DE19638100C1

DE19638100C1 - Vorrichtung zum Erzeugen eines dampfförmigen Reaktionsproduktes aus Feststoffteilen

Info

Publication number: DE19638100C1
Application number: DE1996138100
Authority: DE
Inventors: Oliver Morlok
Original assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Current assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Priority date: 1996-09-18
Filing date: 1996-09-18
Publication date: 1998-03-05
Anticipated expiration: 2016-09-19

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Erzeugen eines dampfförmigen Re aktionsproduktes aus Feststoffteilen mit Hilfe eines Trägergases und einer Heizeinrichtung mit den Merkmalen der im Oberbegriff des Patentanspruchs 1 beschriebenen Gattung.

Die Abscheidung von dünnen Schichten aus Nitriden, Carbiden und Oxiden auf Bauteilen und Materialien geschieht in hohem Umfang durch das Verfahren der Gasphasen-Abscheidung, auch Chemical Vapour Deposition (CVD)-Verfahren genannt. Die Verdampfung von Ausgangsstoffen ist ein wichtiger Verfahrens schritt bei den CVD-Verfahren. Es werden dazu die Ausgangsstoffe in heizbare Gefäße eingesetzt, deren verdampfte Ausgangsstoffe dann einer Beschich tungskammer zugeführt werden, in der das eigentliche CVD-Verfahren abläuft. Bei dem CVD-Verfahren sind die Ausgangsmaterialien also flüchtig und werden in dieser Form, nämlich gasförmig, in die Beschichtungskammer eingeleitet. Zu diesem Zweck werden reaktive Gase vorgemischt und zusätzlich in den Reak tor geleitet, in dem sie dann durch Stoßprozesse Energie untereinander aus tauschen. An der Oberfläche der Bauteile bzw. Materialien läuft nun eine che mische Gasphasenreaktion ab, bei der eine Feststoffkomponente aus dem Re aktionsgemisch abgeschieden wird, die dann das eigentliche Beschichtungs material bildet.

Soweit die zur Beschichtung vorgesehenen Stoffe, beispielsweise Metalle, in einer chemischen Verbindung in flüssiger Form vorliegen, werden sie mit Hilfe von thermischer Energie in Dampfform übergeführt und dann mittels Unterstüt zung eines Trägergases der eigentlichen Beschichtungskammer zugeführt. Liegen die zur Beschichtung vorgesehenen Stoffe dagegen in fester Form vor, so müssen sie durch eine Reaktion mit einem Trägergas in Dampfform überge führt werden und können dann der Beschichtungskammer zugeleitet werden. So ist beispielsweise aus der DE-OS 31 36 895 eine Vorrichtung zum Ver dampfen von Ausgangsstoffen für die reaktive Abscheidung aus der Gasphase vorbekannt, bestehend aus einem Verdampfergefäß, das eine Spülgaszulei tung und eine Dampfableitung aufweist, wobei in der Spülgaszuleitung und in der Dampfableitung je ein Ventil angeordnet ist und diese Ventile als Rück schlag- bzw. Sicherheitsventile ausgebildet sind. Gemäß dem Gegenstand der DE-OS 31 36 895 besteht der Dampferzeuger aus einem Verdampfergefäß mit einem Deckel, an dem ein Druckmesser angeordnet ist. Innerhalb des Ver dampfergefäßes befindet sich ein durch den gesamten Querschnitt des Ver dampfergefäßes erstreckendes Sieb, auf dem bei Betrieb der Vorrichtung der pulverförmige Ausgangsstoff liegt. Unterhalb des Siebes bzw. in dessen Be reich sind in dem Verdampfergefäß ein Heizelement und ein Thermoelement angeordnet, die mit einem Temperaturregler elektrisch leitend verbunden sind. Von einem Spülgasvorratsbehälter führt eine Zuleitung über einen Durchfluß messer und ein Rückschlag- bzw. Sicherheitsventil zum Verdampfergefäß, in das die Zuleitung unterhalb des Siebes mündet. Vom Innenraum des Verdamp fergefäßes oberhalb des Siebes führt eine Dampfableitung mit einem Rück schlag- bzw. Sicherheitsventil zu einer Beschichtungskammer in der die ei gentliche reaktive Abscheidung aus der Gasphase in Form eines CVD- Verfahrens stattfindet. Der Gegenstand der DE-OS 31 36 895 hat den Nachteil, daß die zu feinem Pulver vermahlenen Feststoffteile auf dem Sieb beim Durch dringen des Träger- bzw. Lösegases an ihrer Oberfläche miteinander verbac ken, da die Oberflächen dieser Feststoffteilchen durch das Trägergas angelöst werden. Ferner steht für die Reaktion der pulverförmigen Feststoffteilchen mit den Träger- bzw. Lösungsgas nur eine relativ kurze Wegstrecke beim Durch zug durch die Feststoffteile zur Verfügung, so daß die Ausbeute an Reaktions produkten für das CVD-Verfahren niedrig ist.

Aus der DE-PS 33 39 625 ist eine weitere Vorrichtung bekannt, die zum Anrei chern eines Trägergases oder Trägergasgemisches mit dem Dampf oder den Dämpfen eines wenig flüchtigen in Form kleiner fester Teilchen vorliegenden Stoffes oder Stoffgemisches, mit einem Gefäß mit einem beheizbaren Innen raum zur Aufnahme des Stoffes oder Stoffgemisches versehen ist. Der Innen raum verfügt dabei über eine Zuleitung für das Trägergas und einer Ableitung für das angereicherte Trägergas, wobei die Leitungen derart in den Innenraum münden, daß das Trägergas bei Betrieb der Vorrichtung durch den Stoff oder das Stoffgemisch hindurchströmt. Das Gefäß besitzt einen herausnehmbaren genau passenden Metallkörper, wobei in mindestens eine Außenwandung des Metallkörpers eine Rille eingearbeitet ist, und diese Außenwandung mit einer Innenwandung des Gefäßes derart in Berührung steht, daß die Rille den ge nannten Innenraum bildet. Die Rille kann dabei spiralförmig, zick-zack-förmig oder mäanderförmig gewunden sein. Die Außenwand des Metallkörpers mit der eingearbeiteten Rille kann dabei mit dem Boden des Gefäßes in Berührung stehen, so daß sich eine oder mehrere Hohlräume in der Form der Rillen bil den, in denen das in Form kleiner fester Teilchen vorliegende Stoffgemisch eingefüllt ist. Die Vorrichtung gemäß der DE-PS 33 39 625 arbeitet dabei wie folgt. Als erstes wird auf eine Pfanne aus Edelstahl feines gasbildendes Pulver eingefüllt. Anschließend wird ein genau passender Kupferblock mit einer oder mehrerer in dessen Unterseite eingearbeiteten Spiralnuten oder Rillen fest auf das Pulver gedrückt. Pfanne und Kupferblock werden dann arretiert und der Gasauslaß liegt in der Mitte des Kupferblocks und enthält ein Maschengitter und davor gestopfte Al₂O₃-Wolle. Auch in die Spiralrillen oder Spiralnuten des Gegenstandes der DE-PS 33 39 625 wird feines gasbildendes Pulver einge füllt. Bei dem Durchstreichen der Rillen bzw. Nuten durch das Träger- bzw. Lö sungsgas ist ein Verbacken an der Oberflächen der feinen Teilchen nicht zu verhindern, da sie zum Verdampfen angelöst werden. Die Größe der Reakti onsoberfläche des feinen gasbildenden Pulvers in den Spiralnuten bzw. Spi ralrillen ist dadurch begrenzt, daß man zur Erzielung einer großen Reakti onsoberfläche auch sehr viele und damit platzaufwendige Nuten und Rillen schaffen muß und das Gerät dadurch nicht nur unförmig, sondern auch wenig platzsparend ausgeführt ist. Aufgrund der beschränkten Reaktionsoberfläche bei dem Gegenstand der DE-PS 33 39 625 ist es auch nicht möglich, mit die sem Gegenstand schwer verdampfbare Feststoffteile bzw. Materialien in aus reichendem Umfang in ein Reaktionsgemisch zum Beschichten zu überführen.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, eine einfache und preiswert herzustellende Vorrichtung zum Erzeugen von dampfförmigen Reaktionspro dukten aus Feststoffteilen zu schaffen, die insbesondere ein Verbacken der Feststoffteile vermeidet, die ferner eine große Reaktionsoberfläche der Fest stoffteile mit dem Träger- bzw. Lösungsgas schafft, die weiter eine hohe Anrei cherung des Trägergases mit den Reaktionsprodukten der Feststoffteile bei einem geringen Raumvolumen des Reaktors ermöglicht und die es schließlich erlaubt auch von schwer verdampfbaren Feststoffteilen bzw. Materialien aus reichende Anteile von dampfförmigen Reaktionsprodukten zum Beschichten von Bauteilen oder anderen Materialien zu gewinnen.

Diese Aufgaben werden erfindungsgemäß durch den kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 angegebenen Merkmale gelöst. Vorteilhafte Weiterbil dungen des Erfindungsgegenstandes sind in den Merkmalen der Unteransprü che 2 bis 22 gekennzeichnet.

Die Vorteile der Erfindung liegen insbesondere darin, daß im Innenraum des Reaktors eine als Träger ausgebildete Haltevorrichtung für Feststoffteile vor gesehen ist, wobei der Träger einen oder mehrere den Träger jeweils vollstän dig umgreifenden Vorratsbehälter für die Aufnahme der Feststoffteile besitzt. Dieser Träger mit den Vorratsbehältern wird mittels eines Antriebs ständig in bewegtem Zustand gehalten. In dem Vorratsbehältern des Trägers sind die Feststoffteile eingefüllt, wobei die Feststoffteile als grobes Schüttgut vorliegen. Durch die ständige Bewegung des Trägers mit dem Vorratsbehältern und dem Schüttgut werden die Feststoffteile bei Durchzug des Träger- bzw. Lösungsga ses ständig bewegt. Dies geschieht beispielsweise durch Vibration oder Dreh bewegungen, die beispielsweise ständig ihre Richtung wechseln, so daß das Schüttgut der Feststoffteile ständig gerüttelt und hin- und herbewegt wird. Da durch wird zwingend verhindert, daß ein Zusammenbacken der als grobes Schüttgut vorliegenden Feststoffteile während des Reaktionsprozesses der Feststoffteile mit dem Träger- bzw. Lösegas vorkommen kann. Die Bewegung des Trägers mit den Vorratsbehältern und den darin enthaltenen Feststoffteilen hat jedoch noch einen weiteren großen Vorteil, der darin besteht, daß für die Feststoffteile durch die ständige Bewegung in dem Trägergasstrom eine große Reaktionsoberfläche mit dem Träger- bzw. Reaktionsgas geschaffen wird. Da durch wird es möglich, einen hohen Anteil der Feststoffe in den dampfförmigen Reaktionszustand mit dem Lösungsgas zu überführen. Die durch die Bewe gung des Trägers bzw. der Vorratsbehälter und des darin enthaltenen groben Schüttgutes aus Feststoffteilen erzeugte vergrößerte Kontaktnahme mit dem Lösungsgas ermöglicht darüber hinaus, eine Verdampfung bzw. eine Erzeu gung von Reaktionsprodukten auch aus schwer verdampfbaren Feststoffteilen bzw. Materialien des Schüttguts, da auch aus schwerverdampfbaren Feststoff teile bzw. Materialien ein ausreichender Anteil von dampfförmigen Reaktions produkten gewonnen werden kann, um Bauteile oder andere Materialien be schichten zu können.

Eine intensive Benetzung der als grobes Schüttgut ausgebildeten Feststoffteile läßt sich durch die Ausführung des Trägers in Rohr-Form erreichen, wobei der Träger jeweils in Höhe der am Träger befestigten Vorratsbehälter Löcher be sitzt, die jeweils vom Inneren des Trägers in die mit Feststoffteilen gefüllten Vorratsbehälter führen. Das Trägergas wird von der Eintrittsöffnung durch das hohle Innere des Rohres des Trägers über die vorgesehenen Löcher durch die Feststoffteile der Vorratsbehälter in den Innenraum des Reaktors geführt. Durch die ständige Bewegung des Trägers und der Vorratsbehälter bzw. der Feststoffteile und das gleichzeitig dabei stattfindende Abtragen von Bestandtei len an der Oberfläche der Feststoffteile mittels des Lösungsgases führt zu ei ner Verringerung des Umfanges bzw. der Durchmesser der Feststoffteile in den Vorratsbehältern. Die Durchmesser der Löcher in dem Rohr des Trägers sind deshalb derart bemessen, daß sie im Durchmesser kleiner als die Durchmes ser der Feststoffteile in den Vorratsbehältern ausgeführt sind. Feststoffteile, deren Durchmesser sehr klein wird, sinken außerdem durch das ständige Rüt teln des Trägers und der Vorratsbehälter auf den Boden der Vorratsbehälter ab und sammeln sich dort. Damit derartige kleine Feststoffteile nicht durch die Lö cher in den als Rohr ausgeführten Träger fallen können, sind die Löcher für den Durchlaß des Trägergases in dem Rohr des Trägers der Haltevorrichtung mit einem Abstand über der tiefsten Stelle des Bodens des jeweiligen Vorrats behälters angeordnet. Dieses Absinken und Sammeln der einen kleinen Durchmessern besitzenden Feststoffteile auf den Boden der Vorratsbehälter wird außerdem durch die Form der Seitenwände und/oder des Bodens der Vor ratsbehälter gefördert, die entweder in einem Winkel kleiner 90 Grad zu dem Träger geneigt sind oder eine abgerundete Form besitzen.

Der Träger der Haltevorrichtung kann jedoch auch als massive Stange ausge führt sein, wobei die Vorratsbehälter auch hier den Träger vollständig um schließen. Gleichzeitig sind die Seitenwände der Vorratsbehälter bei dem als massive Stange ausgeführten Träger mit Löchern für den Durchtritt von Trä gergas versehen. Das Trägergas tritt direkt unter einer kreis- oder ringförmigen Anordnung um den Durchmesser der massiven Stange bei der Eintrittsöffnung des Reaktors am Fuß des Trägers ein und steigt dann entlang der massiven Stange des Trägers hoch. Durch die ständige Bewegung des Trägers mit den Vorratsbehältern und durch die in den Seitenwänden der Vorratsbehälter vor gesehenen Löcher für das Träger- bzw. Lösegas kommt es zu einem intensiven Kontakt mit dem Gas. Durch die besondere Maßnahme, daß die Durchmesser der, in dem ersten nach der Trägergaseintrittsöffnung angeordneten Vorrats behälter in der Seitenwand des Vorratsbehälters angebrachten, Löcher für den Durchtritt des Trägergases kleiner als der Durchmesser der Feststoffteile in dem ersten Vorratsbehälter ausgeführt sind und durch die weitere Maßnahme, daß die Durchmesser der, in dem zweiten bis n-ten nach der Trägergasein trittsöffnung angeordneten Vorratsbehälter in deren Seitenwänden angebrach ten, Löcher jeweils vom zweiten Vorratsbehälter bis zum nächsten und weiter bis zum n-ten Vorratsbehälter ansteigend größer ausgebildet sind als die Lö cher des ersten bzw. des jeweils vorgeschalteten Vorratsbehälters, wird er reicht, daß die während der Überführung der Feststoffteile in den dampfförmi gen Reaktionszustand mit dem Lösungsgas immer kleiner werdenden Feststoff teile langsam von dem n-ten Vorratsbehälter, der gegenüber der Austrittsöff nung für das Trägergas angeordnet ist, bis zum ersten Vorratsbehälter, der an der Eintrittsöffnung des Trägergases angeordnet ist, langsam durch die ver schieden großen Löcher in den Seitenwänden der Vorratsbehälter nach unten fallen und so eine noch intensivere Ausnutzung der Feststoffteile für den Über gang in den dampfförmigen Reaktionszustand mit dem Träger bzw. Lösungs gas ermöglicht und sichergestellt wird.

Nachstehend wird die Erfindung anhand von einem Ausführungsbeispiel und von Zeichnungen noch näher erläutert.

Es zeigen:

Fig. 1 Eine Prinzip- und Teildarstellung des Reaktors zur Erzeugung von dampfförmigen Reaktionsprodukten der Vorrichtung nach der Er findung und

Fig. 2 die erfindungsgemäße Vorrichtung mit Reaktor und Beschichtungs kammer in Prinzip- und Teildarstellung.

Aus den Fig. 1 und 2 ist eine Prinzip- und Teildarstellung eines Reaktors 1 zur Erzeugung von dampfförmigen Reaktionsprodukten aus Feststoffteilen mit Hilfe eines Trägergases und einer Heizvorrichtung sowie eine Beschichtungs kammer 2 zur Durchführung des CVD-Verfahrens zum Beschichten von Bautei len oder anderen Materialien ersichtlich. Dabei ist die Beschichtungskammer 2 dem Reaktor 1 nachgeschaltet, der die Beschichtungskammer mit dampfförmi gen Reaktionsprodukten beliefert, die das Trägergas 3 in dem Reaktor 1 auf genommen hat. Es wird darauf hingewiesen, daß in den Fig. 1 und 2 ledig lich Gegenstände und Teilvorrichtungen in Prinzip- und Teildarstellungen wie dergegeben werden, aus Gründen der Übersichtlichkeit werden nur die für die Erfindung maßgeblichen Teile oder Teilfunktionen dargestellt. Der Reaktor 1 und die Beschichtungskammer 2 sind vakuumdicht ausgeführt, da für das CVD- Beschichtungs-Verfahren Unterdruck in einem geschlossenen Raum bei defi nierter Atmosphäre charakteristisch ist, um dann in der Beschichtungskammer das aus dem Reaktor kommende mit dem dampfförmigen Reaktionsprodukten gesättigte Trägergas aufgrund von Reaktionen auf der jeweiligen Oberfläche der Bauteile bzw. Materialien abzuscheiden.

Der Reaktor 1 besteht aus einem Reaktoraußenmantel 4 der von einem Iso liermantel 5 umgeben ist. Der Reaktoraußenmantel 4 wird durch eine Boden platte 6 abgeschlossen. Der Reaktoraußenmantel 4 und die Bodenplatte kön nen dabei beispielsweise aus Edelstahl wie V2a, V4a oder jedem anderen für einen derartigen Zweck geeigneten Material bestehen. In der Bodenplatte 6 ist eine Eintrittsöffnung 7 und an dem der Bodenplatte 6 entgegengesetzten Ende des Reaktormantels 4 ist eine Austrittsöffnung 8 für das Trägergas 3 vorgese hen. Der gesamte Reaktormantel 4 mit Bodenplatte 6 ist von dem Isoliermantel 5 umgeben, der beispielsweise aus Keramikwolle oder jedem anderen für diese Art der Isolierung geeignetem Material bestehen kann.

Der gesamte Reaktoraußenmantel 4 ist komplett mit einem Heizmantel 9 um geben. Im Bereich der Eintrittsöffnung 7 ist ebenfalls ein Heizmantel 10 in Form einer Heizmanschette um die Eintrittsöffnung 7 gelegt. In der Eintrittsöffnung 7 selbst sind mehrere Strömungswiderstände 11 für das Trägergas angeordnet, die bewirken, daß das Trägergas mit verlangsamter Geschwindigkeit durch die Eintrittsöffnung 7 strömt um zu erreichen, daß das Trägergas die für die Reak tion erforderliche Temperatur beim Austritt aus der Eintrittsöffnung 7 erlangt hat. Die Strömungswiderstände können z. B. aus kleinen Blechen bestehen, die im Labyrinth angeordnet sind oder auch eine Perforierung tragen.

Im Innenraum des Reaktors 1 ist eine als Träger 12 ausgebildete Haltevorrich tung für Feststoffteile 15 vorgesehen. An der als Träger 12 ausgebildeten Hal tevorrichtung sind ein oder mehrere den Träger 12 vollständig umgreifende Vorratsbehälter 16 für die Aufnahme von Feststoffteilen 15 befestigt. Die Be festigung der Vorratsbehälter 16 an dem Träger 12 der Haltevorrichtung erfolgt derart, daß die Vorratsbehälter 16 nacheinander in Serie geschaltet sind, im Beispiel der Fig. 1 und 2 also jeweils übereinanderliegend ausgebildet sind. In dem Ausführungsbeispiel der Fig. 1 und 2 ist der Träger 12 als Rohr 13 ausgebildet, der Träger 12 kann jedoch auch als massive Stange ausge führt sein, was in den Fig. 1 und 2 jedoch nicht dargestellt ist. Der als Rohr 13 bzw. als massive Stange (nicht dargestellt) ausgebildete Träger 12 der Haltevorrichtung ist mittels eines Faltenbalges 17 an seinem der Eintrittsöff nung 7 zugewandten Ende mit der Eintrittsöffnung 7 verbunden. An seinem anderen zu der Austrittsöffnung 8 hin gelegenen Ende des als Rohr 13 bzw. massive Stange ausgebildeten Trägers 12 der Haltevorrichtung ist ein als Lager ausgebildeter zylinderförmiger Aufsatz 18 angeordnet. Der zylinderför mige Aufsatz 18 ist in der gleichfalls zylinderförmig ausgeführten Austrittsöff nung 8 des Reaktors 1 als Lager geführt. Der zylinderförmige Aufsatz 18 ist im Inneren hohl ausgebildet und mit seitlichen und zur Richtung der Trägeraus trittsöffnung 8 zu der Beschichtungskammer hin gelegenen Durchlaßöffnungen 19 am Zylinderkopf versehen, die den Auslaß des Träger- bzw. Lösungsgases 3 ermöglichen.

Der Träger 12 in seiner Ausführung als Rohr 13 oder als massive Stange wird zusammen mit den Vorratsbehältern 16 für die Feststoffteile 15 mittels ei nes Antriebs 20 ständig in bewegtem Zustand gehalten. Zwischen dem Träger 12 in seiner Form als Rohr 13 oder als massive Stange ist eine Antriebsvor richtung 21 zu dem Antrieb 20 vorgesehen. Die Antriebsvorrichtung 21 ist mit tels eines Faltenbalges 22 durch die Bodenplatte 6 des Reaktors 1 geführt. Nach der Austrittsöffnung 8 des Trägergases ist in der Verbindung des Reak tors 1 mit der Beschichtungskammer 2 ein dritter Faltenbalg 23 vorgesehen, der eventuelle Restschwingungen des Reaktoraußenmantels 4 unterdrücken kann, wobei diese Restschwingungen durch die ständige Bewegung des Trä gers 12 im Innenraum des Reaktors 1 hervorgerufen werden können.

Die ständige Bewegung des Trägers 12 mit den an ihm befestigten Vorratsbe hältern 16 ruft ein ununterbrochenes Schütteln der Feststoffteile 15 in den Vor ratsbehältern 16 hervor. Dieser bewegte Zustand des Trägers 12 in seiner Ausführungsform als Rohr 13 oder als massive Stange wird über die An triebsvorrichtung 21 durch den Antrieb 20 bewirkt. Der Antrieb kann dabei hori zontale und/oder vertikale Vibrationen erzeugen oder er kann Drehbewegun gen des Trägers hervorrufen, wobei die Drehbewegungen auch aus intermittie renden Bewegungen oder aus ständig die jeweilige Drehrichtung wechselnden Drehbewegungen bestehen können. Es kann jedoch auch jede andere geeig nete Form von Bewegungen für den Träger zur Anwendung kommen, die ge eignet sind, die Feststoffteile 15 den Vorratsbehältern 16 ständig in bewegten Zustand zu halten. Als Ausführungsbeispiel für den Antrieb 20 kann beispiels weise ein Druckluftkolbenvibrator dienen. Während das Trägergas 3 durch die Vorratsbehälter 16 mit den Feststoffteilen 15 strömt und dabei die Feststoffteile teilweise löst und in das Trägergas überführt, bewirkt die ständige Bewegung der Feststoffteile 15 in den Vorratsbehältern 16 die Vermeidung des Verbak kens dieser angelösten Oberflächen der Feststoffteile miteinander.

Darüber hinaus wird durch die ständige Bewegung der Feststoffteile in dem Trägergasstrom eine größere Berührungsoberfläche mit dem Trägergas ge schaffen, wobei durch diese große Reaktionsoberfläche der Feststoffleile mit dem Träger- bzw. Lösungsgas ein hoher Anteil von dampfförmigen Reaktions produkten in das Trägergas zum Beschichten in der Beschichtungskammer 2 überführt wird. Im Gegensatz zu dem bisherigen Stand der Technik, bei dem es erforderlich ist, die Feststoffteile möglichst fein zu vermahlen und als Pulver in den Reaktor einzubringen, um eine große Oberfläche zu erzielen, ist es bei dem Gegenstand der vorliegenden Erfindung nicht erforderlich, die Oberfläche der Feststoffteile zur Reaktion durch feines Vermahlen zu erhöhen. Bei der vorliegenden Erfindung werden vielmehr die Feststoffteile in Form von grobem Schüttgut verwendet, beispielsweise als Späne, in Form von wenigen Millime ter langen Drahtstücken oder als grobes Korn. Als Materialien kommen Metalle, Nichtmetalle sowie nichtmetallisch-organische Verbindungen und ferner jeder andere für eine Beschichtung von Bauteilen oder von anderen Materialien ge eigneten Feststoffteil in Frage. Das Einfüllen der Feststoffteile 15 in die Vor ratsbehälter 16 kann dadurch erfolgen, daß der Reaktoraußenmantel 4 von der Bodenplatte 6 gelöst wird, der Reaktoraußenmantel 4 kann dann abgehoben werden und die Vorratsbehälter 16 des Trägers 12 sind zum Beschichten mit Feststoffteilen 15 frei zugänglich. Die durch die ständige Bewegung bzw. das Rütteln der als grobes Schüttgut vorliegenden Feststoffteile 15 in den Vorrats behältern 16 erhöhte Kontakt- und Reaktionsfläche der Feststoffteilchen er möglicht es auch, schwer verdampfbare Feststoffteile bzw. Materialien zum Beschichten von Bauteilen oder anderen Materialien zu verwenden, da durch den intensiven Kontakt der Feststoffteile mit dem Träger- bzw. Reaktionsgas ein jeweils ausreichender Anteil von dampfförmigen Reaktionsprodukten zum Beschichten gewonnen werden kann.

Das Ende 24 des Rohres 13 des Trägers 12 ist an seinem der Austrittsöffnung 8 des Trägergases gegenüberliegenden Ende verschlossen ausgeführt. Die als Träger 12 ausgebildete Haltevorrichtung in Form eines Rohres 13 ist jeweils in Höhe der am Träger 12 befestigten Vorratsbehälter 16 mit Löchern 25 in dem Rohr 13 des Trägers versehen. Die Löcher 25 führen also von dem Hohlraum des Rohres 13 jeweils in die Vorratsbehälter 16, die mit Feststoffteilen gefüllt sind. Das Trägergas 3 wird durch die Eintrittsöffnung 7 in das Rohr 13 des Trä gers 12 geleitet und dringt dann über die vorgesehenen Löcher 25 durch die Feststoffteile 15 der Vorratsbehälter 16 in den Innenraum des Reaktors 1 vor. Die Löcher 25 für den Durchlaß des Trägergases 3 in dem Rohr 13 des Trä gers der Haltevorrichtung sind jeweils mit einem Abstand über der tiefsten Stelle des Bodens des jeweiligen Vorratsbehälters 16 angeordnet, in dem Ausführungsbeispiel nach den Fig. 1 und 2 sind also die Löcher 25 mit ei nem Abstand nach oben über der tiefsten Stelle des Bodens, an dem die Sei tenwand des Vorratsbehälters 16 an dem Rohr 13 befestigt ist, angeordnet. Die Durchmesser der Löcher 25 an dem Rohr 13 des Trägers 12 sind dabei derart bemessen, daß sie im Durchmesser kleiner als die Durchmesser der Feststoff teile 15 in den Vorratsbehältern 16 ausgeführt sind. Durch das Abtragen der Oberflächen der Feststoffteile durch das Überführen in ein dampfförmiges Re aktionsprodukt mit dem Lösungsgas werden die Durchmesser der Feststoffteile immer kleiner. Da die Feststoffteile in jedem Vorratsbehälter 16 ständig gerüt telt werden, fallen also diejenigen Feststoffteile, die kleiner sind als andere nach unten und sammeln sich dann in dem unteren Raumanteil der zwischen der tiefsten Stelle des Bodens des jeweiligen Vorratsbehälters 16 und dem Abstand des für die Anbringung der Löcher 25 in dem Rohr 13 über dieser tiefsten Stelle des Vorratsbehälters liegt. So wird erreicht, daß eventuelle Feststoffteile mit einem kleineren Durchmesser als der Durchmesser der Lö cher 25 nicht durch die Löcher 25 in den Hohlraum des Rohres 13 fallen kön nen.

Damit die als grobes Schüttgut vorliegenden Feststoffteile während der ständi gen Bewegung bzw. dem Rütteln stets nach unten wandern, sind die Seiten wände 26 und/oder der Boden der Vorratsbehälter 16 in einem Winkel kleiner als 90 Grad zu dem Träger 12 geneigt oder in gerundeter Form ausgeführt. Die Vorratsbehälter können beispielsweise als den Träger 12 vollständig umschlie ßende Trichter oder als den Träger 12 vollständig umschließende Halbkugeln oder in jeder anderen geeigneten Form ausgeführt sein, die dazu geeignet ist, ein Wandern der als grobes Schüttgut vorliegenden Feststoffteile auf dem Bo den des Vorratsbehälters zu fördern. Die Form der Seitenwände der Vorrats behälter ist sowohl bei als Rohr wie auch bei dem als massive Stange ausge bildetem Träger 12 gleich ausgeführt.

Bei dem als massive Stange ausgeführten Träger 12 der Haltevorrichtung sind die Seitenwände 26 im Gegensatz zu den Seitenwänden der Vorratsbehäl ter bei dem als Rohr ausgebildeten Träger mit Löchern für den Durchtritt von Trägergas versehen, was jedoch in den Fig. 1 und 2 nicht dargestellt ist. Die Durchmesser der, in dem ersten nach der Trägergaseintrittsöffnung 7 angeordneten Vorratsbehälter 27 in der Seitenwand des Vorratsbehälters an gebrachten, Löcher für den Durchtritt des Trägergases sind kleiner als die Durchmesser der Feststoffteile 15 in den ersten Vorratsbehälter 27 ausgeführt. Die Seitenwände 26 des zweiten Vorratsbehälters 28 bis zum n-ten Vorratsbe hälter bei dem als massive Stange ausgeführten Träger, der hier nicht dar gestellt ist, besitzen unterschiedliche Durchmesser der Löcher in ihren je weiligen Seitenwänden und zwar derart, daß die Durchmesser der, in den zweiten bis n-ten nach der Trägergaseintrittsöffnung angeordneten Vorratsbe hälter 28 in den Seitenwänden 26 der Vorratsbehälter angebrachten, Löcher jeweils vom zweiten Vorratsbehälter 28 und zum nächsten und weiter bis zum n-ten Vorratsbehälter (16) ansteigend größer ausgebildet sind als die Löcher des ersten bzw. des jeweils vorgeschalteten bzw. darunterliegenden Vor ratsbehälters. Dieser vom ersten Vorratsbehälter 27 bis zum n-ten Vorratsbe hälter 16 oder als von Vorratsbehälter zu Vorratsbehälter ansteigende Durch messer der Löcher bewirkt, daß die während des Betriebes durch ständiges Abtragen kleiner werdenden und durch Rütteln in Bewegung sich befindenden Feststoffteile 15 langsam durch die jeweils im Durchmesser abnehmenden Lö cher in den Vorratsbehältern von oben nach unten durchfallen, bis sie letzt lich im ersten Vorratsbehälter mit entsprechend verringertem Durchmesser sich ansammeln.

Wenn der Träger 12 als massive Stange ausgeführt ist, so tritt das Träger- bzw. Lösungsgas durch die Eintrittsöffnung 7 direkt unterhalb der massiven Stange in den Innenraum des Reaktors 1 ein, dringt dann durch die Löcher in den Seitenwänden 26 der Vorratsbehälter 16 in die Feststoffteile ein und steigt dann bis zur Austrittsöffnung 8 empor, was jedoch in den Fig. 1 und 2 nicht dargestellt ist. Sowohl bei der Ausführung des Trägers als Rohr 13 wie auch als massive Stange bewirkt die Anordnung der Vorratsbehälter an dem jeweiligen Träger 12 der Haltevorrichtung nacheinander in einer Serienanord nung, daß sich das Träger- bzw. Lösungsgas von der Eintrittsöffnung 7 beim Durchlaufen des Innenraums des Reaktors 1 bis zur Austrittsöffnung immer stärker mit dampfförmigen Reaktionsprodukten anreichern kann. Die Vorrats behälter 16 in Form von Trichtern oder Halbkugeln sind in ihrem Durchmesser rund ausgeführt. Der Reaktoraußenmantel 4 des Reaktors 1 ist in diesem Fall ebenfalls als Rohr ausgeführt und besitzt einen Kreisquerschnitt, es können jedoch noch andere geeignete Formen der Vorratsbehälter und des Reaktor außenmantels gewählt werden. Bei der Ausführung des Trägers 12 als massive Stange die nicht dargestellt ist, ist die massive Stange beweglich gela gert, so daß eine ständige Bewegung durch den Antrieb 20 für die als massive Stange ausgeführte Haltevorrichtung bzw. die in dem Vorratsbehälter 16 ent haltenen Feststoffteile 15 möglich ist.

Die Arbeitsweise der erfindungsgemäßen Vorrichtung soll nachstehend anhand eines Ausführungsbeispieles beschrieben werden. Der Generator 1 wird von unten an die Beschichtungskammer 2 angeflanscht. Der Reaktoraußenmantel 4 wird mit Hilfe des Heizmantels 9 auf eine Betriebstemperatur von z. B. etwa 400°C erwärmt. Kurzzeitig kann auch zum Anstoßen der Reaktion eine Tempe ratur von z. B. 450°C eingestellt werden. Gleichzeitig wird auch der als Heiz manschette ausgebildete Heizmantel 10 im Bereich der Eintrittsöffnung 7 ent sprechend aufgeheizt. Die Strömungswiderstände 11 im Bereich der Eintritts öffnung 7 sorgen dafür, daß das Träger- bzw. Lösungsgas die erforderliche Temperatur erreicht. Die Temperatur des Reaktors 1 wird dann beispielsweise an drei Stellen mittels Temperaturfühlern überwacht und zusätzlich noch im Bereich der Eintrittsöffnung an der Heizmanschette. Die gemessenen Tempera turen werden in einem entsprechenden Verarbeitungsprozeß über einen Vier kanalprozessor geregelt. Die Feststoffteile 15 werden durch den Träger 12 ständig bewegt und es entstehen zwischen dem Träger- bzw. Lösungsgas und der Oberfläche der Feststoffteile dampfförmige Reaktionsprodukte, die über die Austrittsöffnung 8 in die Beschichtungskammer 2 geleitet werden. Der Be schichtungskammer 2 werden zusätzlich reaktive und vorgemischte Gase über den Anschluß 30 zugeführt, in der sie dann durch Stoßprozesse Energie un tereinander austauschen. Unter der Zuführung von thermischer Energie in die Beschichtungskammer und mit gleichzeitiger Überlagerung eines Gleichstrom- oder Hochfrequenzplasmas läuft dann die Reaktion mit den Bauteilen 29 auf der Haltevorrichtung 31 ab. An der Oberfläche der Bauteile beginnt nun eine chemische Gasphasenreaktion, bei der eine Feststoffkomponente abgeschie den wird, die dann das Schichtmaterial bildet. Zum Beispiel lassen sich bei der Abscheidung von Hartstoffschichten auf Werkzeugen Oberflächenschichten in Mikrometerstärke auf dem Grundwerkstoff bzw. Grundbauteil erzeugen. Die erzeugten Beschichtungen können als Metallcarbide, Metalloxide, Metallnitride oder als Verbindungen aus diese Materialien unter Verwendung von Carbid-, Oxid- oder Nitrid-bildenden Reaktionsgasen, wie beispielsweise CH₄, CO₂, N₂, erzeugt werden. Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist jedoch auch geeignet die Abscheidung von Schichten für Sensoren, Halbleiterelemente und andere Bauteile zu ermöglichen, die beschichtet werden müssen.

Bezugszeichenliste

1 Reaktor
2 Beschichtungskammer
3 Trägergas
4 Reaktoraußenmantel
5 Isoliermantel
6 Bodenplatte
7 Eintrittsöffnung
8 Austrittsöffnung
9 Heizmantel
10 Heizmantel/Heizmanschette
11 Strömungswiderstände
12 Träger
13 Rohr
-
15 Feststoffteile
16 Vorratsbehälter
17 Faltenbalg
18 Aufsatz
19 Durchlaßöffnungen
20 Antrieb
21 Antriebsvorrichtung
22 Faltenbalg
23 Faltenbalg
24 Ende des Rohres
25 Löcher
26 Seitenwand
27 erster Vorratsbehälter
28 zweiter Vorratsbehälter
29 Bauteile
30 Anschluß für reaktive Gase
31 Halteeinrichtung

Claims

1. Vorrichtung zum Erzeugen eines dampfförmigen Reaktionsproduktes aus Feststoffteilen mit Hilfe eines Trägergases und einer Heizeinrichtung, wo bei die Heizeinrichtung den Innenraum eines Reaktors erhitzt, bei der fer ner in dem Innenraum des Reaktors die zu verdampfenden Feststoffteile derart gelagert sind, daß die Feststoffteile von einem Trägergas durch strömt werden, das mittels einer Eintrittsöffnung durch und einer Aus trittsöffnung aus dem Reaktor zum Beschichten von Bauteilen oder ande ren Materialien mit den dampfförmigen Reaktionsprodukten in eine ent sprechend ausgebildete Beschichtungskammer geleitet wird, dadurch gekennzeichnet,
daß im Innenraum des Reaktors (1) eine als Träger (12) ausgebildete Haltevorrichtung für die Feststoffteile (15) vorgesehen ist,
daß an der als Träger (12) ausgebildeten Haltevorrichtung ein oder meh rere den Träger vollständig umgreifende Vorratsbehälter (16) für die Auf nahme von Feststoffteilen (15) befestigt sind,
daß die Befestigung der Vorratsbehälter (16) an den Träger (12) der Hal tevorrichtung derart erfolgt daß die Vorratsbehälter (16) nacheinander in Serie geschaltet sind,
daß die als Träger (12) ausgebildete Haltevorrichtung zusammen mit den Vorratsbehältern (16) für die Feststoffteile (15) mittels eines Antriebs (20) ständig in bewegtem Zustand gehalten wird,
und daß das Trägergas (3) zu den in den Vorratsbehältern (16) angeord neten Feststoffteilen (15) mittels Löchern in dem Rohr (13) des Trägers (12) oder in den Seitenwänden (26) der Vorratsbehälter (16) Zutritt erhält.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die als Träger (12) ausgebildete Haltevorrichtung in Form eines Roh res (13) ausgeführt ist,
daß jeweils in Höhe der am Träger (12) befestigten Vorratsbehälter (16) Löcher (25) in dem Rohr (13) des Trägers vorgesehen sind, die jeweils in die Vorratsbehälter (16) führen, und
daß das Trägergas (3) durch das Rohr (13) des Trägers über die vorge sehenen Löcher (25) durch die Feststoffteile (15) der Vorratsbehälter (16) in den Innenraum des Reaktors (1) geführt wird.

3. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß der als Rohr (13) ausgebildete Träger (12) an seinem der Austritts öffnung (8) des Trägergases gegenüberliegenden Ende verschlossen ausgeführt ist.

4. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Löcher (25) für den Durchlaß des Trägergases in dem Rohr (13) des Trägers (12) der Haltevorrichtung mit einem Abstand über der tiefsten Stelle des Bodens des jeweiligen Vorratsbehälters (16) angeordnet sind.

5. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchmesser der Löcher (25) in dem Rohr (13) des Trägers (12) derart bemessen sind, daß sie im Durchmesser kleiner als die Durchmes ser der Feststoffteile (15) in den Vorratsbehältern (16) ausgeführt sind.

6. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die als Träger ausgebildete Haltevorrichtung in Form einer massiven Stange ausgeführt ist, und daß die Seitenwände der Vorratsbehälter mit Löchern für den Durchtritt von Trägergas versehen sind.

7. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchmesser der in dem ersten nach der Trägergaseintrittsöff nung (7) angeordneten Vorratsbehälter (27) in der Seitenwand (26) des Vorratsbehälters (16) angebrachten Löcher für den Durchtritt des Trägergases kleiner als die Durchmesser der Feststoffteile (15) in dem ersten Vorratsbehälter (27) ausgeführt sind.

8. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1, 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchmesser der in dem zweiten (28) bis n-ten nach der Träger gaseintrittsöffnung (7) angeordneten Vorratsbehälter (16) in den Seiten wänden (26) der Vorratsbehälter angebrachten Löcher jeweils vom zweiten Vorratsbehälter (28) zum nächsten und weiter bis zum n-ten Vor ratsbehälter (16) ansteigend größer ausgebildet sind als die Löcher des ersten bzw. des jeweils vorgeschalteten Vorratsbehälters.

9. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Seitenwände (26) und/oder der Boden der Vorratsbehälter (16) in einem Winkel kleiner 90 Grad zu dem Träger (12) geneigt oder in gerun deter Form ausgeführt sind.

10. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorratsbehälter (16) für die Feststoffteile (15) als den Träger (12) umschließende Trichter ausgebildet sind.

11. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorratsbehälter (16) für die Feststoffteile (15) als den Träger (12) umschließende Halbkugeln ausgeführt sind.

12. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der bewegte Zustand der als Träger (12) ausgeführten Haltevorrich tung mit den Vorratsbehältern (16) aus durch den Antrieb (20) hervorgeru fenen horizontalen und/oder vertikalen Vibrationen besteht.

13. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11 dadurch gekennzeichnet, daß der bewegte Zustand der als Träger (12) ausgebildeten Haltevorrich tung mit den Vorratsbehältern (16) aus durch den Antrieb (20) hervorgeru fenen Drehbewegungen des Trägers besteht.

14. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststoffteile (15) in Form von grobem Schüttgut ausgebildet sind.

15. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststoffteile (15) aus Metall bestehen.

16. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststoffteile (15) aus Keramik bestehen.

17. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet,
daß auf dem Ende des Trägers (12) der Haltevorrichtung, das zu der Austrittsöffnung (8) hin gelegen ist, ein als Lager ausgebildeter zylinder förmiger Aufsatz (18) ausgebildet ist, daß der Aufsatz (18) in der ebenfalls zylinderförmig ausgeführten Austrittsöffnung (8) des Reaktors (1) als La ger gehalten wird, und
daß der zylinderförmige Aufsatz (18) im Inneren hohl ausgebildet ist und
daß der zylinderförmige Aufsatz mit seitlichen und mit in Richtung zu der Trägergasaustrittsöffnung (8) zu der Beschichtungskammer (2) hin gele genen Durchlaßöffnungen (19) am Zylinderkopf versehen ist.

18. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktoraußenmantel als Rohr ausgebildet ist.

19. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet,
daß nach der Austrittsöffnung (8) in der Verbindung des Reaktors (1) mit der Beschichtungskammer (2) ein Faltenbalg (23) vorgesehen ist, und
daß der Antrieb (20) für den Träger (12) der Haltevorrichtung mit seiner Antriebsvorrichtung (21) über einen weiteren Faltenbalg (22) mit der Re aktorwand verbunden ist.

20. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, 9 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß der als Rohr (13) ausgebildete Träger (12) der Haltevorrichtung mit tels eines Faltenbalges (17) an seinem der Eintrittsöffnung (7) zugewand ten Ende mit der Eintrittsöffnung (7) selbst verbunden ist.

21. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß der gesamte Reaktoraußenmantel (4) und der Bereich der Eintritts öffnung (7) für das Trägergas jeweils mittels Heizmänteln (9,10) erwärmt werden, und daß eine Temperaturüberwachung und eine entsprechende Steuerung der Temperatur durch mehrere Temperaturfühler und eine Re gelung der Reaktortemperatur an dem Bereich der Eintrittsöffnung (7) für das Trägergas (3) und an dem Reaktoraußenmantel (4) erfolgt.

22. Vorrichtung nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß in der Eintrittsöffnung (7) zum Reaktor (1) im Bereich der Heizman schetten (10) Strömungswiderstände (11) für das Trägergas (3) angeord net sind.