DE1928043C3 - Verfahren zur Herstellung eines Elektrolytkondensators - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines ElektrolytkondensatorsInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich iuf ein Verfahren zur Herstellung eines elektrischen Kondensators mit einer
formierten Sinteranode aus Ventilmetall, mit einer Mangandioxidschicht und einer auf dieser angeordneten
leitenden Schicht, bei dem cer formierte Sinterkörper mit einer Permanganatsa! tlösung getränkt wird
und das Permanganatsalz in Mangandioxid umgewandelt wird.
Es ist bekannt, in den Poren einer anodisch behandelten Sinteranode aus Ventilmetall, wie z. B. Tantal, Niob
oder Aluminium, durch wiederholtes Tränken mit einer geeigneten Lösung, vorzugswe se einer Mangannitratlösung,
und thermisches Zerset? en dieser Lösung MnCh niederzuschlagen. Dieses Verfahren zum Aufbringen
des MnO2 wird als Manganisier.mg bezeichnet.
Beim wiederholten Manganisieren können in der anodisch erzeugten Oxidschicht beschädigungen auftreten,
die durch eine Nachforrrierung jedesmal nach
mehreren Manganisierungsstiren beseitigt werden müssen. Hierbei ist die Nachformierspanpimg nach jeder
Formierungsstufe zu verrinirern, um Überlastungen des Dielektrikums zu vermeiden. Als Ergebnis erhält
man einen Kondensator mit einnr Arbeitsspannung von etwa Viv = 0,25 \f. wobei Vf de Formierspannung bezeichnet.
Das Verhältnis Vtv/V'gibt den sogenannten Leistungsfaktor an.
Nach Fertigstellung der MnCh-Schicht wird diese mit
einer elektrisch leitenden Schicht versehen, die aus einem Graphitüberzug und einem darauf befindlichen,
aus Silberpaste hergestellten Silberüberzug bestehen kann. Um das Eindringen der ills Kathode wirkenden
Graphit-Silber-Überzüge in die dielektrische Oberflächenschicht zu vermeiden, muß die Manganisierung so
lange fortgesetzt werden, bis nicht nur die Poren des Anodenkörpers gefüllt sind, sondern auf der Außenseite
der Anode eine dichte MnC !-Schicht gebildet wird, auf die dann Graphit und Silber aufgebracht werden
können.
Da die beim Manganisieren im Dielektrium auftretenden
Beschädigungen nicht reproduzierbarer Art sind und auch durch Nachforrnieren nicht vollständig
ausgeheilt werden können, ist die Fertigungsausbeute trotz scheinbar gleicher Verfahrensweise großen
Schwankungen unterworfen. Insbesondere ist die Fertigungsausbeute von Kondensatoren höherer Spannungswerte
(über 35 V Arbeitsspannung) zu niedrig.
Im Falle einer Vergrößerung des Leistungsfaktors lassen sich Kondensatoren höherer Arbeitsspannung
bei Verwendung der bisherigen Formierspannungen herstellen. Ebenso könnte hierdurch auch eine Miniaturisierung
durch Verwendung einer geringeren Pulvermenge bei niedrigerer Formierspannung für den bisherigen
Bereich der Kapazitätswerte bewirkt werden.
Falls aber andererseits ein erhöhter Leistungsfaktor durch eine höhere Formierspannung erzielt wird, kann
ίο der Reststrom der bisherigen Kondensatoren verringert
werden, so daß eine Erweiterung des Arbeitstemperaturbereiches von —55 auf 125°C möglich ist; denn
bisher sind Kondensatoren lediglich im Temperaturbereich von -55 bis 85°C bei Nennspannung, im Falle
einer Arbeitstemperatur von 125°C aber nur mit zwei Drittel Nennspannung betrieben worden.
Die Erzielung der obengenannten Vorteile ist weitgehend abhängig von der Beseitigung der bei der Manganisierung
auftretenden schädlichen Wirkungen, da dann höhere Formierspannungen benutzt werden können.
Es wurde bereits das Manganisierungsverfahren in verschiedener Weise abgewandelt. Alle diese bekannten
Verfahren haben jedoch verschiedene Nachteile.
Aus der vorveröffentlichten DT-AS 11 94 499 ist ein Verfahren zur Herstellung einer Mangandioxidschicht bekannt, bei dem diese durch ein elektrolytisches Verfahren aus einer Lösung von Mangrnsalz und der entsprechenden Säure abgeschieden wird. Nach diesem elektrolytischen Verfahren lassen sich nur sehr dünne
Aus der vorveröffentlichten DT-AS 11 94 499 ist ein Verfahren zur Herstellung einer Mangandioxidschicht bekannt, bei dem diese durch ein elektrolytisches Verfahren aus einer Lösung von Mangrnsalz und der entsprechenden Säure abgeschieden wird. Nach diesem elektrolytischen Verfahren lassen sich nur sehr dünne
;,o Mangandioxidschichten erzeugen, da die dielektrische Oxidschicht ein wesentliches Hindernis für die Ausführung
des elektrolytischen Verfahrens darstellt. Grundsätzlich eignei· sich elektrolytische verfahren zur Herstellung
der Mangandioxidschicht bei elektrolytischen Kondensatoren auch nicht bei der Verwendung von
Anoden in Form von Sinterkörpern, da die Schicht auf der äußeren Oberfläche und auf der inneren Porenoberfläche
in unterschiedlicher Stärke erhalten wird.
Die DT-PS 11 94 060 beschreibt ein Verfahren, bei dem die Mangandioxidschicht durch Zersetzen von Manganheptoxid oder Übermangansäure erhalten wird. Dieses Verfahren läßt sich in großtechnischem Maßstab nicht durchführen, weil die dabei verwendeten Ausgangssubstanzen, nämlich die Übermangansäure bzw. das Manganheptoxid sehr leicht zersetzliche und auch gefährliche Substanzen sind. Die Übermangansäure kann in höchstens 20%iger Lösung erhalten werden, weil sich bei höherer Konzentration die Substanz zersetzt. Abgesehen von der sehr leichten Zersetzlichkeit
Die DT-PS 11 94 060 beschreibt ein Verfahren, bei dem die Mangandioxidschicht durch Zersetzen von Manganheptoxid oder Übermangansäure erhalten wird. Dieses Verfahren läßt sich in großtechnischem Maßstab nicht durchführen, weil die dabei verwendeten Ausgangssubstanzen, nämlich die Übermangansäure bzw. das Manganheptoxid sehr leicht zersetzliche und auch gefährliche Substanzen sind. Die Übermangansäure kann in höchstens 20%iger Lösung erhalten werden, weil sich bei höherer Konzentration die Substanz zersetzt. Abgesehen von der sehr leichten Zersetzlichkeit
so der Lösung, die eine Vorratshaltung unmöglich macht, lassen sich infolge der geringen möglichen Konzentration
nur verhältnismäßig dünne Schichten herstellen, so daß eine oftmalige Wiederholung dieses Verfahrens erforderlich
ist. Das Manganheptoxid ist eine ölige Flüssigkeit, die bereits bei 40 bis 50° C verpufft und mit organischen
Stoffen sehr leichi entzündlich ist. Sie ist schlagempfindlich wie Knallquecksilber. Eine Erzeugung
einer Mangandioxidschicht aus Manganheptoxid ließe sich daher nur mit sehr großen Sicberheitsmaßnahmen
durchführen.
In der DT-AS 11 47 696 ist ein elektrolytisches Verfahren
beschrieben, bei dem Kaliumpermanganat reduziert wird und das als elektrolytisches Verfahren daher
nur für Folien anwendbar ist.
Die DT-AS 11 74 908 beschreibt ein Verfahien, bei
dem auf der formierten Anode eine Schicht eines Permanganatsalzes erzeugt wird, das dann mittels eines
Reduktionsmittels in eine Mangandioxidschicht umge-
LL·
wandelt wird. Die Verwendung eines Reduktionsmittels nach dem bekannten Verfahren hat aber den Nachteil,
daß die dielektrische Oxidschicht leicht angegriffen wird, abgesehen davon, daß eine zusätzliche Substanz
bei dem Verfahren benötigt wird. Diese Nachteile hat das vorliegende Verfahren nicht, bei dem das Permanganatsalz
durch thermische Zersetzung umgewandelt wird.
Es ist auch bereits vorgeschlagen worden, die Mangandioxidschicht durch pyrolytische Zersetzung von
Ammoniunnpermanganat herzustellen (Patentanmeldung P 19 13 133). Hierbei werden aber zusätzlich
Gase durch Zersetzung des Ammoniumpermanganatsalzes freigesetzt.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Manganifierungsverfahren
zu finden, das keine Beschädigung der dielektrischen Oxidschicht zur Folge hat und die Nachteile
der bekannten Manganisierungsverfahren vermeidet.
Diese Aufgabe wird bei dem Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß als Permanganatsalz
Kadmiumpermanganat, Magnesiumpermanganat oder Zinkpermanganat verwendet wird, daß dieses
durch thermische Zersetzung bei höchstens 2000C in Mangandioxid umgewandelt wird und daß anschließend
mindestens eine weitere Mangandioxidschicht durch thermische Zersetzung von Mangannitrat erzeugt
wird.
Durch die thermische Zersetzung von Kadmiumpermanganat, Magnesiumpermanganat oder Zinkpermanganat
bei Temperaturen unter 200°C ergeben sich sauerstoffarme Modifikationen des MnOj, die sogenannten
y-Modifikationen. Während der Zersetzung dieser Substanzen tritt keine oder nur eine geringe Beschädigung
der dielektrischen Oxidschicht auf. An sich wäre die y-Modifikation des MnO2 als Festelektrolyt
wegen seines hohen elektrischen Widerstandes im Vergleich zu den bekannten Schichten, die durch Zersetzen
von Mangannitratlösungen erhalten werden, nicht geeignet. Jedoch hat die Schicht aus y-MnO2 die Eigenschaft,
die dielektrische Oxidschicht vor Veränderungen während der Manganisierung zu schützen.
Es wird deshalb auf der Dielektrikumsschicht eine erste Schicht aus y-MnO2 durch thermisches Zersetzen
eines der genannten Permanganatsalze erzeugt, während die folgenden MnO2-Schichten durch die bisherige
Manganisierung hergestellt werden. Es kann dann eine Endformierspannung von ungefähr 0,7 Vf angewendet
werden.
Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung hergestellte Kondensatoren weisen neben der bisherigen Kapazität
und dem üblichen Leistungsfaktor bei niedriger Frequenz die folgenden verbesserten Eigenschaften
auf:
A. Höhere Betriebsspannung; werden beispielsweise normale 35-V-Kondensatoren bei 140 V formiert,
so daß Vif= 0,25 Vf ist, so kann der verbesserte
Kondensator bei 50 V, d. h. Ww= 035 Vf, betrieben werden.
B. Extrem niedrigen Reststrom; im Mittel kann ein um den Faktor zehn niedrigerer Wert gegenüber
vergleichbaren Kondensatoren, bei denen die übliche Manganisierung benutzt wird, erreicht werden.
C. Erweiterten Arbeitstemperaturbereich im Vergleich
zu den gegenwärtig betriebenen Kondensatoren.
D. Verminderung der Manganisierungsschritte, da das Eindringen von Graphit nicht schädlich ist, und somit
Abkürzung des Herstellungsprozesses.
E. Kapazitätskonstanz bei höherer Frequenz gegenüber Kondensatoren, die nach der üblichen Manganisierung
hergestellt sind.
F. Erniedrigten Scheinwiderstand bei hoher Frequenz, z. B. um den Faktor zwei gegenüber Kondensatoren,
die nach der üblichen Manganisierung hergestellt sind.
Im folgenden sei ein Ausführungsbeispiel der Erfindung
an Hand der einzelnen Verfahrensschritte bei der Herstellung von ^F-Kondensatoren erläutert:
1. Gesinterte Tantalanoden werden nach bekannter Technik in wäßriger Phosphorsäure bei 140 V anodisch
behandelt.
2. Die anodisch behandelten Anoden werden zur Entfernung der Phosphorsäure in entionisiertem
Wasser gekocht und dann getrocknet.
3. Die Anoden werden mit 0,5molarer wäßriger Permanganatlösung
durch Tauchen imprägniert.
4. Das Permanganatsalz wird in einem Ofen bei 200°C zehn Minuten lang zersetzt.
5. Die Schritte (3) und (4) werden so lange, im allgemeinen dreimal wiederholt, bis die Farbe des Tantr
loxids nicht mehr sichtbar ist.
6. Nochmalige anodische Behandlung bei 100 V in wäßriger Essigsäure, die eine Leitfähigkeit von
80 μΟίιπι-'αη aufweist.
7. Trocknen durch Erhitzen zur Entfernung der Essigsäure.
8. Aufbringen des hochleitfähigen 0-Mangandioxids als Festelektrolyt durch wiederholtes Imprägnieren
der Anoden mit 5molarer wäßriger Mangannitratlösung, Trocknen bei 85°C und Zersetzen bei
2000C jeweils eine Stunde lang nach jeder Imprägnierung;
bei dem Ausführungsbeispiel war eine fünfmalige Wiederholung ausreichend.
9. Nochmalige anodische Behandlung nach der ersten und jeder nachfolgenden ungeradzahligen
thermischen Zersetzung.
10. Herstellen eines lötfähigen Überzuges aus Graphit und Silber enthaltenden Lösungen auf der Mangandioxidschicht
und Einlöten der Anode in einen metallischen Becher.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung eines elektrischen Kondensators mit einer fornierten Sinteranode aus Ventilmetall, mit einer Mangandioxidschicht und einer auf dieser angeordneten leitenden Schicht, bei dem der formierte Sinterkörper mit einer Permanganatsalzlösung getränkt wi-d und das Permanganatsalz in Mangandioxid umgewandelt wird, d a durch gekennzeichnet, daß als Permanganatsalz Kadmiumpermangar at, Magnesiumpermanganat oder Zinkpermanganat verwendet wird, daß dieses durch thermische Zersetzung bei höchstens 2000C in Mangandioxid umgewandelt wird und daß anschließend mindestens eine weitere Mangandi oxidschicht durch thermische Zersetzung von Mangannitrat erzeugt wird.
Applications Claiming Priority (2)
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GB2694168A GB1207736A (en) | 1968-06-06 | 1968-06-06 | Improvements in or relating to capacitors |
GB2694168 | 1968-06-06 |
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DE1928043A1 DE1928043A1 (de) | 1969-12-11 |
DE1928043B2 DE1928043B2 (de) | 1975-09-25 |
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