DE1796033A1 - Verfahren zur Beschichtung elektrisch leitender Gegenstaende durch Elektrophorese - Google Patents

Verfahren zur Beschichtung elektrisch leitender Gegenstaende durch Elektrophorese

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DE1796033A1 DE19681796033 DE1796033A DE1796033A1 DE 1796033 A1 DE1796033 A1 DE 1796033A1 DE 19681796033 DE19681796033 DE 19681796033 DE 1796033 A DE1796033 A DE 1796033A DE 1796033 A1 DE1796033 A1 DE 1796033A1
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Description

CHEMISCHE WERKE ALBERT, ','lesbaden-Blebrich, Albertstraße 10 - Ik
Patentanmeldung
Verfahren zur Beschichtung elektrisch leitender Gegenstände
durch Elektrophorese
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Beschichtung elektrisch leitender Gegenstände mittels Elektrophorese unter Verwendung von Netz- und gegebenenfalls Emulgiermittel enthaltenden wäßrigen Suspensionen von Kunststoffpulvern.
fkofo-
Die elektroptö^flsche Abscheidung von Kunstharzen, z.B. Ammoniumsalzen von Alkydharzen, aus wäßrigen Lösung ist bekannt. Dabei werden die Überzugsschichten jeweils an der Elektrode abgeschieden, deren. Ladung derjenigen der Kunstharzteilchen entgegengesetzt ist. Man erhält so eine \ollständige Beschichtung der gesamten Elektrodenoberfläche, vor allem auch an den Kanten und in Hohlräumen. Außerdem erhält man eine gute Ausbeute der verwendeten Harzmenge.Dieses bekannte Verfahren weist Jedoch den Nachteil auf, daß die wäßrigen Kunststofflösungen gegen hydrolytischen und oxydativen Abbau der Kunststoffe wenig stabil sind. Dadurch ergibt sich eine rasche Verringerund der Qualität der aufgebrachten Beschichtungen. Darüber hinaus wirken sich die für die Wasserlöslichkeit erforderlichen Maßnahmen, z.B. Einbau einer, bestimmten Anteils an Carboxylgruppen oder Verwendung eines niedermolekularen Harzes, ungünstig auf die Eigenschaften der Beschichtungen aue. Diese hergestellten überzüge sind in manchen Fällen nicht genügend wasser- und chemikalienbeständig.
Es ist ferner bekannt, Dispersionen von Polymerisaten, z.B. Polyäthylen und Styrol enthaltenden Polymerisaten, die in
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BAD ORIGINAL " 2 "
sehr feiner Verteilung vorliegen, oder von Latices der Elektrophorese zu unterwerfen. Dabei lassen sich jedoch nur Polymere verwenden, die sich in Form von Dispersionen oder Latices verarbeiten lassen.
Außerdem wurde schon vorgeschlagen, elektrisch leitende Gegenstände durch Kunststoffe zu beschichten, wobei die Kunststoffe in Form von Suspensionen ihrer Pulver In Wasser, das gegebenenfalls Netz- oder Emulgiermittel enthält, eingesetzt werden« Dieses Verfahren hat sich gut bewährt, weil wasserunlösliche, unter den Versuohebedingungen stabile Kunststoffe eingesetzt werden können. Dadurch bleiben die Beschlchtungssysteme Über lange Zelt hinweg chemisch unverändert. Sie können Jederzeit durch einfaches Aufrühren der Suspensionen wieder in einen gebrauchsfertigen Zustand übergeführt werden. Es hat sich jedoch gezeigt« daß sieh das Verfahren noch verbessern läßt.
Dies wird erfindungsgemäß dadurch erreicht» daß den Suspensionen Polyvinylphosphonsäure, deren Najrluasalz oder Phosphorsäure zugesetzt wird. Nach dem erfiidungsgeraäSen Verfahren werden Abscheidungen mit; besonders glatter Oberfläche erhalten. Weiterhin wird eine verbesserte Beschichtung auf der der Gegenelektrode abgewandten Seit! der su überziehenden Gegenstände erreioht. Ein weilerer Wort ι IX des erflndungsge-
mäßen Verfahrens besteht darija, dal die
stoffe ohne Berücksichtigung Ihrer Löslichkeit»eigenschaften nach rein anwendungsteohnischen Gesteht iputAten werden können. Gegenüber der Elektrotau>hlaeki«rune unter
Verwendung wasserlöslicher Kunststoffe
findungsgemäSen Verfahren auöerdew ein· geschwindigkeit erreioht.
verwendeten Kunst·
nmeh dewer* höhere Beschichtung*-
A < Für das erf indungsgemäfle Verfahren ist es zweck***Ig,die e setzten Kunststoffpulver mit einer Teilchengröße hi« SU vorzugsweise bis zu 10/u, zu verwenden. Alt diesen Suspensionen erkennt man schon äußerlich, daß sie sue zwei Phasen bestehen.
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De eine geringere Teilchengröße der Kunststoffe für die Herstellung der Suspensionen wesentlich ist, sind für das erfindungsgemäße Verfahren besonders solche Kunststoffe geeigent, die sich auf die angegebene Teilchengröße verkleinern oder von vornherein in einer derartig feinverteilten Form herstellen lassen und die in pulverisierter Form unter den Verfahrensbedingungen nicht zu einer Teilchenvergrößerung durch Agglomeration neigen. Geeignete Kunststoffe sind beispielsweise Kondensatloneharze, wie Polyesterharze, Phenolharze, Aminharze, z.B. Melamin- oder Harnstoffharze, Epoxydharze, Polyamide, wie polycaprolactam, Polyhexamethylenadipinsäureamid, Poly-ß-lnctame und höhere Polyamide, wie Polyundecanamid und Polymerisationsharze, z.B. Polyolefine, wie Polyäthylen, Polypropylen, Polymere höherer a-01efine bzw. deren Mischpolymerisate und Acrylatharze, auch solche, die gegebenenfalls härtbar sind.
Das Verfahren wird vorteilhaft bei Raumtemperatur durchgeführt. In besonderen Fällen können auch höhere Temperaturen bis etwa 5O0C verwendet werden. Auf alle Fälle ist es erforderlich, daß das erfindungsgemäße Verfahren unterhalb der Erweichungstemperatur des Kunststoffs durchgeführt wird. Es ist im allgemeinen zweckmäßig, das Verfahren 100C, vorzugsweise 200C unterhalb des Erweichungspunkts der verwendeten Kunststoffe durchzuführen.
Bei der Herstellung der Suspensionen der Kunststoffpulver in Wasser 1st der Zusatz von Netzmitteln günstig. Es können ionische, besonders anionische, oder nichtionische Netzmittel verwendet werden. Auch Mischungen verschiedener Netzmittel sind anwendbar. Zweckmäßigerweise werden die Netzmittel in Mengen von 0,01 bis 5 Gewichts#, vorzugsweise 0,05 bis 3 Gewichts^, bezogen auf das Kunststoffpulver, eingesetzt. Geeignete enionaktive Netzmittel sind z.B. Alkalisalze höherer Fettsäuren, Alkylsulfate oder Alkylsulfonate mit höheren Alkylgruppen, Arylculfonate, Monoglyceridsulfate, Oxyalkylamidsulfate, Kondensationsprodukte höherer Fettsäuren mit Oxy- oder Aminoalkansulfaten, sulfatierte Fettsäuren und deren
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BAD ORiQINAL
Alkyl- oder Amidderivate. Als nichtionogene Netzmittel eignen sich z.B. Polyäthylenglykolather, Anlagerungßprodukte von Alkylenoxyden, wie Äthylenoxyd oder Propylenoxyd An höhermolekulare Fettsäuren, Fettalkohole, Alkylphenole, Polyhydroxyverbindungen, wie Cellulosederivate, Oligosaccharide, Zuoteeralkohole oder Polyalkylolamine, Polyiniine, Weitere geeignete Netzmittel sind z.B. Alky!bernsteinsäureester mit höheren Alkylgruppen, gegebenenfalls auch Oemisohe dieser Substanzen.
Die erfindungsgemäß zur Steigerung der führenden Zusätze von PolyvinylphosphoneEure, deren Natriuwsalz, Phosphorsäure oder Mischungen dieser Stoffe werden zweckmä3ig in Mengen von 0,1 bis 5 Gewiehts^, vorzugsweise von 0,5 bis 2 Gewichts^, bezogen auf dae Kunststoffpulver, eingesetzt. Die Zusätze können dem System vor oder nach Herstellung der Suspension des Kunststoffpulvere In Wasser zugesetzt werden. Eine Zugabe in mehreren Teilmengen ist gleichfalls möglich.
Die Suspensionen werden im allgemeinen durch Schütten oder Verrühren der Komponenten der Suspensionen hergestellt. Zur Herstellung von Suspensionen durch Verrühren der Komponenten sich besonders solche RUhrapparaturen geeignet, in denen dl· zu mischenden Phasen hohen Scherkräften unterworfen werden. Dies kann beispielsweise dadurch erreicht werden, da8 die Mischung mit sehr hoher Geschwindigkeit durch in geeigneter Weise angeordnete enge Spalte geführt wird. Durch diese Verfahrensweise werden Agglomerate von Teilchen der festen Phase gründlich zerteilt. Die Suspensionen können 2 bis 50 Gewichts% des Kunststoffpulvere, bezogen auf die gesamte Suspension,enthalten.
Zur Durchführung des erfindungsgemä3en Verfahrens werden in diese Suspensionen als Elektroden dienende elektrisch leitende Gegenstände eingetaucht, an die mittels einer ölttoh spannungsquelle eine Spannung angelegt wird, die so zu b#-
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messen ist, daß diß Stromdichte an der zu beschichtenden Elektrode zwischen 0,1 und j50, bevorzugt zwischen 0,2 und 15 mA/cm liegt. Für das erfindungsgemäße Verfahren geeignete Spannungen liegen zwischen 5 und 200 Volt, vorzugsweise zwischen 25 und 120 Volt.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht den Auftrag von Schichten von mehr als 100/u Dicke, wobei die Schicht durch Variieren der Spannung und der Stromstärke eingestellt werden kann.
Da das erfindungsgemäfle Verfahren unterhalb der Erweichungstemperatur der Kunststoffe durchgeführt werden muß, um eine Agglomeration der Teilchen zu vermeiden, ist es notwendig, die Beschichtungen durch Erhitzen der beschichteten Gegenstände auf Temperaturen, die über der Erweichungstemperatur der verwendeten Kunststoffpulver liegen, zu einem glatten Film zu verschmelzen. Daher werden die beschichteten Gegenstände nach dem BeschichtungsVorgang eine gewisse Zeit, z.B. 10 bis 60 Minuten, vorzugsweise 20 bis 30 Minuten, auf eine Temperatur oberhalb der Erweichungstemperatur des Kunststoffes erhitzt.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist auch geeignet zur Herstellung pigmentierter Beschichtungen, wenn anstelle der Kunststoffpulver Mischungen von Kunststoffpulvern und Pigmentpulvern verwendet werden. Es ist auoh möglich, Kunststoffpulver zu verwenden, die bereits Pigmente enthalten. Diese Pulver lassen sich durch Einrühren von Pigmentpulvern in geschmolzene Kunststoffe, Abkühlen der Schmelze und Mahlen des erhaltenen Produkte herstellen. Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung lassen sich Beschichtungen aus den verschiedensten Kunststoffen vielseitig verwenden, z.B. für Lackierungen von Metall, wie für Haushaltsartikel, öfen, Herde, Waschmaschinen, Konservendosen, Fahrzeuge, insbesondere Autokarrosserien, Maschinenteile, Bauteile aus Metall, z.B. Tür- oder Fensterrahmen, Geländer, Leitplanken, Straßenmarkierungen, Schilder oder dergleichen. Besonders gut eignet sich das Verfahren zum Beschichten von Gegenständen, die mit Hinterscheidungen ver-
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sehen sind, weil der Umgriff sehr gut ist. So ist eine allseitige einwandfreie Lackierung gewährleistet, deren Oberfläche und Haftung durch eine etwaige thermische Nachbehandlung noch verbessert wird.
Beispiel 1
Durch Polykondensation von Butadiol-1,4, Xthylenglykolmonobutyläther, Adipinsäure und einem Maleinsäureanhydrid-Styrol-Copolymerisat mit einem durchschnittlichen Molgewicht unter 25OO wird ein Polyesterharz hergestellt, das.einen Erweichungspunkt über 70°C hat. Es wird in einer Kugelmühle zu einem Pulver vermählen, dessen Korngröße 50 u nicht überschreitet.
10 g dieses Pulvers werden durch intensives Rühren mittels eines unter der Bezeichnung " Ultra-Turax1* bekannten Schnellrührers mit Scherwirkung in einer Lösung von 0,05 g Natrium-Laurylsulfat und 0,15 g eines Alkylphenolpolyäthers, der durch Anlagerung von 6 bis 10 Mol Äthylenoxyd an ein Mol Nonylphenol hergestellt wird, in 90 g destilliertem Wasser suspendiert. Der Suspension werden 0,1 g Polyvinylphosphorsäure und 0,1 g Octylalkohol als Entschäumer zugesetzt.
In diese Suspension werden bei Raumtemperatur zwei blanke Stahlbleche im Abstand von etwa 3 cm einander gegenüber so eingetaucht, daß Jeweils 25 cm ihrer Oberfläche durch die Suspension bedeckt werden. Durch Anlegen einer Gleich- . spannung von 50 Volt während 2 Minuten wird bei einer Stromdichte von etwa 5 mA/cm2 auf dem als Anode geschalteten Blech eine völlig glatte, die Oberfläche des Bleche völlig bedeckende Schicht des Polyesterpulvers abgeschieden, deren Stärke 100/u übersteigt. Die Schichtstärke der Absehe!düngen auf der Vorder- bzw. Rückseite des Stahlbleche verhalten sioh etwa wie 2 » 1.
Durch 30 Minuten dauerndes Erhitzen auf 185*C wird dieser Überzug zu einem glatten, glänzenden Film verschmolzen.
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JAiV.ÖiF.C «AO ORIGINAL
Beispiel 2
5 g des Kunststoffpulvere, dessen Zubereitung in Beispiel 1 beschrieben ist, werden in einer Lösung von 0,025 g Natrium-Laurylsulfat und 0,05 eines £lkylphenolpolyglykoläthers, der durch Anlagerung von 6 bis 10 Mol Kthylenoxyd an 1 Mol Nonylphenol hergestellt wird, in 95 g destilliertem Wasser durch intensives Rühren mit dem Schnellrührer gemä3 Beispiel 1 suspendiert. Der fertigen Suspension werden 0,05 g PoIyvinylphosphonsäure und 0,1 g n-Octylalkohol als Entschäumer hinzugefügt.
In diese Suspension werden zwei blanke Stahlbleche im Abstand von etwa 3 cm einander gegenüber so eingetaucht, daß jeweils 25 cm der Blechoberflächen durch die Suspension \ bedeckt sind.
Durch Anlegen einer Gleichspannung von 50 Volt während zwei Minuten bei Raumtemperatur wird bei einer resultierenden Stromdichte von 6.7 bis 9 Milliampdre/cm eine glatte, beide Seiten des Stahlblechs annähernd mit der gleichen Filmstärke von mehr als 100 yu bedeckende, festanhaftende Pulverschicht auf dem als Anode geschalteten Blech abgeschieden, die durch 30Minuten dauerndes Erhitzen auf 1P5°C zu einem glatten, glänzenden Film verschmolzen wird. Aus der gleichen Suspension konnte noch eine Serie von mindestens 4 als Anoden geschalteter Bleche in gleicher Weise nacheinander beschichtet werden.
Sowohl nach Beispiel 1 als euch nach Beispiel 2 werden Filme erhalten, deren Schichtstärke und Oberflächenbeschaffenheit, besonders auf der der Gegenelektrode abgewandten Seite wesentlich besser sind als ohne Verwendung von Polyvinylphosphonsäure.
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8AD ORIGINAL
Beispiel 3
20 g des analog Beispiel 1 hergestellten Kunststoffpulvers werden in einer Lösung von 0,1 g Natrlum-Laurylsuifat und 0,2 g eines Alkylphenolpolyglykoläthers, der durch Umsetzung von 1 Mol Nonylphenol mit 6 bis 10 Mol Sthylenoxyd hergestellt wurde, in 80 g destilliertem Wasser durch intensives Rühren mittels des Schnellrührers gemäß Beispiel 1 suspendiert. Der fertigen Suspension werden 0,1 g Polyvinylphosphonsäure und 0, 1 g n-Octylalkohol als Ent*· schäumer hinzugefügt.
In diese Suspension werden 2 Stahlbleche Im Abstand von etwa 3 cm einander gegenüber derart eingetaucht, da3 jeweils 25 cm
deckt sind.
2
wells 25 cm der Blechoberfläche von der Suspension be-
Durch Anlegen einer Öleichspannung von 50 V über die Dauer von 1 Minute bei Raumtemperatur wird bei einer Stromdichte
von 6,4 bis 9*8 Milliampere/cm auf dem als Z1 node geschalteten Blech eine glatte, mehr als 100 /i dicke Pulverschicht abgeschieden, wobei das Verhältnis der Schichtstärken auf Vorder- bzw. Rückseite des Blechs bei 2 j I liegt. Die Beschichtung kann durch 30 Minuten dauerndes Erhitten euf 1850C zu einem glatten, glänzenden Film verschmolzen werden.
Beispiel 4
10 g des analog Beispiel 1 hergestellten Kunststoffpulvers werden in der Lösung von 0,05 Natrium-Laurylsulf&t und 0,1 g eines Alkylphenolpolyglykoläthers, der durch Anlagerung von 6 bis 10 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Nonylphenol hergestellt wurde, in 90 g destilliertem Wasser durch Rühren mittels des Schneilrührers gemäß Beispiel 1 suspendiert. Zu der Suspension wurden 0,05 g Polyvinylphosphonslure und 0,1 g n-Octylalkohol hinzugefügt.
In dieee Suspension werben im Abstand von etwa 3 cm zwei
Stahlbleche einander gegenüber derart eingetaucht, daß jeweils
sind.
wells 25 cm der Blechoberfläche von der Suspension bedeckt
Durch Anlegen einer Gleichspannung von 105 Volt über eine Dauer von J50 Sekunden bei 45°C wird bei einer resultierenden Stromdichte von 9,6 bis 11,8 Milliampere/cm^ auf dem als Anode geschalteten Blech eine über 100/u dicke, sehr blatte Kunststoffschicht abgeschieden, wobei das Verhältnis der Beschichtungsstärken auf Vorder- bzw. Rückseite des Blechs sich etwa wie 2 ί 1 verhält.
Durch 30 Minuten dauerndes Erwärmen auf 1850C kann die Beschichtung zu einem glatten, glänzenden Film verschmolzen werdea.
Beispiel 5
10 g eines analog Beispiel 1 hergestellten KünstetoPfpulvers werden durch Intensives Rühren mittels des Rührers gemäß Beispiel 1 in einer Lösung von 0,05 g Natrium-Laurylsulfat und 0,1 g eines Alkylphenolpolyglykoläthers, der durch Anlagerung von 6 bis 10 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Nonylphenol erhalten wurde, in 90 g destilliertem Wasser suspendiert. Der fertigen Suspension wurden 0,05 g Phosphorsäure und 0,19 n-Octylalkohol als Entschäumer zugesetzt.
In die Suspension vruroen 2 Stahlbleche in etwa J> cm Abstand
einander gegenüber so eingetaucht, daß jeweils 25 cm der Blechoberflächen von der Suspension bedeckt sind.
Durch Anlegen einer Gleichspannung von 50 Volt über 2 Minuten wird bei einer resultierenden Stromdichte von 6.9 bis 10.4 Milliampdre/cm auf dem als Anode geschalteten Blech eine mehr als 100/u starke, sehr glatte Pulverschicht abgeschieden, die auch die der Gegenelektrode abgekehrte Seite des Blechs vollständig bedeckt.
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- ίο -
Durch 30 Minuten währendes Erhitzen auf 1850C wird ein glatter, hochglänzender Film erhalten.
Beispiel 6
10 g eines analog Beispiel 1 hergestellten Kunststoffpulvers werden durch intensives Rühren mittels des Schnellrührers gemäß Beispiel 1 in der Lösung von 0,05 g Natrium Laurylsulfat und 0,15 g eines Alkylphenolpolyglykoläthers, der durch Anlagerung von 6 bis 10 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Nonylphenol hergestellt wurde, in 90 g destilliertem Wasser suspendiert.. Zu der fertigen Suspension werden 0). g Phosphorsäure hinzugefügt.
In diese Suspension wurden 2 Stahlbleche in etwa 3 era Abstand einander gegenüberliegend so eingetaucht, daß jeweils 25 cm der Blechoberflächen durch die Suspension bedeckt sind.
Durch Anlegen einer Gleichspannung von 25 Volt während 4 Minuten bei Raumtemperatur wird bei einer Stromdichte von
5.4 bis 6.8 Milliampere/cm eine mehr als 100 u dicke, sehr glatte Pulverschicht auf dem als Anode geschalteten Blech niedergeschlagen, die auch die von der Gegenelektrode abgewendet liegende Anodenfläche vollständig bedeckt.
Durch 30 Minuten dauerndes Erhitzen auf 1850C wird die Pulverschicht zu einem sehr glatten, hochglänzenden Film verschmolzen.
Beispiel 7
10 g eines entsprechend Beispiel 1 zuberelteden Kunststoffpulvers werden durch Intensives Rühren mittels des Schnellrührers gemäß Beispiel 1 in der Lösung von 0,05 g Natrium-Laurylsulfat und 0,1 g eines AlkylphenolpolyglykolKthers, der durch Anlagerung von 6 bis 9 Mol Äthylenoxyd an 1 Mol Nonylphenol erhalten wurde, in 90 g destilliertem Wasser suspendiert. Zu der fertigen Suspension werden 0,1 g des
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Natriumsalzes der Polyvinylphosphoneäure hinzugefügt.
In die Suspension werden 2 Stahlbleche in etwa 3 cm Abstand einander gegenüberliegend so eingebracht, daß Jewells 25 cm'
eintauchen.
wells 25 cm der Blechoberflächen in die Suspension
Durch Anlegen einer Gleichspannung von 50 Volt während 2 Minuten bei Raumtemperatur wird auf dem als Anode geschalteten Blech bei einer Stromdichte von 5 Milliampore/cm eine mehr als 100 μ dicke, glatte, gleichmäßige Pulverschicht abgeschieden, wobei das Verhältnis der Schichtstärke auf Vorder- bzw. Rückseite des Anodenblech? etwa 2 : 1 beträgt.
Durch 30 Minuten dauerndes Erhitzen auf 185°C kann die Pulverschicht zu einem glatten, glänzenden Film verschmolzen werden.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1. Verfahren zur Beschichtung elektrisch leitender Gegenstände mittels Elektrophorese unter Verwendung von Netz- und gegebenenfalls Emulgiermittel enthaltenden wäßrigen Suspensionen von Kunststoffpulvern, dadurch gekennzeichnet, daß den Suspensionen, Polyvinylphosphoneäure, deren Natriumsalz oder Phosphorsäure zugesetzt wird.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusätze in einer Menge von 0,1 bis 5 Gewichte^, vorzugsweise 0,5 bis 2 Gewichts^, bezogen auf das Kunststoff pulver verwendet werden.
    5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Kunststoffpulver Pigmente enthält.
    4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis J5, dadurch gekennzeichnet, daß die Abscheidung bei einer Stromdichte von 0,1 bis 30, vorzugsweise 0,2 bis 15 Milliampere/cm erfolgt.
    5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß Suspensionen von Polyesterpulver verwendet werden.
    16. August 1968
    Dr. LG/Is
    209808/151 1
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