AT153694B - Verfahren zur Gewinnung von Ammoniumpersulfat aus Lösungen durch Kristallisation. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Gewinnung von Ammoniumpersulfat aus Lösungen durch Kristallisation. 



   Bei der Gewinnung von Ammoniumpersulfat aus   Lösungen   durch Kristallisation empfiehlt es sich, den Lösungen die dem auszukristallisierenden Persulfat entsprechenden Mengen Ausgangsstoffe vor der Kristallisation hinzuzusetzen. 



   Es wurde nun gefunden, dass die Reihenfolge, in der die Ausgangsstoffe der Lösung zugegeben werden, für den nachfolgenden   Kristallisationsprozess von grosser   Bedeutung ist. Eingehende Untersuchungen haben nämlich gezeigt, dass die Löslichkeit des Persulfates in elektrolytisch gewonnenen Lösungen, die neben Persulfat Ammoniumsulfat und Schwefelsäure enthalten, geringer ist, besonders bei niedrigen Temperaturen, wenn von den vor der Kristallisation zu ergänzenden Ausgangsstoffen zuerst das Ammoniumsulfat oder das Ammoniak, nachher erst die Schwefelsäure zugegeben werden. 



  Es gelingt dann, die   Persulfallösun', ohne   dass Bisulfat ausfällt, durch Unterkühlung vom Persulfat bis auf einen geringen Restgehalt zu befreien. 



   Beispiele :
1. Nach der   üblichen   Arbeitsweise :   1000 l   einer elektrolytisch gewonnenen   Persulfatlösung,   die etwa 280 Ammoniumpersulfat, 50 Ammoniumsulfat und 200   schwefelsäure   im Liter enthält, worden in einem   Kristallisator   unter Einhaltung einer Temperatur unter 35  C zuerst mit   115'5 kg     Schwefelsäure   und nach guter Durchmischung mit 159'5 kg Ammoniumsulfat versetzt, worauf nach dessen Auflösung langsam unter Bewegung auf   etwa - 150 C   unterkühlt wird. Das Persulfat scheidet sieh kristallin bis auf einen Restgehalt von etwa 65 9 im Liter ab. 



   2. Nach der Erfindung :   1000l   der gleichen Lösung wie im Beispil 1 werden in einem Kristallisator unter gleichen Bedingungen, jedoch zuerst mit 159'5 kg Ammoniumsulfat und sodann mit 115'5 kg Schwefelsäure versetzt und wie im   Beispiel   1 zur Kristallisation gebracht. Das Persulfat scheidet sich kristallin bis auf einen Restgehalt von   20-30   im Liter ab. 



   Das Verfahren gemäss der Erfindung kann auch zur Gewinnung von Ammoniumpersulfat aus im   Kreisprozess   umlaufenden Lösungen dienen. In diesem Falle wird dem Kristallisator ein   Sättiger   vorgeschaltet, in dem die eintretende Lösung zuerst Ammoniumsulfat oder Ammoniak in entsprechender Menge aufnimmt, später dann die erforderliche Menge Schwefelsäure. 



     Schliesslich   können nach dem Verfahren gemäss der Erfindung auch im Kreisprozess umlaufende   Persulfatlösungen,   die der Peroxyderzeugung dienen, und zum Zwecke der Reinigung einer Kristallisation unterwerfen werden sollen, behandelt werden. 



   PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Gewinnung von Ammoniumpersulfat aus Lösungen durch Kristallisation, dadurch gekennzeichnet, dass zur möglichst vollständigen Durchführung der Auskristallisation zu der Lösung die der auszuseheidenden Perverbindung entsprechenden Ausgangsstoffe in der Reihenfolge zugesetzt werden, dass die Säure zuletzt zugegeben wird. 

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Claims (1)

1. 2. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 zur Gewinnung von Ammoniumpersulfat im Kreisprozess.

   3. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 zur Reinigung von im Kreisprozess umlaufenden Ammoniumpersulfatlösungen, die zur Wasserstoffperoxyderzeugung dienen. **WARNUNG** Ende CLMS Feld Kannt Anfang DESC uberlappen**.