DE19714721A1 - Aktivierende katalytische Lösung für eine stromlose Metallisierung und Verfahren zum stromlosen Metallisieren - Google Patents
Aktivierende katalytische Lösung für eine stromlose Metallisierung und Verfahren zum stromlosen MetallisierenInfo
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Description
Diese Erfindung betrifft eine aktivierende katalytische Lösung
für eine stromlose Metallisierung und ein Verfahren zum
stromlosen Metallisieren unter deren Verwendung.
Die stromlose Metallisierung wird in bestimmten Fällen zur
Herstellung eines leitenden Films in einem zuvor bestimmten
Bild auf einem Substrat, bestehend aus Aluminiumoxid,
dielektrischer Keramik, Polyimid, Glas-Epoxyharz, Ferrit oder
ähnlichem, zum Beispiel für Hochfrequenz-Spulen, Hochfrequenz-Filter,
Kondensatoren oder Hybridschaltkreise angewandt. Wird
die stromlose Metallisierung durchgeführt, so ist eine
Aktivierung der Substratoberfläche erforderlich, wozu eine
aktivierende katalytische Lösung verwendet wird.
Die aktivierende katalytische Lösung wird auf das Substrat
aufgebracht, um dadurch einen lichtempfindlichen Film auf dem
Substrat zu bilden. Durch anschließende Bestrahlung der auf
das Substrat aufgebrachten aktivierenden katalytischen Lösung
mit einem Ultraviolettstrahl oder einem Laserstrahl kann eine
selektive Aktivierung lediglich der bestrahlten Flächen
erzielt werden. Besondere Betonung gilt der Möglichkeit, daß
selektiv lediglich spezifische Flächen mit der aktivierenden
katalytischen Lösung stromlos metallisiert werden können. Mit
einer solchen aktivierenden katalytischen Lösung läßt sich ein
leitender Film in feinem Bild auf dem Substrat mittels einer
photolithographischen Methode wirksam erzeugen.
Üblicherweise wird hierfür eine aktivierende katalytische
Lösung verwendet, die beispielsweise in organischem
Lösungsmittel, z. B. Chloroform, gelöstes Palladiumacetyl
acetonat enthält. Eine derartige katalytische Lösung wird auf
ein geeignetes Substrat aufgebracht, um darauf einen
lichtempfindlichen Film zu erzeugen. Der lichtempfindliche
Film wird mittels eines Laserstrahls oder eines Ultraviolett
strahls durch eine Photomaske bestrahlt. Dadurch wird eine
Ablagerung von Palladiummetall auf dem Substrat lediglich auf
den belichteten Flächen erreicht. Anschließend wird die
Photomaske entfernt und der Teil, der durch die Photomaske
abgedeckt war und somit unbelichtet blieb, mittels eines
organischen Lösungsmittels, z. B. Chloroform, abgewaschen. Das
Ergebnis daraus ist, daß sich der abgelagerte Film aus
Palladiummetall zu einem Bild entwickelt, das dem Bild der
Photomaske entspricht. Wird das Substrat in ein stromloses
Metallisierbad eingetaucht, so wirkt das Palladiummetall als
Aktivierungskatalysator für die Bildung eines stromlos
aufmetallisierten Films auf dem Substrat (im folgenden als
"erste herkömmliche Methode" bezeichnet).
Außerdem existiert ein selektives stromloses Metallisierungs
verfahren mit einer aktivierenden katalytischen Lösung, die in
einer Kaliumhydroxid-Lösung gelöstes Eisen(II)-oxalat und
Palladiumchlorid enthält, welches Verfahren beschrieben ist in
"SELECTIVE PLATING OF COPPER FOR CIRCUITIZATION OF TEFLON AND
EPOXY-BASED SUBSTRATES" ("Selektive Aufmetallisierung von
Kupfer zur Herstellung von Schaltkreisen auf Substraten aus
Teflon oder auf Epoxyharz-Basis") von Thomas H. Baum et al. im
Band 94-31 von "The Electrochemical Society Proceedings", (im
folgenden als "zweite Methode nach dem Stand der Technik"
bezeichnet).
Darüber hinaus ist in der Europäischen Patentveröffentlichung
Nr. 687.136 ein weiteres selektives stromloses Metallisier
ungsverfahren beschrieben, bei dem eine aktivierende
katalytische Lösung verwendet wird, die Oxalsalz, zum Beispiel
Eisen(II)-oxalat oder Rutheniumoxalat, Palladiumchlorid und
Ammoniakwasser enthält (im folgenden als "dritte Methode nach
dem Stand der Technik" bezeichnet).
Bei der obengenannten ersten Methode nach dem Stand der
Technik muß jedoch ein organisches Lösungsmittel, zum Beispiel
Chloroform, für den Entwicklungsvorgang verwendet werden.
Allerdings ist die Verwendung eines solchen organischen
Lösungsmittels in großen Mengen nicht unproblematisch. Daher
ist es vergleichsweise schwierig, die unbelichteten Bereiche
des lichtempfindlichen Films vollständig abzuwaschen.
Verbleiben aber unbelichtete Bereiche auf dem lichtempfind
lichen Film, so tritt das Problem auf, daß die Klarheit des
anschließend durch ein stromloses Metallisierungsverfahren
aufgebrachten Metallfilms verlorengeht. Ein weiteres Problem
entsteht dadurch, daß eine Lichtquelle mit hoher Energie, zum
Beispiel ein Excimerlaser, zur Belichtung des lichtempfind
lichen Films erforderlich ist, die Belichtungszeit jedoch lang
ist, wodurch der Kostenaufwand für die Belichtung anwächst.
Bei der zweiten und dritten Methode nach dem Stand der Technik
wird dagegen hydrophiles Palladiumchlorid verwendet, was die
Durchführung des Entwicklungsvorgangs unter Verwendung von
Wasser ermöglicht. Dadurch können die unbelichteten Teile des
lichtempfindlichen Films durch Verwendung einer großen Menge
Wassers leicht und vollständig abgewaschen werden. Der
lichtempfindliche Film gemäß der zweiten Methode nach dem
Stand der Technik weist jedoch eine geringe Belichtungs
empfindlichkeit auf, was lange Belichtungszeiten erforderlich
macht. Wird diese Substanz als eine aktivierende katalytische
Lösung zur Herstellung eines Metallfilms durch stromlose
Metallisierung verwendet, so ist die Leitfähigkeit des
Metallfilms darüber hinaus relativ gering, und dementsprechend
sind die Hochfrequenz-Eigenschaften verschlechtert. Außerdem
zeigt der stromlos aufmetallisierte Metallfilm den weiteren
Nachteil, daß seine Haftfestigkeit am Substrat relativ gering
ist. Um die Haftfestigkeit zu erhöhen, ist als Gegenmaßnahme
eine Ätzung der Substratoberfläche möglich. Es gibt jedoch
Fälle, bei denen eine solche Ätzung aufgrund des Substrat
materials schwierig ist.
Daher besteht eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung in der
Bereitstellung einer aktivierenden katalytischen Lösung für
eine stromlose Metallisierung und ein Verfahren zum stromlosen
Metallisieren unter Verwendung dieser Lösung, durch die die
bei den obengenannten ersten bis dritten Methoden nach dem
Stand der Technik auftretenden Probleme gelöst werden können.
Eine aktivierende katalytische Lösung zur stromlosen
Metallisierung gemäß der vorliegenden Erfindung enthält
Zinkoxalat, Kupfersalz, Palladiumsalz und eine alkalische
Lösung zur Schaffung von Hydrophilie. Als das Kupfersalz wird
bevorzugt mindestens eines gewählt aus der Gruppe von
Kupferoxalat, Kupferchlorid, Kupfersulfat. Als Palladiumsalz
kann auch Palladiumchlorid verwendet werden. Als Alkalilösung
wird ein Ammoniakwasser verwendet. Ein Teil des Zinkoxalats
kann durch ein Zinksalz ersetzt werden, zum Beispiel
Zinkchlorid. Ein hydrophiles Bindemittel, zum Beispiel
Polyvinylalkohol, kann der aktivierenden katalytischen Lösung
je nach Bedarf zugegeben werden, um eine gleichmäßige
Aufbringung der aktivierenden katalytischen Lösung auf das
Substrat zu erleichtern.
Bei einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung enthält
die aktivierende katalytische Lösung für eine stromlose
Metallisierung Zinkchlorid, Kupferoxalat, Palladiumsalz und
ein alkalisches Wasser zur Schaffung von Hydrophilie.
Bei dem Verfahren der stromlosen Metallisierung gemäß der
vorliegenden Erfindung wird die obengenannte aktivierende
katalytische Lösung verwendet und dabei auf ein Substrat zum
Erhalt eines lichtempfindlichen Films auf diesem Substrat
aufgetragen. Dieser lichtempfindliche Film wird mit Licht
bestrahlt, um dadurch Palladium-Katalysator auf das Substrat
abzulagern. Durch Eintauchen des Substrats mit dem darauf
abgelagerten Palladium-Katalysator in ein stromloses
Metallisierbad wird ein stromlos aufmetallisierter Film auf
dem Substrat durch Palladium-Katalysator als
Aktivierungskatalysator gebildet.
Beim wie oben erläuterten Verfahren der stromlosen
Metallisierung ist außerdem eine Erweiterung des Entwicklungs
vorgangs um das Abwaschen der unbestrahlten Flächen des
lichtempfindlichen Films mit Wasser oder einer Flüssigkeit auf
Wasserbasis, nachdem eine spezifizierte Fläche beispielsweise
mittels eines Ultraviolettstrahls durch eine Photomaske
bestrahlt oder der lichtempfindliche Film nach Bestrahlung mit
Licht mit einem Laserstrahl abgetastet wurde, bevorzugt.
Die aktivierende katalytische Lösung der vorliegenden
Erfindung schafft Hydrophilie, so daß der lichtempfindliche
Film für eine stromlose Metallisierung ohne Verwendung
organischer Lösungsmittel bereitgestellt und darüber hinaus
der Entwicklungsvorgang je nach Erfordernissen durchgeführt
werden kann. Als Folge dessen ist ein Behandlungsverfahren mit
einem Wassersystem möglich, das sämtliche Herstellungs
schritte, nämlich von der aktivierenden katalytischen Lösung
über den Auftragsvorgang auf das Substrat und den Entwick
lungsvorgang bis hin zum stromlosen Metallisierungsvorgang
vollständig umfaßt.
Folglich führt die Verwendung von Wasser anstelle von
organischem Lösungsmittel erwartetermaßen zu einer
Kostensenkung. Bei der Durchführung des Entwicklungsschritts
ermöglicht die Verwendung einer größeren Menge Wassers das
Abwaschen der unbestrahlten Bereiche vom lichtempfindlichen
Film. Dementsprechend werden unerwünschte Bereiche des
lichtempfindlichen Films vollständig entfernt, wodurch die
Bildauflösung des Metallfilms erhöht und folglich der Erhalt
eines feineren Bildes ermöglicht wird. Sollte Wasser aus dem
Entwicklungsvorgang zurückbleiben, so läßt sich der darauf
folgende stromlose Metallisierungsvorgang unmittelbar und
problemlos durchführen. So lassen sich die aufeinanderfol
genden Vorgänge für die stromlose Metallisierung in wirksamer
Weise voranbringen.
Die aktivierende katalytische Lösung der vorliegenden
Erfindung ist hochempfindlich gegenüber Licht. So läßt sich
eine ausreichende Ablagerungsmenge des Palladium-Katalysators
selbst dann erhalten, wenn die Lichtenergie, zum Beispiel ein
Ultraviolettstrahl, für die Belichtung gering oder die
Belichtungszeit kurz ist. Gemäß des bevorzugtesten Beispiels
wurde bestätigt, daß die Ablagerung von Palladium-Katalysator
bei einer extrem kurzen Belichtungszeit von 5 Sekunden möglich
ist, wenn die Bestrahlung bei einer Beleuchtungsstärke von
10 mmW/cm² unter Verwendung einer Excimerlampe bei einer
Wellenlänge von 172 nm vorgenommen wird. Im Gegensatz dazu
erfordert die erste Methode nach dem Stand der Technik eine
Belichtungszeit von 5 Minuten oder länger.
Der Metallfilm, der aus der aktivierenden katalytischen Lösung
mittels des stromlosen Metallisierungsverfahrens gemäß der
vorliegenden Erfindung hergestellt wurde, zeigt eine hohe
Haftfestigkeit am Substrat. Entsprechend steht selbst dann
eine ausreichende Haftfestigkeit zur Verfügung, wenn das
Substrat nicht zuvor geätzt wurde. Es ist also möglich, einen
Metallfilm mit ausreichender Haftfestigkeit durch Anwendung
der stromlosen Metallisierung selbst bei solchen Substraten zu
erhalten, die schwer ätzbar sind.
Ein Metallfilm, der aus der aktivierenden katalytischen Lösung
mittels der stromlosen Metallisierung gemäß der vorliegenden
Erfindung hergestellt wurde, behält die elektrische Leitfähig
keit bei, die dem zugrundeliegenden Metall zueigen ist. Daher
ist es problemlos möglich, den Metallfilm zur Herstellung von
Hochfrequenz-Schaltungen anzuwenden.
Um aktivierende katalytische Lösung von jeweils 10 ml für die
Proben 1 bis 5 herzustellen, wurden Zinkoxalat
[Zn(COO)₂·2 H₂O], Kupferoxalat [Cu(COO)₂·1/2 H₂O] und
Palladiumchlorid [PdCl₂] im in Tabelle 1 gezeigten Verhältnis
der Zusammensetzungen unter Verwendung von Ammoniakwasser
(28%) in einer Menge von 2 ml gelöst und dann mit einer
Wassermenge von 5 ml verdünnt. Die erhaltenen Lösungsgemische
wurden mittels eines Millipore-Filters filtriert.
Dann wurden die aktivierenden katalytischen Lösungen der
Proben 1 bis 5 auf ein Aluminiumoxid-Substrat bei einer
Rotationsgeschwindigkeit von 1000 UpM über 30 Sekunden hinweg
Druckluft-rotationsbeschichtet, wodurch ein lichtempfindlicher
Film entstand. Anschließend wurden die lichtempfindlichen
Filme mittels eines Ultraviolettstrahls aus einer Excimerlampe
(Wellenlänge: 172 nm) durch eine Quartz-Chrom-Photomaske bei
einer Lichtstärke von 10 mmW/cm² über 30 Sekunden bzw. 60
Sekunden hinweg bestrahlt und anschließend mit Wasser gespült.
Die lichtempfindlichen Filme wurden dann einer stromlosen
Metallisierung unterzogen, indem sie über 10 Minuten hinweg in
ein stromloses Metallisierbad (60°C) von 1 Liter eingetaucht
wurden, das die folgende Zusammensetzung aufwies:
NiSO₄·6 H₂O|30 g | |
Natriumphosphinatmonohydrat | 10 g |
Natriumacetat (anhydrisch) | 10 g |
Die derart erhaltenen Proben 1 bis 5 wurden bezüglich des
Ablagerungsstadiums an stromlos erzeugtem Metallfilm aus
Ni-P-Legierung untersucht. Die Ergebnisse sind in der
nachfolgenden Tabelle 2 gezeigt.
Wie in Tabelle 2 gezeigt, führt die Verwendung der
aktivierenden katalytischen Lösungen, die Zinkoxalat,
Kupferoxalat, Palladiumchlorid und Ammoniakwasser enthalten
und mit einem Ultraviolettstrahl über Zeiträume von 60
Sekunden bestrahlt wurden, zu einer Ablagerung eines stromlos
erzeugten NiP-Metallfilms auf jeder der Proben 1 bis 5. Davon
erfolgte die Ablagerung bei den Proben 1 und 2 schnell.
Darüber hinaus war selbst bei einer Verminderung des Zeitraums
der Ultraviolett-Bestrahlung auf lediglich 30 Sekunden eine
Ablagerung an stromlos erzeugtem NiP-Metallfilm mittels der
Zusammensetzungs-Verhältnisse der Proben 1 oder 2 möglich.
Um ein bevorzugteres Zusammensetzungs-Verhältnis von Zink
oxalat und Kupferoxalat in Abhängigkeit von den Ergebnissen
aus Beispiel 1 zu finden, wurden die Zubereitungen an
aktivierenden katalytischen Lösungen der Beispiele 6 bis 11
hergestellt, die hinsichtlich des Zusammensetzungs-Verhält
nisses von Zinkoxalat und Kupferoxalat in einer ähnlichen
Weise wie in Beispiel 1 variiert wurden, wie in Tabelle 3
gezeigt.
Dann wurden die aktivierenden katalytischen Lösungen der
Beispiele 6 bis 11 jeweils zum Erhalt lichtempfindlicher Filme
in derselben Weise wie in Beispiel 1 Druckluft-rotations-beschichtet.
Die lichtempfindlichen Filme wurden mittels eines
wie oben benannten Ultraviolettstrahls über 5 Sekunden,
10 Sekunden oder 25 Sekunden hinweg bestrahlt und anschließend
mit Wasser gespült, und wurden dann in ein stromloses Metalli
sierbad über 10 Minuten eingetaucht. In dieser Weise wurde
eine stromlose Metallisierung vollzogen.
Die derart erhaltenen Proben 6 bis 11 wurden hinsichtlich des
Stadiums an stromlos erzeugtem NiP-Metallfilm untersucht.
Die Ergebnisse sind nachfolgend in Tabelle 4 gezeigt.
Wie in der Tabelle 4 gezeigt, wiesen dort, wo die Zeiträume
der Ultraviolett-Bestrahlung 25 Sekunden betrugen, alle Proben
6 bis 11 eine Ablagerung an stromlos erzeugtem NiP-Metallfilm
auf. Bei Zeiträumen der Ultraviolett-Bestrahlung von 10
Sekunden zeigten die Proben 7 bis 11 eine Ablagerung an
stromlos erzeugtem NiP-Metallfilm. Darüber hinaus war selbst
bei auf 5 Sekunden verkürzten Zeiträumen der Ultraviolett-Bestrahlung
eine Ablagerung an stromlos erzeugtem NiP-Metallfilm
auf den Proben 8 bis 10 festzustellen. Daraus ist
ersichtlich, daß die Ablagerung durch geeignete Wahl des
Zusammensetzungs-Verhältnisses von Zinkoxalat und Kupferoxalat
selbst bei einer verkürzten Zeitdauer der Ultraviolett-Bestrahlung
auf beispielsweise nur 5 Sekunden möglich ist.
So wurde beispielsweise auf der Probe 10, die aus der
aktivierenden katalytischen Lösung durch Bestrahlung mit einem
Ultraviolettstrahl über 10 Sekunden hinweg erhalten wurde, die
Bildung eines NiP-Bildes einer Dicke von 0,3 µm und einer
Auflösung von 25 µm (Linie/Raum) auf dem Substrat bestätigt.
In Beispiel 2 wurden Zinkoxalat und Kupferoxalat in ihrem
Zusammensetzungsverhältnis variiert, wohingegen dieses
Beispiel 3 ein im Zusammensetzungsverhältnis variiertes
Palladiumchlorid enthält, um die aktivierenden katalytischen
Lösungen der Proben 12 bis 16 in derselben Weise wie in
Beispiel 1 herzustellen. Dies zeigt die nachstehende
Tabelle 5.
Dann wurden die aktivierenden katalytischen Lösungen der
Proben 12 bis 16 jeweils zum Erhalt lichtempfindlicher Filme
in derselben Weise wie in Beispiel 1 Druckluft-rotations-beschichtet.
Die lichtempfindlichen Filme wurden mittels eines
Ultraviolettstrahls über 10 Sekunden, 20 Sekunden oder 30
Sekunden hinweg bestrahlt und anschließend mit Wasser gespült,
und wurden dann in ein stromloses Metallisierbad über 10
Minuten hinweg eingetaucht. In dieser Weise wurde eine
stromlose Metallisierung vollzogen.
Die derart erhaltenen Proben 12 bis 16 wurden auf das Stadium
der Ablagerung an stromlos erzeugtem NiP-Metallfilm hin
untersucht. Die Ergebnisse zeigt die nachstehende Tabelle 6.
Wie in Tabelle 6 gezeigt, fand selbst dort, wo die Zeiträume
der Ultraviolett-Bestrahlung kurz waren, d. h. 30 Sekunden,
20 Sekunden oder 10 Sekunden, eine Ablagerung an stromlos
erzeugtem NiP-Metallfilm auf jeder der Proben 12 bis 16 statt.
Übrigens bedeuten die Ausdrücke "verzögerte Ablagerung bei
"10 Sekunden" und "20 Sekunden" in Beispiel 12 und "10
Sekunden" in Beispiel 13, daß die Ablagerung 2 bis 3 Minuten
nach Eintauchen in ein stromloses Metallisierbad einsetzte.
Bei einer Eintauchzeit über 10 Minuten hinweg wurde eine
bevorzugte Ablagerung an stromlos erzeugtem NiP-Metallfilm
festgestellt.
In den Beispielen 1 bis 3 wurde Kupferoxalat als Kupfersalz
verwendet, in diesem Beispiel 4 dagegen wurde Kupferchlorid
[CuCl₂·2 H₂O] verwendet. Die aktivierenden katalytischen
Lösungen für die Proben 17 bis 19 wurden durch Variieren des
Verhältnisses von Zinkoxalat, Kupferchlorid und Palladium
chlorid in derselben Weise wie in Beispiel 1 hergestellt. Dies
ist in Tabelle 7 gezeigt.
Dann wurden die aktivierenden katalytischen Lösungen der
Proben 17 bis 19 jeweils zum Erhalt lichtempfindlicher Filme
in derselben Weise wie in Beispiel 1 Druckluft-rotations-beschichtet.
Die lichtempfindlichen Filme wurde mittels eines
Ultraviolettstrahls über 10 Sekunden, 20 Sekunden oder 30
Sekunden hinweg bestrahlt und anschließend mit Wasser gespült,
und wurden dann in ein stromloses Metallisierbad über 10
Minuten hinweg eingetaucht. In dieser Weise wurde eine
stromlose Metallisierung vollzogen.
Die Proben 17 bis 19 wurden auf das Stadium der Ablagerung an
derart erhaltenem, stromlos erzeugtem NiP-Metallfilm hin
untersucht. Als Folge dessen zeigten selbst bei verkürzten
Zeitspannen der Ultraviolett-Bestrahlung von 30 Sekunden,
20 Sekunden oder 10 Sekunden alle Proben 17 bis 19 eine
Ablagerung an stromlos erzeugtem NiP-Metallfilm.
Übrigens wurden selbst dort, wo Kupfersulfat anstelle von
Kupferchlorid als das Kupfersalz verwendet wurde, ähnliche
Wirkungen erzielt.
Beispiel 5 liegt nicht innerhalb des Rahmens der vorliegenden
Erfindung.
In Beispiel 5 wurde Zinkchlorid [ZnCl₂] anstelle des in
Beispiel 4 verwendeten Zinkoxalats verwendet. Die
aktivierenden katalytischen Lösungen der Proben 20 bis 22
wurden jeweils durch Variieren der Menge an Zinkchlorid,
Kupferchlorid und Palladiumchlorid in einer dem Beispiel 1
ähnlichen Weise hergestellt. Dies ist in Tabelle 8 gezeigt.
Dann wurden die aktivierenden katalytischen Lösungen der
Proben 20 bis 22 jeweils zum Erhalt lichtempfindlicher Filme
in derselben Weise wie in Beispiel 1 Druckluft-rotations-beschichtet.
Die lichtempfindlichen Filme wurden mittels eines
Ultraviolettstrahls über 10 Sekunden, 20 Sekunden oder 30
Sekunden hinweg bestrahlt und anschließend mit Wasser gespült,
und wurden dann in ein stromloses Metallisierbad über 10
Minuten hinweg eingetaucht. In dieser Weise wurde eine
stromlose Metallisierung vollzogen.
Die Proben 20 bis 22 wurden auf das Stadium der Ablagerung an
derart erhaltenem, stromlos erzeugtem NiP-Metallfilm hin
untersucht. Das Ergebnis war, daß in jedem Fall einer
Ultraviolett-Bestrahlungsdauer von 10 Sekunden, 20 Sekunden
und 30 Sekunden keine Ablagerung an stromlos erzeugtem NiP-Metallfilm
stattfand. Gemäß Beispiel 5 ist daraus zu erkennen,
daß Zinkoxalat eine wichtige Rolle für die Durchführung der
bevorzugten stromlosen Metallisierung spielt.
Beispiel 6 liegt ebenfalls nicht innerhalb des Rahmens der
vorliegenden Erfindung.
In Beispiel 6 wurde der Zusammensetzung des obigen Beispiels 4
Oxalsäure [HO₂C CO₂H·2 H₂O] anstelle von Oxalatsalz zugegeben.
Das heißt, die aktivierenden katalytischen Lösungen der Proben
23 bis 25 wurden jeweils durch Variieren der Verhältnisse von
Zinkchlorid, Kupferchlorid und Palladiumchlorid in ähnlicher
Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, wie in Tabelle 9 gezeigt.
Unter Verwendung der aktivierenden katalytischen Lösungen der
Proben 23 bis 25 wurden lichtempfindliche Filme jeweils durch
Druckluft-Rotationsbeschichten in derselben Weise wie in
Beispiel 1 hergestellt. Die lichtempfindlichen Filme wurden
anschließend mittels eines Ultraviolettstrahls über 10
Sekunden, 20 Sekunden oder 30 Sekunden hinweg bestrahlt und
anschließend mit Wasser gespült, und wurden dann in ein
stromloses Metallisierbad über 10 Minuten hinweg eingetaucht.
In dieser Weise wurde eine stromlose Metallisierung vollzogen.
Die derart erhaltenen Proben 23 bis 25 wurden auf das Stadium
der Ablagerung an stromlos erzeugtem NiP-Metallfilm hin
untersucht. Das Ergebnis war, daß in jedem Fall einer
Ultraviolett-Bestrahlungsdauer von 10 Sekunden, 20 Sekunden
oder 30 Sekunden keine Ablagerung an stromlos erzeugtem NiP-Metallfilm
stattfand. Gemäß Beispiel 6 ist daraus zu erkennen,
daß selbst dort, wo sowohl Oxalsäure als auch Zinkchlorid
vorhanden waren, keine bevorzugte stromlose Metallisierung
vorgenommen werden konnte, solange nicht Zinkoxalat ebenfalls
vorhanden war.
Beispiel 7 liegt ebenfalls nicht innerhalb des Rahmens der
vorliegenden Erfindung.
Bei Beispiel 7 wurde Zinkoxalat, jedoch kein Kupfersalz
verwendet. Das heißt, die aktivierenden katalytischen Lösungen
der Proben 26 bis 28 wurden jeweils durch Variieren der
Verhältnisse von Zinkoxalat und Palladiumchlorid in ähnlicher
Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, wie in Tabelle 10
gezeigt.
Unter Verwendung der aktivierenden katalytischen Lösungen der
Proben 26 bis 28 wurden lichtempfindliche Filme jeweils durch
Druckluft-Rotationsbeschichten in derselben Weise wie in
Beispiel 1 hergestellt. Anschließend wurden die lichtempfind
lichen Filme mittels eines Ultraviolettstrahls über 1 Minute,
3 Minuten oder 5 Minuten hinweg bestrahlt und anschließend mit
Wasser gespült, und wurde dann in ein stromloses Metallisier
bad über 10 Minuten hinweg eingetaucht. In dieser Weise wurde
eine stromlose Metallisierung vollzogen.
Die derart erhaltenen Proben 26 bis 28 wurden auf das Stadium
der Ablagerung an stromlos erzeugtem NiP-Metallfilm hin
untersucht. Das Ergebnis war, daß in jedem Fall einer langen
Ultraviolett-Bestrahlungsdauer von 1 Minute, 3 Minuten oder
5 Minuten keine Ablagerung an stromlos erzeugtem NiP-Metallfilm
stattfand. Gemäß Beispiel 6 ist daraus zu erkennen, daß
selbst dort, wo Oxalsäure enthalten ist, keine bevorzugte
stromlose Metallisierung vorgenommen werden kann, solange
nicht auch Kupfersalz vorhanden ist.
Beispiel 8 liegt innerhalb des Rahmens der vorliegenden
Erfindung.
In Beispiel 8 wird kein Zinkoxalat, sondern Zinkchlorid
verwendet. Außerdem ist Kupferoxalat als Oxalsäure anstelle
von Zinkoxalat enthalten. Das heißt, die aktivierenden
katalytischen Lösungen der Proben 29 bis 31 wurden jeweils
durch Variieren der Verhältnisse von Zinkchlorid, Kupferoxalat
und Palladiumchlorid in ähnlicher Weise wie in Beispiel 1
hergestellt, wie in Tabelle 11 gezeigt.
Unter Verwendung der aktivierenden katalytischen Lösungen der
obigen Proben 29 bis 31 wurden lichtempfindliche Filme jeweils
in derselben Weise wie in Beispiel 1 durch Druckluft-Rotationsbeschichtung
hergestellt. Anschließend wurden die
lichtempfindlichen Filme mittels eines Ultraviolettstrahls
über 10 Sekunden, 20 Sekunden oder 30 Sekunden hinweg
bestrahlt und anschließend mit Wasser gespült, und wurden dann
in ein stromloses Metallisierbad über 10 Minuten hinweg
eingetaucht. In dieser Weise wurde eine stromlose
Metallisierung vollzogen.
Die derart erhaltenen Proben 29 bis 31 wurden auf das Stadium
der Ablagerung an stromlos erzeugtem NiP-Metallfilm hin
untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle 12 gezeigt.
Wie in Tabelle 12 gezeigt, fand keine Ablagerung bei den
Proben 29 bis 31 an stromlos erzeugtem NiP-Metallfilm statt,
wenn die Ultraviolett-Bestrahlungsdauer 10 Sekunden betrug.
Bei einer Bestrahlungsdauer von 20 Sekunden jedoch wies die
Probe 29 eine Ablagerung an stromlos erzeugter NiP-Metallisierung
auf. Bei einer Bestrahlungsdauer von 30 Sekunden wies
die Probe 30 eine Ablagerung an stromlos erzeugtem NiP-Metallfilm
auf. Gemäß Beispiel 8 ist selbst dort, wo kein
Zinkoxalat, jedoch Kupferoxalat als Kupfersalz verwendet wird,
eine Ablagerung an stromlos erzeugtem NiP-Metallfilm durch
geeignete Wahl der Ultraviolett-Bestrahlungsdauer möglich.
Außerdem können dort, wo Zinksulfat als das Zinksalz anstelle
von Zinkchlorid verwendet wird, ähnliche Wirkungen erzielt
werden.
Bei den Zusammensetzungen der aktivierenden katalytischen
Lösungen der Beispiele 1 bis 4 und 8, die innerhalb des
Rahmens der vorliegenden Erfindung liegen, handelt es sich
lediglich um Beispiele. So kann etwa für die Menge von 10 ml
an aktivierender katalytischer Lösung der Gehalt an Zinkoxalat
innerhalb des Bereichs von 0,01 bis 0,30 g variiert werden.
Der Gehalt an Palladiumchlorid kann innerhalb des Bereichs von
0,01 bis 0,15 g und der Gehalt an Ammoniakwasser innerhalb des
Bereichs von 1 bis 5 ml variiert werden. Darüber hinaus können
anstelle des Palladiumchlorids andere hydrophile Palladium
salze, z. B. Sulfate, Nitrate, Acetate von Palladium oder
ähnliches, verwendet werden.
Um ferner die Ablagerung der aktivierenden katalytischen
Lösung auf dem Substrat zu erleichtern, kann der aktivierenden
katalytischen Lösung ein hydrophiles Bindemittel, zum Beispiel
Polyvinylalkohol, zugegeben werden.
Auch kann die Wellenlänge des Bestrahlungslichts auf den
lichtempfindlichen Film innerhalb eines Bereichs von 100 bis
400 nm variiert werden.
Obschon in den vorangegangenen Beispielen eine stromlose NiP-Metallisierung
vorgenommen wurde, ist diese Erfindung auch auf
die Fälle anwendbar, bei denen ein anderes Metall, zum
Beispiel Kupfer, Palladium und Gold, stromlos aufmetallisiert
werden soll.
Ferner ist das Material des Substrats, das der stromlosen
Metallisierungsbehandlung unterzogen werden soll, nicht auf
Aluminiumoxid beschränkt, wie zuvor benannt, sondern es können
auch andere Substratmaterialien, wie etwa dielektrische
Keramik, Polyimid, Glas-Epoxyharz, Ferrit etc., verwendet
werden.
Außerdem ist die Durchführung des stromlosen Metallisierungs
verfahrens gemäß dieser Erfindung auch bei Weglassen des
Entwicklungsvorgangs unter Verwendung einer Spülung mit Wasser
möglich. Der Entwicklungsvorgang kann ausgelassen werden, wenn
keine Förderung der bereits beträchtlich hohen Auflösung des
Metallfilms erforderlich ist, was zum Beispiel nicht nur dann
der Fall sein kann, wenn eine Belichtung der Gesamtfläche des
lichtempfindlichen Films anstelle einer selektiven Belichtung
spezifizierter Bereiche davon vorgenommen wird, sondern auch
dann, denn lediglich spezifizierte Bereiche selektiv belichtet
werden. Dieses Weglassen des Entwicklungsvorgangs ist aufgrund
der durch die aktivierende katalytische Lösung gegebenen
Hydrophilie im Gegensatz zur früher genannten ersten Methode
nach dem Stand der Technik möglich.
Wird der Entwicklungsvorgang durchgeführt, so kann die Spülung
mit einer Flüssigkeit auf Wasserbasis anstelle des Wassers
erfolgen. Darüber hinaus können auch andere Flüssigkeiten ohne
Einschränkung verwendet werden.
Claims (9)
1. Aktivierende katalytische Lösung zum hydrophilen
stromlosen Metallisieren, enthaltend Zinkoxalat,
Kupfersalz, Palladiumsalz und eine alkalische Lösung.
2. Aktivierende katalytische Lösung nach Anspruch 1, wobei
das Palladiumsalz Palladiumchlorid ist.
3. Aktivierende katalytische Lösung nach Anspruch 1 oder 2,
wobei die alkalische Lösung ein Ammoniakwasser ist.
4. Aktivierende katalytische Lösung nach einem der Ansprüche
1 bis 3, wobei ein Teil des Zinkoxalats durch Zinksalz
ersetzt ist.
5. Aktivierende katalytische Lösung nach Anspruch 4, wobei
das Zinksalz mindestens eines von Zinkchlorid und
Zinksulfat ist.
6. Aktivierende katalytische Lösung nach einem der Ansprüche
1 bis 4, wobei das Kupfersalz mindestens eines aus der
Gruppe ist, bestehend in Kupferoxalat, Kupferchlorid und
Kupfersulfat.
7. Aktivierende katalytische Lösung zum hydrophilen
stromlosen Metallisieren, enthaltend Zinksalz,
Kupferoxalat, Palladiumsalz und ein alkalisches Wasser.
8. Verfahren zum stromlosen Metallisieren, umfassend die
folgenden Schritte:
Bereitstellen einer aktivierenden katalytischen Lösung, wie in einem der Ansprüche 1 bis 7 beschrieben, auf einem Substrat zum Erhalt eines lichtempfindlichen Films, der aus der aktivierenden katalytischen Lösung auf dem Substrat erzeugt ist;
Aufstrahlen von Licht auf den lichtempfindlichen Film zum Ablagern von Palladium-Katalysator auf das Substrat; und
Eintauchen des Substrats mit dem darauf abgelagerten Palladium-Katalysator in ein stromloses Metallisierbad, um es einer stromlosen Metallisierung zu unterziehen, wobei der Palladium-Katalysator als ein Aktivierungskatalysator verwendet wird.
Bereitstellen einer aktivierenden katalytischen Lösung, wie in einem der Ansprüche 1 bis 7 beschrieben, auf einem Substrat zum Erhalt eines lichtempfindlichen Films, der aus der aktivierenden katalytischen Lösung auf dem Substrat erzeugt ist;
Aufstrahlen von Licht auf den lichtempfindlichen Film zum Ablagern von Palladium-Katalysator auf das Substrat; und
Eintauchen des Substrats mit dem darauf abgelagerten Palladium-Katalysator in ein stromloses Metallisierbad, um es einer stromlosen Metallisierung zu unterziehen, wobei der Palladium-Katalysator als ein Aktivierungskatalysator verwendet wird.
9. Verfahren zum stromlosen Metallisieren nach Anspruch 7,
wobei das Licht lediglich auf eine spezifizierte Fläche
des lichtempfindlichen Films beim Vorgang des Aufstrahlens
von Licht auf den lichtempfindlichen Film gestrahlt wird
und dann der lichtempfindliche Film an einem nicht durch
das Licht bestrahlten Bereich durch Wasser oder
Flüssigkeit auf Wasserbasis gewaschen wird.
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