DE1924469B2 - Vorrichtung zur Ermittlung des Druckes einer hohem Druck und hohen Temperaturen aussetzbaren Druckkammer einer Hochdruckapparatur - Google Patents
Vorrichtung zur Ermittlung des Druckes einer hohem Druck und hohen Temperaturen aussetzbaren Druckkammer einer HochdruckapparaturInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Ermittlung des Druckes in einer hohem Druck und hohen
Temperaturen aussetzbaren Druckkammer einer Hochdruckapparatur, bei der zwei Thermoelemente vorgesehen sind, von denen das eine einen Schenkel aus Platin
und einen Schenkel aus einer Legierung aus 90% Platin und 10% Rhodium und das andere einen Schenkel aus
einer Legierung aus 90% Platin und 10% Rhodium und einen Schenkel aus einem anderen Metall aufweist, die
Schenkel jedes Thermoelements jeweils zu einer auf einer Bezugstemperatur haltbaren Anschlußstelle geführt sind, die Verbindungsstellen der Schenkel beider
Thermoelemente der Einwirkung des zu ermittelnden Druckes aussetzbar sind und Mittel zum Erfassen der
EMK der Thermoelemente vorgesehen sind.
Aus der US-PS 33 32 286 ist bereits eine Vorrichtung
der vorgenannten Art bekannt, bei der ebenfalls bereits zwei Thermoelemente vorgesehen sind, deren Verbindungsstellen in einer Druckkammer angeordnet sind, in
der gleichzeitig hohe Drücke und hohe Temperaturen erzeugt werden können. Jedes Thermoelement weist
zusätzlich eine Nebenverbindungsstelle auf, wobei die beiden Nebenverbindungsstellen in einem Ofen angeordnet sind, dessen Temperatur entsprechend der in
der Druckkammer herrschenden Temperatur stets so einjustiert wird, daß die EMK des einen Thermoelements Null ist. Zur Ermittlung des in der Druckkammer
herrschenden Druckes wird mit Hilfe einer Meßeinrichtung die EMK des anderen Thermoelements sowie die
scheinbare Temperatur in der Druckkammer gemessen. Zur Messung der scheinbaren Temperatur wird in Reihe
zur Verbindungsstelle des einen Thermoelements eine
auf konstanter Temperatur gehaltene Nebenverbindungsstelle geschaltet und die EMK mit Hilfe einer
weiteren Meßeinrichtung gemessen. Der ui der
Druckkammer herrschende Druck entspricht der
Differenz der beiden gemessenen EMK-Werte. Die
bekannte Vorrichtung ist wegen der erforderlichen Temperaturkompensation verhältnismäßig aufwendig.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen,
mit der der Druck in der Druckkammer einer Hochdruckapparatur, die gleichzeitig auch Temperatu-ren in der Größenordnung von 1000—14000C ausgesetzt wird, fortlaufend in einfacher und zuverlässiger
Weise mit hoher Genauigkeit ermittelt werden kann.
Gelöst wird diese Aufgabe durch eine Vorrichtung der eingangs genannten Art, die erfindungsgemäß
dadurch gekennzeichnet ist, daß der Metallschenkel des anderen Thermoelements aus Eisen besteht, und zum
Registrieren der EMK beider Thermoelemente ein
Koordinatenschreiber vorgesehen ist, an dessen einem
Eingang die zur Anschlußstelle des einen Thermoelements geführten Schenkel und an dessen anderem
Eingang die zur Anschlußstelle des anderen Thermoelements gefühlten Schenkel angeschlossen sind.
Die Vorrichtung nach der Erfindung zeichnet sich durch einen einfachen Aufbau aus, da kein Heizofen zur
Temperaturkompensation erforderlich ist und die EMK beider Thermoelemente mit Hilfe eines einzigen
Koordinatenschreibers fortlaufend registriert wird. Da
das eine Thermoelement einen Schenkel aus Eisen
enthält, tritt bei einer Temperatur von 650° C infolge der
im Eisenschenkel vor sich gehenden Phasenumwandlung eine ausgeprägte Änderung der EMK auf, die zur
Kontrolle des Druckanstiegs herangezogen werden
kann.
Ein besonders einfacher Aufbau der beiden Thermoelemente wird gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung dadurch erzielt, daß die Schenkel der beiden
Thermoelemente eine gemeinsame Verbindungsstelle
bilden.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung wird nun anhand von Zeichnungen näher erläutert, in
denen zeigt
F i g. 1 eine schematische Darstellung einer Meßvor
richtung nach der Erfindung,
Fig.2 die mittels eines Koordinatenschreibers aufgezeichnete Abhängigkeit der EMK der Berührungsstelle P/PR in Millivolt von der EMK der Berührungsstelle Fe/PR in Millivolt für verschiedene Temperaturen
so bei zwei unterschiedlichen Drücken und
F i g. 3 in vergrößertem Maßstab (Abszisseneinheiten stärker vergrößert als Ordinateneinheiten) einen Bereich von Fig.2, der die Abhängigkeit zwischen
P/PR-Meßwert und Fe/PR-Meßwert für verschiedene
Mit der in F i g. 1 gezeigten Vorrichtung wird der Druck in einem Reaktionsgefäß 10 gemessen. Zu diesem
Zweck ist die gemeinsame Berührungsstelle U dreier Drähte P, PR und Fe im Reaktionsgefäß 10 angeordnet
Der PR-Draht (d. h., der aus einer Legierung aus 90% Platin und 10% Rhodium bestehende Draht) ist der den
beiden Thermoelementen (Fe/PR und P/PR) gemeinsame Draht Das Reaktionsgefäß kann in irgendeiner
geeigneten Weise aufgebaut sein, beispielsweise die in
der US-Patentschrift 29 41 251, 29 44 289, 30 30 662
oder 30 88 170 beschriebene Konstruktion aufweisen. Solche Reaktionsgefäße enthalten gewöhnlich das
Material, das hohen Drücken und Temperaturen
ausgesetzt werden soll, um das Material umzuwandeln oder das Verhalten des Materials bei hohen Drücken
:md Temperaturen zu studieren.
Die von der gemeinsamen Berührungsstelle 11 ausgehenden Drähte führen zu zwei auf einer
Temperatur von O0C gehaltenen Bezugsberührungsstellen
12, 17. Insbesondere sind die Drähte P und PR des Thermoelements P/PR zur Bezugsberührungsstelle 12,
an der sie mit Leitungen 13,14 aus Kupfer verbunden sind, über die das Ausgangssignal des Thermoelements
P/PR dem V-Eingang des Koordinatenschreibers 16 zugeführt wird. Die Drähte Fe und PR des Thermoelements
Fe/PR führen zur Bezugsberührungsstelle 17, an der sie mit Leitungen IS119 aus Kupfer verbunden sind,
über die das Ausgangssignal des Thermoelements Fe/PR dem X-Eingang des Koordinatenschreibers 16
zugeführt wird.
Die in F i g. 2 ausgezogene Kurve stellt die Abhängigkeit der thermoelektrischen Ausgaingssignale der beiden
Thermoelemente bei Anwendung eines konstanten Druckes (44 kb) und einer stetig ansteigenden Temperatur
innerhalb des Reaktionsgefäßes 10 dar. Die in F i g. 2 gestrichelt eingezeichnete Kurve zeigt die Abhängigkeit
der gleichzeitig auftretenden thermoelektrischen Ausgangssignale der beiden Thermoelemente mit
allmählich steigender Temperatur bei einem Druck von 58 kb.
Die am Punkt 21 der ausgezogenen Kurve und die am Punkt 22 der gestrichelt eingezeichneten Kurve
auftretenden abrupten Änderungen des Ausgangssignals zeigen unmißverständlich an, daß hier jeweils der
Übergang von Alpha-Eisen zu Gamma-Eisen (Fe<x -+ Fe,,) stattfindet Aus der Lage der Punkte 21 und
22 folgt, daß das beim Alpha-Gamma-Übergang auftretende Ausgangssignal des Thermoelements P/PR
eine Funktion des Druckes ist Wegen der abrupten Änderung des Ausgangssignals des Thermoelements
Fe/PR beim Alpha-Gamma-Übergang des Eisendrahtes werden die (druckkorrigierten) Ausgangssignale des
Thermoelements P/PR zur Anzeige der Temperatur im Reaktionsgefäß 10 verwendet
Das aufgrund der Alpha-Gamma-Umwandlung in der
unter Verwendung der Ausgangssignale der beiden Thermoelemente gewonnenen Kurve auftretende Maximum
kann vom Bedienungspersonal der Hochdruckapparatur äußerst vorteilhaft ausgenutzt werden. So
kann bereits im Anfangsstadium eines Experimentes, das bei sehr hohen Drücken und Temperaturen
durchgeführt werden soll, das Bedienungspersonal nach Ansteigen der Temperatur in die Nähe von 650° C und
bei Auftreten des Alpha-Gamma-Überganges im Eiüendraht aufgrund der Lage des Überganges in bezug
auf eine für die vorliegende Apparatur vorbestimmte Schar von Ansprechkurven der P/PR- und Fe/?R-Therm
«elemente feststellen, ob (a) die Apparatur tatsächlich den geforderten Druck erzeugt, (b) Korrekturen
erforderlich sind und (c), falls die erforderlichen Korrekturen die Fähigkeiten der Apparatur übersteigen,
ein erneuter Beginn des Experimentes zweckmäßig ist
Wie bereits ausgeführt worden ist, liefert der druckkorrigierte Meßwert des Thermoelementes P/PR
die Temperatur im Reaktionsgefäß 10 und die Apparatur erzeugt einen verhältnismäßig niedrigen
Druck (ungefähr 39 kb) falls der den Alpha-Gamma-Übergang im Eisendraht anzeigende Meßwert des
Thermoelements P/PR einen hohen Wert hat, beispielsweise
6 Millivolt wohingegen ein verhältnismäßig hoher Druck von ungefähr 58 kb im Reaktionsgefäß 10
erzeugt wird, falls der den Alpha-Gamma-Übergang im Eisendraht anzeigende Meßwert des Thermoelements
P/PR einen verhältnismäßig geringen Wert (5,4 MiUivolt) aufweist.
Die Thermoelementanordnung nach der Erfindung weist nicht nur Metalle auf, die viele Stunden lang bei
Temperaturen bis zu 135O0C ihre chemische und thermoelektrische Stabilität beibehalten Eowie im festen
ίο Zustand verbleiben und daher eine fortlaufende
hochempfindliche Überwachung des Druckes ermöglichen, sondern ergibt auch eine einem Druckwert
entsprechende Phasenänderung bei einer verhältnismäßig niedrigen Temperatur (650° C) im Anfangsstadium
eines Experimentes, bei dem hohe Drücke und hohe Temperaturen erzeugt werden.
Bei Durchführung von Experimenten unter Verwendung einer Thermoelementanordnung mit einer drei
Drähten gemeinsamen Berührungsstelle (oder von auf dem gleichen Niveau im Temperaturgradientenfeld
angeordneten Berührungsstellen P/PR und Fe/PR) wurde erwartet, daß das Ausgangssignal der Berührungsstelle
Fe/PR eine abrupte Änderung erfährt, das vorteilhafte Verhalten der Berührungsstelle Fe/PR bei
über 400° C über der Alpha-Gamma-Übergangstemperatur
von Eisen liegenden Temperaturen war jedoch vollständig unerwartet. Bei ungefähr 400° C oberhalb
des Alpha-Gamma-Überganges von Eisen ergibt sich nämlich, daß a) das Ausgangssignal des Thermoelements
Fe/PR mit zunehmender Temperatur wieder ansteigt, b) die Relation des Ausgangssignals (Millivolt)
des Thermoelements P/PR und des Ausgangssignals (Millivolt) des Thermoelements yFe/PR die größte
bisher bekannte Druckfehlerdifferenz ergibt und c) die y-Fe/PR-Berührungsstelle bis über 1400°C stabil ist. Die
sehr beträchtliche Druckfehlerdifferenz ersieht man aus F i g. 3, aus der der beträchtliche Abstand zwischen den
einzelnen Kurven der dargestellten Schar von Kurven ersichtlich ist, die bei verschiedenen Drücken in einer
Hochdruckapparatur der in der US-Patentschrift 29 41 248 beschriebenen Art unter Verwendung eines
Reaktionsgefäßes (ohne Druckausgleicheinrichtungen und Drucküberwachungseinrichtungen) der in der
US-Patentschrift 32 92 997 beschriebenen Art gemessen wurden. Bei einer für die Erzeugung von künstlichen
Diamanten typischen Betriebstemperatur würde beispielsweise das Ausgangssignal des Thermoelements
P/PR ungefähr 13,0 mV betragen und die vom Druck abhängige Änderung des Ausgangssignals des Thermoelements
Fe/PR würde größer als 0,04 mV/kb sein. Der letztgenannte Wert ermöglicht eine verhältnismäßig
einfache Extrapolation und Interpolation des im Druckgefäß herrschenden Druckes auf de*· Grundlage
der primären Eichwerte.
Bei Anwendung der Erfindung bei irgendeiner Apparatur zur Erzeugung hoher Drücke und hoher
Temperaturen, insbesondere bei einer Apparatur, bei der Temperaturen von über 1000° C zur Anwendung
gelangen, wird bei Zimmertemperatur unter Ausnützung von bekannten Phasenübergängen, beispielsweise
der bei Wismuth auftretenden Phasenübergänge, die Beziehung zwischen der auf dem Preßstempel der
Hochdruckapparatur einwirkenden Kraft und dem in der Druckkammer herrschenden Druck für einen
breiten Bereich von auf den Druckstempel einwirkenden Kräften festgestellt. Da beinahe alle für die
Herstellung der Druckkammer in Frage kommenden Werkstoffe eine Wärmeausdehnung aufweisen, haben
die Drücke, die bei Anwendung vorgegebener Kräfte auf den Preßstempel in der auf einer über Zimmertemperatur
befindlichen Druckkammer vorliegen, tatsächlich einen höheren Wert als die auf den für
Zimmertemperatur gültigen Eichkurven ermittelten Werte.
Man erstellt daher für hohe Temperaturen geltende Eichkurven her, indem man verschiedene bei hohen
Temperaturen auftretende Änderungen ausnutzt, beispielsweise die Graphit-Diamantumwandlung, die durch
die von B e r m a η und Simon in der »Zeitschrift für
Elektrochemie«, 59 (1955), Seiten 333—338, angegebene Gleichgewichtslinie dargestellt wird. Nach Erstellung
einer für hohe Temperaturen geltenden Eichkurve kann der temperaturabhängige Druckfehler der in der
Druckkammer bei dieser angenäherten Temperatur und bei verschiedenen Drücken auftritt, festgestellt und zur
Bildung einer angenäherten Eichkurve herangezogen werden, die den bei hohen Temperaturen in Betracht
stehenden Bereich (beispielsweise im Bereich von 1000—14000C) in der Druckkammer herrschenden
Druck in Abhängigkeit von der auf den Preßstempel der Hochdruckapparatur drückenden Kraft angibt
Nachdem diese für hohe Temperaturen geltende Eichkurve erstellt worden ist, wählt man drei oder vier
im interessierenden Bereich liegende Druckwerte aus und führt für jeden Druckwert ein Experiment durch, bei
dem die Thermoelementanordnung nach der Erfindung in der Druckkammer angeordnet und die Druckkammer
unter Aufrechterhaltung der zur Erzielung des jeweiligen Qruckes erforderlichen Belastung auf eine Temperatur
von 14000C erwärmt Dieses Experiment wird
vorzugsweise für jeden Druck zweimal durchgeführt, worauf die Meßergebnisse ermittelt werden. Dadurch
ist eine fortlaufende Überwachung des Druckes und der Temperatur bei Temperaturen über 1000°C möglich.
Wenn später die geeichte, mit einer Thermoelementanordnung nach der Erfindung ausgerüstete Druckkammer
in die Hochdruckapparatur eingesetzt und unter Druck gesetzt sowie erwärmt wird, kann neben der in
der Druckkammer herrschenden Temperatur auch der Druck innerhalb der Druckkammer mit einer Genauigkeit
von V3 bis '/2 kb (bezogen auf das primäre
Eichverfahren) fortlaufend überwacht werden. Da die Thermoelementanordnung eine Empfindlichkeit von
0,05 bis 0,06 mV/kb bei 50 kb aufweist, können in einer Experimentenreihe die bei jedem Experiment der Reihe
zur Anwendung gelangenden relativen Drücke sehr genau verglichen werden.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Vorrichtung zur Ermittlung des Druckes in einer hohem Druck und hohen Temperaturen aussetzbaren Druckkammer einer Hochdruckapparatur, bei
der zwei Thermoelemente vorgesehen sind, von denen das eine einen Schenkel aus Platin und einen
Schenkel aus einer Legierung aus 90% Platin und 10% Rhodium und das andere einen Schenkel aus
einer Legierung aus 90% Platin und 10% Rhodium und einen Schenkel aus einem anderen Metall
aufweist, die Schenkel jedes Thermoelementes jeweils zu einer auf einer Bezugstemperatur
haltbaren Anschlußstelle geführt sind, die Verbindungsstellen der Schenkel beider Thermoelemente
der Einwirkung des zu ermittelnden Druckes aussetzbar sind und Mittel zum Erfassen der EMK
der Thermoelemente vorgesehen sind, dadurch gekennzeichnet, daß der Metallschenkel des
anderen Thermoelementes aus Eisen besteht und zum Registrieren der EMK beider Thermoelemente
ein Koordinatenschreiber (16) vorgesehen ist, an dessen einem Eingang die zur Anschlußstelle (12) des
einen Thermoelementes geführten Schenkel und an dessen anderem Eingang die zur Anschlußstelle (17)
des anderen Thermoelements geführten Schenkel angeschlossen sind.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schenkel der beiden Thermoelemente eine gemeinsame Verbindungsstelle (11)
bilden.
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