DE1953765A1 - Coolant - Google Patents
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Description
Schwefelhexafluorid (SF6) ist ein bekanntes Kühlmittel (USA Patentschrift 1 778 O33), und es sublimiert bei normalem Atmosphärendruck bei -63f8 C. Außerdem weiß man von den durch Fluor und Chlor substituierten niedermolekularen aliphatischen Kohlenwasserstoffen, daß sie ein Potential als Kühlmittel besitzen (USA Patentschrift 1 968 Ok9), Viele dieser Halogenkohlenstoffmaterialien besitzen bestimmte erwünschte Eigenschaften für Kühlzwecke einschließlich niedriger Kosten, niedrigen spezifischen Volumens, niedriger Toxizität und Nichtentflammbarkeit, und diese Eigenschaften führten zu einer umfangreichen Verwendung solcher Verbindungen bei einer großen Zahl von Anwendungsgebieten in der Kältetechnik. Beispiele solcher Verbindungen sind Di chi ordl fluorine than (CCl2F2), K. p. -29,8 CjSulfur hexafluoride (SF 6 ) is a well-known coolant (USA patent 1 778 O33) and it sublimes at normal atmospheric pressure at -63f8 C. In addition, it is known that the low molecular weight aliphatic hydrocarbons substituted by fluorine and chlorine have a potential as a coolant ( U.S. Patent 1,968 Ok9), Many of these halocarbon materials have certain desirable properties for refrigeration purposes including low cost, low bulk, low toxicity and non-flammability, and these properties have resulted in extensive use of such compounds in a large number of refrigeration applications. Examples of such compounds are Di chi ordl fluorine than (CCl 2 F 2 ), K. p. -29.8 Cj
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Chlordifluormethan (CHClP2), K. p. -40,8° Cj Fluordlchlormethan (CHCl2F), K. p. 8,9° C; Fluortrichlormethan (CC1_F), K. p. 25,8° C| Tetrafluordichloräthan (CClF2CClF2), K. p. 3,6° C? und Trifluormethan (CHF.), K. p. -8kfk° C.Chlorodifluoromethane (CHClP 2 ), K. p. -40.8 ° Cj fluorodochloromethane (CHCl 2 F), K. p. 8.9 ° C; Fluorotrichloromethane (CC1_F), K. p. 25.8 ° C | Tetrafluorodichloroethane (CClF 2 CClF 2 ), K. p. 3.6 ° C? and trifluoromethane (CHF.), K. p. -8k f k ° C.
Obwohl diese Chlorfluorderivate einen entsprechenden Bereich von Kältemitteln für viele Zwecke ergeben, sieden nur sehr wenige ausreichend tief, um ein bedeutsames Potential als Niedertemperatur-Kühlmittel zu bieten·Although these chlorofluorine derivatives have a corresponding range of refrigerants for many purposes, very few boil deep enough to have significant potential as low temperature refrigerants to offer·
Eine große Zahl von Kühlmitteln unterschiedlicher Siedetemperaturen und Kapazitäten sind erforderlich, um eine Flexibilität in der Planung zu gestatten, und die Technik ist ständig mit dem Problem befaßt, neue Kühlmittel zu bekommen, da der Bedarf für neue Kapazitäten und Anlagetypen auftritt.A large number of coolants with different boiling temperatures and capacity is required to allow flexibility in planning, and the technique is constant faced with the problem of getting new coolants as the need arises for new capacities and types of equipment.
Bs ist bekannt, daß Gemische von Substanzen mit unterschiedlichen Siedepunkten zu einem Bereich von Gemischen führen, die Siedepunkte zwischen den Siedepunkten der Misohkomponentoi besitzen. Auf dieser Grundlage würde es möglich sein, zwei bekannte Kühlmittel mit unterschiedlichen Siedepunkten zu vermischen und eine vollständige Reihe von Zusammensetzungen zu erhalten, die bei Temperaturen zwischen jenen der Komponenten sieden.Bs is known that mixtures of substances with different Boiling points lead to a range of mixtures that have boiling points between the boiling points of the misoh component. On this basis it would be possible to mix two known refrigerants with different boiling points and to obtain a full range of compositions at temperatures between those of the components boil.
Auoh ist es bekannt, daß die Kühlungskapazität weitgehend eine Funktion des Dampfdruckes des Kühlmittels bei der Verdampfungstemperatur ist· Demgemäß wäre es beim Suohen nach Kühlmitteln Also, it is known that the cooling capacity is largely a function of the vapor pressure of the refrigerant at the evaporating temperature. Accordingly, it would be when purging for refrigerants
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mit höliren Kapazitäten logiach, jene zu untersuchen, die höhere Dampfdrücke besitzen. Die Verwendung von Kühlmitteln mit höhere« Dampfdruck jedoch erfordert die Verwendung schwererer und kostspieligerer Ausrüatungsteile, um den erwünschten Sicherheit aSpielraum zu behalten. Eine Kühlmittelzusammeneetzung, die eine Kapazitätssteigerung ohne entsprechende Steigerung der Betriebsdrücke liefern würde und gleichzeitig andere erwünschte Kühlmitteleigenschaften besäße, wäre in der Industrie äußerst wertvoll.logiach with hellish capacities to examine those, the higher ones Have vapor pressures. The use of coolants with higher « Steam pressure, however, requires the use of heavier and more expensive equipment in order to maintain the desired safety margin. A coolant composition which would deliver an increase in capacity without a corresponding increase in operating pressures and at the same time desired others Possessed coolant properties would be extremely valuable in industry.
Die Verwendung azeotroper Gemische und äquivalenter Gemische ist in der Technik ebenfalls bekannt. Bei einem Minimum siedende azeotrope Gemische und äquivalente Gemische sind aua einer Reihe von Gründen vorteilhaft, nicht zuletzt wegen der Tataache, daß die Siedepunkte solcher Gemiache niedriger sind als der Siedepunkt einer jeden der Mischungakomponenten. Obwohl teohnisoh nur eine wahre azeotrope Zusammensetzung bei einer bestimmten Kombination der Bedingungen existiert, gibt es in jedem azeotropen System einen Mischungsbereich, der dem wahren azeotropen Gemisch in dem Sinne im wesentlichen äquivalent ist, daß sie bei niedrigeren Temperaturen als dem Siedepunkt der am niedrigsten siedenden Komponente der Gemische aieden und daher eine höhere Kühlungekapazität besitzen als die am niedrigsten siedende Komponente.The use of azeotropic mixtures and equivalent mixtures is also known in the art. Boiling at a minimum Azeotropic mixtures and equivalent mixtures are also advantageous for a number of reasons, not least because of the The fact is that the boiling points of such rooms are lower as the boiling point of each of the blend components. Even though teohnisoh only a true azeotropic composition exists under a certain combination of conditions In every azeotropic system there is a mixing range which corresponds to the is essentially equivalent to true azeotropic mixture in the sense that it is at temperatures lower than the boiling point the lowest-boiling component of the mixtures and therefore have a higher cooling capacity than the lowest boiling component.
Vie auf diesem Gebiet bekannt ist, wurde leider biaher noch von niemandem eine zuverlässige Grundlage für eine Voraussage der Bildung von Azeotropen zwischen irgendwelchen zwei Verbindungen gefunden. Von Kvalnes wird hierzu in der USA Patent-What is known in this field, unfortunately, became even more so no reliable basis for any prediction of the formation of azeotropes between any two compounds found. Kvalnes has patented this in the USA
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schrift 3 085 065 ausgeführt» Venn überhaupt ein Azeotrop auftritt, ist sein Siedepunkt eine Funktion des Systems und nicht unter der Kontrolle des Experimentators.writing 3085065 executed "Venn ever an azeotrope occurs, its boiling point is a function of the system and not under the control of the experimenter.
Die gewöhnlich angewendete industrielle Methode zur Gewinnung niedriger Temperaturen, wie beispielsweise unterhalb etwa -^O C, ist das sogenannte Kaskadenabkühlsystem, bei dem eine ReiheThe industrial method commonly used to obtain low temperatures, such as below about - ^ O C, is the so-called cascade cooling system, in which a number
▼on Kühlflüssigkeiten fortschreitend niedrigerer Siedepunkte unter Druck bei der Temperatur kondensiert werden, die durch die Verdampfung der n&chst höher siedenden Kühlflüssigkeit erzeugt wird. Vegen seines niedrigen Siedepunktes und wegen anderer erwünschter Eigenschaften benutzen solche Systeme gewöhn» lieh Chlordlfluormethan (K. ρ . -57,8° C bei 3,15 kg/cm2 absoluten Druckes) in der zweiten von zwei Stufen. Trifluormethan ist ein guter Ersatz für Chlortrifluormethan, da es etwa den gleichen Siedepunkt besitzt (-59,7° C bei 3,15 kg/cm absoluten Druckes) und in einer Reihe von Eigenschaften sogar überlegen ist. Un Temperaturen unterhalb des Bereiches dieser Kühlmittel su erhalten, muß jedoch Tetrafluormethan (K. p. -110 C bei 3,15 kg/cm absoluten Druckes) oder eine äquivalente Verbindung verwendet und eine dritte Kühlstufe an das System angefügt werden. Äthan (K. p. -65 C bei 3»15 kg/cm absoluten Druckes) wurde verwendet, um die Lücke zwischen den ersteren Kühlmitteln ■it Siedepunkten von etwa -60 C bei 3,15 kg/cm absoluten Druckes und den letzteren Kühlmittel mit einem Siedepunkt von▼ on cooling liquids with progressively lower boiling points are condensed under pressure at the temperature that is generated by the evaporation of the next higher boiling liquid. Because of its low boiling point and other desirable properties, such systems usually use chlorodofluoromethane (K. ρ. -57.8 ° C at 3.15 kg / cm 2 absolute pressure) in the second of two stages. Trifluoromethane is a good substitute for chlorotrifluoromethane because it has roughly the same boiling point (-59.7 ° C at 3.15 kg / cm absolute pressure) and is even superior in a number of properties. If temperatures below the range of these coolants are obtained, however, tetrafluoromethane (K.p. -110 C at 3.15 kg / cm absolute pressure) or an equivalent compound must be used and a third cooling stage must be added to the system. Ethane (K. p. -65 C at 3 »1 5 kg / cm absolute pressure) was used to fill the gap between the former coolants ■ it boiling points of about -60 C at 3.15 kg / cm absolute pressure and the latter Coolant with a boiling point of
ft οft ο
etwa -110 C bei 3,15 kg/ce absoluten Druckes zu schließen. Äthan ist jedoch leicht entflammbar, was für viele Kühlmittelanwendungen äußerst unerwünscht ist, und daher besteht ein Bedarf, dieses durch eine Kühlmittelzusammensetzung zu ersetzen,about -110 C at 3.15 kg / ce absolute D r uckes to close. However, ethane is highly flammable, which is extremely undesirable for many coolant applications, and so there is a need to replace it with a coolant composition,
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welche einen Siedepunkt etwa äquivalent dem von Ätlmn besitzt und nicht den wesentlichen Nachteil der Brennbarkeit aufweist.which has a boiling point roughly equivalent to that of Ätlmn and does not have the major disadvantage of flammability.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wurde festgestellt, daß Gemische, die im wesentlichen aus Schwefelhexafluorid und Monochlordifluorraethan (CHClF2, K. p. -40,8° C) oder Trifluormethan (CHF», K. p. -8k,k° C) bestehen, eine Bereicherung der Technik darstellen. Gemische von SFg/CHClF2, die etwa 35 - 92 SF,- enthalten, besitzen Dampfdrücke zwischen den Dampfdrücken der einzelnen Komponenten je nach der Konzentration, wie zu erwarten ist. Diese Gemische besitzen aber Kühlungskapazitäten, die wesentlich höher als die Kühlungskapazitäten der Komponenten CHClF- oder SFg alleine liegen. Diese letztere Eigenschaft ist äußerst unerwartet, besonders wenn sie im Lichte der Dampfdruckeigenschaften dieser Gemische betrachtet wird. Das Phänomen, das zu den überraschend hohen Kühlkapazitäten führt, ist nicht zu erklären.According to the present invention it was found that mixtures consisting essentially of sulfur hexafluoride and monochlorodifluoroethane (CHClF 2 , K.p. -40.8 ° C) or trifluoromethane (CHF », K.p. -8k, k ° C) , represent an enrichment of the technology. Mixtures of SFg / CHClF 2 , which contain about 35 - 92 SF, - have vapor pressures between the vapor pressures of the individual components depending on the concentration, as is to be expected. However, these mixtures have cooling capacities that are significantly higher than the cooling capacities of the components CHClF- or SFg alone. This latter property is extremely unexpected, especially when viewed in light of the vapor pressure properties of these mixtures. The phenomenon that leads to the surprisingly high cooling capacities cannot be explained.
Gemische, wie sie oben definiert wurden und in denen die SFg-Komponente in einem Molprozentsatz zwischen etwa kO und 60% vorhanden ist, sind bevorzugt, da solche Gemische Gefrierpunkte unterhalb etwa-100° C besitzen, was für einige Anwendungen in der Kältetechnik bevorzugt ist. Noch stärker bevorzugt sind Gemische, wie sie oben definiert sind und inäenen der Molprozentsatz von SFg zwischen etwa k8 und 52«£ liegt. Ein besonders bevorzugtes Gemisoh ist ein solches, bei des der Molprozentsatz von SFg etwa H&jL beträgt.Mixtures as defined above and in which the SFg component is present in a molar percentage between about kO and 60% are preferred, since such mixtures have freezing points below about -100 ° C, which is preferred for some applications in refrigeration . Even more preferred are mixtures as defined above in which the mole percentage of SFg is between about k8 and 52 "£. A particularly preferred Gemisoh is one in which the mole percentage of SFg is about H & jL .
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Eine weitere unerwartete Eigenschaft dieser Gemische nach der Erfindung ist die, daß die Kompressionsverhältniase dieser Gemische niedriger sind als Jen· der einzelnen Mischungskomponenten alleine. Dies hat praktische Bedeutung für eine höhere volumetrische Wirksamkeit der Kompressoren und eine längere Lebensdauer der Kompressoren.Another unexpected property of these mixtures after the The invention is that the compression ratio of these mixtures are lower than those of the individual mixture components alone. This is of practical importance for a higher one volumetric efficiency of the compressors and a longer life of the compressors.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung bildet ein Gemisch, das aus Trifluormethan (CHF_) und Schwefelhexafluorid (SFg) besteht und etwa 22 Mol-^ SFg enthält, ein Azeotrop, das bei einer Temperatur von etwa -62,2 C bei 3» 15 kg/cm absoluten Druckes siedet. Es wurde außerdem gefunden, daß Gemische von CHFn und SF^, in denen die SFg-Komponente im Bereich von etwa einem M0I-J& (Κ· ρ. -6θ,6 C bei 3,15 kg/cm absoluten Druckes) und 35 Mol-# (K. p. -61,4 C bei 3,15 kg/cm absoluten Druckes) abweichend von dem wirklichen Azeotrop vorhanden ist, für Kühlswecke dem wirklichen azeotropen Gemisch in der Weise äquivalent sind, daß si· etwa bei der gleichen Temperatur wie das Azeotrop sieden. Gemische, wie sie oben definiert sind und in denen die SFg-Komponent· in einem Molprozentsatz zwischen etwa 1 und 11$ vorliegt, sind außerdem bevorzugt, da sie günstige Gefrierpunkte unterhalb -100° C besitzen, was für verschiedene Anwendungen in der Kältetechnik bevorzugt ist. Ncoh stärker bevorzugt sind Gemische, wie si· oben definiert sind und in denen der Molprozentsatz von SPg zwischen etwa 5 und 1^ liegt.According to a further feature of the invention, a mixture forms that from trifluoromethane (CHF_) and sulfur hexafluoride (SFg) and contains about 22 mol- ^ SFg, an azeotrope that occurs at a temperature of about -62.2 C at 3 »15 kg / cm absolute Pressure is boiling. It has also been found that mixtures of CHFn and SF ^ in which the SFg component is in the range of about a M0I-J & (Κ ρ. -6θ, 6 C at 3.15 kg / cm absolute pressure) and 35 Mol- # (K. p. -61.4 C at 3.15 kg / cm absolute pressure) deviating from the real azeotrope is present, for cooling purposes equivalent to the real azeotropic mixture in this way are that they boil at about the same temperature as the azeotrope. Mixtures as defined above and in those which the SFg component is present in a mole percentage between about $ 1 and $ 11 are also preferred because they are inexpensive Have freezing points below -100 ° C, which is preferred for various applications in refrigeration technology. Ncoh stronger Mixtures as defined above and in which the molar percentage of SPg is between about 5 and 1 ^ are preferred.
Dies· neuen Kühlmittelgemische zeigen ein· Reihe von Vorteilen gegenüber d«r Verwendung von CHF„ oder SFg allein· als Kühlmit-These new coolant mixtures show a number of advantages compared to the use of CHF “or SFg alone as a coolant
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tel. Beispielsweise gestatten die neuen Gemische, daß niedriger· Temperaturen erreicht werden können, als sie mit einer der Komponenten alleine erreichbar sind, und daß sie niedrigere Kompressionsverhältniese und höhere Kapazitäten als jede der Komponenten alleine besitzen.tel. For example, the new mixtures allow lower Temperatures can be reached than can be achieved with one of the components alone, and that they are lower Compression ratios and higher capacities than any of the components alone.
Die Gemische nach der Erfindung können zum Kühlen verwendet werden, indem man sie in der Nachbarschaft eines zu kühlenden Körpers verdampft.The mixtures according to the invention can be used for cooling by placing them in the vicinity of one to be cooled Body evaporates.
Auch können die Gemische nach der Erfindung für andere Anwendungsgebiete benutzt werden, wie beispielsweise für Aeroaoltreibstoffe, Kreislauffließmittel für die Krafterzeugung, gasförmige Dielektrika, Vänaeuberführungsmedien und Niedertemperaturlösungsmittel. The mixtures according to the invention can also be used for other areas of application be used, such as for aeroaol fuels, Circulatory fluid for power generation, gaseous Dielectrics, transfer media and low temperature solvents.
Die folgenden Beispiele dienen der ■ ■'* -φ.{ϊ ■*.^" .-IM«t©rung der Erfindung.The following examples serve the ■ ■ '* -φ. {Ϊ ■ *. ^ ". -IM" tion of the invention.
J ο J ο
absoluten Druckes In einer niedrigen Temperatur unter Rückfluß gebracht. Die Rückflußtemperatür betrug -62,2° C, was beiabsolute pressure in a low temperature under reflux brought. The reflux temperature was -62.2 ° C, which is at
3,15 kg/cm absoluten Druckes unterhalb des Siedepunktes von CHF- (K. p. -57»8° C) oder SFg (K. p. -i*3,3° C) liegt und die Bildung eines bei einem Minimum siedenden Azeotrop anzeigt* Der Anteil des bei -62,2° C destillierenden Materials wurde aufgefangen, der Rest des Materials in dem Destillierkolben3.15 kg / cm of absolute pressure below the boiling point of CHF- (K. p. -57 »8 ° C) or SFg (K. p. -I * 3.3 ° C) and the Formation of a minimum boiling azeotrope indicates * The proportion of material distilling at -62.2 ° C was collected the remainder of the material in the alembic
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wurde weggeworfen. Der Destillierkolben wurde erneut mit dem aufgefangenen Material beschiokt, und diese« wurde erneut unter Rückfluß erwärmt. Die RUokflußtemperatur lag unverändert bei -62,2 C, was anzeigte, daß die azeotrop« Zusammen·etsung erreicht war. Vie be*timet wurde, bestand das Aseotrop aus etwa 22 Mol-£ SFg und 78 Mol-# CHF.. Die Verdampfung des Ge* misehes in dem Destillierkolben ergab einen kühlenden Effekt.was thrown away. The alembic was again charged with the collected material, and this "was again under Heated to reflux. The return temperature was unchanged at -62.2 C, which indicated that the azeotropic composition was achieved. When the time was up, the aseotrope consisted of about 22 mol- £ SFg and 78 mol- # CHF .. The evaporation of the Ge * misehes in the still gave a cooling effect.
Die Kühlungskapasitat und das Kompressionsverhältnis eines erläuternden Gemisches nach der vorliegenden Erfindung wurden mit den Eigenschaften der Mischungekomponenten vergleichen. Die Bedingungen des Vergleiches waren folgendet Kondensationstemperatur 30 C, Verdampfungstemperatur -35° C und Sauggastemperatur 18,3 C. Die Vergleichsergebniese sind nachfolgend aufgeführt» The cooling capacity and the compression ratio of an illustrative Mixtures according to the present invention were compared with the properties of the mixture components. the Conditions of comparison were as follows: condensation temperature 30 C, evaporation temperature -35 ° C and suction gas temperature 18.3 C. The comparison results are listed below »
CHClF9 SF, /50 Mol-# CHClF 2 6 |50 Mol-# SF6 CHClF 9 SF, / 50 mol- # CHClF 2 6 | 50 mol- # SF 6
Verdampferdruck in kg/cm 1,34 4,21 3,88 Kondenserdruck in kg/cm2 12,1 27,0 23,7 Kompressionsverhältnis 9,05 6,4O 6,10 ^P""?ri") Je MinUte °·2^ °'12V °·08?6 Relative Kühlungskapazität 100 188 267Evaporator pressure in kg / cm 1.34 4.21 3.88 Condenser pressure in kg / cm 2 12.1 27.0 23.7 Compression ratio 9.05 6.4O 6.10 ^ P ""? Ri ") per minute ° · 2 ^ ° '12 V ° · 08 ? 6 Relative cooling capacity 100 188 267
* Xn der obigen Zusammenstellung, doch nirgends sonst in der Beschreibung wird der Begriff "Kapazität" in Übereinstimmung mit der her, immlichen Handelsbezeichnung verwendet und ist die Umkehrung von Kühlkapasität. Demnach bedeuten kleinere* Xn in the above compilation, but nowhere else in the description is the term "capacitance" used in agreement used with the immense trade name and is the reverse of cooling capacity. Accordingly, smaller mean
OC 3819/1698
BADOC 3819/1698
BATH
Werte für dia "Kapazität" in dar Tabelle hö2i®re Kühlkapazitäten. Values for the "capacity" in the table for higher cooling capacities.
Die obigen Werte zeigen, daß das Gemisch von 50 Mol-% CHClF2 und 50 Mol-# SF6 267$ der Kühlkapazität von #HC1F2 alleine und 142$ der Kühlkapazität von SFg alleine besitzt. Diese Werte sind besonders überraschend, wenn man in der obigen Tabelle beobachtet, daß die Betriebsdrücke während der Verwendung des Gemisches von CHClF2 und SFg zwischen den Betriebsdrücken liegen, wenn entweder CHClF2 oder SF^ alleine verwendet werden.The above values show that the mixture of 50 mol% CHClF 2 and 50 mol% # SF 6 has 267 $ of the cooling capacity of # HC1F 2 alone and 142 $ of the cooling capacity of SFg alone. These values are particularly surprising when it is observed in the table above that the operating pressures during the use of the mixture of CHClF 2 and SFg are between the operating pressures when either CHClF 2 or SF ^ are used alone.
Aus den obigen Werten kann außerdem gesehen werden, daß das untersuchte Gemisch auch ein niedrigeres Kompressionsverhältnis als jede der beiden Mischungskomponenten besitzt*From the above values it can also be seen that the mixture tested also had a lower compression ratio than each of the two mixture components has *
Gemische von CHClF2 und SF,- nach der Erfindung, bei denen, die SFg-Konzentration über den gesamten Bereich von etwa 35 - 92 Mol-$ variiert, zeigen alle höhere Kühlkapazitäten und niedrigere Kompressionsverhältnisse als jede der beiden Komponen-' ten.Mixtures of CHClF 2 and SF, according to the invention, in which the SFg concentration varies over the entire range from about 35-92 mol, all show higher cooling capacities and lower compression ratios than either of the two components.
009319/1638 BAD009319/1638 BATH
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BATH ORIGINAL.
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