DE19738721A1 - Vorrichtung zum Plasmabehandeln von Kunststoff und dazu verwendbares Verfahren - Google Patents
Vorrichtung zum Plasmabehandeln von Kunststoff und dazu verwendbares VerfahrenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Plasmabehandeln
von Kunststoff, umfassend eine Vakuumkammer, ein Pump
system, ein Gasversorgungssystem und ein Elektroenergiever
sorgungssystem, sowie ein dazu verwendbares Verfahren.
Die gattungsgemäße Vorrichtung entspricht einer herkömmli
chen Anlage zur Plasmapolymerisation. Bei der Plasmapoly
merisation wird ein polymerisierbares Gas, gegebenenfalls
unter Zuhilfenahme eines inerten Trägergases, bei ver
mindertem Gasdruck in einem ein elektrisches Wechselfeld
aufweisenden Bereich geleitet. Dabei kommt es zu einer Gas
entladung, bei der die Gasmoleküle angeregt und dabei auch
fragmentiert werden, miteinander reagieren und über eine
Oligomerbildung zur Kondensation auf eine zu beschichtende
Fläche gebracht werden. Da auf die so aufgebracht werdende
Beschichtung ständig weiter die elektrische Entladung mit
Elektronen- und Ionenbeschuß sowie UV-Strahlung wirkt,
führt dies zu einer weiteren Reaktion und zu einer Vernet
zung des Polymerisats.
Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung die gattungs
gemäße Vorrichtung zum Plasmabehandeln von Kunststoff und
das dazu verwendbare Verfahren derart weiterzuentwickeln,
daß die durch plasmatechnische Polymerisation erzeugte Be
schichtung eine verbesserte Haftung und größere Vernetzung
aufweist, als bislang bekannt.
Der die Vorrichtung betreffende Aufgabenteil wird erfin
dungsgemäß dadurch gelöst, daß zum Erzeugen im wesentlichen
reproduzierbarer und selektiv homogener Plasmaverhältnisse
mit Ionenbeschuß des zu behandelnden Kunststoffs alle elek
trisch leitfähigen Teile der Vorrichtung mit Plasmakontakt
und/oder alle elektrisch leitfähigen Teile der Vorrichtung
innerhalb eines mittels des Elektroenergieversorgungssys
tems erzeugten elektromagnetischen Feldes gegenüber Masse
elektrisch isoliert und alle elektrisch leitfähigen Teile
der Vorrichtung ohne Plasmakontakt außerhalb besagten
elektromagnetischen Feldes definiert geerdet sind.
Dabei ist eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung
dadurch gekennzeichnet, daß zumindest ein Hohlkörper in der
Vakuumkammer angeordnet ist, dessen Innenfläche zumindest
zum Teil aus Kunststoff besteht, und ein Plasma im wesent
lichen nur innerhalb des Hohlkörpers zündbar ist, um den
Kunststoff der Innenfläche des Hohlkörpers zu behandeln.
Die Erfindung schlägt ferner vor, daß ein Steuersystem zur
Steuerung von Prozeßparametern, insbesondere zur Auswahl
eines Arbeitsgases oder Arbeitsgasgemisches, der Fließrate
des Arbeitsgases bzw. Arbeitsgasgemisches, des Drucks in
dem Hohlkörper, des Drucks in der Vakuumkammer, der Fre
quenz sowie der Amplitude der Anregungsenergie, des Plasmas
der Behandlungszeit und/oder der Anlagengeometrie, zwecks
Modifikation und/oder Beschichtung des zu behandelnden
Kunststoffs installiert ist.
Dabei kann vorgesehen sein, daß das Steuersystem eine Meß
einrichtung, umfassend zumindest eines der folgenden
Systeme, nämlich ein Massenspektrometer, ein Spektrometer
für optische Emission (OES), eine Einfachsonde, eine Zwei
fachsonde und/oder eine Dreifachsonde, aufweist.
Auch sieht die Erfindung vor, daß das Steuersystem mit
einem Druckmesser zum Bestimmen des Drucks in der Vakuum
kammer und/oder mit einem Drucksensor zum Bestimmen des
Drucks in dem Hohlkörper verbunden ist.
Ferner kann vorgesehen sein, daß das Steuersystem mit dem
Elektroenergieversorgungssystem verbunden ist.
Das Steuersystem kann außerdem eine Recheneinheit umfassen.
Die Erfindung schlägt auch vor, daß das Pumpsystem eine
erste Pumpe zum Auspumpen der Vakuumkammer über eine
Saugleitung mit einem zwischengeschalteten Ventil, vorzugs
weise in Form eines Regelventils, umfaßt.
Es kann erfindungsgemäß weiterhin vorgesehen sein, daß
das Pumpsystem eine zweite Pumpe zum Auspumpen des Hohlkör
pers über eine Saugleitung mit einem zwischengeschalteten
Ventil, vorzugsweise in Form eines Regelventils, umfaßt,
oder der Hohlkörper über eine Umwegpumpleitung und eine
Saugleitung mit einem Ventil, vorzugsweise in Form eines
Regelventils, mit der ersten Pumpe verbunden ist.
Die Erfindung schlägt vor, daß das Gasversorgungssystem
zumindest einen Vorratsbehälter für ein Arbeitsgas oder
Arbeitsgasgemisch umfaßt, der über ein Ventil, vorzugsweise
in Form eines Regelventils, mit einem Gasverteiler verbun
den ist, der sich in den Plasmabereich hineinerstreckt.
Erfindungsgemäß kann ein Belüftungssystem, das ein äußeres
Belüftungsventil zur Belüftung der Vakuumkammer umfaßt,
vorgesehen sein.
Dabei ist bevorzugt, daß das äußere Belüftungsventil mit
einem Vorratsbehälter für ein Arbeitsgas oder Arbeitsgas
gemisch zur Belüftung und, gegebenenfalls, Nachbehandlung
verbunden ist.
Auch kann ein Belüftungssystem, das ein inneres Belüftungs
ventil zum Herstellen eines Druckausgleichs zwischen der
Vakuumkammer und dem Hohlkörper umfaßt, erfindungsgemäß
vorgesehen sein.
Ferner sieht die Erfindung vor, daß eine Belüftung über
zumindest eine Saugleitung und/oder die Umwegpumpleitung
durchführbar ist.
Dabei kann vorgesehen sein, daß mit der Belüftung eine
Nachbehandlung durch ein entsprechendes Gas, wie eine ak
tive Nachbehandlung durch Sauerstoff, Kohlendioxid oder
Wasserstoff oder eine inerte Nachbehandlung durch Stick
stoff oder Argon, durchführbar ist.
Vorgeschlagen wird erfindungsgemäß auch, daß das Elektro
energieversorgungssystem einen Frequenzgenerator umfaßt,
der mit Elektroden in der Vakuumkammer verbunden ist.
Erfindungsgemäß ist ferner bevorzugt, daß der Hohlkörper
zwischen zwei, vorzugsweise zur Erzeugung eines homogenen
elektrischen Felds in dem Hohlkörper an dessen Form ange
paßten, Elektroden angeordnet ist.
Eine besonders vorteilhafte Weiterentwicklung der Erfindung
ist dadurch gekennzeichnet, daß zumindest jeweils ein Iso
lator in der Saugleitung, dem Gasverteiler und der Meßein
richtung innerhalb der Vakuumkammer angeordnet ist, vor
zugsweise in der Saugleitung, dem Gasverteiler und der Meß
einrichtung innerhalb der Vakuumkammer angeordnet ist.
Bevorzugt ist erfindungsgemäß ferner, daß die Vakuumkammer
und alle Teile außerhalb derselben definiert geerdet sind.
Es ist ferner bevorzugt gemäß der Erfindung, daß der Fre
quenzgenerator mit jeder Elektrode elektrisch isoliert von
der Vakuumkammer verbunden ist, und, in dem Fall, daß der
Frequenzgenerator asymmetrisch ist, derselbe mit der Vaku
umkammer über eine Masseverbindung verbunden ist.
Es kann vorgesehen sein, daß mehrere Hohlkörper in der Va
kuumkammer anordbar sind, wobei vorzugsweise das Ventil des
Pumpsystems, das Ventil des Gasversorgungssystems, der Fre
quenzgenerator des Elektroenergieversorgungssystems, der
Drucksensor, das innere Belüftungsventil des Belüftungssys
tems und/oder die Meßeinrichtung des Steuersystems für
jeden Hohlkörper unabhängig von anderen Hohlkörpern
betätigbar ist.
Eine erfindungsgemäße Ausführungsform ist dadurch gekenn
zeichnet, daß mehrere Vorratsbehälter für Arbeitsgase oder
Arbeitsgasgemische angeschlossen sind.
Der das Verfahren betreffende Aufgabenteil wird erfindungs
gemäß dadurch gelöst, daß ein Niederdruckplasma mittels
eines regelbaren elektromagnetischen Wechselfelds mit Ra
diofrequenz in einem Bereich von ungefähr 100 kHz bis un
gefähr 500 kHz oder mit Hochfrequenz in einem Bereich von
ungefähr 1 MHz bis ungefähr 50 MHz, vorzugsweise bei 6,78
MHz, 13,56 MHz, 27,21 MHz oder 40,68 MHz, am bevorzugtesten
bei 13,56 MHz, gezündet wird.
Dabei kann vorgesehen sein, daß der Druck für die Plasma
entladung auf ungefähr 1 Pa bis ungefähr 200 Pa, vorzugs
weise ungefähr 3 Pa bis ungefähr 10 Pa, geregelt wird.
Gemäß der Erfindung ist weiterhin bevorzugt, daß der Druck
in der Vakuumkammer so eingestellt wird, daß die Zündbedin
gungen für ein Radio- oder Hochfrequenzplasma nicht erfüllt
werden und die Druckdifferenz zum Druck in jedem Hohlkör
per, der zum Plasmazünden geeignet geregelt wird, nicht zu
einer Beschädigung des Hohlkörpers führt.
Dabei kann vorgesehen sein, daß der Druck in der Vakuumkam
mer auf unter ungefähr 1 Pa oder über ungefähr 500 Pa ge
regelt wird.
Ferner wird vorgeschlagen, daß die Leistungsdichte des
Plasmas auf ungefähr 0,05 × 103 W/m3 bis ungefähr 100 × 103
W/m3, vorzugsweise ungefähr 0,4 × 103 W/m3 bis ungefähr 5 ×
103 W/m3, geregelt wird.
Auch schlägt die Erfindung vor, daß jeder Gasfluß auf un
gefähr 0,5 sccm bis ungefähr 200 sccm, vorzugsweise unge
fähr 10 sccm bis ungefähr 50 sccm, geregelt wird. Dabei
steht 1 sccm bekanntlich für 1 ccm/min unter Standardbedin
gungen, wie 20°C und dergleichen.
Die Behandlungszeit kann auf zwischen ungefähr 3 Minuten
und ungefähr 30 Minuten eingestellt werden.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung ist dadurch
gekennzeichnet, daß ein Arbeitsgas oder Arbeitsgasgemisch
geregelt in die Vakuumkammer eingeführt wird, ausgewählt
aus:
- - einem ersten Gas oder Gasgemisch zur Aktivierung und/oder Vernetzung, das bei Plasmabedingungen reaktive Komponen ten bildet, wie Sauerstoff, Kohlendioxid und/oder Wasser stoff;
- - einem zweiten Gas oder Gasgemisch zur Erhöhung der Dichte und/oder Vernetzung über eine Verstärkung des Ionenbe schusses und von UV-Strahlung, das relativ schwer und/oder inert oder reaktionsträge ist, wie Argon und/oder Stickstoff; und/oder
- - einem dritten Gas oder Gasgemisch zur Beschichtung, das bei Plasmabedingungen ketten- und/oder verzweigungsbil dende Komponenten aufweist, wie Ethylen, Acetylen, Hexa methyldisiloxan (HMDSO) und/oder Hexamethyldisilazan- (HMDSN).
Schließlich ist ein erfindungsgemäß weiterentwickeltes Ver
fahren dadurch gekennzeichnet, daß die Prozeßparameter über
eine im wesentlichen kontinuierliche Prozeßkontrolle mit
tels des Steuersystems so geregelt werden, daß zu Prozeßbe
ginn die Oberfläche des zu behandelnden Kunststoffs durch
geregelte Einstellung eines bestimmten Ionenbeschusses und
einer bestimmten UV-Strahlung gereinigt und aktiviert wird,
dann eine Modifikation, insbesondere Vergrößerung der Ver
netzung, der Matrix der zu behandelnden Oberfläche bis in
eine Tiefe von ungefähr 100 µm erzielt wird, anschließend
eine Schicht mit einer Dicke von ungefähr 50 nm bis un
gefähr 5000 nm aufgebracht wird und, gegebenenfalls, beim
Belüften eine Nachreaktion der behandelten Oberfläche
bewirkt oder verhindert wird.
Der Erfindung liegt somit die überraschende Erkenntnis zu
grunde, daß durch konsequente elektrische Isolation aller
elektrisch leitfähigen Teile, die in Kontakt mit Plasma
kommen und somit bei Behandlung eines Hohlkörpers mit
Kunststoffinnenfläche in den Hohlkörper hineinragen,
und/oder aller elektrisch leitfähigen Teile, die sich im
elektromagnetischen Feld zur Plasmaerzeugung befinden, ge
genüber Masse sowie sorgfältige Erdung aller sich außerhalb
des Plasmabereiches außerhalb des elektromagnetischen Fel
des befindlichen, elektrisch leitfähigen Teilen, also der
Vakuumkammer und aller außerhalb derselben angeordneten
Teile im Fall der Hohlkörperbehandlung, können reproduzier
bare und homogene Plasmaverhältnisse und ein vermehrter
Ionenbeschuß der zu behandelnden Kunststoffoberfläche be
wirkt werden, da dann das sich wegen der höheren Elektro
nenbeweglichkeit aufbauende positive Potential des Plasmas
gegenüber dem zu behandelnden Kunststoff und die Energie
kopplung des elektromagnetischen Feldes nicht gestört wer
den. Dies führt zu einer zusätzlichen Vernetzung des Kunst
stoffgrundmaterials unter gleichzeitiger zusätzlicher Ver
besserung der Vernetzung der aufzutragenden Polymerschicht.
Die mit einer erfindungsgemäßen Vorrichtung erzielte, zu
sätzliche, reproduzierbare sowie homogene Polymervernetzung
wirkt sich insbesondere positiv bei einer folgenden Be
schichtung oder Lackierung, bei der Einstellung der Benetz
barkeit, bei der Erhöhung der Barrierewirkung, beispiels
weise zum Erniedrigen der Permeation, etc. aus.
Beispielsweise kann ein Kunststoffkraftstofftank in einer
erfindungsgemäßen Vorrichtung eine derartige Modifikation
sowie Beschichtung seiner Innenfläche erhalten, daß die
Permeation von Kraftstoff um über eine Größenordnung durch
erhöhte Vernetzung reduziert wird.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich
aus der nachfolgenden Beschreibung, in der Ausführungsbei
spiele der Erfindung anhand von schematischen Zeichnungen
im einzelnen erläutert sind. Dabei zeigt:
Fig. 1 eine Plasmabehandlungsvorrichtung gemäß einer
ersten Ausführungsform der Erfindung für einen
Hohlkörper;
Fig. 2 eine Plasmabeschichtungsvorrichtung gemäß einer
zweiten Ausführungsform der Erfindung für meh
rere Hohlkörper; und
Fig. 3 eine Schnittansicht durch einen Oberflächen
bereich eines plasmabeschichteten Polymer
substrates, erstellt durch eine lichtmikros
kopische Aufnahme bei polarisiertem Licht, mit
einer Vergrößerung von 350 : 1.
Bei der in Fig. 1 gezeigten erfindungsgemäßen Ausführungs
form ist ein Kunststoffkraftstoffbehälter 1 in einer Vaku
umkammer 10 angeordnet. Sowohl der Kunststoffkraftstoffbe
hälter 1 als auch die Vakuumkammer 10 sind evakuierbar. Zu
diesem Zweck ist eine Pumpe 11 über ein Ventil 12 und eine
Saugleitung 14 mit der Vakuumkammer 10 verbunden. Zudem ist
entweder eine zusätzliche Pumpe 11 über ein Regelventil 13
und eine Saugleitung 15 mit dem Kunststoffkraftstoffbehäl
ter 1 oder die bereits mit der Vakuumkammer 10 verbundene
Pumpe 11 über eine Umwegpumpleitung 16, das Regelventil 13
und die Saugleitung 15 mit dem Kunststoffkraftstoffbehälter
1, wie mit gestrichelter Linie in Fig. 1 angedeutet, ver
bunden. Der Druck innerhalb des Kunststoffkraftstoffbehäl
ters 1 ist über einen Drucksensor 17 meßbar, und über ein
inneres Belüftungsventil 18 kann ein Druckausgleich zwi
schen dem Kunststoffkraftstoffbehälter 1 und der Vakuumkam
mer 10 bewirkt werden. Der Druck innerhalb der Vakuumkammer
10 ist über einen Druckmesser 19 meßbar.
Der optimale Arbeitsdruck zur Plasmabehandlung der Innen
fläche des Kunststoffkraftstoffbehälters 1 hängt von einer
Vielzahl von Prozeßparametern ab. Der Druck in der Vakuum
kammer 10 ist so einzustellen, daß verhindert wird, daß der
Kunststoffkraftstoffbehälter 1 aufgrund eines zu großen
äußeren Drucks kollabiert und ein Plasma außerhalb des
Kunststoffkraftstoffbehälters 1 gezündet wird. Somit muß
der Druck in der Vakuumkammer 10 entweder größer oder klei
ner als der in dem Kunststoffkraftstoffbehälter 1 sein.
Dabei ist es günstiger, einen höheren Druck außerhalb des
Kunststoffkraftstoffbehälters 1 aufgrund der geringeren
Anforderung an die Pumpleistung einzustellen.
In den Kunststoffkraftstoffbehälter 1 ist ein Gas oder
Gasgemisch aus einem Vorratsbehälter 20 über ein Regelven
til 21 und einen Gasverteiler 22 zuführbar. Dabei kann vor
gesehen sein, daß mehrere Gase oder Gasgemische jeweils aus
einem Vorratsbehälter 20 über ein Regelventil 21 zuführbar
sind, wie mit gestrichelter Linie und fetten Punkten in
Fig. 1 angedeutet.
Zur Belüftung der Vakuumkammer 10 ist ein äußeres Belüf
tungsventil 26 vorgesehen. Zur Vermeidung einer Kontamina
tion durch Verschmutzung, wie sie in industrieller Umgebung
auftreten kann, sowie zur Nachbehandlung der Innenfläche
des Kunststoffkraftstoffbehälters 1 kann ferner ein Vor
ratsbehälter 25 für ein Belüftungsgas vorgesehen sein, das
über das Belüftungsventil 26 in die Vakuumkammer 10 gelan
gen kann, wie mit gestrichelter Linie in Fig. 1 angedeutet.
Die Behandlung des Kunststoffkraftstoffbehälters 1 erfolgt
mit Hilfe eines Niederdruckplasmas, welches im Inneren des
Kunststoffkraftstoffbehälters 1 mittels eines elektromagne
tischen Wechselfeldes gezündet wird. Zu diesem Zweck ist
ein Frequenzgenerator 30 vorgesehen, der mit zwei sich ge
genüberliegenden Elektroden 31 in der Vakuumkammer 10 ver
bunden ist.
Ferner ist ein Steuersystem 40 zur Prozeßkontrolle vorgese
hen. Das Steuersystem 40 kann ein nicht gezeigtes Massen
spektrometer und nicht gezeigte Dreifachsonden umfassen.
Die Dreifachsonden dienen dabei der Optimierung des Prozes
ses und der Geometrie des Aufbaus, da mit ihnen die Homo
genität eines Plasmas und damit die Homogenität eines
Schichtwachstums orts- und zeitaufgelöst in situ beobachtet
werden kann. Das Steuersystem kann ferner mit dem Drucksen
sor 17, dem Druckmesser 19, den Regelventilen 13 und 21,
sowie dem Frequenzgenerator 30 verbunden sein.
Die Homogenität des Plasmas kann auch durch ein möglichst
homogen ausgelegtes elektrisches Feld durch Anpassung der
Form der Elektroden 31 an die Form des dazwischen ange
ordneten Kunststoffkraftstoffbehälters 1 gesteigert werden.
Zentrales Merkmal der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist
dabei die völlige Isolation aller elektrisch leitfähigen
Teile mit Plasmakontakt von den restlichen elektrisch leit
fähigen Teilen, weshalb die Saugleitung 15, der Gasver
teiler 22 und das Steuersystem 40 mit Isolatoren 5 inner
halb der Vakuumkammer 10 ausgerüstet sind. Zusätzlich zu
dieser Isolation müssen auch alle nicht mit Plasma in Kon
takt kommenden elektrisch leitfähigen Teile definiert geer
det sein, wie für die Vakuumkammer 10 in Fig. 1 explizit
dargestellt. Da der Frequenzgenerator 30 sowohl symmetrisch
als auch asymmetrisch ausgestaltet sein kann, muß im Falle
einer asymmetrischen Ausgestaltung zusätzlich eine Masse
verbindung 32 zu der Vakuumkammer 10, wie in Fig. 1 ge
strichelt dargestellt, bereitgestellt werden. Zudem ist die
Verbindung des Frequenzgenerators 30 zu den Elektroden 31
elektrisch isoliert durch die Vakuumkammer 10 über Iso
latoren 5 geführt.
Die in Fig. 2 dargestellte Vorrichtung unterscheidet sich
nicht grundsätzlich von der in Fig. 1 dargestellten, so daß
gleiche Bezugszeichen verwendet werden. Anstatt eines
Kunststoffkraftstoffbehälters 1, wie in Fig. 1 darge
stellt, können nunmehr mehrere Kunststoffkraftstoffbehälter
1, von denen zwei in Fig. 2 explizit dargestellt sind, in
der Vakuumkammer 10 angeordnet werden. Dabei ist jedem
Kunststoffkraftstoffbehälter 1 ein Regelventil 13, eine
Saugleitung 15, ein Drucksensor 17, ein inneres Belüf
tungsventil 18, ein Regelventil 21, ein Gasverteiler 22,
ein Frequenzgenerator 30, zwei Elektroden 31 und gegeben
enfalls eine Masseverbindung 32 sowie ein Steuersystem 40
zugeteilt, wobei jede Funktionseinheit für jeden Kunst
stoffkraftstoffbehälter 1 unabhängig betätigbar ist. Jedoch
genügt eine Pumpe 11 zum Evakuieren aller Kunststoff
kraftstoffbehälter 1 und ein Vorratsbehälter 20 zum Zufüh
ren eines Arbeitsgases oder Arbeitsgasgemisches zu allen
Kunststoffkraftstoffbehältern 1. Es können auch mehrere
Pumpen 11 und Vorratsbehälter 20, insbesondere für
unterschiedliche Arbeitsgase bzw. Arbeitsgasgemische, vor
gesehen sein, was für die Vorratsbehälter 20 gestrichelt in
Fig. 2 angedeutet ist.
Für einen Kunststoffkraftstoffbehälter 1 aus Polyethylen
mit einem Volumen von ungefähr 65 l hat sich folgendes als
günstig herausgestellt:
Als Arbeitsgas dient ein Gemisch aus Ethylen, ca. 40%, und Acetylen, ca. 60%, zur Bildung einer Plasmapoly merschicht, die als Barriere wirkt, wobei der gesamte Gasfluß 20 sccm beträgt. Eine Beimengung von Argon, mit bis zu 10 sccm, erhöht den Ionenbeschuß und die UV-Be strahlung des zu behandelnden Kunststoffs und führt zu einer Verbesserung der Vernetzung und somit der Barrierewirkung.
Als Arbeitsgas dient ein Gemisch aus Ethylen, ca. 40%, und Acetylen, ca. 60%, zur Bildung einer Plasmapoly merschicht, die als Barriere wirkt, wobei der gesamte Gasfluß 20 sccm beträgt. Eine Beimengung von Argon, mit bis zu 10 sccm, erhöht den Ionenbeschuß und die UV-Be strahlung des zu behandelnden Kunststoffs und führt zu einer Verbesserung der Vernetzung und somit der Barrierewirkung.
Die Leistungsdichte der elektrischen Energie wird auf
etwa 0,5 × 103 W/m3 geregelt, d. h. eine Leistung von
30 W wird eingekoppelt.
Der Druck im Kunststoffkraftstoffbehälter 1 beträgt ca.
6 Pa und innerhalb der Vakuumkammer 10 ca. 1200 bis
1500 Pa.
Die Behandlungsdauer liegt zwischen 15 und 30 Minuten.
Die Behandlung läuft nach Plasmazündung dabei wie folgt ab:
An der Oberfläche der Kunststoffmatrix der Innenfläche des Kunststoffkraftstoffbehälters 1 erfolgt zu Prozeßbeginn eine Reinigung sowie Aktivierung, die durch das sich ein stellende Ionenbombardement und die UV-Strahlung, die eben falls aus dem Plasma stammt, hervorgerufen wird. Dieses Bombardement findet dabei auch während des gesamten folgen den Prozesses statt, da sich das Plasma wegen der höheren Elektronenbeweglichkeit gegenüber der Behälterwand des Kunststoffkraftstoffbehälters 1 auf positivem Potential befindet. Der ungestörte Aufbau dieser Potentialdifferenz ist der elektrischen Isolierung aller Teile 15, 22, 40 in nerhalb der Vakuumkammer 10 über die Isolatoren 5 einer seits und dem definierten Erden der Vakuumkammer 10 sowie aller außerhalb derselben liegenden Vorrichtungsteile an dererseits zu verdanken. Zusammen mit der UV-Strahlung führt dieser gezielt erhöhte Ionenbeschuß zu einer Modifi kation der Matrix des Kunststoffs, was zu einer Verdichtung der Oberfläche durch höhere Vernetzung führt. Beim an schließenden Beschichten sorgt das Ionenbombardement eben falls für eine erhöhte Vernetzung.
An der Oberfläche der Kunststoffmatrix der Innenfläche des Kunststoffkraftstoffbehälters 1 erfolgt zu Prozeßbeginn eine Reinigung sowie Aktivierung, die durch das sich ein stellende Ionenbombardement und die UV-Strahlung, die eben falls aus dem Plasma stammt, hervorgerufen wird. Dieses Bombardement findet dabei auch während des gesamten folgen den Prozesses statt, da sich das Plasma wegen der höheren Elektronenbeweglichkeit gegenüber der Behälterwand des Kunststoffkraftstoffbehälters 1 auf positivem Potential befindet. Der ungestörte Aufbau dieser Potentialdifferenz ist der elektrischen Isolierung aller Teile 15, 22, 40 in nerhalb der Vakuumkammer 10 über die Isolatoren 5 einer seits und dem definierten Erden der Vakuumkammer 10 sowie aller außerhalb derselben liegenden Vorrichtungsteile an dererseits zu verdanken. Zusammen mit der UV-Strahlung führt dieser gezielt erhöhte Ionenbeschuß zu einer Modifi kation der Matrix des Kunststoffs, was zu einer Verdichtung der Oberfläche durch höhere Vernetzung führt. Beim an schließenden Beschichten sorgt das Ionenbombardement eben falls für eine erhöhte Vernetzung.
Auch kann als Belüftungsgas ein reaktives Gas gewählt wer
den, so daß Reaktionszentren der behandelten Oberfläche ab
gesättigt werden. Wenn allerdings keine reaktiven Zentren
in der behandelten Oberfläche vorhanden sind oder weitere
Reaktionen vermieden werden sollen, kann ein inertes oder
reaktionsträges Gas verwendet werden.
In Fig. 3 ist ein Endprodukt, nämlich ein plasmabe
schichtetes Polymersubstrat 100, einer Plasmabehandlung in
einer erfindungsgemäßen Vorrichtung, nach Fig. 1 oder 2,
dargestellt. Dabei besteht das plasmabeschichtete Polymer
substrat 100 aus dem ursprünglichen Polymersubstrat 101,
das eine Modifikationsschicht 102 mit einer Dicke von un
gefähr 60 µm und eine aufgebrachte Plasmapolymerschicht 103
mit einer Dicke von ungefähr 6 µm aufweist. Die Modifi
kationsschicht 102 sowie die Plasmapolymerschicht 102 sind
hochvernetzt, was der Haftung dient und eine Permeation
insbesondere von Kraftstoff erheblich reduziert, nämlich
von 1 g/Tag auf 0,05 g/Tag.
Die in der vorstehenden Beschreibung, in den Zeichnungen
sowie in den Ansprüchen offenbarten Merkmale der Erfindung
können sowohl einzeln als auch in beliebiger Kombination
für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiedenen
Ausführungsformen wesentlich sein.
1
Kunststoffkraftstoffbehälter
5
Isolator
10
Vakuumkammer
11
Pumpe
12
Ventil
13
Regelventil
14
Saugleitung
15
Saugleitung
16
Umwegpumpleitung
17
Drucksensor
18
inneres Belüftungsventil
19
Druckmesser
20
Vorratsbehälter
21
Regelventil
22
Gasverteiler
25
Vorratsbehälter
26
äußeres Belüftungsventil
30
Frequenzgenerator
31
Elektrode
32
Masseverbindung
40
Steuersystem
100
plasmabeschichtetes Polymersubstrat
101
Polymersubstrat
102
Modifikationsschicht
103
Plasmapolymerschicht
Claims (31)
1. Vorrichtung zum Plasmabehandeln von Kunststoff, umfassend eine
Vakuumkammer, ein Pumpsystem, ein Gasversorgungssystem und ein
Elektroenergieversorgungssystem, dadurch gekennzeichnet, daß
zum Erzeugen im wesentlichen reproduzierbarer und selektiv
homogener Plasmaverhältnisse mit Ionenbeschuß des zu behandelnden
Kunststoffs alle elektrisch leitfähigen Teile der Vorrichtung mit
Plasmakontakt und/oder alle elektrisch leitfähigen Teile der
Vorrichtung innerhalb eines mittels des
Elektroenergieversorgungssystems (30, 31, 32) erzeugten
elektromagnetischen Feldes gegenüber Masse elektrisch isoliert und
alle elektrisch leitfähigen Teile der Vorrichtung ohne
Plasmakontakt außerhalb besagten elektromagnetischen Feldes
definiert geerdet sind.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
zumindest ein Hohlkörper (1) in der Vakuumkammer (10) angeordnet
ist, dessen Innenfläche zumindest zum Teil aus Kunststoff besteht,
und ein Plasma im wesentlichen nur innerhalb des Hohlkörpers (1)
zündbar ist, um den Kunststoff der Innenfläche des Hohlkörpers (1)
zu behandeln.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch
ein Steuersystem (40) zur Steuerung von Prozeßparametern,
insbesondere zur Auswahl eines Arbeitsgases oder
Arbeitsgasgemisches, der Fließrate des Arbeitsgases bzw.
Arbeitsgasgemisches, des Drucks in dem Hohlkörper (1), des Drucks
in der Vakuumkammer (10), der Frequenz sowie der Amplitude der
Anregungsenergie des Plasmas, der Behandlungszeit und/oder der
Anlagengeometrie, zwecks Modifikation und/oder Beschichtung des zu
behandelnden Kunststoffs.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
das Steuersystem (40) eine Meßeinrichtung, umfassend zumindest
eines der folgenden Systeme, nämlich ein Massenspektrometer, ein
Spektrometer für optische Emission (OES), eine Einfachsonde, eine
Zweifachsonde und/oder eine Dreifachsonde, aufweist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß
das Steuersystem (40) mit einem Druckmesser (19) zum Bestimmen des
Drucks in der Vakuumkammer (10) und/oder mit einem Drucksensor
(17) zum Bestimmen des Drucks in dem Hohlkörper (1) verbunden ist.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß
das Steuersystem (40) mit dem Elektroenergieversorgungssystem (30,
31, 32) verbunden ist.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß
das Steuersystem (40) eine Recheneinheit umfaßt.
8. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß
das Pumpsystem (11, 12, 13, 14, 15, 16) eine erste Pumpe (11) zum
Auspumpen der Vakuumkammer (10) über eine Saugleitung (14) mit
einem zwischengeschalteten Ventil (12), vorzugsweise in Form eines
Regelventils, umfaßt.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 8, dadurch
gekennzeichnet, daß
das Pumpsystem (11, 12, 13, 14, 15, 16) eine zweite Pumpe (11) zum Auspumpen des Hohlkörpers (1) über eine Saugleitung (15) mit einem zwischengeschalteten Ventil (13), vorzugsweise in Form eines Regelventils, umfaßt, oder
der Hohlkörper (1) über eine Umwegpumpleitung (16) und eine Saugleitung (15) mit einem Ventil (13), vorzugsweise in Form eines Regelventils, mit der ersten Pumpe (11) verbunden ist.
das Pumpsystem (11, 12, 13, 14, 15, 16) eine zweite Pumpe (11) zum Auspumpen des Hohlkörpers (1) über eine Saugleitung (15) mit einem zwischengeschalteten Ventil (13), vorzugsweise in Form eines Regelventils, umfaßt, oder
der Hohlkörper (1) über eine Umwegpumpleitung (16) und eine Saugleitung (15) mit einem Ventil (13), vorzugsweise in Form eines Regelventils, mit der ersten Pumpe (11) verbunden ist.
10. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß
das Gasversorgungssystem (20, 21, 22, 25, 26) zumindest einen
Vorratsbehälter (20) für ein Arbeitsgas oder Arbeitsgasgemisch
umfaßt, der über ein Ventil (21), vorzugsweise in Form eines
Regelventils, mit einem Gasverteiler (22) verbunden ist, der sich
in den Plasmabereich hineinerstreckt.
11. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche,
gekennzeichnet durch
ein Belüftungssystem (18, 25, 26), das ein äußeres
Belüftungsventil (26) zur Belüftung der Vakuumkammer (10) umfaßt.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das
äußere Belüftungsventil (26) mit einem Vorratsbehälter (25) für
ein Arbeitsgas oder Arbeitsgasgemisch zur Belüftung und,
gegebenenfalls, Nachbehandlung verbunden ist.
13. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche,
gekennzeichnet durch
ein Belüftungssystem (18, 25, 26), das ein inneres
Belüftungsventil (18) zum Herstellen eines Druckausgleichs
zwischen der Vakuumkammer (10) und dem Hohlkörper (1) umfaßt.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 13, dadurch
gekennzeichnet, daß
eine Belüftung über zumindest eine Saugleitung (14, 15) und/oder
die Umwegpumpleitung (16) durchführbar ist.
15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß
mit der Belüftung eine Nachbehandlung durch ein entsprechendes
Gas, wie eine aktive Nachbehandlung durch Sauerstoff, Kohlendioxid
oder Wasserstoff oder eine inerte Nachbehandlung durch Stickstoff
oder Argon, durchführbar ist.
16. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß
das Elektroenergieversorgungssystem (30, 31, 32) einen
Frequenzgenerator (30) umfaßt, der mit Elektroden (31) in der
Vakuumkammer (10) verbunden ist.
17. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß
der Hohlkörper (1) zwischen zwei, vorzugsweise zur Erzeugung eines
homogenen elektrischen Felds in dem Hohlkörper (1) an dessen Form
angepaßten, Elektroden (31) angeordnet ist.
18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 17, dadurch
gekennzeichnet, daß
zumindest jeweils ein Isolator (5) mit der Saugleitung (15), dem
Gasverteiler (22) und der Meßeinrichtung (40) innerhalb der
Vakuumkammer (10) verbunden ist, vorzugsweise in der Saugleitung
(15), dem Gasverteiler (22) und der Meßeinrichtung (40) innerhalb
der Vakuumkammer (10) angeordnet ist.
19. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß
die Vakuumkammer (10) und alle Teile außerhalb derselben definiert
geerdet sind.
20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 15 bis 19, dadurch
gekennzeichnet, daß
der Frequenzgenerator (30) mit jeder Elektrode (31) elektrisch isoliert von der Vakuumkammer (10) verbunden ist, und,
in dem Fall, daß der Frequenzgenerator (30) asymmetrisch ist, derselbe mit der Vakuumkammer (10) über eine Masseverbindung (32) verbunden ist.
der Frequenzgenerator (30) mit jeder Elektrode (31) elektrisch isoliert von der Vakuumkammer (10) verbunden ist, und,
in dem Fall, daß der Frequenzgenerator (30) asymmetrisch ist, derselbe mit der Vakuumkammer (10) über eine Masseverbindung (32) verbunden ist.
21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 20, dadurch
gekennzeichnet, daß
mehrere Hohlkörper (1) in der Vakuumkammer (10) anordbar sind,
wobei vorzugsweise das Ventil (13) des Pumpsystems (11, 12, 13,
14, 15, 16), das Ventil (21) des Gasversorgungssystems (20, 21,
22), der Frequenzgenerator (30) des Elektroenergieversorgungs
systems (30, 31, 32), der Drucksensor (17), das innere
Belüftungsventil (18) des Belüftungssystems (18, 25, 26) und/oder
die Meßeinrichtung des Steuersystems (40) für jeden Hohlkörper (1)
unabhängig von anderen Hohlkörpern (1) betätigbar ist.
22. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß
mehrere Vorratsbehälter (20, 25) für Arbeitsgase oder
Arbeitsgasgemische angeschlossen sind.
23. Verfahren zum Plasmabehandeln von Kunststoff in einer
Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß
ein Niederdruckplasma mittels eines regelbaren elektromagnetischen
Wechselfelds mit Radiofrequenz in einem Bereich von ungefähr
100 kHz bis ungefähr 500 kHz oder mit Hochfrequenz in einem
Bereich von ungefähr 1 MHz bis ungefähr 50 MHz, vorzugsweise bei
6,78 MHz, 13,56 MHz, 27,21 MHz oder 40,68 MHz, am bevorzugtesten
bei 13,56 MHz, gezündet wird.
24. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß der
Druck für die Plasmaentladung auf ungefähr 1 Pa bis ungefähr 200
Pa, vorzugsweise ungefähr 3 Pa bis ungefähr 10 Pa, geregelt wird.
25. Verfahren nach Anspruch 23 oder 24, dadurch gekennzeichnet,
daß der Druck in der Vakuumkammer so eingestellt wird, daß die
Zündbedingungen für ein Radio- oder Hochfrequenzplasma nicht
erfüllt werden und die Druckdifferenz zum Druck in jedem
Hohlkörper, der zum Plasmazünden geeignet geregelt wird, nicht zu
einer Beschädigung des Hohlkörpers führt.
26. Verfahren nach Anspruch 25, dadurch gekennzeichnet, daß der
Druck in der Vakuumkammer auf unter ungefähr 1 Pa oder über
ungefähr 500 Pa geregelt wird.
27. Verfahren nach einem der Ansprüche 23 bis 26, dadurch
gekennzeichnet, daß
die Leistungsdichte des Plasmas auf ungefähr 0,05 × 103 W/m3 bis
ungefähr 100 × 103 W/m3, vorzugsweise ungefähr 0,4 × 103 W/m3 bis
ungefähr 5 × 103 W/m3, geregelt wird.
28. Verfahren nach einem der Ansprüche 23 bis 27, dadurch
gekennzeichnet, daß
jeder Gasfluß auf ungefähr 0,5 sccm bis ungefähr 200 sccm,
vorzugsweise ungefähr 10 sccm bis ungefähr 50 sccm, geregelt wird.
29. Verfahren nach einem der Ansprüche 23 bis 28, dadurch
gekennzeichnet, daß
die Behandlungszeit auf zwischen ungefähr 3 Minuten und ungefähr
30 Minuten eingestellt wird.
30. Verfahren nach einem der Ansprüche 23 bis 29, dadurch
gekennzeichnet, daß
ein Arbeitsgas oder Arbeitsgasgemisch geregelt in die Vakuumkammer
eingeführt wird, ausgewählt aus:
- - einem ersten Gas oder Gasgemisch zur Aktivierung und/oder Vernetzung, das bei Plasmabedingungen reaktive Komponenten bildet, wie Sauerstoff, Kohlendioxid und/oder Wasserstoff;
- - einem zweiten Gas oder Gasgemisch zur Erhöhung der Dichte und/oder Vernetzung über eine Verstärkung des Ionenbeschusses und von UV-Strahlung, das relativ schwer und/oder inert oder reaktionsträge ist, wie Argon und/oder Stickstoff; und/oder
- - einem dritten Gas oder Gasgemisch zur Beschichtung, das bei Plasmabedingungen ketten- und/oder verzweigungsbildende Komponenten aufweist, wie Ethylen, Acetylen, Hexamethyldisiloxan (HMDSO) und/oder Hexamethyldisilazan (HMDSN).
31. Verfahren nach einem der Ansprüche 23 bis 30, dadurch
gekennzeichnet, daß
die Prozeßparameter über eine im wesentlichen kontinuierliche
Prozeßkontrolle mittels des Steuersystems so geregelt werden, daß
zu Prozeßbeginn die Oberfläche des zu behandelnden Kunststoffs
durch geregelte Einstellung eines bestimmten Ionenbeschusses und
einer bestimmten UV-Strahlung gereinigt und aktiviert wird, dann
eine Modifikation, insbesondere Vergrößerung der Vernetzung, der
Matrix der zu behandelnden Oberfläche bis in eine Tiefe von
ungefähr 100 µm erzielt wird, anschließend eine Schicht mit einer
Dicke von ungefähr 50 nm bis ungefähr 5000 nm aufgebracht wird
und, gegebenenfalls, beim Belüften eine Nachreaktion der
behandelten Oberfläche bewirkt oder verhindert wird.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19738721A DE19738721A1 (de) | 1997-09-04 | 1997-09-04 | Vorrichtung zum Plasmabehandeln von Kunststoff und dazu verwendbares Verfahren |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19738721A DE19738721A1 (de) | 1997-09-04 | 1997-09-04 | Vorrichtung zum Plasmabehandeln von Kunststoff und dazu verwendbares Verfahren |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE19738721A1 true DE19738721A1 (de) | 1999-03-11 |
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ID=7841218
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19738721A Withdrawn DE19738721A1 (de) | 1997-09-04 | 1997-09-04 | Vorrichtung zum Plasmabehandeln von Kunststoff und dazu verwendbares Verfahren |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE19738721A1 (de) |
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- 1997-09-04 DE DE19738721A patent/DE19738721A1/de not_active Withdrawn
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