DE1929931C3 - Magnetischer Aufzeichnungsträger - Google Patents

Magnetischer Aufzeichnungsträger

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DE1929931C3 DE1929931A DE1929931A DE1929931C3 DE 1929931 C3 DE1929931 C3 DE 1929931C3 DE 1929931 A DE1929931 A DE 1929931A DE 1929931 A DE1929931 A DE 1929931A DE 1929931 C3 DE1929931 C3 DE 1929931C3
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Description

Bindemittel enthält, wird nach dem Auftragen ge- tischen Aufzeichnungsträgers nach Anspruch 2 des härtet Der magnetische Aufzeichnungsträger nach Hauptpatents, bei dem
der Erfindung weist eine zähe, nicht staubende magnetische Beschichtungsmasse mit ausgezeichneter Lö- a) das Epoxypolymerisat irait hohem Äquivalent-
sungsmittelfestigkeit und guter Haftfähigkeit an Aluminium auf.
Nach einer vorteilhaften Weiterbildung des magnegewicht ein Kondensationspolymerisat von Epichlorhydrin und Bisphenol A mit der allgemeinen Formel
CH2 CHCH2
I ο
OCH2CHCH2
/ \
OCH, CHCH,
ist, worin h eine ganze Zahl von 2 bis 6 ist,
b) das Epoxypolymerisat mit niedrigem Äquivalentgewicht ein epoxylierter phenoliischer Novolak mit der allgemeinen Formel
O
OCH2CH CH2
OCH2CH CH2
ist, worin der durchschnittliche Wert von η etwa 1,6 beträgt.
c) das Kondensationsprodukt ein alkyliertes MeI-aminformaldehydharz mit der allgemeinen Formel
H
I
NCH2OH
N N
H
HOCH2NC
Il H
CNCH2OR
N /
ist, worin R eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeutet und
d) das Polyamin N-Aminoäthylpiperazin
CH2CH2
HN N-C2H5NH2
CH2CH2
ist, ist in der allgemeinen Formel für das Bisphenol A, das mit Epichlorhydrin das Kondensationsprodukt (a) ergibt, die obere Grenze für η 10.
Außer dem oben angegebenen Kondensationsprodukt des alkylierten Melaminformaldehydharzes werden Amin-Aldehyd-Kondensationsprodukte bevorzugt, die mindestens 3 Aminogruppen pro Molekül aufweisen.
Die oben angegebene Formel für das Kbndensationsprodukt des alkylierten Melaminformaldehydharzes ist die Strukturformel für das Monomer. Das Harz kann auch wesentliche Mengen der Dimeren und Trimeren dieser Struktur enthalten. Geeignete Kondensationsprodukte sind z. B. butylierte Harnstoff- Formaldehyd-Kondensationspolymerisate. Das Polyamin besitzt, wie oben angegeben ist, mindestens eine primäre Amingruppe pro Molekül, und das Vorliegen dieses primären Amins in dem Bindemittelgemisch hat sich als wesentlich für die Erzeugung von befriedigenden Beschichtungsmassen erwiesen. Bei Abwesenheit des primären Amins unterliegt das Amin-Aldehyd-Kondensationsprodukt der Homopolymerisation bei Temperaturen unterhalb der Mischpolymerisationstemperatur der Epoxypolymerisate und des Amin-Aldehyd-Kondensationspro-
duktes. An Stelle des N-Aminoäthylpiperazins können folgende Polyamine verwendet werden: N-(Trimethoxysilylpropyl)-äthylendiamin, Dieäthylentriamin und Äthylendiamin.
Wenn das Epoxy-Bindemittel wärmegehärtet wird, setzen sich die Amingruppen in dem Amin-Aldehyd-
Kondensationsprodukt und in dem Polyamin mit den Epoxygruppen in den beiden Epoxypolymerisaten unter Bildung einer wärmegehärteten Polymerisat-Grundmasse um, welche an Substraten, wie z. B. Aluminium, haftet, und welche ein ausgezeichnetes Bindemittel für die magnetisierbarer! Teilchen bildet.
Die beiden Epoxypolymerisate werden vorzugsweise in solchen Mengen verwendet, daß sie etwa die gleiche Anzahl von Epoxygruppen zu der Be-Schichtungsmasse beitragen; diese Mengen können innerhalb des oben angegebenen Bereichs variiert werden, überschüssige Mengen an Polymerisat mit hohem Äquivalentgewicht verursachen eine Neigung
zur Staubbildung in dem gehärteten Epoxyüberzug, und überschüssige Mengen an Polymerisat mit niedrigem Äquivalentgewicht Führen zu einer Versprödung der Beschichtung.
Wenn eine nicht ausreichende Menge an primären Amingruppen in dem Bindemittel vorhanden ist, tritt Homopolymerisation des Amin-Aldehyd-Kondensationsproduktes auf, und wenn überschüssige Mengen des primären Amins vorhanden sind, wird die Gebrauchsdauer der Beschichtungsmasse beträchtlich herabgesetzt. Wird als Polyamin N-Aminoäthylpiperazin verwendet, so wird es in einer solchen Menge verwendet, daß das Äquivalentverhältnis von N-Aminoäthylpiperazin zu Gesamt-Epoxid in den Polymerisaten zwischen 0,1 und 0,4 und vorzugsweise etwa 0,2 beträgt. Das butylierte Melamin-Formaldehyd-Kondensationsprodukt wird vorzugsweise in einer Menge von 15% des Gesamtgewichtes von Melamin und Epoxypolymerisaten verwendet.
Fließregelungsmittel werden normalerweise stark pigmentierten überzügen, wie z. B. magnetischen Dispersionen, zu dem doppelten Zweck einverleibt, die Bildung von feinen Poren in den gehärteten überzügen zu verhindern, und einen angemessenen Fluß zur Glättung von Oberflächenschäden, wie z. B. Apfelsinenschalen-Effekt und Maserung, zu fördern. Es kann ein Fließregelungsmittel verwendet werden, welches vorzugsweise eine der beiden folgenden Epoxysilanverbindungen ist:
3,4-Epoxycyclohexyläthyltrimethoxysilan mit der
allgemeinen Formel
CH2CH2Si(OCH3),
und Glycidoxypropyltrimethoxysilan mit der allgemeinen Formel
O
CH2CHCH2OCH2(H2CH2Si(OCH3)3
Auch andere Fließregelungsmittel, als die vorstehend angegebenen, können verwendet werden, jedoch ist ihre Wirksamkeit wesentlich geringer als die der oben genannten Silane. Zu den anderen Fließregelungsmitteln gehört z.B. Methylphenylpolysiloxan. Die Epoxysilane erzielen die wirksamste Fließregelung vor dem Härten der Beschichtungsmasse, und die Epoxygruppe dieser Silane binden das Fließrcgelungsmittel chemisch an das Bindemittel, so daß das Fließregelungsmittel die Eigenschaften der gehärteten Beschichtungsmasse nicht nachteilig beeinflußt
Der Gehalt an diesen Silanen in den speziellen unten angegebenen Beschichtongsmassen führt zu gehärteten überzügen mit einem arithmetischen Mittel der Oberflächenrauheit, so wie sie als Schicht aufgetragen sind, von 0,203 bis 0,356 pnu gemessen auf einem Profilometer. Schließlich können solche Oberflächen leicht bis zu einer Oberflächenrauheit von etwa 0,0508 μΐη poliert werden.
Die magnetischen Beschichtungsmassen. die magnetisierbare Teilchen dispergiert in dem oben beschriebenen Bindemittel enthalten, können auf biegsame Unterlagen, wie z. B. Polyesterfilme aus Äthylenglykol und Terephthalsäure, oder auf starre Unterlagen, wie z. B. Aluminium oder Kunststoffplatten, unter Verwendung von solchen Arbeitsweisen, wie z. B. Walzenauftragung, Messerauftragung, Rotationsbzw. Schleuderauftragung und Sprühauftragung, aufgebracht werden. Magnetische Oxidteilchen werden in solche Beschichtungsmassen vorzugsweise in Mengen zwischen etwa 60 und 120 Gewichtsteilen Magnetoxidteilchen pro 100 Teile Bindemittel zusammen mit zwischen etwa 100 und 400 Teilen flüchtigen Lösungsmitteln pro 100 Teile des Gesamtgewichtes von Bindemittel und magnetischen Oxidteilchen eingetragen. Verschiedene Arten von magnetisierbären Pigmenten können verwendet werden; das in dem unten angegebenen Beispiel verwendete Pigment weist jedoch die folgenden magnetischen Eigenschaften auf, gemessen auf einem 60 Cyclen-Hysteresisschleifen-Prüfgerät unter Verwendung eines symmetrischen, cyclischen Magnetfeldes von 1000 Oersted.
Magnetische Eigenschaft
Restsättigung (Br)
Maximale Sättigung (Bm)
Koerzitivkraft (Hc)
Wen
1750—2100 Gauß
3300—3600 Gauß
275—300 Oersted
Die folgenden Beispiele erläutern die Herstellung erfindungsgemäßer magnetischer Aufzeichnungsträger. Die angegebenen Mengen beziehen sich, falls nicht anders angegeben, auf das Gewicht. Das allgemeine Verfahren, das unten beschrieben ist, erläutert in beispielhafter Weise die Arbeitsweise, die zur Herstellung der magnetischen Beschichtungsmassen angewendet wurde. Magnetische Aufzeichnungsträger wurden nach den Beispielen I und II in ähnlicher Weise wie nach dem allgemeinen Verfahren hergestellt, und in jedem Falle ergaben sich beschichtete Scheiben, die nicht staubten und ein kontinuierliches Fliegen der Magnetköpfe ohne Bruch gestatten.
Allgemeine Arbeitsweise
Bestandteile
Magnetisches Oxid, 60% Epoxypolymerisat mit hohem Äquivalentgewicht, z. B. ein Kondensationspolymerisat von Epichlorhydrin und Bisphenol A mit einem Epoxid-Äquivalent von 425 bis 550 und einem Schmelzpunkt von 65 bis 75° C, in Äthylenglykolmonoäthyläther, 85% Epoxypolymerisat mit niedrigem Äquivalentgewicht*) in 90% alkyliertes Melaminfonnaldehydharz**) in Isopropanol, 100% N-Aminoäthylpiperazin, 60% Siliconharz in Xylol, 80/10/10 Äthylenglykolmonoäthyläther/Hexanol-1/ Xylol
CH2
O OCH2CH CH2
O OCH2CH CH,
CH2
worin der durchschnittliche Wert von π etwa 1.6 beträgt *) Riese·. Harz hai für sein Monomer die Jormci
509 626/99
I
NCH2CH
/ \
N N
H
HOCH2NC
H
CNCH1OR
worin R cine Alkylgruppc mil I bis 4 C-Atomen ist
Eine magnetische Dispersion wird aus der vorstehenden Zubereitung auf folgende Weise hergestellt:
Eine Mischung von magnetischem Pigment und Lösungsmittel wird mittels eines mechanischen Hochgeschwindigkeitsrührers gemischt und zum Durchfeuchten über Nacht stehengelassen. Anschließend wird die 60%ige Lösung des Epoxypolymerisats mit hohem Äquivalentgewicht der Pigmentaufschlämmung zugegeben und dann vermählen, bis das Gemisch frei von Klumpen war. Diese vermahlene Grundmasse wird dann mit einem Gemisch von der 60%igen Siliconharzlösung, der 85%igen Lösung des Epoxypolymerisats mit niedrigem Äquivalentgewicht, dem 90%igen Melaminformaldehydharz, der 60%igen Lösung des Epoxypolymerisats mit hohem Äqui-.valentgewicht und dem 80/10/10 Äthylenglykolmonoäthyläther/Hexanol-1 /Xylol-Lösungsmittel versetzt. Schließlich werden N - Aminoäthylpiperazin und 80/10/10 Äthylenglykolmonoäthyläther/Hexanol-1 / Xylol-Lösungsmittel zur Einstellung der Viskosität auf annähernd 36OcP bei 25°C zugegeben.
Die Beschichtungsmasse wird dann auf Aluminiumscheiben als Schicht aufgebracht. 15 Minuten lang bei 105"C vorgebrannt und 4 Stunden lang bei 185 C gehärtet. Nach dem Abkühlen wird der überzug bis zu einer Rauhigkeit von 0,0508 bis 0.0762 μίτι poliert. Mehrere vollständige Platlenstapel aus jeweils 4 parallelen Scheiben mit 8 Speicher-Oberflächen und 2 Außenscheiben, von denen jede eine Speicheroberfläche aufweist, werden zur Untersuchung zusammengestellt. Die Scheiben laufen bei der Prüfung auf einer Magnetplatteneinheit fehlerfrei bei hoher Geschwin-Jigkeii über eine Prüfdauer von 8 Stunden ohne irgendwelche Anzeichen von Abnutzung, Staubbildung oder Kopf-Bruch. Keine meßbare Verschlechterung der magnetischen Leistung wird am Ende der Versuchsdauer beobachtet.
10
B e i s ρ i e
Bestandteile
Magnetisches Oxid
60% Epoxypolymerisatmithohem Äquivalentgewicht wie in der vorstehenden »allgemeinen Arbeitsweise« in Lösungsmittel*)
85% Epoxypolymerisat mit niedrigem Äquivalentgewicht wie in der vorstehenden »allgemeinen Arbeitsweise« in Methyläthylketon
90% alkyliertes Melaminformaldehydharz in Isopropanol....
100% N-Aminoäthylpiperazin... zusätzliches Lösungsmittel*) ....
Mcngcniinlcilc
34,4
42,73
5,544
3,750
0,670
58,536
Feststoffe
34,4
25,638
4,712
3,375 0,670
*) Das Lösungsmittel bestand aus 80 Teüen Äthylenglykolmonoäthylälher, 10 Teilen Xylol und 10 Teilen Hexanol.
Beispiel 2
Bestandteile
Magnetisches Oxid
40% Kondensationspolymerisat von Epichlorhydrin und Bisphenol A mit einem Molekulargewicht von 2900 und mit einem Epoxid-Äquivalentgewicht von 1900 bis 2450 und einem Schmelzpunkt von 125 bis 135° C in Äthylenglykolmonoäthyläther
85% Epoxypolymerisat mit niedrigem Äquivalentgewicht wie in der vorstehenden »allgemeinen Arbeitsweise« in Methylethylketon
90% alkyliertes Melaminformaldehydharz in Isopropanol.... 100% N-Aminoäthylpiperazin... Lösungsmittel 80:10:10
50,0
115,27
2,24
1,92
0,27
116,64
Feststoffe
50,0
96,1
1,90
1,73 0,27
Das in den Beispielen 1 und 2 verwendete magnetische Oxid war Gamma-Eisenoxid.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Magnetischer Aufzeichnungsträger nach Hauptpatent 1 574 518, der in der magnetischen Beschichtungsmasse rnagnetisierbare Teilchen dispergiert in einem fließfähigen wärmehärtbaren Bindemittel enthält, das ein inniges Gemisch aufweist aus
IO
a) einem Epoxypolymerisat mit hohem Äquivalentgewicht, das im Mittel zwischen 1 und
3 Epoxygruppen pro Molekül und ein Molekulargewicht pro Epoxygruppe zwischen etwa 400 und 1200 aufweist,
b) einem Epoxypolymerisat mit niedrigem Äquivalentgewicht, das im Mittel zwischen 3 und
4 Epoxygruppen pro Molekül und ein Molekulargewicht pro Epoxygruppe zwischen etwa 130 und 1211 aufweist,
c) einem Amin-Aldehyd-Kondensationsprodukt mit mehr als zwei sekundären Amingruppen pro Molekül und
d) einem Polyamin mit mindestens einer primären Amingruppe pro Molekül und bei dem
e) die Epoxypolymerisate in solchen Mengen vorliegen, daß das Verhältnis der Anzahl der Epoxygruppen in dem Polymerisat mit hohem Äquivalentgewicht zu der Anzahl Epoxygruppen in dem Polymerisat mit niedrigem Äquivalentgewicht innerhalb des Bereiches zwisehen 1,5:1 und 1:3 liegt,
f) das Polyamin in einer solchen Menge vorliegt, daß die Anzahl der primären Amingruppen in dem Polyamin zwischen 3 und 15% der Gesamtzahl an Epoxygruppen in den Polymerisaten beträgt und
g) die Polymerisate in solchen Mengen vorliegen, daß die Gesamtzahl der Epnxygruppen in den Polymerisaten das 1,0- b^ l,5fache der Gesamtzahl an Wasserstoffatomen in den primären und sekundären Amingruppen in dem Polyamin und dem Kondensationsprodukt beträgt,
dadurch gekennzeichnet, daß in Weiterbildung des Gegenstandes des Hauptpatents
(1) die obere Grenze des Molekulargewichts von dem Epoxypolymerisat (a) mit hohem Äquivalentgewicht statt 1200 4000 ist,
(2) die obere Grenze für den Bereich für das Verhältnis der Anzahl der Epoxygruppen in dem Polymerisat mit hohem Äquivalentgewicht zu der Anzahl der Epoxygruppen in dem Polymerisat mit niedrigem Äquivalentgewicht statt bei 1,5:1 bei 3:1 liegt und
(3) die untere Grenze für die Gesamtzahl der Epoxygruppen in den Polymerisaten statt beim l.Ofachen beim 0,5fachen der Gesamtzahl an Wasserstoffatomen in den primären und sekundären Amingruppen in dem Polyamin und dem Kondensationsprodukt liegt.
2. Magnetischer Aufzeichnungsträger nach Anspruch 2 des Hauptpatents 1 574 518, bei dem
a) das Epoxypolymerisat mii hohem Äquivalentgewicht ein Kondensationspolymerisat von Epichlorhydrin und Bisphenol A mit der allgemeinen Formel
/ \
CH2 CHCH2HO
CH3
CH3
I ο
OCH2CHCH2 -O
CH3
CH3
/ \
OCH2 CHCH2
ist, worin η eine ganze Zahl von 2 bis 6 ist,
b) das Epoxypolymerisat mit niedrigem Äquivalentgewicht ein epoxylierter phenolischer Novolak mit der allgemeinen Formel
OCH2CH CH2
ist. worin der durchschnittliche Wert von 11 etwa 1.6 beträgt.
c) das Kondensationsprodukt ein alkyliertes Melaminformaldehydharz mit der allgemeinen Formel
H
NCH2OH
N N
H Il H
HOCH2NC CNCH2OR
Λ /
N
ist worin R eine Alkylgruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeutet und
d) das Polyamin N-Aminoäthylpiperazin
20
CH2CH2
HN N — C2H5NH2
CH2CH2
ist, dadurch gekennzeichnet, daß in Weiterbildung des Gegenstandes des Hauptpatents in der allgemeinen Formel für das Bisphenol A, 3t> das mit Epichlorhydrin das Kondensationspolymerisat (a) ergibt, die obere Grenze für η 10 ist.
35
Die Erfindung betrifft einen magnetischen Aufzeichnungsträger nach Hauptpatent 1 574 518, der in der magnetischen Beschichtungsmasse magnetisierbare Teilchen, dispergiert in einem fließfähigen, wärmehärtbaren Bindemittel, enthält, das ein inniges Gemisch aufweist aus
a) einem Epoxypolymerisat mit hohem Äquivalentgewicht, das im Mittel zwischen 1 und
3 Epoxygruppen pro Molekül und ein Molekulargewicht pro Epoxygruppe zwischen etwa 400 und 1200 aufweist,
b) einem Epoxypolymerisat mit niedrigem Äquivalentgewicht, das im Mittel zwischen 3 und
4 Epoxygruppen pro Molekül und ein Molekulargewicht pro Epoxygruppe zwischen etwa 130 und 1211 aufweist,
c) einem Amin-Aldehyd-Kondensationsprodukt mit mehr als zwei sekundären Amingruppen pro Molekül und
d) einem Polyamin mit mindestens einer primären Amingruppe pro Molekül, und bei dem ^
e) die Epoxypolymerisate in solchen Mengen vorliegen, daß das Verhältnis der Anzahl der Epoxygruppen in dem Polymerisat mit hohem Äquivalentgewicht zu der Anzahl der Epoxygruppen in dem Polymerisat mit niedrigem Äqüivalentgewicht innerhalb des Bereiches zwischen 1,5:1 und 1:3 liegt,
f) das Polyamin in einer solchen Menge vorliegt, daß die Anzahl der primären Amingruppen in dem Polyamin zwischen 3 und 15% der Gesamtzahl an Epoxygruppen in den Polymerisaten beträgt und
g) die Polymerisate in solchen Mengen vorliegen, daß die Gesamtzahl der Epoxygruppen in den Polymerisaten das 1,0- bis l,5fache der Gesamtzahl an Wasserstoffatomen in den primären und sekundären Amingruppen in dem Polyamin und dem Kondensationsprodukt beträgt
Das Hauptpatent betrifft ferner eine magnetische Aufzeichnungsträgerscheibe mit der vorstehend beschriebenen Beschichtungsmasse, wobei das magnetische Aufzeichnungsmaterial auf der Scheibe wärmegehärtet worden ist
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen magnetischen Aufzeichnungsträger nach dem Hauptpatent zur Verfugung zu stellen, der so gute mechanische Eigenschaften aufweist, daß der Aufzeichnungsträger praktisch unbegrenzt verwendet werden kann, ohne Bruch des Kopfes und ohne Verlust an magnetischen Signalen, aber gegenüber dem magnetischen Aufzeichnungsträger nach dem Hauptpatent einen größeren Spielraum hinsichtlich des Epoxypolymerisats mit hohem Äquivalentgewicht, des Epoxygruppenverhältnisses in den Polymerisaten und der Gesamtzahl der Epoxygruppen in den Polymerisaten des in der magnetischen Beschichtungsmasse enthaltenen fließfähigen wärmehärtbaren Bindemittels zuläßt.
Diese Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, daß in Weiterbildung des Gegenstandes des Hauptpatents
(1) die obere Grenze des Molekulargewicht"! von dem Epoxypolymerisat (a) mit hohem Äquivslentgewicht von dem Epoxypolymerisat (a) mit hohem Äquivalentgewicht statt 1200 4000 ist,
(2) die obere Grenze für den Bereich für das Verhältnis der Anzahl der Epoxygruppen in dem Polymerisat mit hohem Äquivalentgewicht zu der Anzahl der Epoxygruppen in dem Polymerisat mit niedrigem Äquivalentgewicht statt bei 1,5:1 bei 3:1 liegt und
(3) die untere Grenze für die Gesamtzahl der Epoxygruppen in den Polymerisaten statt beim 1 ,(Machen beim 0,5fachen der Gesamtzahl an Wasserstoffatomen in den primären und sekundären Amingruppen in dem Polyamin und dem Kondensationsprodukt liegt.
Der magnetische Aufzeichnungsträger der Erfindung mit der angegebenen magnetischen Beschichtungsmasse ist besonders für Informationsspeicherscheiben geeignet. Der Aufzeichnungsträger ist auf Grund seiner guten mechanischen Eigenschaften praktisch unbegrenzt verwendbar. Die Oberfläche des Aufzeichnungsträgers der Erfindung ist gegenüber den üblicherweise zur Reinigung der Aufzeichnungsträger verwendeten Lösungsmittel widerstandsfähig und mittels einer großen Anzahl von Arbeitsweisen, wie z. B. Rotationsauftragung, Walzenauftragung, Messerauftragung und Sprühauftragung, auf Scheiben auftragbar.
Die magnetische Beschichtungsmasse, die magnetisierbare Teilchen in dem fließfähigen wämehärtbaren
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