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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Bestimmung der absoluten Temperatur TA eines Meßkörpers
beim Zeitpunkt t mittels eines Bezugskörpers, dessen
Wärmekapazität c bekannt ist, wenn die Wärmeübergangszahl
p zwischen dem Bezugskörper und dem Meßkörper bekannt
ist. Die Erfindung bezieht sich auch auf eine Vorrichtung
zum Durchführen des Verfahrens.
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Auf gewissen technischen Gebieten liegt das Bedürfnis
vor, mit sehr hoher Auflösung die Temperatur über einen
großen Bereich zu messen. Ein Beispiel sind
Abtastkalorimeter zum Studieren beispielsweise von der Wärmekapazität
chemischer, physischer und biologischer Systeme als eine
Funktion der Temperatur, um ein besseres Verständnis für
die Eigenschaften des Systems zu erzielen und diese
Eigenschaften thermodynamisch beschreiben zu können.
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Bei Kalorimetermessungen und anderen Messungen, wo es
wichtig ist, die Temperatur sehr genau zu messen und zu
regeln, werden heute z. B. Platin-Widerstandsthermometer,
deren Auflösung über einen Temperaturbereich von etwa 150º
etwa 10&supmin;³º betragt, oder Quarzthermometer mit einer
Auflösung von etwa 10&supmin;&sup5;º verwendet. Aus verschiedenen Gründen
sind aber diese Thermometer nicht ganz zufriedenstellend.
So ist beispielsweise die Auflösung des
Platin-Widerstandsthermometers nicht hoch genug für Messungen bei
biologischen Systemen. Obwohl mit diesem Thermometer eine hohe
Auflösung an sich erzielbar ist, wird der Dynamikbereich
klein sein. Die Auflösung des Quarzthermometers ist
eigentlich ausreichend, aber hier wird ein Quarzkristall
verwendet, dessen Frequenz von der Temperatur abhängig ist, und
um eine so hohe Auflösung wie 10&supmin;&sup5;º zu erhalten, muß die
Frequenz während etwa 100 Sek. gezählt werden, was bei
vielen Typen von Messungen völlig unakzeptabel ist, weil
dann schnellere Schwankungen nicht gemessen werden können.
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Die GB-PS 2 075 675 beschreibt ein Verfahren und eine
Vorrichtung zum Studieren von Verbundwerkstoffen mittels
eines Kalorimeters, insbesondere der durch einen
Temperaturwechsel verursachten Umwandlung des Verbundwerkstoffs.
Zu diesem Zweck werden ein Prüfkörper des Verbundwerkstoffs
sowie ein Prüfkörper eines Bezugsmaterials derart erhitzt,
daß ein Teil des Prüfkörpers eine Umwandlung erfährt, der
Temperaturunterschied zwischen dem Bezugsmaterial und dem
Prüfkörper überwacht wird, und die gesamte Wärmestromdichte
im Verbundwerkstoff und die aufgrund des sich umwandelnden
Teils festgelegt werden.
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Die US-PS 3 314 288 beschreibt ein
Differentialkalorimeter für Enthalpieanalyse, umfassend zwei zylindrische
Zellen, ein zylindrisches Gehäuse, die Zellen mit dem
Gehäuse verbindende Rippen und ein Galvanometer, das fähig
ist, eine Thermokraft zu ermitteln, die sich infolge von in
den Rippen vorhandenen Temperaturgradienten entwickelt. Die
Thermokraft wird zur Bestimmung der Enthalpie eines
Prüfkörpers verwendet.
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Diese bekannten Kalorimeter werden aber nicht zum
Messen der absoluten Temperatur eines Meßkörpers
verwendet.
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Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein
neues Verfahren und eine neue Vorrichtung zum Messen der
absoluten Temperatur mit hoher Auflösung über einen großen
Bereich zu schaffen.
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Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren des eingangs
erwähnten Typs gelöst, wobei der Temperaturunterschied TA-
TR zwischen dem Meßkörper und dem Bezugskörper gemessen
wird, und die absolute Temperatur TA des Meßkörpers beim
Zeitpunkt t als
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berechnet wird, wobei T die absolute Temperatur des
Meßkörpers
beim Zeitpunkt 0 ist, V(t) ein physischer
Parameter ist, der mit dem gemessenen Temperaturunterschied TA-
TR mathematisch verwandt ist, und g eine
Proportionalitätskonstante ist, die das mathematische Verhältnis
zwischen V(t) und TA-TR anzeigt.
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Das erfindungsmäßige Verfahren kann mittels einer
Vorrichtung durchgeführt werden, die durch Mittel zur
Bestimmung des Temperaturunterschieds TA-TR zwischen dem
Meßkörper und dem Bezugskörper und Mittel zur Berechnung
der absoluten Temperatur TA des Meßkörpers beim Zeitpunkt
t gemäß der Formel
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gekennzeichnet ist, in welcher die Parameter die oben
angegebene Bedeutung haben.
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Das Verfahren und die Vorrichtung wie oben beschrieben
machen es möglich, die Temperatur mit einer Auflösung von
mindestens etwa 10W6 über einen Bereich von zumindest etwa
-40ºC bis zumindest etwa 120ºC zu messen. Mit anderen
Worten ergibt die vorliegende Erfindung eine höhere Auflösung
über einen wesentlich größeren Bereich als es mit
bekannten Vorrichtungen möglich ist. Ein weiterer Vorteil der
Erfindung ist, daß sie sich sehr gut zum Gebrauch in
Kalorimetern eignet.
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Eine Anzahl nicht begrenzender Ausführungsformen der
vorliegenden Erfindung werden jetzt anhand der beigefügten
Zeichnungen beschrieben. Fig. 1 ist eine schematische
Ansicht einer Vorrichtung gemäß der Erfindung zum Messen der
absoluten Temperatur. Fig. 2 veranschaulicht die Anwendung
der vorliegenden Erfindung auf ein Kalorimeter.
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Die in Fig. 1 gezeigte Vorrichtung zum Messen der
absoluten Temperatur TA eines Meßkörpers 2 umfaßt einen
Bezugskörper 1, der beispielsweise aus Gold, Silber,
Kupfer, Aluminium oder einem anderen Werkstoff besteht,
dessen Wärmekapazität c bekannt ist und in dem kein
Phasenübergang in dem für die Vorrichtung vorgesehenen
Temperaturbereich
erfolgt. Der Bezugskörper muß derart angeordnet
sein, daß die Wärmeübergangszahl p zwischen dem
Bezugskörper 1 und dem Meßkörper 2 bekannt ist oder bestimmt
werden kann. Eine derartige Bestimmung wird durch eine für
den Fachmann bekannte Methode vorgenommen.
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Die Vorrichtung umfaßt ferner ein Mittel 3 zur
Bestimmung des Temperaturunterschieds (TA-TR) zwischen dem
Meßkörper 2 und dem Bezugskörper 1. Das Mittel 3 kann
beispielsweise ein oder mehrere Metallthermoelemente,
Halbleiterthermoelemente (Peltier-Module) oder an eine Widerstandmeßbrücke
angeschlossene Thermistoren oder Platin-
oder Kupferwiderstandsthermometer umfassen. Das Meßmittel
3 hat einen mit dem Bezugskörper 1 verbundenen, ersten
Eingang 4, einen mit dem Meßkörper 2 verbundenen, zweiten
Eingang 5 und einen an einen Verstärker 7 angeschlossenen
Ausgang 6. Der Verstärkerausgang ist seinerseits an den
Eingang eines Analog-Digital-Umsetzers 8 angeschlossen, der
eine Auflösung von 12-14 bits aufweist und dessen Ausgänge
an die Eingänge eines Berechnungsmittels 9 angeschlossen
sind, welches vorzugsweise ein Mikroprozessor ist. Das
Berechnungsmittel 9 umfaßt Mittel 10 zur Berechnung der
absoluten Temperatur TA des Meßkörpers beim Zeitpunkt t
gemäß der obigen Formel 1. In der gezeigten
Ausführungsform umfaßt das Berechnungsmittel 9 auch Mittel 11 zur
Korrigierung der Wärmeträgheit des Meßmittels 3 gemäß der
Formel
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in der τp eine Zeitkonstante ist. Schließlich umfaßt das
Berechnungsmittel 9 Mittel 12 zum Wählen von entweder der
durch die Mittel 10 berechneten absoluten Temperatur TA
oder dem durch die Mittel 11 korrigierten TA-Wert. Die
Mittel 10-12 sind vorzugsweise in Form von Software.
Schließlich ist der Ausgang des Berechnungsmittels 9 mit
einem Display 13 zum Zeigen der absoluten Temperatur
verbunden.
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Bevor die Funktion der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung
beschrieben wird, soll die obengenannte Formel 1 zur
Berechnung der absoluten Temperatur hergeleitet werden. Für
das Ausgangssignal des Meßmittels 3
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V = g · (TA-TR) ...(3)
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in der V ein physischer Parameter ist, der mit dem
Temperaturunterschied zwischen dem Meßkörper 2 und dem
Bezugskörper 1 mathematisch verwandt ist, g eine
Proportionalitätskonstante ist, die das mathematische Verhältnis zwischen V
und dem Temperaturunterschied TA-TR anzeigt, TA die
Temperatur des Meßkörpers ist, und TR die Temperatur des
Bezugskörpers ist.
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Die Herleitung der Formel 3 in bezug auf die Zeit
ergibt
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Das Einsetzen von 3 und 4 in die folgende Formel, die
vom ersten Haupttheorem der Thermodynamik hergeleitet ist,
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in der c die Wärmekapazität des Bezugskörpers 1 und p die
Wärmeübergangszahl zwischen dem Bezugskörper 1 und dem
Meßkörper 2 ist, ergibt
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Die Integration dieses Ausdrucks ergibt die absolute
Temperatur TA des Meßkörpers beim Zeitpunkt t als
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Es sollte in diesem Zusammenhang auch hervorgehoben
werden, daß die Wärmekapazität c, die Wärmeübergangszahl p
und die Konstante g temperaturabhängig sind, was, wie unten
beschrieben, beim Messen berücksichtigt werden muß.
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Die Funktion der in Fig. 1 veranschaulichten
Vorrichtung wird im folgenden beschrieben. Falls die
Temperaturabhängigkeit der Wärmekapazität c, der
Wärmeübergangszahl p und der Funktion g nicht bekannt ist, muß sie erst
bestimmt werden, bevor die Vorrichtung zum Messen
eingesetzt werden kann. Dies erfolgt durch eine Bezugsmessung
für eine Anzahl Temperaturen, z. B. 3-4 Temperaturen, und
eine anschließende Polynomanpassung. Die
Temperaturabhängigkeit braucht nur einmal bestimmt zu werden, weil die
obenerwähnten Parameter Materialkonstanten sind und somit
ihre Temperaturabhängigkeit nicht schwankt.
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Ferner muß die Temperatur T des Meßkörpers 2 beim
Zeitpunkt 0 bestimmt werden, was mittels eines
Absoluttemperaturmessers oder durch Eichung z. B. gegenüber einem
Eis-Wasser-Bezug erfolgen kann.
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Danach kann die Temperatur TA des Meßkörpers bei
einem beliebigen Zeitpunkt t wie folgt bestimmt werden: Der
Temperaturunterschied zwischen dem Meßkörper 2 und dem
Bezugskörper 1 wird durch das Meßmittel 3 bestimmt, das
ein zum Temperaturunterschied proportionales Ausgangssignal
V abgibt. Das Ausgangssignal V wird im Verstärker 7
verstärkt und im Analog-Digital-Umsetzer 8 analog-digital
umgesetzt. Danach berechnet der Mikroprozessor 9 die absolute
Temperatur TA des Meßkörpers 2 gemäß der Formel 1. Falls
sehr schnelle Folgen zu registrieren sind, wird die
berechnete absolute Temperatur gemäß der Formel 2 korrigiert.
Dies bedeutet aber einen gewissen Verzug, bevor das
Messergebnis erhalten wird, weshalb diese Methode ungeeignet
ist, wenn das Ergebnis zum Regeln verwendet werden soll.
Schließlich wählt man, welcher der beiden Temperaturwerte
im Display 13 der Selektoreinheit 12 gezeigt werden soll.
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Eine Nacheichung wird vorzugsweise in regelmäßigen
Abständen vorgenommen, um zu gewährleisten, daß das
Messergebnis nicht von Störsignalen beeinflußt wird.
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Fig. 2 zeigt die Anwendung der Erfindung auf ein
Doppelkalorimeter 20. Das Kalorimeter umfaßt zwei
Probestückhalter 21, 22 für ein Meßprobestück bzw. ein
Bezugsprobestück, einen von Heizmitteln 24 umgebenen
Aluminiumblock 23 und einen umgebenden Block 25 mit geregelter
Temperatur. Mit diesem Kalorimeter ist es möglich,
beispielsweise die Wärmekapazität eines Meßprobestücks zu
bestimmen, dadurch, daß durch die Heizmittel 24 dieselbe
Wärmemenge den beiden Probestücken zugeführt wird und daß
der Temperaturunterschied zwischen dem Meßprobestück und
dem Bezugsprobestück gemessen wird. Der
Temperaturunterschied ist ein maß des Wärmekapazitätunterschieds zwischen
den Probestücken, und falls die Wärmekapazität des
Bezugsprobestücks bekannt ist, kann somit der Wärmeausgang des
Meßprobestücks bestimmt werden. Zum Messen des
Temperaturunterschieds umfaßt das Kalorimeter in bekannter Weise
Peltier-Elemente 26, einen Verstärker 27 für das Meßprobestücksignal,
einen Verstärker 28 für das
Bezugsprobestücksignal und einen Differentialverstärker 29. Das
Ausgangssignal vom Differentialverstärker 29 gibt den
Temperaturunterschied zwischen dem Meßprobestück und dem
Bezugsprobestück an und stellt somit das kalorimetrische
Signal dar.
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Bei Messungen dieses Typs wünscht man, die Temperatur
im Aluminiumblock 23 sehr genau zu regeln, und es ist dabei
auch sehr wichtig, daß die Temperatur dort mit hoher
Auflösung gemessen werden kann. Hierfür wird vorzugsweise das
Verfahren gemäß der Erfindung verwendet, da man das
vorhandene Ausgangssignal vom Bezugsprobestückverstärker 28
ausnutzen kann. Dieses Signal, das den
Temperaturunterschied zwischen dem Bezugsprobestück, das dem Bezugskörper
in der in Fig. 1 gezeigten Vorrichtung entspricht, und dem
Aluminiumblock 23 darstellt, der dem Meßkörper in der
genannten Figur entspricht, wird über einen Verstärker 30
und einen Multiplexer 31 an einen Analog-Digital-Umsetzer
32 und weiter an den Mikroprozessor 33 gespeist, in welchem
die absolute Temperatur des Aluminiumblocks 23 gemäß der
obengenannten Formel 1 berechnet wird. Der Mikroprozessor
33 speist dann ein von der somit bestimmten Temperatur
abhängiges Temperatursteuersignal an einen Digital-Analog-
Umsetzer 34 und weiter an die Heizmittel 24. Der
Vollständigkeit halber sei erwähnt, daß die Vorrichtung auch einen
herkömmlichen Meßfühler 35 und eine herkömmliche Temperaturmeßvorrichtung
36 umfaßt, deren Ausgangssignal zwecks
Eichung an den Mikroprozessor 33 abgegeben wird.
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Auch wenn das Verfahren und die Vorrichtung gemäß der
Erfindung im Zusammenhang mit einem Kalorimeter beschrieben
worden sind, darf dies nicht gedeutet werden, als ob die
Erfindung auf diese Anwendung begrenzt wäre. Die Grundsätze
der Erfindung sind auch z. B. auf Temperaturmessungen auf
Oberflächen oder in Gasen oder Flüssigkeiten anwendbar.
Ferner ist die Erfindung nicht auf die oben beschriebene
Ausführungsform begrenzt, und viele Abänderungen sind im
Rahmen der beigefügten Ansprüche möglich.