DE19742490C1 - Fotografischer Schwarz-Weiß-Umkehrerstentwickler - Google Patents
Fotografischer Schwarz-Weiß-UmkehrerstentwicklerInfo
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Description
Die Erfindung betrifft einen fotografischen Schwarz-Weiß-Umkehrerstentwickler, der
hydrochinonfrei ist, aber dennoch sehr gute Entwicklungsergebnisse
liefert.
Die Schwarz-Weiß-Umkehrentwicklung beinhaltet wenigstens die folgenden Schritte:
Erstentwicklung, Bleichen, Klären, Zweitbelichtung, Zweitentwicklung und Fixieren.
Dazu kommen üblicherweise noch Wässerungsschritte zwischen den unterschiedlichen
Chemikalienbädern, ein Schlußbad und die Trocknung.
Bei der Entwicklung von Schwarz-Weiß-Umkehrfilmen werden in der Regel Erstent
wickler verwendet, die als Entwicklungssubstanzen Gemische von Hydrochinon/
Phenidon oder Hydrochinon/Metol enthalten.
Hydrochinon ist aber aus gesundheitlichen und ökologischen Gründen unerwünscht.
Aufgabe war daher, einen hydrochinonfreien Entwickler auszuarbeiten. Hydrochinon
sollte dabei als Entwicklungssubstanz in einem Erstentwickler eines SW-Umkehr
prozeß ersetzt werden, ohne allzugroße Abweichungen des Bildergebnisses hinnehmen
zu müssen. In US-3 295 975 wird der Ersatz von Hydrochinon, allerdings aus
sensitometrischen Gründen, durch die Kombination eines 3-Pyrazolidons mit
o-Phenylendiamin in Schwarz-Weiß-Entwicklern für Umkehrprozesse vorgeschlagen.
Die Schwarz-Weiß-Erstentwicklung des Umkehrprozesses wird üblicherweise bei
20°C durchgeführt. Um diese niedrige Temperatur halten zu können, muß speziell in
warmen Jahreszeiten oder in warmen Ländern mit kaltem Wasser gekühlt werden,
wodurch sich hohe Kosten und eine unerwünschte Verschwendung von Kühlwasser
ergeben.
Eine Verwendung des bekannten Schwarz-Weiß-Erstentwicklers bei höheren
Temperaturen ist nicht möglich, da dies durch Nachentwicklung und starken Schleier
anstieg während der Erstentwicklung zu einer veränderten Gradationskurve und
deutlich verringerten Maximaldichten führt.
Eine zweite Aufgabe bestand daher darin, die Schwarz-Weiß-Erstentwicklung bei
höheren Temperaturen zu ermöglichen.
Die Gradation für einen Umkehrfilm wird während der Verarbeitung im Umkehr
prozeß bei der Erstentwicklung festgelegt. Eine gute Gradation während der Erstent
wicklung führt nach der Umkehrentwicklung zu ganz klaren Lichtern und hohen
Maximaldichten.
Dazu ist erforderlich, daß in der Erstentwicklung (im Gegensatz zur reinen Negativ
entwicklung) eine völlige Durchentwicklung der belichteten Silberhalogenidkörner er
reicht wird, damit nach der Umkehrentwicklung vollkommen klare Lichter erhalten
werden.
Gleichzeitig darf die Erstentwicklung nicht zu aktiv sein und dadurch zu einer
Schleiererhöhung führen, da dies nach der Umkehrentwicklung zu verringerten
Maximaldichten führt.
In Schwarz-Weiß-Entwicklern sind als alternative Entwicklersubstanzen anstelle von
Hydrochinon Verbindungen wie Amidol, Brenzkatechin, Hydrochinonsulfonsäure
oder Ascorbinsäure bekannt, im Falle von Hydrochinonsulfonsäure z. B. aus EP-
41 798 A2.
Weiterhin ist aus DE-41 42 758 A1 bekannt, Hydrochinonsulfonsäure neben größeren
Mengen Hydrochinon und anderen Zusätzen zur Erzielung eines extrem hohen
Kontrastes einzusetzen.
Der bloße Ersatz des Hydrochinons durch eine dieser Substanzen führt aber zu
wesentlich schlechteren Ergebnissen.
Es wurde jetzt überraschend gefunden, daß der Ersatz von Hydrochinon durch
Hydrochinonsulfonsäure zu einem qualitativ guten Entwickler führt, wenn der
Schwarz-Weiß-Umkehrerstentwickler bestimmte weitere Substanzen enthält.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein fotografischer Schwarz-Weiß-Umkehrerstentwickler,
der hydrochinonfrei ist, dadurch gekennzeichnet, daß er wenigstens die
folgenden Substanzen a) bis d) enthält:
- a) Hydrochinonsulfonsäure,
- b) ein Polyglykol mit einem mittleren Molekulargewicht von 200 bis 600,
- c) ein 5-Alkylbenztriazol als Antischleiermittel und
- d) einen Hilfsentwickler.
Als Polyglykol wird bevorzugt ein Polyethylenglykol mit einem mittleren Mole
kulargewicht von 200 bis 400 eingesetzt (als P 200 bzw. P 400 bezeichnet).
Als 5-Alkylbenztriazole werden vorzugsweise 5-Ethyl- und 5-Propylbenztriazol,
insbesondere aber 5-Methylbenztriazol eingesetzt.
Als Hilfsentwickler werden bevorzugt 4,4-Dimethyl-1-phenyl-3-pyrazolidon
(Dimezone), 4-Methyl-4-hydroxymethyl-1-phenyl-3-pyrazolidon (Dimezone S),
1-Phenyl-3-pyrazolidon (Phenidon) oder 4-Methyl-1-phenyl-3-pyrazolidon (Phenidon
Z) eingesetzt.
Weitere bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung sind den Unteransprüchen zu
entnehmen.
Ein handelsüblicher Schwarz-Weiß-Umkehrfilm wurde mit einem Graustufenkeil
belichtet und in den nachfolgenden Bädern verarbeitet, gewässert und getrocknet.
Erstentwicklung | 20∘C/6 min |
1. Wässerung | 20∘C/2 min |
Bleichbad | 20∘C/2 min |
2. Wässerung | 20∘C/4 min |
Klärbad | 20∘C/4 min |
3. Wässerung (mit Zweibelichtung) | 20∘C/2 min |
Zweitentwickler | 20∘C/4 min |
4. Wässerung | 20∘C/2 min |
Fixierbad | 20∘C/4 min |
5. Wässerung | 20∘C/4 min |
Schlußbad | 20∘C/2 min |
Zur Beurteilung des Schleiers (Klarheit der Lichter) und der erzielbaren Maximal
dichten wurden alle Graustufenkeile auf eine gemeinsame Empfindlichkeit, die durch
eine gemessene mittlere Dichte (MD-Feld) bestimmt werden kann, durch Variation
der Entwicklungszeit bzw. der Erstentwicklungstemperatur angepaßt. Dadurch sind
alle Entwicklungen miteinander vergleichbar, so daß die unterschiedliche Wirkungs
weise der eingesetzten Verbindungen beurteilt werden kann.
Zur Beurteilung der Klarheit der Lichter wurde das 6. Feld, ausgehend vom MD-Feld,
in Richtung des Grundschleiers ausgemessen. Als zweites wichtiges Kriterium wurde
die erzielte Maximaldichte gemessen.
Als Referenz (Typ) wurde die typgemäße Entwicklung in einem handelsüblichen
hydrochinonhaltigen Schwarz-Weiß-Erstentwickler herangezogen.
Eine positive Differenz im 6. Meßfeld gegenüber der Referenz bedeutet ein schlech
teres Bildergebnis durch eine zu geringe Ausentwicklung im Schattenbereich während
der Erstentwicklung.
Eine negative Differenz bezüglich der Maximaldichte deutet auf verringerte Maximal
dichten (verursacht durch einen Schleieranstieg während der Erstentwicklung) und
dadurch bedingt auf ebenfalls schlechtere Bildergebnisse hin (keine klaren Lichter).
4,5 g Hydrochinon
11,0 g Kaliumsulfit
41,7 g Kaliumcarbonat
1,5 g Natriumcarbonat
5,5 g Kaliumhydroxid
2,0 g Nitrilotriessigsäure
1,6 g Kaliumbromid
67 mg Benztriazol
3,8 g N-Methyl-4-aminophenyl-Hydrogensulfat (Metol)
0,4 ml Hydroxyethandiphosphonsäure
1,2 g Polyethylenglykol, Molekülargewicht 1500
2,0 g Schwefelsäure
- mit Wasser auffüllen; pH 10,2
11,0 g Kaliumsulfit
41,7 g Kaliumcarbonat
1,5 g Natriumcarbonat
5,5 g Kaliumhydroxid
2,0 g Nitrilotriessigsäure
1,6 g Kaliumbromid
67 mg Benztriazol
3,8 g N-Methyl-4-aminophenyl-Hydrogensulfat (Metol)
0,4 ml Hydroxyethandiphosphonsäure
1,2 g Polyethylenglykol, Molekülargewicht 1500
2,0 g Schwefelsäure
- mit Wasser auffüllen; pH 10,2
22 g Kaliumsalz der Hydrochinonsulfonsäure
28,6 g Kaliumsulfit
3,3 g Kaliumhydroxid
1,4 g Dimezone S
12,0 ml Diethylenglykol
14,0 g Kaliumcarbonat
5,0 ml Lösung des Na-Salzes der Diethylentriaminpentaessigsäure
2,2 g Natriumbromid
1,0 g Natriumrhodanid
4,4 mg Kaliumiodid
0,8 ml Aminotrismethylenphosphonsäure
12,0 g Natriumhydrogencarbonat
- mit Wasser auffüllen, pH 9,65
28,6 g Kaliumsulfit
3,3 g Kaliumhydroxid
1,4 g Dimezone S
12,0 ml Diethylenglykol
14,0 g Kaliumcarbonat
5,0 ml Lösung des Na-Salzes der Diethylentriaminpentaessigsäure
2,2 g Natriumbromid
1,0 g Natriumrhodanid
4,4 mg Kaliumiodid
0,8 ml Aminotrismethylenphosphonsäure
12,0 g Natriumhydrogencarbonat
- mit Wasser auffüllen, pH 9,65
19,5 g Kaliumsalz der Hydrochinonsulfonsäure
40,0 g Kaliumsulfit
3,8 g Kaliumhydroxid
1,25 g Dimezone S
10,0 ml Diethylenglykol
21,7 g Kaliumcarbonat
4,2 ml Lösung des Natriumsalzes der Diethylentriaminpentaessigsäure
5,0 g Kaliumbromid
10 g Natriumhydrogencarbonat
0,7 ml Aminotrismethylenphosphonsäure
0,8 g Natriumrhodanid
1,0 mg Kaliumiodid
- mit Wasser auffüllen; pH 10,0
40,0 g Kaliumsulfit
3,8 g Kaliumhydroxid
1,25 g Dimezone S
10,0 ml Diethylenglykol
21,7 g Kaliumcarbonat
4,2 ml Lösung des Natriumsalzes der Diethylentriaminpentaessigsäure
5,0 g Kaliumbromid
10 g Natriumhydrogencarbonat
0,7 ml Aminotrismethylenphosphonsäure
0,8 g Natriumrhodanid
1,0 mg Kaliumiodid
- mit Wasser auffüllen; pH 10,0
Wie die Beispiele 5 und 6 zeigen, liefert der neue Erstentwickler auch noch keine be
friedigenden Klarheiten, da die Durchentwicklung im Erstentwickler immer noch un
genügend ist und so nach der Umkehrentwicklung ein zu hoher Schleier resultiert.
Es wurde daher nach einer Möglichkeit gesucht, die Durchentwicklung bei der Erstentwicklung
deutlich zu verbessern, um nach der Umkehrentwicklung klare Lichter zu
erhalten.
Nun ist bekannt, daß die Aktivität des Entwicklers durch Temperaturerhöhung,
erhöhten pH-Wert, höhere Konzentrationen an Sulfit oder Carbonat oder durch Zu
satz von geeigneten Entwicklungsbeschleunigern gesteigert werden kann.
Da sich von diesen Maßnahmen eine Temperaturerhöhung als geeignete Maßnahme
zur Verbesserung der Durchentwicklung herausstellte, wurden alle weiteren Unter
suchungen bei einer Entwicklungstemperatur von ca. 30°C durchgeführt.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß nur der Zusatz von Polyglykolen als Entwicklungsbeschleuniger
zu einer deutlich verbesserten Ausentwicklung des Schatten
bereiches nach der Erstentwicklung und damit zu einer Verbesserung der Klarheit der
Lichter nach der Umkehrentwicklung führt.
Neben diesem Vorteil stellt sich beim Einsatz der Polyglykole aber nachteilig heraus,
daß fast alle eingesetzten Polyglykole in den benötigten Einsatzmengen nach der Um
kehrentwicklung zu deutlich verringerten Maximaldichten führen.
Wie die Beispiele 6 bis 12 zeigen, führt der Einsatz der Polyethylenglykole P200 und
P400 im Vergleich zu den Polyethylenglykolen P1000, P1500, P4000 und P12000 zu
dem geringsten Verlust an Maximaldichte, so daß P200 und P400 für diesen
Entwickler am geeignetsten erscheinen. Alle weiteren Untersuchungen wurden
deshalb mit P400 als Entwicklungsbeschleuniger durchgeführt.
Die Verarbeitungsbedingungen und das Filmmaterial entsprechen den Bedingungen
der Beispiele 1 bis 6. In den Beispielen wurde der neue Erstentwickler (E1) mit einer
Verarbeitungstemperatur von ca. 30°C eingesetzt.
Nachdem es gelungen war, in der Erstentwicklung eine Durchentwicklung im Schat
tenbereich und damit nach der Umkehrentwicklung klare Lichter zu erhalten, sollte
versucht werden, die mit den durchgeführten Maßnahmen verbundenen verringerten
Maximaldichten zu erhöhen.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß der Einsatz von 5-Methylbenzotriazol
in Verbindung mit Polyglykol P400 und Hydrochinonsulfonsäure zu der gewünschten
Gradationskurve und zu brauchbaren Bildergebnissen führt.
Wie die Beispiele 12 bis 22 zeigen, liefern fast alle geprüften Antischleiermittel und
Stabilisatoren nach Zusatz zu dem neuen hydrochinonfreien Erstentwickler in
Verbindung mit P400 unbrauchbare Gradationskurven und Bildergebnisse, da sie a)
entweder zu stark stabilisieren und damit auch die Ausentwicklung im Erstentwickler
verhindern (wodurch wiederum keine klaren Lichter resultieren) oder b) zu gering
stabilisieren und dadurch unverändert zu niedrige Maximaldichten resultieren.
Wie aus den Beispielen 21 und 22 zu ersehen ist, ergibt die Verwendung von
5-Methylbenzotriazol in Verbindung mit P400 überraschenderweise eine gute Stabili
sierung der Maximaldichten und führt sogar zu einer Erhöhung der Maximaldichten
bei gleichzeitig guten Bildergebnissen (klare Lichter).
Die Verarbeitungsbedingungen und das Filmmaterial entsprechen den Bedingungen
der Beispiele 1 bis 6. In den Beispielen wurde der neue Erstentwickler (E1) mit einer
Verarbeitungstemperatur von ca. 30°C eingesetzt.
Die weiteren Bäder hatten folgende Zusammensetzung (jeweils pro l):
10,0 g Kaliumdichromat
120 ml 20 gew.-%ige Schwefelsäure
-mit Wasser auffüllen; pH 1,0
120 ml 20 gew.-%ige Schwefelsäure
-mit Wasser auffüllen; pH 1,0
2,0 g Tetra-Natriumsalz der Ethylendiamintetraessigsäure
100 g Natriumsulfit
- mit Wasser auffüllen; pH 8,0
100 g Natriumsulfit
- mit Wasser auffüllen; pH 8,0
2,0 g Tetranatriumsalz der Ethylendiamintetraessigsäure
20 g Natriumsulfit
6,0 g Hydrochinon
0,5 g Phenidon
10 ml Diethylenglykol
30 g Kaliumcarbonat
5,0 g Kaliumhydroxid
1,0 g Kaliumbromid
- mit Wasser auffüllen; pH 11,0
20 g Natriumsulfit
6,0 g Hydrochinon
0,5 g Phenidon
10 ml Diethylenglykol
30 g Kaliumcarbonat
5,0 g Kaliumhydroxid
1,0 g Kaliumbromid
- mit Wasser auffüllen; pH 11,0
90 g Ammoniumthiosulfat
2,0 g Tetranatriumsalz der Ethylendiamintetraessigsäure
12,0 g Natriumsulfit
- mit Wasser auffüllen; pH 7,5
2,0 g Tetranatriumsalz der Ethylendiamintetraessigsäure
12,0 g Natriumsulfit
- mit Wasser auffüllen; pH 7,5
0,5 g Formaldehyd
0,5 g Polyoxyethylen-p-monononylether
-mit Wasser auffüllen; pH 7,0
0,5 g Polyoxyethylen-p-monononylether
-mit Wasser auffüllen; pH 7,0
Claims (7)
1. Fotografischer Schwarz-Weiß-Umkehrerstentwickler, der hydrochinonfrei ist,
dadurch gekennzeichnet, daß er wenigstens die folgenden Substanzen a) bis d)
enthält:
- a) Hydrochinonsulfonsäure,
- b) ein Polyglykol mit einem mittleren Molekulargewicht von 200 bis 600,
- c) ein 5-Alkylbenztriazol als Antischleiermittel und
- d) einen Hilfsentwickler.
2. Fotografischer Schwarz-Weiß-Umkehrerstentwickler nach Anspruch 1, da
durch gekennzeichnet, daß als Polyglykol ein Polyethylenglykol mit einem
mittleren Molekulargewicht von 200 bis 600, daß als 5-Alkylbenztriazol
5-Methylbenztriazol und daß als HilfsentwickIer 4,4-Dimethyl-1-phenyl-3-pyrazolidon
oder 4-Methyl-4-hydroxymethyl-1-phenyl-3-pyrazolidon einge
setzt werden.
3. Farbfotografischer Schwarz-Weiß-Umkehrerstentwickler nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß im gebrauchsfertigen Entwickler
- a) die Konzentration an Hydrochinonsulfonsäure 0,01 bis 0,5 Mol/l,
- b) die Konzentration an Polyglykol 0, 1 bis 15 g/l,
- c) die Konzentration an 5-Alkylbenztriazol 1 × 10-6 bis 3 × 10-3 Mol/l und
- d) die Konzentration an Hilfsentwickler 0,001 bis 0,05 Mol/l betragen.
4. Fotografischer Schwarz-Weiß-Umkehrerstentwickler nach Anspruch 1, da
durch gekennzeichnet, daß der Entwickler zusätzlich ein wasserlösliches
Rhodanid enthält.
5. Fotografischer Schwarz-Weiß-Umkehrerstentwickler nach Anspruch 4, da
durch gekennzeichnet, daß er das Rhodanid in Mengen von 1 × 10-3 bis
1 × 10-1 Mol/l enthält.
6. Verfahren zur Umkehrentwicklung belichteter fotografischer Schwarz-Weiß-
Materialien mit wenigstens den Schritten Erstentwicklung, Bleichen, Klären,
Zweitbelichtung, Zweitentwicklung und Fixieren, dadurch gekennzeichnet,
daß als Erstentwickler ein Entwickler eingesetzt wird, der hydrochinonfrei ist
und wenigstens die folgenden Substanzen a) bis d) enthält:
- a) Hydrochinonsulfonsäure,
- b) ein Polyglykol mit einem mittleren Molekulargewicht von 200 bis 600,
- c) ein 5-Alkylbenztriazol als Antischleiermittel und
- d) einen Hilfsentwickler.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Erstentwicklung
bei 24 bis 38°C durchgeführt wird.
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DE19742490A DE19742490C1 (de) | 1997-09-26 | 1997-09-26 | Fotografischer Schwarz-Weiß-Umkehrerstentwickler |
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