DE1951034A1 - White active filler and process for making the same - Google Patents

White active filler and process for making the same

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DE1951034A1 DE19691951034 DE1951034A DE1951034A1 DE 1951034 A1 DE1951034 A1 DE 1951034A1 DE 19691951034 DE19691951034 DE 19691951034 DE 1951034 A DE1951034 A DE 1951034A DE 1951034 A1 DE1951034 A1 DE 1951034A1
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Zoltan Kiss
Jenoe Marton
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Description

WEISSER AKTIVER FÜLLSTOFF UND VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG DESSELBEN Eine wichtige Gruppe der in der Gummi- und Kunststoffindustrie üblichen Füllstoffe stellen die sogenannten schwarzen Füllstoffe der. Die Verwendung dieser Füllstoffe - deren wichtigster Vertreter der Russ ist - ist in bestimmten Fellen mit Schwierigkeiten verbundene Ein Nachteil der schwarzen Füllstoffe ist, dass diese wegen ihres niedrigen Volumengewichtes in grossen Mengen eingesetzt werden und dies bedeutende Lagerungsprobleme verursacht.WHITE ACTIVE FILLER AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME An important group of fillers commonly used in the rubber and plastics industry represent the so-called black fillers. The use of these fillers - the most important representative of which is soot - is in certain skins with difficulties One disadvantage of black fillers is that they are because of their low levels Volume weight are used in large quantities and this is significant Causes storage problems.

Die sogenannten weissen Füllstoffe werden ebenfalls im breiten Kreise verwendet, Diese Füllstoffe sind im Wesentlichen auf der Grundlage von aluminium-, kalium-, natrium-, barium- oder magnesiumhaltigen Stoffen oder Silikate Die weissen Füllstoffe können hinsichtlich ihrer Aktivität in zwei Gruppen eingereiht werden Die eine Gruppe besteht aus den sogenannten aktiven Füllstoffen, deren Korngrösse nach der Literatur unter 0,2 Mikronen liegt. Die Herstellung solcher Füllstoffe fordert kostspielige und komplizierte spezielle Einrichtungen und Technologien, Zu der zweiten Gruppe gehören die weissen Füllstoffe mit einer Korngrösse über 0,2 Mikronen. Diese Füllstoffe können durch einfachere Verfahren hergestellt werden, sie entsprechen jedoch den gegenüber den Gummi- bzw. Kunststoff-Füllst offen gestell ten Anforderungen oft nur im ungenügendem Masse. The so-called white fillers are also widely used used, These fillers are essentially based on aluminum, Potassium, sodium, barium or magnesium-containing substances or silicates The white ones Fillers can be divided into two groups in terms of their activity One group consists of the so-called active fillers, their grain size is less than 0.2 microns according to the literature. The manufacture of such fillers requires expensive and complicated special facilities and technologies, The second group includes white fillers with a grain size greater than 0.2 Microns. These fillers can be made by simpler processes, however, they correspond to the open frame compared to the rubber or plastic filler requirements are often inadequate.

In der deutschen Patentschrift Nr. 1s071*943 werden aus einem hoch aluminiumoxydhaltigen Ton bestehende Füllstoffe beschrieben, in welchen das Verhältnis von Aluminiumoxyd zu Kieselsäure über 0,85 liegt und 0,2-0,6 Gewichtsprozent eines Thiuramdisulfids enthalten. Aluminlumoxydhaltige weisse Füllstoffe werden gemä@ss der ungarischen Patentschrift Nr. 147.411 durch Glühen des aus der Natriumaluminatlauge mit Hilfe eines gesondert gewonnenen Impfstoffes hergestellten Aluminiumhydroxyde erhalten. Diese spezielle Methode - wie aus dem Text der ungarischen Patentschrift Nr. 147.411 ersichtlich - bezweckt die Herste-llung eines Produktes mit einer Korngrösse von weniger als 0S2 Mikronen. In German Patent No. 1s071 * 943, a high Alumina-containing clay existing fillers described in which the ratio from aluminum oxide to silica is above 0.85 and 0.2-0.6 percent by weight of one Contain thiuram disulfide. White fillers containing aluminum oxide are used in accordance with of Hungarian Patent No. 147,411 by calcining the sodium aluminate liquor aluminum hydroxides produced with the help of a separately obtained vaccine obtain. This special method - as from the text of the Hungarian patent specification No. 147.411 can be seen - aims at the manufacture of a product with one grain size less than 0.52 microns.

Nach anderen bekannten Verfahren wird als Füllstoff das durch Behandlung von Aluminiumtrichlorid mit überhitzten Wasserdampf erhaltene Aluminiumoxyd oder das aus Aluminiumsulfat mit Natriumkarbonat oder aus Natriumaluminatlauge durch Ansäuern niedergeschlagene Aluminiumhydroxydgel verwendet, Diese Füllstoffe weisen mehrere wesentliche Nachteile auf: sie sind nämlich kostspielig, ihre Aktivität ist nicht ausreichende bei ihren Herstellungsverfahren treten grosse Säure-und Alkaliverluste auf und sie können Verunreinigungen (z. B. According to other known methods, that by treatment is used as the filler aluminum oxide obtained from aluminum trichloride with superheated steam or the one made from aluminum sulphate with sodium carbonate or from sodium aluminate lye Acidification uses precipitated aluminum hydroxide gel, these fillers exhibit several major disadvantages: namely, they are costly to their activity If their manufacturing process is insufficient, large acid and alkali losses occur and they can contain impurities (e.g.

Mangan oder Kupfer'enthalten, die die Alterung des Kautschucke katalysleren und deshalb sehr schädlich wirken.Manganese or copper, which catalyze the aging of the rubber and therefore have a very harmful effect.

Der Zweck der Erfindung ist die Schaffung von billigen, durch einfache Methoden herstellbaren, die obigen Nachteile behebenden Füllstoffen. The purpose of the invention is to create cheap, through simple Methods of producing fillers which remedy the above disadvantages.

Die Erfindung betriftt weise, aktive Füllstoffe, gekennzeichnet durch einen Gehalt an einem vorwiegend aus Aluminiumoxyd und/oder Siliziumdioxyd bestehendem Pulver, welches eine Korngrösse von 0>1-100 Mikronen aufweist und einer mit festen oder flüssigen Mitteln durchgeführten Oberflächenbehandlung unterworfen wird. The invention concerns wise active fillers characterized by a content of a predominantly aluminum oxide and / or silicon dioxide Powder, which has a grain size of 0> 1-100 microns and one with solid or liquid means is subjected to surface treatment.

Rach der Literatur ist die Sorngrdase von weniger als 0,2 Mikronen eine bedingungslose Voraussetzung der Aktivität der weissen Füllstoffe. Die Herstellung solcher ausserordentlich feinen Pulver fordert kostspielige Technologien, welche die Produktion dieser Füllstoffe im groasteohnlschen Masstabe einerseits erschwert und andererseits die Einstellung weiterer technologischen Stufen benötigt. Die.Grundlage unserer Erfindung liegt in der Erkenn@@is, dass auch Füllstoffe mit einer den Grenzwert von 0,2 Mikronen um mehrere Grössenordnungen Ubertreffenden Korngrösse den von der Gummi-, bzw. According to the literature, sorn grass is less than 0.2 microns an unconditional prerequisite for the activity of the white fillers. The production such extremely fine powder requires expensive technologies, which the production of these fillers on a large scale makes it difficult on the one hand and on the other hand the setting of further technological levels is required. The basis Our invention lies in the recognition that also fillers with a limit value of 0.2 microns by several orders of magnitude larger than that of the Rubber or

Kunststoffindustrie gestellten Forderungen entsprechen, falls diese Füllstoffe einer vorherigen OberfläoÄenbehandlung unterworfen werden.Plastic industry meet requirements, if these Fillers are subjected to a previous surface treatment.

Die nach den bekannten Methoden hergestellten weissen Füllstoffe weisen - gemäss unserer Behauptung - über eine Korngrösse von 0,2 Mikronen eine kristalline Struktur auf. The white fillers produced by the known methods have - according to our assertion - a grain size of 0.2 microns crystalline structure.

Eine, den Forderungen der Gummi- oder Kunststoffindustrie entsprechende, eine gute Dispergierbarkeit in der Gummi- oder Kunststoffmischung gewährleistende Struktur tritt nur bei einer Korngrösse auf, die niedriger als 0W2 Mikronen ist.One that meets the requirements of the rubber or plastics industry, ensuring good dispersibility in the rubber or plastic mixture Structure only occurs when the grain size is less than 0W2 microns.

Solche Füllstoffe übenzim Folge ihrer ausgezeichneten Vorteil lung eine günstige Wirkung auf die Gummi- oder Kunststoffmischungen aus.Such fillers have excellent advantages due to their excellent advantages have a beneficial effect on the rubber or plastic compounds.

Die erfindungsgemlssen Füllstoffe enthalten vorteilhaft 70-99 Gewichtsprozent eines mit festem oder flüssigen Mitteln durchgeführten Oberflächenbehandlung unterworfenen, vorwiegend aus Aluminiumoxyd und/oder Siliziumdioxyd bestehenden Pulver* Die Korngrösse dieses Pulvers liegt im Bereich zwischen 0,1 und 100 Mikronen, vorteilhaft zwischen 0,2 und 70 Mikronen* Einulver dessen 60 % nicht übertreffender Anteil eine Korngrösse von 10-40 Mikronen aufweist, hat sich als besonders vorteilhaft erwiesen Die Menge des zur Oberflächenbehandlung angewendeten Mittels kann in Abhängigkeit der Eigenschaften des Mittels und der gegenüber dem Füllstoff gestellten Forderungen zwisehen breiten Grenzen variiert werden. Der Anteil dieses Mittels kann vorteilhaft 0,8-10,0 Gewichtsteile, besonders 3,5-7,5 Gewichtsteile, berechnet auf 100 Gewichteteile des vorwiegend aus Aluminiumoxyd und/oder Siliziumdioxyd bestehenden Pulvers seinl Die Erfindung betrifft auch das Herstellungsverfahren der obigen Füllstoffe Die erfindungsgemässen Füllstoffe k&nnen derartig hergestellt werden dass man ein trorwiegend aus Aluminiumoxyd und/oder Siliziumdioxyd bestehendes Pulver von einer Korngrösse zwischen 0,1 und 100 Mikronen einer mit fee sten oder flüssigen Mitteln durchgeführten Oberfitichenbehandlung unterwirft Als Ausgangsstoff kann vorteilhaft mindestens 85 % Aluminiumoxyd enthaltende Tonerde verwendet werden. Die Korngrösse des Ausgangsstoffes kann unter breiten Granzen, nämlich zwischen 0,1 und 100 Mikronen varliert werden. Dis Korngrösse des Ausgangsstoffes liegt vorteilhaft im Bereich von 0,2-70 Mikronen. Naoh einer besonders vorteilhaften Aufführungsform des Verfahrens werden als Ausgangsstoff solche Pulver eingesetzt, deren 60 % nicht übertreffender Anteil eine Korngrösse von 10-40 Mikronen aufweist. The fillers according to the invention advantageously contain 70-99 percent by weight subjected to a surface treatment carried out with solid or liquid agents, consisting predominantly of aluminum oxide and / or silicon dioxide Powder* The grain size of this powder is in the range between 0.1 and 100 microns, which is advantageous between 0.2 and 70 microns * powder, the proportion of which does not exceed 60% Has a grain size of 10-40 microns, has proven to be particularly advantageous The amount of the agent used for surface treatment may vary depending the properties of the agent and the demands made on the filler can be varied between broad limits. The proportion of this agent can be beneficial 0.8-10.0 parts by weight, especially 3.5-7.5 parts by weight, calculated on 100 parts by weight the powder consisting mainly of aluminum oxide and / or silicon dioxide The invention also relates to the manufacturing method of the above fillers Die fillers according to the invention can be produced in such a way that one a powder of one consisting predominantly of aluminum oxide and / or silicon dioxide Grain size between 0.1 and 100 microns one with free or liquid means Subsequently performed Oberfitichenbehalf as a starting material can be advantageous Alumina containing at least 85% aluminum oxide can be used. The grain size the starting material can vary within broad limits, namely between 0.1 and 100 microns be varied. The grain size of the starting material is advantageously in the range from 0.2-70 microns. A particularly advantageous embodiment of the method Powders are used as the starting material, the 60% of which is not higher Share has a grain size of 10-40 microns.

Dis als Ausgangsstoff anwendbaren Pulver mit einer Korngrösse von 0.1-100 Mikronen sind sehr leicht zugänglich. Das bei der Tonerdeherstellung gebildete Produkt kann nach Entfernen der groben, eine 100 Mikronen übersteigende Korngrösse besitzenden Teilchen durch z.B. Sieben unmittelbar eingesetzt werden. This powder can be used as a starting material and has a grain size of 0.1-100 microns are very easily accessible. That formed in the manufacture of alumina Product can after removal of the coarse grain size exceeding 100 microns Owning particles can be used directly, e.g. by sieving.

Die Oberflächenbehandlung des Ausgangspulvers von einer Korngrt5sse zwischen 0.1-100 Mikronen wird mit geeignetem festen oder flüssigen Mitteln durchgeführt. Zu diesem Zweck können vorteilhaft die bei der Herstellung von Gummi- oder Kunststoffmischungen üblichen, die Eigenschaften des Gummis bzw. Kunststoffes beeinflussenden festen oder flüssigen Mittel wie z.B. ileichmacher, Beschleuniger oder Alterungsverzögerer eingesetzt werden Als Beispiele solcher Mittel werden die folgenden Substanzen erwähnt: Stearinsäure, N-Pehnyl-N'-isopropyl-p-phenylen-diamin, Naphthsns'aure, Diamino-cyclohexyl-phenylen, Triäthanolamin, Phenyl-beta-naphthylamin, Aldol-alpha-naphthylamin, alkylierte Phenole, Santoflex IP, 2-Merkapto-benzimidazol, Ingraplast NS oder fluorierte organische Verbindungen z.B. Dichlordifluormethan. Diese Ausführungsform des erfindungegemässen Verfahrens besitzt den besonderen Vorteil, dass zur Herstellung des Gummis im wesentlichen keine neuen Stoffe benötigt werden, da die zur erfindungsgemässen Oberflächenbehandlung eingesetzten Mittel jn der Gummimischungrezeptur sowieso vorliegen können. Ein weiterer Vorteil besteht darin, dass die einzelweise Einmischung der zur Herstellung der Gummimischungen notwendigen Komponenten entfällt Die erf'indungsgemässe Oberflächenbehandlung kann unter Anwendung von irgendwelchen, zum Aufbringen fester oder flüssiger Mittel auf pulverartige Ausgangsstoffe geeignet Einrichtungen und Methoden durchgeführt werden Das Verfahren wird vorteilhaft unter Homogenisierung durchgeführt. Feste Mittel können mit dem Ausgangspulver in geeigneten Rührvorrichtungen besonders im Reibschalen vermischt' werden. Flüssige Mittel können auf das Ausgangspulver vorteilhaft mit geeigneten Blas-oder Sprühvorrichtungen aufgebracht werden. The surface treatment of the starting powder of a grain size between 0.1-100 microns is carried out with suitable solid or liquid means. To this end can be advantageous in the manufacture of rubber or plastic mixtures usual, the properties of rubber or plastic influencing solid or liquid agents such as leveling agents, accelerators or aging retarders are used. Examples of such agents are the the following substances mentioned: stearic acid, N-phenyl-N'-isopropyl-p-phenylenediamine, Naphthic acid, diamino-cyclohexyl-phenylene, triethanolamine, phenyl-beta-naphthylamine, Aldol-alpha-naphthylamine, alkylated phenols, Santoflex IP, 2-mercapto-benzimidazole, Ingraplast NS or fluorinated organic compounds e.g. dichlorodifluoromethane. This embodiment of the method according to the invention has the particular advantage that essentially no new substances are required to manufacture the rubber, since the agents used for the surface treatment according to the invention are in the rubber mixture formulation can exist anyway. Another advantage is that the individual There is no need to mix in the components required to produce the rubber compounds The surface treatment according to the invention can be carried out using any suitable for applying solid or liquid agents to powdery starting materials Facilities and methods to be carried out The procedure is beneficial below Homogenization carried out. Solid agents can be mixed with the starting powder in suitable Mixing devices especially in mortars' are mixed. Liquid funds can advantageously applied to the starting powder with suitable blowing or spraying devices will.

Die Temperatur der Oberflächenbehandlung hängt von den physikalischen Eigenschaften des angewendeten festen oder flüssigen Mittels ab. Das Verfahren kann im allgemeinen bei. The temperature of the surface treatment depends on the physical Properties of the applied solid or liquid agent. The procedure can generally at.

einer Temperatur zwischen 20°C und 70°C durchgeführt werden.at a temperature between 20 ° C and 70 ° C.

Die Erfindung hat weiterhin zum Gegenstand Gummi- und Kunststoffprodukte gekennzeichnet durch einen Gehalt an den obenbeschriebenen Füllstoffen. Die erfindungsgemässen Füllstoffe können in die verschiedenste Gummi- oder Kunststoff produkte eingesetzt werden. Als Beipsiele solcher Produkte werden die folgenden Artikel erwähnt: Reifen, technische Gummiprodukte, Dichtungen, Sohlen, Boden, Profilbänder, Formkörper, Kunststoffplatten, Kuststoff-Formkörper, extrudierte oder gepresste Kunststoffrohre usw. The invention also relates to rubber and plastic products characterized by a content of the fillers described above. The inventive Fillers can be used in a wide variety of rubber or plastic products will. The following articles are mentioned as examples of such products: tires, technical Rubber products, seals, soles, floors, profile tapes, Moldings, plastic sheets, plastic moldings, extruded or pressed Plastic pipes, etc.

Es wurde gefunden, dass die erfindungsgemässen FUllstoffe die Eigenschaften des Gummis bzw. Kunststoffes in einem bedeutend grösserem Masse verbessern1 als die bekannten, keiner Oberfldchenbehandlung unterworfenen weissen Füllstoffe. Die unter Anwendung der erfindungsgemässen Füllstoffe hergestellten Gummis zeichnen sich durch ihre hervorragende Dehnung Härte und Verschieissfeetigkeit aus. It has been found that the fillers according to the invention have the properties of rubber or plastic to a significantly greater extent than the well-known white fillers that are not subjected to any surface treatment. the draw gums produced using the fillers according to the invention are characterized by their excellent elongation, hardness and resistance to wear.

- Die Erfindung ermöglicht das Weglassen der bisher notwendigen kostspieligen und umständlichen Einstellung der Korngrösse auf einen Wert unter 0,2 Mikronen. Ein weiterer Vorteil besteht in den ausgezeichneten gummi- bzw. kunststoffverbessernden Eigenschaften der erfindungegemässen Füllstoffe. - The invention enables the previously necessary expensive ones to be omitted and laborious adjustment of the grain size to a value below 0.2 microns. Another advantage is the excellent rubber and plastic improvers Properties of the fillers according to the invention.

Weitere Einzelheiten unserer Erfindung sind den nachatehenden Beispielen zu entnehmen, Die Beispiele haben je doch nur den Zweck den Erfindungsgegenstand eingehender zu erläutern, die Erfindung wird jedoch keinesfalls auf die-Beispiele eingeschränkt. Further details of our invention are given in the examples below To see, the examples are only intended for the purpose of the subject matter of the invention to explain in more detail, the invention is in no way limited to the examples restricted.

Beispiel la 2000 g eines bei der Tonerdeherstellung erhaltenen Aluminiumoxyd@Pulvers (Aluminiumoxyd-Gehalt 92 %), werden von den Teilchen mit einer Korngrösse von ueber 50 Mikronen durch Sieben getrennt. Das Pulver wird mit einem aus 66 g Athylengly kol, 32 g Triäthanolamin und 4 g Naphthensäure bestehenden Gemisch bei 60 0C behandelt* Unter Verwendung des so erhaltenen Füllstoffes wird eine Gummi-Mischung folgender Zusammensetzung hergestellt. Example la 2000 g of an aluminum oxide powder obtained in the manufacture of alumina (Aluminum oxide content 92%), the particles with a grain size of over 50 microns separated by sieves. The powder is made with one of 66 g of ethylene glycol kol, 32 g triethanolamine and 4 g naphthenic acid existing mixture treated at 60 0C * Using the filler thus obtained, a rubber mixture is made as follows Composition made.

Gew. Teil Naturkautschuk (s'noked 100' Zinkoxyd 6 Schwefel 2,5 Merkapto-benzimidazol 0,5 Füllt off 60 Beispiel 2. Part by weight of natural rubber (s'noked 100 'zinc oxide 6 sulfur 2.5 mercapto-benzimidazole 0.5 fills off 60 example 2.

2000 g Tonerdepulver (Aluminiumoxydgehalt 9 %: frei von Teilchen über 50 Mikronen) werden mit einem aus 50 g Stearinsäure, 60 g Ingraplast NS, 6 g Naphthensäure und 1 g Erläthanolamin bestehenden Gemisch bei 600C behandelte Unter Verwendung des so erhaltenen Füllstoffes wird eine Gummimischung folgender Zusammensetzung hergestellt: Gew, Teil Naturkautschuk (smoked) 100 Zinkoxyd 6 Schwefel 2,5 Merkapto-benzimidazol 0,5 Füllstoff 60 Beispiel 3. 2000 g alumina powder (aluminum oxide content 9%: free of particles over 50 microns) are mixed with one of 50 g of stearic acid, 60 g of ingraplast NS, 6 g of naphthenic acid and 1 g of Erlethanolamine existing mixture treated at 600C Using the filler thus obtained, a rubber compound becomes as follows Composition made: weight, part natural rubber (smoked) 100 zinc oxide 6 sulfur 2.5 mercapto-benzimidazole 0.5 filler 60 Example 3.

2000 g Aluminiumoxyd werden mit einem Gemisch von 60 g Stearinsäure und 4 g Naphthensäure bei 70°C behandelt, Unter Verwendung des so erhaltenen Füllstoffes wird eine Gummimischung folgender Zusammensetzung hergestellt: Gew, Teil Naturkautschuk (smoked3 100 Zinkoxyd 6 Schwefel 2,5 Merkspto-benzimidazol 0,5 Füllst off 60 Beispiel 4. 2000 g of aluminum oxide are mixed with 60 g of stearic acid and 4 g of naphthenic acid treated at 70 ° C, using the filler thus obtained a rubber mixture of the following composition is produced: weight, part natural rubber (smoked3 100 zinc oxide 6 sulfur 2.5 Merkspto-benzimidazole 0.5 filler 60 example 4th

2000 g Aluminiumoxyd (55 % des Ausgangspulvers hat eine Korngrösse von 10-20 Mikronen und es enthillt keine Teilchen über 40 Mikronen) werden in einer Laboratorien-Kugelmühle mit einem Gemisch von 50 g Stearinsäure, 40 g Ingraplast NS, 4 g Naphthensäure und 1 . g Triäthanolamin bei 60°C vermishht. 2000 g aluminum oxide (55% of the starting powder has a grain size of 10-20 microns and it does not contain particles larger than 40 microns) are in a Laboratory ball mill with a mixture of 50 g stearic acid, 40 g Ingraplast NS, 4 g of naphthenic acid and 1. g triethanolamine mixed at 60 ° C.

Unter Verwendung des so erhaltenen Füllstoffes wird eine Gummimischung folgender Zusammensetzung hergestellt: Gew. Teil SBR 1502 100 Zinkoxyd 5 Schwefel 2,5 Ffillstoff 37 Beispiel 5, Zum Vergleich wird eine Gummimischung folgender Zusammensetzung hergestellt: Gew. Teil SER 102 100 Zinkoxyd 6 Schwefel 2,5 Merkapto-benzimidazol 0,5 Füllstoff (Ultrasil VN 3) 60 Ultrasil VN 3 ist ein bekannter kieselsäurehaltiger Füllstoff. Using the filler thus obtained, a rubber compound is made The following composition is produced: Part by weight SBR 1502 100 zinc oxide 5 sulfur 2.5 filler 37 Example 5, for comparison, a rubber compound The following composition is produced: Part by weight SER 102 100 zinc oxide 6 sulfur 2.5 Merkapto-benzimidazole 0.5 filler (Ultrasil VN 3) 60 Ultrasil VN 3 is a well-known silica-containing filler.

Beispiel 6. Example 6.

Zum Vergleich wird unter Verwendung eines als T3 bezeichneten Füllstoffes eine Gummimischung der nachstehenden Zusammensetzung hergestellt. Der Füllstoff T3 weist eine Korngrösse von 30-100 Mikronen auf und wurde der erfindungsgemässen Oberflächenbehandlung nicht unterworfen. For comparison, a filler called T3 is used produced a rubber compound of the following composition. The filler T3 has a grain size of 30-100 microns and became that according to the invention Surface treatment not subjected.

Gew. Teil Naturkautschuk (smoked) 100 Zinkoxyd 6 Schwefel 2;5 Stearinsäure 4 Merkapto-be nz imid azol ö5' Füllstoff 60 Die nach den Beispielen 1-6. hergestellten Mischungen werden bei 143°C 20 Minuten lang vulkaniziert und verschiedenen Versuchen unterworfent deren Ergebnisse in der nachstehenden Tabelle I zusammengefasst werden: Tabelle I B e i 5 @ i e 1 e Versuch 1 2 3 4 5 6 e r f i n d u n g s g e m ä s s Vergleich Shore-Härte A C° 46 42 38 90 86 61 Zugfestigkeit kg/cm2 92-100 108-122 62-66 104 53-62 32 300 % Modulus kg/cm2 29 23 17 - 47 500% Modulus kg/cm2 58 57 36 -Bruchdehnung % 640 640 665 380 470 230 Weiterreissfestigkeit kg/cm 32 22 22 84 54 15 Bleibende Dehnung % 8 11 8 4 28 20 Verschleiss (Schopper) mm3 233 200 - 286 300 380 Spez Gewicht g/cmf 1,39 1>24 1,28 1,24 1,21 Defo-Härte 330/6 300/8 250/5 700/18 16000/8 -Aus den obigen Angaben geht es hervor, dass die durch Anwendung der erfindungsgemässen Füllstoffe hergestellten GumW mimischungen bessere Eigenschaften, besonders höhere Zugfestigkeit, Bruchdehnung und Verschleissfestigkeit aufweisen, als die, bekannte Füllstoffe enthaltenden Gummirezepturen. Part by weight natural rubber (smoked) 100 zinc oxide 6 sulfur 2; 5 stearic acid 4 Merkapto-be nz imid azol ö5 'filler 60 The according to Examples 1-6. manufactured Mixtures are vulcanized at 143 ° C for 20 minutes and various tests the results of which are summarized in Table I below: Tabel I B e i 5 @ i e 1 e Experiment 1 2 3 4 5 6 e r f i n d u n g s g e m e s s comparison Shore hardness A C ° 46 42 38 90 86 61 tensile strength kg / cm2 92-100 108-122 62-66 104 53 - 62 32 300% modulus kg / cm2 29 23 17 - 47 500% modulus kg / cm2 58 57 36 - elongation at break % 640 640 665 380 470 230 Tear strength kg / cm 32 22 22 84 54 15 Permanent Elongation% 8 11 8 4 28 20 Wear (Schopper) mm3 233 200 - 286 300 380 Spec weight g / cmf 1.39 1> 24 1.28 1.24 1.21 Defo hardness 330/6 300/8 250/5 700/18 16000/8 -aus the above information shows that the application of the inventive Rubber mixes made from fillers have better properties, especially higher ones Have tensile strength, elongation at break and wear resistance than those known Rubber formulations containing fillers.

Beispiel 7. Example 7.

2000 g eines bei der Tonerdeherstellung erhaltenen Aluminiumoxyd-Pulvers werden mit einem Gemisch von 40 g Ingraplast NS, 40 g Stearinsäure und 4 g Naphthensäure bei 50°C behandelt. Unter Verwendung des so@ erhaltenen Füllstoffes wird eine Gummimischung folgender Zusammensetzung hergestellt. 2000 g of an aluminum oxide powder obtained in the manufacture of alumina with a mixture of 40 g Ingraplast NS, 40 g stearic acid and 4 g naphthenic acid treated at 50 ° C. Using the filler obtained in this way, a rubber compound is made made of the following composition.

Gew. Teil Bunda SB 102 und Duramit B 100 Zinkoxid 4 Brauner Farbstoff 20 Buna-Beschleuniger 9 Schwefel 3,2 BHT 1 Extraktionsöl 5 Füllstoff 56 Beispiel 8. Part by weight Bunda SB 102 and Duramit B 100 zinc oxide 4 brown dye 20 Buna accelerator 9 sulfur 3.2 BHT 1 extraction oil 5 filler 56 example 8th.

Zum Vergleich wird das im Beispiel 7. beschriebene Gummimischung mit dem Unterschied hergestellt, dass die 56 Gew. The rubber compound described in Example 7 is used for comparison with the difference that the 56 wt.

Teile des nach Beispiel77. erhaltenen Füllstoffes durch 37 Gew. Teile Siliziumdioxyd-Füllstoff ersetzt werden und der Buna-Beschleuniger und das Extraktionsöl in einer Menge von 5 bzw. 3 Gew. Teilen eingesetzt wird.Parts of the example 77. obtained filler by 37 parts by weight The silica filler will be replaced and the Buna accelerator and the extraction oil Is used in an amount of 5 or 3 parts by weight.

Die nach den Beispielen 7. und 8. hergestellten Gummimischungen werden verschiedenen Versuchen unterworfen, deren Ergebnisse in der nachstehenden Tabelle II zusammengefasst. The rubber compounds produced according to Examples 7 and 8 are used subjected to various tests, the results of which are given in the table below II summarized.

werden.will.

Tabelle II Versuch Beispiel 7 Beispiel 8 Vulkanisationszeit (Minuten) 20 20 Vulkanisationstemperatur oc 143 143 Shore-Härte g A C° 78 97 Zugfestigkeit kg/cm2 108 116 Bruchdehnung 260 220 Spez. Gewicht g/cm3 1,22 1,19 Verschleiss (Schopper) mm3 230 330 Beispiel 9. Table II Experiment Example 7 Example 8 Vulcanization time (minutes) 20 20 Vulcanization temperature oc 143 143 Shore hardness g A C ° 78 97 Tensile strength kg / cm2 108 116 Elongation at break 260 220 Specific weight g / cm3 1.22 1.19 Wear (Schopper) mm3 230 330 Example 9.

2000 g Aluminiumoxyd werden mit einem aus 40 g Stearinsäure, 40 g Extraktionsöl und 4 g Naphthensäure bestehenden Gemisch bei 70 0C behandelt. Unter Anwendung des so erhaltenen Füllstoffes wird eine Gummimischung folgender Zusammensetzung hergestellt: Gew. Teil Naturkautsohuk (smoked) 100 Zinkoxyd 79 Flammeruss 72 Schwefel 4 Beschleuniger, Alterungsverzögers 23 Füllstoff 30 Beispiel 10. 2000 g of aluminum oxide are mixed with one of 40 g of stearic acid, 40 g Extraction oil and 4 g of naphthenic acid existing Mixture at 70 0C treated. Using the filler thus obtained, a rubber compound is made The following composition is produced: Part by weight of natural chewing material (smoked) 100 zinc oxide 79 Flammeruss 72 sulfur 4 accelerator, aging retarder 23 filler 30 example 10.

Zum Vergleich wird die im Beispiel 9. beschriebene Gummlmischung mit dem Unterschied hergestellt, dass ald Füllstoff 22 Gewv Teile Ultrasil VN 3 eingesetzt werden. The rubber mixture described in Example 9 is used for comparison produced with the difference that ald filler 22 parts by weight of Ultrasil VN 3 can be used.

Die nach den Beiapielen 9. und 10. hergestellten Gummimischungen werden verschiedene Vergleicheversuchen unterworfen, deren Ergebnisse in der nachstehenden Tabelle III zusammengefasst werden. The rubber compounds produced according to Examples 9 and 10 various comparison tests are carried out, the results of which are given in the following Table III summarized.

Tabelle III Versuche Beispiel 9. Beispiel 10. Table III Experiments Example 9. Example 10.

Vulkanisationszeit, Minuten 20 20 Vulkanisationstemperatur oc 143 143 Shore-Härte @ A C° 68 67 Zugfestigkeit kg/cm² 127 100 Dehnung % 390 200 Spez. Gewicht g/cm³ 1,13 1,12 Verschleiss (Schopper) mm3 120 180 Aus der obigen Tabelle ist es ersichtlich, dass die den erfindungsgemässen Füllstoff enthaltende Gummimischung hinsichtlich Zugfestigkeit, Dehnung und Verschleiss die bekannten Gummimischungsrezepturen übertrifft.Vulcanization time, minutes 20 20 Vulcanization temperature oc 143 143 Shore hardness @ A C ° 68 67 Tensile strength kg / cm² 127 100 Elongation% 390 200 Spec. Weight g / cm³ 1.13 1.12 Wear (Schopper) mm3 120 180 From the table above it can be seen that the rubber compound containing the filler according to the invention the well-known rubber compound recipes with regard to tensile strength, elongation and wear surpasses.

Claims (1)

PATENTANSPRÜCHE PATENT CLAIMS 1. Weisser, aktiver Füllstoff, g e k e n n z e i c h -n e t durch einen Gehalt an einem vorwiegend aus Aluminiumoxyd und/oder Siliziumdioxyd bestehenden Pulver, welches eine Korngrösse von 0,10-100 Mikronen aufweist und einer mit festen oder flüssigen Mitteln durchgeführten Oberflächenbehandlung unterworfen wird* Z FUllstbff nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t, dass dieser 70-99 Gewichtsprozent eines, einer mit festen oder flüssigen Mitteln durchgeführten Oberflächenbehandlung unterworfenen, vorwiegend aus Aluminiumoxyd bestehenden Pulvers enthält. 1. White, active filler, g e k e n n n z e i c h -n e t through a content of a predominantly aluminum oxide and / or silicon dioxide Powder that has a grain size of 0.10-100 microns and one with solid surface treatment carried out by liquid or liquid agents * Z FUllstbff according to claim 1, characterized in that it is 70-99 Percentage by weight of a surface treatment carried out with solid or liquid means contains powder, which consists mainly of aluminum oxide. 3. Füllstoff nach einem der Ansprüche 1-2, dadurch g e k e n n z e i b h n e t, dass dieser ein Aluminiumoxydpulver mit einer Korngrösse zwischen 0,2 und 70 Mikronen enthält. 3. Filler according to one of claims 1-2, characterized in that g e k e n n z E i b h n e t that this is an aluminum oxide powder with a grain size between Contains 0.2 and 70 microns. 4. Füllstoff nach Anspruch 3 dadurch g e k e n n z e i c h n e t, dass ein etwa 60 % nicht übertreffender Anteil des Aluminiumoxyds eine Korngrösse von 10-40 Mikronen aufweist 5 Füllstoff nach einem der Ansprüche 1-4> dadurch g e k e n n z e i c h n e t, dass das vorwiegend aus Aluminiumoxyd und/oder Siliziumdioxyd bestehende Pulver einer Oberflächenbehandlung mit bei der Herstellung von Gummi- oder Kunststoffmischungen üblichen, die Eigenschaften des Gummis bzw. Kunststoffes beeinflussenden festen oder flüssigen Mitteln unterworfen wird 6. Füllstoff nach Anspruch 5, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t, dass das feste oder flüssige Mittel ein Weichmacher, Beschleuniger oder Alterungsverzögerer ist. 4. Filler according to claim 3, characterized in that g e k e n n z e i c h n e t, that about 60% of the aluminum oxide does not exceed one grain size of 10-40 microns has 5 filler according to one of claims 1-4> thereby it is not noted that the predominantly aluminum oxide and / or silicon dioxide existing powder of a surface treatment with in the production of rubber or plastic mixtures usual, the properties of rubber or plastic influencing solid or liquid agents is subjected to 6. filler according to Claim 5, characterized in that the solid or liquid means is a plasticizer, accelerator or aging retarder. 7. Füllstoff nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t, dass das feste oder flüssige Mittel Stearinsäure, N-Phenyl-N'-isopropyl-p-phenylendiamin, Naphthensäure, Diamino-cyclohexyl-phenylen, Triäthanolamin, Phenyl-beta-naphthylamin, Aldol-alpha-naphtolamin, ein alkyliertes Phenol, Santofle@ IP, 2-Merkapto-benzimidazol, ingraplast NS oder eine fluorierte organische Verbindung z*Bj Dichlordifluormethan ist. 7. Filler according to claim 1, characterized in that it is e k e n n -z e i c h n e t that the solid or liquid agent stearic acid, N-phenyl-N'-isopropyl-p-phenylenediamine, Naphthenic acid, diamino-cyclohexyl-phenylene, triethanolamine, phenyl-beta-naphthylamine, Aldol-alpha-naphtolamine, an alkylated phenol, Santofle @ IP, 2-mercapto-benzimidazole, ingraplast NS or a fluorinated organic compound z * Bj dichlorodifluoromethane is. 8« Füllstoff nach Anspruch 1, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t, dass dieser 0,8-10,0 Gewichtsteile, vorteilhaft 3,5-7,5 Gewlchtsteile eines oder mehrerer festen oder flüssigen Mittel, berechnet auf 100 GewW Teile des vorwiegend aus Aluminiumoxyd und/oder Siliziumdioxyd bestehenden Pulvers, enthalt, 9. Verfahren zur Herstellung von weissen, aktiven Füllstoffen, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, dass man ein vorwiegend aus Aluminiumoxyd und/oder Siliziumdioxyd bestehendes Pulver von einer Korngrösse zwischen 0,1 und 100 Mikronen einer mit festen oder flüssigen Mitteln durchgeführten Oberflächenbehandlung unterwirft. 8 «Filler according to claim 1, characterized in that there are no signs t that this 0.8-10.0 parts by weight, advantageously 3.5-7.5 parts by weight of one or several solid or liquid means, calculated on 100 parts by weight of the predominantly Powder consisting of aluminum oxide and / or silicon dioxide, contains, 9. Process for the production of white, active fillers n e t that one predominantly consists of aluminum oxide and / or silicon dioxide Powders with a grain size between 0.1 and 100 microns one with solid or surface treatment carried out by liquid means. 10. Verfahren nach Anspruch 9; dadurch g e k e n n -z e i c h n e t, dass als Ausgangsstoff mindestens 85 % Aluminiumoxyd enthaltende Tonerde--verwendet wirdw 11, Verfahren nach einem der Ansprüche 9 und 10, dadurch g e k e n,n z e i c h n e t, dass als Ausgangsstoff ein Pulver: mit einer Korngrösse von 0,2-70 Mikronen verwendet wird. 10. The method of claim 9; thus g e k e n n n signs t that alumina containing at least 85% aluminum oxide is used as the starting material wirdw 11, method according to one of claims 9 and 10, characterized in that g e k e n, n z e i c h n e t that the starting material is a powder: with a grain size of 0.2-70 microns is used. 12. V,erfahren nach Anspruch 11, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t, dass als Ausgangsstoff ein Pulver verwendet wird, welches in einem Anteil bis zum 60 % Teilchen von einer Korngrösse zwischen 10 und 40 Mikronen enthalt, 13. Verfahren nach einem der Ansprüche 9-12, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, dass bei der Oberflächenbehandlung flüssige oder fester bei der Herstellung von Gummi-oder Kunststoffmischungen üblichen, die Eigenschaften des Gummis, bzw. Kunststoffes beeinflussenden Mittel verwendet wird. 12. V, experience according to claim 11, characterized in that g e k e n n -z e i c h n e t that a powder is used as the starting material, which in a proportion of up to contains 60% particles with a grain size between 10 and 40 microns, 13. Method according to one of Claims 9-12, characterized in that in surface treatment liquid or solid in the manufacture of rubber or Plastic mixtures usual, influencing the properties of the rubber or plastic Funds is used. 14, Verfahren nach Anspruch 13« dadurch g e k e n n -z e i c h n e t, dass als festes oder flüssiges Mittel Weichmacher1 Beschleuniger oder Alterungsverzögerer verwendet werden. 14, method according to claim 13 «thereby g e k e n n -z e i c h n e t that as a solid or liquid agent plasticizer1 accelerator or aging retarder be used. 15. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch g e k e n n -z e i c h n e t, dass als festes oder flüssiges Mittel Stearinsäure, N-Phenyl-N'-isopropyl-p-phenylen-diamin, Naphthensäure, Diamino-cyclohexyl-phenylen, Triäthanolamin, Phenyl-beta-naphthylamin, Aldol-alpha-naphthylamin, alkyl iert e Phenole, Santoflex IP, 2-merkapto-benzimidazol, Ingraplast NS oder fluorierte organische Verbindungen, z,B. Dichlordifluormethan verwendet werden. 15. The method according to claim 9, characterized in that it is e k e n n -z e i c h n e t that as a solid or liquid agent stearic acid, N-phenyl-N'-isopropyl-p-phenylene-diamine, Naphthenic acid, diamino-cyclohexyl-phenylene, triethanolamine, phenyl-beta-naphthylamine, Aldol-alpha-naphthylamine, alkylated e Phenols, Santoflex IP, 2-mercapto-benzimidazole, Ingraplast NS or fluorinated organic compounds, e.g. Dichlorodifluoromethane be used. 16. Verfahren nach einem der Ansprüche 9-15, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, dass das feste oder flüssige Mittel in einer Menge von 0,8-10,0 Gewichtstellen, vorteilhaft 3,5-7,5 Gewichtsteilen, berechnet auf 100 Gew. Teile des vorwiegend aus Aluminiumoxyd und/oder ßiliziumdioxyd bestehenden Pulvers, verwendet wird. 16. The method according to any one of claims 9-15, characterized in that g e k e n n notices that the solid or liquid means in an amount of 0.8-10.0 Points by weight, advantageously 3.5-7.5 parts by weight, calculated on 100 parts by weight the powder consisting mainly of aluminum oxide and / or silicon dioxide is used will. 17. Verfahren nach einem der Ansprüche 9-16, dadurch g e- k e n n z e i c hnn e t, dass die Oberflächenbehandlung durch Vermischen des Ausgangs pulvers mit den festen oder flüssigen Mitteln unter Homogenisierung durchgeführt wird. 17. The method according to any one of claims 9-16, characterized in that g e- k e n n e i c hn e t that the surface treatment by mixing the starting powder is carried out with the solid or liquid means with homogenization. 18. Verfahren nach einem der Ansprüche 9-16, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, dass die Oberflächenbehandlung durch Aufbringen des flüssigen Mittels auf das Ausgangspulver mittels einer Blas- oder Sprühvorrichtung durchgeführt wirds 19. Verfahren nach einem der Ansprüche 9-18, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, dass die Oberflächenbehandlung bei einer Temperatur zwischen 20 0C und 70 °C durchgeführt wirds 20. Gummi- und Kuntstoffprodukte, g e k e n n z e i c hn e t durch einen Gehalt an dem Füllstoff nach einem der Ansprüche 1-8, 21. Reifen, technische Gummiprodukte, Dichtungen, Sohlen, Boden Profilbänder, Formkörper, Kunststoffplatten, Kunststoff-Formkörper, extrudierte oder gepresste Kunststoffrohre nach Anspruch 20, g e k e n n z e i c h n e t durch einen Gehalt an dem Füllstoff nach einem der Ansprüche 1-8« 18. The method according to any one of claims 9-16, characterized in that g e k e n n notices that the surface treatment by applying the liquid agent is carried out on the starting powder by means of a blowing or spraying device 19. The method according to any one of claims 9-18, characterized in that g e k e n n z e i c h n e t, that the surface treatment is carried out at a temperature between 20 0C and 70 ° C It will be 20. Rubber and plastic products, indicated by a salary on the filler according to one of claims 1-8, 21. Tires, technical rubber products, Seals, soles, floor profile tapes, moldings, plastic sheets, plastic moldings, extruded or pressed plastic pipes according to claim 20, g e k e n n z e i c h n e t by a content of the filler according to one of claims 1-8 «
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