DE19638100C1

DE19638100C1 - Apparatus to produce vaporous reaction product from solid particles

Info

Publication number: DE19638100C1
Application number: DE1996138100
Authority: DE
Inventors: Oliver Morlok
Original assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Current assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Priority date: 1996-09-18
Filing date: 1996-09-18
Publication date: 1998-03-05
Anticipated expiration: 2016-09-19

Abstract

The apparatus for producing a vaporous reaction product from solid particles with the aid of a transport gas and a heater incorporates a reactor accommodating heated solid particles so that a transport gas can flow through them. The interior of the reactor (1) houses a carrier (12) with a series of containers (16) for solid particles (15); using a drive (20), the carrier (12) with the containers (16) is maintained in a constantly moving state; and the transport gas (3) reaches the solid particles (15) through holes in the carrier pipe (13) or in the sidewalls (26) of the containers (16).

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Erzeugen eines dampfförmigen Re aktionsproduktes aus Feststoffteilen mit Hilfe eines Trägergases und einer Heizeinrichtung mit den Merkmalen der im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 beschriebenen Gattung.The invention relates to a device for generating a vaporous Re Action product from solid parts with the help of a carrier gas and Heating device with the features of in the preamble of claim 1 described genus.

Die Abscheidung von dünnen Schichten aus Nitriden, Carbiden und Oxiden auf Bauteilen und Materialien geschieht in hohem Umfang durch das Verfahren der Gasphasen-Abscheidung, auch Chemical Vapour Deposition (CVD)-Verfahren genannt. Die Verdampfung von Ausgangsstoffen ist ein wichtiger Verfahrens schritt bei den CVD-Verfahren. Es werden dazu die Ausgangsstoffe in heizbare Gefäße eingesetzt, deren verdampfte Ausgangsstoffe dann einer Beschich tungskammer zugeführt werden, in der das eigentliche CVD-Verfahren abläuft. Bei dem CVD-Verfahren sind die Ausgangsmaterialien also flüchtig und werden in dieser Form, nämlich gasförmig, in die Beschichtungskammer eingeleitet. Zu diesem Zweck werden reaktive Gase vorgemischt und zusätzlich in den Reak tor geleitet, in dem sie dann durch Stoßprozesse Energie untereinander aus tauschen. An der Oberfläche der Bauteile bzw. Materialien läuft nun eine che mische Gasphasenreaktion ab, bei der eine Feststoffkomponente aus dem Re aktionsgemisch abgeschieden wird, die dann das eigentliche Beschichtungs material bildet. The deposition of thin layers of nitrides, carbides and oxides Components and materials happen to a large extent through the process of Vapor deposition, also chemical vapor deposition (CVD) process called. The evaporation of raw materials is an important process step in the CVD process. For this purpose, the starting materials are heatable Vessels used, their evaporated starting materials then a coating tion chamber in which the actual CVD process takes place. In the CVD process, the starting materials are volatile and become in this form, namely gaseous, introduced into the coating chamber. To For this purpose, reactive gases are premixed and additionally into the reac gate in which they then use energy from one another to generate energy To deceive. A surface is now running on the surface of the components or materials mix gas phase reaction in which a solid component from the Re action mixture is deposited, which then the actual coating material forms.

Soweit die zur Beschichtung vorgesehenen Stoffe, beispielsweise Metalle, in einer chemischen Verbindung in flüssiger Form vorliegen, werden sie mit Hilfe von thermischer Energie in Dampfform übergeführt und dann mittels Unterstüt zung eines Trägergases der eigentlichen Beschichtungskammer zugeführt. Liegen die zur Beschichtung vorgesehenen Stoffe dagegen in fester Form vor, so müssen sie durch eine Reaktion mit einem Trägergas in Dampfform überge führt werden und können dann der Beschichtungskammer zugeleitet werden. So ist beispielsweise aus der DE-OS 31 36 895 eine Vorrichtung zum Ver dampfen von Ausgangsstoffen für die reaktive Abscheidung aus der Gasphase vorbekannt, bestehend aus einem Verdampfergefäß, das eine Spülgaszulei tung und eine Dampfableitung aufweist, wobei in der Spülgaszuleitung und in der Dampfableitung je ein Ventil angeordnet ist und diese Ventile als Rück schlag- bzw. Sicherheitsventile ausgebildet sind. Gemäß dem Gegenstand der DE-OS 31 36 895 besteht der Dampferzeuger aus einem Verdampfergefäß mit einem Deckel, an dem ein Druckmesser angeordnet ist. Innerhalb des Ver dampfergefäßes befindet sich ein durch den gesamten Querschnitt des Ver dampfergefäßes erstreckendes Sieb, auf dem bei Betrieb der Vorrichtung der pulverförmige Ausgangsstoff liegt. Unterhalb des Siebes bzw. in dessen Be reich sind in dem Verdampfergefäß ein Heizelement und ein Thermoelement angeordnet, die mit einem Temperaturregler elektrisch leitend verbunden sind. Von einem Spülgasvorratsbehälter führt eine Zuleitung über einen Durchfluß messer und ein Rückschlag- bzw. Sicherheitsventil zum Verdampfergefäß, in das die Zuleitung unterhalb des Siebes mündet. Vom Innenraum des Verdamp fergefäßes oberhalb des Siebes führt eine Dampfableitung mit einem Rück schlag- bzw. Sicherheitsventil zu einer Beschichtungskammer in der die ei gentliche reaktive Abscheidung aus der Gasphase in Form eines CVD- Verfahrens stattfindet. Der Gegenstand der DE-OS 31 36 895 hat den Nachteil, daß die zu feinem Pulver vermahlenen Feststoffteile auf dem Sieb beim Durch dringen des Träger- bzw. Lösegases an ihrer Oberfläche miteinander verbac ken, da die Oberflächen dieser Feststoffteilchen durch das Trägergas angelöst werden. Ferner steht für die Reaktion der pulverförmigen Feststoffteilchen mit den Träger- bzw. Lösungsgas nur eine relativ kurze Wegstrecke beim Durch zug durch die Feststoffteile zur Verfügung, so daß die Ausbeute an Reaktions produkten für das CVD-Verfahren niedrig ist.As far as the substances intended for coating, for example metals, in of a chemical compound in liquid form, they are made with the help converted from thermal energy into vapor form and then by means of support tion of a carrier gas supplied to the actual coating chamber. However, if the substances intended for coating are in solid form, they must be converted into a vapor form by reaction with a carrier gas and can then be fed to the coating chamber. For example, from DE-OS 31 36 895 a device for Ver vaporize starting materials for the reactive deposition from the gas phase previously known, consisting of an evaporator vessel, which is a purge gas device and has a steam discharge line, in the purge gas supply line and in the steam discharge is arranged a valve and these valves as a return impact or safety valves are formed. According to the subject of DE-OS 31 36 895 the steam generator consists of an evaporator vessel a cover on which a pressure gauge is arranged. Within the ver steamer is a through the entire cross section of the Ver steamer extending sieve, on which the device operates when the device powdery starting material. Below the sieve or in its loading A heating element and a thermocouple are rich in the evaporator vessel arranged, which are electrically connected to a temperature controller. A supply line leads from a flushing gas storage container through a flow knife and a check or safety valve to the evaporator vessel, in that the supply line opens below the sieve. From the interior of the evaporator Vessel above the sieve leads a steam discharge with a back Impact or safety valve to a coating chamber in which the egg reactive vapor deposition in the form of a CVD Procedure takes place. The subject of DE-OS 31 36 895 has the disadvantage that the solid parts ground to fine powder on the sieve when passing through penetrate the carrier or solvent gas verbac to each other on their surface ken, because the surfaces of these solid particles are dissolved by the carrier gas will. Also stands for the reaction of the powdery solid particles the carrier or solution gas only a relatively short distance when passing through train through the solid parts available so that the yield of reaction products for the CVD process is low.

Aus der DE-PS 33 39 625 ist eine weitere Vorrichtung bekannt, die zum Anrei chern eines Trägergases oder Trägergasgemisches mit dem Dampf oder den Dämpfen eines wenig flüchtigen in Form kleiner fester Teilchen vorliegenden Stoffes oder Stoffgemisches, mit einem Gefäß mit einem beheizbaren Innen raum zur Aufnahme des Stoffes oder Stoffgemisches versehen ist. Der Innen raum verfügt dabei über eine Zuleitung für das Trägergas und einer Ableitung für das angereicherte Trägergas, wobei die Leitungen derart in den Innenraum münden, daß das Trägergas bei Betrieb der Vorrichtung durch den Stoff oder das Stoffgemisch hindurchströmt. Das Gefäß besitzt einen herausnehmbaren genau passenden Metallkörper, wobei in mindestens eine Außenwandung des Metallkörpers eine Rille eingearbeitet ist, und diese Außenwandung mit einer Innenwandung des Gefäßes derart in Berührung steht, daß die Rille den ge nannten Innenraum bildet. Die Rille kann dabei spiralförmig, zick-zack-förmig oder mäanderförmig gewunden sein. Die Außenwand des Metallkörpers mit der eingearbeiteten Rille kann dabei mit dem Boden des Gefäßes in Berührung stehen, so daß sich eine oder mehrere Hohlräume in der Form der Rillen bil den, in denen das in Form kleiner fester Teilchen vorliegende Stoffgemisch eingefüllt ist. Die Vorrichtung gemäß der DE-PS 33 39 625 arbeitet dabei wie folgt. Als erstes wird auf eine Pfanne aus Edelstahl feines gasbildendes Pulver eingefüllt. Anschließend wird ein genau passender Kupferblock mit einer oder mehrerer in dessen Unterseite eingearbeiteten Spiralnuten oder Rillen fest auf das Pulver gedrückt. Pfanne und Kupferblock werden dann arretiert und der Gasauslaß liegt in der Mitte des Kupferblocks und enthält ein Maschengitter und davor gestopfte Al₂O₃-Wolle. Auch in die Spiralrillen oder Spiralnuten des Gegenstandes der DE-PS 33 39 625 wird feines gasbildendes Pulver einge füllt. Bei dem Durchstreichen der Rillen bzw. Nuten durch das Träger- bzw. Lö sungsgas ist ein Verbacken an der Oberflächen der feinen Teilchen nicht zu verhindern, da sie zum Verdampfen angelöst werden. Die Größe der Reakti onsoberfläche des feinen gasbildenden Pulvers in den Spiralnuten bzw. Spi ralrillen ist dadurch begrenzt, daß man zur Erzielung einer großen Reakti onsoberfläche auch sehr viele und damit platzaufwendige Nuten und Rillen schaffen muß und das Gerät dadurch nicht nur unförmig, sondern auch wenig platzsparend ausgeführt ist. Aufgrund der beschränkten Reaktionsoberfläche bei dem Gegenstand der DE-PS 33 39 625 ist es auch nicht möglich, mit die sem Gegenstand schwer verdampfbare Feststoffteile bzw. Materialien in aus reichendem Umfang in ein Reaktionsgemisch zum Beschichten zu überführen.From DE-PS 33 39 625 a further device is known, which is used for tearing chern a carrier gas or carrier gas mixture with the steam or Steaming a low volatility present in the form of small solid particles Substance or mixture of substances, with a vessel with a heated interior space for receiving the substance or mixture of substances is provided. The inside raum has a supply line for the carrier gas and a discharge line for the enriched carrier gas, the lines in this way into the interior open that the carrier gas during operation of the device through the substance or the mixture flows through. The vessel has a removable one exactly fitting metal body, being in at least one outer wall of the A groove is incorporated into the metal body, and this outer wall with a Inner wall of the vessel is in contact so that the groove ge called interior forms. The groove can be spiral, zigzag or be meandering. The outer wall of the metal body with the incorporated groove can come into contact with the bottom of the vessel stand so that there are one or more cavities in the shape of the grooves bil in which the mixture of substances present in the form of small solid particles is filled. The device according to DE-PS 33 39 625 works like follows. First, a fine gas-forming powder is placed on a stainless steel pan filled. Then a precisely fitting copper block with a or several spiral grooves or grooves worked into its underside pressed the powder. The pan and copper block are then locked and the The gas outlet is in the middle of the copper block and contains a mesh and before that stuffed Al₂O₃ wool. Also in the spiral grooves or spiral grooves of the The subject of DE-PS 33 39 625 is a fine gas-forming powder fills. When crossing the grooves or grooves through the carrier or Lö solution gas is not too caking on the surfaces of the fine particles prevent them, as they are dissolved to evaporate. The size of the reacti surface of the fine gas-forming powder in the spiral grooves or spi ralrillen is limited by the fact that to achieve a large reacti surface and also a lot of space-consuming grooves and grooves must create and the device not only misshapen, but also little is designed to save space. Due to the limited reaction surface in the subject of DE-PS 33 39 625, it is also not possible with the sem object hard-to-evaporate solid parts or materials in sufficient to convert into a reaction mixture for coating.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, eine einfache und preiswert herzustellende Vorrichtung zum Erzeugen von dampfförmigen Reaktionspro dukten aus Feststoffteilen zu schaffen, die insbesondere ein Verbacken der Feststoffteile vermeidet, die ferner eine große Reaktionsoberfläche der Fest stoffteile mit dem Träger- bzw. Lösungsgas schafft, die weiter eine hohe Anrei cherung des Trägergases mit den Reaktionsprodukten der Feststoffteile bei einem geringen Raumvolumen des Reaktors ermöglicht und die es schließlich erlaubt auch von schwer verdampfbaren Feststoffteilen bzw. Materialien aus reichende Anteile von dampfförmigen Reaktionsprodukten zum Beschichten von Bauteilen oder anderen Materialien zu gewinnen.The invention is therefore based on the object of being simple and inexpensive Device to be produced for generating vaporous reaction pro to create products from solid parts, in particular a caking of Solid parts avoided, which further a large reaction surface of the solid creates parts with the carrier or solution gas, which continues to be high Assurance of the carrier gas with the reaction products of the solid parts allows a small volume of the reactor and eventually it also allows solid parts or materials that are difficult to evaporate sufficient proportions of vaporous reaction products for coating of components or other materials.

Diese Aufgaben werden erfindungsgemäß durch den kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 angegebenen Merkmale gelöst. Vorteilhafte Weiterbil dungen des Erfindungsgegenstandes sind in den Merkmalen der Unteransprü che 2 bis 22 gekennzeichnet.According to the invention, these tasks are performed by the characterizing part of claim 1 specified features solved. Advantageous training endings of the subject of the invention are in the features of the dependent claims che 2 to 22 marked.

Die Vorteile der Erfindung liegen insbesondere darin, daß im Innenraum des Reaktors eine als Träger ausgebildete Haltevorrichtung für Feststoffteile vor gesehen ist, wobei der Träger einen oder mehrere den Träger jeweils vollstän dig umgreifenden Vorratsbehälter für die Aufnahme der Feststoffteile besitzt. Dieser Träger mit den Vorratsbehältern wird mittels eines Antriebs ständig in bewegtem Zustand gehalten. In dem Vorratsbehältern des Trägers sind die Feststoffteile eingefüllt, wobei die Feststoffteile als grobes Schüttgut vorliegen. Durch die ständige Bewegung des Trägers mit dem Vorratsbehältern und dem Schüttgut werden die Feststoffteile bei Durchzug des Träger- bzw. Lösungsga ses ständig bewegt. Dies geschieht beispielsweise durch Vibration oder Dreh bewegungen, die beispielsweise ständig ihre Richtung wechseln, so daß das Schüttgut der Feststoffteile ständig gerüttelt und hin- und herbewegt wird. Da durch wird zwingend verhindert, daß ein Zusammenbacken der als grobes Schüttgut vorliegenden Feststoffteile während des Reaktionsprozesses der Feststoffteile mit dem Träger- bzw. Lösegas vorkommen kann. Die Bewegung des Trägers mit den Vorratsbehältern und den darin enthaltenen Feststoffteilen hat jedoch noch einen weiteren großen Vorteil, der darin besteht, daß für die Feststoffteile durch die ständige Bewegung in dem Trägergasstrom eine große Reaktionsoberfläche mit dem Träger- bzw. Reaktionsgas geschaffen wird. Da durch wird es möglich, einen hohen Anteil der Feststoffe in den dampfförmigen Reaktionszustand mit dem Lösungsgas zu überführen. Die durch die Bewe gung des Trägers bzw. der Vorratsbehälter und des darin enthaltenen groben Schüttgutes aus Feststoffteilen erzeugte vergrößerte Kontaktnahme mit dem Lösungsgas ermöglicht darüber hinaus, eine Verdampfung bzw. eine Erzeu gung von Reaktionsprodukten auch aus schwer verdampfbaren Feststoffteilen bzw. Materialien des Schüttguts, da auch aus schwerverdampfbaren Feststoff teile bzw. Materialien ein ausreichender Anteil von dampfförmigen Reaktions produkten gewonnen werden kann, um Bauteile oder andere Materialien be schichten zu können.The advantages of the invention are in particular that in the interior of the Reactor designed as a support device for solid parts is seen, wherein the carrier one or more each complete the carrier dig encompassing reservoir for holding the solid parts. This carrier with the storage containers is constantly in by means of a drive kept moving state. In the carrier's storage containers are the Solid parts are filled, the solid parts being present as coarse bulk material. Due to the constant movement of the carrier with the storage containers and the The solid parts become bulk goods when the carrier or solution gas is pulled through ses constantly moving. This is done, for example, by vibration or rotation movements that change direction, for example, so that the Bulk solid parts are constantly shaken and moved back and forth. There by prevents the caking of the as coarse Bulk solids present during the reaction process of the Solid parts can occur with the carrier or dissolving gas. The movement of the carrier with the storage containers and the solid parts contained therein has yet another great advantage, which is that for the Solid parts due to the constant movement in the carrier gas stream a large Reaction surface with the carrier or reaction gas is created. There through it becomes possible to remove a high proportion of the solids in the vapor Transfer reaction state with the solution gas. The by the movement supply of the carrier or the storage container and the coarse contained therein Bulk material from solid parts generated increased contact with the Solution gas also enables evaporation or generation supply of reaction products also from hard-to-evaporate solid parts or materials of the bulk material, since they are also made from hard-to-evaporate solid parts or materials a sufficient proportion of vaporous reaction products can be obtained from components or other materials to be able to layer.

Eine intensive Benetzung der als grobes Schüttgut ausgebildeten Feststoffteile läßt sich durch die Ausführung des Trägers in Rohr-Form erreichen, wobei der Träger jeweils in Höhe der am Träger befestigten Vorratsbehälter Löcher be sitzt, die jeweils vom Inneren des Trägers in die mit Feststoffteilen gefüllten Vorratsbehälter führen. Das Trägergas wird von der Eintrittsöffnung durch das hohle Innere des Rohres des Trägers über die vorgesehenen Löcher durch die Feststoffteile der Vorratsbehälter in den Innenraum des Reaktors geführt. Durch die ständige Bewegung des Trägers und der Vorratsbehälter bzw. der Feststoffteile und das gleichzeitig dabei stattfindende Abtragen von Bestandtei len an der Oberfläche der Feststoffteile mittels des Lösungsgases führt zu ei ner Verringerung des Umfanges bzw. der Durchmesser der Feststoffteile in den Vorratsbehältern. Die Durchmesser der Löcher in dem Rohr des Trägers sind deshalb derart bemessen, daß sie im Durchmesser kleiner als die Durchmes ser der Feststoffteile in den Vorratsbehältern ausgeführt sind. Feststoffteile, deren Durchmesser sehr klein wird, sinken außerdem durch das ständige Rüt teln des Trägers und der Vorratsbehälter auf den Boden der Vorratsbehälter ab und sammeln sich dort. Damit derartige kleine Feststoffteile nicht durch die Lö cher in den als Rohr ausgeführten Träger fallen können, sind die Löcher für den Durchlaß des Trägergases in dem Rohr des Trägers der Haltevorrichtung mit einem Abstand über der tiefsten Stelle des Bodens des jeweiligen Vorrats behälters angeordnet. Dieses Absinken und Sammeln der einen kleinen Durchmessern besitzenden Feststoffteile auf den Boden der Vorratsbehälter wird außerdem durch die Form der Seitenwände und/oder des Bodens der Vor ratsbehälter gefördert, die entweder in einem Winkel kleiner 90 Grad zu dem Träger geneigt sind oder eine abgerundete Form besitzen.Intensive wetting of the solid parts designed as coarse bulk material can be achieved by executing the support in tube form, the Carrier holes in the amount of the storage container attached to the carrier sits, each from the inside of the carrier in the filled with solid parts Guide the storage container. The carrier gas is from the inlet opening through the hollow interior of the tube of the carrier through the holes provided through the Solid parts of the storage container led into the interior of the reactor. Due to the constant movement of the carrier and the storage container or Solid parts and the simultaneous removal of constituents len on the surface of the solid parts by means of the solution gas leads to egg ner reduction in the scope or diameter of the solid parts in the Storage containers. The diameters of the holes in the tube of the carrier are therefore dimensioned such that their diameter is smaller than the diameter water of the solid parts are executed in the storage containers. Solid parts, whose diameter becomes very small also decrease due to the constant agitation the carrier and the storage containers from the bottom of the storage containers and gather there. So that such small solid parts are not affected by the Lö holes in the support designed as a tube, the holes for the passage of the carrier gas in the tube of the carrier of the holding device with a distance above the deepest point of the bottom of the respective stock arranged container. This sinking and gathering of a little one Solid parts with diameters on the bottom of the storage container is also the shape of the side walls and / or the bottom of the front conveyed container that either at an angle less than 90 degrees to the Beams are inclined or have a rounded shape.

Der Träger der Haltevorrichtung kann jedoch auch als massive Stange ausge führt sein, wobei die Vorratsbehälter auch hier den Träger vollständig um schließen. Gleichzeitig sind die Seitenwände der Vorratsbehälter bei dem als massive Stange ausgeführten Träger mit Löchern für den Durchtritt von Trä gergas versehen. Das Trägergas tritt direkt unter einer kreis- oder ringförmigen Anordnung um den Durchmesser der massiven Stange bei der Eintrittsöffnung des Reaktors am Fuß des Trägers ein und steigt dann entlang der massiven Stange des Trägers hoch. Durch die ständige Bewegung des Trägers mit den Vorratsbehältern und durch die in den Seitenwänden der Vorratsbehälter vor gesehenen Löcher für das Träger- bzw. Lösegas kommt es zu einem intensiven Kontakt mit dem Gas. Durch die besondere Maßnahme, daß die Durchmesser der, in dem ersten nach der Trägergaseintrittsöffnung angeordneten Vorrats behälter in der Seitenwand des Vorratsbehälters angebrachten, Löcher für den Durchtritt des Trägergases kleiner als der Durchmesser der Feststoffteile in dem ersten Vorratsbehälter ausgeführt sind und durch die weitere Maßnahme, daß die Durchmesser der, in dem zweiten bis n-ten nach der Trägergasein trittsöffnung angeordneten Vorratsbehälter in deren Seitenwänden angebrach ten, Löcher jeweils vom zweiten Vorratsbehälter bis zum nächsten und weiter bis zum n-ten Vorratsbehälter ansteigend größer ausgebildet sind als die Lö cher des ersten bzw. des jeweils vorgeschalteten Vorratsbehälters, wird er reicht, daß die während der Überführung der Feststoffteile in den dampfförmi gen Reaktionszustand mit dem Lösungsgas immer kleiner werdenden Feststoff teile langsam von dem n-ten Vorratsbehälter, der gegenüber der Austrittsöff nung für das Trägergas angeordnet ist, bis zum ersten Vorratsbehälter, der an der Eintrittsöffnung des Trägergases angeordnet ist, langsam durch die ver schieden großen Löcher in den Seitenwänden der Vorratsbehälter nach unten fallen und so eine noch intensivere Ausnutzung der Feststoffteile für den Über gang in den dampfförmigen Reaktionszustand mit dem Träger bzw. Lösungs gas ermöglicht und sichergestellt wird.However, the carrier of the holding device can also be made as a solid rod leads, the storage container here also completely around the carrier conclude. At the same time, the side walls of the storage container in the as solid rod-designed straps with holes for the passage of Trä gas provided. The carrier gas occurs directly under a circular or annular one Arranged around the diameter of the solid rod at the entry opening of the reactor at the base of the carrier and then climbs along the massive Carrier's bar high. Due to the constant movement of the wearer with the Storage containers and through the in the side walls of the storage container seen holes for the carrier or release gas, there is an intense Contact with the gas. Due to the special measure that the diameter the one located in the first reservoir after the carrier gas inlet opening holes in the side wall of the storage container, holes for the Passage of the carrier gas smaller than the diameter of the solid parts in the first storage container and the further measure, that the diameter is in the second to nth after the carrier gas arranged in the side walls of the storage opening holes from the second reservoir to the next and further up to the nth reservoir are designed to be larger than the solder cher of the first or the upstream storage container, he will is sufficient that the during the transfer of the solids into the vapor the reaction state with the solids gas is getting smaller and smaller divide slowly from the nth reservoir facing the outlet voltage for the carrier gas is arranged up to the first reservoir, which the inlet opening of the carrier gas is arranged slowly through the ver cut down large holes in the side walls of the storage containers fall and thus an even more intensive utilization of the solid parts for the over go into the vaporous reaction state with the carrier or solution gas is made possible and ensured.

Nachstehend wird die Erfindung anhand von einem Ausführungsbeispiel und von Zeichnungen noch näher erläutert.The invention based on an embodiment and explained in more detail by drawings.

Es zeigen:Show it:

Fig. 1 Eine Prinzip- und Teildarstellung des Reaktors zur Erzeugung von dampfförmigen Reaktionsprodukten der Vorrichtung nach der Er findung und Fig. 1 shows a schematic and partial representation of the reactor for producing vaporous reaction products of the device according to the invention and

Fig. 2 die erfindungsgemäße Vorrichtung mit Reaktor und Beschichtungs kammer in Prinzip- und Teildarstellung. Fig. 2 shows the device according to the invention with reactor and coating chamber in principle and in part.

Aus den Fig. 1 und 2 ist eine Prinzip- und Teildarstellung eines Reaktors 1 zur Erzeugung von dampfförmigen Reaktionsprodukten aus Feststoffteilen mit Hilfe eines Trägergases und einer Heizvorrichtung sowie eine Beschichtungs kammer 2 zur Durchführung des CVD-Verfahrens zum Beschichten von Bautei len oder anderen Materialien ersichtlich. Dabei ist die Beschichtungskammer 2 dem Reaktor 1 nachgeschaltet, der die Beschichtungskammer mit dampfförmi gen Reaktionsprodukten beliefert, die das Trägergas 3 in dem Reaktor 1 auf genommen hat. Es wird darauf hingewiesen, daß in den Fig. 1 und 2 ledig lich Gegenstände und Teilvorrichtungen in Prinzip- und Teildarstellungen wie dergegeben werden, aus Gründen der Übersichtlichkeit werden nur die für die Erfindung maßgeblichen Teile oder Teilfunktionen dargestellt. Der Reaktor 1 und die Beschichtungskammer 2 sind vakuumdicht ausgeführt, da für das CVD- Beschichtungs-Verfahren Unterdruck in einem geschlossenen Raum bei defi nierter Atmosphäre charakteristisch ist, um dann in der Beschichtungskammer das aus dem Reaktor kommende mit dem dampfförmigen Reaktionsprodukten gesättigte Trägergas aufgrund von Reaktionen auf der jeweiligen Oberfläche der Bauteile bzw. Materialien abzuscheiden.From Figs. 1 and 2, a Prinzip- and partial representation is len a reactor 1 for the generation of vaporous reaction products from the solid parts by means of a carrier gas and a heater, and a coating chamber 2 for carrying out the CVD process for coating Bautei or other materials visible . The coating chamber 2 is connected downstream of the reactor 1 , which supplies the coating chamber with vapor-shaped reaction products which the carrier gas 3 has taken up in the reactor 1 . It is pointed out that in FIGS . 1 and 2 only objects and sub-devices are shown in principle and partial representations, for reasons of clarity only the parts or sub-functions relevant to the invention are shown. The reactor 1 and the coating chamber 2 are designed to be vacuum-tight, since negative pressure in a closed space with a defined atmosphere is characteristic of the CVD coating method, in order to then in the coating chamber the carrier gas coming from the reactor with the vaporous reaction products due to reactions to be deposited on the respective surface of the components or materials.

Der Reaktor 1 besteht aus einem Reaktoraußenmantel 4 der von einem Iso liermantel 5 umgeben ist. Der Reaktoraußenmantel 4 wird durch eine Boden platte 6 abgeschlossen. Der Reaktoraußenmantel 4 und die Bodenplatte kön nen dabei beispielsweise aus Edelstahl wie V2a, V4a oder jedem anderen für einen derartigen Zweck geeigneten Material bestehen. In der Bodenplatte 6 ist eine Eintrittsöffnung 7 und an dem der Bodenplatte 6 entgegengesetzten Ende des Reaktormantels 4 ist eine Austrittsöffnung 8 für das Trägergas 3 vorgese hen. Der gesamte Reaktormantel 4 mit Bodenplatte 6 ist von dem Isoliermantel 5 umgeben, der beispielsweise aus Keramikwolle oder jedem anderen für diese Art der Isolierung geeignetem Material bestehen kann.The reactor 1 consists of an outer reactor jacket 4 which is surrounded by an insulating jacket 5 . The reactor outer jacket 4 is completed by a bottom plate 6 . The reactor outer jacket 4 and the base plate can NEN for example made of stainless steel such as V2a, V4a or any other material suitable for such a purpose. In the bottom plate 6 is an inlet opening 7 and at the bottom plate 6 opposite end of the reactor jacket 4 is an outlet opening 8 for the carrier gas 3 hen hen. The entire reactor jacket 4 with base plate 6 is surrounded by the insulating jacket 5 , which can consist, for example, of ceramic wool or any other material suitable for this type of insulation.

Der gesamte Reaktoraußenmantel 4 ist komplett mit einem Heizmantel 9 um geben. Im Bereich der Eintrittsöffnung 7 ist ebenfalls ein Heizmantel 10 in Form einer Heizmanschette um die Eintrittsöffnung 7 gelegt. In der Eintrittsöffnung 7 selbst sind mehrere Strömungswiderstände 11 für das Trägergas angeordnet, die bewirken, daß das Trägergas mit verlangsamter Geschwindigkeit durch die Eintrittsöffnung 7 strömt um zu erreichen, daß das Trägergas die für die Reak tion erforderliche Temperatur beim Austritt aus der Eintrittsöffnung 7 erlangt hat. Die Strömungswiderstände können z. B. aus kleinen Blechen bestehen, die im Labyrinth angeordnet sind oder auch eine Perforierung tragen.The entire outer reactor jacket 4 is complete with a heating jacket 9 to give. In the area of the inlet opening 7 , a heating jacket 10 in the form of a heating jacket is also placed around the inlet opening 7 . In the inlet opening 7 itself, a plurality of flow resistances 11 are arranged for the carrier gas, which cause the carrier gas to flow through the inlet opening 7 at a slower speed in order to achieve that the carrier gas has reached the temperature required for the reaction when it emerges from the inlet opening 7 . The flow resistances can e.g. B. consist of small sheets, which are arranged in the labyrinth or also carry a perforation.

Im Innenraum des Reaktors 1 ist eine als Träger 12 ausgebildete Haltevorrich tung für Feststoffteile 15 vorgesehen. An der als Träger 12 ausgebildeten Hal tevorrichtung sind ein oder mehrere den Träger 12 vollständig umgreifende Vorratsbehälter 16 für die Aufnahme von Feststoffteilen 15 befestigt. Die Be festigung der Vorratsbehälter 16 an dem Träger 12 der Haltevorrichtung erfolgt derart, daß die Vorratsbehälter 16 nacheinander in Serie geschaltet sind, im Beispiel der Fig. 1 und 2 also jeweils übereinanderliegend ausgebildet sind. In dem Ausführungsbeispiel der Fig. 1 und 2 ist der Träger 12 als Rohr 13 ausgebildet, der Träger 12 kann jedoch auch als massive Stange ausge führt sein, was in den Fig. 1 und 2 jedoch nicht dargestellt ist. Der als Rohr 13 bzw. als massive Stange (nicht dargestellt) ausgebildete Träger 12 der Haltevorrichtung ist mittels eines Faltenbalges 17 an seinem der Eintrittsöff nung 7 zugewandten Ende mit der Eintrittsöffnung 7 verbunden. An seinem anderen zu der Austrittsöffnung 8 hin gelegenen Ende des als Rohr 13 bzw. massive Stange ausgebildeten Trägers 12 der Haltevorrichtung ist ein als Lager ausgebildeter zylinderförmiger Aufsatz 18 angeordnet. Der zylinderför mige Aufsatz 18 ist in der gleichfalls zylinderförmig ausgeführten Austrittsöff nung 8 des Reaktors 1 als Lager geführt. Der zylinderförmige Aufsatz 18 ist im Inneren hohl ausgebildet und mit seitlichen und zur Richtung der Trägeraus trittsöffnung 8 zu der Beschichtungskammer hin gelegenen Durchlaßöffnungen 19 am Zylinderkopf versehen, die den Auslaß des Träger- bzw. Lösungsgases 3 ermöglichen.In the interior of the reactor 1 a device 12 formed as a support device is provided for solid parts 15 . At the device designed as a carrier 12 Hal device or one or more of the carrier 12 completely encompassing reservoir 16 for receiving solid parts 15 are attached. Be the attachment of the storage container 16 to the carrier 12 of the holding device is carried out in such a way that the storage containers 16 are connected in series one after the other, in the example of FIGS. 1 and 2 are each formed one above the other. In the embodiment of FIGS. 1 and 2, the carrier 12 is designed as a tube 13 , but the carrier 12 can also be a solid rod, which is not shown in FIGS . 1 and 2. The formed (not shown) as the tube 13 or as a solid rod carrier 12 of the holding device is at its Eintrittsöff the voltage by means of a bellows 17 7 end facing the inlet opening 7. At its other end, toward the outlet opening 8 , of the support 12 of the holding device designed as a tube 13 or solid rod, a cylindrical attachment 18 designed as a bearing is arranged. The cylinder-shaped attachment 18 is guided in the likewise cylindrical outlet opening 8 of the reactor 1 as a bearing. The cylindrical attachment 18 is hollow inside and provided with lateral and to the direction of the carrier opening 8 to the coating chamber located passage openings 19 on the cylinder head, which allow the outlet of the carrier or solution gas 3 .

Der Träger 12 in seiner Ausführung als Rohr 13 oder als massive Stange wird zusammen mit den Vorratsbehältern 16 für die Feststoffteile 15 mittels ei nes Antriebs 20 ständig in bewegtem Zustand gehalten. Zwischen dem Träger 12 in seiner Form als Rohr 13 oder als massive Stange ist eine Antriebsvor richtung 21 zu dem Antrieb 20 vorgesehen. Die Antriebsvorrichtung 21 ist mit tels eines Faltenbalges 22 durch die Bodenplatte 6 des Reaktors 1 geführt. Nach der Austrittsöffnung 8 des Trägergases ist in der Verbindung des Reak tors 1 mit der Beschichtungskammer 2 ein dritter Faltenbalg 23 vorgesehen, der eventuelle Restschwingungen des Reaktoraußenmantels 4 unterdrücken kann, wobei diese Restschwingungen durch die ständige Bewegung des Trä gers 12 im Innenraum des Reaktors 1 hervorgerufen werden können.The carrier 12 in its design as a tube 13 or as a solid rod is kept together with the storage containers 16 for the solid parts 15 by means of egg nes drive 20 in a moving state. Between the carrier 12 in its form as a tube 13 or as a solid rod, a Antriebsvor device 21 is provided for the drive 20 . The drive device 21 is guided by means of a bellows 22 through the base plate 6 of the reactor 1 . After the outlet opening 8 of the carrier gas, a third bellows 23 is provided in the connection of the reactor 1 with the coating chamber 2 , which can suppress any residual vibrations of the outer shell 4 of the reactor, these residual vibrations being caused by the constant movement of the carrier 12 in the interior of the reactor 1 can be.

Die ständige Bewegung des Trägers 12 mit den an ihm befestigten Vorratsbe hältern 16 ruft ein ununterbrochenes Schütteln der Feststoffteile 15 in den Vor ratsbehältern 16 hervor. Dieser bewegte Zustand des Trägers 12 in seiner Ausführungsform als Rohr 13 oder als massive Stange wird über die An triebsvorrichtung 21 durch den Antrieb 20 bewirkt. Der Antrieb kann dabei hori zontale und/oder vertikale Vibrationen erzeugen oder er kann Drehbewegun gen des Trägers hervorrufen, wobei die Drehbewegungen auch aus intermittie renden Bewegungen oder aus ständig die jeweilige Drehrichtung wechselnden Drehbewegungen bestehen können. Es kann jedoch auch jede andere geeig nete Form von Bewegungen für den Träger zur Anwendung kommen, die ge eignet sind, die Feststoffteile 15 den Vorratsbehältern 16 ständig in bewegten Zustand zu halten. Als Ausführungsbeispiel für den Antrieb 20 kann beispiels weise ein Druckluftkolbenvibrator dienen. Während das Trägergas 3 durch die Vorratsbehälter 16 mit den Feststoffteilen 15 strömt und dabei die Feststoffteile teilweise löst und in das Trägergas überführt, bewirkt die ständige Bewegung der Feststoffteile 15 in den Vorratsbehältern 16 die Vermeidung des Verbak kens dieser angelösten Oberflächen der Feststoffteile miteinander.The constant movement of the carrier 12 with the attached thereto Vorratsbe food holding 16 calls a continuous agitation of the solid parts 15 projecting in front of the storage containers sixteenth This moving state of the carrier 12 in its embodiment as a tube 13 or as a solid rod is effected via the drive device 21 by the drive 20 . The drive can generate horizontal and / or vertical vibrations or it can cause rotational movements of the wearer, the rotational movements also being able to consist of intermittent movements or of rotational movements which constantly change the respective direction of rotation. However, it can also be used for any other suitable form of movements for the carrier, which are suitable for keeping the solid parts 15 of the storage containers 16 constantly in motion. A compressed air piston vibrator can serve as an exemplary embodiment for the drive 20 . While the carrier gas 3 flows through the storage container 16 with the solid parts 15 and thereby partially dissolves the solid parts and transfers them into the carrier gas, the constant movement of the solid parts 15 in the storage containers 16 causes the avoidance of the baking of these dissolved surfaces of the solid parts with one another.

Darüber hinaus wird durch die ständige Bewegung der Feststoffteile in dem Trägergasstrom eine größere Berührungsoberfläche mit dem Trägergas ge schaffen, wobei durch diese große Reaktionsoberfläche der Feststoffleile mit dem Träger- bzw. Lösungsgas ein hoher Anteil von dampfförmigen Reaktions produkten in das Trägergas zum Beschichten in der Beschichtungskammer 2 überführt wird. Im Gegensatz zu dem bisherigen Stand der Technik, bei dem es erforderlich ist, die Feststoffteile möglichst fein zu vermahlen und als Pulver in den Reaktor einzubringen, um eine große Oberfläche zu erzielen, ist es bei dem Gegenstand der vorliegenden Erfindung nicht erforderlich, die Oberfläche der Feststoffteile zur Reaktion durch feines Vermahlen zu erhöhen. Bei der vorliegenden Erfindung werden vielmehr die Feststoffteile in Form von grobem Schüttgut verwendet, beispielsweise als Späne, in Form von wenigen Millime ter langen Drahtstücken oder als grobes Korn. Als Materialien kommen Metalle, Nichtmetalle sowie nichtmetallisch-organische Verbindungen und ferner jeder andere für eine Beschichtung von Bauteilen oder von anderen Materialien ge eigneten Feststoffteil in Frage. Das Einfüllen der Feststoffteile 15 in die Vor ratsbehälter 16 kann dadurch erfolgen, daß der Reaktoraußenmantel 4 von der Bodenplatte 6 gelöst wird, der Reaktoraußenmantel 4 kann dann abgehoben werden und die Vorratsbehälter 16 des Trägers 12 sind zum Beschichten mit Feststoffteilen 15 frei zugänglich. Die durch die ständige Bewegung bzw. das Rütteln der als grobes Schüttgut vorliegenden Feststoffteile 15 in den Vorrats behältern 16 erhöhte Kontakt- und Reaktionsfläche der Feststoffteilchen er möglicht es auch, schwer verdampfbare Feststoffteile bzw. Materialien zum Beschichten von Bauteilen oder anderen Materialien zu verwenden, da durch den intensiven Kontakt der Feststoffteile mit dem Träger- bzw. Reaktionsgas ein jeweils ausreichender Anteil von dampfförmigen Reaktionsprodukten zum Beschichten gewonnen werden kann.In addition, the constant movement of the solid parts in the carrier gas stream creates a larger contact surface with the carrier gas ge, with this large reaction surface of the solid parts with the carrier or solution gas a high proportion of vaporous reaction products in the carrier gas for coating in the coating chamber 2 is transferred. In contrast to the prior art, in which it is necessary to grind the solid parts as finely as possible and to introduce them into the reactor as powder in order to achieve a large surface area, the object of the present invention does not require the surface area of the To increase solids for the reaction by fine grinding. Rather, the solid parts are used in the form of coarse bulk material in the present invention, for example as chips, in the form of a few millimeter ter long pieces of wire or as coarse grain. As materials are metals, non-metals and non-metallic organic compounds and also any other solid part suitable for coating components or other materials. The filling of the solid parts 15 in the pre-storage container 16 can be done in that the outer reactor jacket 4 is detached from the base plate 6 , the outer reactor jacket 4 can then be lifted off and the storage container 16 of the carrier 12 are freely accessible for coating with solid parts 15 . Due to the constant movement or shaking of the solid parts 15 present as coarse bulk material in the storage containers 16 increased contact and reaction area of the solid particles, it also makes it possible to use hard-to-evaporate solid parts or materials for coating components or other materials, since a sufficient proportion of vaporous reaction products can be obtained for coating by the intensive contact of the solid parts with the carrier or reaction gas.

Das Ende 24 des Rohres 13 des Trägers 12 ist an seinem der Austrittsöffnung 8 des Trägergases gegenüberliegenden Ende verschlossen ausgeführt. Die als Träger 12 ausgebildete Haltevorrichtung in Form eines Rohres 13 ist jeweils in Höhe der am Träger 12 befestigten Vorratsbehälter 16 mit Löchern 25 in dem Rohr 13 des Trägers versehen. Die Löcher 25 führen also von dem Hohlraum des Rohres 13 jeweils in die Vorratsbehälter 16, die mit Feststoffteilen gefüllt sind. Das Trägergas 3 wird durch die Eintrittsöffnung 7 in das Rohr 13 des Trä gers 12 geleitet und dringt dann über die vorgesehenen Löcher 25 durch die Feststoffteile 15 der Vorratsbehälter 16 in den Innenraum des Reaktors 1 vor. Die Löcher 25 für den Durchlaß des Trägergases 3 in dem Rohr 13 des Trä gers der Haltevorrichtung sind jeweils mit einem Abstand über der tiefsten Stelle des Bodens des jeweiligen Vorratsbehälters 16 angeordnet, in dem Ausführungsbeispiel nach den Fig. 1 und 2 sind also die Löcher 25 mit ei nem Abstand nach oben über der tiefsten Stelle des Bodens, an dem die Sei tenwand des Vorratsbehälters 16 an dem Rohr 13 befestigt ist, angeordnet. Die Durchmesser der Löcher 25 an dem Rohr 13 des Trägers 12 sind dabei derart bemessen, daß sie im Durchmesser kleiner als die Durchmesser der Feststoff teile 15 in den Vorratsbehältern 16 ausgeführt sind. Durch das Abtragen der Oberflächen der Feststoffteile durch das Überführen in ein dampfförmiges Re aktionsprodukt mit dem Lösungsgas werden die Durchmesser der Feststoffteile immer kleiner. Da die Feststoffteile in jedem Vorratsbehälter 16 ständig gerüt telt werden, fallen also diejenigen Feststoffteile, die kleiner sind als andere nach unten und sammeln sich dann in dem unteren Raumanteil der zwischen der tiefsten Stelle des Bodens des jeweiligen Vorratsbehälters 16 und dem Abstand des für die Anbringung der Löcher 25 in dem Rohr 13 über dieser tiefsten Stelle des Vorratsbehälters liegt. So wird erreicht, daß eventuelle Feststoffteile mit einem kleineren Durchmesser als der Durchmesser der Lö cher 25 nicht durch die Löcher 25 in den Hohlraum des Rohres 13 fallen kön nen.The end 24 of the tube 13 of the carrier 12 is closed at its end opposite the outlet opening 8 of the carrier gas. The holding device designed as a carrier 12 in the form of a tube 13 is provided with holes 25 in the tube 13 of the carrier at the level of the storage containers 16 fastened to the carrier 12 . The holes 25 thus lead from the cavity of the tube 13 into the storage containers 16 , which are filled with solid particles. The carrier gas 3 is passed through the inlet opening 7 into the tube 13 of the carrier 12 and then penetrates through the holes 25 through the solid parts 15 of the storage container 16 into the interior of the reactor 1 . The holes 25 for the passage of the carrier gas 3 in the tube 13 of the Trä gers of the holding device are each arranged at a distance above the lowest point of the bottom of the respective storage container 16 , so in the embodiment of FIGS. 1 and 2, the holes 25th with egg nem distance up above the deepest point of the floor at which the Be tenwand of the reservoir 16 is attached to the tube 13 is arranged. The diameter of the holes 25 on the tube 13 of the carrier 12 are dimensioned such that they are smaller in diameter than the diameter of the solid parts 15 in the storage containers 16 are executed. By removing the surfaces of the solid parts by converting them into a vaporous reaction product with the solution gas, the diameters of the solid parts become smaller and smaller. Since the solid parts in each storage container 16 are constantly shaken, so those solid parts that are smaller than others fall down and then collect in the lower space that between the lowest point of the bottom of the respective storage container 16 and the distance for the attachment the holes 25 in the tube 13 is above this lowest point of the storage container. Thus it is achieved that any solid parts cher with a smaller diameter than the diameter of Lö 25 Kgs not fall through the holes 25 in the cavity of the tube 13 nen.

Damit die als grobes Schüttgut vorliegenden Feststoffteile während der ständi gen Bewegung bzw. dem Rütteln stets nach unten wandern, sind die Seiten wände 26 und/oder der Boden der Vorratsbehälter 16 in einem Winkel kleiner als 90 Grad zu dem Träger 12 geneigt oder in gerundeter Form ausgeführt. Die Vorratsbehälter können beispielsweise als den Träger 12 vollständig umschlie ßende Trichter oder als den Träger 12 vollständig umschließende Halbkugeln oder in jeder anderen geeigneten Form ausgeführt sein, die dazu geeignet ist, ein Wandern der als grobes Schüttgut vorliegenden Feststoffteile auf dem Bo den des Vorratsbehälters zu fördern. Die Form der Seitenwände der Vorrats behälter ist sowohl bei als Rohr wie auch bei dem als massive Stange ausge bildetem Träger 12 gleich ausgeführt.So that the solid particles present as coarse bulk always migrate downwards during the constant movement or shaking, the side walls 26 and / or the bottom of the storage container 16 are inclined at an angle of less than 90 degrees to the carrier 12 or in a rounded shape executed. The storage containers can be designed, for example, as a support 12 completely enclosing funnel or as a support 12 completely enclosing hemispheres or in any other suitable form which is suitable for promoting migration of the solid particles present as coarse bulk on the floor of the storage container . The shape of the side walls of the storage container is carried out the same in both as a tube and in the form of a solid rod formed carrier 12 .

Bei dem als massive Stange ausgeführten Träger 12 der Haltevorrichtung sind die Seitenwände 26 im Gegensatz zu den Seitenwänden der Vorratsbehäl ter bei dem als Rohr ausgebildeten Träger mit Löchern für den Durchtritt von Trägergas versehen, was jedoch in den Fig. 1 und 2 nicht dargestellt ist. Die Durchmesser der, in dem ersten nach der Trägergaseintrittsöffnung 7 angeordneten Vorratsbehälter 27 in der Seitenwand des Vorratsbehälters an gebrachten, Löcher für den Durchtritt des Trägergases sind kleiner als die Durchmesser der Feststoffteile 15 in den ersten Vorratsbehälter 27 ausgeführt. Die Seitenwände 26 des zweiten Vorratsbehälters 28 bis zum n-ten Vorratsbe hälter bei dem als massive Stange ausgeführten Träger, der hier nicht dar gestellt ist, besitzen unterschiedliche Durchmesser der Löcher in ihren je weiligen Seitenwänden und zwar derart, daß die Durchmesser der, in den zweiten bis n-ten nach der Trägergaseintrittsöffnung angeordneten Vorratsbe hälter 28 in den Seitenwänden 26 der Vorratsbehälter angebrachten, Löcher jeweils vom zweiten Vorratsbehälter 28 und zum nächsten und weiter bis zum n-ten Vorratsbehälter (16) ansteigend größer ausgebildet sind als die Löcher des ersten bzw. des jeweils vorgeschalteten bzw. darunterliegenden Vor ratsbehälters. Dieser vom ersten Vorratsbehälter 27 bis zum n-ten Vorratsbe hälter 16 oder als von Vorratsbehälter zu Vorratsbehälter ansteigende Durch messer der Löcher bewirkt, daß die während des Betriebes durch ständiges Abtragen kleiner werdenden und durch Rütteln in Bewegung sich befindenden Feststoffteile 15 langsam durch die jeweils im Durchmesser abnehmenden Lö cher in den Vorratsbehältern von oben nach unten durchfallen, bis sie letzt lich im ersten Vorratsbehälter mit entsprechend verringertem Durchmesser sich ansammeln.In the case of a support 12 designed as a solid rod, the side walls 26, in contrast to the side walls of the storage containers, are provided with holes for the passage of carrier gas in the support designed as a tube, but this is not shown in FIGS. 1 and 2. The diameter of the holes in the side wall of the storage container, which are arranged in the first storage container 27 arranged after the carrier gas inlet opening 7 , for the passage of the carrier gas are smaller than the diameter of the solid parts 15 in the first storage container 27 . The side walls 26 of the second reservoir 28 to the n-th Vorratsbe container in the designed as a solid rod carrier, which is not shown here, have different diameters of the holes in their respective side walls and in such a way that the diameter of the in the second to nth storage tanks 28 arranged after the carrier gas inlet opening are arranged in the side walls 26 of the storage tanks, holes are each formed from the second storage tank 28 and to the next and further up to the nth storage tank ( 16 ) increasing larger than the holes of the first or of the upstream or underlying storage container. This from the first reservoir 27 to the n-th Vorratsbe container 16 or as a rising from reservoir to reservoir diameter of the holes causes the steadily decreasing during operation by steady removal and moving by shaking solids 15 slowly by each in Diameter decreasing holes in the storage containers fall through from top to bottom until they finally accumulate in the first storage container with a correspondingly reduced diameter.

Wenn der Träger 12 als massive Stange ausgeführt ist, so tritt das Träger- bzw. Lösungsgas durch die Eintrittsöffnung 7 direkt unterhalb der massiven Stange in den Innenraum des Reaktors 1 ein, dringt dann durch die Löcher in den Seitenwänden 26 der Vorratsbehälter 16 in die Feststoffteile ein und steigt dann bis zur Austrittsöffnung 8 empor, was jedoch in den Fig. 1 und 2 nicht dargestellt ist. Sowohl bei der Ausführung des Trägers als Rohr 13 wie auch als massive Stange bewirkt die Anordnung der Vorratsbehälter an dem jeweiligen Träger 12 der Haltevorrichtung nacheinander in einer Serienanord nung, daß sich das Träger- bzw. Lösungsgas von der Eintrittsöffnung 7 beim Durchlaufen des Innenraums des Reaktors 1 bis zur Austrittsöffnung immer stärker mit dampfförmigen Reaktionsprodukten anreichern kann. Die Vorrats behälter 16 in Form von Trichtern oder Halbkugeln sind in ihrem Durchmesser rund ausgeführt. Der Reaktoraußenmantel 4 des Reaktors 1 ist in diesem Fall ebenfalls als Rohr ausgeführt und besitzt einen Kreisquerschnitt, es können jedoch noch andere geeignete Formen der Vorratsbehälter und des Reaktor außenmantels gewählt werden. Bei der Ausführung des Trägers 12 als massive Stange die nicht dargestellt ist, ist die massive Stange beweglich gela gert, so daß eine ständige Bewegung durch den Antrieb 20 für die als massive Stange ausgeführte Haltevorrichtung bzw. die in dem Vorratsbehälter 16 ent haltenen Feststoffteile 15 möglich ist. If the carrier 12 is designed as a solid rod, the carrier gas or solution gas enters through the inlet opening 7 directly below the solid rod into the interior of the reactor 1 , then penetrates through the holes in the side walls 26 of the storage container 16 into the solid parts and then rises up to the outlet opening 8 , but this is not shown in FIGS. 1 and 2. Both in the execution of the carrier as a tube 13 and as a solid rod, the arrangement of the storage containers on the respective carrier 12 of the holding device successively in a series arrangement that the carrier or solution gas from the inlet opening 7 when passing through the interior of the reactor 1 can increasingly be enriched with vaporous reaction products up to the outlet opening. The storage container 16 in the form of funnels or hemispheres are round in diameter. The reactor outer jacket 4 of the reactor 1 is in this case also designed as a tube and has a circular cross section, but other suitable shapes of the storage container and the reactor outer jacket can be selected. In the execution of the carrier 12 as a solid rod, which is not shown, the solid rod is movably gela gert, so that a constant movement by the drive 20 for the holding device designed as a solid rod or the solid parts 15 contained in the reservoir 16 is possible is.

Die Arbeitsweise der erfindungsgemäßen Vorrichtung soll nachstehend anhand eines Ausführungsbeispieles beschrieben werden. Der Generator 1 wird von unten an die Beschichtungskammer 2 angeflanscht. Der Reaktoraußenmantel 4 wird mit Hilfe des Heizmantels 9 auf eine Betriebstemperatur von z. B. etwa 400°C erwärmt. Kurzzeitig kann auch zum Anstoßen der Reaktion eine Tempe ratur von z. B. 450°C eingestellt werden. Gleichzeitig wird auch der als Heiz manschette ausgebildete Heizmantel 10 im Bereich der Eintrittsöffnung 7 ent sprechend aufgeheizt. Die Strömungswiderstände 11 im Bereich der Eintritts öffnung 7 sorgen dafür, daß das Träger- bzw. Lösungsgas die erforderliche Temperatur erreicht. Die Temperatur des Reaktors 1 wird dann beispielsweise an drei Stellen mittels Temperaturfühlern überwacht und zusätzlich noch im Bereich der Eintrittsöffnung an der Heizmanschette. Die gemessenen Tempera turen werden in einem entsprechenden Verarbeitungsprozeß über einen Vier kanalprozessor geregelt. Die Feststoffteile 15 werden durch den Träger 12 ständig bewegt und es entstehen zwischen dem Träger- bzw. Lösungsgas und der Oberfläche der Feststoffteile dampfförmige Reaktionsprodukte, die über die Austrittsöffnung 8 in die Beschichtungskammer 2 geleitet werden. Der Be schichtungskammer 2 werden zusätzlich reaktive und vorgemischte Gase über den Anschluß 30 zugeführt, in der sie dann durch Stoßprozesse Energie un tereinander austauschen. Unter der Zuführung von thermischer Energie in die Beschichtungskammer und mit gleichzeitiger Überlagerung eines Gleichstrom- oder Hochfrequenzplasmas läuft dann die Reaktion mit den Bauteilen 29 auf der Haltevorrichtung 31 ab. An der Oberfläche der Bauteile beginnt nun eine chemische Gasphasenreaktion, bei der eine Feststoffkomponente abgeschie den wird, die dann das Schichtmaterial bildet. Zum Beispiel lassen sich bei der Abscheidung von Hartstoffschichten auf Werkzeugen Oberflächenschichten in Mikrometerstärke auf dem Grundwerkstoff bzw. Grundbauteil erzeugen. Die erzeugten Beschichtungen können als Metallcarbide, Metalloxide, Metallnitride oder als Verbindungen aus diese Materialien unter Verwendung von Carbid-, Oxid- oder Nitrid-bildenden Reaktionsgasen, wie beispielsweise CH₄, CO₂, N₂, erzeugt werden. Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist jedoch auch geeignet die Abscheidung von Schichten für Sensoren, Halbleiterelemente und andere Bauteile zu ermöglichen, die beschichtet werden müssen.The operation of the device according to the invention will be described below using an exemplary embodiment. The generator 1 is flanged to the coating chamber 2 from below. The reactor outer casing 4 is such by means of heating jacket 9 at an operating temperature of. B. heated to about 400 ° C. For a short time, a temperature of z. B. 450 ° C can be set. At the same time, the heating jacket 10 designed as a heating sleeve is heated accordingly in the region of the inlet opening 7 . The flow resistances 11 in the area of the inlet opening 7 ensure that the carrier or solution gas reaches the required temperature. The temperature of the reactor 1 is then monitored, for example, at three points by means of temperature sensors and additionally in the area of the inlet opening on the heating jacket. The measured temperatures are regulated in a corresponding processing process via a four-channel processor. The solid parts 15 are constantly moved by the carrier 12 and vaporous reaction products are formed between the carrier or solution gas and the surface of the solid parts, which are passed through the outlet opening 8 into the coating chamber 2 . Be the coating chamber 2 additional reactive and premixed gases are supplied via the connection 30 , in which they then exchange energy un with each other through shock processes. The reaction with the components 29 on the holding device 31 then takes place with the supply of thermal energy into the coating chamber and with simultaneous superimposition of a direct current or high-frequency plasma. A chemical gas phase reaction now begins on the surface of the components, in which a solid component is separated, which then forms the layer material. For example, when depositing hard material layers on tools, surface layers can be created in micrometer thickness on the base material or base component. The coatings produced can be produced as metal carbides, metal oxides, metal nitrides or as compounds from these materials using carbide-, oxide- or nitride-forming reaction gases such as CH₄, CO₂, N₂. However, the device according to the invention is also suitable for enabling the deposition of layers for sensors, semiconductor elements and other components which have to be coated.

BezugszeichenlisteReference list

1 Reaktor
2 Beschichtungskammer
3 Trägergas
4 Reaktoraußenmantel
5 Isoliermantel
6 Bodenplatte
7 Eintrittsöffnung
8 Austrittsöffnung
9 Heizmantel
10 Heizmantel/Heizmanschette
11 Strömungswiderstände
12 Träger
13 Rohr
-
15 Feststoffteile
16 Vorratsbehälter
17 Faltenbalg
18 Aufsatz
19 Durchlaßöffnungen
20 Antrieb
21 Antriebsvorrichtung
22 Faltenbalg
23 Faltenbalg
24 Ende des Rohres
25 Löcher
26 Seitenwand
27 erster Vorratsbehälter
28 zweiter Vorratsbehälter
29 Bauteile
30 Anschluß für reaktive Gase
31 Halteeinrichtung 1 reactor
2 coating chamber
3 carrier gas
4 outer reactor jacket
5 insulating jacket
6 base plate
7 entry opening
8 outlet opening
9 heating jacket
10 heating jacket / heating jacket
11 flow resistances
12 carriers
13 tube
-
15 solid parts
16 storage containers
17 bellows
18 essay
19 openings
20 drive
21 drive device
22 bellows
23 bellows
24 end of the tube
25 holes
26 side wall
27 first storage container
28 second storage container
29 components
30 Connection for reactive gases
31 holding device

Claims

1. Vorrichtung zum Erzeugen eines dampfförmigen Reaktionsproduktes aus Feststoffteilen mit Hilfe eines Trägergases und einer Heizeinrichtung, wo bei die Heizeinrichtung den Innenraum eines Reaktors erhitzt, bei der fer ner in dem Innenraum des Reaktors die zu verdampfenden Feststoffteile derart gelagert sind, daß die Feststoffteile von einem Trägergas durch strömt werden, das mittels einer Eintrittsöffnung durch und einer Aus trittsöffnung aus dem Reaktor zum Beschichten von Bauteilen oder ande ren Materialien mit den dampfförmigen Reaktionsprodukten in eine ent sprechend ausgebildete Beschichtungskammer geleitet wird, dadurch gekennzeichnet,
daß im Innenraum des Reaktors (1) eine als Träger (12) ausgebildete Haltevorrichtung für die Feststoffteile (15) vorgesehen ist,
daß an der als Träger (12) ausgebildeten Haltevorrichtung ein oder meh rere den Träger vollständig umgreifende Vorratsbehälter (16) für die Auf nahme von Feststoffteilen (15) befestigt sind,
daß die Befestigung der Vorratsbehälter (16) an den Träger (12) der Hal tevorrichtung derart erfolgt daß die Vorratsbehälter (16) nacheinander in Serie geschaltet sind,
daß die als Träger (12) ausgebildete Haltevorrichtung zusammen mit den Vorratsbehältern (16) für die Feststoffteile (15) mittels eines Antriebs (20) ständig in bewegtem Zustand gehalten wird,
und daß das Trägergas (3) zu den in den Vorratsbehältern (16) angeord neten Feststoffteilen (15) mittels Löchern in dem Rohr (13) des Trägers (12) oder in den Seitenwänden (26) der Vorratsbehälter (16) Zutritt erhält. 1. Apparatus for generating a vaporous reaction product from solid parts with the aid of a carrier gas and a heating device, where the heating of the interior of a reactor is carried out in the fer ner in the interior of the reactor, the solid parts to be evaporated are stored in such a way that the solid parts of one Carrier gas are flowed through, which is passed through an inlet opening and an outlet opening from the reactor for coating components or other materials with the vaporous reaction products into an appropriately designed coating chamber, characterized in that
that in the interior of the reactor ( 1 ) there is provided a holding device for the solid parts ( 15 ) designed as a carrier ( 12 ),
that on the support device designed as a support ( 12 ) one or more rere completely encompassing the support storage container ( 16 ) for the acquisition of solid parts ( 15 ) are attached,
that the attachment of the storage container ( 16 ) to the carrier ( 12 ) of the Hal tevvorrichtung is such that the storage container ( 16 ) are connected in series,
that the holding device designed as a carrier ( 12 ) is kept constantly in motion together with the storage containers ( 16 ) for the solid parts ( 15 ) by means of a drive ( 20 ),
and that the carrier gas ( 3 ) to the in the storage containers ( 16 ) angeord Neten solid parts ( 15 ) by means of holes in the tube ( 13 ) of the carrier ( 12 ) or in the side walls ( 26 ) of the storage container ( 16 ) access.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die als Träger (12) ausgebildete Haltevorrichtung in Form eines Roh res (13) ausgeführt ist,
daß jeweils in Höhe der am Träger (12) befestigten Vorratsbehälter (16) Löcher (25) in dem Rohr (13) des Trägers vorgesehen sind, die jeweils in die Vorratsbehälter (16) führen, und
daß das Trägergas (3) durch das Rohr (13) des Trägers über die vorge sehenen Löcher (25) durch die Feststoffteile (15) der Vorratsbehälter (16) in den Innenraum des Reaktors (1) geführt wird.2. Device according to claim 1, characterized in that
that the support device designed as a support ( 12 ) is in the form of a raw res ( 13 ),
that holes ( 25 ) are provided in the tube ( 13 ) of the support at the level of the storage containers ( 16 ) fastened to the support ( 12 ) and each lead into the storage container ( 16 ), and
that the carrier gas ( 3 ) through the tube ( 13 ) of the carrier through the provided holes ( 25 ) through the solid parts ( 15 ) of the storage container ( 16 ) in the interior of the reactor ( 1 ).

3. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß der als Rohr (13) ausgebildete Träger (12) an seinem der Austritts öffnung (8) des Trägergases gegenüberliegenden Ende verschlossen ausgeführt ist.3. Device according to one or more of claims 1 to 2, characterized in that the carrier ( 12 ) designed as a tube ( 13 ) is closed at its end opposite the outlet opening ( 8 ) of the carrier gas.

4. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Löcher (25) für den Durchlaß des Trägergases in dem Rohr (13) des Trägers (12) der Haltevorrichtung mit einem Abstand über der tiefsten Stelle des Bodens des jeweiligen Vorratsbehälters (16) angeordnet sind.4. Device according to one or more of claims 1 to 3, characterized in that the holes ( 25 ) for the passage of the carrier gas in the tube ( 13 ) of the carrier ( 12 ) of the holding device with a distance above the lowest point of the bottom of the respective storage container ( 16 ) are arranged.

5. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchmesser der Löcher (25) in dem Rohr (13) des Trägers (12) derart bemessen sind, daß sie im Durchmesser kleiner als die Durchmes ser der Feststoffteile (15) in den Vorratsbehältern (16) ausgeführt sind.5. The device according to one or more of claims 1 to 4, characterized in that the diameter of the holes ( 25 ) in the tube ( 13 ) of the carrier ( 12 ) are dimensioned such that they are smaller in diameter than the diam ter of the solid parts ( 15 ) are executed in the storage containers ( 16 ).

6. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die als Träger ausgebildete Haltevorrichtung in Form einer massiven Stange ausgeführt ist, und daß die Seitenwände der Vorratsbehälter mit Löchern für den Durchtritt von Trägergas versehen sind.6. The device according to claim 1, characterized, that the support device designed as a carrier in the form of a solid Rod is executed, and that the side walls of the reservoir with Holes for the passage of carrier gas are provided.

7. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchmesser der in dem ersten nach der Trägergaseintrittsöff nung (7) angeordneten Vorratsbehälter (27) in der Seitenwand (26) des Vorratsbehälters (16) angebrachten Löcher für den Durchtritt des Trägergases kleiner als die Durchmesser der Feststoffteile (15) in dem ersten Vorratsbehälter (27) ausgeführt sind.7. Apparatus according to claim 1 and 6, characterized in that the diameter of the in the first after the carrier gas inlet opening ( 7 ) arranged reservoir ( 27 ) in the side wall ( 26 ) of the reservoir ( 16 ) provided holes for the passage of the carrier gas smaller than the diameter of the solid parts ( 15 ) in the first reservoir ( 27 ) are executed.

8. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1, 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchmesser der in dem zweiten (28) bis n-ten nach der Träger gaseintrittsöffnung (7) angeordneten Vorratsbehälter (16) in den Seiten wänden (26) der Vorratsbehälter angebrachten Löcher jeweils vom zweiten Vorratsbehälter (28) zum nächsten und weiter bis zum n-ten Vor ratsbehälter (16) ansteigend größer ausgebildet sind als die Löcher des ersten bzw. des jeweils vorgeschalteten Vorratsbehälters.8. The device according to one or more of claims 1, 6 and 7, characterized in that the diameter of the in the second ( 28 ) to n-th after the carrier gas inlet opening ( 7 ) arranged storage container ( 16 ) in the side walls ( 26 ) of the holes in the holes in each case from the second tank ( 28 ) to the next and further up to the nth storage tank ( 16 ) are formed to be larger than the holes of the first or the upstream storage tank.

9. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Seitenwände (26) und/oder der Boden der Vorratsbehälter (16) in einem Winkel kleiner 90 Grad zu dem Träger (12) geneigt oder in gerun deter Form ausgeführt sind.9. The device according to one or more of claims 1 to 8, characterized in that the side walls ( 26 ) and / or the bottom of the storage container ( 16 ) inclined at an angle of less than 90 degrees to the carrier ( 12 ) or in gerun deter form are executed.

10. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorratsbehälter (16) für die Feststoffteile (15) als den Träger (12) umschließende Trichter ausgebildet sind.10. The device according to one or more of claims 1 to 9, characterized in that the storage container ( 16 ) for the solid parts ( 15 ) as the carrier ( 12 ) enclosing funnel are formed.

11. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorratsbehälter (16) für die Feststoffteile (15) als den Träger (12) umschließende Halbkugeln ausgeführt sind.11. The device according to one or more of claims 1 to 9, characterized in that the storage container ( 16 ) for the solid parts ( 15 ) are designed as the carrier ( 12 ) enclosing hemispheres.

12. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der bewegte Zustand der als Träger (12) ausgeführten Haltevorrich tung mit den Vorratsbehältern (16) aus durch den Antrieb (20) hervorgeru fenen horizontalen und/oder vertikalen Vibrationen besteht. 12. The device according to one or more of claims 1 to 11, characterized in that the moving state of the device designed as a carrier ( 12 ) holding device with the storage containers ( 16 ) from the drive ( 20 ), horizontal and / or vertical vibrations produced consists.

13. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11 dadurch gekennzeichnet, daß der bewegte Zustand der als Träger (12) ausgebildeten Haltevorrich tung mit den Vorratsbehältern (16) aus durch den Antrieb (20) hervorgeru fenen Drehbewegungen des Trägers besteht.13. The device according to one or more of claims 1 to 11, characterized in that the moving state of the carrier ( 12 ) formed Haltevorrich device with the storage containers ( 16 ) from the drive ( 20 ) Hervgeru FEN rotating movements of the carrier.

14. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststoffteile (15) in Form von grobem Schüttgut ausgebildet sind.14. The device according to one or more of claims 1 to 13, characterized in that the solid parts ( 15 ) are in the form of coarse bulk material.

15. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststoffteile (15) aus Metall bestehen.15. The device according to one or more of claims 1 to 14, characterized in that the solid parts ( 15 ) consist of metal.

16. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststoffteile (15) aus Keramik bestehen.16. The device according to one or more of claims 1 to 14, characterized in that the solid parts ( 15 ) consist of ceramic.

17. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet,
daß auf dem Ende des Trägers (12) der Haltevorrichtung, das zu der Austrittsöffnung (8) hin gelegen ist, ein als Lager ausgebildeter zylinder förmiger Aufsatz (18) ausgebildet ist, daß der Aufsatz (18) in der ebenfalls zylinderförmig ausgeführten Austrittsöffnung (8) des Reaktors (1) als La ger gehalten wird, und
daß der zylinderförmige Aufsatz (18) im Inneren hohl ausgebildet ist und
daß der zylinderförmige Aufsatz mit seitlichen und mit in Richtung zu der Trägergasaustrittsöffnung (8) zu der Beschichtungskammer (2) hin gele genen Durchlaßöffnungen (19) am Zylinderkopf versehen ist.17. The device according to one or more of claims 1 to 16, characterized in that
that on the end of the carrier ( 12 ) of the holding device, which is located towards the outlet opening ( 8 ), a cylindrical attachment ( 18 ) designed as a bearing is formed, that the attachment ( 18 ) in the outlet opening ( 8 ) of the reactor ( 1 ) is held as a storage device, and
that the cylindrical attachment ( 18 ) is hollow inside and
that the cylindrical attachment is provided with lateral and with in the direction of the carrier gas outlet opening ( 8 ) to the coating chamber ( 2 ) towards the passage openings ( 19 ) on the cylinder head.

18. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktoraußenmantel als Rohr ausgebildet ist.18. The device according to one or more of claims 1 to 17, characterized, that the reactor outer jacket is designed as a tube.

19. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet,
daß nach der Austrittsöffnung (8) in der Verbindung des Reaktors (1) mit der Beschichtungskammer (2) ein Faltenbalg (23) vorgesehen ist, und
daß der Antrieb (20) für den Träger (12) der Haltevorrichtung mit seiner Antriebsvorrichtung (21) über einen weiteren Faltenbalg (22) mit der Re aktorwand verbunden ist.19. The device according to one or more of claims 1 to 18, characterized in
that a bellows ( 23 ) is provided after the outlet opening ( 8 ) in the connection of the reactor ( 1 ) to the coating chamber ( 2 ), and
that the drive ( 20 ) for the carrier ( 12 ) of the holding device with its drive device ( 21 ) via a further bellows ( 22 ) is connected to the actuator wall.

20. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, 9 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß der als Rohr (13) ausgebildete Träger (12) der Haltevorrichtung mit tels eines Faltenbalges (17) an seinem der Eintrittsöffnung (7) zugewand ten Ende mit der Eintrittsöffnung (7) selbst verbunden ist.20. The device according to one or more of claims 1 to 5, 9 to 19, characterized in that the tube ( 13 ) formed carrier ( 12 ) of the holding device by means of a bellows ( 17 ) at its the inlet opening ( 7 ) facing th End is connected to the inlet opening ( 7 ) itself.

21. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß der gesamte Reaktoraußenmantel (4) und der Bereich der Eintritts öffnung (7) für das Trägergas jeweils mittels Heizmänteln (9,10) erwärmt werden, und daß eine Temperaturüberwachung und eine entsprechende Steuerung der Temperatur durch mehrere Temperaturfühler und eine Re gelung der Reaktortemperatur an dem Bereich der Eintrittsöffnung (7) für das Trägergas (3) und an dem Reaktoraußenmantel (4) erfolgt.21. The device according to one or more of claims 1 to 20, characterized in that the entire outer reactor jacket ( 4 ) and the region of the inlet opening ( 7 ) for the carrier gas are each heated by means of heating jackets (9, 10 ), and that temperature monitoring and a corresponding control of the temperature by a plurality of temperature sensors and a re regulation of the reactor temperature at the area of the inlet opening ( 7 ) for the carrier gas ( 3 ) and on the reactor outer jacket ( 4 ).

22. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß in der Eintrittsöffnung (7) zum Reaktor (1) im Bereich der Heizman schetten (10) Strömungswiderstände (11) für das Trägergas (3) angeord net sind.22. The device according to one or more of claims 1 to 21, characterized in that in the inlet opening ( 7 ) to the reactor ( 1 ) in the area of the Heizman cuffs ( 10 ) flow resistances ( 11 ) for the carrier gas ( 3 ) are angeord net.