DE1794167B - Antistatische Polyamid , Poly ester oder Acrylnitrilpolymerisat fasern mit einem Gehalt an einem N Alkylpolycarbonamid - Google Patents
Antistatische Polyamid , Poly ester oder Acrylnitrilpolymerisat fasern mit einem Gehalt an einem N AlkylpolycarbonamidInfo
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Ramriteinr i
, , g θ
gefüllten Rohr mit einem inneren Durchmesser von 2 bis 20 Gewichtsprozent der Faser enthält, wobei
von 3 mm und einem Elektrodenabstand von 15 das N-Alkylpolycarbonamid in der gesamten Fasei
33,02 cm) von weniger als etwa 10,5 aufweist, in Form länglicher Teilchen mit einem Verhältnis vor
als gesonderte Phase in Mengen von 2 bis 20 Ge- Länge zu Durchmesser von mindestens 10 verteilt und
wichtsprozent der Faser enthält, wobei das N-Al- zu mindestens 40°/0 aus der Fas:r durch Lösungskylpolycarbonamid
in der gesamten Faser in Form mittel, welche das Antistatikum lösen, aber ein Nichtlänglicher Teilchen mit einem Verhältnis von so lösungsmittel für die Faser sind, extrahierbar ist.
Länge zu Durchmesser von mindestens 10 verteilt Das N-Alkylpolycarbonamid wird vorteilhaft durch
und zu mindestens 40% aus der Faser durch ein Viskositätsstabilisiermittel in Mengen bis zu 60 Mol-Lösungsmittel,
welche das Antistatikum lösen, prozent modifiziert. Die erfindungsgemäßen Fäder
aber ein Nichtlösungsmittel für die Faser sind, haben im trockenen Zustande bei 250C vorzugsweise
extrahierbai ist. 25 ein kernmagnetisches Resonanz-Scheitelverhältnis von
2. Fasern nach Anspruch 1, dadurch gekenn- mindestens 1,5. Die Herstellung der antistatischen
zeichnet, daß sie ein N-Alkylpolycarbonamid ent- Kunststoffasern erfolgt, indem man (a) zu dem faserhaken,
dessen Alkylsubstituent 1 bis 4 Kohlen- bildenden Kunststoff vor der Faserherstellung ein
Stoffatome aufweist. N-Alkylpolycarbonamid mit den genannten Eigen-
3. Fasern nach Anspruch 1, dadurch gekenn- 30 schäften in Mengen von etwa 2 bis 20 Gewichtsprozent
zeichnet, daß sie ein N-Alkylpolycarbonamid ent- zusetzt, (b) daß man durch gründliches Vermischen
halten, welches das Reaktionsprodukt aus einem von faserbildendem Kunststoff und N-Alkylpoly-N-Alkyldiamin,
das 2 bis 8 Kohlenstoffatome aus- carbonamid eine Dispersion einzelner N-Alkylpolyschließlich
der Alkylgruppe aufweist, und einer carbonarnidteilchen in dem Kunststoff herstellt und
Dicarbonsäure mit 4 bis 12 Kohlenstoffatomen ist. 35 (c) die Dispersion zu Fäden verspinnt, aus denen das
N-Alkylpolycarbonamid zu mindestens 40% durch Lösungsmittel extrahierbar ist. Vorzugsweise ist die
Mischstufe (b) von solcher Dauer und intensität,
daß das N-Alkylpolycarbonamid sich in dem Kunst-
40 stoff in Form von Teilchen mit etwa 1 bis 20 μ Durchmesser
dispergiert. Die Fäden werden nach dem Er-
Zur Herabsetzung des elektrostatischen Aufladungs- spinnen so verstreckt, daß sich dabei stabförmige
Vermögens von Kunststoffasern für textile Anwen- N-Alkylpolycarbonamidteilchen mit einem Verhältnis
dungszwecke hat man in die Fadensubstanz schon von Länge zu Durchmesser von mindestens 10 bilden,
unverträgliche, hydrophile Polyalkylenäther in die 45 Als Polyamidfasern kommen beispielsweise solche
Fäden als gesonderte Phase, wie es in der britischen auf Basis von Polyhexamethylenadipinsäureamid in
Patentschrift 990 713 beschrieben ist, eingelagert. Die Frage und als Polyesterfasern solche aus Polyäthylen-
Polyalkylenäther unterliegen aber unter dem Einfluß terephthalat.
von Wärme und Licht dem oxydativen Abbau. Als »antistatisch« werden Fäden bezeichnet, die in-Aus
der holländischen Patentanmeldung 6 507 010 so folge erhöhter Leitfähigkeit eine erheblich verminderte
ist es bekannt, Kunststoffen, wie Polyamiden, Poly- Neigung zur Erzeugung elektrostatischer Ladungen
styrol, Polyformaldehyd, Polypropylen oder Poly- aufweisen. Die elektrische Leitfähigkeit soll mindestens
vinylchlorid, oxyalkylierte Polyamide in Mengen von zehnmal und vorzugsweise mindestens hundertmal
0,5 bis 20 Gewichtsprozent zuzusetzen, um diese höher sein als diejenige von nichtmodifizierten Fäden.
Kunststoffe antistatisch zu machen. 55 Die N-Alkylpolycarbonamide enthalten tertiäre
Die antistatische Ausrüstung von Polymeren, die als Amidgruppen als integrierenden Bestandteil der PolyWerkstoffe
verwendet werden, kann nicht auf die amidkette. Sie können Homopolyamide oder Mischantistatische
Ausrüstung von Kunststoffasern über- polyamide von N-alkyl- und N,N'-dialkylsubstituierten
tragen werden, weil bei textlien Anwendungen diese Diaminen oder N-Alkylaminocarbonsäuren sein. Die
Fasern häufig gewaschen oder chemisch gereinigt 60 Mischpolyamide können entsprechende unsubstituierte
werden und dennoch gewährleistet sein muß, daß die Amineinheiten in geringeren Mengen enthalten. Minantistatische
Ausrüstung erhalten bleibt. Werkstoffe destens 35%, vorzugsweise 50% der Amidbindungen
unterliegen solchen Beanspruchungen nicht, so daß in der Polyamidkette sollen durch eine Alkylgruppe
es wesentlich einfacher ist, diese an den Oberflächen N-substituiert sein. Geeignete Alkylgruppen haben
antistatisch zu machen. Insbesondere hat sich heraus- 65 1 bis 18, vorzugsweise 2 bis 10 Kohlenstoffatome;
gestellt, daß die Art der Verteilung von antistatischen weitere geeignete Substituenten sind Cycloalkyl-Mitteln
in Fasern von großem Einfluß auf die Dauer- gruppen mit 3 bis 8 Kohlenstoffatomen. Normalerhaftigkeit
der antistatischen Eigenschaften ist. weise soll das N-Alkyl-mischpolycarbonamid nicht
3 4
mehr als etwa 15 Molprozent an Amidgruppen ent- mischt wird, daß es sich in dieser Weise praktisch
halten, die von einem unsubstituierten diprimären nicht mehr extrahieren läßt, weisen die Fäden keine
solchen Diaminen fuhren zur Herabsetzung der anti- Das N-Alkyl-Antistatikum muß aber nicht nur als
statischen Wirksamkeit des Polyamids in einem 5 gesonderte Phase vorliegen, sondern der überwiegende
unbefriedigendem Ausmaß. Geeignete N-substituierte Teil desselben muß auch in den Fäden >a Form hoch-
lenstoffatomen m der AUcylengruppe. Geeignete Di- mehr als etwa 19, vorzugsweise 20, enthalten und der-
carbonsauren sind diejenigen, die etwa 1 bis 18, vor- io art angeordnet sein, daß die Stäbchen sich längs der
zugsweise 4 bis 12 Kohlenstoffatome in der Alkylen- Fadenachse gegenseitig überlappen. Vorzugsweise
gruppe enthalten. erscheinen die Teilchen der Länge nach kontinuierlich.
statika) haben durch Dampfdruckosmometrie be- sich die Teilchen leicht als Streifen erkennen.
vorzugsweise etwa 800 bis 10000, entsprechend einer zeichnen sich ferner durch ein kernmagnetisches
logarithmisch Viskositätszahl, bestimmt in m-Kresol, Resonanz-Scheitelverhältnis bei 25° C, das mindestens
von etwa 0,06 bis 0,7. Molekulargewichte unter etwa um 1,0 Einheit, im Falle von Polycarbonamiden
800 führen zu einer unzulänglichen Dauerhaftigkeit normalerweise um 1,5 Einheiten oder mehr, über
des antistatischen Schutzes, während Molekular- 20 demjenigen der unmodifizierten Fäden liegt. Dieses
gewichte von mehr als etwa 21000 einen Rückgang kernmagnetische Resonanz-Scheitelverhältnis wird aus
des antistatischen Wirkungsgrades verursachen. dem kernmagnetischen Resonanz-Breitbandspektrum
Besonders geeignete Stabilisatoren sind mono- bestimmt, da· bei 250C an dem trockenen Faden
funktioneile Carbonsäuren mit 2 bis 26 Kohlenstoff- (z. B. 15 Minuten bei 1250C in trockenem Stickstoff
atomen sowie monofunktionelle primäre und sekundäre 45 getrocknet) in einer Atmosphäre aus trockenem
Amine, deren Alkylgruppen 1 bis 18 Kohlenstoffatome Stickstoff bei einer Hochfrequenz von 56,4 Megahertz
aufweisen. Das Viskositätsstabilisiermittel kann in und einer Dämpfungseinstellung von 17 Dezibel mit
Mengen bis zu 60 Molprozent zugesetzt werden. einer Kippmodulationsamplitude von 1 Gauß ge-
Die wirksamen N-Alkylpolycarbonamide sind im messen wird. Das kernmagnetische Resonanzspektrum
allgemeinen bei 25°C Flüssigkeiten oder sehr niedrig- 30 wird mittels des kernmagnetischen Resonanzbestimschmelzende
amorphe feste Stoffe. Sie weisen eine mungsgerätes der Firma Varian Associates, »Modell
solche Leitfähigkeit auf, daß ihr Schütt-logi? in V-4302 Dual Purpose Spectrometer« und dem dazutiockenem
Zustande weniger als etwa 10,5 beträgt. gehörigen Hochtemperatur-Sondeneinsatz, Modell Nr.
Der »Schütt-log R« wird bei Raumtemperatur an dem V-4331TWL, bestimmt. 3ei einer gegebenen Tempetrockenen
N-Alkylpolycarbonamid in einer Zelle 35 ratur zeigt das kermnagn .-tische Resonanzspektrobestimmt,
die aus einem 40,64 cm langen Glasrohr gramm einen breiten Absorptionsbuckel, dem ein
mit 9 mm Außendurchmesser und 3 mm lichter Weite sehr schmaler Scheitel überlagert ist. Die Ableitungsbesteht,
das mit dem Polycarbonamid gefüllt ibt. An kurve des Spektrogramms wird durch das Spektrojedem
Ende wird eine Elektrode angesetzt, und die meter aufgezeichnet. An dieser Kurve wird das
beiden Elektroden werden mit ihren Spitzen in einen 40 »Scheitelverhältnis« gemessen. Die Höhe des schmalen
Abstand von 33,02 cm voneinander gebracht. Der bei Scheitels, dividiert durch die Höhe des Buckels,
einer Potentialdifferenz von 220 V durch die Probe ergibt das »Scheitelverhältnis«, wie es in »Journal of
hindurchgehende Strom wird mittels eines »Beckman Polymer Science«, Teil C, »Polymer Symposia<-, Nr. 3,
Vibrating Reed Microammeter«, Modell 1051, ver- S. 3 bis 8 (1963), beschrieben ist. Die Genauigkeit
zeichnet. Die Leitfähigkeit wird nach der Gleichung 45 dieser Bestimmung des Scheitelverhältnisses beträgt
etwa ±0,2.
Kc Dieses Scheitelverhältnis steht in Beziehung zu der
Kc Dieses Scheitelverhältnis steht in Beziehung zu der
J?«(Ohm) =
relativen Größe der flüssigkeitsartigen Beweglichkeit
/(Ampere) m dem Kunststoff system, die ihrerseits, wie man an-
50 nimmt, für die Fähigkeit des Systems, elektrische
in den spezifischen Widerstand umgerechnet, wobei die Ladungen zu übertragen, maßgebend ist. Die flüssig-Zellenkonstante
Kc mittels einer Flüssigkeit von be- keitsartige Beweglichkeit setzt bei einer bestimmten
kannter Leitfähigkeit bestimmt wird. R, wird dann in Temperatur ein, unterhalb deren das Scheitelverhältnis
den dekadischen Logarithmus (logÄ) umgewandelt. ganz niedrig ist (<
1,0) und bei Temperaturänderunger
Ein erheblicher Teil des N-AJkyl-Antistatikums 55 im wesentlichen konstant bleibt. Oberhalb diesel
behält die Fähigkeit, sich durch ein Mittel, das ein Temperatur des Einsetzens der flüssigkeitsartiger
Lösungsmittel für das Antistatikum, aber ein Nicht- Beweglichkeit oder Übergangstemperatur, die hier mil
lösungsmittel für die Fäden ist, aus den ersponnenen Tg (NMR) bezeichnet wird, steigt das Scheitelverhält·
und verstreckten Fäden extrahieren zu lassen. Zum nis mit steigender Temperatur rasch an. Wenn da
Beispiel sollen durch Extrahieren von Polyhexa- 60 Faden daher ein Scheitelverhältnis bei 25°C von l,f
methylenadipinsäureamidfäden mit siedendem Iso- haben soll, muß er eine Übergangstemperatur Ti
propylalkohol im Verlauf von 2 Stunden mindestens (NMR) von weniger als 250C und vorzugsweise voi
40% des in den Fäden enthaltenen Antistatikums weniger als etwa 1O0C aufweisen. Diese Übergangs
entfernt werden. Vorzugsweise läßt sich das Anti- temperatur Tg (NMR) der antistatischen Fäden häng
statikum in dieser Weise in Mengen von etwa 1,5 bis 65 von der Übergangstemperatur Tg (NMR) ab, di<
15% (bezogen auf das Gewicht der Fäden) extra- das betreffende N-Alkylpolycarbonamid, das in dei
nieren. Wenn das Antistatikum zu einem solchen Fäden als Antistatikum dient, in Masse aufweist, unc
Ausmaße mit dem fadenbildenden Kunststoff ge- die letztere muß, wie gefunden wurde, unterhalb 1O0C
und vorzugsweise unterhalb etwa 00C liegen, wenn das
Antistatikum zufriedenstellend sein soll.
Ferner wurde gefunden, daß das Scheitelverhältnis
bei den Fnden gemäß der Erfindung bei 25° C zu der Extrahierbarkeit des Antistatikums aus den Fäden
in Beziehung steht Wenn bei einer gegebenen Konzentration die Extrahierbarkeit des Antistatikums infolge
Auflösung und Wechselwirkung abnimmt, nimmt die Plastizität der Fäden und auch ihre Übergangstemperatur Tg (NMR) zu, und das Scheitelverhältnis
bei 25° C nimmt ab, bis es sich dem Wert für den nichtmodifizierten Faden annähert, und dann weist der
Die Viskositätsstabilisiermittel für das Antistatikum steuern nicht nur das Molekulargewicht, sondern
können auch verwendet werden, um die chemische Wechselwirkung zwischen dem N-Alkyl-Antistatikum
und dem faserbildenden Kunststoff zu unterdrücken, indem sie die beiden Komponenten weniger verträglich
miteinander machen und die Anzahl der reaktionsfähigen Endgruppen vermindern. Zum Beispiel kann
man die Verträglichkeit oder Mischbarkeit des Antistatikums mit den faserbildenden Polycarbonamiden
(Nylon) herabsetzen, indem man Viskositätsstabilisiermittel von verhältnismäßig hohem Molekulargewicht
zusetzt, die eine lange Kohlenwasserstoffkette enthalten, wie Stearinsäure, Stearylamin oder Distearylamin.
Andere geeignete Viskositätsstabilisatoren sind z. B. Essigsäure, Propionsäure, Buttersäure, Valeriansäure,
Trimethylessigsäure, önanthsäure, Pelargonsäure, Caprinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Benzoesäure,
Cyclohexancarbonsäure und Methansulfonsäure (Stabilisiermittel
durch Salzbildung).
Die richtige Verteilung der Teilchen des Antistatikums ist wesentlich zur Herstellung von Fäden mit
dauerhaften antistatischen Eigenschaften. Hierzu ist eine große Anzahl von Teilchen im Fadenquerschnitt
erforderlich, die in dichten und verhältnismäßig gleichmäßigen Abständen voneinander stehen. Diese langgestreckten
Teilchen müssen sich in der Richtung der Fadenachse gegenseitig überlappen. Je größer der
Grad der Überlappung und die Zahl der Teilchen ist, desto höher ist die Leitfähigkeit der Fäden.
Um eine aus zwei Phasen bestehende Fadenstruktur zu erhalten, muß das N-Alkyl-Antistatikum praktisch
unlöslich in dem faserbildenden Kunststoff oder mindestens hinreichend unverträglich mit demselben
sein, um sich in dem geschmolzenen faserbildenden Kunststoff dispergieren und mit ihm zusammen zu
Fäden verspinnen zu lassen, bevor ein wesentlicher so
Teil des Antistatikums sich mit dem Kunststoff homogen gemischt hat.
Um die Mischbarkeit und die Neigung zur chemischen Wechselwirkung mit Polycarbonamiden zu
begrenzen, sollen die Endgruppen des N-Alkyl-Antistatikums
vorzugsweise durch Umsetzung mit einer monofunktionellen, amidbildenden Verbindung
verschlossen oder viskositätsstabilisiert sein, so daß das Antistatikum weniger als 200 und vorzugsweise
weniger als 70 Mikroäquivalente an endständigen Säuregruppen je Gramm Polyamid enthält. Ferner
soll das als Antipunikum dienende N-Alkylpolycarbonamid
vorzugsweise weniger als etwa 200 Mikroäquivalente endständige Aminogruppen je Gramm
enthalten.
Als brauchbare Regel zur Erzielung der richtigen Verteilung des N-Alkyl-Antistatikums in dem faserbildenden
Kunststoff kann gelten, daß das geschmolzene Gemisch aus Antistatikum und Verbildendem
Kunststoff hinreichend vermischt werden soll, damit aas. Antistatikum ungefähr kugelförmige Teilchen mH
DWhSeSeniwQ M1 bis 20 μ bildet; die Teilchen
können aber auch elliptisch oder zylmderformig ausgebildet sein, wenn sie etwa das gleiche Volumen haben.
Teilchen von weniger als etwa 1 μ Durchmesser tragen
nicht wirksam zu einer dauerhaften antistatischen Beschaffenheit bei, und Teilchen von mehr als 20 μ
Durchmesser verursachen gewöhnlich Schwierigkeiten beim Erspinnen von Fäden von normalem Textiltiter,
z. B von 3 bis 15 den pro Faden. Die Teilchengröße des Antistatikums läßt sich mikroskopisch an Kunststoffproben
bestimmen, mc aus uwm λ»»ι»ο α-, 3^1111-pumpe
vor dem Eintritt in das Spinndüsenfilter entnommen werden.
Das elektrostatische Aufladu.igsvermogen von Geweben
wird hier als direkter elektrischer Stromwiderstand in Ohm je quadratischer Einheitsfiäche anpgeben,
gemessen parallel zur Gewebeoberfläche bei einer gegebenen Temperatur und einer relativen
Luftfeuchtigkeit von 26% nach der AATCC-Methode 76-59 (»Technical Manual of the AATCC«, Bd. 41,
1965, S. B-118). Dieser Wert, der als log R angegeben wird' ist der dekadische Logarithmus des Gewebewiderstandes
in Ohm. Höhere Werte bedeuten eine größere Neigung, eine elektrische Ladung anzunehmen
und zu behalten.
Der logÄ eines Garns wird in ähnlicher Weise
bestimmt, indem man 2300 Fadenwicklungen auf eine 5,08 · 15,24 cm große Polytetrafiuoräthylenplatte aufwickelt
und festklammert und die Bestimmung dann ebenso durchführt, wie oben für Gewebe beschrieben.
Verfahren A
Dieses Verfahren erläutert die Herstellung der erfindungsgemäß zu verwendendenN-Alkylpolycarbonamide.
Das Salz von N,N'-Diäthylhexainethylendiamin und Decandicarbonsäure wird durch Ausfällen einer
Lösung der Reaktionsteilnehmer in Isopropylalkoho! hergestellt. Der pH-Wert des Salzes, bestimmt an
einer Lösung von 1 g Salz in 24 ml Wasser bei 250C, beträgt 9,60 Ein Autoklav wird mit 2200 g dieses
Salzes, 264,5 g 25%iger Essigsäure, 52 g N.N'-Diäthylhexamethylendiamin,
3 g eines Schaumverhütungsmittels und 100 ml destilliertem Wasser beschickt
und der Inhalt 4 Stunden unter einem Druck von 17,5 bis 21 kg/cm2 auf 2150C erhiut. Dann wird der
Druck auf Atmosphärendruck entspannt und die Temperatur im Verlauf von 74 Minuten auf 285° C
gesteigert, bie Reaktionsteilnehmer werden 1 Stunde unter Stickstoff auf 285°C und dann 2 Stunden unter
einem Druck von 2 bis 10 mm Hg auf 285°C gehalten. Der Autoklav wird auf 1000C gekühlt und das Polyamid
unter Stickstoff ausgetragen. Das Polyamid hat ein Molekulargewicht von 3700 und eine logarithmische
Viskositätszahl in m-Kresol von 0,3, und die Analyse ergibt 109,8 Mikroäquivalente endständige
Carboxylgruppen und 75,5 Mikroäquivalente endständige Aminogruppen je Gramm Polyamid (Äquivalente
je 10* g Polyamid); das Polyamid hat einen Schütt-log R von 7,62.
Bei einer weiteren Polykondensation wird der Autoklav mit 1930 g (4,80 Mol) eines Salzes aus
N-Monoisobutylhexamethylendiamin und Decandicarbonsäure,
341g (3,02MoI) e-Caprolactam, 410 g
(1,44 Mol) Stearinsäure, 34,5 g Decandicarbonsäure,
300ml destilliertem Wasser und 2 g Schaumverhütungsmittel beschickt. Die Reaktionsteilnehmer werden
4 Stunden unter autogenem Druck auf 2150C erhitzt.
Der Druck wird auf Atmosphärendruck entspannt und die Temperatur im Verlauf von 90 Minuten auf
2850C gesteigert. Die Reaktionsteilnehmer werden 3 Stunden unter Stickstoff unter diesen Bedingungen
gehalten und dann IV2 Stunden unter einem Druck
von 2 bis 10 mm Hg auf 2850C eihitzt. Das Reaktionsgefäß wird auf 100 bis 1400C gekühlt und das Produkt
unter Stickstoffdruck ausgepreßt. Dieses Polyamid hat eine logarithmische Viskositätszahl von 0,21, einen
Gehalt an endständigen Aminogruppen von 163,2 und einen Gehalt an endständigen Carboxylgruppen
von 137,3 Mikroäquivalenten je Gramm Polyamid, eine Übergangstemperatur Tg (NMR) von +80C und
einen Schütt-log R von 8,67.
Antistatische Fäden aus Polyhexamethylenadipinsäureamid werden aus Schuppen, die in 8,4gewichtsprozentiger
Lösung in 90%'ger Ameisensäure eine realtive Viskosität von 41 aufweisen, aus der Schmelze
im Gemisch mit den folgenden N-Alkylpolycarbonamiden
ersponnen und verstreckt: (A) Polyamid aus Ν,Ν'-Diäthylhexamethylendiamin und Decandicarbonsäure,
hergestellt mit einem Diaminüberschuß von 13,5 Molprozent und mit 15 Molprozent Stearinsäure
als Viskositätsstabilisiennittel; Schmelzpunkt weniger als 23 0C, logarithmische Viskositätszahl 0,24,
endständige Aminogruppen 464,3 und endständige Carboxylgruppen 69,8 Mikroäquivalente je Gramm,
Schütt-log Λ 8,38; (B) Polyamid aus N.N'-Diäthylhexamethylendiamin
und Decandicarbonsäure, mischpolykondensiert im Molverhältnis 60:40 mit e-Aminocapronsäure
und viskositätsstabilisiert mit einem Diaminüberschuß von 10 Molprozent und 15 Molprozent
Stearinsäure; Schmelzpunkt weniger als 230C3
endständige Aminogruppen 212,6 und endständige Carboxylgruppen 47 Mikroäquivalente je Gramm,
logarithmische Viskositätszahl 0,21, Schütt-log R 8,42;
(C) Polyamid aus Ν,Ν'-Diisobutylhexamethylendiamin
und Adipinsäure, viskositätsstabilisiert mit 10 Molprozent Essigsäure; Schmelzpunkt weniger als 23rC,
ίο endständige Aminogruppen 165 und endständige
Carboxylgruppen 267 Mikroäquivalente je Gramm, logarithmische Viskositäti.zahl 0,24, Schütt-log R 10,35;
(D) Polyamid aus N.N'-Diisobutylhexamethylendiamin
und Adipinsäure, mischpolykondensiert mit 45,5 MoI-prozent
12-Aminostearinsäure und viskositätsstabilisiert mit 16,7 Molprozent Essigsäure; Schmelzpunkt
weniger als 23° C, endständige Aminogruppen 81,4 und endständige Carboxylgruppen 149 Mikroäquivalente
je Gramm, logarithmische Viskositätszahl 0,26, Schütt-log R 10,41.
Das N-Alkylpolycarbonamid wird mit dem geschmolzenen
Polyhexamethylenadipinsäureamid in einem Reagenzglas 20 Minuten unter Rühren bei
2830C gemischt und d:is Polyamidgemisch abgeschreckt
und zu 3,2-mm-Schuppen zerschnitten. Die Schuppen werden aus der Schmelze zu einem lOfädigen
Garn versponnen, wozu man eine experimentelle Schneckenschmelzspinnmaschine (die die Schmelze
vor dem Spinnen weiter homogenisiert) mit Spinnlöchern von 0,381 mm Durchmesser verwendet. Die
Fäden werden in der üblichen Weise verstreckt. Man erhält antistatische Fäden, die die mengenmäßig
geringere Komponente in Form von länglichen Teilchen mit einem Verhältnis von Länge zu Durchmesser
von mehr als 20 dispergiert enthalten (Tabelle I).
Zusatz | D | |
B | C | 7,5 |
7 | 7,5 | 76 |
85 | 80 | 3,0 |
2,8 | 2,7 | 65 |
67 | 49 | 16 |
12 | 16 | 13,3 |
13,0 | 13,2 | 13,3 |
13,4 | 13,4 | |
S-T-T··
Keines
87
3,1
65
11
14,7
• Nach dem Abkochen.
** Nach der im Beispiel 3 bscnen Wasch- und Bleicbehidhnig.
* risen wetteten nenn 'HeniH-Wesco- und lYüciceiivensjiditinsen *n 00er \ EiiiwifliflynnMfliflMinifff mit cmcui synthetisciien Reinittnittd in Wasser bei 38*C, Trocknen dnreh Abschleudern tmd dann unter Umwälzen bri77°C getrocknet fm der vorliegenden
Beschreibung «ds «Co-Wascnbetandfamg bezeichnet).
Das antistatische Verhalten von Geweben am diesen
Fäden wird bestimmt, indem man 3 ■ 1-Köpergewebe
unter Verwendung dieser lOfädigen Garne als Schuß and von nichtmodifizierten Poryhexamethylenadipmsäureamidganien als Kette herstellt.
Fäden werden aus der Schmelze in herkömmlicher Weise unter Zusatz des nachstehend beschriebenen
Antistatikums aas Pöryhexamethylenadipinsänreainid
schuppen mit einer relativen Viskosität von 41 hergestellt. Die Exztrahierbarkeit wird als prozentnaler
Gewichtsverlust der Fäden nach 3stündiger Extraktion mit am RückfluSkühler siedendem Isopropylalkohol
bestimmt. Der log/? von Geweben wird an einem
Adasgewebe not Oberschußfäden aus dem erfindungs·
gemäß modifizierten Polyamid und Kettfäden aus nichtmodifizierten Garnen im Anschluß an die S-T-T-Wasch- und Bleichbehandlung folgendsnnaßec bestimmt:
1. Man wäscht das Gewebe 30 Minuten bei 1000C
bei einem Gewichtsverhältnis von Bad zu Gewebe von 50:1 unter Verwendung einer Stammlösung
von 7,2 g eines oberflächenaktiven Textilhilfsmittels und 7,2 g Trinatriumphosphat in 181
Weiser, worauf man gründlich in Wasser spült.
2. Man bleicht in 1,5 g Natriumchlorit-Bleichmittel und 5,0 g Natriumnitrat je Liter Wasser, erhitzt
das Bad zum Sieden, setzt 3,0 g Oxalsäure zu, bringt dann das Gewebe ein und erhitzt 30 Minuten
zum Sieden. Dann spült man in kaltem Wasser. Nach Zusatz von 2,5 g Natriumbisulfit je Liter
Wasser erhitzt man auf 45 bis 6O0C, bringt das Gewebe ein, beläßt es 15 Minuten in der Lösung
und spült in kaltem Wasser.
3. Man kocht 30 Minuten in einer Lösung von 1 g eines synthetischen Waschmittel je Liter Wasser,
spült in kaltem Wasser und erhitzt dann 30 Minuten in destilliertem Wasser zum Sieden.
(A) Einspritzen des Antistatikums in die Schmelze
Fäden werden aus der Schmelze ersponnen, wobei man eine experimentelle Spinnmaschine verwendet,
die mit einer Schneckenschmelzstrangpresse mit einer Öffnung zum Einführen des Antistatikums sowie mit
einer Einrichtung zum mechanischen Mischen der Polymerisate vor dem Spinnen ausgestattet ist. Man
verwendet ein herkömmliches Spinndösenfilter mit Sand mit Korngrößen von 0,177 bis 0,84 mm, der zu
mindestens 50% Korngrößen über 0,42 mm aufweist, und Spinnlöchern von 0,635 mm Durchmesser. Als
Antistatikum wird ein Polyamid aus N,N'-DiäthyI-hexamethylendiamin
und Decandicarbonsäure eingespritzt, das mit 30 Molprozent Stearinsäure stabilisiert
ist, ein Molekulargewicht von 1800, eine logarithmische Viskositätszahl von 0,17, einen Gehalt an
endständigen Carboxylgruppen von 128,1 und einen Gehalt an endständigen Aminogruppen von 22,7 Mikroäquivalenten
je Gramm aufweist. Die Einspritzgeschwindigkeit des Antistatikums wird so gesteuert,
daß 8 Gewichtsprozent Antistatikum in die Fäden eingelagert werden. Die Fäden werden nach einer
Kontaktzeit der geschmolzenen Polyamide von 8ί Minuten
(Probe 1) ersponnen. Nach dem Spinnen werden die Fäden unter Verwendung einer 900C heißen Platte
und eines 1200C heißen Streckschuhes auf das 4,Ofache
verstreckt. .
Auf ähnliche Weise werden Fäden unter Verwendung eines N-Alkylpolycarbonanrids der gleichen
Zusammensetzung ersponnen, welches jedoch dicht mit Stearinsäure stabilisiert worden ist. Dieses N-Aikylpolycarbonamid hat ein Molekulargewicht1 von
4900, eine logarithmische Viskositätszahl von 0,38, einen Gehalt an endständigen Carboxylgruppen von
713,8 und einen Gehalt an endständigen Aminogruppen von 26 Mikroäquivalenten je Gramm. Bei
der Herstellung der Fäden wird dieses Antistatikum in einer Menge von 12 Gewichtsprozent bei einer
Verweilzeit vor dem Spinnen von 8 Minuten (Probe 2), in einer Menge von 12 Gewichtsprozent bei einer
Verweilzeit vor dem Spinnen von 24 Minuten (Probe 3) bzw. in einer Menge von 6 Gewichprzt bei einer
Verweilzeit vor dem Spinnen von 24 Minuten (Probe 4) hergestellt.
(B) Erge
Die Extrahierbarkeit des Antistatikums durch Isopropylalkohol und.der logR von aus diesen Fäden
hergestellten Geweben haben die folgenden Werte:
10 | 1 | Prc |
be
3 |
4 |
8» 7,6 95 |
12" 11,6 97 |
12b 11,9 99 |
6» 5,5 92 |
|
e Zugesetzt, 0L | 6,8 11,3 |
8
11,8 |
24 11,7 |
24 12.4 |
Extrahiert, % A* |
||||
B** | ||||
Mischdauer, Minuten 10 log R von Geweben nach S-T-T*** |
||||
■ = Poly-iN.N'-diäthylhexamethylendodecandiamid)
+ 30 Molprozent Stearinsäure.
" = Poly-(N,N'-diäthylhexamethy]endodecandiamid).
* Bezogen auf das Gewicht der Fasern.
** Bezogen auf die Menge des zugesetzten Antistatikums.
*** Siehe Anmerkung zur Tabelle I.
Die verbesserte Wirksamkeit der viskositätsstabiliao sierten Zusätze ergibt sich aus einem Vergleich der
Werte für die stabilisierte Probe 1 mit den nichtstabilisierten Proben 2 bis 4, die aus dem gleichen
Polyamid bestehen. Die Probe 1 zeigt einen besseren statischen Schutz als die Probe 2 bei einer Kontaktes
zeit von 8 Minuten, obwohl die letztere eine größere Zusatzmenge enthält.
: Dieses Beispiel erläutert die Verwendung eines
N-Alkylpolycarbonamids als Antistatikum bei Polyesterfäden.
Antistatische Fäden aus Polyäthylenterephthalat werden hergestellt, indem vor dem Verspinnen ein
Polyamid aus Ν,Ν'-Diäthylhexamethylendiamin und
Adipinsäure, stabilisiert mit 28,6 Molprozent Essigsäure und 14,3 Molprozent überschüssigem Diamin,
in Mengen von 3 bis 4 Gewichtsprozent, bezogen auf den Polyester, in die Schmelze eingespritzt und damit
vermischt wird. Das Polycarbonamid hat eine logarithmische Viskositätszahl von 0,21, einen Gehalt an end-
' ständigen Aminogruppen von 333 und an endständigen
Carboxylgruppen von 22,4 Mikroäquivalenten je Gramm und einen Schütt-logÄ von 9,29. Das ge-
schmolzene Antistatikum wird unmittelbar vor dem Verspinnen unter Verwendung der im Beispiel 2 beschriebenen
Spinnvorrichtung eingespritzt. Vor dem Einspritzen wird das N-Alkylpolycarbonamid gründlich getrocknet, um einen unnötigen Abbau des PoIy-
5» esters durch Hydrolyse durch eingeschlossene Feuchtigkeit zu vermeiden. Es werden 17fädige Garne ersponnen und auf das 4,lfache verstreckt. Die Garne
werden zu einem Gewebe mit Oberschußfäden unter Verwendung von Kettfäden aus nichtmodifiziertem
SS Polyäthylenterephthalat verwebt, und das Gewebe
wird nach dem Waschen gemäß der nachstehend beschriebenen elektrostatischen Abfallmethode auf seine
antistatischen Eigenschaften untersucht Bei einer angelegten Spannung von 5,0 kV erreicht das Gewebe
ba 25% relativer Luftfeuchtigkeit ein Potential von
.3,4 kV. Nach dem Aufheben der angelegten Spannung und Erdung des Gewebes fällt die elektrostatische
Ladung in 11 Sekunden auf die Hälfte dieses Wertes und in 152 Sekunden auf 500 V ab. Gewebe aus nicht
6s modifiziertem Polyäthylenterepthalat läßt sich unter
diesen Bedingungen nicht aufladen, und wenn es durcli Reibung aufgeladen wird, fällt die Ladung in lö Minuten nicht ab.
11 12
Die Ladungsabfallprüfung für statisches Aufladungs- Dimethylformamid und 0,11 g p-Toluolsulfonsäure
vermögen ist in einer Arbeit von V. Shashouain (zum Neutralisieren der endständigen Aminogruppen
»Journal of Polymer Science«, Bd. 33,1958, S. 65 bis 85, des Polycarbonamids) hergestellt. Fäden werden in
beschrieben. Bei diesem Test erhält die Gewebeprobe der gleichen Weise ersponnen, mit dem Unterschied,
eine elektrostatische Aufladung, indem die Enden des 5 daß eine Spinndüse mit 5 Löchern von 0,102 mm
Gewebes in Klammern eingespannt werden, die mit Durchmesser verwendet wird. Die Fäden werden auf
einer Gleichstromquelle von 5000 V verbunden werden. das 3fache verstreckt, wie oben beschrieben, zu Strick-Man
bestimmt dann die Ladung in der Mitte des waren verarbeitet und gewaschen. Nach der Wasch-Gewebes;
diese soll eine Höhe von mindestens 2500 V behandlung hat der Schlauch eine Halbwertszeit des
erreichen. Die Zeit in Sekunden bis zum Abfallen der io elektrostatischen Ladungsabfalls von 4 Sekunden. Die
Ladung auf 500 V oder auf die Hälfte des Ursprung- Fäden zeigen ein kernmagnetisches Resonanz-Scheitellichen
Wertes (Halbwertszeit) nach Unterbrechung verhältnis von 25,3. Nach 20 Heimwaschvorgängen
der Verbindung mit der Gleichstromquelle ist propor- beträgt die Halbwertszeit des elektrostatischen Lational
dem elektrostatischen Aufladungsvermögen des dungsabfalls 24 Sekunden.
Gewebes; je schneller die Spannung abfällt, desto 15 In ähnlicher Weise wird eine Lösung aus 139 ml
geringer ist das elektrostatische Aufladungsvermögen Dimethylformamid, 47,3 g des gleichen Acrylnitril-
des Gewebes. Mischpolymerisates, 8,3 g eines Polyamids aus De-
B e i s π i e 1 4 candicarbonsäure und N-Isobutylhexamethylendiamin,
stabilisiert mit 15 Molprozent Stearinsäure, 0,06 g
Dieses Beispiel erläutert die Herstellung von anti- ao eines handelsüblichen, fluoreszierenden optischen Aufstatischen
Fäden gemäß der Erfindung aus Poly- hellers, 5,0 g einer 5%igen Dispersion von Titandioxid
merisaten des Acrylnitril, und 0,13 g p-Toluolsulfonsäure hergestellt. Die Lösung
Ein Gemisch aus 136 ml Dimethylformamid, 50 g wird zu Fäden versponnen. Nach dem Extrahieren mit
eines Mischpolymerisats aus 93,63 Gewichtsteilen Wasser werden die Fäden beim Durchgang durch das
Acrylnitril, 6,00 Gewichtsteilen Acrylsäuremethylester 25 Dampfrohr auf das 5fache verstreckt und dann zu
und 0,37 Gewichtsteilen Natriumstyrolsulfonat, das Schlauchware gestrickt. Der Schlauch wird insgesamt
eine logarithmische Viskositätszahl von 1,5 (bestimmt 1 Stunde in siedendem Wasser gewaschen. Die Fäden
an 0,2 g Mischpolymerisat in 100 ml einer 0,02-molaren zeigen ein kernmagnetisches Resonanz-Scheitelverhält-Lifhiumbromidlösung
in Dimethylformamid) aufweist, nis von 18,4. Der gewaschene Schlauch hat eine 2,6 g eines Polycarbonamids aus Decandicarbonsäure 30 Halbwertszeit des elektrostatischen Ladungsabfalls
und Ν,Ν'-Diäthylhexamethylendiamin, das mit 17 Mol- von 5 Sekunden, die sich nach 20 Heimwaschbehandprozent
Stearinsäure viskositätsstabilisiert ist, und Iungen auf 13 Sekunden und nach 30 Heimwasch-0,05
g eines handelsüblichen, fluoreszierenden op- behandlungen auf 50 Sekunden verlängert,
tischen Aufhellers wird unter Stickstoff und unter Eine Lösung von 136 ml Dimethylformamid, 50 g Rühren auf 85° C erhitzt. Die Lösung wird in Abwärts- 35 eines Mischpolymerisats aus 86,6 Gewichtsteilen Acrylrichtung mit einer Geschwindigkeit von 2,34 ml/Min. nitril, 13 Gewichtsteilen Styrol und 0,4 Gewichtsteilen durch eine Spinndüse mit fünf Löchern von je Natriumstyrolsulfonat, das eine logar'thmische Vis-0,127 mm Durchmesser in eine Spinnzelle ausgepreßt, kositätszahl von 1,9 aufweist, 2,6 g eines Polycarbonderen Wände auf 187 bis 193° C gehalten werden. amids aus Decandicarbonsäure und N-Isobutylhexa-Durch die Zelle wird kontinuierlich auf 225 bis 2300C 40 methylendiamin, stabilisiert mit 15 Molprozent Stearinvorerhitzter Stickstoff mit einer Geschwindigkeit säure, und 0,05 g eines handelsüblichen, fluoreszierenvon 1,3 m3/Min. geleitet. Die Fäden werden von einer den optischen Aufhellers wird, wie oben beschrieben, mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 228 m/Min. zu Fäden versponnen. Nach dem Extrahieren mit umlaufenden Rolle aufgenommen, auf das 9fache Wasser werden die Fäden in einem Rohr unter der gefacht und über Nacht in Wasser eingetaucht. Dann « Einwirkung von Wasserdampf von 10 kg/cm2 auf das werden sie beim Durchgang durch ein 60 cm langes 4,2fache verstreckt. Aus dem Garn gestrickte Schlauch-Rohr, dem Wasserdampf unter einem Druck von ware wird mehrmals in einer lauwarmen wäßrigen 7 kg/cm2 zugeführt wird, auf das 3fache verstreckt. Lösung von 0,2% eines oberflächenaktiven Textilhilfs-Das Garn wird in einer 11,43-cm-Rundstrickmaschine mittels gespült, dann Vt Stunde bei 6S0C in einer mit 34 Nuten zu deem Schlauen gestrickt Vor der so 0,2%igen Lösung eines oberflächenaktiven Textilhilfs-Prüfung der statischen Eigenschaften wird die Probe mittels und schließlich V* Stunde bei 65° C in destil-Vf Stunde in einer wäßrigen Losung von 0,2% eines liertem Wasser gewaschen. Der gestrickte Schlauch oberflächenaktiven Textilhilfsmittels abgekocht, mit zeigt eine Halbwertszeit des elektrostatischen Ladungs-Wasser gespult und V* Stunde in destilliertem Wasser abfalls von 25 Sekunden. Die Fäden haben ein kernabgekocht Die abgekochten Fäden haben ein kern- 55 magnetisches Resonanz-Scheitelverhältnis von 6,5. magnetisches Resonanz-Scheitelverhältnis von 30,4. . . Die Halbwertszeit des elektrostatischen Ladungs- Beispiel 5 abfalls, bestimmt bei 30% relativer Luftfeuchtigkeit Antistatische Fäden aus Polyhexamethylenadipinnach Beispiel 9, beträgt 11 Sekunden. In der gleiche säureamid mit einer relativen Viskosität von 41 Weise gewaschene Fäden aus dem gleichen Misch- e<, werden durch Einspritzen eines N-Alkylpolycarbonpolymerisat, jedoch ohne Antistatikum, zeigen ein amids in zwei verschiedenen Konzentrationen unkenimagnetisches Resonanz-Scheitelverhältnis von 0,6. mittelbar vor dem Verspinnen hergestellt Das
tischen Aufhellers wird unter Stickstoff und unter Eine Lösung von 136 ml Dimethylformamid, 50 g Rühren auf 85° C erhitzt. Die Lösung wird in Abwärts- 35 eines Mischpolymerisats aus 86,6 Gewichtsteilen Acrylrichtung mit einer Geschwindigkeit von 2,34 ml/Min. nitril, 13 Gewichtsteilen Styrol und 0,4 Gewichtsteilen durch eine Spinndüse mit fünf Löchern von je Natriumstyrolsulfonat, das eine logar'thmische Vis-0,127 mm Durchmesser in eine Spinnzelle ausgepreßt, kositätszahl von 1,9 aufweist, 2,6 g eines Polycarbonderen Wände auf 187 bis 193° C gehalten werden. amids aus Decandicarbonsäure und N-Isobutylhexa-Durch die Zelle wird kontinuierlich auf 225 bis 2300C 40 methylendiamin, stabilisiert mit 15 Molprozent Stearinvorerhitzter Stickstoff mit einer Geschwindigkeit säure, und 0,05 g eines handelsüblichen, fluoreszierenvon 1,3 m3/Min. geleitet. Die Fäden werden von einer den optischen Aufhellers wird, wie oben beschrieben, mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 228 m/Min. zu Fäden versponnen. Nach dem Extrahieren mit umlaufenden Rolle aufgenommen, auf das 9fache Wasser werden die Fäden in einem Rohr unter der gefacht und über Nacht in Wasser eingetaucht. Dann « Einwirkung von Wasserdampf von 10 kg/cm2 auf das werden sie beim Durchgang durch ein 60 cm langes 4,2fache verstreckt. Aus dem Garn gestrickte Schlauch-Rohr, dem Wasserdampf unter einem Druck von ware wird mehrmals in einer lauwarmen wäßrigen 7 kg/cm2 zugeführt wird, auf das 3fache verstreckt. Lösung von 0,2% eines oberflächenaktiven Textilhilfs-Das Garn wird in einer 11,43-cm-Rundstrickmaschine mittels gespült, dann Vt Stunde bei 6S0C in einer mit 34 Nuten zu deem Schlauen gestrickt Vor der so 0,2%igen Lösung eines oberflächenaktiven Textilhilfs-Prüfung der statischen Eigenschaften wird die Probe mittels und schließlich V* Stunde bei 65° C in destil-Vf Stunde in einer wäßrigen Losung von 0,2% eines liertem Wasser gewaschen. Der gestrickte Schlauch oberflächenaktiven Textilhilfsmittels abgekocht, mit zeigt eine Halbwertszeit des elektrostatischen Ladungs-Wasser gespult und V* Stunde in destilliertem Wasser abfalls von 25 Sekunden. Die Fäden haben ein kernabgekocht Die abgekochten Fäden haben ein kern- 55 magnetisches Resonanz-Scheitelverhältnis von 6,5. magnetisches Resonanz-Scheitelverhältnis von 30,4. . . Die Halbwertszeit des elektrostatischen Ladungs- Beispiel 5 abfalls, bestimmt bei 30% relativer Luftfeuchtigkeit Antistatische Fäden aus Polyhexamethylenadipinnach Beispiel 9, beträgt 11 Sekunden. In der gleiche säureamid mit einer relativen Viskosität von 41 Weise gewaschene Fäden aus dem gleichen Misch- e<, werden durch Einspritzen eines N-Alkylpolycarbonpolymerisat, jedoch ohne Antistatikum, zeigen ein amids in zwei verschiedenen Konzentrationen unkenimagnetisches Resonanz-Scheitelverhältnis von 0,6. mittelbar vor dem Verspinnen hergestellt Das
Mischpolymerisats, 6,95 g des gleichen N,mN'-sub- 65 mit 23 Molprozent Stearinsäure; relative Viskosität
stitin'erten Polycarbonamids, 0,06 g eines handeis- 4,02 (bestimmt an einer 9,2gewic?'sprozentigen Lö-
üblichen, flueerden optischen Aufhellers, 5,0 g sung in 90%jger Ameisensäure); Gehalt an end-
efaier 5%igen Dispersion von Titandioxidpigment in ständigen Aminogruppen 115 und z~ '.»!ständigen
i I Ot I \j i
Carboxylgruppen 52 Mikroäquivalente je Gramm; SchüU-logJ? 10,2. Unmittelbar nach der Herstellung
ist derSchütt-log./? niedriger, steigt aber beim Stehenlassen
auf diesen Wert an, wahrscheinlich infolge einer gewissen Kristallisation des Polyamids. Zu Vergleichszwecken werden ähnliche Fäden ohne Einspritzung
des Äntistatikums ersponnen. Um die Mischdauer und die Kontaktzeit zwischen den Polyamiden in geschmolzenem
Zustand vor dem Spinnen herabzusetzen, verwendet man eine Schneckenschmelzstrangpresse,
die mit einer Injektionsöffnung für das Antistatikum und mit einer Einrichtung zum Mischen
vor dem Schmelzspinnen ausgestattet ist. Man erspinnt ein lOfädiges Garn, das auf das 2,6Sfache verstreckt
wird. Die Fäden haben dreiflügligen Querschnitt und werden aus Spinnlöchern ersponnen, wobei
die Spinndüse zehn Löcher zur Herstellung von Fäden mit dreiilügligem Querschnitt hat und jedes Loch aus
drei, soh radial schneidenden Schlitzen besteht, die
miteinander Winkel von 120° bilden; jeder Schlitz ist 0,102 mm breit und 0,381 mm lang. Die Fadeneigenschaften
und das antistatische Verhalten ergeben sich aus der folgenden Tabelle.
Zugesetztes Antistatikum, % ...
Garntiter, den
Festigkeit, g/den
Kernmagnetisches
Resonanz-Scheitelverhältnis ..
Resonanz-Scheitelverhältnis ..
Extrahiertes Antistatikum, °/„...
log R des Gewebes bei 26 % R. F. *
(S-T-T)
(S-T-T)
Segeltuchtest, Zeit bis zum Verschwinden des Anhaftens nach
50 »Ct-Waschbehandlungep,
Minuten
50 »Ct-Waschbehandlungep,
Minuten
♦ Vergleiche Anmerkung zu Tabelle I;
R.F. = relative Luftfeuchtigkeit.
Probe
1 2
33,8
3,7
3,7
2,3
44
12,4
44
12,4
4,0
29,0
3,6
3,6
3,3
48
12,5
48
12,5
6,1
Die Menge des eingespritzten Äntistatikums bezieht sich auf das Gewicht des Garns, während sich die
extrahierte prozentuale Menge des Anlistatikums auf das Gewicht des dem Garn zugesetzten Äntistatikums
bezieht. Die Sxtrahieibarfceit wird bestimmt, indem
man das Garn 3 Stunden mit siedendem Isopropylalkohol extrahiert, wie oben beschrieben. Zur Bestimmung
des log R wird das antistatische Garn als Schuß in einem 3 · 1-Köpergewebe verwendet, das als
Kettgarn Fäden aus nichtmod:ßzierf.em Polyhexamethylenadipini.äureamid
enthält. Die antistatischen Eigenschaften des Gewebes werden dann in Schußrichtung
gemessen.
Der Segeltuchtest dient zur Bestimmung de; Stärke
Der Segeltuchtest dient zur Bestimmung de; Stärke
ίο und Dauer de;. Anhaftens von Kleidungsstücken infolge
elektrostatischer Aufladung unter nachgeahmten Benutzungsbedingungen. Bei diesem Test wird in
einem Halbunterkleid aus Trikotgewebe, das von einem Techniker getragen wird, durch Reiben gegen
ein zwischen zwei senkrechten Stange: gehaltenes Segeltuchgewi be aus Polyäthylenterephthalat eine
elektrostatische Ladung erzeugt. Man mißt die Zeitspanne bis zi.m Aufhören des Anhaftens des Unterkleides,
während die Versuchsperson in dem auf
ao 20% relative· Luftfeuchtigkeit gehaltenen Raum umhergeht.
Es werden zwei Arten des Aufhörens des Anhaftens gemessen. Das primäre Verschwinden des
Anhaftens ist die Zeitspanne in Minuten, die erforderlich ist, damit das Unterkleid sein ursprünglich zu-
»5 sammengebauschtes Aussehen verliert. Zu diesem
Zeitpunkt wird das Unterkleid als bequem beurteilt, da der größte Teil des Anhaftens verschwunden ist. Das
sekundäre oder endgültige Verschwinden des Anhaftens ist der Zeitpunkt, zu dem nur noch ein sehr geringes
Anhaften über eine kleine Fläche hinweg hinterbleibt, das gewöhnlich zu schwach ist, um von der Versuchsperson
bemerkt zu werden. Für diesen Test wird aus den Garnen ein herkömmliches Trikotgewirk für
Unterkleider hergestellt, wärmebehandelt und nach dem üblichen Ausrüstungsverfahren für Textilstoffe
gewaschen. Die obigen Ergebnisse werden nach 50 »C«-HeimwaE.Avorgängen (wie im Beispiel 1 beschrieben)
erzielt und zeigen eine ausgezeichnete Dauerhaftigkeit des elektrostatischen Schutzes. Unter
den gleichen Bedingungen ergibt ein aus nichtmodifizierten Polyhexamethylenadrninsäureamidfäden
hergestelltes Trikotgewebe eine primäre Zeit bis zum Verschwinden des Anhaftens von 10 Minuten und eine
sekundäre Zeit bis zum Verschwinden des Anhaftens von mehr als 10 Minuten.
Die mikroskopische Untersuchung der antistatischer Fäden zeigt, daß das Antistatikum in Form vrt ·. hochgradig
langgestreckten Teilchen mit einem Verhältnii von Länge zu Durchmesser erheblich über 10 in der
Faden dispergiert ist.
Claims (1)
1. Antistatische Polyamid-, Polyester- oder die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie ein N-Alkyl
Acrylnitrilpolymerisatfasern mit einem Gehalt an 5 polycarbonamid mit 1 bis 18 Kohlenstoffatomen ir
einem N-ADcylpoIycarbonamid, dadurch ge- der Alkylgruppe, das ein Molekulargewicht von min'
kennzeichnet, daß sie ein N-Alkylpoly- destens 800 und in trockenem Zustande einen Schutt·
carbonamid nut 1 bis 18 Kohlenstoffatomen in der log R (dekadischer Logarithmus des spezifischer
Alkylgruppe, das ein Molekulargewicht von min- Widerstandes, bestimmt bei 220 V und bei Raum·
destens 800 und in trockenem Zustande einen ίο temperatur in einem mit dem Polymeren gefüllter
Schütt-log R (dekadischer Logarithmus des spezi- Rohr mit einem inneren Durchmesser von 3 mm muj
fischen Widerstands, bestimmt bei 220 V und bei einem Elektrodenabstand von 33,02 cm) . on wenige]
Family
ID=
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