DE1938409A1 - Bleiakkumulator und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents
Bleiakkumulator und Verfahren zu seiner HerstellungInfo
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Description
New Rociielle, Ή.Ί. /V. St.A.
Unser Zeichen: R 752
BIeiakkumulator
und Verfahren zu seiner Herstellung
und Verfahren zu seiner Herstellung
Die Erfindung betrifft einen Bleiperoxid-Schwefelsäureakkuinulator
mit einer höheren Leistung pro Kilo als "bisher verwendete oder entwickelte Akkumulatoren dieser
Art ergaben. Die Gewichtsverminderung wird dadurch erreicht, dass man eines oder beide der üblicherweise
verwendeten Bleigitter, welche die aktiven Stoffe tragen, durch, ein Gitter aus !Titannitrid ersetzt,
wobei die positive Elektrode eine Oberfläche aus einem nicht-polarisierenden Stoff, zum Beispiel eine
Metallisierung aus Gold, trägt.
Das Gewicht der von dem Akkumulator gebildeten Energiequelle
ist für viele Zwecke von grundlegender Bedeutung. Bei üblichen Blei-Schwefelsäureakkumulatoren macht
Dr.Ha/KÜ
00984071096
BAD
das Gewicht der das Oxid tragenden Bleigitter einen großen Prozentsatz des Elektrodengewichts aus.
Es wurde nun gefunden, dass Titannitrid ein ausgezeichnetes,leichtes
Material für den. Träger des aktiven Elektrodenmaterials ist; es ist in Schwefelsäure
unlöslich und besitzt eine gute elektrische Leitfähigkeit von 21,7 x 10"° Ohm/cm. Seine Dichte
beträgt etwa 5,43 g/cm , verglichen mit einer Bleidichte von 11,34 g/cm-5. Es besitzt jedoch eine Eigenschaft,
welche seine Verwendung als Träger für die Materialien der positiven Elektrode verhindert oder
begrenzt. Wenn es zusammen mit Bleiperoxid auf ein Gitter aufgebracht oder in einer porösen Struktur
imprägniert und in einem Schwefelsäureelektrolyt anodisiert wird, entwickelt es eine polarisierte,
einseitig leitende Schicht oder Zwischenfläche zwischen dem Titannitrid und dem Bleiperoxid. Das führt zu
einer Verringerung des Stromflusses bis zu einem winzigen Betrag, entsprechend der Polarisation
eines Elektrolytkondensators . Es wurde nun gefunden, das diese Polarisation dadurch verhindert
werden kann, dass man das Titannitrid mit einem nicht-rpolarisierenden Stoff, zum Beispiel Gold,
metallisiert und dass dieser Überzug vollständig die Zwischenflächenpolarisation zwischen dem Bleiperoxid
und dem Titannitrid ausschaltet. Die verwendete GoIdiuengeist
vernachlässigbar gering, da man nur einen sichtbaren Film erzeugt. Obwohl Gold als am praktischsten
angesehen wird, können doch auch an'der©
Stoffe, die mit einem Sciiwefelsäureelektrolyt verträglich sind und den Aufbau einer polarisierten Schicht
verhindern, zum Beispiel elektrisch oder aus der Dampfphase abgeschiedenes Blei oder Antimon oder
Graphit mit einem säurebeständigen Binder verwendet werden. QQ 98 AO/109 S
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Die "Struktur, die sich zur Verwendung des Titannitrids als bevorzugt erwiesen hat, ist ein flächenförmiges
Metallmuster mit rautenförmigen Öffnungen mit einer langen Achse von 1,36 cm (0,77 " ) und einer kurzen
Achse von 0,117 cm (0,046 ""). Die bei dem expandiertes Metall ergebenden Verfahren entstehenden Öffnungen
versteifen das Metall stark. So nimmt zum Beispiel die Profildicke eines 5 Mil dicken Titanbands beim
Expandieren auf 15 Mil zu und ergibt einen festen Träger für die später aufgebrachten aktiven Stoffe.
Die Nitridbildung des Titangitters kann nach dem folgenden Verfahren vor sich gehen: Streifen aus
expandiertem Titanmetall v/erden in einen Trog aus rostfreiem
Stahl gelegt,und zwar 5 gleichzeitig, und mit Titanpulver bedeckt; das Pulver wirkt als Reinigungsmittel
für den gasförmigen Stickstoff. Diese Streifen kommen dann in den Ofen bei Raumtemperatur und werden
30 Minuten mit Stickstoff in einer Menge von 170 bis 226 l/h (6-8 cfh) bespült. Der Ofen wird dann
während 2 Stunden auf 1100 C angeheizt und eine Stunde
mit einem Stickstoffdurchfluss von 170 - 126 l/h auf 1100° C gehalten. Dann wird der Ofen abgeschaltet
und unterhalb. Rotglut abgekühlt, der Trog wird an das kühle Ende des Ofens geschoben bis eine Temperatur
von 200° C erreicht wird, worauf der Trog aus dem Ofen
genommen wird. 31Ur eine technische Herstellung kann
natürlich ein kontinuierliches Verfahren angewendet werden.
Die Klemmenanschlüsse und das Verfahren, nach welchem
sie an.den Titannitridelektroden befestigt werden, sind wichtig. Es wurde gefunden, dass vor der
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ITitridbilduiig mit der Titanelektrode durch Punktschweißung
verbundene Titanstreifen, die dann selbst in Nitrid übergeführt werden, am geeignetsten sind.
Sie ergeben einen festen Kontakt mit geringem Widerstand und da sie eine Nitridoberfläche besitzen, werden sie
von der Schwefelsäure nicht angegriffen.
Der elektrische Widerstand dünner Gitter für kleine Akkumulatoren aus dem expandierten Titan ist nach der
Nitridbildung gering und beträgt von einem Ende zum
anderen eines Titannitridgitters mit Abmessungen von 10x10 cm ( 4x4 ") 0,012 0hm. Die GoldmetalÜsierung
der Oberfläche ist zu dünn, um die Leitfähigkeit effektiv zu beeinflussen. Zur Erhöhung der wirksamen
Menge von an der Elektrode reagierendem Material in den Zwischenräumen des Titannitridgitters wird das
Gitter vor der Nitridbildung gewellt. Wellungen in einer Anzahl von etwa 2,4 pro cm ( 7 pro Zoll) mit
einer Tiefe von 50 Mil ergaben etwa eine Verdoppelung der von dem nicht-gewellten Streifen festgehaltenen liaterialmenge.
Die Wellungen müssen entlang der kurzen Achse der rautenförmigen Öffnungen angebracht werden.
Die Anschlüsse aus Titan.werden ebenso vor der liitridbilduTig
in dem gleichen Muster gewellt und dann mit der Elektrode in eingeflochtener ?orm punktverschweißt.
Das bevorzugte aktive Elektrodenmaterial kann durch elektrolytische Abscheidung oder durch Aufbringung
in !Form einer Paste erhalten werden. Die Elektroabscheidung
von Bleiperoxid auf dem goldplattierten Titannitridgitter kann aus Lösungen von Bleisalsen,
wie Bleiacetat, Bleisulfamat oder Bleinitrat,erfolgen, wobei Bleiacetat bevorzugt ist. Die abgeschiedene
Gxidmenge betreibt etwa 4,6 g/Ah.
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ti m i~» imm
Bei Aufbringung des Materials in "Pastenform wird
ein Binder bevorzugt, der aus einer !Obigen Lösung
eines Copolymerisats von Polyvinylchlorid in einem
.Ketonlösungsmittel, zum. Beispiel Methylisobutylketony
bestellt. Ein anderer geeigneter Binder besteht aus einer 15/W.gen Lösung von Polystyrol in Xylol., Jeder
dieser Binder bewirkt eine Verbindung ohne Entstehung eines zu großen"Widerstands der aktiven Komponenten
während viele der anderen üblichen Binder die Oxidoder'Bleiteilchen
isolieren und somit die wirksamen Stellen verringern oder einen ausreichenden Ionenstrom
durch ihre Oberflächen verhindern. Das für beide Elektroden erfindungsgemäss bevorzugte Oxid ist eine
Mischung aus PbO und feinteiligem Blei, welches elektrolytisch über Zwischenzeitige Bildung von PbSO.
in PbO oder Pb übergeführt werden kann. Die Elektroden werden mit der Paste (3 g/Zoll )überzogen und
während sie noch von dem in der Paste enthaltenen Lösungsmittel benetzt sind wird auf-beide Seiten .
eine Folie aus nicht-verwebter, mit Styrol gebundener
Glasfaser aufgebracht. Der Glasfaserfilz wird in die Paste eingepresst und das Ganze wird zur Abtrennung
des Lösungsmittels in einem Ofen bei 9Ö C gesintert.
Das erhaltene Produkt bildet eine einheitliche Struktur, in welcher die aktiven Elektrodenmaterialien sicher
festgehalten werden. Ein Abblättern der aktiven Stoffe wird durch diesen in sich gebundenen Glasfaserfilz
ebenfalls verringert; dieser Pilz besitzt eine Dicke von nur 5 KiI und ist porös genug, um der Elektrode
keinen wesentlichen ionischen Widerstand zu verleihen.
Bei einer bevorzugten AuDführungsform wird die
umwickelte Elektrode eng in eine starre Umhüllung
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■"" O ^-
oder ein Gehäuse aus mikroporösem synthetischem Kautschuk,
zum Beispiel "Synpor", eine Form des Polyvinylchlorids,
eingesetzt.
Als negative Elektrode wird erfindungsgemäss eine
-Basis aus expandierten Kupfer verwendet. Es wurde gefunden, dass Kupfer, zunächst mit Blei plattiert
und dann mit der PbO/Pb-Paste übersogen und anschließend durch die elektrolytische-Reduktion in poröses
Blei übergeführt, ohne Auflösung des Kupfers dem Schwefelsäureelektrolyt widersteht; eine solche Auflösung
würde eintreten, wenn das Metall als positive Elektrode verwendet würde. Die Bleiplattierung verhindert oder
beschränkt eine Korrosion an mit der Luft In Berührung kommenden Stellen und sie verhindert auch eine Auflösung
des Kupfers in dem Elektrolyt im ?alle einer umgekehrten Aufladung des Akkumulators. Andererseits
kann als negative Elektrode auch ein expandiertes, in Nitrid übergeführtes Titan verwendet werden.
Eine andere Methode zur Erzeugung einer porösen negativenElektrode besteht darin, Blei auf einen
G-lasfaserfilj aufzusprühen. Es ergibt dies eine feste,
poröse Bleioberfläche, die gute,'wirksame Elektroden-,
flächen bildet. Auch übliche negative Bleielektroden können verwendet werden.
Der sowohl für die primären als auch die sekundären
erfindungsgemässen Seilen verwendete Elektrolyt ist Schwefelsäure, 20 Voluinteiie auf destilliertes Wasser.
Gegebenenfalls kann der Elektrolyt unbeweglich gemacht werden.
Die elektrischen Eigenschaften des erfi
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Elements sind ähnlich denjenigen von üblichen Blei/Säure
akkumulatoren; das Element ergibt jedoch hohe Spitzenströme
infolge der gleichmässigen Kontaktverteilung zwischen dem Gitter und den Oxiden. Die elektrochemische
Leistung des Systems ist höher als diejenige der üblichen Blei/Säureelemente, v/as auf den Portfall
einer inneren Bleiperoxid/Bleikopplung zurückzuführen ist, die eine Eigenentladung bewirkt.
In der Zeichnung ist eine erfindungsgemässe Elektrode,
zum Teil im Schnitt, dargestellt; die Basis 1 besteht aus einem rautenförmigen Gitter aus expandiertem,
in Nitrid übergeführtem Titan mit einer dünnen Goldplattierung. Die Zwischenräume des Gitters sind
mit einer Mischung 2 aus PbO, feinteiligem Pb und einem
Bindemittel ausgefüllt, die vor ihrer Verwendung elektrolytisch in Bleiperoxid übergeführt wird. Als
Klemme dient die Titannitridzunge 3, welche vor der
!•Titridbildung mit der Titanelektrodenbasis 1 punktverschweißt
wurde.
Eine Elektrode mit größerer Kapazität ist in Fig. 2
dargestellt, in welcher die Basiselektrode 11 aus einem Gitter aus einer expandierten Titaniumfolie
mit einer vergoldeten Oberfläche besteht und 50 KiI tiefe 7/ellungen aufweist, und zwar 7 pro 2,5 cm, wobei
dieses Gitter später mit Bleiperoxid 12 überzogen und imprägniert wurde. Um eine Rissebildung und Splittern
zu vermeiden, wird die Folie aus expandiertem Titanmetall in die Wellvorrichtung in Richtung' der langen
Achse der öffnungen eingeführt. Die erhaltenen Wellungen verlaufen daher in Längsrichtung quer über die
kurze Achse der rautenförmigen Öffnungen. Die Leistung dieser Elektrode beträgt etwa das Doppelte
als diejenige der in Fig. 1 dargestellten Elektrode.
. 0098A0/1096 ,
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Die Anschlusszunge 13 besteht aus zwei Streifen aus
gewelltem Titan, welche in die Elektrode 11 eingeflochten
und gleichzeitig mit dieser der Nitridbildung unterworfen wurden.
Fig. 3 zeigt eine positive-Elektrode, teilweise im
Schnitt, "bei welcher das gewellte Gitter 21 aus in 'Mtrid überführtem expandiertem Titanmetall mit einer
gemahlenen Mischung aus 75 % PbO und 25 aß>
Pb- Pulver, suspendiert in einem aus einer 10 ^igen Lösuiig eines
Copolymerisats von Polyvinylchlorid in Methylisobutylketon
bestehenden Binder, überzogen und imprägniert wurde. Die pastenförmige Mischung besteht aus 100- Teilen PbO/Pb-Pulver
und 10 Teilen der Ketonlösung von Polyvinylchlorid. Stücke aus Glasfaserfilz 23 werden auf die überzogene
Elektrode gelegt und in die feuchte Paste eingepresst, worauf das Ganze bei 90 C eine Stunde zur Erzielung
einer.einheitlichen Struktur gesintert wird. Vorzugsweise
werden die Glasfilzstücke um den Boden der Elektrode
gefaltet. Obwohl die PbO/Pb-Misehung bevorzugt
ist, können doch auch andere, elektrolytisch in PbO ■ überführbare Bleioxide für die positive" Elektrode
oder" in Pb überführbare für die negative Elektrode, zum Beispiel Pb 0Δ, verwendet werden. Die Anschlusszunge
24 aus Titannitrid wird vor der Mtridbildung an das Gitter 21 angeschweißt.
In Fig. 4 ist die Elektrode von Fig. 3»umhüllt von
einem starren, .dichtsitzenden Gehäuse 33 aus synthetischem
Kautschuk , zum Beispiel Polyvinylchlorid, dargestellt. Das"Synpor" - Gehäuse kann in einer Form
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erhalten worden sein oder es kann aus starren Pollen .-gebildet
werden, die zu einem dünnen rechteckigen Gehäuse unter Bildung eines mikroporösen Behalters "■
verklebt werden, der für den Schwefelsäureelektrolyt durchlässig ist. Das Gehäuse 33, welches sieh'vorzugsweise
mit der von dem Glasfaserfilz umhüllten Elektrode in Kontakt befindet, dient dazu, das Oxid noch fester
zu halten und verhindert eine Deformation der'Elektrode.
Pur einige Anwendungszwecke kann- auch eine gesinterte,
poröse Elektrodenstruktur aus Titannitrid verwendet werden. Ihre aktiven Oberflächen sollen jedoch einen
nicht-polarisierenden Überzug aufweisen, ähnlich dem-1
jenigern, wie er vorstehend für die expandierte Metallelektrode
beschrieben wurde.
Ein typischer Akkumulator kann aus einer positiven Elektrode, wie sie in Jig. 4 dargestellt ist, einer
.negativen Elektrode aus mit Blei überzogenem Kupfer und
einem Schwefelsäureelektrolyt in einem Behälter aus Polyaethylen bestehen. Äußere Zuführungen von
den Elementen können aus Titannitrid bestehen, um eine möglichst geringe äußere Korrosion zu gewährleisten.
Die Schrauben, Muttern, Dichtungsseheiben, Ständer usvA. , welche zur Herstellung von Anschlüssen und'
zur Befestigung der Schaltungskabel erforderlich sind, können ebenfalls aus Titannitrid bestehen. -
0 0 9 8 Λ 0 / 1 0 9 8
Claims (1)
- - ίο -Patentansprüche"Bleiakkumulator mit einem Elektrolyt aus Schwefelsäure und positiven und negativen Elektroden, dadurch gekennzeichnet, dass die positive Elektrode aus einem Träger aus Titannitrid mit einem Überzug aus Bleiperoxid "besteht und die negative Elektrode Blei enthält.2. Akkumulator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, .-" dass die negative Bleielektrode einen Kupferträger aufweist. - .3. Akkumulator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sich.'zwischen dem Titannitridträger und dem" '. Bleiperoxidüberzug der positiven Elektrode eine nicht-, polarisierende Schicht befindet..4· . Akkumulator nach Anspruch 3, dadurch gekennselehnet, dass die nicht polarisierende Schicht aus einem auf dem Titannitrid befindlichen Goldfilm besteht.5. Akkumulator nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, . dass die negative Bleielektrode einen Träger aus Titannitrid, besitzt.6. Akkumulator nach Anspruch 3., dadurch ge kennzeichne t:,-' dass die negative Elektrode das Blei aufgesprüht \ . ■'. auf einen Faserträger enthält.7. ■"■'ÄkKuniula. tor licich. Anspruch" 3/. dadurch geköiini; ei ohne t,dass die poGitive Elektrode über dein BleiperoxidUberaug eine Umhülli-Lig aus Glaafaserii besitzt. -.0098 AO/1096 · BAD8. Akkumulator nach Anspruch 3 und 7, dadurch gekennzeichnet, dass die von Glasfasern umhüllte Elektrode sich in einem starren, sie dicht umgebenden Behälter aus einem synthetischen, mikroporösen Kautschuk befindet.9. Akkumulator nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die positive Elektrode eine Umhüllung aus porösen, mit dem Bleiperoxidüberzug verbundenen Glasfasern trägt und von einem starren Behälter aus mikroporösem,.'für Elektrolyt durchlässigem Polyvinylchlorid dicht umgeben ist, welcher sich mit der umhüllten Elektrode zur Verhinderung einer Deformierung derselben in Berührung befindet.10. Akkumulator nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Träger aus einer in Nitrid übergeführten Folie aus expandiertem Titan besteht.11. Akkumulator nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Träger aus einer gewellten, in Nitrid übergeführten Folie aus expandiertem Titan besteht.12. Akkumulator nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Träger aus in Nitrid übergeführter expandierter Tiraniumfolie mit rautenförmigen Öffnungen besteht.13. Elektrodenträger für Blei-Schwefelsäureakkumulatoren gemäss den vorhergehenden Ansprüchen, gekennzeichnet durch-eine geweilte Folie aus in Nitrid übergeführtem, expandiertem Titamaetall mit rautenförmigen Öffnungen, wobei die V/ellungen quer über die kurze Achse der Öffnungen verlaufen.14. Siektrodonträger für die Akkumulatoren gemäss Anspruch T bis Id, dadurch gekennzeichnet, dass an den Träger aus0 Q 9 8 A 0 / 1 0 9 6' — 12 — ■Titannitrid eine Anschlussklemme aus Titannitrid angeschweißt ist. - . - ■15·"".- -Akkumulator nach den Ansprüchen 1 "bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass Entlüftungsmittel zum Entweichen von : ' "■'.' - Gasen vorgesehen sind. '16,- Verfahren zur Herstellung einer positiven Elektrode ■ ". /für die Akkumulatoren nach vden Ansprüchen 1 - 12, dadurch gekennzeichnet, dass man einen Titanmetallträger nitridiert und auf ihn einen in Berührung mit Schwefelsäure nicht-polarisierenden Film aufbringt· ■17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet,dass man eine Titanmetallfolie mit Öffnungen versieht, die. Folie nitridiert, einen Goldfilm aufbringt und dann über die mit dem G-oldfilm und Öffnungen versehene Folie ■ . . einen Überzug aus Bleiperoxid aufbringt und sie damit\ imprägniert. . ·18* Verfahren nach Anspruch 16 und 17, dadurch gekennzeichnet,dass man eine Titanmetallfolie unter Bildung rauten-._■'"■' förmiger Öffnungen und Ausprägen von Teilen mit greiserer ■ Höhe' als die Dicke der Folie expandiert, dass man die ■ expandierte, mit Öffnungen versehene Folie in Titannitrid überführt, eine dünne Goldpiattierung aufbringt Und die Folie in einem Elektrolyt eines Bleisalzes uirser Erzielung einer festhaftenden Abscheidung von mil; der Folie ein Ganzes bildendem Bleiperoxid aiiodisiert .';19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass man die Folie mit einer Mischung aus Bleioxid und 31ei " überzieht und imprägniert und dann die Mischung elektro-00 9 8 40/1096.BAD ORIGSNAl19384Iytisch in Bleiperoxid überführt.-20. Verfahren nach den Ansprüchen 17 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass man die "Folie, mit einer Paste, überzieht: und imprägniert,; die aus Bleioxid und einem . ein Lösungsmittel enthaltenden Binder besteht, dass man die so überzogene Elektrode mit einem porösen Glasfaserfilz umhüllt, die umhüllte Elektrode bis zur nahezu vollständigen .Austreibung des Lösungsmittels unter Verbindung der überzogenen Elektrode mit dem Glasfilz zu einer einheitlichen Struktur erhitzt und dann das. Bleioxid elektrolytisch im Bleiperoxid überführt.21. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektrodenstruktur abschliessend in ein dichtsitzendes Gehäuse aus für Elektrolyt durchlässigem syntheti schein, mikroporösem Kautschuk gesteckt wird. .3098407109SLee r s e it e
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