DE1924723A1 - Farbbleichzubereitung fuer das photographische Silberfarbbleichverfahren - Google Patents
Farbbleichzubereitung fuer das photographische SilberfarbbleichverfahrenInfo
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Description
Case TEL 54/e
Dr.R.Koenigsberger
Dipl. Fhy$. R. Holzbau«
Farbbleichzubereitung für das photographische Silberfarbbleichverfahren.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Farbbleichzubereitungen
zur Behandlung von photographischem Material nach dem Silberfarbbleichverfahren. Vorzugsweise liegen
diese Farbbieichzubereitungen in Form von Bädern vor.
909882/1542
Die bekannten Farbbleichbäder für dieses Verfahren
bestehen Im allgemeinen aus einer.Säure wie beispielsweise
Salzsäure*, einem Komplexbildner wie beispielsweise Thioharnstoff und gegebenenfalls einem Farbbleichkatalysator
wie beispielsweise 2,3-Diaminophenazin.
Unter den Nachtellen der bisher verwendeten Bäder
ist vor allem hervorzuheben, dass sie besonders bei höheren
Temperaturen stark korrodierend wirken« dass sie sich auch
beim Nichtgebrauch durch Oxydation oder Hydroly·· ihrer
Bestandteile stark verändern und dass sie Reaktionsprodukte
wie beispielsweise Silbersalze aus den zu behandelnden photographischen Materlallen lösen« wodurch sie ihre Aktivität
verändern und im Dauerbetrieb nur schwer regenerierbar sind.
Es ist daher ein Ziel der vorliegenden Erfindung»
ein Farbbleichbad zu schaffen« welches die obigen Nachteile
nicht besitzt.
Schon früher ist vorgeschlagen worden» Bitichbädern
Jodide als Komplexbildner zuzufügen (vergleiche britiaohe
Patentschrift 535 Ϊ30 , entspricht U.S. Patentschrift
2 217 544, und DAS 1 156 36öJ doch sind die mit diesen
- . ■■-=■'■ . -'"■■■■ ■ ι
Bädern erhaltenen Resultate nicht reproduzierbar« da schon nach kurzem Gebrauch oder kurzzeitiger Lagerung die Bäder
erschöpft sind.
Es wurde nun gefunden« dass Farbbleichzubereltungen welche eine Säure« ein wasserlösliches Jodid» ein. Redukton
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ORIGINAL INSPECTED
und gegebenenfalls, einen Farbbleichka.talysator enthalten,
die erwähntenNachteile.nicht besitzen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demnach
eine Farbhleichzubereitung für das photographische Silberfarbbleichverfahren,
welche eine Säure, ein wasserlösliches Jodid und gegebenenfalls einen Farbbleichkatalysator enthält,
dadurch gekennzeichnet, dass diese Zubereitung zusätzlich
noch ein Redukton enthält.
.Die Vorteile der erfindungsgemässen Farbbleichzubereitung
werden besonders augenscheinlich, wenn die Zubereitung in kontinuierlichem Betrieb und bei erhöhter
Temperatur, verwendet wird.
Als Säuren eignen sich beispielsweise Natriumhydrogensulfat,
Sulfaminsäure, Essigsäure, Citronensäure, organische Sulfonsäuren oder insbesondere starke Säuren wie Salz- oder
Schwefelsäure.
Das wasserlösliche Jodid kann beispielsweise Kaliumjodid,Natriumiodid,Ammoniumjodid
oder Jodwasserstoffsäure sein. ...- "Der Farbbleichkatalysator kann entweder in der Farbbleichzubereitung
gelöst oder im zu bleichenden photographischen Material enthalten sein und kann beispielsweise ein
Pyrazin, ein Chinoxalin oder ein Phenazin sein.
Unter den Reduktonen sind die aci-Reduktone bevorzugt. Die aci-Reduktone entsprechen vorzugsweise den tautomeren
Formeln
909882/ '..1.5.4 2 .■,:■■■;
O Il σ— |
OH ϊ -CH |
—> | OH σ-— |
1324723 |
R^-CH \ |
ι "■;■ X κ |
R-CH V. 0 |
||
OH —σ |
||||
X | ||||
worin X eine der Gruppen JlC=O, JCi=NH oder ^CH-COOH, R einen
gegebenenfalls substituierten Arylrest oder ein Rest der Formel R1-CHp(CH-OH) ,,wobei η eine ganze positive Zahl von
1 bis 4 und R., sofern n=2 bis 4, ein Wasserstoffatom oder eine
Hydroxylgruppe und, sofern n=l, eine Hydroxylgruppe, bedeuten. .
Besonders geeignete aci-Reduktone sind auch cyclische oder
acyclische Verbindungen, welche eine 3-Carbonyl-endiol-(l,2)—
Gruppierung der Formel
OH OH 0
ι ι n . ■"■-"·-·
enthalten*
Als Reduktone eignen sich beispielsweise Reduktinsäure,
Triose-Redukton 3-Hydroxy-5-pheny!tetronsäure,
3-Hydroxy-5-phenyltetronimid, 5-o-Chlorphenyl -3-hydroxytetronimid,
Isoascorbinsäure und vorzugsweise Ascorbinsäure,
oder Gemische dieser Reduktone.
Das einzusetzende Redukton ist zweckmässig so zu wählen,
dass das Normalpotential Redukton/Dehydroredukton bei den
gewählten Bedingungen negativer liegt als das Normal-
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ir ■ " '■'
potential Jod/Jodid. Die wirksamen Potentiale lassen
's-
sich auch durch Veränderung der Mengenverhältnisse variieren.
Bei pH = 1 werden die folgenden Normalpotentiale
gegen eine Normalwasserstoffelektrode gemessen:
J2 / 2J~ +. 536 mV
Ascorbinsäure / Dehydroaseorbinsäure + 330
, Reduktinsäure / Dehydroredüktinsäure. +420 mV
Trioseredukton / Dehydrbtrioseredukton * 220 mV .
Mit anderen Worten bedeutet dies, dass die Parbbleichzubereitung.
bei einem pH-Wert von 1 ein Redukton enthalten
soll, welches^-ein Normalpotential Redukton/Dehydroredukton
von weniger als 500 mV aufweist.
Da.'das Potential J« / 2. J" Pjj-unabhängig ist, das
Potential ,Redukton/Dehydroverbindung aber bei- fallendem ;
pü positiver wird, so ergibt sich, dass in stark sauren .
Bädern mehr Redukton enthalten sein muss als in schwach
sauren Bädern, im allgemeinen genügt es., 1 bis 10 Molprozent
Redukton, bezogen auf die vorhandene Menge Jodid, einzusetzen. Dies gilt besonders bei Reduktonen, deren Potential,
wie bei den; oben genannten Reduktonen selbst, /bei: iß- = 0
immer noch negativer ist als das de& Jods« ; .
Die Farbbrelchzubereitung kann ausser als Bad ζ.Β»
auch als gewärtige Verdiekung -in der Form einer cplloidalen
Masse oder photographischen Schicht vorliegen.Durch ge- :.
i .
eignete- technische Massnahmen> wie z.B. Anbringen von
Schutzschichten oder Einkapseln der wirksamen Komponenten, können die Farbbleichzubereitungen :sö in ein photographisches
909882/1 5/i2 - .
'Material gebracht werden, dass die farbbleichende Wirkung
sich erst beim Verarbeiten des photographischen Materials entfalten kann. In besonderen Fällen können auch Mischungen
von Jodiden und Reduktonen für sich vorliegen, während . Säure und Parbbleichkatalysator in einer andern Phase
untergebracht sind (vgl. z.B. französische Patentschrift 1 50'^ 238).
Bei den bekannten jodidhaltigen Badern, die kein Re-dukton
enthalten, lassen sich einigermassen reproduzierbare Resultate höchstens dann erzielen, wenn man unter völligem
Luftausschluss arbeitet. An der Luft jedoch wird ein solches
Bad rasch dunkel, wirkt korrodierend und verliert an Bleichkraft, sodass die erhaltenen Farbbilder flacher und flacher
werden und schliesslich überhaupt nicht mehr völlig gebleicht
werden können. Redukton enthaltende Bäder dagegen können sogar mit Luft gerührt werden und liefern während langer Zelt
immer gleichbleibende Resultate.
Bei der Verwendung der erfindungsgemässen Farbbleichzubereitung
zur Bleichurig reduzierbarer Bildsubstanzen wie Azofarbstoffe, Nitrofarbstoffe und Diazoniumsalze, in
Gegenwart metallischer Bilder, können diese metallischen ß Bilder in bekannter Weise der Vorlage gegenläufig (negativ)
oder der Vorlage gleichläufig (positiv) sein. Es ist zweckmässig,
nach der Entwicklung und vor der Farbbleichung alle möglicherweise noch vorhandenen Metallsalze wie Silber- \
Chlorid oder Silberbromid ausl fern Material herauszulösen
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(zu fixieren), da sich sonst der Jodidgehalt des Farbbleichbades
rasch erschöpfen würde und sich dabei grössere.Mengen
an schwerlöslichem Silberjodid bilden würden. Nach der Parb-
bleichung wird das verbleibende Silber in bekannter Weise
entfernt. s
Die Parbbleichbäder können, ausser den genannten Bestandteilen, übliche Zusätze wie Komplexbildner, Netzmittel
und lösungsmittel enthalten., .
In den nachfolgenden Beispielen bedeuten Prozente
Gewichtsprozente.
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Beispiel 1
Eine nut dem Farbstoff der Formel
(3)
angefärbte Silberbromidemulsion wird in Üblicher Weise
auf eine Filmunterläge gegossen, hinter einem Stufenkeil
belichtet und wie folgt bei 24° C verarbeitetϊ
1, Entwicklung, 6 Minuten* · ;
. 2g p-Methylaminophenolsulfät
50 g Natriumsulfit wasserfrei
, ., 6 g Hydrochinon
20 g Natriumcarbonat wasserfrei 2g Kaliumbromid
Wasser zu 1 Liter*
2. Stopbad, 1 Minute
10 g Natriumacetat kristallisiert 20 g Eisessig
Wasser zu 1 Liter.
3» Fixieren, 4 Minuten 20$ige Lösung von Nätriümthiosulfät
4. Wässern, 10 Minuten - Vr :' : -;£: :
5. Farbbleichen, 8 Minuten
500 ml Wasser 27 ml Schwefelsäure (96#) 0,2 g Ascorbinsäure
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20 ml eines Gemisches aus
Benzylalkohol . Diäthylenglykol
Wasser (2Ö#)
10 mg 6-Benzoylamino-2,3-dimethyl-chinoxalin
10 g Kaliümjodid
Wasser zu 1 Liter
6. Wässern, 4 Minuten
7. Silberbleichen, 6 Minuten
500 ml Wasser 27 ml /Schwefelsäure 20 g Kupfersulfat kristallisiert
60 g Kaliumbromid
Wasser zu 1 Liter
8. Wässern, Λ Minuten
9· Fixieren, 4 Minuten 20#ige Lösung von Nätriumthio-
sulfat.
10. Wässern, 10 Minuten "
11. Trocknen. . ·
Man'erhält auf diese Weise ein der Vorlage gleichläufiges
(positives) Farbbild, dessen Gradation in der Kurve 1 wiedergegeben
wird. Man ersieht aus dieser Kurve,, dass der Farbstoff
völlig gebleicht werden kann.
Wenn man das Farbbleichbad (5) der obigen Zusammensetzung vier Tage in einem offenen Gefäss stehen lässt und
dann das Verfahren wie oben wiederholt, so erhält.man eine .identische Bleichung, die ebenfalls der Kurve 1 entspricht.
Wenn man ein Farbbleichbad (5) benutzt, welches keine Ascorbinsäure enthält, so erhält man.verschiedene vom Alter
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- IO -
des Bades abhängige Resultate. Im frisch angesetzten Bad
erhält man eine Bleichung, die mit der Farögradationskurve
zusammenfällt. Da diese Kurve nur schlecht reproduzierbar
ist, ist sie auf der Kurventafel nicht extra aufgetragen
worden. Lässt man das Bad ohne Ascorbinsäure 4 Tage stehen >
und benutzt es dann zur Bleichung, so erhält man die der
Kurve 2 entsprechende Gradation. Man ersieht aus der Kurve, dass eine völlige Parbbleichung nicht mehr erreicht werden
kann.
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-.■.■-■■■■■.-■':-.'- :·"-- -Beispiel 2 :- ... .. .
Man verfährt wie -im Beispiel 1, verwendet jedoch ein
Farbbleichbad, welches statt der ascorbinsäure 1 g/l
Triose-Redukton enthält« Das Triose-Reduktön wird gewonnen,
indem Bian Bleireduktonat (nach Euler-Eistert, Chemie und
Biochemie der Redufctone und Reduktonatey Verlag Snfce,
Stuttgart 1957» Seite 53) mit Schwefelsäure umsetzt und vom gebildeten Bleisulfat abtrennt.
Bei sofortiger Verwendung des Farbbleichbades erhält man die gleichen Resultate wie bei Verwendung nach viertägigem
Stehen an der Luft.
Man ersieht aus den Gradationskurven 3 und 4, dass
ähnliche Resultate wie in Beispiel 1 erhalten werden.
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- IS-
Beispiele 3, 4, 5, β
Man verfährt wie im Beispiel 1, verwendet jedoch
Farbbleiehbäder folgender Zusammensetzung.
{Beispiel 3) (Beispiel 4)
(Beispiel <·>) (Beispiel 6)
60 | S | SuIfaminsäure |
1 | g | Iso-ascorbinsäure |
1 | g | 3-Hydroxy«5-phenyl |
tetronsäure |
öder 1 g
oder 1 g
10
17
17
mg
g
g
3-Hydroxy-5-phenyl·
tetronimid
5-o-Chlorphenyl-3-hydroxy-tetronlmid
Phenazin Kaliumiodid Wasser zu 1 Liter*.
Bei sofortiger Verwendung der Farbbleichbäder erhalt man die
gleichen Resultate wie bei Verwendung nach viertägigem Stechen an der Luft.
Wird das Farbbleichbad ohne Redukton nach'4 (Tagen zur
Farbbleichung benützt, so ist eine vollständige Bleichung
des Farbstoffes nicht mehr möglich, -wie aus den Kurven 5 und
6 ersichtlich ist.
909882/1S42
Beispiel J "
Man verfährt wie im Beispiel 1, verwendet jedoch folgendes Farbbleichbad:
60 g p-Toluolsulfonsäure
1 g Ascorbinsäure 10 mg Phenazin
15 g Ammoniumiodid
Wasser zu 1 Liter
Aus den Gradationskurven 7 und 8 ersieht man, dass
ähnliche Resultate wie im Beispiel 1 erhalten werden.
Man verfährt wie im Beispiel 1, verwendet jedoch
folgendes Farbbleichbad: .
- 60 g SuIfaminsäure
1 g Ascorbinsäure 50 mg 2,5-Dimethylpyrazin ' '
17 "g Kaliumiodid ■
Wasser zu 1 Liter -■-..-■
Aus den Gradationskurven 9 und 10 ist ersiöhtlich,
dass ähnliche Resultate wie im Beispiel 1 erhalten werden.
909 882/15
Beispiel 9
Man verfährt wie im Beispiel 1, behandelt Jedoch 12 Minuten in einem Farbbleichbad folgender Zusammensetzung:
-
5 g Natriumacetat
10 ml Eisessig
10 ml Eisessig
1 g Ascorbinsäure
200 mg 2J3-Dimethyl-6-methoxyehinoxalin
160 g Kaliumiodid-
Wasser zu 1 Liter
Bei sofortiger Verwendung des Farbbleichbades erhält
man das gleiche Resultat wie bei Verwendung nach viertägigem Stehen an der Luft. Der Farbstoff wird hinter der hellsten
Keilstufe völlig ausgebleicht. Wird das Farbbleichbad ohne Ascorbinsäure angesetzt, so erhält man verschiedene vom * c
Alter der Lösung abhängige Resultate. Nach viertägigem Stehen an der Luft kann der Farbstoff nicht mehr vollständig
gebleicht werden. Ein ähnliches Ergebnis erhält man, wenn
man anstelle der Essigsäure- Acetat-Kombination eine .... \ Citronensäure-Citrat-Kombination verwendet· -ΐ
009882/1542
Beispiel 10 '
Ein photographisches Material mit drei Parbschichten
enthält auf einer Unterlage eine Gelatineschicht mjb dem
Farbbleichkatalysator 2,3-Diphenyl-6-aminochinoxalin,
darüber eine rotempfindliche Silberbromidemulsion mit
dem blaugrünen Farbstoff der Formel
OH
HO3S
ΰχ«
OH3O
HO
SO3H
OCH
HO3S
darüber jeine grünempfindliche Silberbromidemulsion mit
dem Purpurfarbstoff der Formel:
. ι
-NH
HO3S
HO3S
H2N
N=N-SO3H
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Dann folgt eine Silberbromidsehicht mit dem gelben Farbstoff der Formel ί
H„C0 3
1 T
Die Farbsehichten sind durch Gelatineschicnten getrennt . '
Dieses.Kopiermaterial wird hinter einem Stufenkeil '
belichtet und gemäss Beispiel 1 verarbeitet. Zur Fartobleichung
wird jedoch folgendes Bad verwendet;
27 ml Schwefelsäure (96$) ^
0,5 g Ascorbinsäure
25 g Kaliumiodid
25 g Kaliumiodid
Wasser zu 1 Xdter
Man erhält auf diese Weise ein positives Bild des
Stufenkeiles, bei dem hinter der hellsten Keilstufe alle drei
Farbstoffe vollständig gebleicht sind. Das gleiche Eesultat erhält
man, wenn dieses Farbbleichbad nach viertägigem Stehen
benützt wird.
Wird das Farbbleiehbad jedoch »ohne Hedukton nach yier-Tagen
für die Farbbleiehung verwendet, so ist es nicht mehr möglieh, die drei Farbstoffe auf Weiss zu bleichen*
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Legende, zu den Farbgradatiönskurven 1 bis 10
D = Farbdichte
Log E = Logarithmus der Belichtung
Kurve 1 : Farbblei chbaC. mit Ascorbinsäure, frisch und
Farbbleichbad mit Ascorbinsäure, 4 Tage alt
Kurve 2 : Farbbleichbad ohne Ascorbinsäure, 4 Tage alt
Beispiele
bis 6
bis 6
Kurve 3 '· Farbbleichbad mit Triose-Redukton, frisch und Farbbleichbad mit Triose-Redukton, 4 Tage alt
Kurve 4 '· Farbbleichbad ohne Triose-Redukton, 4 Tage alt
Kurve 5 '· Farbbleichbad mit Redukton, frisch, und
Farbbleichbad mit Redukton, 4 Tage alt
Kurve 6 : Farbbleichbad ohne Redukton, 4 Tage alt
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Beispiel 7 \
Kurve 7 · Farbbleichbad mit Ascorbinsäure, frisch und
Farbbleichbad mit Ascorbinsäure, 4 Tage alt
Kurve 8 : Farbbleichbad ohne Ascorbinsäure, 4 Tage alt
Kurve 9 ί Farbbleichbad mit Ascorbinsäure, frisch und
Farbbleichbad mit Ascorbinsäure, 4 Tage alt
Kurve 10 : Farbbleichbad ohne Ascorbinsäure, 4 Tage alt,
909882/1
Claims (16)
1. Farbbleichzuberseitung für das phot ©graphische Silberfarbbleichverfahren,
welches eine Säure, ein wasserlösliches Jodid und gegebenenfalls einen Farbbleichkatalysator enthält,
dadurch gekennzeichnet, dass diese Zubereitung zusätzlich noch ein Redukton enthält.·
2. Färbbleichzubereitung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass diese Zubereitung als Redukton ein aci- '
Redukton enthält.
3· Farbbleictizubereitung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
dass diese Zubereitung ein aci-Redukton der tautomeren Formeln
0 OH
1 ! C CH
I I ν
R—<JH -X • ^
enthält, worin X eine der Gruppen O=K) , C=HH oder GH-CGOH,
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R einen gegebenenfalls substituierten Arylrest oder einen
Rest der Formel R1-CHp-(CHOH) ,, wobei η eine ganze positive
Zahl im Wert von.1 bis 4 und R,, sofern η = 2 bis 4, ein Wasserstoff
atom oder eine Hydroxylgruppe und, sofern η = 1, eine Hydroxylgruppe bedeuten. .
4. Farbbleichzubereitung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
dass diese Zubereitung ein aci-Redukton enthält, welches eine cyclische oder acyclische Verbindung, welche
eine 3-Carbonyl-endiol-(1,2)-Gruppierung aufweist, dar-=
stellt.
5· Parbbleichzubereitung nach einem der Ansprüche 1 bis
4, dadurch gekennzeichnet, dass diese Zubereitung ein Redukton
mit einem Normalpotential Redukton/Dehydroredukton,
das negativer als das Normalpotential Jod/Jodid ist, enthält.
6. Farbbleichzubereitung nach einem der Ansprüche 1 bis
5, dadurch gekennzeichnet, dass diese Zubereitung als Redukton
Reduktinsäure, Triose-Redukton oder vorzugsweise
Ascorbinsäure enthält.
7. Farbbleichzubereitung nach einem der Ansprüche 1 bis
5, dadurch gekennzeichnet, dass diese Zubereitung als Redukton Iso-ascorbinsäure, 3-Hydroxy-5-phenyltetronsäure,
3-Hydroxy-5-phenyl-tetronimid oder 5-o-Chlorphenyl-3-hydroxy-
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tetronimid enthaL t.
8. Farbblkichzubereituhg nach einem der Ansprüche 1 bis
6, dadurch gekennzeichnet," dass diese Zubereitung in der
Form eines Färbbleichbades vorliegt.
9. Farbbleichzubereitung nach Anspruch 1., dadurch gekennzeichnet,
dass diese Zubereitung als Säure eine starke Säure
enthält.
10. Farbbleichzubereitung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet,
dass diese Zubereitung als starke Säure, eine organische Sulfonsäuren Natriumhydrosulfat. oder insbesondere
Salz- oder Schwefelsäure enthält,.
11. Farbbleichzubereitung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet,'
dass diese Zubereitung als Säure Essigsäure oder Citronensäure-enthält.
12. Farbbleichzubereitung nach Anspruch 1, dadurch ge-,
kennzeichnet, dass diese Zubereitung als wasserlösliches Jodid Jodwasserstoffsäure, Ammonium jodid, Natriumiodid oder
vorzugsweise Kaliumjodid enthält.
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13· Farbbleichzubereitung nach Anspruch ls dadurch gekennzeichnet,
dass diese Zubereitung als Farbbleichkafcalysatör ein Pyrazin, Chinoxalin oder Phenazin enthält. ,
14. Verfahren zur Herstellung von farbphotographischen
Bildern nach dem Silberfarbbleichverfahren, dadurch gekennzeichnet, dass die Farbbleichung in einer Parbbleichzubereitung
durchgeführt wird, die eine Zusammensetzung gemäss einer der Ansprüche 1 bis 11 aufweist.
15. Verwendung der Farbbleichzubereitungen gemäss einem
der Ansprüche 1 bis 11 zum Farbbleichen in einem Verfahren zur Herstellung von farbphotographischen Bildern nach dem
Silberfarbbleichverfahren.
16. Die nach dem Verfahren in Anspruch 12 erhältlichen
farbphotographischen Bilder.
909882/1542
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