DE1924469C3 - - Google Patents
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- DE1924469C3 DE1924469C3 DE1924469A DE1924469A DE1924469C3 DE 1924469 C3 DE1924469 C3 DE 1924469C3 DE 1924469 A DE1924469 A DE 1924469A DE 1924469 A DE1924469 A DE 1924469A DE 1924469 C3 DE1924469 C3 DE 1924469C3
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01L—MEASURING FORCE, STRESS, TORQUE, WORK, MECHANICAL POWER, MECHANICAL EFFICIENCY, OR FLUID PRESSURE
- G01L21/00—Vacuum gauges
- G01L21/10—Vacuum gauges by measuring variations in the heat conductivity of the medium, the pressure of which is to be measured
- G01L21/14—Vacuum gauges by measuring variations in the heat conductivity of the medium, the pressure of which is to be measured using thermocouples
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- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Description
Die Erfindung betrifft eine Vorriuitung zur Ermiitlung
des Druckes in einer hohem Druck und hohen Temperaturen aussetzbaren Druckkammer einer Hochdruckapparatur,
bei der zwei Thermoelemente vorgesehen sind, von denen das eine einen Schenkel aus Platin
und einen Schenkel aus einer Legierung aus 90% Platin und 10% Rhodium und das andere einen Schenkel aus
einer Legierung aus 90% Platin und 10% Rhodium und einen Schenkel aus einem anderen Metal] aufweist, die
Schenkel jedes Thermoelements jeweils zu einer auf einer Bezugstemperatur haltbaren Anschlußstelle gc:-
führt sind, die Verbindungsstellen der Schenkel beider Thermoelemente der Einwirkung des zu ermittelnden
Druckes aussetzbar sind und Mittel zum Erfassen der EMK der Thermoelemente vorgesehen sind.
Aus der US-PS 33 32 286 ist bereits eine Vorrichtung
der vorgenannten Art bekannt, bei der ebenfalls bereits zwei Thermoelemente vorgesehen sind, deren Verbindungsstellen
in einer Druckkammer angeordnet sind, in der gleichzeitig hohe Drücke und hohe Temperaturen
erzeugt werden können. Jedes Thermoelement weisit zusätzlich eine Nebenverbindungsstelle auf, wobei die
beiden Nebenverbindungsstellen in einem Ofen angeordnet sind, dessen Temperatur entsprechend der in &o
der Druckkammer herrschenden Temperatur stets so einjustiert wird, daß die EMK des einen Thermoelements
Null ist. Zur Ermittlung des in der Druckkammer herrschenden Druckes wird mit Hilfe einer Meßeinrich*
tUng die EMK des anderen Thermoelements sowie die scheinbare Temperatur in der' Druckkammer gemessen.
Zur Messung der scheinbaren Temperatur wird in Reihe zur Verbindungsstelle des einen Thermoelements eine
auf konstanter Temperatur gehaltene Nebenverbindungsstelle geschaltet und die EMK mit Hilfe einer
weiteren Meßeinrichtung gemessen. Der in der Druckkammer herrschende Druck entspricht der
Differenz der beiden gemessenen EMK-Werte. Die bekannte Vorrichtung ist wegen der erforderlichen
Temperaturkompensation verhältnismäßig aufwendig.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen,
mit der der Druck in der Druckkammer einer Hochdruckapparatur, die gleichzeitig auch Temperaturen
in der Größenordnung von 1000—14000C ausgesetzt
wird, fortlaufend in einfacher und zuverlässiger Weise mit hoher Genauigkeit ermittelt werden kann.
Gelöst wird diese Aufgabe durch eine Vorrichtung der eingangs genannten Art, die erfindungsgemäß
dadurch gekennzeichnet ist, daß der Metallschenkel des
anderen Thermoelements aus Eisen besteht und zum Registrieren der EMK beider Thermoelemente ein
Koordinatenschreiber vorgesehen ist, an dessen einem Eingang die zur Anschlußstelle des einen Thermoelements
geführten Schenkel und an dessen anderem Eingang die zur Anschlußstelle des anderen Thermoelements
geführten Schenkel angeschlossen sind.
Die Vorrichtung nach der Erfindung zeichnet sich durch einen einfachen Aufbau aus, da kein Heizofen zur
Temperaturkompensation erforderlich ist und die EMK beider Thermoelemente mit Hilfe eines einzigen
Koordinatenschreibers fortlaufend registriert wird. Da das eine Thermoelement einen Schenkel aus Eisen
enthält, tritt bei einer Temperatur von 6500C infolge der
im Eisenschenkel vor sich gehenden Phasenumwandlung eine ausgeprägte Änderung der EMK auf, die zur
Kontrolle des Druckanstiegs herangezogen werden kann.
Ein besonders einfacher Aufbau der beiden Thermoelemente wird gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung
dadurch erzielt, daß die Schenkel der beiden Thermoelemente eine gemeinsame Verbindungsstelle
bilden.
Eine bevorzugte Ausführungsfora der Erfindung wird nun anhand von Zeichnungen näher erläutert, in
denen zeigt
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Meßvorrichtung
nach der Erfindung,
Fig. 2 die mittels eines Koordinatenschreibers aufgezeichnete Abhängigkeit der EMK der Berührungsstelle P/PR in Millivolt von der EMK der Berührungsstelle Fe/PR in Millivolt für verschiedene Temperaturen
bei zwei unterschiedlichen Drücken und
F i g. 3 in vergrößertem Maßstab (Abszisseneinheiten stärker vergrößert als Ordinateneinheiten) einen Bereich
von F i g. 2, der die Abhängigkeit zwischen P/PR-Meßwert und Fe/PR-Meßwert für verschiedene
Drücke im Bereich von 39 — 58 Kilobar (kb) zeigt.
Mit der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung wird der Druck in einem Reaktionsgefäß 10 gemessen. Zu diesem
Zweck ist die gemeinsame Berührungsstelle 11 dreier Drähte P, PR und Fe im Reaktionsgefäß 10 angeordnet.
Der PR-Draht (d. h., der aus einer Legierung aus 90% Platin und 10% Rhodium bestehende Draht) ist der den
beiden Thermoelementen (Fe/PR und P/PR) gemeinsame Draht. Das Reaktionsgefäß kann in irgendeiner
geeigneten Weise aufgebaut sein, beispielsweise die in der US-Patentschrift 29 41251, 29 44 289, 30 30 662
oder 30 88 170 beschriebene Konstruktion aufweisen.
Solche Reaktionsgefäße enthalten gewöhnlich das Material, das hohen Drücken und Temperaturen
ausgesetzt werden soll, um das Material umzuwandeln oder das Verhalten des Materials bei hohen Drücken
und Temperaturen zu studieren.
Die von der gemeinsamen Berührungsstelle 11 ausgehenden Drähte führen zu zwei auf einer
Temperatur von 00C gehaltenen Bezugsberührungsstellen
12, 17. Insbesondere sind die Drähte P und PR des Thermoelements P/PR zur Bezugsberührungsstelle 12,
an der sie mit Leitungen 13, 14 aus Kupfer verbunden sind, über die das Ausgangssignal des Thermoelements
P/PR dem V-Emgang des Koordinatenschreibers 16
zugeführt wird. Die Drähte Fe und PR des Thermoelements Fe/PR führen zur Bezugsberührungsstelle 17, an
der sie mit Leitungen 18, i9 aus Kupfer verbunden sind,
über die das Ausgangssignal des Thermoelements Fe/PR dem X-Eingang des Koordinatenschreibers 16
zugeführt wird.
Die in F i g. 2 ausgezogene Kurve stellt die Abhängigkeit der thermoelektrischen Ausgangssignale der beiden
Thermoelemente bei Anwendung eines konstanten Druckes (44 kb) und einer stetig ansteigenden Temperatur
innerhalb des Reaktionsgefäßes 10 dar. Die in F i g. 2 gestricheit eingezeichnete Kurve zeigt die Abhängigkeit
der gleichzeitig auftretenden thermoelel-.rischen Ausgangssignale der beiden Thermoelemente mit
alimählich steigender Temperatur bei einem Druck von 58 kb.
Die am Punkt 21 der ausgezogenen Kurve und die am Punkt 22 der gestrichelt eingezeichneten Kurve
auftretenden abrupten Änderungen des Ausgangssignals zeigen unmißverständlich an, daß hier jeweils der
Übergang von Alpha-Eisen zu Gamma-Eisen (Fea -» Fe^) stattfindet Aus der Lage der Punkte 21 und
22 folgt, daß das beim AIpha-Gamma-Übergang auftretende Ausgangssignal des Thermoelements P/PR
eine Funktion des Druckes ist Wegen der abrupten Änderung des Ausgangssignals des Thermoelements
Fe/PR beim AIpha-Gamma-Übergang des Eisendrahtes werden die (druckkorrigierten) Ausgangssignale des
Thermoelements P/PR zur Anzeige der Temperatur im Reaktionsgefäß 10 verwendet.
Das aufgrui.i der Alpha-Gamma-Umwandlung in der
unter Verwendung der Ausgangssignale der beiden Thermoelemente gewonnenen Kurve auftretende Maximum
kann vom Bedienungspersonal der Hochdruckapparatur äußerst vorteilhaft ausgenutzt werden. So
kann bereits im Anfangsstadium eines Experimentes, das bei seivr hohen Drücken unu Temperaturen
durchgeführt werden soll, das Bedienungspersonal nach Ansteigen der Temperatur >n die Nähe von 650°C und
bei Auftreten des Alpha-Gamma-Überganges im Eisendraht aufgrund der Luge des Überganges in bezug
auf eine für die vorliegende Apparatur vorbestimmte Schar von A.isprechkurven der P/PR- und Fe/PR-Thermoelemente
feststellen, ob (a) die Apparatur tatsächlich den geforderten Druck erzeugt, (b) Korrekturen
erforderlich sind und (c), falls die erforderlichen Korrekturen die Fähigkeiten der Apparatur übersteigen,
ein erneute Beginn des Experimentes zweckmäßig ist.
Wie bereits ausgeführt worden ist, liefert der druckkorrigierte Meßwert des Thermoelementes P/PR
die Temperatur im Reaktionsgefäß 10 und die Apparatur erzeugt einen verhältnismäßig niedrigen
Druck (ungefähr 39 kb) falls der den AIpha-Gamma-Übergang im Eisendraht anzeigende Meßwert des
Thermoelements P.'PR einen hohen Wert hat, beispielsweise 6 Millivolt, Wohingegen ein verhältnismäßig
hoher Druck von ungefähr 58 kb im Reaktionsgefäß 10 erzeugt wird, falls der den AIpha-Gamma-Übergang im
Eisendraht anzeigende Meßwert des Thermoelements P/PR einen verhältnismäßig geringen Wart (5,4 MiIIi ·
voll) aufweist
Die Thermoelementanordnung nach der Erfindung weist nicht nur Metalle auf, die viele Stunden lang bei
Temperaturen bis zu 13500C ihre chemische und
thermoelektrische Stabilität beibehalten sowie im festen Zustand verbleiben und daher eine fortlaufende
hochempfindliche Überwachung des Druckes ermöglichen, sondern ergibt auch eine einem Druckwert
entsprechende Phasenänderung bei einer verhältnismäßig niedrigen Temperatur (650°C) im Anfangssiadium
eines Experimentes, bei dem hohe Drücke und hohe Temperaturen erzeugt werden.
Bei Durchführung von Experimenten unter Verwendung einer Thermoelementanordnung mit einer drei
Drähten gemeinsamen Berührungsstelle (oder von auf dem gleichen Niveau im Temperaturgradientenfeld
angeordneten Berührungsstellen P/PR und Fe/PR) wurde erwartet, daß das Ausgaiigss'^nal der Berührungsstelle
Fe/PR eine abrupte Änaermg erfährt das vorteilhafte Verhalten der Berührungsstefle Fe/PR bei
über 400°C über der Alpha-Gamma-Übergangstemperatur von Eisen liegenden Temperaturen war jtJoch
vollständig unerwartet Bei ungefähr 400" C oberhalb des Alpna-Gamma- Überganges von Eisen ergibt sich
nämlich, daß a) das Ausgar.gssignal des Thermoelements
Fe/PR mit zunehmender Temperatur wieder ansteigt, b) die Relation des Ausgangssipnals (Millivolt)
des Thermoelements P/PR und des Ausgangssignals (Millivolt) des Thermoelements yFe/PR die größte
bisher bekannte Druckfehlerdifferenz ergibt und c) die y-Fe/PR-Berührungsstelle bis über 1400°C stabil ist. Die
sehr beträchtliche Druckfehlerdifferenz ersieht man aus F i g. 3, aus der der beträchtliche Abstand zwischen den
einzelnen Kurven der dargestellten Schar von Kurven ersichtlich ist, die bei verschiedenen Drücken in einer
Hochdruckapparatur der in der US-Patentschrift 29 41 248 beschriebenen Art unter Verwendung eines
Reaktionsgefäßes (ohne Druckausgieicheinrichtungen und Drucküberwachungseinrichtungen) der in der
US-Patentschrift 32 92 997 beschriebenen Art gemessen wurden. Bei einer für die Erzeugung von künstlichen
Diamanten typischen Betriebstemperatur würde beispielsweise das Ausgangssignal des Thermoelements
P/PR ungefähr 13,OmV betragen und die vom Druck abhängige Änderung des Ausgangssignals des Thermoelements
Fe/PR würde größer als 0,04 mV/kb sein. Der letztgenannte Wert ermöglicht eine verhältnismäßig
einfache Extrapolation und Interpolation des im Druckgefäß herrschenden Druckes auf der Grundlage
der primären Eichwerte.
Bei Anwendung der Erfindung bei irgendeiner Apparatur zur Erzeugung hoher Drücke und hoher
Temperaturen, insbesondere bei einer Apparatur, bei der Temperaturen von über 10000C zur Anwendung
gelangen, wird bei Zimmertemperatur unter Ausnützung von bekannten Phasenübergängen, beispielsweise
der bei Wismuth auftretenden Phasenübergänge, die Beziehung zwischen der auf dem Preßstempel der
Hochdruckappardtur einwirkenden Kraft und dem in
der Druckkammer herrschenden Druck für einen breiten Bereich Von auf den Druckstempel einwirkenden
Kräften festgestellt. Da beinahe alle für die Herstellung der Druckkammer in Frage kommenden
Werkstoffe eine Wärmeausdehnung aufweisen, haben
die Drücke, die bei Anwendung vorgegebener Kräfte auf den Preßstempel in der auf einer über Zimmertemperatur
befindlichen Druckkammer vorliegen, tatsächlieh einen höheren Wert als die auf den für
Zimmertemperatur gültigen Eichkurven ermittelten Werte.
Man erstellt daher für hohe Temperaturen gellende
Eichkurven her, indem man verschiedene bei hohen Temperaturen auftretende Änderungen ausnutzt beispielsweise
die Graphit-Diamantumwandluhg, die durch dievonBerman und Simon in der »Zeitschrift für
Elektrochemie«, 59 (1955), Seiten 333-338, angegebene Gleichgewichtslinie dargestellt wird. Nach Erstellung
einer für hohe Temperaturen geltenden Eichkurve kann der temperaturabhängige Druckfehler der in der
Druckkammer bei dieser angenäherten Temperatur und bei verschiedeheil Drücken auftritt, festgestellt und zur
Bildung einer angenäherten Eichkurve herangezogen werden, die den bei hohen Temperaturen in Betracht
stehenden Bereich (beispielsweise im Bereich von 1000—1400°G) in der Druckkammer herrschenden
Druck in Abhängigkeit von der auf den Preßstempel der Hochdruckapparatur drückenden Kraft angibt.
Nachdem diese für hohe Temperaturen geltende Eichkurve erstellt worden ist, wählt man drei oder vier
im interessierenden Bereich liegende Druckwerte aus lind führt für jeden Druckwert ein Experiment durch, bei
dem die Thermoelementanordnung nach der Erfindung in der Druckkammer angeordnet und die Druckkammer
Unter Aufrechterhaltung der zur Erzielung des jeweiligen Druckes erforderlichen Belastung auf eine Tempe^
ratur von i4ÖÖ°C erwärmt. Dieses Experiment wird vorzugsweise für jeden Druck zweimal durchgeführt,
worauf die Meßergebnisse ermittelt werden. Dadurch ist eine fortlaufende Überwachung des Druckes und der
Temperatur bei Temperaturen über 10O0°G möglich.
Wenn später die geeichte, mit einer Thermöeleriienl·
anordnung nach der Erfindung ausgerüstete Druckkammer in die Hochdruckapparatur eingesetzt und unler
Druck gesetzt sowie erwärmt wird, kann neben der in der Druckkammer herrschenden Temperatür auch der
Druck innerhalb der Druckkammer mit einer Genaüiglcp.it
von 'Λ his 1A kb (bezogen auf das primäre
Eichverfahren) fortlaufend überwacht werden. Da die Thermoelementanordnung eine Empfindlichkeit von
0,05 bis 0,06 mV/kb bei 50 kb aufweist, können in einer Experimentenreihe die bei jedem Experiment der Reihe
zur Anwendung gelangenden relativen Drücke sehr genau verglichen werden.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Vorrichtung zur Ermittlung des Druckes in einer hohem Druck und hohen Temperaturen aussetzbaren
Druckkammer einer Hochdruckapparatur. bei der zwei Thermoelemente vorgesehen sind, von
denen das eine einen Schenkel aus Platin und einen Schenkel aus einer Legierung aus 90% Platin und
10% Rhodium und das andere einen Schenke! aus einer Legierung aus 90% Platin und 10% Rhodium
und einen Schenkel aus einem anderen Metall aufweist, die Schenkel jedes Thermoelementes
jeweils zu einer auf einer Bezugstemperatur haltbaren Anschlußstelle geführt sind, die Verbin- is
dungsstellen der Schenkel beider Thermoelemente der Einwirkung des zu ermittelnden Druckes
aussetzbar sind und Mittel zum Erfassen der EMK der Thermoelemente vorgesehen sind, dadurch
gekennzeichnet, daß der Metallschenkel des anderen Thermoelementes aus Eisen besteht und
zum Registrieren der EMK beider Thermoelemente ein Koordinatenschreiber (!5) vorgesehen ist, an
dessen einem Eingang die zur Anschlußstelle (12) des einen Thermoelementes geführten Schenkel und an
dessen anderem Eingang die zur Anschlußstelle (17) des anderen Thermoelements geführten Schenkel
angeschlossen sind.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schenkel der beiden Thermoelemente
eine gemeinsame Verbindungsistelle (11) bilden.
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