DE19808795A1 - Wärmestrahlen reflektierendes Schichtsystem für transparente Substrate - Google Patents
Wärmestrahlen reflektierendes Schichtsystem für transparente SubstrateInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein wärmestrahlenreflektierendes
Schichtsystem für transparente Substrate, mit wenigstens
einer Funktionsschicht aus Silber und mit auf beiden Seiten
der Silberschicht angeordneten Entspiegelungsschichten aus
einer oder mehreren Metallverbindungen, wobei die unter der
Silberschicht angeordnete Entspiegelungsschicht eine obere,
der Silberschicht unmittelbar benachbarte Teilschicht aus
Zinkoxid und eine darunter angeordnete weitere Teilschicht
umfaßt.
Ein Schichtaufbau dieser Art ist aus der DE 39 41 027 A1
bekannt. Bei diesem bekannten Schichtaufbau besteht die
unter der Zinkoxidschicht angeordnete Teilschicht der
unteren Entspiegelungsschicht aus einem Metalloxid der
Gruppe Zinnoxid, Titandioxid, Aluminiumoxid, Wismutoxid
oder einem Gemisch von zwei oder mehr dieser Oxide. Die
Dicke der Zinkoxidschicht soll nicht mehr als 15 nm
betragen. Durch diese Zinkoxidschicht wird eine
beträchtliche Verbesserung in der Beständigkeit der
Silberschicht gegen Korrosion erreicht. Das kann vermutlich
darauf zurückgeführt werden, daß auf der ZnO-Schicht die
Silberschicht besonders gleichmäßig und fehlerfrei
aufwächst.
Mehrfachschichtsysteme mit Silber als Funktionsschicht und
mit einer unmittelbar unter der Silberschicht angeordneten
Schicht aus Zinkoxid sind auch aus den EP 0464789 B1 und
EP 0698585 A1 bekannt. Bei den aus diesen Druckschriften
bekannten Schichtsystemen besteht die untere
Entspiegelungsschicht entweder insgesamt aus Zinkoxid oder
aus mehreren abwechselnden Teilschichten aus ZnO und SnO2.
Zinkoxidschichten haben als Unterschichten für
Silberschichten zwar einen sehr vorteilhaften Einfluß auf
die Silberschicht und deren Eigenschaften. Sie haben
andererseits aber den Nachteil, daß sich unter den üblichen
Sputterbedingungen erhebliche innere Druckspannungen in den
ZnO-Schichten ausbilden. Diese inneren Druckspannungen in
den ZnO-Schichten können sich für das Schichtsystem
nachteilig auswirken. Wie insbesondere in der EP 0464789 B1
im einzelnen ausgeführt ist, kann sich unter der Wirkung
der inneren Druckspannungen die Zinkoxidschicht von der
Silberschicht ablösen.
Schichtsysteme mit inneren Spannungen in den Schichten sind
besonders nachteilig, wenn sie auf dünne Trägerfolien aus
einem Polymer aufgebracht werden, beispielsweise auf dünne
Folien aus Polyethylentherephthalat (PET). Solche für die
Beschichtung vorgesehene PET-Folien haben in der Regel eine
Dicke von 30 bis 50 µm. Beschichtete PET-Folien werden in
zunehmendem Maße beispielsweise für die Herstellung von
Verbundglasscheiben mit wärmereflektierenden Eigenschaften
eingesetzt, indem sie über zwei thermoplastische
Klebefolien, beispielsweise aus Polyvinylbutyral, zwischen
zwei Silikatglasscheiben eingebettet werden. Es hat sich
gezeigt, daß Folien, die mit Schichtsystemen beschichtet
werden, die unter der Silberschicht eine ZnO-Schicht
aufweisen, sich unter der Wirkung der inneren
Druckspannungen in dem Schichtsystem zusammenrollen, so daß
ihre Handhabung und Weiterverarbeitung problematisch ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Schichtsystem
der eingangs genannten Art mit einer ZnO-Schicht
unmittelbar unter der Silberschicht dahingehend
weiterzuentwickeln, daß die inneren Spannungen in dem
Schichtsystem minimiert oder vollständig beseitigt werden.
Das erfindungsgemäße Schichtsystem zeichnet sich dadurch
aus, daß die unter der Zinkoxidschicht angeordnete weitere
Teilschicht der unteren Entspiegelungsschicht eine unter
inneren Zugspannungen stehende Aluminiumnitridschicht ist.
Die Erfindung macht sich die bekannte Tatsache zunutze, daß
es beim Sputtern von AlN-Schichten möglich ist, durch Wahl
der Sputterbedingungen, beispielsweise durch Veränderung
des Ar : N2-Verhältnisses im Arbeitsgas, die inneren
mechanischen Spannungen in der AlN-Schicht in weiten
Grenzen zu verändern. So geht beispielsweise aus der
Veröffentlichung "Stress tuning in AlN thin films",
Z. Vakuum in der Praxis (1991) Nr. 2 S. 142-147 hervor, daß
je nach dem Ar : N2-Verhältnis, das im Bereich von 1 : 3 bis
3 : 1 variiert wurde, sowohl verhältnismäßig hohe innere
Druckspannungen als auch verhältnismäßig hohe innere
Zugspannungen erzielt werden können, ohne daß in der
AlN-Schicht selbst signifikante Unterschiede im
Al : N-Verhältnis festgestellt werden können. Die inneren
Spannungen werden vielmehr allein mit der Mikrostruktur der
AlN-Schicht erklärt, wobei unter Sputterbedingungen, die zu
einer niedrigeren Packungsdichte der AlN-Kristalle führen,
innere Zugspannungen hervorgerufen werden.
Die optimalen Bedingungen bei der Herstellung der
erfindungsgemäßen Schichtenfolge können im Einzelfall durch
Versuche empirisch ermittelt werden. Dabei kann man
beispielsweise so vorgehen, daß auf dünne Substrate,
beispielsweise dünne PET-Folien nacheinander eine
AlN-Schicht und eine ZnO-Schicht in den gewünschten
Schichtdicken aufgesputtert werden. Je nach dem Vorzeichen
der resultierenden inneren Spannung in dieser
Schichtenfolge wird sich die beschichtete Folie in dem
einen oder in dem anderen Sinne biegen und aufrollen. Die
Sputterbedingungen für die AlN-Schicht werden dann
entsprechend dem beobachteten Ergebnis gezielt so lange
verändert, bis die PET-Folie nach der Beschichtung keine
wesentliche Verbiegung mehr erfährt. Die auf diese Weise
gefundenen Sputterbedingungen dienen dann als Parameter bei
der Herstellung der Mehrfachschicht unter
Fabrikationsbedingungen.
Der erfindungsgemäße Schichtaufbau kann bei allen
Substraten vorteilhaft sein und Anwendung finden. Von
besonderem Vorteil ist er jedoch bei der Beschichtung von
dünnen Polymerfolien, weil auf diese Weise verhindert
werden kann, daß die beschichteten Folien sich aufrollen,
so daß bei Anwendung der Erfindung ihre Handhabung
erleichtert wird. PET-Folien weisen häufig eingefrorene
Eigenspannungen auf, die durch ihr Herstellverfahren
bedingt sind. Ebenso ist es möglich, daß beim
Sputtervorgang durch Temperatureinwirkung und/oder durch
plastische Verformung der Folien die ursprünglich
vorhandenen inneren Spannungen verändert oder neue innere
Spannungen induziert werden. Selbstverständlich müssen in
diesen Fällen bei der Ermittlung der optimalen
Sputterbedingungen für die AlN-Schicht auch solche
Eigenspannungen der Folie in der Weise berücksichtigt
werden, daß nicht die Mehrfachschicht als solche frei von
resultierenden inneren Spannungen ist, sondern die
beschichtete Folie insgesamt.
Nachfolgend werden Ausführungsbeispiele für die
Beschichtung von Polymerfolien aus PET mit
erfindungsgemäßen Schichtaufbauten näher beschrieben.
Es soll ein wärmestrahlenreflektierendes Schichtsystem mit
der Schichtenfolge Substrat-AlN-ZnO-Ag-Ti-TiO2 auf eine
50 µm dicke PET-Folie der Firma Hoechst nach dem Verfahren
der magnetfeldunterstützten reaktiven Katodenzerstäubung
aufgebracht werden.
Um die optimalen Sputterbedingungen für die untere
Entspiegelungsschicht aus den beiden Teilschichten AlN-ZnO
zu ermitteln, werden zunächst in einer Labor-Sputteranlage
der Firma Leybold Folienabschnitte der Abmessungen
30 × 30 cm2 nacheinander mit den beiden Teilschichten
30 nm AlN und 10 nm ZnO beschichtet. Die Zerstäubung
erfolgt mit Hilfe der DC-Planar-Sputtermethode. Nach der
Beschichtung wird die Deformation der Folie bewertet, wobei
als Maß für die inneren Spannungen in der beschichteten
Folie der Radius der Krümmung gemessen wird, die die Folie
nach der Beschichtung annimmt. Der Schichtaufbau ist als
gut anzusehen, wenn die beschichtete Folie sich nach der
Entnahme aus der Beschichtungsanlage nicht mehr krümmt,
sondern ihre ebene Gestalt behält.
Nach mehreren Versuchen stellt sich heraus, daß optimale
Beschichtungsbedingungen vorliegen, wenn die AlN-Schicht
durch reaktive Zerstäubung eines Targets aus Reinaluminium
in einem Argon-Stickstoff-Arbeitsgasgemisch mit einem
Ar : N2-Verhältnis von 2,25 : 1 aufgebracht wird, während die
ZnO-Schicht durch reaktive Zerstäubung eines metallischen
Zinktargets in einem Argon-Sauerstoff-Gasgemisch mit einem
Ar : O2-Verhältnis von 1 : 1 hergestellt wird. Unter diesen
Bedingungen erfahren mit dieser Doppelschicht beschichtete
Folienabschnitte keinerlei Deformation, das heißt die
inneren Spannungen in den verschiedenen Schichten der
beschichteten Folie addieren sich offensichtlich zu Null.
Nachdem auf diese Weise die Sputterbedingungen für die
untere Entspiegelungsschicht ermittelt werden, wird in der
gleichen Beschichtungsanlage auf eine 50 µm dicke PET-Folie
ein Mehrfachschicht-System mit folgendem Schichtaufbau und
folgenden Schichtdicken aufgebracht, wobei die
Schichtdicken jeweils in nm angegeben sind:
Substrat-30AlN-10ZnO-10Ag-1Ti-30TiO2.
Substrat-30AlN-10ZnO-10Ag-1Ti-30TiO2.
Die Zerstäubung des Al-Targets erfolgt wiederum in einer
Ar-N2-Atmosphäre mit einem Ar : N2-Verhältnis von 2,25 : 1 nach
der DC-Planar-Sputtermethode, und die Zerstäubung des
Zn-Targets in einer Ar-O2-Atmosphäre mit einem
Ar : O2-Verhältnis von 1 : 1 ebenfalls nach der DC-Planar-
Sputtermethode. Auch die weiteren Schichten werden nach der
DC-Planar-Sputtermethode aufgebracht, wobei das Arbeitsgas
zum Sputtern von Ag und Ti aus reinem Argon, und das
Arbeitsgas zum reaktiven Sputtern der TiO2-Schicht aus
einem Ar-O2-Gemisch mit einem Ar : O2-Verhältnis von 1,4 : 1
besteht.
Mit der beschichteten Folie wird ein Verbundglas
hergestellt, indem die beschichtete PET-Folie über zwei
0,38 mm dicke Folien aus Polyvinylbutyral mit zwei jeweils
2,1 mm dicken Floatglasscheiben unter Anwendung von Wärme
und Druck verbunden wird. Auch nach der Verarbeitung zur
Verbundglasscheibe zeigt die Schicht keinerlei Fehler wie
Risse oder Oberflächenverformungen, vielmehr hat die
Verbundglasscheibe ein einwandfreies Aussehen.
Die optischen Eigenschaften, die nach einer gängigen
Meßmethode ermittelt wurden, entsprechen den Anforderungen
bezüglich Transmission, Reflexion und Farbneutralität. Auch
die zur Ermittlung der Korrosionsbeständigkeit der Schicht
durchgeführten Tests, nämlich der "Humidity Test" nach ANSI
Z 26.1, Test Nr. 3, sowie der "Salzsprühnebeltest" nach
DIN 50 021 zeigen gute Ergebnisse.
Es wird ein Mehrfachschichtsystem mit folgendem
Schichtaufbau auf eine 50 µm dicke PET-Folie aufgebracht,
wobei die Dicken der einzelnen Schichten wieder in nm
angegeben sind:
Substrat-30AlN-10ZO-10Ag-82AlN-10ZnO-10Ag-40AlN.
Substrat-30AlN-10ZO-10Ag-82AlN-10ZnO-10Ag-40AlN.
Die Zerstäubungsbedingungen für die verschiedenen Schichten
bezüglich der Arbeitsgase und der verwendeten
Sputtermethoden entsprechen den im Beispiel 1 genannten
Bedingungen. Das Aufbringen einer dünnen Opfermetallschicht
jeweils auf den beiden Silberschichten ist nicht
erforderlich, da das Arbeitsgas für die jeweils
nachfolgende AlN-Schicht völlig frei von Sauerstoff ist.
Um die Eignung und die Eigenschaften des Schichtsystems bei
einem Verbundglas zu beurteilen, wird wiederum die
beschichtete Folie mit zwei jeweils 0,38 mm
Polyvinylbutyralfolien und zwei jeweils 2,1 mm dicken
Floatglasscheiben unter Anwendung von Wärme und Druck
verbunden. Die Tests werden an der fertigen
Verbundglasscheibe durchgeführt.
Vom Aspekt her zeigt dieser Schichtaufbau ein sehr gutes
Aussehen in der Verbundglasscheibe, das heißt es werden
keinerlei Risse oder Deformationen der Schicht
festgestellt.
Die optischen Eigenschaften der Verbundglasscheibe, die
nach einer üblichen Meßmethode ermittelt werden,
entsprechen bezüglich der Transmission und Reflexion im
sichtbaren Spektralbereich, der Gesamtenergietransmission
und der Farbneutralität den für die Verwendung der
Verbundglasscheibe als Windschutzscheibe eines
Kraftfahrzeugs gegebenen Anforderungen.
Zur Beurteilung der Korrosionsbeständigkeit des
Schichtsystems in der Verbundglasscheibe werden folgende
Testmethoden angewendet:
Humidity Test nach ANSI Z 26.1 Test Nr. 3: Bei diesem Test wird die Probe für einen Zeitraum von 14 Tagen bei einer Temperatur von 40°C einer 100% Luftfeuchtigkeit enthaltenden Atmosphäre ausgesetzt. Es werden weder Korrosionserscheinungen noch Delaminationen beobachtet. Salzsprühnebeltest nach DIN 50 021: Die Proben werden 10 Tage lang dem Sprühnebel ausgesetzt. Es werden einige kleinere Korrosionspunkte im Randbereich der Proben beobachtet, jedoch keinerlei Delamination.
Humidity Test nach ANSI Z 26.1 Test Nr. 3: Bei diesem Test wird die Probe für einen Zeitraum von 14 Tagen bei einer Temperatur von 40°C einer 100% Luftfeuchtigkeit enthaltenden Atmosphäre ausgesetzt. Es werden weder Korrosionserscheinungen noch Delaminationen beobachtet. Salzsprühnebeltest nach DIN 50 021: Die Proben werden 10 Tage lang dem Sprühnebel ausgesetzt. Es werden einige kleinere Korrosionspunkte im Randbereich der Proben beobachtet, jedoch keinerlei Delamination.
Claims (8)
1. Wärmestrahlenreflektierendes Schichtsystem für
transparente Substrate, mit wenigstens einer
Funktionsschicht aus Silber und mit auf beiden Seiten
der Silberschicht angeordneten Entspiegelungsschichten
aus einer oder mehreren Metallverbindungen, wobei die
unter der Silberschicht angeordnete
Entspiegelungsschicht eine obere, der Silberschicht
unmittelbar benachbarte Teilschicht aus Zinkoxid und
eine darunter angeordnete weitere Teilschicht umfaßt,
dadurch gekennzeichnet, daß die
unter der Zinkoxidschicht angeordnete weitere
Teilschicht der unteren Entspiegelungsschicht eine
unter inneren Zugspannungen stehende
Aluminiumnitridschicht ist.
2. Schichtsystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Höhe der inneren Zugspannungen der
Aluminiumnitridschicht durch Einstellen von
Beschichtungsparametern etwa der Höhe der inneren
Druckspannungen in der Zinkoxidschicht entspricht, so
daß sich die Zug- und Druckspannungen der beiden
benachbarten Teilschichten wenigstens zum großen Teil
ausgleichen.
3. Schichtsystem nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß die Zinkoxidschicht eine Dicke von
weniger als 15 nm, und vorzugsweise von weniger als
12 nm aufweist.
4. Schichtsystem nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß es zwei Funktionsschichten
aus Silber aufweist, die durch eine weitere
Entspiegelungsschicht voneinander getrennt sind, wobei
auch diese weitere Entspiegelungsschicht zwei
Teilschichten umfaßt, nämlich eine der oberen
Silberschicht unmittelbar benachbarte Schicht aus
unter inneren Druckspannungen stehendem Zinkoxid und
eine der unteren Silberschicht benachbarte Teilschicht
aus unter inneren Zugspannungen stehendem
Aluminiumnitrid.
5. Schichtsystem nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
gekennzeichnet durch folgenden Aufbau:
Substrat-AlN-ZnO-Ag-Ti-TiO2.
Substrat-AlN-ZnO-Ag-Ti-TiO2.
6. Schichtsystem nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
gekennzeichnet durch folgenden Aufbau:
Substrat-AlN-ZnO-Ag-AlN.
Substrat-AlN-ZnO-Ag-AlN.
7. Schichtsystem nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch
folgenden Aufbau:
Substrat-AlN-ZnO-Ag-AlN-ZnO-Ag-AlN.
Substrat-AlN-ZnO-Ag-AlN-ZnO-Ag-AlN.
8. Anwendung eines Schichtsystems nach einem der
Ansprüche 1 bis 7 zum Beschichten von dünnen
Polymerfolien, insbesondere aus PET, mit der Maßgabe,
daß die Beschichtungsparameter der aus einer
metallischen Aluminiumkatode reaktiv gesputterten
AlN-Schichten so gewählt sind, daß die beschichtete
Folie nach ihrer Beschichtung keine durch innere
Spannungen bedingte wesentliche Krümmung aufweist.
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