DE1942095A1 - Harz fuer elektrisch verwendbare Schichtstoffe und Verfahren zur Herstellung von diesen - Google Patents
Harz fuer elektrisch verwendbare Schichtstoffe und Verfahren zur Herstellung von diesenInfo
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Description
dr. W.Schalk · dipl.-ing. P. Wirth · dipl.-ing. G. dannenberg
D R. V. SCHMIED-KOWARZIK · DR. P. WEI N HOLD · DR. D. G UDEL
POSTtCHICK-KONTO · 186 98 MANKfUBT (M) · IANKi DRESDNER BANK KOMTO 152866 FRANKFURT(M)
Cuue PLB 254Ü Wd/Bi
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FERNRUF COOK) 301134
267OU
BP Choniicüla (U.K.) Limited
Britannic House, Moor L~«ne , London E.C. 2, England
Harz für olektrijoh verwendbare Gchicht-
stoffe und Verfahren zur Herstellung von diesen.
Die vorliegende Anmeldung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von elektrisch verwendbaren Schichtstoffen.
Bisher «urden .»eitgehendst Harze auf Krejolbaais als '..;
Bindeharz für elektrisch verwendbare Schichtstoffe
verwendet, und zwar wegen ihrer niedrigen Kosten und ^
ihrer hervorragenden elektrischen Eigenschaften, verglichen
mit Harzen auf Phenolbasis, Wegen der zunehmenden Knappheit an Kresol aus natürlichen Quellen und
dessen erhöhte Kosten, verglichen mit Phenol, sind geeignete Harze auf Kresolbasis kostspielig geworden. '
Phenol ist zwar billig und leicht erhältlich, aber Phenolformaldehydharze oder Harze, die aus Phenol in
Mischung mit Kresolen oder Xylenolen und Formaldehyd hergestellt worden sind, ergeben Schichtstoffe mit
schlechteren elektrischen Eigenschaften und niedrigerer Wasserbeständigkeit, verglichen mit Schichtstoffen, die
009809/1664 *
BAD ORIGINAL
mit unmodifizierten Kresol- oder Xylenolharzen hergestellt worden sind.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Harz für elektrisch verwendbare Schichtstoffe, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß es ein Kondensat!onaprodukt
aus etwa 1 bis 2,5 molekularen Teilen Formaldehyd und
1 molekularem Teil eines Gemisches von Phenol und -einem
Alkyl- oder Alkylenphenol mit etwa' 2 bis 12
Kohlenstoffatomen in der Alkyl- oder Alkylengruppe
umfaßt, wobei das molekulare Verhältnis von Phenol zu
Alkyl- oder Alkylenphenöl .vie 1 (Phenol) zu etwa 0,05
bis 0,4 (Alkyl- oder Alkylenphenole ) iüt.
Die Alkyl- oder Alkylengruppe kann eine gerade oder verzweigte Kette oder eine alizyklische Gruppe sein.
Die erfindungsgemäß eingesetzten Alkyl- oder Alkylen-t
phenole können z.veckmäßigerweise durchbekannte Friedel-Crafts-Umsetzung
der Olefine oder Diolefine mit Phenol (G.A. OLAH, »Priedel-Crafts and Belated Beactions",
BandII, "Alkylation and related reactions", Teil 1, 1964,
Interscience Publishers) hergestellt werden. Insbesondere ergibt die Friedel- Crafts-Ümsetzung von Äthylen, Propen,
Gg-*-Alkylenen und Dicyclopentadien mit Phenol, Alkyl- oder
Alkylenphenolprodukte, die für die erfindungsgemäßen Harze sehr gut geeignet sind. -
Das Alkyl- oder Alkylenphenöl sollte größtenteils in
Form von iäono-alkyl-oder iüono-alkylenphenol vorliegen,
jedoch können kleine Mengen Dialkyl- öder Dia'lkylenphenole
oder andere alkylierte Komponente .anwesend sein. Die
Menge dieser disubstituierten oder anderen aIkylierten
Komponenten sollten etwa 30 Gew.# des gesamten Alkyl-
Alkenyl BAD ORiGiNAL
009809/ 168.4
odor Alkylenphenols nicht überschreiten,und jeglioches
polymeres Material oder phenolische oder andere Komponenten, die gegenüber Formaldehyd unter den hier beschriebenen
Bedingungen nicht reagieren, sollte nicht in Mengen über etwa 10 Gew.#, vorzugsweise nicht über
etwa 5 Gew.$,des gesamten Alkyl- oder Alkylenphenols,
anwesend sein. Weiterhin sollte das Monoalkyl- oder Monoalkylenphenol entweder aus ortho-, meta- oder para-.Monoalkyl-
oder Monoalkylenphenol oder Gemische dieser Isomeren, gegebenenfalls mit kleineren Mengen an 2,3-2,4-2,5-2,6-3
,4-- oder 3,5-disubstituierten Phenole oder
an höheren Homologen, bestehen.
Die Kondensationsreaktion von Formaldehyd mit Geniischen von Phenol und dem Alkyl- oder Alkylenphenol sollte
wenigstens teilweise unter alkalischen Bedingungen durchgeführt
werden. Vorzugsweise werden Ammoniak oder ein Amin, wie z.B. Triäthylamin verwendet. '
Die umsetzung wird vorzugsweise bei einer Temperatur
von etwa 50 bis 1200C durchgeführt.
Das Formaldehyd kann zweckmäßig als Paraformaldehyd,
in anderer polymerer Form des Formaldehyds oder als eine wäßrige Lösung , z.B. Formalin, verwendet ,verden.
Bevorzugt wird ein Verhältnis von Alkyl- oder Alkylenphenolprodukt
zu Phenol in dem Phenolgemisch von etwa 0,05 bis 0,25 molekulare Teile an Alkyl- oder Alkylenphenol
zu 1 Teil Phenol, und der bevorzugte Bereich der gesamten Phenolverbindungeizu Formaldehyd beträgt 1
molekularer Teil der gesamten Phenolverbindung^u etwa
1,0 bis 1,8 molekulare Teile Formaldehyd.
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BAD ORiGtNAL
- ■■■ ■■ ._:.. ■■-■■... : ..■- 4 - ■ .; ."■;■.■ ; λ - _■.■■■■
Gegebenenfalls kann das Harz durch Zugabe von'v Zusatzstoffen, wie z.B. Füllmittel, Weichmacher, Stabilisatoren
und Flammenschutzmittel, modifiziert werden.
Nach einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
werden bei einem Verfahren zur Herstellung von elektrisch verwendbaren Schichtstoffen Folien oder Lagen mit den
erfindungsgemäßen Harzen imprägniert oder beschichtet," die
Folien vorgeliärtet und danach durch Hitze und Druck zu
einem""S cnlent stoff verformt. " : ■ :
Zum zufriedenstellenden Imprägnieren oder Beschichten der
Folien oder Lagen, die z.B. aus Kraft-Papier, Asbestpapier, Ba umwoll- oder Glasgewebe oder Holz bestehen
. können, kann das Harz als Lösung in einem organischen
Lösungsmittel, z.B. in Methanol, Äthanol, Toluol oder
Methyläthylketon, verwendet werden. Ein besonders bevor-ζugtes
Lösungsmittel ist denaturierter Industriealkohol, und es ist ein vorteilhaftes Merkmal der Erfindung, daß
' die Harze im allgemeinen in wäßrigem, denaturiertem Industriealkohol löslich sind.
Die beschichteten oder imprägnierten Folien oder Lagen'
' werden auf eine Temperatur von etwa 70 bis I7Q C (vorzugs
weise etwa 90 bis 13O0C) erhitzt, bevor sie zusammengefügt
und durch" 'Hitze zu einem Schichtstoff verpreßt
werden* Diese an sich bekannte Varhärtung dient zur Entfernung des Lösungsmittels und läßt die Härtung soweit
fortschreiten, daß während der nachfolgenden Erhitzungsund
Komprimierungsstufe optimale Fließeigenschaften erhalten werden. Optimale Fließeigenschaften werden erreicht,-.venn das Harz unter Hitze- und Druckbedingungen
einen ausreichenden Fluß besitzt, der eine gute Haftung
*bzw. Lagen ' BAD
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der Schichtstofflagen oder -folien ermöglicht, jedoch ·
wenig'oder keine Neigung zeigt, aus dem Schichtstoff
auszutreten.
Die aus den erfindungsgemäßen Harzen hergestellte Schichtstoffe
können jede gewünschte Form besitzen, z.B. Flachfolien oder runde oder rechtwinklig aufgewickelte
Rohre. Die Schichtstoffe können bei Nieder- oder Hochfrequenz verwendet werden und auch zur.Verwendung in
Fernübertragungs— und ähnlichen elektronischen Anlagen ,
z.B. mit Kupfer, plattier-1 sein.
Die Schichtstoffe können auch für Zwecke Verwendung
finden, bei denen die elektrischen Eigenschaften nicht wichtig sind, jedoch sind die aus den erfindungsgemäßen
Harzen hergestellten Schichtstoffe auf dem
elektrischen Sektor besonders geeignet.
Die nachfolgenden Beispiele dienen zur näheren Erläuterung
der vorliegenden Erfindung. '
■Beispiel 1·
306 g einer rsopropylpheholmischung mit TB Gew S ortho-,
59 .Gew.9$ meta-, und 23 Gew.# pära-Isopropylphenol und
einer Spür höherer Homologe, die durch Friedel-Crafts-Alkyiieruhg
von Phenol mit Propylengewonnen wurden,
1575 g Formalin (3ΐ Gew.^) und 80 g Ammoniak wurden
in einen 5~Iiiter-Dreihäiskc>lben, der mit einem Thermometer,
Hührer und Rückflußkünler versehen war, gegeben.
Das Gemisch wurde 30 Minuten rückfließend erhitzt und dann auf 500C abgekühlt. Es wurden dann 1200 g Phenol
zugegeben, und das Gemisch für weitere 60 Minuten rückfließend' erhitzt. Das Harz wurde dann unter Vakuum
(20 mm Hg) destilliert, bis eine Harzprobe beim Auflösen
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BAD ORIGINAL
in einor gleichen Gewiehtsmenge an 89pro:ze,ntigem
("74 over prctof") denaturiertem Industriealkohol eine
Viskosität von etwa 15 cPs hatte. Das" Harz wurde mit
1 5OQ: g.etwa 76prozentigem denaturiertem Industriealkohol
verdünnt, und man erhielt einen Beschichtungslack mit
einer Viskosität von etwa 28 cPs.
Beispiel 2 . " .
Ein Harz wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1
unter Verwendung der folgenden Materialien hergestellt:
274,5 g A'thy !phenol mit 44 Gew.$ ortho-?, 31 GeW-.$ meta-
und 24;."Gewv"# para-AtHyipnenolv 0,2 Gew.^ j?'Eenol und
0,5 Gew.^ Diathy!phenol, das durch-Friede1-Crafts-Alkylierung
von Phenol mit Äthylen gewonnen worden isty
1575 g Formalin, 80 g Ammoniak (d=0,910) und 1200 g
Phenol. Das erhaltene Harz wurde mit 1600 g ernes
etwa 76prözehtige denaturierten industriearkohöis
gelöst= \xnd ein Lack miljeiner Viskosität von etwa 29 cPs
hergestellt. ■
Zu 1547 g Phenol in einem 5-Liter-Dreihalskolben, der
mit einem Thermometer, Bührer und fiückflußkiihler auage-i
stattet war, wurden bei 4O0C 2,4 g einer 98$igen
Schwefelsaure gegeben. Das Gemisch wurde auf 1320C ·
erhitzt und 264 g Dicyclopentadien, ,zu dem 51 g Phenol gegeben wprden Aaren, um da3 Dicyclopentadien in flüssiger Phase zu halten, wurden während .einer .Stunde über
den Kühler zugegeben und die Temperatur des Ansatzes auf 130 bis 1350C gehalten. Der Ansatz wurde für weitere
30 Minuten bei dieser Temperatur gehalten und dann auf 50°C abgekühlt. 90 g Ammoniak (d= 0,910) und 1785 g:
Formalin wurden zugegeben und das Gemisch für 1 Stunde rückfließend erhitzt. Nach Ablauf dieser Zeit wurde
Vakuum (20 mmHg) angewendet und das Harz dehydratisiert-,
BAD ORIGUNAL
bis eine Harzprobe, die in der gleichen"Gewichtsmenge
von 89prozentigern denaturiertem Industrieälkohol
gelöst, eine Viskosität von etwa 16 cPs. hatte. Dao
Harz wurde mit 190Og eines etwa 76prozüntigem denatariertem
Industriealkohl verdünnt und ergab einen Lack mit einer Viskosität von etwa 33 cPu,
Zu 94-Og Phenol in einem 3-Liter-Dreihalcikolben, der
mit einem Thermometer, Bührer und Rückflußkühlür ausgestattet
war, wurden bei 800C 18 g Fulcut 14 (ein säureak ti viertos Fullorerdepräparu t, h-j rgau fcull t von
laporte Industries Ltd.) gegeben. Das Gemia.ch .vurde
auf 130°C erhitzt und 198 g einer Cg-Olefinmischung
aus 93 Gew.$ Cg-Alkylenen mit C' p-Alkylenen als
Hauptverunreinigungen wurden innerhalb von 30 Minuten zugegeben. Der Ansatz wurde für weitere 30 Minuten
auf 1:
kühlt,
kühlt,
auf 130 bis 135°C gehalten und danach <*uf 400C abge-
40 g Ammoniak (d=0,910) und 1050 g Formalin .vurden
zugegeben und das Gemisch für 1 Stunde rtickfließend
erhitzt. Dann wurde Vakuum angewendet und das Hrarz bei
einer Endtemperatur von 980C dehydratisiert. Das Harz
wurde dann mit 850 g 76pro»zentigem denaturiertem
Industriealkohol verdünnt, und ein*:Lack mit eiiier ; j
Viskosität von 31 cPs. erhalten. .
Die Lösungen der Beispiele 1, 2, 3, und 4 wurden verwendet,
um Schichtstoffe in der folgenden Weise herzustellen:
.
Elektrisch verwendbares Kraft-Papier wurde zur Erreichung
eines nominalen Trockenharzgehaltes von 50 Gew.fi mit
den entsprechenden Lösungen imprägniert.Nachdem das
imprägnierte Papier bei 1050C etwa 35 bis 45 Minuten
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BAD ORIGINAL
:^ vorgehärtet worden war, wurden die "für einen 1 ,59 mm
Schichtstoff erforderliche Zahl Lagen bei 7OO ata und 1450C für 45. Minuten gepreßt. Die erhaltenen Platten
wurden einem Test (British Standard Specification 1137
(1949) Grade 1) unterzogen, und es wurde folgende
Durchschlagsfestigkeit festgestellt:
Harz Durchschlagsfestigkeit
| Beispiel 1 | 66 KV |
| Beispiel 2 | 65 KV |
| Beispiel 3 | 54 KV |
| Beispiel 4 | 34 KV |
Die Mindestanforderung der Durchschlagsfestigkeit für
diesen British Standard-Test beträgt 19 KV.
BAD ORIGINAL
009809/1664
Claims (9)
1. Harz für elektrisch verwendbare "Schientatoffe , dadurch
gekennzeichnet, daß es ein Kondensationsprodukt aus etwa 1 bis 2,5 molekularen Teilen Formaldehyd und
1 molakularen. Teil eines Gemisches von Phenol und
einem Alkyl- oder Alkylenphenol mit etwa 2 bis 12
Kohlenstoffatomen in der Alkyl- oder Alkylengruppe
umfaßt, vvobei das molekulare Verhältnis von Phenol
zu Alkyl- oder Alkylenphenol 1 (Phenol) zu etwa 0,05 bis 0,4 (Alkyl- oder Alkylenphenol) beträgt.
2. Harz nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Alkyl- oder Alkylengruppe der Phenolverbindung eine gerade oder verz.veigte Kette oder eine alizyklische
Gruppe darstellt. .
3. Harz nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das Alkyl- oder Alkylenphenol das Alkylierungs-
oder Alkylenierungsprodukt von Phenol und Äthylen, Propylen, Cg-Alkylenen oder Dicyclopentadien ist.
4. Ha-rz nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß das Alkyl- oder Alkylenphenol nicht mehr als etwa 30 Gew.# disübstituierte oder andere alkylierte
Verbindungen und nicht mehr als etwa 10 Gew.# an Komponenten t die mit Formaldehyd nicht reagieren, enthält.
5. Harz nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß das Phenolgemisch etwa 0t05 bis 0,25 molekulare
Teile Alkyl- oder Alkylenphenol auf 1 Teil Phenol enthält, und das Verhältnis der gesamten Phenolverbindungen
zu Formaldehyd 1 zu etwa 1,0 bis 1,8 molekulare Teile beträgt.
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BAD ORIGINAL
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6. Verfahren zur Herstellung elektrisch verwendbarer Schichtstoffe, dadurch gekennzeichnet, daß man
Folien oder Lagen mit dem Harz nach Anspruch 1 bis 5 imprägniert oder beschichtet, die Folien oder Lagen
vorhärtet und diese danach durch Hitze und Druck zu einem Schichtstoffe verformt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß
als Harz.ein solches verwendet wird, das durch Zugabe von Füllmittel, Weichmachern,Stabilisatoren und
Flammschutzmittel modifiziert worden ist.
JB. Verfahren nach Anspruch 6 und 7, dadurch gekennzeichnet,
daß man das Harz als eine Lösung in einem organischen Lösungsmittel verwendet.
9. Verfahren nach Anspruch 6 bis 8, dadurch gekennzeich-.
net, daß man die beschichteten oder imprägnierten
Folien oder Lagen durch Erhitzen auf eine Temperatur von etwa 70 bis 17O0C vorhärtet.
Der Patentanwalt
BAD ORIGINAL
0098097 1804
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| GB3968568A GB1278582A (en) | 1968-08-20 | 1968-08-20 | Phenolic laminating resins |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1942095A1 true DE1942095A1 (de) | 1970-02-26 |
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ID=10410911
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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Country Status (5)
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|---|---|
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| DE (1) | DE1942095A1 (de) |
| FR (1) | FR2015984A1 (de) |
| GB (1) | GB1278582A (de) |
| SE (1) | SE362087B (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2904961A1 (de) * | 1979-02-03 | 1980-08-07 | Huettenes Albertus | Kondensationsprodukt und dessen verwendung |
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|---|---|---|---|---|
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| DE2904961A1 (de) * | 1979-02-03 | 1980-08-07 | Huettenes Albertus | Kondensationsprodukt und dessen verwendung |
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| SE362087B (de) | 1973-11-26 |
| FR2015984A1 (de) | 1970-04-30 |
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