DE19813988C1 - Verfahren zur Herstellung eines aus durch feinverteilte, kleine Teilchen aus Unedelmetalloxid dispersionsverfestigtem Platinwerkstoff bestehenden, geschweißten, insbesondere mindestens eine Innenwand aufweisenden Formkörpers, isnbesondere eines Rohres - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines aus durch feinverteilte, kleine Teilchen aus Unedelmetalloxid dispersionsverfestigtem Platinwerkstoff bestehenden, geschweißten, insbesondere mindestens eine Innenwand aufweisenden Formkörpers, isnbesondere eines RohresInfo
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Abstract
Es wird ein Verfahren zur Herstellung eines aus durch feinverteilte, kleine Teilchen aus Unedelmetalloxid dispersionsverfestigtem Platinwerkstoff bestehenden, geschweißten, insbesondere mindestens eine Innenwand aufweisenden Formkörpers, insbesondere eines Rohres, bereitgestellt, wobei das Unedelmetalloxid eine oder mehrere Oxide der Elemente Yttrium, Zirkonium und Cer ist, mit folgenden Verfahrensschritten: DOLLAR A - Formen und Verschweißen mindestens eines Teils, insbesondere eines Blechs, einer Platin-Unedelmetall-Legierung zu einem gewünschten Vorformkörper, insbesondere zu einem Rohr, DOLLAR A - Wärmebehandlung des Vorformkörpers in einem oxidierenden Medium bis zu einem Mindestoxidationsgrad des Unedelmetalls von 75 Gewichts-%, DOLLAR A - Umformen des Vorformkörpers.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines aus durch feinverteilte, kleine Teilchen
aus Unedelmetalloxid dispersionsverfestigtem Platinwerkstoff bestehenden, geschweißten, ins
besondere mindestens eine Innenwand aufweisenden Formkörpers, insbesondere eines Roh
res, einen Formkörper, insbesondere ein Rohr, und die Verwendung eines solchen Rohres.
Aus dem Stand der Technik ist es bekannt (siehe DE-OS 15 33 273), daß Platin, Palladium und
Rhodium bzw. Legierungen davon, die eine kleine Menge eines oder mehrerer gelöster unedler
Metalle enthalten, unter Erzeugung eines dispersionsgehärteten Materials der inneren Oxidati
on unterworfen werden können.
Hierbei wird in Platin, Palladium oder Rhodium bzw. Legierungen dieser Metalle mit einem oder
mehreren anderen Metallen der Platingruppe eine kleine Menge wenigstens eines unedlen Me
talls einlegiert, das zur Ausbildung einer stabilen hochtemperaturbeständigen Verbindung befä
higt ist, und der Legierungszusatz in diese, über die Legierung dispergierte Verbindung über
führt. Geeignete Unedelmetalle sind beispielsweise Chrom, Beryllium, Magnesium, Aluminium,
Silicium, die seltenen Erden, Thorium, Uran und Metalle der ersten, zweiten und dritten Neben
gruppenperiode, Kalzium bis Nickel, Strontium bis Molybdän und Barium bis Tantal. Die
hochtemperaturbeständige Verbindung kann ein Oxid, ein Carbid, ein Nitrid, ein Silicid, ein
Borid, ein Sulfid oder irgendeine andere Verbindung sein, die durch Wechselwirkung zwischen
einer gasförmigen Phase und dem unedlen Metall gebildet werden kann.
Weiterhin ist es aus dem Stand der Technik bekannt (siehe DE-OS 15 33 273), daß Bleche aus
einem Metall der Platingruppe oder deren Legierungen mit einem Zusatz obiger nicht metalli
scher Substanzen dispersionsgehärtet vorliegen können.
Darüber hinaus ist es bekannt (Mechanical properties of metallic composits, edited by Shojiro
Ochiai, 1993, Seiten 352-353), daß beim Schweißen von oxiddispersionsgehärteten Platin
werkstoffen die Oxiddispersionshärtung zum größten Teil verloren geht, da der Schmelzprozeß
beim Schweißen zum Agglomerien und Ausschwemmen der Oxiddispersoide und damit zu ei
nem Verlust der günstigen Eigenschaften führt.
Üblicherweise werden Platinwerkstoffe mit einem feinkörnigen Äquiachsgefüge bei der Herstel
lung von Bauteilen eingesetzt. Dieses Gefüge wird erzeugt, indem ein geschmolzener und ge
gossener Barren umgeformt (z. B. durch Schmieden, Walzen) und anschließend einer Rekri
stallisationsglühung unterzogen wird. Bei anschließendem Schweißen des Materials entsteht
nach Erstarrung des Metalls in der Schweißnaht ein Gefüge, das eher mit dem unerwünschten
Gefüge in gegossenen Barren vergleichbar ist, als mit dem feinen rekristallisierten Gefüge des
übrigen Materials. Durch Umformen der Schweißnaht zusammen mit dem restlichen Material
kann eine Homogenisierung des Gefüges erzielt werden, die nach einer Rekristallisationsglüh
behandlung sichtbar wird, d. h., daß das umgeformte und rekristallisierte Material der Schweiß
naht im wesentlichen dem übrigen Material entspricht.
Bislang war es jedoch nicht möglich, das Schweißverfahren bei oxiddispersionsgehärteten
Werkstoffen anzuwenden, ohne daß die spezifischen Eigenschaften der Dispersionshärtung
verloren gehen.
Da der Schweißvorgang, wie schon oben ausgeführt, zum Ausschwemmen der Dispersoide
führt, unterscheidet sich die Schweißnaht grundlegend vom restlichen Material.
Zum einen wird die verfestigende Wirkung der Dispersoide nicht mehr vorhanden sein. Zum
anderen wird bei einer Glühbehandlung oder beim Einsatz bei hoher Temperatur das Gefüge
(Korngröße) in der weitgehend oxidfreien Schweißnaht wesentlich gröber als im restlichen
Material sein. (Die Anwesenheit der Dispersoide führt zu einer erheblichen Stabilisierung der
Kornstruktur). Das vergröberte Korn in der Schweißnaht, auch nach Umformung und
Glühbehandlung, führt u. a. zu einer verstärkten Korrosionsanfälligkeit, da der Korrosionsangriff
hauptsächlich entlang der Korngrenze erfolgt.
Darüber hinaus war es bislang nicht möglich, relativ dicke, insbesondere mehrere Millimeter
starke, Halbzeuge aus Platinwerkstoffen bis zu einem hohen Anteil innerlich zu oxidieren. Aus
diesem Grund mußten diese Halbzeuge aus einem Material hergestellt werden, das die Oxid
dispersoide bereits enthält und somit zu den oben geschilderten Problemen beim Schweißen
führt.
Aus dem Vorgenannten ergibt sich das Problem, mit Hilfe eines neuartigen Verfahrens, eines
neuartigen Formkörpers und einer Verwendung die oben genannten Nachteile zumindest teil
weise zu beseitigen.
Dieses Problem wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren nach Anspruch 1, einen Formkör
per nach Anspruch 11 und eine Verwendung nach Anspruch 12 gelöst.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird ein Rohling beliebiger Gestalt, der aus mit Yttrium
und Zirkonium und/oder Cer dotierter Platin-Unedelmetall-Legierung besteht, zunächst in eine
Vorform gebracht, wobei insbesondere ein Blech zu einem Rohr gerundet und die jeweiligen
Enden miteinander verschweißt werden. Das Schweißen kann entweder ohne Zusatzmetall
oder mit einem artgleichen Zusatzmetall durchgeführt werden. "Artgleiches Zusatzmetall" be
deutet, daß, wenn beim Schweißen die Zugabe von Schweißmetall erforderlich ist, dieses Me
tall ähnlich dem Grundwerkstoff sein sollte, d. h., mit den angegebenen Unedelmetall
dotierungselementen, hier: Zirkonium und Yttrium, Cer, legiert sein sollte. Prinzipiell wäre es
denkbar, einen Platin (Zirkonium, Yttrium)-Grundwerkstoff mit einem Platin(Cer)-Zusatzmetall
zu schweißen. Normalerweise ist es besser, ein Zusatzmetall mit denselben Haupt- und Dotie
rungsbestandteilen wie im Grundwerkstoff zu verwenden. Auf diese Art und Weise ist sicherge
stellt, daß die Oxidationskinetik in der Schweißnaht und im Grundwerkstoff sowie das entste
hende Gefüge weitestgehend gleich sind.
Anschließend wird der sich noch in der Vorform befindende Formkörper in einem oxidierenden
Medium bis zu einem Mindestoxidationsgrad des Unedelmetalls von 75 Gewichts-% wärmebe
handelt, wobei bevorzugt eine Atmosphäre aus Luft, Sauerstoff, Wasserdampf oder ein Ge
misch aus Wasserdampf und Wasserstoff, Edelgas, besonders Helium oder Argon, oder Stick
stoff zur Anwendung kommt.
In der Regel wird als oxidierendes Medium Luft verwendet. Da die oxidbildenden Unedelmetall
bestandteile sehr reaktionsfreudig sind, können sie den zur Bildung der Oxide erforderlichen
Sauerstoff auch anderen sauerstoffhaltigen Verbindungen entnehmen, wie z. B. Wasserdampf.
Das den Sauerstoff enthaltende Medium muß diesen an die Unedelmetallbestandteile abgeben
können, d. h. thermodynamisch gesehen, daß die Zirkonium-Yttrium- und Cer-Oxide stabiler
sein müssen als die sauerstoffhaltigen Spezies im Medium. Um sicherzustellen, daß nicht das
Sauerstoffangebot aus dem Medium, sondern die Diffusion im Platinmaterial geschwindigkeits
bestimmend ist, sollte eine ausreichende Konzentration der sauerstoffhaltigen Spezies gege
ben sein.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird somit zunächst der dotierte nicht oxidierte Werkstoff
geschweißt und anschließend werden die Oxiddispersoide durch die Wärmebehandlung in ei
nem oxidierenden Medium erzeugt.
Durch die Verwendung der Unedelmetalle Yttrium, Zirkonium und Cer wird die innere Oxidation
soweit beschleunigt, daß die Oxidationsbehandlung am geformten und geschweißten Vorform
körper durchgeführt werden kann.
Die Bildung der Oxidteilchen wird nur geringfügig von der Kornstruktur des Platinwerkstoffes
beeinflußt, d. h., daß der einzige wesentliche Unterschied zwischen der Schweißnaht und dem
Grundwerkstoff in der Kornstruktur und nicht in der Verteilung der Oxidteilchen liegt.
Danach wird der sich in der Vorform befindende Formkörper entsprechend der gewünschten
Endform beispielsweise durch Walzen, Schmieden oder Abstrecken entsprechend umgeformt,
wobei sich besonders das Walzdrückverfahren beim Abstrecken bewährt hat.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können aus dispersionsverfestigtem Platinwerkstoff be
stehende Rohre beinahe beliebiger Größe hergestellt werden.
Vorteilhafterweise wird der umgeformte Vorformkörper einer Rekristallisationsglühbehandlung
unterworfen, um dimensionale Änderungen im Einsatz zu minimieren. Darüber hinaus wird die
Gleichmäßigkeit des Gefüges zwischen Schweißnaht und Grundwerkstoff durch diese Behand
lung offensichtlicher. Das auf diese Art und Weise behandelte Schweißgefüge und der dispersi
onsverfestigte Platinwerkstoff unterscheiden sich in ihren Eigenschaften nur noch unwesentlich
voneinander.
Es hat sich als vorteilhaft herausgestellt, wenn die Glühbehandlung bei einer Mindesttempera
tur von 600°C und einer Maximaltemperatur von 1400°C durchgeführt wird. Die Glühbehand
lung kann bei oxiddispersionsverfestigtem, ansonsten unlegierten Platin bei jeder beliebigen
Temperatur ≧600°C erfolgen. Bei PtRh-, Pt-Au- und Ptlr-Legierungen - bei diesen handelt es
sich um Platin-Edelmetall-Legierungen - sind Temperaturen ≧900°C, häufig ≧1000°C, erfor
derlich. Um eine gleichmäßige, relativ feine rekristallisierte Kornstruktur zu erhalten, geht man
normalerweise nicht über 1200°C. Allerdings kann die Glühbehandlung prinzipiell auch bei
noch höheren Temperaturen durchgeführt werden, weil die Oxiddispersoide eine zu starke
Kornvergrößerung verhindern. Als praktikable Obergrenze hat sich eine Temperatur von
1400°C erwiesen. Wird das Material einer zu hohen Temperatur ausgesetzt, bevor sich die
Oxiddispersoide durch innere Oxidation gebildet haben, kann es zu unerwünschter Grobkornbil
dung kommen.
Weiterhin ist es vorteilhaft, daß beim Umformen des Vorformkörpers, insbesondere beim Ab
strecken, eine Reduzierung der Wandstärke von mindestens 50% erreicht wird, da die Eigen
schaften des Schweißgefüges und des dispersionsgehärteten Platinwerkstoffs sich quasi nicht
mehr voneinander unterscheiden.
Bei konventionell hergestellten Vorformkörpern würde man normalerweise erwarten, daß nach
dem Schweißen eines dispersionsgehärteten Werkstoffs eine Wandstärkenreduzierung von
mindestens 50% zu Bereichen führen würde, die sehr unterschiedlich auf eine Hochtempera
turauslagerung (Glühbehandlung oder Einsatzbedingungen) reagieren. Man würde weiterhin
erwarten, daß die kornstabilisierende Wirkung der Dispersoide in der Schweißnaht quasi nicht
mehr vorhanden wäre und es zur Grobkornbildung käme.
Da die Dispersoide jedoch erst nach dem Schweißen erzeugt werden, weist der umgeformte
Vorformkörper ein gleichmäßiges Gefüge auf.
Weiterhin hat es sich bewährt, daß der Unedelmetallgehalt der Platin-Unedelmetall-Legierung
0,005 bis 1 Gewichts-% beträgt und daß der dispersionsverfestigte Platinwerkstoff aus dispersi
onsverfestigter Platin-Rhodium-Legierung, dispersionsverfestigter Platin-Iridium-Legierung oder
dispersionsverfestigter Platin-Gold-Legierung besteht.
Schließlich hat es sich in vorteilhafterweise bewährt, daß die Platin-Unedelmetall-Legierung mit
0,1 bis 0,2 Gewichts-% Zirkonium und 0,01 bis 0,05 Gewichts-% Yttrium und/oder mit 0,05-0,2
Gewichts-% Cer dotiert ist und daß die Platin-Rhodium-Legierung eine PtRh10-Legierung, die
Platin-Gold-Legierung eine PtAu5-Legierung ist und die Platin-Iridium-Legierung eine
Ptlr(1-10)-, insbesondere eine Ptlr(3-10)-Legierung, ist (PtXn bedeutet: (100-n)Gewichts-% Pt
und n Gewichts-% Element X).
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Formkörper, insbesondere Rohre,
weisen die oben angegebenen überraschenden und vorteilhaften Eigenschaften auf.
Entsprechendes gilt auch für die Verwendung eines nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
hergestellten Rohres zum Läutern von Glas.
Das nachfolgende Beispiel dient zur Erläuterung der Erfindung.
Ein Blech (Maße: 400 mm lang, 350 mm breit, 3 mm dick) aus einem mit 0,18 Gewichts-% Zir
konium und 0,017 Gewichts-% Yttrium dotierten, unoxidierten Platinmaterial wird gerundet und
ohne Zusatzmetall über die Länge geschweißt, um auf diese Art und Weise ein Vorrohr mit ei
ner Länge von 400 mm und einem Innendurchmesser von ca. 111 mm herzustellen. Dieses
Vorrohr wird einer Wärmbehandlung in einem oxidierenden Medium, das sich zusammensetzt
aus trockener Luft, bei einer Temperatur von 1000°C für eine Zeitdauer von 300 Stunden un
terzogen, bis der Sauerstoffgehalt des Materials 0,073 Gewichts-% beträgt, auf einen zylindri
schen Dorn mit einem Durchmesser von 110 mm aus gehärtetem Werkzeugstahl gezogen und
schließlich auf die gewünschte Länge und Wanddicke abgestreckt. Das Abstrecken erfolgt da
bei durch einen Ziehdorn. Das Vorrohr wird auf eine Wanddicke von 0,7 mm und eine Länge
von 1500 mm umgeformt.
Um Rohre noch größeren Umfangs herzustellen, kann das Rohr mehrere Längs- oder auch
Rund-Schweißnähte beinhalten. Mit handelsüblichen Walzdrückmaschinen können auf diese
Weise Rohre bis zu einem Durchmesser von ca. 650 mm und einer Länge von ca. 8000 mm
hergestellt werden, wobei diese Angaben nicht als limitierend anzusehen sind.
Claims (13)
1. Verfahren zur Herstellung eines aus durch feinverteilte, kleine Teilchen aus Unedel
metalloxid dispersionsverfestigtem Platinwerkstoff bestehenden, geschweißten, insbe
sondere mindestens eine Innenwand aufweisenden Formkörpers, insbesondere eines
Rohres, wobei das Unedelmetalloxid ein oder mehrere Oxide der Elemente Yttrium,
Zirkonium und Cer ist, mit folgenden Verfahrensschritten:
- 1. Formen und Verschweißen mindestens eines Teils, inbesondere eines Blechs, einer Platin-Unedelmetall-Legierung zu einem Vorformkörper, insbesondere zu einem Rohr,
- 2. Wärmebehandlung des Vorformkörpers in einem oxidierenden Medium bis zu einem Mindestoxidationsgrad des Unedelmetalls von 75 Gewichts-%,
- 3. Umformen des Vorformkörpers in eine entsprechende Endform des Formkörpers.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der umgeformte Vorformkör
per rekristallisationsglühbehandelt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Glühbehandlung
bei einer Mindesttemperatur von 600°C durchgeführt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Glühbe
handlung bei einer Maximaltemperatur von 1.400°C durchgeführt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß beim Umfor
men des Vorformkörpers, insbesondere beim Abstrecken, eine Reduzierung der Wand
stärke von mindestens 50% erreicht wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Unedel
metallgehalt der Platin-Unedelmetall-Legierung 0,005-1 Gewichts-% beträgt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der dis
persionsverfestigte Platinwerkstoff aus dispersionsverfestigter Platin-Rhodium-Legierung,
dispersionsverfestigter Platin-Iridium-Legierung oder dispersionsverfestigter Platin-Gold-
Legierung besteht.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die
Platin-Unedelmetall-Legierung mit 0,1-0,2 Gewichts-% Zirkonium und 0,01-0,05 Ge
wichts-% Yttrium und/oder mit 0,05-0,2 Gewichts-% Cer dotiert ist.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Platin-
Rhodium-Legierung eine PtRh10-Legierung ist.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Platin-
Gold-Legierung eine PtAu5-Legierung ist.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Platin-
Iridium-Legierung eine Ptlr(1-10)-Legierung ist.
12. Formkörper, insbesondere Rohr, hergestellt nach einem Verfahren nach einem oder meh
reren der Ansprüche 1 bis 11.
13. Verwendung eines Rohres nach Anspruch 12 zum Läutern von Glas.
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