DE3609074A1 - Verfahren zum herstellen von komposit-huellrohren fuer kernbrennstoffe sowie danach erhaltene produkte - Google Patents

Verfahren zum herstellen von komposit-huellrohren fuer kernbrennstoffe sowie danach erhaltene produkte

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DE3609074A1 DE19863609074 DE3609074A DE3609074A1 DE 3609074 A1 DE3609074 A1 DE 3609074A1 DE 19863609074 DE19863609074 DE 19863609074 DE 3609074 A DE3609074 A DE 3609074A DE 3609074 A1 DE3609074 A1 DE 3609074A1
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Description

Beschreibung:
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines kaltgeformten Rohlings oder eines Komposit-Rohres aus einer Zirkonlegierung, der/das innenseitig mit einer Schicht aus unlegiertem Zirkon überzogen ist, nach dem Oberbegriff des Patentanspruches 1, einen rohrförmigen, kaltgeformten Komposit-Rohling nach dem Oberbegriff des Patentanspruches 7 sowie ein Komposit-Hüllrohr nach dem
Oberbegriff des Patentanspruches 8.
Die Erfindung bezieht sich also auf ein Verfahren zur Herstellung eines Komposit-Hüllrohres für Kernreaktorbrennstoffe, welches ein Außensubstrat aus Zirkonlegierung und eine die Qualität des gemeinsam stranggepressten Produktes verbessernde Innenauskleidung aus Zirkon aufweist und bezieht sich ebenso auf durch das Verfahren erhaltene Komposit-Hüllrohre.
Das Komposit-Hüllrohr wird durch gemeinsame Extrusion einer Gesamtanordnung hergestellt, die aus einem hohlen Knüppel aus Zirkon-Legierung, beispielsweise aus Zirkaloy 2, und einem Innenrohr aus unlegiertem Zirkon besteht, die an ihren Enden vorne und hinten, üblicherweise durch Elektronenbeschuß, verschweißt sind. Dieser Rohling wird danach abwechselnd Kaltwalz-Verfahrenssschritten und thermischen Behandlungsschritten unterworfen, um zum fertigen Komposit-Hüllrohr zu gelangen.
Es ist erwünscht, eine Komposithüllen-Innenoberfläche mit minimalen metallurgischen Fehlern, wie Überfaltungen oder Microrissen,zu erhalten, zusätzlich ist eine feine und regelmäßge Struktur im Zirkon-Innenrohr erwünscht.
Bei der bekannten Technik wird ein Barren aus der Zirkon-Legierung Zircaloy 2, das den Normen für kerntechnische Anwendungen entspricht, geschmiedet oder warmverformt und danach, ausgehend von dem ß-Bereich (1050 Grad C), mit Wasser abgeschreckt. Das Bohren eines Loches in den Knüppel wird vor oder nach dem Abschrecken durchgeführt. Der durchbohrte Knüppel wird anschliessend verwendet.
Des weiteren wird ein Barren aus unlegiertem, reinem Zirkon, der durch Schmelzen im Vakuum mit einer abbrennbaren Elektrode hergestellt ist, in der Wärme in dem cC + β oder ß Bereich bei einer Temperatur oberhalb von 800 Grad C. umgewandelt. Der Stab wird in Stücke geschnitten, die anschliessend durchbohrt werden. Die durchbohrten Stücke werden anschliessend in dem <£—Bereich zwischen 550 bis 700 Grad C. in Rohrform extrudiert.
Das extrudierte Zirkon-Rohr und der Zircaloy-Knüppel werden anschliessend zusammengesetzt und miteinander verbunden, wobei das Rohr im Inneren liegt, und die Gesamtanordnung wird zwischen 550 und 700 Grad C. in dem ck— Bereich unter Herstellung eines Komposit-Rohlings extrudiert. Dieser wird anschliessend abwechselnd Kaltwalzverfahren und Wärmebehandlungsschritten im cL -Bereich unterworfen, um zum endgültigen Komposit-Hüllrohr zu gelangen.
Das eingesetzte Zirkon enthält insgesamt weniger als 5000 ppm Verunreinigungen.
Insbesondere darf der Sauerstoffgehalt 1200 ppm, bevorzugt 600 ppm, nicht überschreiten. Genauso gibt es nicht zu überschreitende Obergrenzen für andere Verunreinigungen; aber es gibt keine Untergrenzen, da die Reinheit des Zirkons als eine wesentliche Voraussetzung betrachtet
wird, die der Sperrschicht ihre speziellen Eigenschaften verleiht.
Die Innenoberfläche der derart hergestellten Hüllrohre zeigt eine gewisse Rißbildung, die die Befähigung der Innenauskleidung, als Sperre für die Spalt-Produkte und den im Brennstoff erzeugten Wasserstoff, der versprödend auf das Zircaloy-Substrat wirkt, zu dienen, verringert.
Es ist Ziel der Erfindung, das Herstellungsverfahren für einen kaltgeformten Rohling oder ein Komposit-Hüllrohr aus innen mit einer unlegierten Zirkonschicht ausgekleideter Zirkonlegierung zu vervollkommnen, wobei man, wie beim Stand der Technik:
einen kalt geformten Rohling oder ein Kompositrohr aus einer Zirkonlegierung, wobei der Rohling bzw. das Kompositrohr innenseitig mit einer Schicht aus unlegiertem Zirkon überzogen ist, in an sich bekannter Weise herstellt, indem
a) einerseits ein Barren aus Zirkonlegierung zu einem Stab warm geformt (gewalzt und/oder geschmiedet) wird,
der geformte Stab in Knüppel geschnitten wird; ein etwa koaxiales Loch in den einen Knüppel gebohrt und dieser bearbeitet wird,
und entweder der verformte Stab, bevor er in Knüppel geschnitten wird, oder mindestens ein Knüppel vor oder nach dem Lochen, ausgehend von dem ß-Bereich, mit Wasser abgeschreckt wird,
b) andererseits ein Barren aus unlegiertem Zirkon zu einem Stab warm geformt (gewalzt und/oder geschmiedet)
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der derart erhaltene geformte Stab in Stücke oder Knüppel geschnitten wird;
ein Stück oder Knüppel gelocht und in dem o(-Bereich in Form eines Rohres extrudiert wird,
c) schließlich dieses Rohr aus unlegiertem Zirkon in das Innere des etwa koaxialen Loches des Knüppels aus legiertem Zirkon eingesetzt wird,
die so erhaltene Gesamtanordnung in Form eines Kompositrohlings in demcC-Bereich extrudiert wird, und
dieser extrudierte Kompositrohling kaltgewalzt und dann so wärmebehandelt wird, daß man einen oder mehrere geformte Kompositrohlinge und dann Komposithullrohre erhält.
Die Verbesserung gemäß der Erfindung besteht in der Kombination von zwei oder drei der nachfolgenden Merkmale, die die Verfahrensschritte (b) und nachfolgende betreffen, d.h. die Herstellung der Auskleidung aus unlegiertem Zirkon:
- Man verwendet als Innenauskleidung des Kompositrohres einen Barren aus unlegiertem Zirkon mit einem Gehalt von mindestens 250 ppm Fe, bevorzugt 250 bis 1000 ppm Fe;
man führt die Warmverformung des Zirkonbarrens bevorzugt in dem cL· -Bereich, bevorzugt zwischen 630 und 760 Grad C, durch, wobei dies zur Verfeinerung der Struktur der Zirkonauskleidung führt;
nach dem Warmverformen führt man ein Abschrecken des Stabes oder des erhaltenen Knüppels, ausgehend von einem speziellen ß-Vorheiztemperaturbereich, durch. Dieser Abschreck-Verfahrensschritt wird vor der Extrusion in Rohrform in dem O^ -Bereich durchgeführt, wobei diese Extrusion selbst von der Extrusion der Kompositanordnung Zirkonlegierungs-Knüppel / Reinzirkon - Innenrohr gefolgt wird , wobei diese Extrusion ebenso in dem cL-Bereich durchgeführt wird.
Der spezielle ß-Bereich entspricht einer Temperatur zwischen 880 und 1050 Grad C, bevorzugt zwischen 900 und 1000 Grad C, und bevorzugt wieder um einen Mittelwert von 950 Grad C. mit einer Toleranz von +/- 30 Grad C. (Umwandlungstemperatur). Im vorangehenden entspricht die Bezeichnung "unlegiertes Zirkon" einem vom Hafnium gereinigten Zirkon, das einen Gesamtverunreinigungsgehalt unterhalb von 5000 ppm und bevorzugt von höchstens 1200 ppm besitzt.
Die Verwendung des erfindungsgemäß verbesserten Verfahrens ermöglicht es, im Zwischenprodukt des kaltgeformten Rohlings und nachfolgend im Hüllrohr eine Innenoberfläche ohne metallurgische Fehler zu erhalten. Die Risiken der Korrosions-Keim- und Rißbildung in der Innenauskleidung sind sehr stark verringert und die Auskleidung kann ihre Rolle als Schutz der Substratwand gegen Berührung mit Gasen und Spaltungsprodukten, die im Inneren der Brennstoff anordnung enthalten sind, übernehmen. Zusätzlich führt das Verfahren zum Erhalt einer feinen und regelmäßigen Zirkon-Struktur.
Die Erfindung betrifft auch die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Produkte, ebenso wie ihr Endprodukt (Komposit-Hüllrohre) als auch Zwischenprodukte, die gewöhnlich zwischen 1 bis 4 Kaltwalzvorgängen nach Extru-
sion des Komposit-Rohlings entsprechen, mit Zwischentemperschritten und im allgemeinen mindestens einer Oberflächenbehandlung. Diese Produkte werden hier mit dem Ausdruck "kaltgeformte Komposit-Rohlinge"
bezeichnet, wobei die "TREX" der Beispiele ein
Spezialfall sind. Ihre Innenauskleidung besitzt ein sehr feines Korn, mindestens der Feinheit entsprechend dem Index "9" ASTM und häufig "10" ASTM. Die kaltgeformten Rohlinge sind üblicherweise Ausgangsprodukte für die Wiederbeschichtung von Komposit-Hüllrohren.
BEISPIEL 1:
Es wurde ein Komposit-Hüllrohr ausgehend:
einerseits von einem Zircaloy-2-Barren mit der Zusammensetzung:
1,45 %; 0,16 % Fe; 0,12 % Cr; 0,05 % Ni;
1180 ppm O; 90 ppm C; 40 ppm Hf,
wobei die anderen Verunreinigungen der Spezifikation von Zirkon-Legierungen für den Einsatz in der Kerntechnik ASTM B52 entsprachen, und
- andererseits einem Barren aus unlegiertem Zirkon mit folgenden Hauptverunreinigungen:
Fe 364 ppm; Cr 22 ppm; Ni 10 ppm; 0 520 ppm; C 40
Hf 34 ppm,
hergestellt.
Die obengenannte Zircaloy-2-Legierung besitzt eine ß-Übergangstemperatur (Übergang von dem oC - + ß-Bereich
360907A
-Ίο-
zu dem reinen ß-Bereich) von etwa 1000 Grad C. Der Übergangsspunkt des ß-Bereiches des obengenannten Zirkons beträgt etwa 8 90 Grad C.
Der Zircaloy-2-Barren wird bei 1040 Grad C. geschmiedet, um einen zylindrischen Stab mit 170 mm Durchmesser zu erhalten. Dieser Stab wird in Wasser, ausgehend von einer Temperatur von 1050 Grad C, abgeschreckt. Von der Stange wird ein zylindrischer Knüppel mit 450 mm Länge abgeschnitten, mit einer Bohrung von 80 mm Durchmesser durchbohrt und verwandt.
Der Zirkon-Barren wurde beim Stand der Technik (Heißverformen in dem ß-Bereich) bei 950 Grad C. geschmiedet, um eine Stange mit 170 mm Durchmesser zu erhalten, die in 430 mm lange Stücke zerschnitten wurde.
In ein Stück wurde ein Loch mit einem Durchmesser von 50 mm koaxial gebohrt, anschliessend bei einer Temperatur von 650 Grad C. extrudiert, um ein Rohr mit einem Außendurchmesser von 81 mm und einer Stärke von 15 mm zu erhalten.
Nach Außenbearbeitung wurde das Rohr in die Bohrung des Knüppels eingesetzt und die durch Verschweißen hergestellte Anordnung bei einer Temperatur von 650 Grad C. extrudiert, um einen etwa 2 700 mm langen Komposit-Rohling mit einem Außendurchmesser von 8 0 mm und einem Innendurchmesser von 51 mm zu erhalten.
Dieser Rohling wurde zum Erhalt eines reduzierten rohrförmigen Rohlings oder "TREX" ("Tube reduced extrusion") mit einem Außendurchmesser von 63,5 mm und einer Dicke von 11 mm kaltgewalzt, wobei der Rohling nach dem Walzen ausgeglüht wurde. Eine Untersuchung der Innenoberfläche des rohrförmigen Rohlings zeigte eine faserige
Oberflache.
Im mikrographischen Schnitt kann man Anfänge von Zwischenkornrissen mit 3 0 bis 50 micron Tiefe beobachten. Das Zirkon-Korn war fein; es entsprach dem ASTM Index "9".
BEISPIEL 2:
Es wurde wieder ein "TREX", ausgehend vom gleichen Zircaloy und einem Zirkon mit weniger als 250 ppm Eisen hergestellt, welche im übrigen die gleiche Zusammensetzung wie die des ersten Beispiels aufwiesen.
Die Zircaloy-Umwandlungsschritte an der Gesamtanordnung und am Rohling waren die gleichen wie im Beispiel 1 . Im Gegensatz dazu wurde der nach dem Schmieden des Barrens in dem et- -Bereich erhaltene Zirkon-Knüppel auf 950 Grad C. erhitzt und mit Wasser abgeschreckt, bevor er bei 650 Grad C. extrudiert und zum durchbohrten Zircaloy-Knüppel zusammengesetzt wurde.
Eine Untersuchung der Innenoberfläche des "TREX" zeigte die Persistenz einer faserartigen Oberfläche mit einigen Ansätzen zur Faltenbildung.
Zusätzlich war die Struktur des Zirkon-Metalls durch sehr große Körnung der ASTM "7" bis "8" gekennzeichnet.
BEISPIEL 3:
Schliesslich wurde ein "TREX" nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt, ausgehend von einem Zircaloy-Barren ähnlich demjenigen der beiden vorangehenden Beispiele, und von einem Zirkon-Barren, ähnlich demjenigen des ersten Beispiels. Das Herstellungsverfahren war dasjenige des
■JZ-
zweiten Beispiels, nämlich mit Schmieden des Barrens in dem cL-Bereich und Abschrecken des Zirkon-Knüppels nach
Erhitzen auf 950 Grad C.
Die Untersuchung der Innenoberfläche des "TREX" zeigte eine gesunde Oberfläche, die keine Unregelmäßigkeiten und in keinem Fall Faltungen oder beginnende Zwischenkorn-Risse zeigte; zusätzlich beobachtete man im Querschnitt ein sehr feines Korn (ASTM: Index "10" bis "11") in der Innenauskleidung aus Rein-Zirkon.

Claims (8)

  1. Patentanwälte
    LEWINSKY & PRIETSCH
    Gotthardstr. 81
    η-ROOO München 21 · 16.180-IV/Hn
    18.03.1986
    COMPAGNIE EUROPEENNE DU ZIRCONIUM CEZUS
    Verfahren zum Herstellen von Komposit-Hüllrohren für Kernbrennstoffe sowie danach erhaltene Produkte
    Patentansprüche
    1 . Verfahren zur Herstellung eines kalt geformten Rohlings oder eines Kompositrohres aus einer Zirkonlegierung, wobei der Rohling bzw. das Kompositrohr innenseitig mit einer Schicht aus unlegiertem Zirkon überzogen ist und in an sich bekannter Weise
    a) einerseits ein Barren aus legiertem Zirkon zu einem Stab warmverformt (gewalzt und/oder geschmiedet) wird,
    der geformte Stab 'in Knüppel geschnitten wird; ein etwa zylindrisches Loch in den einen Knüppel gebohrt und dieser bearbeitet wird,
    und entweder der geformte Stab, bevor er in Knüppel geschnitten wird, oder mindestens ein Knüppel vor oder nach dem Lochen, ausgehend von dem ß-Temperaturbereich, mit Wasser abgeschreckt wird,
    b) andererseits ein Barren aus unlegiertem Zirkon zu einem Stab warmverformt (gewalzt und/oder geschmiedet) wird,
    der geformte Stab in Stücke oder Knüppel geschnitten wird;
    ein Stück oder Knüppel gelocht und in dem oC. Temperaturbereich in Form eines Rohres extrudiert wird,
    c) nun dieses Rohr aus unlegiertem Zirkon in das Innere des etwa koaxialen Loches des Knüppels aus legiertem Zirkon eingesetzt wird,
    die so erhaltene Gesamtanordnung in Form eines Kompositrohlings in dem cL-Temperaturbereich extrudiert wird,
    dieser extrudierte Kompositrohling kalt gewalzt und dann so wärmebehandelt wird, daß man einen oder mehrere geformte Kompositrohlinge und dann Komposithüllrohre erhält, dadurch gekennzeichnet, daß ein Barren aus unlegiertem Zirkon, der mindestens 250 ppm Eisen enthält, verwendet wird, und daß der Knüppel aus unlegiertem Zirkon vor oder nach dem Lochen ausgehend von einer Temperatur zwischen 880 Grad C. und 1050 Grad C. mit Wasser abgeschreckt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
    ein Barren aus unlegiertem Zirkon mit einem Gehalt zwischen 250 und 1000 ppm Eisen verwendet wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Warmverformung des Barrens aus unlegiertem Zirkon in dem cL-Temperaturbereich vorgenommen wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Warmverformung des Barrens aus unlegiertem Zirkon zwischen 630 und 760 Grad C. vorgenommen wird.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der geformte Rohling aus unlegiertem Zirkon ausgehend von einer Temperatur zwischen 900 und 1000 Grad C. mit Wasser abgeschreckt wird.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der geformte Rohling aus unlegiertem Zirkon ausgehend von einer Temperatur zwischen 920 und 980 Grad C. mit Wasser abgeschreckt wird.
  7. 7. Rohrförmiger, kaltgeformter Kompositrohling aus Zircaloy 2 mit einem inneren Überzug aus unlegiertem Zirkon, dadurch gekennzeichnet, daß sein innerer Überzug 250 bis 1000 ppm Eisen mit einem Korn mindestens der Feinheit entsprechend dem Index "9" ASTM enthält.
  8. 8. Komposithullrohr aus Zircaloy 2 mit einem inneren Überzug aus unlegiertem Zirkon, dadurch gekennzeichnet, daß sein innerer Überzug 250 bis 1000 ppm Eisen mit einem Korn mindestens der Feinheit entsprechend dem Index "9" ASTM enthält.
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