DE1937042A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Russ - Google Patents

Description

Dr. F. Zumsteln sen. - Dr. E. Assmann Dr. R, Koenlgsberger - DIpl.-Phys. R. Holzbauer - Dr. F. Zumsteln Jun.

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8 MÜNCHEN 2,

BRÄUHAUSSTRA3SE 4/III

3/c

0 I9587

Phillips Petroleum Company, Bartlesville,-OkI.,USA

Verfahren und Vorrichtung

zur Herstellung von Ruß

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Ruß und insbesondere ein Verfahren zur Regulierung der Eigenschaften von Ruß.

Die Rußherstellung umfaßt im allgemeinen die Pyrolyse eines Kohlenwasserstoffbeschickungsmaterials oder eines Öls als Ausgangsmaterial in einem Reaktor, wo in einer gasförmigen Phase eine Suspension von Rußteilchen erzeugt wird, worauf eine Trennung erfolgt, um das feste, kohlenstoffhaltige Material zu gewinnen.

Ruß, der im weiten Rahmen beim Gompoundieren von Kautschuk verwendet wird, wird je nach seiner Eignung für viele Anwendungszwecke nach den verschiedenen Eigenschaften beur-teilt. Eine dieser Eigenschaften wird allgemein als " "Struktur" bezeichnet» Unter dem hier verwendeten Ausdruck "Struktur" soll die Eigenschaft verstanden werden, die durch die Dibutylphthalatabsorptionszahl gemessen wird, wie sie

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nach. ASTM Tenative Test Method Designation D 2Λ1Α-65Τ, Ausgabe 1965» oder nach irgendeinem anderen gleichwertigen dieser Testverfahren definiert ist.

Es ist jetzt festgelegt worden, daß die Struktur von Ruß durch Regulierung der Mischung der Kohlenwasserstoffbeschickung mit einem Anteil von Verbrennungsgasen oder Brennstoffgas und Luft vor dem Einführen in die Rußbildungszone geändert werden kann, wobei eine derartige Regulierung b nicht nur das Ausmaß der Mischung, sondern auch die Komponenten einschließt, mit denen die Kohlenwasserstoffbeschickung gemischt wird, bevor sie auf die Rußbildungstemperatur gebracht wird.

Erfindungsgemäß wird dementsprechend für die Herstellung von Ruß durch Pyrolyse eines Kohlenwasserstoffes ein Verfahren geschaffen, bei welchem mit dem Kohlenwasserstoffreaktionsteilnehmer eine erste Verbrennungsmischung in Verbindung gebracht wird, um die Temperatur des Reaktionsteilnehmers gerade bis unter die Rußbildungsternperatur zu erhöhen, und ein zweites Verbrennungsgemisch mit dem Kohlenwasserstoffreaktionsteilnehmer-Verbrennungsgemisch in Ver-"■ bindung gebracht wird, um die Temperatur des Reaktionsteilnehmers auf die Rußbildungstemperatur zu bringen, und die sich ergebende Gasmasse in die Rußbildüngszone geleitet wird, um den Reaktionsteilnehmer Kohlenwasserstoff in Ruß umzuwandeln.

Erfindungsgemäß wird auch eine Vorrichtung für die Herst ellung von Ruß geschaffen. Eine Ausführung davon umfaßt einen Vielzonenreaktor, bei dem eine Einlaßzone für die Beschickung angrenzend und axial fluchtend zu einer Verbrennungszone und

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einer RußbiidungSzone angeordnet ist» wobei die Einlaß» zone für die Beschickung für das Einführen der Beschickung und der Verbreiinungsgäse üiid für das Verwischen der Beschickung Und der Verbrennungsgase bestimmt ist, um die Temperatur der Beschickung zwischett dem Einlaß für die Beschickung üild der Vörbrennüngszone zu erhöhen*

Bei einem der bekannten Verfahren wird Ruß daduirch gebildet, daß eine Köhlenwasserstoffbeschicküng in den Reaktor einge« führt und die Beschickung mit Verbrennungsgase umgeben wird, um die Beschickung auf Reaktionstemperatur zu bringen, wo-· nach die Reaktionsteilnehmermasse in eine Zone eingeführt wird j in welcher vermutlich der Hauptanteil von Ruß gebildet wird*

Abänderungen dieses Verfahrens sind ebenfalls bekannt, bei denen eine getrennte Einführungszone für-"die Beschickung vorliegt, ein teil der Beschickung mit den Verbrenhungsgasen und ein Teil der Verbrenhüngsgase mit der Beschickung eingeführt wird*

Das erfindungsgemäße Verfahren ist für alle derartigen bekannten Verfahr€!n₉ bei der Verwendung von herkömmlichen Beschickungsölen und bei allen im.allgemeinen verwendbaren Bedingungen anwendbar und umfaßt das Einführen von Verbrennungsgasen in eine Zwischenzone angrenzend an die Einführungszone für die^ Beschickung, so daß die Temperatur der- Reaktionsteilnehmer schnell auf eine Temperatur erhöht wird, die gerade unterhalb der Temperatur in der Rußbildungszone liegt, und gleichzeitig damit.eine Verdünnung und Zerstreuung der Kohlenwasserstoffbeschickung mit und durch die Verbrennungsgase rfiit einem Ausmaß bewirkt wird, daß die Qualität des Rußproduktes beeinflußt wird*

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-4 -■- '- .■■'■■ ■.-■■ ν ■

Die "Zwischenzone", die zwischen der Einlaßdüse für die . Beschickung und der Verbrenmmgszone liegt, ist so angeordnet, daß die Verbrennungsgase in den Reaktor so eingeführt werden können, daß eine innige Durchmischung mit der Reaktionsteilnehmerbeschickung erfolgt und die Temperatur der Kohlenwasserstoffbeschickung als Reaktionsteilnehmer auf eine Temperatur gerade unter der Rußbildungstemperatur ansteigt. Von der man allgemein annimmt, daß sie in etwa über 12o4 C (22oo F) liegt. Dementsprechend liegt die Ausgangst temperatur der Zwischenzone, die für jede einzelne Kohlenwasserstoffbe-K Schickung verschieden sein kann, im allgemeinen in der Näiie _der Rußbildungstemperatur, d,_ h_.sie._ist_ um' ungefähr 9^5 bis 333- .gr . . ..( i.7op bis__6oo F) , vorzugsweise um_ ungefähr 72q. bi.s_ 44o. grd :-.....'-

.(I3^ot? bil-Spo Fli.jiJLedriger. als _die^niedrigst_e _ _____ "__ ^

Rüßbildungstemperatur. des Beschickungsmaterials. In jedem Fall ist die Ausgangstemperatur der Zwischenzone die Temperatur, von der aus die Kohlenwasserstoffbeschickung im wesentlichen augenblicklich auf die Rußbildungstemperatur nach seiner Einführung in die herkömniliche Verbrennungszone gebracht wird, ι

Gleichzeitig möchte man die Verbrennungsgase in die Zwischenzone derart einführen, daß ein inniges Durchmischen der Be-Schickung mit den Verbrennungsgasen in einer Zeit erfolgt, die so kurz wie möglich ist, und eine maximale, gleichmäßige Verteilung der Kohlenwasserstoffbeschickung in den Verbrennungs gas en erreichen. Dazu können die heißen Verbrennungsgase entweder radial oder tangential in die Zwichenzone eingeführt werden, nachdem sie durch Oxydation eines Brennstoffs mit einem freien Sauerstoff enthaltenden Gas entweder innerhalb oder außerhalb des Reaktors erzeugt wurden.

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Anhand der beiliegenden Zeichnungen wird eine beispielsweise Ausführungsform der vorliegenden Erfindung veranschaulicht .

Fig. i ist die Ansicht eines Querschnitts durch die erfindungsgemäße Vorrichtung. j

Fig. 2 ist ein Schnitt längs 2-2 von Fig. i.

In den Zeichnungen ist ein vielzoniger Reaktor gezeigt, der aus axial aneinandergrenzenden Zonen oder Kammern besteht. Die Zone 2 ist die Einführungszone für die Beschickung, die Zone 3 die Zwischenzone, d. h. diejenige Zone, in welcher der Reaktionsteilnehmer auf die Temperatur gerade unter der Temperatur der Rußbildung gebracht wird. Die Zone k ist die Verbrenhungszöne und die Zone 5 die Rußbildungszone. Diese Zonen sind in herkömmlichen Stahlgehäusen und Isolationen, die nicht gezeigt sind, enthalten.'

Die Hauptanpassung an den herkömmlichen Reaktor betrifft die Zone 3i die Zwischenzone. Es bleibt wenig, was die Zone 2 von der Zone 3 unterscheidet, jedoch für die Erklärung werden zwei Zonen als vorhanden angenommen.

Der Reaktionsteilnehmer wird in die Zone 2 durch die Leitung Io eingeführt, die mit der Düse 17 versehen ist. Die Zone 2 ist mit der Verbrennungskammer oder dem -ring 11 verbunden, der beispielsweise um die Einlaßdüse IJ herum angeordnet ist· Die Kammer 11 ist mit der Brennstoffdüse 13 versehen. In ihr ist eine Düse l4 für Luft oder freien Sauerstoff enthaltendes Gas angeordnet. In der Kammer 11 werden heiße Verbrennungsgase erzeugt, die in die Kammer 2 durch die Leitungen l6 geleitet werden.

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Vorzugsweise sind zwei Leitungen l6 vorhanden,,d^e von der . Kammer 11 in die Nähe der Düse 17t■/Wie in Fig. 2 gezeigt, führen. Sie sind vorzugsweise so angeordnet, dall sie in ent-, gegengesetzten Richtungen auftreffend auf die Mündung der Düse 17 münden. Die Leitungen l6 sind für den maximal zulässigen Druckabfall ausgelegt, um eine hohe Geschwindigkeit in der Nähe der Düse 17 zu erreichen und um eine maacijmale Zerteilung des Reaktionsteilnehmers in der Schwellwertzone 3 zu erzielen.

Alternativ kann das Verbrennungsgas auf eine Art erzeugt werden, die der in der Verbrennungszone -k. verwendeten gleich ist, d. h. in Durchlässen durch auftretende Oxydation in den Durchlässen von Brennstoff mit einem Oxydationsmittel, und das Ein- . führen daraus erfolgt in die in der Nähe der Mündung der Düse 17 liegenden Zone. Gleicherweise kann die Kammer 11 .wahlweise um die Düse 17 herum angeordnet werden und aus . , dieser Umfangszone an allen Stellen in die Zone 2 münde,n.

Die Einführung der heißen Verbrennungsgase aus-der Kammer 11 in die Zone 2 erhöht die Temperatur der Beschickung als Reaktionsteilnehmer undverteilt die Beschickung.in den heißen Gasen, wobei die Temperatur der Beschickung vorzugsweise annähernd auf die Rußbildungsteriperatur erhöht wird. . .

In den Durchlässen 6 der Verbrennungszone A werden Verbrennungsgase erzeugt , die darauf in die Verbrennungszone 4 . radial oder vorzugsweise tangential zu der JReaktionsteilnehme rmäs se eingeführt werden und axial dahindurch strömen, so daß die Reak ti ons t e ilnehmermas s e auf die Rußbildungs-¹· _f temperatur oder darüber gebracht wird, und die sich ergebende

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Reaktionsteilnehmermasse an dieser Stelle in die Rußbi1dungszone 5 .eingeführt wird, wobei dei* Ruß aus dem Reaktor durch die Düse bzw« den Stutzen 15 abgezogen wird.

Durch die obigen Ausführungen soll weder die Verwendung von vorerwärjuter Luft und Brennstoff an irgendeiner Stelle in dem Verfahren, noch die Einführung eines Brennstoffanteils direkt in die Zone h ausgeschlossen werden.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann ein Überschuß von entweder Oxydationsmittel oder Brennstoff in die Zone 2 durch die Durchlässe 13 und lh eingeführt werden. Bevorzugt arbeitet man jedoch mit einem Überschuß an Brennstoff, da ein Überschuß an Oxydationsmittel zu einer vorzeitigen Kohlenstoffbildung führt. Obwohl eine geringe Kohlenstoffbildung in der Zone 3 auftreten kann, weist eine derartige Bildung auf eine lokale Überhitzung oder eine unzulängliche Mischung aus Reaktionsteiinehmer und heißen Gasen hin»

Hinsichtlich der relativen Mengen von Brennstoff und Oxydationsmittel , die durch die Öffnungen 6 in die Zone k eingeführt werden, können voneinander abhängig Änderungen vorgenommen werden. Man zieht jedoch vor, mit einer in <lie Zone h eingeführten Luftmeiige zu arbeiten, die größer ist als die stöchiometrische.

Nennenswert ist auch, daß keine Temperaturgrenzen vorliegen, auf welche die Kohlenwasserstoffbeschickung in jeder der Zonen 2 und 3 vorerhitzt wird, solange, die Rußbildungstemperatur nicht überschritten wird. Dementsprechend ist es möglich, den Kohlenwasserstoff bis auf öder.in die Nahe dieser Temperatur in der· Zuführungszone 2 für die Beschickung

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vorzuerhitzen, wobei in der Zone 3 wenig oder keine nachträgliche Wärme zugesetzt wird und das Mischen der Komponenten das in der Zone 3 ^zu erreichende Hauptziel ist.

Es sei erwähnt, daß verschiedene Brennstoffe verwendet werden können, um ein Vorerhitzen in jeder der verschiedenen Zonen zu bewirken. Beispielsweise können Naturgas und Luft in der Zone 2 mit Propan und Luft in der Zone k verwendet werden.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann nicht nur Ruß mit einer Struktur hergestellt werden, die niedriger ist als die normalerweise in--herkömmlichen Ofenverfahren erzielbare, sondern es wird auch ein bestimmter Grad der Struktürregulierung durch Variierung der relativen Mengen von in die Zone 2 und k eingeführtem Verbrennungsgas möglich. Die in die Zone 2 eingeführte Verbrennungsgasmenge beträgt vorzugsweise ungefähr 3 bis ungefähr ^5 % der insgesamt in den Reaktor eingeführten Menge, wobei diese Menge in Beziehung zu den Struktureigenschaften des Rußes steht, der, wie in dem folgenden Beispiel gezeigt, hergestellt wird.-.

BEISPIEL ■

Für die Herstellung von Ruß unter Verwendung eines Reaktors mit der allgemeinen Konstruktion, wie sie in den Figuren gezeigt ist, wird eine Reihe von Versuchen durchgeführt.

Als Brennstoff wird Propan verwendet und mit Luft durch die Öffnungen 13 und lk eingeführt und in der Kammer oder dem Ring 11 verbrannt. Als Kohlenwasserst offbeschickung wird Benzol verwendet und durch den Einlaß Io dampfförmig bei Temperaturen von 268 bis 28-7° C (515 bis 548°F) eingeführt.

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1 Q ο .7 ■: ' ';

Zuerst wird ein Kontrollversuch durchgeführt, bei dem Brennstoff und Luft lediglich in die Zone 4 eingeführt werden. Die Ergebnisse dieses Versuches werden stellvertretend für die herkömmlichen Verfahren zur Rußherstellung betrachtet. Unter im wesentlichen gleichen Bedingungen werden zusätzliche Versuche mit der Ausnahme durchgeführt, daß die Beschickung mit Verbrennungsgasen gemischt wird und auf eine Temperatur gerade unter der Rußbildungstemperatur in der Zone 3 gebracht wird. Die Ergebnisse sind nachstehend aufgeführt:

Versuch

Kontrolle

Benzolbeschickung
in kg/h
(lb/h)

Propan, Brennstoffvolumenstrom in m /h (SCFH)

in die Zwischenzone

in die Verbrennungs— zone

2 9,6 (65,2)

4,8l ( 17o)

4,8l (17o)

Luftdurchsatz am Einlaß

in m^/h 170 (SCFH) (6000)

in die Zwischenzone

in die Verbrennungszone

% an stöchiometrischer Luft

in die Zwischenzone

in die Verbrennungszone

Zwischenzone Ausgangstemperatur in C

17 ο (6000)

0 I50

27I (52o)

Einlaßtemperatür der * Rußbildungszone in °C 1327

(⁰F) (242o)

31,2 (69,o)

5,3o (1Ö7)

0,96 (34) 4,34 (153)

170 (6000)

17 (600)

153 (54oo)

75 150

593 (lloo)

1327 (242o)

27,3

(60,2)

5,78
(2o4)

1,93
(68)

3,85
(136)

170
(6000)

(I2oo)
I36

(48oo)

75
150

816
(1500)

1327

(242o)

25,2 (55,7)

6,25

(221)

2,89

(Io2)

3,36 (119)

I70 (6000)

51 (1800)

119 (42oo)

75 150

982 (lÖoo)

1327 (242o)

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IMSPECTgD

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- Io -

Versuch	Kontrolle	o.	2	3	4
Verweilzeit in der			olo	ο, oo5	ο,oo25
Zwischenzone in s		°»
Verweilzeit in der	—		o37	o,o37	o,o37
Rußbildungszone in s		54,
Ausbeute auf der C-Basis der Beschickung in %	46,2	42,	5	52,7	5.3,1
Umwandlung auf der Basis an gesamten C in %	37,ο	87	O	39, ο	38,o
Photelometer% **	91	8o,		93	91
■ 2 Np-Oberflache in m /g	9^,9	17,	4	81,5 ·	83,3
Dibutylphthalat- absorptionszahl ***	129,3 l	2 .	"Ho1O-	111,1

■■■'*■- wird als Rußbildungstemperatur angesehen ** ASTM-Test D I618-58 T '

■·■*·■ ASTM-Test D 2414-65 T, I965

Diese Daten zeigen, daß die Struktur des aus Kohlenwasserstoff beschickungsmaterial hergestellten Rußes stark durch das Vormischen mit heißen Verbrennungsgasen beeinflußt wird, wodurch das Beschickungsmaterial auf eine Temperatur gebracht wird, die gerade unter der Rußbildungstemperatur liegt, und zwar unter der Bedingung einer innigen Durchmischung, gerade wenil es in die Rußbildungszone eintritt. ,

Bei den oben stehenden Daten wird die Temperatur von 1327 C (242o F) als Rußbildungstemperatur betrachtet. Wenn die Beschickung bei dem Kontrollversuch vorerhitzt war, wird für den Kontrollversuch eine Temperatur von 27I C (52o F) für die Zwischenzone angezeigt. Bei jedem der anderen Versuche wird das Reaktionsgemisch auf eine zunehmend höhere Temperatur gebracht , bevor es in die Verbrennungszone eingeführt

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ORIGiNALfNSPEGTgO

" 1 9 ? 7 Γ j 4

wird, obwohl die Temperatur, bei welcher der Kohlenwasserstoff in die Kohlenstoff bildurigszone eingeführt wird, "in allen Fällen die gleiche ist. Gleichweise nimmt in jedem Fall, obwohl die gleiche Luftmenge in den Reaktor eingeführt wird, die Struktur des Rußproduktes ab, da der Anteil der in die Zwischenzone eingeführten Gesamt luft zunimmt. Wenn die in die Zwischenzone eingeführte Luftmenge bis zu einem bestimmten Maße eine Meßgröße für die in der Zwischenzone erzeugte Turbulenz ist, ist die Luftmenge wie auch die Brennstoffmenge, die in die Zwischenzone eingeführt wird, ein Anzeichen für die Durchmischung und den Grad der Verteilung der Kohlenwasserst offbeschickung in dieser Zone.

Aufgrund der obigen Daten wurde festgelegt, daß die in die Zwischenzoiie des Reaktors eingeführte Luftmenge ungefähr 2 bis ungefähr 3° ?°i vorzugsweise ungefähr 5 bis ungefähr 25 % der gesamten, in den Reaktor eingeführten Luft betragen soll. Es hat sich herausgestellt, daß diese Menge besonders vorteilhaft ist, wenn man die Zwischenzone mit ungefähr 75 '° der theoretisch in dieser Zone erforderlichen Luft und die Verbrennungszone mit einer über den theoretischen Wert hinausgehenden Luftmenge betreibt, d. h. bei ungefähr" 150 %.

Die Daten zeigen weiter, daß sehr kurze Verweilzeiten in der Zwischenzone für ein Erreichen einer genügenden Verteilung des Kohlenwasserstoffes in den heißen Gasen geeignet ist. Diese Zeit beträgt ungefähr o,oo25 s bis ungefähr 0,0Io s, und vorzugsweise ungefähr o,oo35 s bis ungefähr ο,οΐο s.

Die Erfindung Λ^ηΐΓΰε anhand eines einzigen Beschickungsmaterials erklärt_s woraus jedoch keine Beschränkung entstehen soll,

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ORIGINAL INSPECTSD

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da leicht zu sehen ist, daß die Bedingungen oder Ergebnisse, die allgemein anwendbar auf oder ableitbar von dem Verfahren mit Benzol sind, gleicherweise auf andere Kohlenwasserst offbeschickungsmaterialien, die für die Herstellung von Ruß verwendet werden, anwendbar sind. Gleicherweise soll die Erläuterung der vorliegenden Erfindung bezüglich der Vorerhitzung des Beschiclcungsmaterial durch Verbrennen von Propan oder natürlichem-Gas keine Beschränkung darstellen, vielmehr kann erfindungsgemäß jede Einrichtung für die Erhöhung für die Temperatur des Kohlenwasserstoffbeschickungsmaterials oder für die Anzahl der Zonen verwendet werden, die bei der'Erzielung einer derartigen Vorerhitzung Verwendung finden.

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Claims (6)

PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zur Herstellung von Ruß durch Pyrolyse einer Kohlenwasserstoffbeschickung, die mit einem Hauptstrom von heißem Gas kontaktiert wird, der die Pyrolysewärme auf die Beschickung überträgt, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschickung vorher mit einem getrennten Strom
von heißem Gas kontaktiert und dadurch auf eine Temperatur in der Nähe von, jedoch unter der Rußbildungstemperatur gerade vor dem Kontakt mit dem Ilauptström
erhitzt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Hauptstrom und der getrennte Strom von heißem Gas
durch Verbrennung eines Brennstoffs mit einem freien
Sauerstoff enthaltenden Gas gebildet werden.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die für die Bildung des getrennten Stroms von heißem
Gas verwendete Menge an freien Sauerstoff enthaltendem Gas 2 bis Jo % der Gesamtmenge des in das Verfahren
eingeführten, freien Sauerstoff enthaltenden Gases beträgt.

4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die für die Bildung des getrennten Stromes von heißem Gas verwendete Menge an freien Sauerstoff enthaltendem Gas geringer ist als die für völlige Verbrennung des beigefügten Brennstoffes erforderliche
Menge.

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ORIGINAL IMSPECTSO

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- Ik -

5.Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis .A₁" dadurch gekennzeichnet, daß die für die Bildung des Hauptstromes von heißem Gas erforderliche Menge an freien Sauerstoff enthaltendem Gas größer ist als die für die völlige Verbrennung des zugefügten Brennstoffes benötigte Menge.

6. Reaktor zur Herstellung von Ruß durch Kohlenwasserstoffpyrolyse .nach Anspruch 1," mit einer Einführungskammer für die Beschickung, einer Zwischenkammer, einer Verbrennungskamnier und einer Rußbildungskammer, wobei alle diese Kammern zylindrisch, koaxial und aneinandergrenzend in offener Verbindung miteinander in der angegebenen Reihenfolge angeordnet sind, die Einführungskammer für die Beschickung einen Be.s-cb.ik-. kungseinlaß, die Verbrennungskammer einen größeren Durchmesser als die anderen Kammern und wenigstens einen Einlaß für das Verbrennungsgas und die Rußbildungskammer einen Auslaß hat, gekennzeichnet durch eine Verbrennungskammer, die die Einführungskammer für die Beschickung umschließt und einen ringförmigen Querschnitt hat, durch Einrichtungen zum Einführen von Verbrennungsgas in diese zuletzt genannte Kammer und ' durch wenigstens eine Leitung, die eine Verbindung zwischen der zuletzt genannten Kammer und der Einführ ungskamm er für die Beschickung herstellt.

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