DE1951277A1

DE1951277A1 - Verfahren zur Beseitigung und zur Gewinnung von Verunreinigung in Gasgemischen

Info

Publication number: DE1951277A1
Application number: DE19691951277
Authority: DE
Inventors: Giuseppe Giammarco
Original assignee: CIAMMARCO GIUSEPPE; VETROCOKE COKAPUANIA SpA
Current assignee: CIAMMARCO GIUSEPPE; VETROCOKE COKAPUANIA SpA
Priority date: 1968-10-12
Filing date: 1969-10-10
Publication date: 1971-01-14
Also published as: FR2020586A1; ZA697105B; ES372406A1; GB1292622A; US3659401A; BE740218A; RO67155A

Description

DH. ELISABETH JUNG, DR. VOLKER VOSSIUS, DIPl.-ING. OERHARD COLDEWEY

β MDNCHEN 23 ■ CLEMENSSTRASSE 30 . TELEFON 345067 · TELEGRAMM-ADRESSE: INVENT/MONCHEN . TELEX 5-29688

10. Okt. 1969

u.Z.: E 787 (Vo/Mü/we)
WG. 29

VETROCOKE OOKAFUANIA S.p.A.
Venezia Porto Marghera / Italien

„ und .

Giuseppe GIAMMARCO
Venedig / Italien .

'Verfahren zur Beseitigung und zur Gewinnung von Verunreinigungen in Gasgemischen"

Priorität: 12. Oktober I968, Italien, Nr. 53 *75-A/68

Die Erfindung betrifft Verfahren zur Beseitigung von in Gasgemischen enthaltenen Verunreinigungen, wie CO₂, H₂S, HCN, SOg organischen Schwefelverbindungen, gasförmigen Kohlenwasserstoffen, Acetylen und Benzol, einzeln oder zusammen, in einer Absorptionsstufe unter überdruck, wobei die Gasgemische mit AbsorptionsflUsslgkeiten von geeigneter Natur und chemischen' Zusammensetzung gewaschen werden, die die genannten Verunreinigungen absorbieren, und in einer Regenerationsetufe,

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die bei einem wesentlich niedrigeren Druck als die Absorptionsstufe und im allgemeinen bei atmosphärischem Druck gehalten wird, in der die absorbierten Verunreinigungen aus den Flüssigkeiten, die anschließend in den Zyklus in die Absbrptionsphase zurückgebracht werden, qntfernt werden.

Die bei diesen Verfahren verwendeten Absorptionsflüssigkeiten lassen sich grundsätzlich in zwei Gruppen ,einteilen:

a. Zur ersten Gruppe gehören die Lösungen, die die Verunreinigungen mittels chemischer Reaktionen absorbieren, wie einfache oder aktivierte Alkalicarbonatlösungen, airanoniakalische Lösun- , gen, Lösungen von Phosphaten, Phenolaten, Bo'raten, Lösungen von Aminosäuren (Alkazid), Äthanolaminlösungen oder Lösungen von ähnlichen Substanzen in Wasser oder in organischen Lösungsmit^ teln (Sulfolene). Diese Lösungen werden bekanntlich zur Absorption von Verunreinigungen von saurem Charakter verwendet, wie

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GOp, HpS, HCN und ähnliche, einzeln oder getrennt. Die Regeneration dieser Lösungen wird im allgemeinen durch Erwärmen auf den Siedepunkt vorgenommen, aber in einigen Fällen wird sie auch durch Behandlung mit Strömen von inerten Gasen oder Luft (z.B. bei Arsenitlösungen) bewerkstelligt.

b. Zur zweiten Gruppe gehören die Flüssigkeiten, die die Verunreinigungen durch physikalisches Lösen beseitigen, Zu ihnen gehören hauptsächlich Wasser, Methanol, Lösungsmittelöle, wie z.B. das Anthracenöl, das Propylencarbonat und eine große Anzahl von organischen Lösungsmitteln, die in letzter Zeit zur Beseitigung von COp und/oder HpS aus verschiedenen Gasen und insbesondere aus Erdgas empfohlen und verwendet wurden. In vielen Fällen wird die Regeneration dieser Flüssigkeiten anfänglich durch Entspannen der aus der Absorptionsvorrichtung kommenden, verbrauchten Flüssigkeit auf atmosphärischen Druck ausgeführt. Die Regeneration wird dann durch Erhitzen auf den Siedepunkt vervollständigt. In anderen Fällen, z.B. bei der Verwendung von Wasser als Waschflüssigkeit, wird die Regeneration durch Behandlung der Flüssigkeit mit Luft oder anderen desorbierenden Gasen vervollständigt.

c. Einen besonderen Fall stellen die oxydativen Verfahren dar. Dabei wird das H₂S aus den zu reinigenden Gasgemischen absorbiert und durch oxydative Behandlung der Lösung in der Regenerationsphase in elementaren Schwefel verwandelt. Bekanntlich arbeiten diese Verfahren mit Arsenit-Arsenatlösungen, mit alkalischen Carbonatlösungen, die Oxydationskatalysatoren, wie Hydrochinon

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und Vanadinverbindungei, Salze und Oxyde von Eisen, Eisencyanide und ähnliche Verbindungen enthalten.

Bei den genannten Verfahren wird die zwischen den beiden Stufen kreisende Absorptionsflüssigkeit durch Pumpen oder andere mechanische Vorrichtungen bewegt. Diese benötigen eine beträcht-• liehe Energie, die eine der Hauptkosten bei der Durchführung des Reinigungsverfahrens darstellt, besonders wenn die~Absorption bei einem merklich erhöhten Druck vor sich geht und wenn das zu reinigende Gas eine hohe Konzentration an Verunreini-, gungen, wie im Falle des CO₉, enthält.

In der bisher bekannten Technik und nur in einigen Fällen wird die zum Kreisen der Flüssigkeit von einer Stufe zur anderen verbrauchte Energie teilweise wiedergewonnen, indem sogenannte Rückgewinnungsturbinen (Rekuperatorturbinen) verwendet werden, durch die die aus der Absorptionsvorrichtung unter Druck kommende Flüssigkeit gefördert wird.

Man stellt aber fest, daß Rückgewinnungsturbinen nur geringe Verbreitung gefunden haben. Der Grund dafür mag in den beträchtlichen Kosten oder in der Tatsache liegen, daß ihre Eigenschaften die Verwendung nur in Anlagen großer Kapazität erlauben, bei denen der Flüssigkeitstransport im allgemeinen 200-250 nr/h überschreitet. Außerdem läßt die Natur der Absorptionslösungen (z.B. die Xthanolamine MEA, DEA und TEA und die Aminosäurelösungen,wie

der au Alkazid) besonders im Hinblick auf die korrosiven Eigenschaften/

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beseitigenden Verunreinigungen von der Verwendung der Rückgewinnungsturbinen abraten«

. Ziel der Erfindung ist es, die in der Absorptionsflüssigkeit enthaltene Energie mittels einer Vorrichtung wiederzugewinnen, die in jeder Art von Reinigungsanlage anwendbar ist, auch für, kleine Kapazitäten, und die nicht von der Art und Natur der

' Absorptionsflüssigkeiten und von irgendwelchen korrosiven Eigenschaften der zu beseitigenden Verunreinigungen beeinflußt wird.

Ein anderes Ziel der Erfindung besteht darin, die so gewonnene Energie zu verwerten, um die Leistungsfähigkeit und die Arbeitsweise des Reinigungszyklus zu verbessern und damit die Beseitigung von Verunreinigungen aus der Absorptionsflüssigkeit während der Regenerations stuft zu erleichtern und zu verbessern.

Für den Pail· daß die Absorptionsflüssigkeit .duroh Erwärmen auf den Siedepunkt regeneriert wird, bestehen andere Ziele der Erfindung darin, die-,zum Ablauf des Zyklus notwendige Wärmezufuhr zu vermindern^ teilweise oder ganz den Wärmeaustauscher wegfallen zu lassen, der im allgemeinen zum Erwärmen der verbrauchten. lösung duroh die regenerierte Lösung verwendet wird? und die in der bisherigen Technik bekannten Vorrichtungen zu verbessern und wirtschaftlicher zu maohen.

Die Erfindung besteht darin, daO die Energie, die in der aus der unter Druck arbeitenden Absorptionsvorrichtung kommenden Flüs-

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' sigkeit enthalten ist, in einer Strahlpumpe (Ejektor) verwendet wird, wobei die Flüssigkeit beim Durchgang durch diese Pumpe einen Unterdruck erzeugt, der auf die Flüssigkeit seibat in geeigneten Zonen des Reinigungszyklus wirkt, wie es im folgenden angegeben ist, um die Beseitigung von darin absorbierten Verun-. reinigungen zu erleichtern. Insbesondere wirkt der von der

•

Strahlpumpe erzeugte Unterdruck folgendermaßen:

1. Er wirkt auf die aus der Absorptionsvorrichtung austretende,

k verbrauchte Flüssigkeit, so daß sich die Expansion derselben solange fortsetzt, bis von der Strahlpumpe ein Unterdruck erzeugt' ist, wodurch die Reinigung der in der Flüssigkeit enthaltenen Verunreinigungen verstärkt wird; ₄ .

2. er wirkt auf die Spitze der Regenerationskolonne, so daß diese bei einem geringeren Druck vorteilhafter arbeitet;

3· er wirkt auf die aus der Regenerationskolonne oder Regenerati onsapparatur austretende Flüssigkeit, so daß die Beseitigung der in der Flüssigkeit enthaltenen Verunreinigungen verbessert und vervollständigt wird und ein Dampfstrom zusammen mit den Verunreinigungen abgesaugt wird, der in direkten Kontakt mit der verbrauchten Flüssigkeit gebracht wird, um diese zu erwärmen;

4. für den besonderen Fall, daß die Regeneration mittels der Behandlung der Absorptionsflüssigkeit mit Luft oder anderen Gasen. bewerkstelligt wird, wird der von der Strahlpumpe erzeugte Unterdruck dazu verwendet, die Luft und andere Gase abzusaugen und si· in Kontakt mit der Flüssigkeit zu bringen.

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Die genannten Abänderungen werden einzeln oder zusammen je nach den verschiedenen Arten von Reinigungszyklen und der Natur der verwendeten Absorptionsflüssigkeit angewendet. Sie werden im folgenden mit den entsprechenden Angaben für ihre praktische Verwendung aufgeführt:

1a. In der bisher bekannten Technik wird die Expansion der aus der unter Druck arbeitenden Absorptionsvorrichtung kommenden Flüssigkeit (eventuell in aufeinanderfolgenden Schritten) solange durchgeführt, bis der Druck der Regenerationskolonne und im allgemeinen bis ein Druck von 1 ata erreicht ist, wobei in geeigneten Zonen oder Flash-Kammern expandiert wird. Bei dieser Expansion werden die in der Flüssigkeit gelösten Verunreinigungen beseitigt, bis ihre LÖBlichkeits- oder Gleichgewiohtsbedingungen dem Druck von 1 ata entsprechen.

Nach dem Verfahren der Erfindung wird die Flüssigkeit bis zu einem Druck entspannt, der merklich unter dem atmosphärischen Druck liegt, wobei, wie oben gesagt, der von der Strahlpumpe erzeugte Unterdruck verwertet wird. Man erreicht deshalb eine weitgehendere Beseitigung der in der Flüssigkeit enthaltenen Verunreinigungen, die in vielen Fällen der industriellen Praxis

so

ausreicht,/daß die Flüssigkeit selbst direkt der Absorptionsvorrichtung zugeleitet werden kann.

Zur praktischen Ausführung des Verfahrens der Erfindung empfiehlt eich die Anordnung der Fig. 1, aber es können auch andere analoge Vorrichtungen verwendet werden, die dadurch gekennzeichnet sind, daß die Flüssigkeit nach der ersten Expansion durch die Strahlpumpe sich anschließend bis zu einem von der Strahlpumpe eelbBt erzeugten Unterdruck ausdehnt.

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In der Pig· 1 wird die aus der unter Druck arbeitenden Absorptionsvorrichtung A kommende Flüssigkeit der Strahlpumpe I zugeleitet, wo sie über die Rohrleitung η eine Druckentlastung bewirkt, die auf die Kammer oder Zone D wirkt. Anschließend wird die in der Strahlpumpe erstmalig entspannte Flüssigkeit in die Abscheidekammer oder Abscheidezone B.geleitet, wo die von der Flüssigkeit selbst entwickelten gasförmigen Verunreinigungen abgetrennt und nach außen abgeleitet werden. Schließlich wird die Flüssigkeit durch die Leitung ν der Kammer der zweiten Ausdehnung D zugeleitet, wo der von der Strahlpumpe erzeugte Unterdruck eine anschließende Beseitigung der Verunreinigungen erlaubt, die über die Rohrleitung η abgesaugt werden. Schließlich wird die Flüssigkeit über die Rohrleitung ζ abgezogen und« direkt der Absorptionsvorrichtung oder je nach dem vorliegenden Fall einer nachfolgenden weiteren Regenerationszone zugeleitet.

Der Betrag des von der Strahlpumpe erzeugten Unterdrucks, wie im folgenden im Paragraph 4a und im Diagramm 1 ausgeführt wird, hängt vom Druck der der Strahlpumpe zugeführten, verbrauchten Flüssigkeit ab, sowie von der Menge der gasförmigen Verunreinigungen, die die Strahlpumpe selbst bei der zweiten Expansion der Flüssigkeit entzieht.

Z.B. hat bei der Verwendung von Wasser als Lösungsmittel in einer bei 25 ata arbeitenden COg-Beseitigungsanlage das Wasser selbst, nachdem die erste Expansion auf atmosphärischen Druck durch die Strahlpumpe durchgeführt ist, einen Gehalt an CO₂"-RUckstand, der je nach der Temperatur im allgemeinen bei

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2 vol.C0₂/vol.Wasser liegt. In diesem Fall ist die Strahlpumpe (siehe Diagramm 1) in der Lage, einen Unterdruck bis auf 0,23 ata zu erzeugen. Dies ist ein ausrßichender Unterdruck, um das . Wasser praktisch vollständig zu regenerieren.

Im Beispiel 1 wird ein Fall von praktischer Anwendung der Abänderung 1a gegeben.

2a. Wenn die Regeneration der Absorptionsflüssigkeit, die durch die Expansion bis auf einen von der Strahlpumpe geschaffenen Unterdruck erzeugt ist, nicht ausreicht, um den gewünschten Zweck zu erreichen, so wird nach der Erfindung die Vorrichtung der Fig. 2 (oder analoge Vorrichtungen) verwendet und empfohlen, die

mit der Vorrichtung der Fig. 1 identisch ist, aber die Abänderung aufweist, daß die Kammer der zweiten Expansion D bei einer höheren Temperatur arbeitet, die eventuell bis zum Siedepunkt gehen kann, um das Entfernen der in der Flüssigkeit enthaltenen gasförmigen Verunreinigungen zu erleichtern.

In der Fig. 2 wird die durch die Leitung ν aus der Abscheidekammer B kommende Flüssigkeit im Wärmeaustauscher H mittels der durch die Leitung ζ aus der Kammer D kommenden heißen Flüssigkeit erwärmt. Darauf wird die so erwärmte Flüssigkeit an die Spitze der Kammer D geleitet, die mittels der Heizschlangen F mit äusserer Wärme beliefert wird, um die Flüssigkeit auf eine zur geeigneten Beseitigung der Verunreinigungen und eine geeignete Regeneration erforderliche Temperatur zu erwärmen. Anschließend wird die Flüssigkeit durch die Leitung ζ abgezogen und naoh Durchgang durch den Austauscher H der Absorptionsvorriohtung zugeleitet.

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Wie dem Fachmann bekannt ist, wird die Beseitigung der Verunreinigungen aus der Flüssigkeit in der Kammer D zugleich mit der Erhöhung der Temperatur erleichtert.

Für den Fall, daß die Flüssigkeit bis zum Siedepunkt erwärmt wird, hat die Kammer D die Gestalt einer Regenerationskolonne. In diesem Fall wird vorzugsweise die Kühlvorrichtung C (in der Figur gestrichelt gezeichnet) zur Kondensation des Dampfes, der die durch die Strahlpumpe abgezogenen gasförmigen Verunreinigungen begleitet,verwendet werden. Man stellt fest, daß das Sieden der Flüssigkeit in der Kammer D wegen des durch die Strahl pumpe erzeugten Unterdrucks bei verminderter Temperatur eintritt, was sowohl für die Dimensionierung des Austauschers H (da die Temperaturdifferenz zwischen der Absorptions- und der Regenerationsstufe geringer ist), als auch für die Tatsache günstig ist, daß für die Heizschlangen F äußere Wärmequellen von niedriger Temperatur und von geringerem Wert verwendet werden können.

Dies alles ist in der Technik bereits bekannt, wo im Falle von HpS- Beseitigungsanlagen aus Kokereigasen, die bei atmosphärischem Druck arbeiten und Natriumcarbonatlösungen verwenden, Regenerationsapparaturen und Regenerationskolonnen verwendet werden, die bei Unterdruck arbeiten, der mittels einer Vakuumpumpe ■ erzeugt wird.

In der vorliegenden Erfindung, bei der die Absorption unter Druck vor sich geht, wird die Vakuumpumpe durch die oben erwähnte Strahlpumpe ersetzt, was den Vorteil mit sioh bringt, daß der • Energieverbrauch, der Vakuumpumpe wegfällt. Sie wird durch eine

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/und wartungsfreie Vorrichtung, wie sie die Strahlpumpe darstellt, ersetzt, die, da sie frei von beweglichen Teilen ist, aus einem gegen jegliche Art von Korrosion resistenten Material oder auch aus organischem Kunststoffmaterial gebaut werden kann.

Im Beispiel 2 ist ein Fall für die praktische Anwendung der Abänderung 2a gegeben.

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1b. Die in 1a beschriebene Abänderung wird unter Bezugnahme auf Fig. 1 in geeigneter Weise als Verbesserung der Verfahren angewendet, die fin~der"deutschen' '?at¥ritänmeldung'"Nr»'P 1 935 .7.12 JL> ^beschrieben" sind". ~" ..■...» ~~ ■ ?. ,y ""

. Darin wurde die Tatsache erörtert und beansprucht, daß die zum ' Ablauf des Reinigungszyklus notwendige Wärme ganz oder teilweise in der Absorptionsphase durch das zu reinigende Gasgemisch, das dazu bei hoher Temperatur zugeführt wird, geliefert wird.

Infolgedessen erreichen insbesondere bei der Verwendung von ein- \^! fachen oder aktivierten Alkalicarbonatlösungen die Absorptions-.'■'■lösungen Temperaturen, die manchmal'Lüber_JJ5jö££LiXegenJcömien_t_^J Die von den lösungen aufgenommene Wärmemenge wird anschließend zur Beseitigung von enthaltenem COg und/oder HgS verwendet, indem die Lösungen bisnzu dem Druck der Regenerationskolonne ex pandiert werden, d.h. ,im allgemeinen bis auf atmosphärischen

; O O 9 a 8 3/1 8,5 9 ^:. · · ^{BAD 0RIGiNAL}

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Die in der genannten Patentschrift empfohlenen Vorrichtungen können verbessert und wirksamer gemacht werden, wenn man das Verfahren der Abänderung 1a der vorliegenden Erfindung (oder andere analoge) verwendet, welches erlaubt, daß die Expansion vorteilhafterweise so weit geht, bis von der Strahlpumpe ein Unterdruck erzeugt ist*

Insbesondere findet das Verfahren der Erfindung eine geeignete ,,Verwendung im Fall der Abänderungen b1. und b3. der deutschen Pat ent anme ldung Nr.' JO335JT12.1. "1 In diesen Abänd e rung en wird die Lösung, die in der Absorptionsvorrichtung hinunterläuft, bevor sie noch eine geeignete Menge an CO₂ und/oder H₂S absorbiert hat und eine geeignete hohe Temperatur erreicht hat, auf

mittlerer Höhe der Absorptionsvorrichtung (Abänderung b1) oder am Ende dereelben (Abänderung b3) abgezogen und in einer Regenerationseone behandelt» in der die Beseitigung des CO₂ und/oder HpS die in der Lösung enthaltene Wärme verbraucht, wodurch sich diese abkühlt. Die so abgekühlte und teilweise regenerierte Lösung wird in die Absorptionsvorrichtung zurückgeführt, wo sie neuerdings CO₂ und/oder H₂S und Wärme aufnimmt.

Das Verfahren der Erfindung, wie in Fig. 1 dargestellt, et eilt

deutschen bezüglich der Verfahren der genejinten/Patentanmeldung _ Γ :

_? .i_935L 7121 In der Hinsicht eine Verbesserung dar, daß die Lösung, die sich anschließend bis zu einem von der Strahlpumpe erzeugten Unterdruck expandiert, einen Großteil des CO₂ und/oder H₂S verliert, aber sioh dabei in stärkerem Maße abkühlt, was bei der Rückführung in die Absorptionsvorrichtung günstiger ist, dsv tieferen Temperaturen die Absorption wirksamer ist, abgesehen ' '

* L-

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von der Tatsache, daß das zu reinigende Gemisch bei erhöhter Temperatur zugeführt wird.

In der Fig. 3 ist ein Beispiel der, praktischen Anwendung der vor-

- liegenden Erfindung unter Bezugnahme auf die Abänderung b3. und

deutschen >

Fig. 7 der genannten /Patentanmeldung Kr. P 1 935_ 712,1

dargestellt. ♦

Die aus der unter Druck arbeitenden Absorptionsvorrichtung austretende, heiße, verbrauchte Lösung wird durch die Leitung m durch die Strahlpumpe I geleitet, wodurch ein Unterdruck entsteht, der sich über die Leitung η auf die Kammer oder Zone D auswirkt. Anschließend wird die in der Strahlpumpe einer ersten Ausdehnung unterzogene Flüssigkeit in die Absoheidekammer oder. Abscheidezone B geleitet, wo begleitende gasförmige Verunreinigungen abgetrennt werden. Schließlich wird die Flüssigkeit über die Leitung ν zur Kammer der zweiten Ausdehnung" D geleitet, wo der von der Strahlpumpe erzeugte Unterdrück eine weitere Beseitigung von Verunreinigungen erlaubt, die über die Leitung ή abgezogen werden. Schließlich wird die Lösung aus der Kammer D abgezogen und in zwei Fraktionen unterteilt: Die erste wird durch die Leitung r zur Regenerationskolonne R geleitet, wo ihre Regeneration vervollständigt wird, und dann dem oberen Teil der Absorptionsvorrichtung A zugeführt« Die zweite Fraktion wird durch die Leitung O »ittele einer geeigneten Pun pe auf eine mittlere Hülfe der Absorptionskolonne geleitet. DJeae zweite Fraktion der Lö-■ungf die floh in deν ersten und «weiten Expansion merkTto1jr»b~ gekühlt hat, kehrt mit tieferer Temperatur auf die mittlere,Höhe der Absorptionsvorrichtung gurUok und eignet sich daher besser, wirkungsvollere Absorptionsbedingungen au gewährleisten*

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Il IM'

3a_t Die vorliegende Abänderung beaieht eich auf einen Fall, in dem [§*rl von. der Strahlpumpe erzeugte VCTnterdruok an die aus _ der Regenerationskolonne oder der Regenerationsvorrichtung austretende Flüssigleit oder Lösung angelegt wird.

Zur Anwendung dieβer Abänderung wird geraten, wenn manLden, größtmöglichen¹ Unterdruck"¹"" \der Flüssigkeit und damit die bestmögliche Regeneration derselben erreichen will.

Wie sohon oben jangemerkt^, hängt der Betrag de· von der Strahler. "^ ] ■ . pumpe erzeugten T^KiWrclruokEi" * \ außer vom Druck der in die Strahlpumpe geleiteten verbrauchten Flüssigkeit auch von der Menge an gasförmigen Verunreinigungen 84b, die bei der zweiten Expansion der Flüssigkeit entzogen werden· Sie erreicht ihren Maximalwert, wenn die vorher regenerierte Flüssigkeit nur noch geringe Ver- , unreinigungsrüokstände enthält.

Dies geht klar aus Diagramm 1 hervor, in dem die Arbeitsbedingungen der Strahlpumpe dargestellt sind.

In diesem Diagramm stellen die Ordinaten die Volumina der von der Strahlpumpe entzogenen gasförmigen Verunreinigungen pro i durch die Strahlpumpe geleitetes Plussigkeitovolumen dar. Die

Abseiaaen stellen das Verhältnis der Drücke dar, die aich"\_H^

^ >\XQtIfflti hiTt"*?'»T ^ ^ der Strahlpumpe einstellen. Jede Kurve des Diagramms^beal,eht sioh auf den Druok, der auf der Kurve selbst Angegeben ist und der der Strahlpumpe «ugeführten Flüssigkeit «ukommt« Der'/Wirkungsgrad derselben wird auf 155* gesojiätzt^

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Wenn a· B. der Druck der Flüssigkeit 20 ata beträft und aus der Flüssigkeit 4 vol.Gas/vol.Flüssigkeit (Punkt a. des Diagramms) entzogen werden, so erzeugt die·Strahlpumpe ein Druckverhältnis von 1,94 (Punkt b. dee Diagramms). Wenn die Strahlpumpe auf atmosphärischen Druck entlastet, so entspricht dies einer Druckentlastung von ,1/Ί »94' .« "OVSI ata. _t . «..

Wenn wie im Beispiel der vorliegenden Abänderung die¹ Flüspig- keit schon vorher regeneriert ist und die Strahlpumpe ihr nur 1 vol.Gas/vol. Flüssigkeit (Punkt o. dee Diagramme) entzieht,. bo erhält man ein Druck verhältnis von 5,5 (Punkt d, des Diagramms), -d.h. ein Vakuum von 0,183 ata. ' " .

;' Noch schärfere Vakuumbedingungen lassen sicheln Fällen, wo dies

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erforderlich ist, leicht erreiohen. Dadurch kann man eine ... praktisohüvollständigö Beseitigung"der in der AbsorptionsflUe- ; eigkeit enthaltenen gasförmigen Verunreinigungen und damit eine '{'viel weitgehendere Reinigung der tu reinigenden,Gasgemische

■•K Die vorliegende Abänderung findet aufgrund der oben erwähnten ^; Tataaohen in der industriellen Praxis ihre Anwendung nach dem ! · ßoheaa der Figuren 5 und 6, die im folgenden erläutert werden. ;^;; Ee können aber auch analoge ßohemata verwendet werden.

I; In der Fig. 5 wird die aus der unter Druck arbeitenden Absorp-α, tionevorriohtung A.kommende, verbrauchte Flüssigkeit in die Strahlpumpe X geleitet, wo sie in der Kammer oder Zone D einen jtfnterdruok erzeugt , und die der flüssigkeit entzogenen gas-

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förmigen Verunreinigungen durch die Leitung η abzieht. Anschließend wird die aus der Strahlpumpe austretende Flüssigkeit der Spitze der Regenerationszone B zugeleitet, wo.die von ihr mittransportierten Verunreinigungen abgetrennt und nach aussen abgeleitet werden. In dieser Regenerationskammer'oder Regenerationszone B wird die Flüssigkeit nach irgendeinem bekannten Verfahren, der Technik regeneriert.

• Schließlich wird die der Zone B entzogene regenerierte Flüssig-. keit der Kammer der zweiten Expansion D zugeleitet, wo der von der Strahlpumpe erzeugte Unterdruck eine weitere Menge an gasförmigen Verunreinigungen durch die Leitung η beseitigt. Die. auf diese Weise stark regenerierte Flüssigkeit kehrtüber eine dazu angebrachte Pumpe in die Absorptionsanlage A zurück.

Z.B. besteht bei der Verwendung von Wasser als Absorptionsflüssigkeit die Kammer B im allgemeinen aus einem mit Füllkörper-

; material versehenen Turm. Darin wird das Wasser .zur Expansion gebracht und im Gegenstrom von aufsteigender Luft durchströmt, die die vorher vom Wasser absorbierten gasförmigen Verunreinigungen beseitigt.

Im größten Teil der Fälle besteht die Zone B jedoch aus einer j Regenerationskolonne, wo die Flüssigkeit mittels Zuführung von

! äußerer Wärme auf den Siedepunkt erhitzt und dadurch regeneriert wird. Die Fig. 6 gibt nähere Einzelheiten und Angaben für einen Fall der praktischen Anwendung wieder.

Die aus der unter Druck arbeitenden Absorptionsvorrichtung kommende Flüssigkeit8 die der Strahlpumpe I zugeführt wird, durch- · läuft anschließend die Kammer E, die den Zweck hat, die Flüssig-

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keit in besseren Kontakt mit den gasförmigen Verunreinigungen zu bringen, die von der Kammer D zusammen mit einer beträchtli-■ chen Dampfmenge abgezogen werden. Dies geschieht zur Erwärmung der Flüssigkeit.

Anschließend wird die Flüssigkeit in die Regenerationskolonne R eingeleitet, wo von ihr mitgeschleppte gasförmige Verunreinigungen abgeschieden und von oben abgezogen werden, während "'die Flüssigkeit in der Kolonne nach unten läuft und durch Zuführung von äußerer Wärme zum Sieden gebracht und dadurch regeneriert wird.

Die Flüssigkeit wird schließlich aus der Regenerationskolohne entfernt und in die Vorexpansionskammer C geleitet,'die über d^e Leitung m in direktem Kontakt mit dem oberen Teil der Regenerationskolonne steht, der bekanntlich unter einem geringeren Druck als der Boden der Kolonne steht. Dies hat den Zweck, daß der so von der Lösung entwickelte Dampf auf geeignetere Weise die verbrauchte Lösung im oberen Teil der Regenerationsvorrichtung erwärmt.

Anschließend wird die Flüssigkeit in die Kammer öder Zone D der zweiten Ausdehnung geleitet, wo der von der Strahlpumpe I erzeugte Unterdruck aus ihr eine weitere Menge an von Dampf begleiteten, gasförmigen Verunreinigungen entzieht. Die so vollständig regenerierte und auch abgekühlte Flüssigkeit wird mittels der Pumpe E der Absorptionsvorrichtung A zugeführt.

Dieiea Schema kann für jede Art von Absorptionsflüssigkeit und, wie oben gesagt, für jedes in der Technik b θ kann te "He gene rat iona-

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verfahren verwendet werden.

In d£r vorliegenden Abänderung y/ird aber das Schema der Fig. .6 nach den oben gemachten Ausführungen vorzugsweise und in geeigneterer Weise für die Flüssigkeiten und die Lösungen verwendet, die durch Erhitzen auf den »Siedepunkt regeneriert werden und .die _fiij deshalb heiß oder siedend aus der Regenerationszone entnommen -.V;X werden, wobei sie einen Wärmegehalt aufweisen, der in der j' Kammer. D zur Erleichterung der Beseitigung von gasförmigen Ver-" unreinigungen mittels des von dir Strahlpumpe erzeugten Unterdrucks verwertet wird, '.'. Λ

: Diese Verwertung der Wärme der heißen und kochenden Lösungen ist Gegenstand der italienischen Patentanmeldung Nr. 53 496 und

'ihrer Zusatzanmeldung Nr. 51 505 und'der Patentanrc^äWglM¹ fiO'DO ■

In diesen wurde beanspruoht, daß aus der heißen oder siedenden, 'regenerierten Lösung durch verschiedene Verfahren ein Dampfstrom entzogen wurde, um aus der Lösung selbst einen Teil des

\ GO₂ und/oder der anderen in ihr enthaltenen sauren GSTBe-a^ufuhren und um außerdem - besonders in den hier betrachteten Fällen - mit diesem Dampfstrom die verbrauchte, kältere, aus der ■■; Absorptionsvorrichtung kommende Lösung zu erwärmen, wodurch dije ' Verwendung eii|es Wärmeaueiauschere zwischen der verbrauchten und der hei&en Lösung, der in der bisher bekannten Technik allgemein

•verwendet wird, vermieden wird. J

* Die Erfindung beansprucht die Verwendung der Strahlpumpe nach den obigen Ausführungen, als ein geeignetes Verfahren sur Anwendung der oben genannten Patentanmeldungen, die in Beaug auf

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·-'··■ 0 0 9 8 8 3/1859

die Verwendung der Strahlpumpe als^ej&ujidenjnit der. voriiegen

den Patentanmeldung zu betrachten sind.

• *

Wie schon in der zitierten Patentschrift gesagt, ist die Verwendung der Strahlpumpe unterschiedlich, je nachdem ob Lösungen verwendet werden, bei denen.der Dampfstrom eine merkliche Menge an /gasförmigen Verunreinigungen ( wie im 'Pail von merklich aktivierten Alkalicarbonatlösungen oder im Pail von wenig regenerierten Lösungen) entzieht oder ob hauptsächlich Dampf (wie im Pail von nicht aktivierten oder von merklich regenerierten^Lösungen) entzogen wird· \.

, Im ersten Pail ist es wünschenswert, ein möglichst gutes Regene- ;' rationsergebnie der Lösung zu erzielen, indemvgifeT ihr den größt-

;»;:·. möglichen Teil an gasförmigen Verunreinigungen beseitigt. Es ist <;. V deshalb ratsam, daß der Strom des Dampfes und der gasförmigen Verunreinigungen, die von der Strahlpumpe abgezogen werden, V: mittels einer Kühlvorrichtung so abgekühlt wird, daß der Dampf ,,kondensiert wird, wodurch das Ausmaß des von der !Strahlpumpe ,erzeugten unterdrücke verstärkt wird* ■■.■'

' ·" Im zweiten Pail ist es jedoch wichtiger, die verbrauchte Lösung, . die durch die Strahlpumpe gegangen ist, mit entzogenem Dampf / zu erwärmen und somit ganz oder teilweise den Wärmeaustauscher , . wegfallenjeu^aeeen· In diesem fall let es natürlich nicht-ratsam, . die im ersten Pal}, empfohlene Kühlvorrichtung «u verwenden.

Die Verwendung der Strahlpumpe ist Jedoch auoh ratsam, wenn gewüneoht wird, daß die regeneriertet heiße Lösung den Dampfstrom

.'·;·. ■■· . 0OS883/1*859 ' ··. ^BAD original

in aufeinanderfolgenden Schritten erzeugt und dnB die knlte, verbrauchte Lösung diesen Dampfstrom in entsprechenden aufeinanderfolgenden Schritten aufnimmt, wie in der Ei/r.·? r,czeir,t ist, die der Fig. 7 der genannten Patentanmeldung Γ * analog ist. Dies hat offensichtlich den Zweck, die" verbrauchte Lösung möglichst stärk zu erwärmen, und zwar bis zu einer Ternperatur, dd,e der Ausgangstemperätur der heißen, regenerierten Losung sehr nahe ist. Wie dem Fachmann bekannt ist, kann dienes Ergebnis auch mit anderen Vorrichtungen und z. B, durch Verwen- dung von Mehrfachstrahlpumpen in aufeinanderfolgenden Stufen erreicht werden.

Für eine praktische Anwendung aeg vorliegenden Abänderung wie oben gesagt» auf das Beispiel Kr. 3.in der Patentanmeldung .W0-28¹+ 28a. verwiesen« Eine ande'rie praktische Anwendung ist Beispiel Nr. 3 gegeben,

;,;,;- 4a. Diese Abänderung bezieht sich auf den Fall, bei dem die Strahl .,>_; pumpe Luft oder andere Gase ansaugt und sie in Kontakt mit der ,.*, aus der Strahlpumpe austretenden Flüssigkeit bringt, was für .',.·''den Ablauf des Zyklus günstig ist»

>,■;'',. Unter den zahlreichen Fällen, in denen diese Abänderung angev/en-

die -' det werden kann, ist der von besonderer Bedeutung, der sich aufv

;···Ι y zur Entschwefelung von Gasgemischen verwendeten oxydativen Ver~

^fahren bezieht. Diese verwandenbekannterweiee din in Fig· 4

nden bekannterweiee din in Fig

.■

Vom Boden der unter Druck arbeitenden Absorptionsvorrichtung A wird die verbrauchte Flüssigkeit abgezogen und in die Regenerations- oder Oxydationskanroer B geleitet, die mit Lösung gefüllt ist, welche mit am Boden eingeleiteter luft behandelt wird, Der darin enthaltene Sauerstoff wirkt auf die Lösung oxydie-, rend und verwandelt das vorher von ihr absorbierte H₉S in eleraentaren Schwefel, Dieser wird nach der'bekannten Technik aus dem Luftstrom duroh Plotätion als Sohaum, der sich oben sammelt, in der Aushöhlung der Oxydationskamraer abgesohleden.

Die vorliegende Abänderung wird unter Abänderung des genannten Schemas so angewendet, daß die aus der Absorptionsvorrichtung A .·. kommende, verbrauchte Flüssigkeit der Strahlpumpe J zugeführt wird, die mittels der. Rohrleitung d Luft ansaugt und diese zueammen mit der duroh die Strahlpumpe';-gegangenen flüeeigkeit auf den Boden der Oxydationekammer B leitet«

, - Im Beispiel 4 wird ein fall für die preJctieohe Anwendung der vorliegenden Abänderung 4a· '^:gegebe,nfV.;v^w ^ν;"'.^;·Η- " "!;'··'■

Beispiel 1

■'- In einer ■ Üblichen- Anlage zur Beeeitigung von CO₂ aus Erdgas v" mittel« Auewaeohen duroh Waeeer, die unter einem. Druckt von

45 ata arbeitet, läßt n»n das aue der Abeorptionskolonne kommen-■ de Wieeer in einer geeigneten Sxpaneionskammer bia auf atmo-

ephttrieohen Druok expandieren! wobei 0O₂ beieitigt wird. An* «tohlltiend wird¹die Waeeer tu der alt «inen Holiroet versehenen

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Spitze eines Turmes geleitet» wobei im Ge/^enstrom luft aufsteigt, wodurch die Regeneration des Wassers vervolletäudiän;t wird.

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L Diese,,Anlage wird unter Anwendung der Vorrichtung \

der Pi^. 1 der Erfindung abgeändert·

j ·

Nach Diagramm 1 erzeugt die mit 45 ata arbeitende Strahlpumpe unter Beseitigung von maximal 2 vol. GO₂AoI, Wasser aus der Flüssigkeit ein VerdicatunKsverhältnia von imsefäar 9,6 , d.h. man erhält in der Kammer der.zweiten Expansion ein Yäkmnm von 1/9|6 η 0,104« Unter diesen Bedingungen vermindert sich der lest· gehalt an 0O₉ im Wasser nerklioü» Daa Wasser ist sonit in del¹, Lage das Gasgemisch bis zu eine« COg-Oehalt tos 0,2 - O,3# zu reinigen« ■»;;..,

Man hat außerdem den Tort eil, daß das in der

zirkulierende Wasser keinen gelösten Sauerstoff eenr enthält, der auf die Behandlung «it Luft «urüokiuf uhren ist, *

Beispiel 2 ' ^

Dieses Beispiel bezieht sich auf die Anwendung der Vorrichtung der Fig. 1 der Erfindung für den Fall der COg-Beseitigung aus einem Gas, das aus Anlagen der partiellen Verbrennung stammt» mit einem C0₂-Gehalt von 31 j» bei einem Druck von 1.00 ata und insbesondere bezieht es sich auf den Fall, daß die für den Reinigungszyklus notwendige Wärme' in der Regenerationsphase von dem zu reinigenden Gasgemisch, das bei einer geeigneten hohen Temperatur zugeführt wird, geliefert wird und in dem die während der Absorption bis auf eine Temperatur von'150⁰C erwärmte Lösung bis auf atmosphärischen Druck expandiert wird, wobei ihr CO₂-Gehalt beseitigt und ihre Wärmemenge zu diesem Zweck verbraucht wird. Insbesondere bezieht sich dieses Beispiel auf eine Verbesserung des Beispiels Nr. 3» Fig· 8 der Abänderung b4 der 'jieutschen^^ ^

Die verbrauchte Lösung wird am Boden der Absorptionsvorrichtung bei einer Temperatur von 150⁰C wie im oben zitierten Fall entzogen* Dann wird sie der Strahlpumpe I zugeführt, wc sie sich bis auf 1 Atmosphäre ausdehnt und einen.Unterdruck erzeugt, der auf

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die Kanner der zweiten Ausdehnung D wirkt, wobei die Vorrichtung und entsprechende Abänderungen, wie sie in der Beschreibung zur Fig. 1 angegeben sind, vorgesehen sind.

Der von der Strahlpumpe auf die Kammer D erzeugte¹Unterdruck .ist leicht ausreichend die Lösung bis auf 95⁰O abzukühlen. Dies hat den Vorteil, daß die Lösung an die Spitze der AbsorptTonsvorrichtung ohne eine..dazwischengeschaltete Kühlvorrichtung, die im

deutschen · _ ...... _..__"

' Beispiel 3 der/Patentanmeldung Nr.P~~19 35 712.1 ""fror ge sehen ist, zurückgeleitet wird.

Gleichzeitig gibt die Lösung weitere Mengen COg ab, wodurch .sich ihr Kohlendioxydgehalt bis auf 2% verbessert. Dadurch wird d^ie Reinigung des Gases spürbar verbessert. Umgekehrt ist es möglich, auf diese Verbesserung der Reinigung' des Gases zu verzichten und damit die der Anwärmvorrichtung zugeführte Wärmemenge herabzusetzen· ,

Beispiel 3

Dieses Beispiel bezieht sioh auf einen Fall der HgS-Beseitigung

·· " aus einem Gas mit ungefähr 10 g/nr HgS und 3/* COg bei einem

' Druok von 25 ata.

Als Absorptionsflüssigkeit .verwendet man

ungefähr 2# Na₂OO,. Die Absorption wird in einer Bodenkolonne

bei einer. Temperatur ,von ungefähr 35 - 40⁰O vorgenommen.

Der Reinigungseyklus ist in Fig. 2 dargestellt, wobei man sieht, daß die Regeneration der Absorptionsflüssigkeit in der Regene-

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rationskolonne D durch Erhitzen auf den Siedepunkt,vervollständigt wird.

Die aus. der Absorptionsvorrichtung kommende Absorptionslösung wird der Strahlpumpe I zugeleitet und der dabei entstehende . Unterdruck"wird auf die Renenerationskolonne D angelegt. Dann, wird die Lösung in die Abscheidekammer B 'geleitet, wo von der Lösung mitgeschleppte gasförmige Verunreinigungen abgeschieden und¹ vorP" oben abgezogen",werden. Die Flüssigkeit wird aus der Kammer B ^._djir^ die^jDei^iing ν abgezogen und im Austauscher H durch die Wärme der aus der Regenerationskolonne D^r"durplT"die\ ~~* Eeiüüng"zukommenden Lösung erwärmt. Die Flüssigkeit wird zum Kopf der Regenerationskolonne,D geleitet,.auf deren Boden sie mittels der von außen von der Anwärmevorrichtung F gelieferten Wärme zum Sieden gebracht wird. Die gelieferte Wärmemenge beträgt ca 60 kg Darapf/m' Lösung. Die in dieser Kolonne beseitigten gasförmigen Verunreinigungen werden von der Strahlpumpe X angesaugt, sodaß der Druck in der'Kolonne selbst 625 mm Hg beträgt. Die regenerierte Flüssigkeit wird schließlich mittels einer geeigneten Pumpe in die Absorptionephäse zurückgeleitet.

Beispiel^ '

In einer Anlage zur Entschwefelung von Erdgas, die bei 45 ata arbeitet und ein ähnliches Schema wie das der Fig. 4 aufweist, wird eine Arsenit-Arsenatlösung verwendet. Diese wird am Boden der Absorptionsvorrichtung abgezogen, wo sie unter den Bedingungen, unter denen die Absorption durchgeführt wird» ein KiIogramn^nr Löeung beseitigt hat·

• ν

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.Sg ist bekannt, dnß der Verbrauch an oxydierender Luft für den Fall der Verwendung der genannten Arsenit-Arsenatlösungen ungefähr 5 nr Luft/kg HpS beträgt und in diesem Fall also 5 m^ Luft/ nr* Lösung.

7/ie aus Diagramm 1 ersichtlich ist, können diese Kubikmeter Luft durch 1 nr der Strahlpumpe zugeführte Flüssigkeit bei einem Druck von 45 ata angesaugt v/erden, wenn dos Verhältnis der Drücke""" vor und hinter . der Strahlpumpe ungefähr 3

beträgt.

Wenn infolgedessen die Oxydationskammer bis zu einer Höhe von 20 m mit Flüssigkeit gefüllt ist,₄wie es in der industrielle/i Praxis üblich ist, wird die ganze zur Oxydation der Lösung und 3UT Umwandlung des H₂S in elementaren*Sohwefel benötigte Luft von der Strahlpumpe geliefert· : . V- .;

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Claims

Patentansprüche

ν, l/ Verfahren zur Beseitigung und zur Gewinnung von·. n;as formieren Verunreinigungen aus Gasgemischen mittels einer Absorptioneflüssigkeit, die in Umlauf gebracht wird zwischen' einer unter Druck arbeitenden Absorptionsphase, in der die Absorptionsflüssigkeit in engen und direkten Kontakt mit dem Gassemisch zur Beseitigung der darin enthaltenen gasförmigen Verunreinigungen gebracht wird,, und einer Regenerationsphase, die bei einem' wesentlich tieferen Druck als die Absorptionsphase arbeitet und in der die Flüssigkeit durch die Abgabe.oder die Umwandlung der vorher absorbierten Verunreinigungen regeneriert wird, dadurch gekennzeichnet, daß die der unter^ Druck arbeitenden Absorp-% tionsphase entnommene Flüssigkeit.in eine Strahlpumpe geleitet wird, wobei sie eich ausdehnt und einen Unterdruck erzeugt, der zur Beseitigung der vorher von der Flüssigkeit absorbierten gasförmigen Verunreinigungen verwendet wird.

2· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der von der Strahlpumpe erzeugte Unterdruck auf die aus der Strahlpumpe austretende Flüssigkeit angelegt wird und die Flüssigkeit Bit dem in der Strahlpumpe erzeugten Unterdruck weiter expandiert wird, wodurch weitere in der Flüssigkeit enthaltene, gasförmige Verunreinigungen beseitigt werden.

3· Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die aus der Strahlpumpe austretende Flüssigkeit in der Zeit j in der sie den von der Strahlpumpe selbst erzeugten Unterdruck ausgesetzt ist» erwärmt wird« : '

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4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 mit 3> dadurch gekennzeichnet, daß die aus der Strahlpumpe austretende Flüssigkeit zum Sieden gebracht wird, während sie dem von der Strahlpumpe selbst erzeugten Unterdruck ausgesetzt ist.

5. Verfahren nach Anspruch.1, dadurch gekennzeichnet, daß der

in der Strahlpumpe erzeugte Unterdruck auf die aus der Regeneration Gphase_auB.tr.etende Pltian1glrRit angelegt-wird« , '

6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Regenerationsphase durch Erhitzen der Flüssigkeit auf den Siedepunkt durch Zuführung von äußerer Wärme und durch Erzeugung von Dampf, der die in der Flüssigkeit enthaltenen $asförmigen Verunreinigungen beseitigt, dürdhgeführt wird, die heiße oder siedende, regenerierte Flüssigkeit dem von der Strahlpumpe erzeugten Unterdruck ausgesetzt wird, durch den der Flüssigkeit ein Dampfstrom entzogen wird, der, weitere in eier Flüssigkeit enthaltene gasförmige -Verunreinigungen beseitigt und somit die Regeneration'vervollständigt, und der Strom aus Dampf . und Verunreinigungen von der Strahlpumpe angesaugt und dann in ) Kontakt mit der in der Strahlpumpe verwendeten, verbrauchten Flüssigkeit gebracht wird, welche somit vor ihrer nachfolgenden Einleitung in die Regenerationsphase erwärmt wird.

. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Strom aus .Dampf und Verunreinigungen vorher abgekühlt wird, wo-

durch sich der Dampf kondensiert» und anschließend von der Strahlpumpe'angesaugt .wird· - Ϊ

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8. Verfahren nach den Ansprüchen 1, 5 und 6, dadurch /^kennzeichnet, daß der von der Strahlpumpe auf die heiße oder siedende, regenerierte Lösung erzeugte Unterdruck aus dieser einen Strom an Dampf und /rasförmigen Verunreinigungen in aufeinanderfolgenden Schritten entzieht, wobei der Strom aus Dampf und den in jedem einzelnen Schritt entzogenen gasförmigen.Verunreinigungen in · Kontakt mit der in der Strahlpumpe verwendeten, verbrauchten . Flüssigkeit in entsprechenden, aufeinanderfolgenden Schritten gebracht wird.

9» Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der von der Strahlpumpe erzeugte Unterdruck dazu verwendet wird, Luft oder andere Gase anzusaugen und diese Luft oder die anderen öase in die Regenerationsphase zur Beseitigung oder· Umwandlung der

vorher von der Flüssigkeit absorbierten gasförmigen Verunreini- gungen geleitet wird· ^: :.

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