DE187728C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 187728 KLASSE 12c. GRUPPE

. LOUIS FRANCIS JURY in VERNAISON, Frankr.

Extraktionsverfahren. Patentiert im Deutschen Reiche vom 25. März 1906 ab.

. 14. Dezember 1900

auf Grund der Anmeldung in Frankreich vom 7. Oktober 1905 anerkannt.

Den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet ein Verfahren, um gewissen Stoffen die in denselben enthaltenen und in geeigneten Flüssigkeiten lösbaren Bestandteile, wie Fette, Harze, Farbstoffe, .vegetabilische Substanzen u. dgl. mehr, mittels solcher Flüssigkeiten zu entziehen.

Bisher geschieht dies, indem man entweder durch die zu einer Batterie vereinigten sogenannten Diffusionsapparate, welche .nacheinander mit dem noch nicht und bereits teilweise extrahierten Gut beschickt sind, das Lösungsmittel hindurchführt, oder aber indem man das zu extrahierende Gut wiederholt und nacheinander mit frischem und bereits benutztem Lösungsmittel deckt. Da der dem zu extrahierenden Stoff durch das Lösungsmittel entzogene Körper durch Verdunstung des ersteren gewonnen werden muß, ist man bestrebt, um an der zur Verdunstung erforderlichen Wärme (Dampf), Arbeit und Zeit zu sparen, möglichst konzentrierte Lösungen zu gewinnen. Zur Durchführung derartiger methodischer Prozesse ist man gezwungen, ein zahlreiches geschultes Personal zu unterhalten, dessen Aufgabe ist, das in getrennten Behältern aufgespeicherte frische und bereits ein - oder mehreremal benutzte und mehr oder minder angereicherte. Losungsmittel in die Extraktionsgefäße in der richtigen Reihenfolge einzuführen.

Es müssen zu diesem Zwecke oft verzweigte und komplizierte Rohrleitungen bedient werden, und es ist große Aufmerksamkeit erforderlich, um den Extraktionsprozeß in der richtigen Weise zu leiten.

Das den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildende Verfahren ist jenem gegenüber ein automatisches und beruht in großen Zügen darauf, daß das Extraktionsmittel selbsttätig in dem Maße, als es die zu seiner Aufnähme bestimmten Gefäße füllt oder verläßt, mit Hilfe von unter dem Einflüsse seines in diesen Gefäßen steigenden oder sinkenden Spiegels stehenden Organen Leitungen, durch welche es entweder die Gefäße nacheinander füllt oder, um in das Extraktionsgefäß zurückgeleitet zu werden, verläßt, abschließt oder öffnet, und zwar derart, daß dabei das Extraktionsmittel auf diese Gefäße je nach seinem Gehalte an dem dem Ausgangsprodukt entzogenen Stoff verteilt wird, d. h. daß das eine Gefäß stets mit einer reicheren Lösung gefüllt wird als das andere, und daß zur Extraktion auch stets zunächst die reichste Lösung automatisch verwendet wird.

Dieses in großen Zügen geschilderte Verfahren soll an Hand einer zu seiner Durchführung dienenden und in der beiliegenden Zeichnung veranschaulichten Vorrichtung des näheren erläutert werden.

In Fig. ι dieser Zeichnung ist eine Extraktionsanlage teilweise im Schnitt und teilweise schematisch und im Aufriß dargestellt.

Fig. 2 zeigt die Seitenansicht, gesehen in Richtung der Linie A-B der Fig. i.

Fig. 3 zeigt hingegen einen Teil von Fig. ι in vergrößertem Maßstabe.

Die Extraktionsanlage besteht hier aus dem Extraktionsapparat C-, aus dem. Konzentrationsapparat D, aus dem Kondenatsor E und aus den durch Scheidewände in Abteile eingeteilten, zur Aufnahme der Auszüge von verschiedener Konzentration bestimmten Gefäßen -F und G.

C ist der Extraktionsapparat. Durch zwei seitliche, in eine mit Hahn 12 versehene Rohrleitung 11 mündende Rohre 9 und 10 steht dieser Behälter mit dem Kondensator E in Verbindung, aus welchem das Extraktionsmittel zum Zwecke einer gründlichen Extraktion abwechselnd einmal durch das Rohr 9, also von oben, und das andere Mal durch das Rohr 10, also von unten, in den Behälter C eingeführt wird. Durch zwei andere Rohrleitungen 13 und 14 ist der Behälter C an die Saugleitung 15 einer Pumpe P angeschlossen, mittels welcher das Extraktionsmittel nach der Extraktion in ein über den Behältern.F und G angeordnetes Verteilungsrohr / geleitet wird.

Das Gefäß D, in welchem die Konzentration des Auszuges stattfindet, ist mit einer Dampfhaube 16 versehen' und nimmt eine Reihe von zwischen zwei perforierten Platten 18 angeordneten und an beiden Enden offenen Rohren 17 auf, in denen der einzudunstende und dem Gefäß D aus dem Behälter .F durch die Leitung a zugeführte Auszug zirkuliert, während das Heizmittel, z. B. Wasserdampf, durch eine Rohrleitung b zwischen diese Rohre eingeführt wird. Das Kondensationswasser wird durch . ein Rohr d abgeführt, während der konzentrierte Auszug durch die mit Hahn c versehene, an den Boden des Gefäßes D angeschlossene Leitung entnommen wird. Vermittels einer aft die Dampfhaube 16 angeschlossenen Rohrleitung 19

: steht das Gefäß D mit dem Kondensator E in Verbindung.

Dieser Kondensator besteht zweckmäßig aus Metall und ist mit zwei kegelartig zulaufenden Böden versehen, von denen der untere an die zu dem Extraktionsgefäß C führende Leitung 11, der obere dagegen an eine Leitung 20 angeschlossen ist, welche mit den einzelnen Abteilungen des Behälters G in Verbindung steht.

In seinem Inneren sind zur Schaffung möglichst

^: vieler Kondensationsflächen für den aus . D austretenden Dampf eine Reihe von Rohrstücken 21 übereinander angeordnet. Außerdem ist dieser Behälter zentral von einer. Spindel 22 durchzogen. Diese ist etwa in der Mitte mit einem Schwimmkörper 23 und an ihren Enden mit je einem Konus 24 ausgestattet. Der Schwimmkörper 23 wird in einem zwischen den Rohrstücken 21 gelagerten zentralen Rohrstück K geführt. Die beiden Konen verschließen entweder die Leitung 11 oder die Zuleitung 20, und zwar derart, daß, wenn die eine geschlossen, die andere offen, ist. Dies wird durch den Flüssigkeitsstand in dem Behälter E unter Vermittlung des Schwimmkörpers 23 reguliert, so daß der Flüssigkeitsstand in diesem Behälter ein stets gleichmäßiger ist. Die Rohrstücke 21 sind nach oben zu mittels einer in einiger Höhe über denselben angeordneten Platte 25 abgedeckt, die nur eine zentrale Bohrung aufweist, durch welche die Spindel 22 hindurch führt. Die Ränder dieser Bohrung sind nach außen zu ein wenig umgebördelt, so daß die Von der Leitung 20 kommende Flüssigkeit nur langsam und in dünner Schicht in den unterhalb der Platte 25 befindlichen Kondensationsraum absteigen kann. ^!

Der zur Aufnahme des stärksten Extraktes dienende Behälter F ist durch Zwischenwände z. B. in zwei Abteilungen eingeteilt. Der Fassungsraum jeder Abteilung ist demjenigen des Extraktionsgefäßes C gleich. Jeder dieser Abteile ist mit einer durch Hahn. 36 verschließbaren Abflußleitung 26, welche an die in das Gefäß D mündende Leitung angeschlossen wird, versehen. Von dem Verteilungsrohr / werden die einzelnen Abteile des Behälters F durch die mit Absperrorganen 33 versehenen Zuleitungen 27 beschickt. Jede dieser Zuleitungen bezw. jeder .Hahn 33 derselben, ist mit einem Schwimmkörper 28 versehen. Dieser schließt den Hahn 33, also den Zufluß ab, sobald er selbst durch die die betreffende Abteilung füllende Flüssigkeit mitgenommen und gehoben wird. Die in der Leitung / vorgesehenen Hähne e und f dienen außerdem dazu, um den Behälter F oder einzelne Abteile desselben von dem ganzen System zu isolieren.

Zur Aufnahme der schwächeren Lauge dient der in eine Anzahl Abteile eingeteilte Behälter G. Jede Abteilung ist an das Verteilungsrohr / durch die mit zwei Hähnen s und t versehenen Rohre K angeschlossen. Das letzte Abteil weist außerdem eine ebenfalls mit zwei Hähnen χ, ν versehene, durch Hahn M absperrbare Zuleitung H für frisches Lösungsmittel auf. Jeder der Hähne ist mit einem Schwimmkörper 34 bezw. 35 ausgestattet. Steigt ersterer in die Höhe, so sperrt er die Zuleitung zu, während letzterer diese öffnet, wenn er durch den Flüssigkeitsspiegel in die Höhe gehoben wird. Während aber der Schwimmkörper 34 der Hähne t bezw. des Hahnes y stets in dem dazu gehörigen Abteil angeordnet ist, sind die Schwimmkörper 35 der oberen Hähne s bezw. des Hahnes χ durch den Flüssigkeitsstand des in der Reihe vorgehenden Abteils

. beeinflußt. Demgemäß befindet sich der Schwimmkörper 35 des oberen zu dem ersten. Abteil des Behälters G gehörenden Ventils s in einer der Abteilungen des Behälters F und wirkt auf das Ventil s mittels eines Hebels 29 ein. Dieser Anordnung zufolge wird, sobald die betreffende Abteilung des Behälters F gefüllt ist, durch Steigen des Schwimmkörpers 28 das die Zuleitung 27 abschließende Ventil 33 ο abgesperrt, durch. gleichzeitiges Steigen des Schwimmkörpers 35 aber das Ventil s der .zu der ersten Abteilung des Behälters G gehörenden Zuleitung K geöffnet, so daß jetzt diese Abteilung gefüllt wird, bis wiederum durch Steigen des Schwimmkörpers 34 und demzufolge durch Abschließen des Hahnes t der Zufluß abgestellt und durch gleichzeitiges Steigen des in dieser Abteilung vorgesehenen und zu dem oberen Ventil s der Zuleitung K des zweiten Abteils gehörenden Schwimmkörpers 35 die Flüssigkeit nach jenem Abteil geleitet wird. Die Entleerung der einzelnen Abteile des Behälters G findet durch je ein jede dieser Abteilungen senkrecht durchziehendes Rohr 37 statt. Dieses Rohr läuft an seinem unteren Ende konisch zu und der Konus 38 paßt in eine entsprechende Bodenöffnung einer jeden Abteilung, welche Öffnung wiederum durch ein Rohrstück 30 an das Rohr 20 angeschlossen ist, hinein. Durch eine Zwischenwand h, welche oberhalb des konisch zulaufenden Endes 38 angeordnet ist, ist das Rohr 37 in zwei Kammern eingeteilt. Die in dem zwischen dieser Wand und dem unteren Ende des Rohres befindlichen Raum vorhandene Luft wird, da'sie nicht entweichen kann, wenn die betreffende Abteilung gefüllt wird, durch den Druck der Flüssigkeitssäule komprimiert und bildet ein Luftkissen, so daß dieses in einem zweiten Rohr 39 mit genügendem, ebenfalls von der Flüssigkeit erfüllten Spielraum geführte Rohr 37 unter dem Einflüsse des Luftkissens die Neigung hat, hochzuschn eilen und die Boden öffnung freizugeben. Es wird aber daran durch eine gespannte Feder r gehindert, welche, durch einen entsprechenden, in dem äußeren Rohre 39 angeordneten Schlitz 40 geführt, sich auf das obere Ende des inneren Rohres 37 auflegt und einen Druck auf das Rohr ausübt, dasselbe also niederdrückt, wodurch der Konus g, in die Bodenöffnung hineingetrieben wird, diese also sicher verschließt. Die Spannkraft der Feder r wird durch ein als Schwimmkörper ausgebildetes und mit ihr mittels einer Kette 32 verbundenes Gewicht 31 aufgehoben, wenn letzteres die tiefste Lage einnimmt, also frei hängt und die Kette 32 spannt. Dieses Gewicht samt Kette ist stets in dem vorhergehenden Behälter angeordnet, also das zu derjenigen Feder gehörende, welche z. B. in der zweiten Abteilung des Behälters G das Rohr 37 beeinflußt, in der ersten Abteilung. Ist nun diese voll, so ist auch das Gewicht auf der Flüssigkeitsoberfläche, somit wirkt die Feder r auf das Rohr 37 in der zweiten Abteilung, und das durch diese Feder niedergedrückte Rohr 37 verschließt dann mit seinem konischen Ende 38 die Bodenöffnung der Abteilung 2. Ist die Abteilung 1 dagegen leer, so ist das Gewicht in die Tiefe gesunken, es spannt die Kette 32, letztere entspannt die Feder r der zweiten Abteilung, so daß dortselbst das Rohr 37 unter dem Einflüsse des vorr erwähnten Luftkissens in die Höhe schnellt und die Bodenöffnung, durch welche jetzt die Entleerung stattfinden kann, freigibt usw. Umgekehrt wird diese Öffnung verschlossen, wenn der erste Behälter gefüllt und somit das Gewicht von dem Flüssigkeitsspiegel mit in die Höhe genommen wird. Während das Rohr 37 in seinem Führungsrohr 39 steigt, hebt es die Feder r hoch, gleitet an dieser entlang bis zu einer gewissen Höhe, und wenn das Rohr in dem Maße, als sich die betreffende Abteilung entleert und der Druck des vorerwähnten Luftkissens aufgehoben wird, unter seinem Eigengewichte niedersinkt, schnappt die Eeder r von selbst ein und übt den obenerwähnten Druck auf das obere Ende des Rohres 37 aus, so daß die Bodenöffnung wieder verschlossen wird und die betreffende Abteilung von neuem gefüllt werden kann. Nur die Entspannung der Feder, welche das in der ersten Abteilung vorgesehene Rohr 37 beherrscht, muß von Hand aus geschehen und erfolgt nicht, wie bei dem übrigen, automatisch. . '

Die Inbetriebsetzung dieser Vorrichtung geschieht in folgender Weise:

Aus einer früheren Charge vorhandene stark angereicherte Lauge wird gleichzeitig mit dem Heizmittel in das Gefäß D eingeführt. Man öffnet hierauf den Hahn M der Zuleitung für frisches Extraktionsmittel H, hält die Bodenöffnung der letzten Abteilung von G geöffnet und hebt den Schwimmkörper χ der Zuleitung H an. Gleichzeitig'wird die Pumpe P in Betrieb gesetzt. Das Extraktionsmittel durchfließt die letzte Abteilung des Behälters G und gelangt durch die Leitungen 30 und 20 in den Kondensator E, kondensiert hierselbst die aus dem Behälter D aufsteigenden Dämpfe, und beide gelangen in das Extraktionsgefäß C, von wo sie mittels der Pumpe P in angereichertem Zustand in eine der Abteilungen des Behälters F übergeführt werden. Sobald diese Abteilung voll ist, wird' durch Steigen des zu dem Abschlußorgan 33 der Zuleitung 27 gehörenden Schwimmkörpers 28 der Zufluß abgestellt, während gleichzeitig durch Steigen des Schwimmkörpers 35 vermittels des Hebels 29 das obere Ventil s der zu der ersten Abteilung des Behälters G gehörenden und an die Druckleitung / der Pumpe P angeschlossenen Zuleitung K ge-

öffnet wird, so daß die von der Pumpe P gehobene Flüssigkeit die erste Abteilung des Behälters G füllt. Sobald diese-voll ist, werden die Schwimmkörper 34, 35 und 31 in die Höhe steigen. Ersterer wirkt auf den Hahn t und sperrt den Zufluß zu der eigenen ersten Abteilung ab. Der Schwimmkörper 35 öffnet das obere Ventil s der in die zweite Abteilung mün-• denden Zuleitung K, so daß jetzt diese gefüllt werden kann, zumal auch durch das Aufheben des in der ersten Abteilung vorgesehenen Schwimmkörpers 31 die bisher entspannt gewesene Feder r einschnappt, das in der zweiten Abteilung vorgesehene Rohr 37 niederdrückt und die Bodenöffnung dieser Abteilung schließt. Sobald nun das vorletzte Abteil des Behälters G gefüllt ist, wird der bei der Ingangsetzung angehobene Schwimmkörper des Ventils χ und die Zuleitung H niedergelassen und die Boden-Öffnung durch den Druck der Feder r auf das in der letzten Abteilung vorgesehene Rohr 37 geschlossen. In diesem Augenblicke hört der Zufluß des frischen Lösungsmittels auf, und auch die letzte Abteilung des Behälters G wird jetzt mit der- aus dem Extraktionsgefäß gehobenen Flüssigkeit gefüllt. Ist dies eingetreten, wird der Extrakt or C entleert und mit frischem Ausgangsmaterial beschickt. Inzwischen hat man aus dem Konzentrations gefäß D den konzentrierten Extrakt entnommen, und der eben beschriebene Prozeß beginnt jetzt von neuem.

Aus dem zuerst gefüllten Abteil des Behälters F wird der dortselbst befindliche gehalt reichste Auszug vermittels der Leitungen 26 und α in das Gefäß D übergeführt und die be_r treffende Abteilung durch Absperrung der Hähne e oder /von dem ganzen System isoliert. Hierauf wird durch Anziehen der die Feder r der ersten Abteilung des Behälters G spannenden Kette 32 die Spannung dieser Feder aufgehoben, das Rohr 37 schnellt in die Höhe, gibt die Boden Öffnung frei, so daß eine Entleerung dieser Abteilung stattfindet, und zwar gelangt die in derselben befindliche Lauge in den Kon-, densator E, um in den Kreisprozeß von neuem einzutreten. Ist diese Abteilung entleert, so wird in der bekannten Weise die Boden Öffnung der nächsten Abteilung von selbst freigegeben und auch diese entleert usw. Sobald sich nun die letzte Abteilung von G bis zu einem gewissen Grade entleert hat, wird der den Hahn y der Zuleitung H beherrschende Schwimmkörper niedersinken und die Zuleitung H für frisches Lösungsmittel geöffnet, während der zu dem Hahn χ dieser Zuleitung gehörende und in dem voiletzten Behälter angeordnete Schwimmkörper diese Leitung absperren wird, sobald die vorletzte Abteilung mit der aus dem Extraktionsgefäß kommenden Lauge gefüllt wird. In der Zwischenzeit wurde die von der Pumpe aus dem Extraktionsgefäß C gehobene Flüssigkeit in die disponible Abteilung des Behälters F geleitet und hierauf auf die nacheinander leer gewordenen Abteile des Behälters G verteilt, da man den zu dem Hahn s der Zuleitung K der ersten Abteilung des Behälters G gehörenden Schwimmkörper in das betreffende Abteil des Behälters F gebracht hat.

Wie also aus vorstehendem ersichtlich, wird die Extraktionsflüssigkeit nach, ihrem Gehalt automatisch auf die einzelnen Behältnisse verteilt und ebenso nach ihrem Reichtum an dem extrahierten Stoff nacheinander zum Zwecke der wiederholten Extraktion in das Extraktionsgefäß zurückgeleitet. Die ganze methodische Arbeit wird von der im Kreislauf befindlichen Extraktionsflüssigkeit überwacht. In dem Kondensator E werden außerdem verlustlos die Dämpfe des Extraktionsmittels kondensiert und deren Wärme wirtschaftlich ausgenutzt.

Claims (5)

Patent-An Sprüche:

1. Extraktionsverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß das Extraktionsmittel selbsttätig in dem Maße, als es von dem Extraktionsgefäße gefördert wird und die zu seiner Aufnahme bestimmten Sammelgefäße füllt oder verläßt, durch unter dem Einflüsse seines in diesen Gefäßen steigenden oder sinkenden Spiegels stehende Organe Leitungen, durch welche es entweder die Gefäße nacheinander füllt oder die es, um in das Extraktionsgefäß zurückgeleitet zu werden, verläßt, abschließt oder öffnet, und zwar derart, daß es dabei auf diese Gefäße je nach seinem Gehalte an dem dem Ausgangsprodukt entzogenen Stoff verteilt wird, so daß das eine Gefäß stets mit einer reicheren Lösung gefüllt wird als jedes nachfolgende, und daß zur Extraktion auch stets zunächst die gehaltreichste Lösung in das Extra ktionsgefäß geleitet wird.

2. Eine Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Aufnahme der in ihrer Konzentration stufen weis abnehmenden Extrakte bestimmten Gefäße von einer gemeinsamen, an das Extraktionsgefäß angeschlossenen Sammelleitung gespeist werden mit Hilfe von mit dieser in Verbindung stehenden, für jedes Gefäß vorgesehenen, mit je zwei Abschlußorganen versehenen Zweigleitungen, wobei das eine Abschluß organ von dem Flüssigkeitsspiegel des in der Reihe vorgehenden Behälters beeinflußt und dann geöffnet wird, wenn der vorgehende Behälter gefüllt ist, während das zweite unter dem Einflüsse des Flüssigkeitsspiegels des zugehörigen Gefäßes steht und sich schließt, wenn dieses Abteil mit der Flüssigkeit gefüllt ist.

3· Eine weitere Ausführungsform des j Verfahrens nach Anspruch, ι und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das in der Reihe letzte Gefäß außer der die aus dem Extraktions gefäß kommende, bereits zur Extraktion verwendete Flüssigkeit zuführenden, mit zwei Hähnen versehenen Leitung auch an eine mit ähnlich wirkenden Verschlußorganen versehene Zuleitung für frisches Extraktionsmittel angeschlossen ist und mit frischem Extraktionsmittel gefüllt wird, sobald sein Inhalt entleert und ein unter dem Einflüsse des Flüssigkeitsspiegels stehender Hahn geöffnet ist, während der Zufluß des frischen Extraktionsmittels abgestellt wird, sobald der diesem vorgehende Behälter mit der aus dem Extraktionsgefäß kommenden Flüssigkeit' gefüllt ist und dadurch der zweite, die Zuleitung für frisches Extraktionsmittel beherrschende Hahn diese Leitung abgeschlossen hat.

4. Eine weitere Ausführungsform des Verfahrens, dadurch gekennzeichnet, daß die Entleerung der einzelnen Behälter durch durch den Flüssigkeitsspiegel beeinflußte Organe nur dann vermittelt wird, wenn die in der Reihe vorgehenden Behälter leergelaufen sind.

5. Eine Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Entleerung dienende Bodenöffnung eines jeden Behälters von dem konisch zulaufenden Ende eines durch eine Zwischenwand in zwei Abteile geteilten Rohres geschlossen gehalten wird, wenn dieses in einem zweiten, mit Längsschlitz versehenen Rohr geführte und die Behälter senkrecht durchziehende Rohr von einer auf sein oberes Ende einen Druck ausübenden Feder festgehalten wird, während es selbsttätig unter dem Einflüsse der zwischen dem unteren Ende und der Zwischenwand durch den Flüssigkeitsdruck komprimierten Luftmenge nach oben schnellt und die Bodenöffnung freigibt, falls die Spannung der Feder z. B. dadurch aufgehoben wird, daß ein als Schwimmkörper ausgebildetes und mit der Feder z. B. mit Hilfe einer Kette o. dgl. verbundenes Organ durch den Flüssigkeitsspiegel des in der Reihe vorgehenden und sich entleerenden Behälters mit in die Tiefe genommen wird..

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.