DE19718065A1 - Reinigungsmittel für nachvernetzende Polyurethan-Hotmelts - Google Patents
Reinigungsmittel für nachvernetzende Polyurethan-HotmeltsInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Reinigungsmittel zur Entfernung von reaktiven
Polyurethan-Hotmelts und deren Reaktionsprodukten aus Herstellungs- und
Verarbeitungsgeräten.
Nachvernetzende Polyurethan-Hotmelts (Schmelzklebstoffe) haben in neuerer Zeit,
insbesondere in der industriellen Applikation, eine sehr weite Verbreitung gefunden, da sie
die Vorteile des raschen Abbindens von herkömmlichen nicht nachvernetzenden
Schmelzklebstoffen mit den der besseren thermischen Beständigkeit von reaktiven
Klebstoffen miteinander vereinen. Diese reaktiven Polyurethan-Hotmelts enthalten reaktive
Gruppen, die mit der Feuchtigkeit aus der umgebenden Luft oder den zu verbindenden
Substraten unter Vernetzung weiter reagieren können. Diese feuchtigkeitsreaktiven
funktionellen Gruppen sind in der Regel Isocyanat-Gruppen, es können jedoch auch
Alkoxysilan-Gruppen sein.
Um eine vorzeitige Vernetzung dieser reaktiven Schmelzklebstoffe während der Herstellung
oder Verarbeitung zu verhindern, werden die Herstellungs- und Verarbeitungsgeräte gegen
Feuchtigkeitszutritt abgekapselt, zusätzlich oder alternativ dazu erfolgt eine Beschleierung mit
getrockneten Inertgasen zum Verhindern des Zutritts von Feuchtigkeit. Trotz dieser
Vorsichtsmaßnahmen läßt es sich nicht verhindern, daß im Laufe der Zeit Feuchtigkeit in die
Herstellungs- und Verarbeitungsanlagen eindiffundiert, so daß durch die Reaktion der
reaktiven Schmelzklebstoffe mit dieser Feuchtigkeit vernetzende nicht mehr schmelzbare
Massen entstehen. Darüber hinaus können bei längerer Verweilzeit der Hotmelts in der
Verarbeitungsanlage Vercrackungen entstehen, die häufig nicht nur zu einem
Molekulargewichtsabbau, sondern (beispielsweise durch die Trimerisierung von
Isocyanatgruppierungen) auch zu einem Molekulargewichtsaufbau, d. h. zur Bildung von nicht
mehr schmelzbaren Produkten führen.
Die Bildung von solchen vernetzten, nicht mehr schmelzbaren Polyurethanen bzw.
Polyharnstoffen und Polyisocyanuraten in der Verarbeitungsanlage ist für den Verarbeiter sehr
nachteilig:
- - Die Anlage kann "zuwachsen". Betroffen sind besonders die Zuleitungen und Auftragsdüsen mit kleinem Querschnitt. Da sich die Durchflußmengen ändern, ist eine Nachjustierung der Auftragsparameter erforderlich.
- - Durch die Hautbildung ist der Wärmeübergang beispielsweise bei Schmelzbeckengeräten oder bei einem Produktionsreaktor erschwert. Dies bedeutet: längere Aufheizzeiten, Energieverlust und zusätzliche thermische Belastung der Schmelze durch längere Verweilzeiten.
Bei der Verarbeitung der heißen Schmelze werden häufig die so gebildeten Hautfetzen und
Stippen von bereits durchgehärtetem Polyurethan-Hotmelt im Produktstrom mitgerissen,
wodurch sich die Auftragsdüse zumindest zum Teil zusetzen kann. Dies ist äußerst kritisch
bei Breitschlitzdüsen und Sprühköpfen. Hier kann das Zusetzen bzw. Verstopfen der Düsen
zu Aussetzern bei der Applikation führen, dadurch entstehen Fehlverklebungen. Da der
Klebstoffauftrag und häufig auch das Fügen der Komponenten automatisch erfolgt, werden
diese Fehlverklebungen erst durch den Funktionsverlust des Bauteils erkannt.
Darüber hinaus finden sich nach Auftrag des Polyurethan-Hotmelts auch Stippen im
Klebstoff-Film, die beispielsweise bei einer Kaschierverklebung für Autoinnenraum-Teile zu
einem unschönen Aussehen, zu einem störenden Griffverhalten (Haptik) und möglicherweise
zu einem Funktionsverlust durch mechanische Spannungen in der Klebefuge als Folge der
Nichtplanarität führen können.
Sowohl die Hersteller von reaktiven Polyurethan-Hotmelts als auch die Verarbeiter dieser
Klebstoffe stehen daher vor der Notwendigkeit, die Herstellungs- bzw. Auftragsanlagen
regelmäßig zu spülen und zu reinigen. Gemäß Stand der Technik werden hierzu
beispielsweise Lösungsmittel eingesetzt wie z. B. Xylol oder auch Lösungsmittel mit einem
Abbrecher d. h. monofunktionelle Lösungsmittel die mit den reaktiven Endgruppen reagieren,
hierzu gehören alkoholhaltige Lösungsmittel. Lösungsmittel können jedoch nur in
explosionsgeschützten Anlagen in Produktionsbereichen eingesetzt werden, die sogenannten
Ex-Schutz haben. Außerdem ist die Reinigung mit Lösungsmitteln unvollständig und
aufwendig, da die durchgehärteten bzw. vercrackten Produkte weitgehend unlöslich sind und
nur anquellen und daher zum Teil mechanisch entfernt werden müssen.
Die oben genannten Schwierigkeiten bei der Verwendung von Lösungsmitteln versucht man
gemäß weiterem Stand der Technik durch Verwendung von sogenannten
Reinigungscompounds zu vermeiden. Bekannte Reinigungscompounds sind mit dem
Schmelzklebstoff chemisch nicht reagierende Massen, die in der zu reinigenden Apparatur
sich mit den zu entfernenden Klebstoffresten mischen, diese nur verdünnen und verdrängen.
Solche Reinigungscompounds können z. B. nicht reaktive Schmelzklebstoffe beispielsweise
auf der Basis von Mischungen eines EVA-Polymeren und einer Harzkomponente sein.
EVA-Polymere sind jedoch mit üblichen Polyurethan-Schmelzklebstoffen nicht gut mischbar.
Außerdem kann der Schmelzklebstoff infolge seiner noch reaktiven Isocyanat-Funktionalität
in der Mischung weiter zu vernetzten Produkten reagieren, die sich nur sehr schwer entfernen
lassen, da sie unschmelzbar und im Reinigungscompound im wesentlichen unlöslich sind und
sich daher an unzugänglichen Stellen in den Herstellungs- bzw. Verarbeitungsgeräten
ablagern können.
Als Alternative werden Reinigungs-Compounds auf der Basis von nicht reaktiven Hotmelts
mit einem Zusatz an monofunktionellen Kettenabbrecher wie z. B. Alkoholen verwendet.
Derartige Reinigungs-Hotmelts sind z. B. unter der Bezeichnung "Reinigungshotmelt Q 1950"
der Fa. Henkel seit langer Zeit im Handel. Auch die EP-A-55058 schlägt
Reinigungscompounds zur Entfernung von reaktiven Polyurethan-Schmelzklebstoffen aus
Herstellungs- und Verarbeitungsgeräten, -maschinen und -anlagen vor, die wenigstens eine
reaktive mit den Isocyanaten des Schmelzklebstoffes umsetzbare monofunktionelle
Hydroxyverbindungen sowie ggf. Zusatzkomponenten wie Harze, Wachse, Weichmacher und
dergleichen enthält. Auf diese Weise wird sichergestellt, daß bei der Reinigung die
verbliebenen Isocyanat-Gruppen des Polyurethan-Hotmelts abgesättigt werden und keine
unerwünschte weitere Vernetzung eintreten kann. In der Praxis stellt sich die Reinigung der
Anlagen jedoch als weit schwieriger dar, da die oben erwähnten bereits in der Anlage
befindlichen durch Feuchtigkeits- bzw. Trimerisierungsreaktion oder Vercrackung entstan
denen vernetzten Produkte auch durch diese Reinigungscompounds nicht aufgelöst werden.
Deshalb müssen diese Anhaftungen von bereits vernetztem Material soweit wie möglich
mechanisch entfernt werden, wobei der Reinigungs- und Zeitaufwand wegen der zum Teil
sehr schlechten Zugänglichkeit der Teile erheblich ist. Dieses Reinigungsproblem wird daher
häufig als ein wichtiges Argument gegen den Einsatz von reaktiven Polyurethan-Hotmelts
eingesetzt, da im Vergleich zu thermoplastischen, nicht chemisch nachvernetzenden Hotmelts
der Zeit- und Kostenaufwand für die Reinigung beträchtlich ist und gleichzeitig die
Verfügbarkeit der Auftragsanlage wegen der zeitintensiven Reinigung eingeschränkt ist.
Es bestand daher die Aufgabe, ein Reinigungsmittel für reaktive Polyurethan-Schmelz
klebstoffe bereitzustellen, das nicht nur Reste des reaktiven unvernetzten Hotmelts,
sondern auch Anhaftungen des bereits reagierten, vernetzten bzw. vercrackten,
unschmelzbaren Hotmelts entfernt.
Erfindungsgemäß wurde diese Aufgabe durch Reinigungsmittel gelöst, die nicht flüchtige
Monohydroxyverbindungen und Depolymerisationskatalysatoren enthalten.
Dabei verhindert die Monohydroxyverbindung eine Vernetzung der reaktiven
Isocyanatgruppen und damit die Bildung eines unschmelzbaren Reaktionsproduktes. Die
Verwendung von nicht flüchtigen Monohydroxyverbindungen erlaubt den Einsatz dieser
Reinigungscompounds auch in Anlagen, die keinen Ex-Schutz besitzen.
Der im erfindungsgemäßen Reinigungscompound enthaltene Depolymerisationskatalysator
bewirkt einen chemischen Abbau der bereits reagierten, vernetzten bzw. vercrackten,
unschmelzbaren Bestandteile des Hotmelts, so daß auch derartige Anhaftungen in den
Anlagen leicht und schnell entfernt werden. Das erfindungsgemäße Reinigungsmittel führt
den chemischen Abbau durch Um-Urethanisierung im Fall von Polyether-Urethanen, sowie
von Polyisocyanuraten durch. Bei Schmelzklebstoffen auf der Basis von Polyester-Urethanen
findet zusätzlich noch Umesterung des Polyesters statt. Durch die große Anzahl an Ester-Bin
dungen im Molekül ist hier der chemische Abbau zu sehr nieder molekularen
Verbindungen und damit niedrig viskosen Verbindungen besonders vorteilhaft.
Wie bereits ausgeführt, enthält das erfindungsgemäße Reinigungsmittel zwei wesentliche
Komponenten nämlich eine nicht flüchtige bzw. schwer flüchtige Monohydroxyverbindung.
Unter nicht flüchtig bzw. schwer flüchtig im Sinne der vorliegenden Erfindung sollen solche
Monohydroxyverbindungen verstanden werden, die einen Siedepunkt bei Normaldruck von
über 140°C, vorzugsweise über 160°C und besonders bevorzugt über 200°C haben. In der
Regel haben diese Monohydroxyverbindungen weiterhin einen Flammpunkt von über 100°C.
Beispiele für derartige Monohydroxyverbindungen sind C6-C24-Monoalkohole, wie sie
beispielsweise unter dem Handelsnamen "Lorol" von der Firma Henkel im Handel sind. Ganz
besonders bevorzugt wird hier die gesättigte Fettalkoholmischung Lorol C12/C14. Weitere
Beispiele für erfindungsgemäß einzusetzende Monohydroxyverbindungen sind
Benzylalkohol, Alkylbenzylalkohole, Abietylalkohol, Nonylphenol, Polyethylenglycolmono
alkylether, Polypropylenglycol-Monoalkylether sowie Mischungen derselben. Es können auch
sekundäre Monoamine, ggf. in Kombination mit vorgenannten Hydroxyverbindungen
eingesetzt werden.
Als Depolymerisationskatalysatoren im Sinne dieser Erfindung können im Prinzip alle
diejenigen Katalysatoren, die aus der Polyurethan-Chemie als Katalysatoren zum Aufbau der
Polymeren bekannt sind eingesetzt werden, sowie die im Prinzip bekannten
Veresterungskatalysatoren. Beispiele für derartige Katalysatoren sind Alkoholate,
insbesondere Alkalialkoholate wie z. B. Natriummethylat, Natriumethylat, Natriumisopropylat
sowie deren alkoholische Lösungen. An die Stelle der Natrium-Alkoholate können
selbstverständlich auch die entsprechenden Kalium-Verbindungen oder Erdalkali- bzw.
Aluminiumverbindungen treten. Weiterhin können erfindungsgemäß als
Depolymerisationskatalysatoren die an sich bekannten zinnorganischen Verbindungen des
zwei- und/oder vierwertigen Zinns, wie z. B. Zinn(II)-Carboxylate bzw. Dialkyl-Zinn(IV)
Dicarboxylate wie z. B. Zinn-(II)-Octoat oder Dibutylzinndiacetat, Dibutylzinndilaurat
(DBTL) oder Dibutylzinnmaleat eingesetzt werden. Weiterhin können andere
metallorganische Verbindungen wie z. B. 1,3-Dicarbonylverbindungen des Eisens wie z. B.
Eisen-(III)-Acetylacetonat und insbesondere metallorganische Verbindungen des Titans wie
Titantetraalkylate, insbesondere das leicht zugängliche Titantetraisopropylat eingesetzt
werden. Fernerhin können die als Polyurethan-Katalysatoren bekannten tertiären Amine zur
Depolymerisation eingesetzt werden.
Besonders bevorzugt sind Natriummethylat sowie insbesondere Titantetraisopropylat und
Dibutylzinndilaurat (DBTL).
Zur Veränderung von Erstarrungspunkt und/oder zur Veränderung der Fließfähigkeit können
die erfindungsgemäßen Reinigungsmittel weiterhin nicht reaktive Komponenten wie z. B.
nicht reaktive Schmelzklebstoffbestandteile wie Thermoplaste, Harze, Wachse und
insbesondere Weichmacher enthalten. Zur Verbesserung der Fließfähigkeit der
Reinigungsmittel bei Raumtemperatur können insbesondere schwer flüchtige,
verseifungsbeständige Weichmacher wie beispielsweise Mesamoll (Handelsname der Firma
Bayer) oder Lipinol T (Handelsname der Firma Hüls) zugesetzt werden.
Die folgenden Ausführungsbeispiele erläutern die Erfindung, ohne sie jedoch einzuschränken.
Zunächst wurden ausgehärtete Polyurethan-Hotmeltstreifen hergestellt, in dem die im Handel
unter dem Namen Macroplast QR 2530-21 (Polyester-Urethan) bzw. Macroplast QR 6265-21
(Polyether-Urethan) der Firma Henkel in 3 mm starker Schicht aufgetragen wurden und 4
Wochen an der Luft ausgehärtet wurden. Anschließend wurden diese ausgehärteten
Polyurethan-Hotmeltschichten in Streifen geschnitten.
In einem Erlenmeyerkolben mit Magnetrührer wurde die gesättigte Fettalkoholmischung
Lorol C12/C14 der Firma Henkel vorgelegt. Danach wurde 1 Gew.-% bezogen auf die
Alkoholmischung Dibutylzinndilaurat zugefügt und die Mischung auf 120°C erwärmt.
Danach wurden Streifen von ausgehärtetem Polyurethan-Schmelzklebstoff (10 Gew.-%
bezogen auf die Reinigungsmittel-Mischung) in die Mischung eingetragen.
Es wurde wie in Beispiel 1 verfahren, jedoch wurde anstelle des DBTL Natriummethylat
verwendet.
Es wurde wie in Beispiel 1 verfahren, jedoch wurde als Depolymerisationskatalysator
Titantetraisopropylat verwendet.
Es wurde analog zu den Beispielen 1 bis 3 verfahren, jedoch wurde auf 140°C erwärmt.
Es wurde wie bei Beispiel 1 bzw. 4 verfahren, jedoch wurde kein Polymerisationskatalysator
verwendet.
Die Versuchsergebnisse sind in den nachfolgenden Tabellen zusammengestellt:
Temperatur: 120°C.
Temperatur: 140°C.
Wie aus der vorstehenden Tabelle ersichtlich, reagieren die Reinigungsmischungen gemäß
Stand der Technik, die keinen Depolymerisationskatalysator enthalten erheblich langsamer.
Besonders nachteilig ist aber, daß der chemische Abbau nicht vollständig erfolgt und daß
Reste von ausgehärtetem Material in der Mischung verbleiben.
Mit den erfindungsgemäßen Reinigungsmitteln, die einen Depolymerisationskatalysator
enthalten, können die ausgehärteten Reste von Polyester- und Polyetherurethanen bei
niedrigen Temperaturen (120 bis 140°C) durch die Reinigungsmischung vollständig
aufgelöst werden. Die vernetzten Polyurethane werden durch die flüssigen Komponenten
teilweise aufgelöst. Es entsteht eine Mischung mit breiartiger, gut pump- und förderbarer
Konsistenz. Die verwendeten Temperaturen entsprechen üblichen Auftragstemperaturen von
reaktiven Schmelzklebstoffen, so daß diese auch in Auftrags- bzw. Verarbeitungsanlagen
ohne weiteres zur Verfügung stehen.
Wie aus den vorstehenden Versuchsergebnissen ersichtlich, ist Natriummethylat bei höherer
Temperatur sehr effektiv, als besonders effektiv zeigen sich jedoch Zinnverbindungen
(DBTL) sowie Titantetraisopropylat, die auch bei niedriger Temperatur (120°C) eine sehr
hohe Auflösegeschwindigkeit zeigen.
Nach Anwendung des beschriebenen Reinigungsmittels sind die Verarbeitungs- bzw.
Herstellanlagen mit einem nicht reaktiven Compound zu spülen, um Reste des Monoalkohols
und des Katalysators vollständig zu entfernen.
Claims (5)
1. Reinigungsmittel zur Entfernung von reaktiven Polyurethan-Hotmelts und deren
Reaktionsprodukten dadurch gekennzeichnet, daß diese nichtflüchtige
Monohydroxyverbindungen und Depolymerisationskatalysatoren enthalten.
2. Reinigungsmittel gemäß Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß die nichtflüchtigen
Monohydroxyverbindungen ausgewählt werden aus der Gruppe der C6 bis
C24-Monoalkohole, Benzylalkohol, Alkylbenzylalkohole, Abietylalkohol, Nonylphenol,
Polyethylenglycolmonoalkylether, Polypropylenglycol-monoalkylether sowie
Mischungen derselben.
3. Reinigungsmittel gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet,
daß der Depolymerisationskatalysator ausgewählt wird aus zinnorganischen
Verbindungen des zwei- und/oder vierwertigen Zinns, Alkalialkoholaten,
Titantetraalkylaten und tertiären Aminen oder deren Mischungen.
4. Reinigungsmittel gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche gekennzeichnet durch
einen zusätzlichen Gehalt an schwerflüchtigen verseifungsbestandigen Weichmacher(n),
Harzen und/oder Wachsen.
5. Verwendung von Reinigungsmitteln gemäß mindestens einem der vorhergehenden
Ansprüche zum Entfernen von reaktiven Polyurethan-Hotmelts und/oder deren
ausgehärteten Reaktionsprodukte aus Herstellungs- und/oder Verarbeitungsgeräten
und -anlagen.
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