DE1960150A1

DE1960150A1 - Verfahren zum Herstellen von Erzeugnissen aus Siliciumnitrid

Info

Publication number: DE1960150A1
Application number: DE19691960150
Authority: DE
Inventors: Coe Roger Frank; Lumby Roland John
Original assignee: Lucas Industries Ltd
Current assignee: ZF International UK Ltd
Priority date: 1968-12-11
Filing date: 1969-12-01
Publication date: 1970-07-02
Also published as: AT296861B; SE357722B; GB1274229A; FR2025838A1

Description

PATENTANWALT 1QRf)ISO 4 DÖSSELDORF-BENRATH 28 . 11. 1969

DIPL-ING. ULRICH PLÖGER ' ^ ^ U >J BENRATHER SCHLOSSALLEE 89

TELEFON 713234 Pl/Bu

REG. NR.

JOSEPH LUCAS (INDUSTRIES) LIMITED, Great King Street, Birmingham 19 / Großbritannien

Verfahren zum Herstellen von Erzeugnissen aus Siliciumnitrid

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen von Erzeugnissen aus Siliciumnitrid, wobei Siliciumnitridpulver bei erhöhter Temperatur zur Bildung des Erzeugnisses % gepreßt und die Pressung bis zur vollständigen Verdichtung des Erzeugnisses fortgesetzt wird. Die Bezeichnung "vollständige Verdichtung" ist auf diesem Sachgebiet bekannt und bezieht sich auf den Zustand, in dem das Erzeugnis hinreichend gepreßt wurde, um seine höchstmögliche Dichte zu erreichen, so daß die Anwendung weiteren Druckes nicht zur Veränderung der Abmessungen des Erzeugnisses führt. Die Gesamtmenge des zur Verwendung gelangenden Siliciumnitridpulvers ist dabei selbstverständlich unter dem Gesichtspunkt berechnet, daß sich die Abmessungen während des Preßvorganges ändern. ·

Die Erfindung geht von der Feststellung aus, daß bei der Her- λ Stellung von Erzeugnissen aus Siliciumnitrid nach der bezeichneten Weise eine beträchtliche Festigkeitssteigerung eintritt ,wenn das Erzeugnis nach der vollständigen Verdichtung bei einer erhöhten Temperatur gehalten wird. Die Erklärung für diese Zunahme der Festigkeit dürfte darin zu sehen sein, daß ein Erzeugnis, wenn es vollständig verdicht ist, Siliciumnitrid überwiegend in seinerß -Phase aufweist, jedoch noch einen Anteil an Siliciumnitrid in seiner«:-Phase besitzt. Die kontinuierliehe Erhitzung, die unter der Anwendung eines Preßdruckes oder auch ohne dieselbe erfolgt, führt zur Umwandlung des in der verbleibenden Materials in seine ö-PHase; dieser Wech- ;

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sei trägt eindeutig zur Zunahme der Festigkeit bei. Dabei muß die Temperatur jedoch hinreichend.hoch sein, um daß in der «--Phase befindliche Material in seine β-Phase zu überführen, wobei zur Erzielung der bestmöglichen Ergebnisse die Erhitzung solange fortgesetzt wird, bis das gesamte, in der χ,-Phase befindliche Material in seine /3 -Phase überführt wurde. Man kann indes auch bereits erhebliche Vorteile dadurch erzielen, daß nur ein Teil des in der°L-Phase verbliebenen Materials in seine/S-PHase überführt wird.

Es konnte festgestellt werden, daß in üblicher Weise in der Hitze gepreßte KeramikerZeugnisse, die bis zu ihrer vollständigen Verdichtung gepreßt wurden, eine MikroStruktur aufweisen, die stellenweise Hohlräume besitzt und/oder Körner von einer Korngröße besitzt, die gegenüber der der umgebenden Körner groß ist. Indes wurde beobachtet, daß nach der erfindungsgemäßen Wärmebehandlung derartige Bereiche in ihrer Ausdehnung verringert werden, was gleichfalls als erheblicher Beitrag für die Festigkeitsverbesserung der in heißem Zustand gepreßten Teile zu werten ist.

Die zusätzliche Erhitzung kann in der Form ausgeführt werden, in der das Siliciumnitrid kompaktiert und gesintert wurde. In einem derartigen Falle besteht die Erfindung bei dem einleitend beschriebenen Verfahren darin, daß das vollständig verdichtete Erzeugnis in der Form wenigstens für eine Dauer von 10 Minuten bei einer Temperatur belassen wird, die zur Umwandlung derod-Phase des Siliciumnitrids in seine β-Phase ausreicht.

Obgleich die zusätzliche Erhitzung in der gleichen Form ausgeführt werden kann, kann man das Erzeugnis auch aus der Form herausnehmen und mit getrennter Beheizung erhitzenν In diesem Falle ist erfindungsgemäß vorgesehen, daß das vollständig verdichtete 'Erzeugnis aus seiner Form entnommen und bei getrennter Beheizung auf eine Temperatur erhitzt wird,

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die zur Umwandlung der <*- -Phase des Siliciumnitrids in seine β-Phase ausreicht.

In beiden Fällen werden verbesserte Ergebnisse mit zunehmender Zeit erzielt, doch in der bevorzugten Ausführungsform wird die Zeit so gewählt, daß sie zur Umwandlung des gesamten in der ϋί -Phase befindlichen Materials in seine/3-Phase ausreicht.

In einem speziellen Ausführungsbeispiel wurde Siliciumnitridpulver verwendet, das etwa 1 Gewichtsprozent Mangnesiumoxyd enthielt und aus etwa 95 % Siliciumnitrid in d.-Phase und etwa 5 % Siliciumnitrid in ß-Phase bestand. Die Pressung erfolgte bei 1700° Celsius zwischen Graphitformen, bis das Erzeugnis vollständig verdichtet war. Alsdann wurde das Erzeugnis zwischen den Formen bei gleicher Temperatur für eine Zeit von 10 Minuten unter Druck belassen. Dadurch wurde ein Er-

2 Zeugnis geschaffen, dessen Bruchmodul 61,9 kg/mm betrug. Weitere Erzeugnisse wurden in der gleichen Weise hergestellt, doch schließlich nach vollständiger Verdichtung für eine Dauer von 25 bzw. 50 Minuten in der Form belassen. Diese Erzeugnisse

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zeigten Werte des Bruchmoduls von 7M-,5 kg/mm bzw. 99,1 kg/mm ,

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Claims

Patentansprüche

Verfahren zum Herstellen von Erzeugnissen aus Siliciumnitrid, wobei Siliciumpulver bei erhöhter Temperatur zur Bildung des Erzeugnisses gepreßt und die Preaung bis zur vollständigen Verdichtung des Erzeugnisses fortgesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das vollständig verdichtete Erzeugnis in der Form wenigstens für eine Dauer von 10 Minuten bei einer Temperatur belassen wird, die zur Umwandlung der<£ -Phase des Silicumnitrids in seine β -Phase ausreicht.
2. Verfahren zum Herstellen von Erzeugnissen aus Siliciumnitrid, wobei Siliciumpulver bei erhöhter Temperatur zur Bildung des Erzeugnisses gepreßt und die Preßung bis zur vollständigen Verdichtung des Erzeugnisses fortgesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß das vollständig verdichtete Erzeugnis aus seiner Form entnommen und bei einer getrennten Beheizung auf eine Temperatur erhitzt wird, die zur Umwandlung der<L-Phase des Siliciumnitrids in seine fi-Phase ausreicht.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine zusätzliche Erhitzung für eine Zeit ausgeführt wird, die für die Umwandlung der gesamten^C-Phase des Siliciumnitrids in seineβ-Phase ausreicht.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das vollständig verdichtete Erzeugnis während der zusätzlichen Erhitzung komprimiert wird.

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