DE19642713A1 - Chloriertes Polyolefin und Pfropfcopolymer enthaltende thermoplastische Elastomerzusammensetzung - Google Patents
Chloriertes Polyolefin und Pfropfcopolymer enthaltende thermoplastische ElastomerzusammensetzungInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf thermo
plastische Elastomerzusammensetzungen, insbesondere
ein chloriertes Polyolefin und ein Pfropfcopolymer
enthaltende thermoplastische Elastomere.
Zusammensetzungen aus Pfropfcopolymer/chlorierten Poly
ethylenmischungen sind allgemein bekannt,siehe Grabowski
u. a., USA-Patent 3 494 982, veröffentlicht 10. Fe
bruar 1970, auf das hier Bezug genommen wird. Sol
che Mischungen haben jedoch typisch höhere Härtege
halte als wünschenswert und/oder hatten geringere
Längenänderungswerte als gewünscht. Allgemein be
steht Bedarf (beispielsweise für die Innenausstat
tungen von Kraftfahrzeugen) an thermoplastischen
Elastomerzusammensetzungen, die die kombinierten
Werte an niedriger Härte, hoher Längenänderung,
Spannungserholung und Reißfestigkeit aufweisen.
Es besteht also ein Bedarf an Mischungen aus
Pfropfcopolymer/chloriertem Polyolefin, die niedri
ge Härte, hohe Längenänderung, hohe Spannungserho
lung und Reißfestigkeit zeigen.
Die vorliegende Erfindung betrifft thermoplastische
Elastomerzusammensetzungen, die (a) ein chloriertes
Polyolefin und (b) ein Pfropfcopolymer umfassen,
bestehend aus einer starren Oberschicht und einem
Gummiträger, wobei der Gummiträger mit einem Gehalt
von 65 bis 90 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht
des Pfropfcopolymers, vorhanden ist. Das chlorierte
Polyolefin ist vorzugsweise ein chloriertes Polyo
lefin von hohem Molekulargewicht und weist vorzugs
weise mittleren Chlorgehalt auf, und das Pfropfco
polymer weist vorzugsweise eine Vinyl-aromatische-
Vinyl-Cyanid-Oberschicht und einen Diengummiträger
auf, worin der Diengummiträger eine Teilchengröße
mit verhältnismäßig großer Zahl von Teilchen mit
mittlerem Durchmesser aufweist. Die Zusammensetzun
gen zeigen verhältnismäßig geringe Härtegrade und
verhältnismäßig hohe Längenänderungsniveaus.
Hergestellt wird eine thermoplastische Elastomerzu
sammensetzung, umfassend (a) ein chloriertes Poly
olefin und (b) ein Pfropfcopolymer, umfassend
(i) eine starre polymere Oberschicht und (ii)
einen Gummiträger, wobei der Gummiträger in einer
Menge von 65 bis 90 Gew.-%, bezogen auf das Ge
samtgewicht das Pfropfcopolymers, vorhanden ist.
Das chlorierte Polyolefin ist vorzugsweise in einer
Menge von 15 bis 95 Gew.-%, bezogen auf das Ge
samtgewicht der Zusammensetzung, bevorzugter 30 bis
85 Gew.-%, und am bevorzugtesten 40 bis 85 Gew.-%
vorhanden. Das Pfropfcopolymer ist vorzugsweise in
einer Menge von 5 bis 85 Gew.-%, bezogen auf das
Gesamtgewicht der Zusammensetzung, bevorzugter von
15 bis 70 Gew.-%, und am bevorzugtesten 15 bis 60
Gew.-% vorhanden.
Das chlorierte Polyolefin enthält Chlor in einer
Menge von 20 bis 55 Gew.-%, bezogen auf das Ge
samtgewicht des chlorierten ein Polyolefins, bevorzug
ter 25 bis 45 Gew.-%, und am bevorzugtesten 33 bis
40 Gew.-%. Das chlorierte Polyolefin weist vorzugs
weise einen verhältnismäßig geringen Chlorgehalt
auf, um die Härte der endgültigen Zusammensetzung
zu verringern. Das chlorierte Polyolefin ist vor
zugsweise chloriertes Polyolefin mit einem ge
wichtsgemittelten Molekulargewicht zwischen 30 000
und 1 500 000, bevorzugter zwischen 50 000 und
500 000, und am bevorzugtesten zwischen 100 000 und
300 000. Das chlorierte Polyolefin kann ein chlor
sulfoniertes Polyolefin, wie ein chlorsulfoniertes Po
lyethylen, sein.
Das Pfropfcopolymer ist vorzugsweise ein Vinyl
aromatisches Vinylcyanid-Diengummi-Pfropfcopolymer,
das (i) ein Vinyl-aromatisches Vinylcyanid und (ii)
einen Diengummiträger umfaßt.
Monovinylidenaromatische Monomere (vinylaromatische
Monomere), die verwendet werden können, umfassen
Styrol, Alpha-Methylstyrol, Halostyrole, d. h. Di
bromstyrol, Mono- oder Dialkyl, Alkoxy oder
Hydroxyersatzgruppen auf dem Kernring des monoviny
lidenaromatischen Monomeren, d. h. Vinyltoluol,
Vinylxylol, Butylstyrol, Para-Hydroxystyrol oder
Methoxystyrol oder deren Mischungen. Die verwende
ten monovinylidenaromatischen Monomere werden als
Gattungsbegriff durch die folgende Formel beschrie
ben
worin X aus der Gruppe gewählt ist, die aus Wasser
stoff, Alkylgruppen von 1 bis 5 Kohlenstoffatomen,
Cycloalkyl, Aryl, Alkaryl, Aralkyl, Alkoxy, Aryloxy
und Halogenen besteht. R ist von der Gruppe ge
wählt, die aus Wasserstoff, Alkylgruppen von 1 bis
5 Kohlenstoffatomen und Halogenen, wie Brom sowie
Chlor, bestehen. Beispiele substituierter vinylaro
matischer Verbindungen umfassen Styrol, 4-Methyl
styrol, 3,5-Diethylstyrol, 4-n-Propylstyrol,
α-Methylstyrol, α-Methylvinyltoluol, α-Chlorstyrol,
α-Bromstyrol, Dichlorstyrol, Dibromstyrol, Tetra
chlorstyrol, deren Mischungen und dergleichen. Die
bevorzugten verwendeten monovinylidenaromatischen
Monomere sind Styrol und/oder α-Methylstyrol.
Comonomere, die mit dem monovinylidenaromatischen
Monomeren verwendet werden können, umfassen Acryl
nitril, Methacrylnitril, C1- bis C8-alkyl-, oder
arylsubstituiertes Acrylat, C1- bis C8-alkyl-,
aryl- oder haloarylsubstitutiertes Methacrylat,
Acrylsäure, Methacrylsäure, Itaconsäure, Acrylamid,
N-substituiertes Acrylamid oder -Methacrylamid,
Maleinanhydrid, Maleimid, N-alkyl-, aryl- oder ha
loarylsubstituiertes Maleimid, Glycidyl(meth)acrylate,
Hydroxyalkyl(meth)acrylate oder deren Mi
schungen.
Das Acrylnitril, substituierte Acrylnitril oder
Acrylsäureester werden als Gattungsbegriff durch
die folgende Formel beschrieben:
worin R1 aus der gleichen Gruppe ausgewählt werden
kann, wie bereits für R oben definiert, und Y wird
aus der Gruppe gewählt, die aus Cyan- und Carbal
koxygruppen besteht, worin die Alkoxygruppe des
Carbalkoxy von einem bis zu etwa zwölf Kohlen
stoffatomen enthält. Beispiele solcher Monomere um
fassen Acrylnitril, Ethacrylnitril, Methacrylni
tril, α-Chloracrylnitril, α-Broutacrylnitril, Me
thylacrylat, Methylmethacrylat, Ethylacrylat,
Butylacrylat, Propylacrylat, Isopropylacrylat sowie
deren Mischungen. Das bevorzugte Monomer ist Acryl
nitril und die bevorzugten Acrylsäureester sind
Ethylacrylat und Methylmethacrylat. Bevorzugt wird
auch, wenn die Acrylsäureester, wenn sie verwendet
werden, in Kombination mit Styrol oder Acrylnitril
verwendet werden.
Das gummimodifizierte Pfropfcopolymer umfaßt (i)
den Gummiträger und (ii) einen starren polymeren
Oberschichtteil, der auf den Gummiträger aufge
pfropft ist. Der Gummiträger ist im Pfropfcopolymer
vorzugsweise in einer Höhe von 65 bis 90 Gew.-%,
bezogen auf das Gesamtgewicht des Pfropfcopolyme
ren, bevorzugter von 65 bis 80 Gew.-%, und die
starre Oberschicht ist vorzugsweise in einer Höhe
von 10 bis 35 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht
des Pfropfcopolymers, bevorzugter von 20 bis 35
Gew.-% vorhanden.
Beispiele der Gummipolymere für den Träger umfas
sen: konjugierte Diene, Copolymere eines Diens mit
Styrol, Acrylnitril, Methacrylnitril oder C1- bis
C8-Alkylacrylat, die wenigstens 50 Gew.-%
(vorzugsweise wenigstens 65 Gew.-%) konjugierte
Diene, Polyisopren oder Mischungen davon enthalten,
Olefingummis, d. h. Ethylenpropylencopolymer (EPR)
oder Ethylenpropylen-nichtkonjugiertes Dien (EPDM),
Silikongummis, oder C1- oder C8-Alkylacrylathomo
polymere oder Copolymere mit Butadien und/oder Sty
rol. Die Acrylpolymere und Diengummis können außer
dem bis zu 5% eines oder mehrerer polyfunktioneller
Vernetzungsmittel, wie Alkylendioldi(meth)acrylate,
Alkylentrioltri(meth)acrylate,
Polyesterdi(meth)acrylate, Divinylbenzol, Trivinyl
benzol, Butadien, Isopren sowie wahlweise auf
pfropfbare Monomere, wie Triallylcyanurat, Tri
allylisocyanurat, Allyl(meth)acrylat, Diallylma
leat, Diallylfumarat, Diallyladipat, Triallylester
der Citronensäure oder Mischungen dieser Mittel
enthalten.
Die Diengummis können vorzugsweise Polybutadien,
Polyisopren sowie Copolymere des Butadien mit bis
zu 35 Gew.-% von Comonomeren, wie Styrol, Acrylni
tril, Methylmethacrylat oder C1-C8-Alkylacrylat
sein, die durch wäßrige Radikalemulsionspolymerisa
tion erzeugt wurden. Die Acrylatgummis können ver
netzte, partikuläre Emulsionscopolymere sein, im
wesentlichen aus C1-C8-Alkylacrylat, insbesondere
C2-C6-Alkylacrylat, C1- bis C18-Alkylmethacrylate,
wahlweise in Mischung mit bis zu 15 Gew.-% von Co
monomeren, wie Styrol, Methylmethacrylat, Butadien,
Vinylmethylether oder Acrylnitril sowie wahlweise
bis zu 5 Gew.-% eines polyfunktionellen Vernet
zungscomonomeren, beispielsweise Divinylbenzol,
Glycol-bis-acrylate oder -methacrylate, Bisaryl
amide, Phosphorsäuretriallylester, Citronensäu
retriallylester, Allylester der Acrylsäure oder
Methacrylsäure, Triallylcyanurat, Tirallylisocyan
urat. Geeignet sind außerdem Mischungen von Dien- und
Alkylacrylatgummis, die eine sogenannte Kern-
Schalen-Struktur aufweisen, beispielsweise einen
Kern aus Diengummi und eine Hülle aus Acrylat oder
umgekehrt. Spezifische konjugierte Dienmonomere,
die üblicherweise zur Herstellung eines Gummiträ
gers des Pfropfpolymeren verwendet werden, werden
als Gattungsbegriff durch die folgende Formel be
schrieben
worin X1 aus der Gruppe gewählt wird, die aus Was
serstoff, Alkylgruppen mit ein bis fünf Kohlen
stoffatomen, Chlor oder Brom besteht. Beispiele der
Diene, die verwendet werden können, sind Butadien,
Isopren, 1,3-Heptadien, Methyl-1,3-pentadien, 2,3-
Dimethylbutadien, 2-Ethyl-1,3-pentadien, 1,3- und
2,4-Hexadiene, chlor- und bromsubstituierte Buta
diene, wie Dichlorbutadien, Brombutadien, Dibrom
butadien, Mischungen davon und dergleichen. Ein be
vorzugtes konjugierte Dien ist 1,3-Butadien.
Das Trägerpolymer ist, wie erwähnt, vorzugsweise
ein konjugiertes Dienpolymer, wie Polybutadien, Po
lyisopren, oder ein Copolymer, wie Butadien-Styrol,
Butadien-Acrylnitril oder dergleichen. Der gummiar
tige polymere Trägerteil muß eine Glasumwandlungs
temperatur (Tg) von weniger als etwa 0°C aufweisen.
Mischungen von einem oder mehreren gummiartigen Po
lymeren, die zur Herstellung der monovinylidenaro
matischen Pfropfpolymere bereits beschrieben wurden,
oder Mischungen von einem oder mehreren gummimodi
fizierten monovinylidenaromatischen Pfropfpolyme
ren, wie sie hier offenbart werden, können eben
falls verwendet werden. Der Gummi kann außerdem ein
Block- oder statistisches Copolymer enthalten. Die
nach der vorliegenden Erfindung verwendete Gum
miteilchengröße, gemessen nach einfachen Licht
durchlässigkeitsverfahren oder kapillarhydrodynami
scher Chromatographie (CHDF), kann gewichtsmäßig
als durchschnittliche Teilchengröße wahlweise wie
folgt beschrieben werden: 0,05 bis 1,2 µm, vorzugs
weise 0,09 bis 0,6 µm, für polymerisierte Gummigit
ter auf Emulsionsbasis oder 0,5 bis 10 µm vorzugs
weise 0,6 bis 1,5 µm, für massenpolymerisierte Gum
miträger, die ebenfalls aufgepfropfte Monomerein
schlüsse enthalten. Der Gummiträger ist vorzugswei
se ein partikulärer hochvernetzter Dien- oder Al
kylacrylatgummi und hat vorzugsweise einen Gelge
halt von mehr als 70%.
Bevorzugte Pfropfauflagen umfassen Copolymere von
Styrol und Acrylnitril, Copolymere von α-Methyl
styrol und Acrylnitril sowie Methylmethacrylatpoly
mere oder -copolymere mit bis zu 50 Gew.-% C1-C6-
Alkylacrylaten, Acrylnitril oder Styrol oder Styrol
und Acrylnitril. Spezifische Beispiele monovinyli
denaromatischer Pfropfcopolymere umfassen, jedoch
nicht ausschließlich, die folgenden: Acrylnitril-
Butadien-Styrol (ABS), Acrylnitril-Styrol-Butyl
acrylat (ASA), Methylmethacrylat-Acrylnitril-
Butadien-Styrol (MABS), Acrylnitril-Ethylen-
Propylen-nichtkonjugiertes Dien-Styrol (AES).
Das zahlengemittelte Molekulargewicht der aufge
propften starren Auflage aus dem monovinylidenaro
matischen Harz ist auf den Bereich von 20 000 bis
350 000 eingerichtet. Das Verhältnis des monoviny
lidenaromatischen Monomeren zum zweiten und wahl
weisen dritten Monomeren kann von 90/10 zu 50/50,
vorzugsweise von 80/20 bis 60/40, reichen. Das
dritte Monomere kann wahlweise 0-50% eines oder
beide von erstem und zweitem Monomeren ersetzen.
Diese gummimodifizierten monovinylidenaromatischen
Pfropfpolymere werden vorzugsweise mit Hilfe von
Emulsionsverfahren polymerisiert, die dem Fachmann
bekannt sind. Diese Pfropfcopolymere können außer
dem mittels kontinuierlicher, halbkontinuierlicher
oder diskontinuierlicher Verfahren erzeugt werden.
Das Pfropfcopolymere hat vorzugsweise ein Gummi von
großer Teilchengröße, um die Härte der endgültigen
Zusammensetzung zu verringern. Der Gummiträger hat
vorzugsweise einen zahlengemittelten Teilchengröße
durchmesser zwischen 0,05 und 1,2 µm, bevorzug
ter zwischen 0,08 und 0,06 und bevorzugtest zwi
schen 0,20 und 0,45 µm (2000 bis 4500 Å).
Die vorliegende Zusammensetzung zeigt verminderte
Härtegrade und vergrößerte Längenänderungsgrade.
Die Zusammensetzung hat vorzugsweise eine Shore-
Härte (Shore D und A) von weniger als 40 ShD, be
vorzugter von weniger als 90 ShA und bevorzugtest
weniger als 80 ShA, und vorzugsweise einen Längen
änderungsprozentsatz von wenigstens 200%, bevorzug
ter von wenigstens 300% und bevorzugtest von wenig
stens 400%, gemessen nach ASTM D638-89 bei einer
Querkopfgeschwindigkeit von 20 Zoll/Minute. Die Zu
sammensetzung hat vorzugsweise eine Zugfestigkeit
(psi), gemessen nach ASTM D 638-89, von wenigstens
200 psi, bevorzugter von wenigstens 250 psi.
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung kann vorteil
hafterweise auch einen Zusatzstoff(e) umfassen, der
aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Füllstoffen,
Weichmachern, Streckmitteln, Blähmitteln, Stabili
satoren,Schmiermitteln und Pigmenten besteht.
Nach der in Tabelle 1 gegebenen Formulierung wurden
CPE/ABS Mischungen hergestellt. Die Bestandteile
der Verbindung wurden in einem Labor-Schnellmixer
vermischt. Die Mischungen wurden auf einer Zweiwal
zen-Mühle für 3 Minuten bei 340°F Walzenmühlentem
peratur ausgewalzt. Die 0,125 Zoll starken 6 × 6
Zoll großen Platten wurden bei 340°F gepreßt und
die Proben für die Prüfung herausgeschnitten.
Die Mischungen wurden unter Verwendung von handels
üblichen chlorierten Polyethylenen, Tyrin 3615 (36%
Chlor), Tyrin 3623A (36% Chlor), Erzeugnis der Dow
Chemical Company, hergestellt. ABS-Harze mit 50,
70, 80% Polybutadiengummi sowie zwei ABS-Harze mit
65% Butadien-Styrol-Gummi wurden ebenfalls verwen
det. Stabilisiert wurden die Mischungen unter Ver
wendung des Octylzinnmercaptid-Stabilisators Mark
3101, von DLTDP - Dilaurylthiodipropionat - der Wit
co Corporation und des Antioxidationsmittels Ir
ganox 1076 der Firma Ciba-Geigy. Als äußeres
Schmiermittel wurden oxidiertes Polyethylen AC
316A, hergestellt von der Allied Corp., verwendet.
ABS1 ist ein Styrol-Acrylnitril-Pfropf auf einem
Polybutadien-vernetzten Gummiträger, durchschnitt
liche Teilchengröße 0,3 µm mit etwa 70% des Gummis.
ABS2 ist ein teilweise vernetzter Styrol-Acryl
nitril-Pfropf auf 85% Butadien - 15% Styrol-
Copolymerträger, durchschnittliche Teilchengröße
etwa 0,085 µm mit 65% des Gummis.
ABS3 ist ein Styrol-Acrylnitril-Copolymer-Pfropf
auf einem Polybutadien-vernetzten Träger, 0,3 µm
durchschnittliche Teilchengröße mit 80% des Gummis.
ABS4 ist ein Styrol-Acrylnitril-Copolymer-Pfropf
auf einem Polybutadien-vernetzten Träger, 0,3 µm
durchschnittliche Teilchengröße mit 50% des Gummis.
ABS5 ist ein Styrol-Acrylnitril-Pfropf auf einem
Polybutadien-vernetzten Gummiträger, 0,3 µm durch
schnittliche Teilchengröße mit 50% des Gummis. Ver
gleichen mit ABS4, ist das Verhältnis von Styrol zu
Acrylnitril signifikant höher.
ABS6 ist ein α-Methylstyrol-Styrol-Acrylnitril-
Copolymer-Pfropf auf einem Polybutadien-vernetzten
Gummiträger, 0,3 µm durchschnittliche Teilchengröße
mit 14% des Gummis.
ABS7 ist ein Styrol-Acrylnitril-Copolymer-Pfropf
auf einem Polybutadiengummiträger, 0,3 µm durch
schnittliche Teilchengröße mit 29% des Gummis.
Claims (9)
1. Thermoplastische Elastomerzusammensetzung, die
- (a) ein chloriertes Polyolefin und
- (b) ein Pfropfcopolymer mit einem Gummiträger,
der in einer Menge von 65 bis 95 Gew.-%,
bezogen auf das Gesamtgewicht des Pfropfcopo
lymers, vorhanden ist,
umfaßt.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, worin das chlo
rierte Polyolefin ein chloriertes Polyethylen ist.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 1, worin das Pfropf
copolymer ein Vinyl-aromatisches Vinylcyanid-
Diengummi-Pfropfcopolymer ist, das eine Vinyl
aromatische Vinylcyanid-Auflage und einen Dien
gummiträger umfaßt.
4. Thermoplastische Elastomerzusammensetzung, umfassend
- (a) ein chloriertes Polyethylenharz, das in einer Menge von 25 bis 85 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung, vorhanden ist, und
- (b) ein Acrylnitril-Butadien-Styrol-Pfropfcopolymer, das in einer Menge von 15 bis 75 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammen setzung, vorhanden ist, wobei das Pfropfcopolymer einen Butadiengummiträger umfaßt, der in einer Menge von 65 bis 90 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Pfropfcopolymers vorhanden ist.
5. Zusammensetzung nach Anspruch 4, worin die
Zusammensetzung eine Shore A-Härte von weniger
als 75 aufweist.
6. Zusammensetzung nach Anspruch 4, worin das
chlorierte Polyethylen ein zahlengemitteltes
Molekulargewicht von zwischen 50 000 und 500 000
aufweist.
7. Zusammensetzung nach Anspruch 4, worin der
Gummiträger einen zahlengemittelten Teilchen
größendurchmesser von zwischen 0,05 und 1,2 µm
aufweist.
8. Zusammensetzung nach Anspruch 7, worin das
chlorierte Polyethylen in einer Menge von 60
bis 80 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht
der Zusammensetzung, vorhanden ist.
9. Zusammensetzung nach Anspruch 7, worin das
Pfropfcopolymer in einer Menge von 20 bis 60
Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der
Zusammensetzung, vorhanden ist.
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1997
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