DE1921211A1 - Verfahren zur Herstellung von hochfesten Werkstoffen aus Polykristallinen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von hochfesten Werkstoffen aus Polykristallinen

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DE1921211A1 DE19691921211 DE1921211A DE1921211A1 DE 1921211 A1 DE1921211 A1 DE 1921211A1 DE 19691921211 DE19691921211 DE 19691921211 DE 1921211 A DE1921211 A DE 1921211A DE 1921211 A1 DE1921211 A1 DE 1921211A1
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Description

Verfahren iur Herstellung von hochfesten Werkstoffen aus polykristallinen Fäden
Die Erfindung beschäftigt sich mit der Vereinigung von polykristallinen Metallfäden, die auch unter der Bezeichnung polykristalline Whisker bekannt sind, durch metallurgische Maßnahmen, insbesondere durch Sinterung. Unter polykristallinen Metallfaden werden solche Metallfaden verstanden, die aus der Gasphase gewachsen sind und die im Originalzustand aus äusserst kleinen, meist submikroskopisch feinen Kristallen zusammengesetzt sind (Deutsches Patent 1 224 93V). Beispiele9 solcher polykristallinen Metallfaden sind Eisenfäden mit einer Korngröße zwischen 70 -" 90 % und einem Kohlenstoffgehalt zwischen 0,8 - 1,6 %. Diese Eisenfäden haben aussergewöhnliche Härten zwischen 1300 kp/mm2 MHV bis 2400 kp/mm2 MHV und Zerreissfestigkeiten bis 85O kp/mm . ·
Es ist bekannt, daß nan in der Sintermetallurgie neben mehr oder weniger kugelförmigen Pulverteilchen mit Vorteil auch langgestreckte Pulverteilchen versintert, z.B. dentridisches Material und es ist ebenfalls bekannt, daß man metallische Fäden versintert, vorzugsweise zu porigen Körpern. Für die Versinterung von metallischen Fäden wurde sogar die Bezeichnung Fasermetailurgie eingeführt, obwohl die Versinterung der faserförmigen Materia-lien sich bisher verfahrenssmsaig kaum von der Versinterung von pulverförmig«* Material unterscheidet.
Diese konventionellen metallischen Fasern (Friedrich Eisenkolb, Fortschritte der Pulver-Metallurgie, I963« Band 2, Seite 90*0 gehören jedoch nicht zum Gegenstand der Erfindung, da sie sich in ihren Festigkeitseigenschaften und ihrer Struktur nicht von denen üblicher Grundwerkstoffe der Sintermetallurgie unterscheiden.
0098*7/0*20
Di· auf de« Wege des Ziehens, Schleudern» oder Abspanen® gewonnenen Fastrn, welche die sogenannt® Faaerattallurgie verwendet, bringen in bezug auf mechanische Festigkeit keine wesentlichen Vorteile gegenüber Pulvern. Sie sind vielaehr anwendung«technisch von Bedeutung.
Demgegenüber verwendet die vorliegend« Erfindung zur stellung hochfester Werkstoffe polykristallin« Fäden9 die aus der Gasphase hergestellt sind9 aiao nicht aus ursprünglich kompaktem Material erzeugt werden. Diese Fäden wachsen durch Aggregation von ursprünglich fr©i«n Metallatonen zu ihrer Fadesig@ei»lt au und besitzen aufgrund ungewöhnlicher Struktur und aimsr ßxtrsra hohaa Anzahl von Veraatzungen ein® überragsad® Festigkeit9 welch® diejenige konventioneller Metallfaser». « mehr als eine Zehaerpotens überschreiten. Hs sind war auaiser dem polykristallinen Fäden der beschriebenen Art a^aeh noch ander« hochfeste Fäden bekannt» näelich dia sogenannten Einkristallwhiskers, zutraffenderweisa arneh Haarlsristallc» genannt0 aber diese lassen sich bekanntlich mietet versintern, da ein solcher Yerarbeitungsprosose die Ursache der hohen Festigkeit, nänlich einen praktisch fehlerfreien Gitter= aufbau, zerstört.
Der vorliegenden Erfindung liegt di© Erkenntnis daß sich die beschriebenen polykristallin®:» Fäden hoher Festigkeit nicht ohne weiteres mit optimalen Ergebnissen nach konventionellen Verfahren versimtsrm lassene Währoad die Festigkeit von versintertsn Produkten mum konventio^ nellen Pulvern und Metallfasern its aiig®Gi@inen von den verbleibenden PorositStsgrad abhüragt und die Eigemfastigkeit des Ausgangssiaterials durch den Sintsrvorgang. wenig beeinflusst wird, sind die Brgebni'sea dar gischen Verarbeitung der polykristallinen Fäd^n und Mechanischen Eigenschaften der dabei in hohesi Maße von der Zeitdauer des Sintarpr©s@gsos abhängigg und zwar gerade ie umgekehrten MaB® v±9 rung konventioneller Grundwerkstoffe® die Festigkeit eines Sinterprodukt@s im ellgeEjeiraem u.a
mit der Dauer des Sinterprozesses, während die Versinterung von polykristallinen Fäden bei gleich langen Sinter— zeiten zu einer Abnahme der Festigkeit des Grundraaterials und damit auch des Sinterproduktes führt»
Die Erfindung hat sich deshalb zum Ziel gesetzt, die wertvollen Festigkeits^eigenschaf ten der polykristallinen Fäden während der Verarbeitung zu poi'ösen oder kompakten Werkstoffen zu erhalten. Diese Aufgabe wird nach einem Vorschlag der Erfindung dadurch gelöst, daß die Fäden auf das gewünschte Porenvolumen geschüttet, gerüttelt oder verpresst werden, wonach durch das porige Produkt em Träger-Gasstrom geleitet wird, der mit thermisch zersetzbaren Metallverbindungen in dampfförmiger, ,lebelartiger " oder aerosolartiger Form beladen ist, wobei das poröse Produkt auf die Zersetzungstemperatur der betreffenden Metallverbindung gehalten wird. Unter Zersetzungsteinperatur wird hierbei nicht die Temperatur vollständiger thermischer Zersetzung verstanden, sondern eine Temperatur, bei der sich maximal nur etwa 3/^ des Gewichtes der Metallverbindung versetzt.
Durch die Metallabscheidung auf den Fasern stellt sich eine metallische Verbindung bzw, Verwachsung der hreuzungssteilen der Fasern ein. In diesem Zustande besitzt das Prodxikt bereits eine bedeutende mechanische Festigkeit. Nunmehr wird das metallisierte porige Skelett kurzzeitig Λ einer höheren Temperatur ausgesetzt, die so bemessen ist, daß mindestens eine Atomart, entweder die der Fäden oder des metallischen Abscheidungsproduktes, durch beginnende Diffusion die Grenzschicht zwischen Fadenoberfläche und Metallabscheidung durchbricht. Hierbei tritt, bedingt durch die ausserordentlich feinkörnige feinkristalline Metallabscheidung aus thermisch zersetzbaren Metallverbindungen, welche eine größtmögliche Annäherung des Metallniederschlages an das natürliche Oberflächengebirge der Metallfäden zur Folge hat, eine spontane Sinterung bzw. Verschweissung an der erwähnten Grenzfläche ein.
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BAD ORIGINAL
Die Wichtigkeit der geschilderten Maßnahme gemäß der Erfindung ergibt eich aus der Tatsache, daß bei der ungewöhnlich hohen Härte der polykristallinen Metallfäden eine Annäherung durch Pressen und Verformung der Fäden nicht Möglich ist. Die kurzzeitige Erhitzung der gemäß deV Erfindung metallisch vorverkitteten Fäden innerhalb weniger Sekunden kann in an sich bekannter Weise durch Induktionserhitzung, direkte Widerstandserhitzung, Heißverpreesung usw. erfolgen.
Beispiel 1:
Polykristalline Eisenf«iden uit einem Kohlenstoffgehalt von 1,3 % C und einer Mikrohärte von 1350 kp/mm MHV werden in einem Rohr aus thermisch beständigem, nicht leitende· Material, beispielsweise Al- 0_ mittels eines Vibrators eingerüttelt und zwei gasdurchlässige Kohleelektroden je an einer Seite der eingerüttelten Fadenmaese angedrückt. Nachdem durch die gasdurchlässigen Kohleelektroden die Fadenmasse entlüftet wurde, wird ihr über die Elektroden ein Strom zugeführt, der die poröse Fadenmaase durch Widerstandserhitzung auf eine Temperatur von beispielsweise l40°C bringt, worauf dem Argonstrom Eisenpentacarbonyldampf beigemengt wird. Hierbei tritt eine Eisenabscheidung auf den polykristallinen Eisenfäden ein, die in der beschriebenen Weise die Eisenfäden zu einem mechanisch festen Skelett verkittet. Nunaehr wird unter Durchströmen von reinem Argon dieses verfestigte Fadenskelett durch Widerstandserhitzung mit erhöhter Stromstärke in der gleichen Weise wie vorher über einen Zeitraum von wenigen Sekunden auf eine Temperatur von 65O C erhitzt und gleichzeitig wird auf das erhitzte Fadenskelett durch die beiden Elektroden ein doppelseitiger starker Druck ausgeübt, der je nach dem Grad der gewünschten verbleibenden Porosität zwischen 0,3 und Ik kp/mm liegt. Die Verkittung dmr Eisenfäden gemäß dem Vorgehen im vorliegenden Beispiel kann in gleicher
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BAD ORIGINAL
Vei·· durch thermisch· Zersetzung von Nickeltetracarbonyl, Molybdänhexacarbonyl, Yolframcarbonyl, Diconenchrom, Dibenzolchrom usw. erfolgen.
Nach einem weiteren Vorschlag der Erfindung wird die Aufgabe dadurch gelöst, daß die metallische Verwachsung der Metallfaden durch stromlose Abscheidung von Metallen erfolgt, indem eine der bekannten Reaktionslösungen zur stromlosen Abscheidung, beispielsweise eine Lösung zur stromlosen Abscheidung von Nickel, bei der vorgeschriebenen Arbeitstemperatur von beispielsweise 96 C so lange durch die poröse Fadenmasse hindurchgeleitet wird, bis eine ausreichende Metallmenge auf den Fäden abgeschieden ist, welche zur Verwachsung an deren Kreuzungsetellen notwendig ist. Danach wird in der vorher beschriebenen Weise verfahren.
Der Vorteil der Anwendung stromloser Metallabscheidung für die Verkittung der Fadenkreuzungsstellen liegt einerseits darin, daß man Metalle verwenden kann, deren thermisch zersetzbare Metallverbindungen zu teuer und deshalb unwirtschaftlich sind, andererseits darin, daß die amorphe Form der Abscheidung von Metallen auf stromlosem We^e eine besonders starke Annäherung des Metallniederschlages an das natürliche Oberflächengebirge der Metallfaden ge- ' stattet und daß hierdurch der schnelle Eintritt der Versinterung bzw. Verschweissung beider Metallarten an ihrer Grenzfläche gefördert wird. Dieser Vorgang wird auββerdem durch die bekannte Anwesenheit von Phosphor als Folge der Abscheidungsreaktion zusätzlich gefördert. Schliesslich wird der Eintritt der Diffusionsverbindung auch noch dadurch gefördert, daß der vorhandene Phosphor die Schmelztemperatur des Metallniederschlages herabsetzt, was in unmittelbarem Zusammenhange mit einer schnelleren Diffusion steht.
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Ein eo hergest«llt«rt in sich verfestigter, noch poriger Körper aus Eisenfäden kann in an sich bekannter Weise mit Metallen und Metall-Legierungen getränkt werden, welche einen niedrigeren Schmelzpunkt als die polykristallinen Metallfaden und die metallische Verbindungssubstanz haben, wobei Voraussetzung ist, daß die Eisenfäden von dem Tränkmetall benetzt werden. Aus diesem Grund ist es vorteilhaft, Oxydationen auf der Gesamtoberfläche des bereits verfestigten Metallfadenskelettes zu vermeiden, indem dieses nach Entfernen der Elektroden unter Schutzgas mit der entsprechenden Metallschmelze in Berührung gebracht wird, welche durch Kapillarwirkung die Poren des Systems ausfüllt. In entsprechender Weise kann natürlich auch Kunststoff als Tränkungsm»*erial verwendet werden.
Obwohl die Tränkung eines in der beschriebenen Weise verfestigten Fadenskelettes theoretisch und praktisch zu einer höchstmöglichen Verfestigung unter den angegebenen Bedingungen führt, ist es selbstverständlich auch möglich, das an sich bekannte Tränkungsverfahren TUr . poröse Sinterkörper auf Fadenskelette aus nicht λ erfestigten polykristallinen Metallfäden mit Vorteil anzuwenden. Der Zweck der Erfindung, hochfeste Werkstoffe aus polykristallinen Fäden herzustellen, läßt sich jedoch unter Umgehung der vorher beschriebenen Verfahren zur primären metallischen Verwachsung der Kreuzungsstellen der Fäden nicht ohne Weiteres unter Verwendung loser geschütteter oder-gerüttelter bzw. gepresster Fäden durchführen, da die polykristallinen Fäden natürlicherweise eine wenn auch dünne Oxydhaut besitzen, andernfalls sie sich infolge ihrer ausserordentlich großen Oberfläche spontan unter starkter Wärmeentwicklung oxydieren wurden. Es liegt nun zwar nahe, die vorhandene Oxydhaut durch reduktive Maßnahmen vor der Tränkung mit Metallen zu beseitigen, jedoch wird durch die relativ höh« Reduktionstwparatur, beispielsweise bei der Reduktion mit Kohlen-■onoxyd oder mit Wasserstoff die Festigkeit der Metallfäden in unerwünschtem Maße herabgesetzt.
009887/0720 BAD 0R1G1Nal
Deshalb J cist die Erfindung die Aufgabe einer unmittelbaren Tränkung loser polykristalliner Metallfaden dadurch, daß diese Metallfäden schon während ihres Herstellungsprozesses eine Überflächenbehandlung erfahren, welche eine nachträgliche schädliche Gxydierung weitgehend unterbindet, jedenfalls so weit, daß sie den Prozess der Benetzung beim Tränkverfahren nicht stört. Die polykristallinen Whiskers Airerden nach dem Vorschlag der Erfindung während ihrer Herstellung mit einer dünnen, nur träge oxydierenden Metallschicht in einer Stärke von 0,3 - 1 um überzogen, beispielsweise mit einer Nickelschicht, wonach sie auch bei der Vorratslagerung ihre Benetzbarkeit nicht verlieren» Nach einem weiteren Vorschlag der Erfindung werden die bei ihrer Herstellung zunächst mit einer metallisch reinen Oberfläche anfallenden polykristallinen Fäden unter Ausschluss von Luft mit einer Flüssigkeitshaut benetzt, welche sie bis zum Tränkprozess vor spontaner Oxydation schützt, wobei es sich jedoch um eine Flüssigkeit handeln muß, welche unmittelbar vor oder während des Tränkungsprozesses durch rückstandslose Verdampfung entfernt werden kann. Als Beispiel für solche Flüssigkeiten heben sich Paraffine oder sogenannte Dampfphnssninhibitoren wie Dicyclohexylaminnitrit oder 1- Nitronaphtalin bewährt.
Durch eine solche Maßnahme wird ebenfalls der Zweck der Erfindung erreicht, polykristalline Fäden unter Umgehung eines konventionellen Sinterprozesses metallisch miteinander zu einem kompakten Werkstoff hoher Festigkeit zu vereinen, ohne einen Festigkeitsabfall der Fäden durch zu lange Verarbeitungstemperaturen in Kauf nehmen zu müssen, da die kapillare Benetzung der Fäden mit flüssigen Metallen so schnell vor sich geht, daß in den Fäden physikalische Reaktionen, welche den Festigkeitsverlust bei höheren Temperaturen bzw. bei längeren Verweilzeiten in diesen Temperaturen, bedingen, noch nicht in gefährlichem Maße eintreten können.
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Die beschriebenen Maßnahmen, welche nach dem Vorschlag der Erfindung geeignet sind, um hochfeste Körper durch metallische Verbindung von polykristallinen Fäden herzustellen, führen jedoch nicht zu einem vollen Erfolg, wenn diese Fäden durch Tränkung mit Metallen verfestigt werden, welche eine erhöhte Legierungsbereitschaft mit dem Material dieser Fäden haben. Ein solcher Fall tritt$ beispielsweise ein, wenn eine Vereinigung von Eisenfäden mit Leichtmetall oder Leichtmetall-Legierungen geplant ist. In diesem Fall besteht die Gefahr, daß die Eisenfäden unter Legierungsbildung mehr oder weniger schnell von dem Tränkmetall aufgezehrt werden» Dieses technisch sehr wichtige Problem löst die Erfindung dadurch, daß sie vorschlägt, die polykristallinen Metallfäden so herzustellen, daß im Verlaufe ihres Dickenwachstums eine oder mehrere Zwischenschichten eingebaut werden, welche nicht oder mindestens schwerer legierbar sind mit Aluminium und seinen Legierungen als das Grundmetall des polykristallinen Metallfadens. Beispielsweise werden nach dem Vorschlag der Erfindung polykristalline Eisenfäden in der Weise erzeugt, daß ihr natürliches Wachstum ein- oder mehrmals unterbrochen wird durch einen Oxydationsprozess oder durch die Abscheidung eines anderen Metalls wie Wolfram oder Molybdän oder durch die Abscheidung eines anderen Metalls und nachfolgende Oxydation dieses Metalls· Die so hergestellten Metallfäden aus Eisen besitzen bei Anwesenheit mehrerer der beschriebenen Zwischenschichten ' im Querschnitt einen zviebelschalenähnlichen Aufbau, wobei die Oberfläche der Fäden aus Eisen besteht.
ZvBeis der Erfindung, die Aufzehrung der mit einer Schmelze von Aluminium und seinen Legierungen beim Tränkprozess in Berührung kommenden polykristallinen Fäden zu vermeiden, wird dadurch erreicht, daß zwar die äusserste Oberfläche der Fäden unter Legierunjrsbildung aufgezehrt werden kann, aber die darunterliegende Oxyd- oder Fremdmetallschicht eine legierungsverzögernde Barriere darstellt und alle folgenden Zwischenschichten aus einer Fremdsubstanz nacheinander dieselbe Aufrahe übernehmen.
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BAD
Es gehört zu den Vorteilen des ErfindungsvorSchlages, daß polycristalline Metallfäden mit einer derartigen Struktur sowohl für die Tränkung eines losen Fadenverbandes j wie auch für die Tränkung eines Metallfadenskelettes geeignet sind, bei dem Fäden an den Kreuzungsstellen primär metallisch verkittet wurden. Im letzteren Fall ist es zweckmässig, auf die Verwachsung der Kreuzungsstellen der Metallfäden durch Metallabscheidung unter Einschluss von Zwischenschichten aus Fremdstoffen herzustellen, wie es eben bei der Herstellung der polykristallinen Metallfäden beschrieben wurde.
Die Tränkung metallisch zu einem mechanisch festen Skelett verbundener Nichtmetallfasern gemäß den ange·» führten Vorschlägen der Erfindung hat den verfahrenstechnisch entscheidenden Vorteil, daß durch die Metallisierung die Nichtmetallfäden benetzbar werden, während andererseits die metallische Verwachsung der Nichtmetallfäden an den Kreuzungsstellen in der gleichen Weise vrie bei den reinen Metallfäden den Faserverband befähigt, die starken mechanischen Belastungskräfte durch die Kapillarkräfte ohne Zerstörung zu überstehen. Auch eine bewußt enge Packung der Fasern in einem solchen Skelett kann deshalb während des Tränkprozesses aufrechterhalten werden, während es bekanntlich ausserordentlich schwierig ist, einen hohen Faseranteil allein durch Einrühren von losen Fäden in eine Metallschmelze zu erzielen.
Ein Beispiel dafür ist etwa die Einlagerung von Al_ 0. -Fäden, hochfesten Kohlefäden, Borfäden, Silicium-Vhiskern und dergleichen in eine Kupfermatrix.
·* Patentansprüche -
009887/0720

Claims (5)

Patentanspruch·
1. Verfahren zur Herstellung von hochfesten Werkstoffen aus polykristallinen Fädent insbesondere Metallfäden, dadurch gekennzeichnet, daß die Fäden zunächst auf das gewünschte Porenvolumen geschüttet, gerüttelt oder verpresst werden, dann an ihren Kreuzungs- bzw. Berührungsstellen metallisch miteinander verbunden werden und achliesslich das derart verfestigte porige Produkt kurzzeitig auf eine solche Temperatur erhitzt wird, daß ein Diffusionsauetausch von Atomen zwischen der metallischen Verbindungssubstanz und den Fäden eintritt.
2. Verfahren nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet, daß das verfestigte porige Produkt während der kurzzeitigen Erhitzung zusammengedrückt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur metallischen Verbindung der Fäden durch das porige Produkt ein mit einer dampf-, nebel- oder aeroaolförmigen, thermisch zersetzbaren Metallverbindung beladener Trägergasstrom hindurchgeleitet und das porige Produkt auf eine Temperatur gebracht wird, die unterhalb der Temperatur der vollständigen thermischen Zersetzung dieser Metallverbindung liegt, wodurch Metall auf den Fäden abgeschieden wird.
k. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die metallische Verbindung der Fäden durch stromlose Abscheidung von Metallen auf den Fäden erfolgt.
5. Verfahren zur Herstellung von hochfesten Werkstoffen aus poly- oder monokristallinen Fäden, insbesondere nach einem oder mehreren der vorhergehenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das aus losen oder metallisch miteinander verbundenen Fäden bestehende porige Produkt mit Stoffen getränkt wird, deren Schmelzpunkt tiefer liegt als der Schmelzpunkt der Fäden bzw. der metallischen Verbindungsflubstanz. 009887/072 0
Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß die Fäden vor der Tränkung mit einer eine Oxydation verhindernden Schicht versehen werden.
Verfahren nach Anspruch 51 gekennzeichnet durch die Verwendung von Leichtmetall'- oder Leichtmetall-Legierungen als Tränkungsstoff und die Verwendung solcher Fäden, die einen mehrschichtigen Aufbau haben, wobei die äusserste Schicht aus einem reinen Metall und mindestens eine darunterliegende Schicht aus einem Oxyd oder einem mit Leichtmetall nicht oder nur schwer legierbaren Metall besteht.
009887/0720
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