DE1920501A1 - Photographisches Stabilisierbad - Google Patents
Photographisches StabilisierbadInfo
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- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C5/00—Photographic processes or agents therefor; Regeneration of such processing agents
- G03C5/26—Processes using silver-salt-containing photosensitive materials or agents therefor
- G03C5/38—Fixing; Developing-fixing; Hardening-fixing
- G03C5/39—Stabilising, i.e. fixing without washing out
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Description
AGFA-GEVAERTAG
PATE NTABTEi LU Νθ
LEVERKUSEN
22. April 1969
Za/Wa
Die Erfindung betrifft ein photographiaches Verarbeitungaverfanren,
das die Entwicklung und Stabiliaierung belichteter photographiacher Materialien umfaßt j die Erfindung betrifft
ferner ein Stabilx3ierbad für die Durchführung des Verfahreria.
Die photographiache Verarbeitung belichteter photographiacher
oilberhalogenidemulsionaachichten umfaßt die Entwicklung zu
einem Silberbild und die Fixierung, d.h. die Entfernung des ailberhalogenida aus den nicht belichtetan und nicht entwickölten
'teilen der Schicht. Anstelle der Fixierung kann daü entwickelte
Material auch mit Stabilisatorbädern behandelt warden.
Durch die dort vorhandenen Verbindungen wird das Silberhalogenid in einen llchtunempfindliohen Koaplex überführt und verbleibt
in der Schicht.
üie Üblicherweise verwendeten Stabiliaatoroäder enthalten nla
Jtabiliaier mittel wasserlösliche Rhodanide», insbesondere
Aannonium-Rhodanid. Die Rhodanide bilden mit deaa Silberhaiogsnii
ein*.*, iö β lichen iiohtuneaipfindXioheii Komplex, der 1» we«
eentliühen Jn der Schicht verhieltet, da die Behandlungsart
A-G 478 .
009845/1S65
Γ 19 20 501.7 Anlage zu. unserer Eingabe vom 23.6.6
mit dem Stabilisatorbad sehr kurz ist und bei Stabilisierverfahren,
auch Zweibad-Verfahren genannt, eine SchlußWässerung
wegfällt.
Diese Zweibad-Verfahren besitzen besondere Bedeutung für die Schnellverarbeitung photographischer Materialien. Zur Erzielung
photographischer Bilder befriedigender Qualität und um ein möglichst schnelles Eindringen der Verarbeitungsbäder in
die Schichten zu erreichen, sind für derartige Zweibadverfahren vorwiegend solche photοgraphische Materialien geeignet, deren
Silberhalogenidemulsionsschichten nur relativ wenig gehärtet
sind. Bei der Verarbeitung mit üblichen Stabilisatorbädern, die z.B. Ammonium-Rhodanid, Kalium-meta-bisulfit, Natrium-Acetat,
Eisessig und geringe Mengen spezieller Zusätae enthalten, die zur Verbesserung des Bildtons oder der Erhöhung
der Bildsilberstabilität dienen, erhält man Bilder, die eine ausgeprägte Klebneigung zeigen und die schwer trocknen.
Auch nach dem Trocknen der Schicht tritt bei Erhöhung der Luftfeuchtigkeit
die Klebneigung erneut auf. Hierdurch, können bei Stapelung die abgelegten Bilder verkleben, sodaß bei der
Trennung die Bilder zerstört werden. Auch gut gehärtete Schichten zeigen bei Verarbeitung in diesen Bädex'n die gleichen Nachteile,
wenn auch in weniger starkem Maße, so aber doch arbeitsbehindernd.
Da auch eine starke Härtung der Schichten das Kleben mit Sicherheit
nicht unterbinden kann und andererseits eine starke Härtung wegen der Beeinträchtigung der photographischen Eigen-3chafteu
wie Gradation, Bildton usw. nachteilig ist, ist man dazu übergängen, den Stabilisierbädern schnell härtende Vei'~
bindungen zuzugeben. Bekannte organische Härfcungemittel können
jedoch aus physiologischen Gründen, beim Formaldehyd wegen der Geruchsbelästigung und wegen ihrer zu langsamen Härtung nicht
eingesetzt werden, daher hat man fUr diesen Zwack anorganische
Ilärtungsffilttol, insbesondere Aluminiumsulfat vorgeschlagen. Bei
Verwendung solcher Bäd^r werden sofort griffeste und a ihr
A-OlTS ... - -' 2 -
^k?m 9 a 4 s n 5 8 g baö original . ■
P"Ί9 £0 501.7 ' .Anlage zu unserer Eingabe vom 23.6.69
schnell trocknende Bilder erhalten.
Das Aluminiumsulfat "besitzt jedoch andere Nachteile, die seiner
Anwendung, insbesondere "bei maschineller Verarbeitung im Wege stehen. Vor der Stabilisierung wird die Entwicklung durchgeführt,
hierzu dient ein alkalisches Bad, Bei der Verarbeitung läßt es sich nicht vermeiden, daß ständig in geringen
Mengen das alkalische Entwicklungebad in das Stabilisierbad geschleppt wird. Dadurch steigt der pH-Wert des Stabilisierbades
von ursprünglich etwa 3 auf Werte bis etwa 4-5 an. Bereits oberhalb eines pH-Wertes von etwa 4 beginnt jedoch die
Ausflockung' von Aluminiumhydroxyd» die zur Bildung fester,
gallertartiger Massen führt, die die Stabilisierung behindern und bei Entwicklungsmaschinen zur Verstopfung von Leitungen
oder TJmI auf pumpen führen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Stabilisierbäder für Zweibad-Verfahren zu entwickeln, die zu griffesten und
klebefreien photographischen Bildern befriedigender Qualität führen.
Es wurde nun ein wässriges Stabilisierbad gefunden, daß als Stabilisiermittel
Rhodanide in gelöster Form enthält und das als Härtungsmittel Mischkomplexe von Zirkon-, Aluminium- und Chromsalzen enthält, wobei das Verhältnis dieser Metallsalze, ausge
drückt in Metalloxid ZrO2:Al3O3:Cr2Oj100:5 bis 50:2 bis
30 Gewichtsteile, vorzugsweise 10OiIO bis 20:3 bis 8 Gewichtsteile, beträgt.
Die erfindungsgemäßen Stabilisierbäder besitzen z.B. die folgende Zusammensetzung: '
250 - 300 g eines wasserlöslichen Rhodanids, vorzugsweise
Ammonium-Rhodanid;
60 - 100 g eines Alkalimetall-meta-bisulfits, insbesondere
Kalium-meta-bisulfit
-G 478 - 3 -
■τ"Ί
40-60 g eines Alkalimetall-Acetats., insbesondere Natrium-Acetat
30-80 g des Zirkon-Aluminium-Chrommischkomplexes sowie geringe Mengen von weiteren üblichen Zusätzen zur Verbesserung
des Bildtons oder der Bildstabilität, insbesondere heterocyclische Mercaptoverbindungen, z.B. der in den deutschen Patentschriften
(P 14 22 928,8) und (A-G 502) beschriebenen Art.
Die erfindungsgemäßen Bäder besitzen einen pH-Wert zwischen 3 - 4,5· Dieser wird durch Zugabe einer Säure, vorzugsweise
von Essigsäure eingestellt.
Bei Verwendung der erfindungsgemäßen Stabilisierbäder werden Silberbilder ausgezeichneter Bildqualität erhalten. Die Schichten
sind griffest und klebefrei und ohne weitere Maßnahmen verwendbar und unterliegen auch nicht dem Kleben beim Aufbewahren
in feuchter Atmosphäre.
Zur Verarbeitung mit dem erfindungsgemäßen Stabilisierbad sind die üblichen photographischen Materialien geeignet, die auf
einem geeigneten Schichtträger, vorzugsweise Papier eine oder mehrere Silberhalogenidemulsionsschichten enthalten. Als Silberhalogenide
sind Silberchlorid oder Silberbromid, gegebenenfalls im Gemisch miteinander oder zusammen mit geringen Mengen
Silberjodid brauchbar.Als Bindemittel für die Schichten eignet sich vorzugsweise Gelatine, die jedoch teilweise
ersetzt sein kann durch andere wasserdurchlässige natürliche oder synthetische Bindemittel wie Alginsäure oder deren Derivate,
insbesondere Salze, Ester oder Amide, Cellulosederivate, z.B. Garboxyäthylcellulose oder Hydroxyäthylcellulose, ferner
Stärke oder Derivate davon sowie Polyvinylpyrrolidon, Polyvinylalkohol oder Copolymerisate mit Vinylalkoholeinheiten.
Die photographischen Materialien können ferner in üblicher Weise optisch oder chemisch sensibilisiert sein.
A-Q 476 - 4 -
009845/1565
Bevorzugt "brauchbar sind photographische Materialien, die die
Entwicklersubstanzen bereits in der Silberhalogenidschicht enthalten, so daß für die Entwicklung nur ein wäßriges alkalisches
Bad verwendet wird, das gegebenenfalls weitere Zusätze wie Alkalimetallsulfite usw. enthalten kann. Die Herstellung
solcher photographischer Materialien sowie die Zusammensetzung geeigneter alkalischer Bäder, die im allgemeinen als Aktivatorbäder
bezeichnet werden, ist allgemein bekannt.
Selbstverständlich kann man jedoch auch in der üblichen konventionellen
Weise entwicklerfreie Silberhalogenidemulsionsschichten verwenden und die Entwicklung dann mit einem Bad
durchführen, das die Entwicklersubstanz enthält.
Als Entwickler sind ebenfalls die üblichen Substanzen geeignet, z.B. solche aus der Reihe der Polyhydroxybenzolverbindung,
insbesondere Hydrochinon, solche aus der Aminophenolreihe, z.B. p-Aminophenol oder p-Methylaminophenol oder Pyrazolidonverbindungen,
z.B. l-Phenylpyrazolidon-3.
Die Darstellung der in der, erfindungsgemäßen Weise zu verwendenden
Mischkomplexe ist in der deutschen Patentschrift
1 257 353 beschrieben.
Ein lichtempfindliches photographisches Material mit einer auf einem Schichtträger aus barytiertem Papier befindlichen SiI-berbromidöodidgelatineemulsionsschicht
(2,5 MoI-* Silberjodid)
die pro dm 1,8 g Silber in Form von Silberhalogenid und ea. 2,5 g
Hydrochinon enthält, wird in einem üblichen Sensitometer belichtet
und durch Behandlung mit dem folgenden Aktivatorbad entwickelt.
A-q 478 - 5 - "
009845/1565
1000 ml Wasser
100 g Natriumhydroxid 50 g Natriumsulfit 2 g Kaliumbromid
100 g Natriumhydroxid 50 g Natriumsulfit 2 g Kaliumbromid
Proben des entwickelten Materials werden in den folgenden Stabilisierbädern
weiter behandelt:
I. Erfindungsgemäßes Bad
1000 ml Wasser
300 g Ammoniumrhodanid
85 g Kalium-meta-bisulfit
30 g Cyclohexanonbisulfit
50 g Natriumacetat sicc.
1000 ml Wasser
300 g Ammoniumrhodanid
85 g Kalium-meta-bisulfit
30 g Cyclohexanonbisulfit
50 g Natriumacetat sicc.
70 g eines Zr-Al-Cr-SuIfatomischkomplexes (enthält 100
Teile ZrO2 auf 14 Teile Al2O3 und 7 Teile Cr2O3);
15 ml Eisessig
Der Mischkomplex wird wie folgt hergestellt: 100 Teile eines technischen Zirkoniumsulfats, das 23 °/° ZrO2 und
etwa 1 Mol Kieselsäure und etwa 1 Mol Natriumsulfat pro Mol ZrO2 enthält und eine Basizität von etwa 10 fo aufweist, werden
mit etwa 200 Teilen Wasser angerührt und mit einer wäßrigen Lösung von 21,5 Teilen eines technischen Aluminiumsulfats (mit 15 # Al2O3) und 8,9 Teilen einer technischen Cr(III)-sulfatlauge
(mit 18 $ Cr2O3 und 33 ^ Basizität) in etwa 30
Teilen Wasser zusammengemischt. Man erhitzt diese Mischung 15 Minuten bei 800C, kühlt ab und trocknet im Sprühtrockenverfahren.
Das erhaltene Pulver enthält die Metalloxide im folgenden Verhältnis: 100 Teile ZrO2 zu 14 Teilen Al2O3 zu 7 Teilen
Cr2 O3 .
II. 215 g Ammoniumrhodanid
85 ml Eisessig
25 g Natriumacetat
30 g Natriumaluminiumsulfat
Wasser auf 11.
85 ml Eisessig
25 g Natriumacetat
30 g Natriumaluminiumsulfat
Wasser auf 11.
A-G 478 - 6 -
009846/1565
F 19 20 501.7 . Anlage ζκ unserer Eingabe vom 23. 6. 1969
III. 250 g Ammonium-Rhodanid
100 g Kalium-meta-bisulfit
50 g Natrium-Acetat 15 ml Eisessig Wasser auf 1 1
Die Behandlungszeit beträgt ca. 3 see. Die mit den Stabilisierbädern
I und III erhaltenen Silberbilder zeigen eine gute Bildqualität, während mit dem Bad II die Bildweißen unbefriedigend
sind. Bei längerer Lagerung der Bilder stellt sich ferner heraus, daß die mit Bad II hergestellten Bilder verblassen.
Wird das obige photographische Material in einer üblichen Entwicklungsvorrichtung
für Zweibad-Verfahren verarbeitet, so
p zeigt sich, daß mit den Lösungen I und III ca. 10-12 m des oben
beschriebenen photographischen Materials verarbeitet werden können, ehe die stabilisierende Wirkung der Lösung nachläßt.
Danach hat in dem erfindungsgemäßen Bad I keine oder nur eine unbedeutende Niederschlagsbildung stattgefunden.
Die stabilisierende Wirkung des Bades II ist bereits nach
Ia .2
ο
einem Durchsatz von etwa 6 - 8 m des photographischen Materials erschöpft. Bereits nach einem Durchsatz von etwa 4 m setzt eine starke Niederschlagsbildung ein. Diese ist nach der
einem Durchsatz von etwa 6 - 8 m des photographischen Materials erschöpft. Bereits nach einem Durchsatz von etwa 4 m setzt eine starke Niederschlagsbildung ein. Diese ist nach der
ρ
Verarbeitung von etwa 6 m so stark geworden, daß bei weiterer Benutzung die Walzen sehr stark verunreinigt werden und die Bildqualität beeinträchtigt wird. Aus beiden Gründen ist eine weitere Verwendung des Bades, nicht möglich.
Verarbeitung von etwa 6 m so stark geworden, daß bei weiterer Benutzung die Walzen sehr stark verunreinigt werden und die Bildqualität beeinträchtigt wird. Aus beiden Gründen ist eine weitere Verwendung des Bades, nicht möglich.
Die mit den Bädern I und II erhaltenen Schichten sind griffest
und klebefrei, die mit Bad III erhaltenen Schichten dagegen sind klebrig und für eine praktische Verwendung unbrauchbar.
A-G 478 - 7 -
Q09845M565
Claims (5)
- Patentansprüche:Photographisches wäßriges Stabilisierbad mit einem Gehalt an wasserlöslichen Rhodaniden und Härtungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß als Härtungsmittel Mischkomplexe von Zirkon-, Aluminium- und Chromsalzen enthalten sind, wobei das Verhältnis dieser Metallsalze, ausgedrückt in Metalloxid ZrO2:Al2O3: Cr2O3100:5 bis 50:2 bis 30 Gewichtsteile beträgt.
- 2. Stabilisierbäder nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Härtungsmittel Mischkomplexe von Zirkon-, Aluminium- und Ghromsalzen enthalten sind, wobei das Verhältnis diesel* Metallsalze ausgedrückt in Metalloxiden 100:10 bis 20:3 bis 8· Gewichtsteile beträgt.
- 3. Verfahren zur Herstellung photographischer Bilder durch Belichtung, Entwicklung und Stabilisierung in einem rhodanidhaltigen Stabilisierbad, das Härtungsmittel enthält, dadurch gekennzeichnet, daß als Härtungsmittel Mischkomplexe von Zirkon-Aluminium- und Chromsalzen enthalten sind, wobei das Verhältnis dieser Metallsalze, ausgedrückt in Metalloxid ZrO2:Al2O3: Cr2 O3100:5 bis 50:2 bis 30 Gewichtsteile enthalten sind*.
- 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Härtungsmittel Mischkomplexe von Zirkon-, Aluminium- und Chromsalzen enthalten sind, wobei das Verhältnis dieser Metallsalze ausgedrückt in Metalloxiden 100:10 bis 20:3 bis 8 Gewichtsteile beträgt.
- 5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein photographisches Material verwendet wird, daß in der Silberhalogenidemulsionsschicht die Entwicklersubstanz enthält und,daß die Entwicklung durch Behandlung mit einem wäßrigen alkalischen Bad durchgeführt wird.A-G 478 - 8 -009845/1565
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GB982938A (en) * | 1961-03-24 | 1965-02-10 | Gevaert Photo Prod Nv | Improvements in or relating to the hardening of proteinaceous material |
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- 1970-04-23 JP JP45034332A patent/JPS4933659B1/ja active Pending
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