-
VORRICHTUNG FÜR RÖNTGENSPEKTRALANALYSE Die vorliegende Erfindung betrifft
den Bereich der Röntgenspektralanalyse, insbesondere tragbare Geräte für die Expre#analyse
von verschiedenartigen Stoffen in Labor-und Betriebsverhältnissen (Feldverhältnisse
eingenommen) nach der Methode der Röntgenspektralanalyse Es sind Vorrichtungen für
Röntgenspektralanalyse der verschiedenen Stoffe in Labor- und Betriebsverhältnissen
bekannt, bei denen die Strahlungsquelle einen Energiestrahler in Form eines radioaktiven
Isotops enthält deren Ausstrahlung eine bestiiamte spektrale Zusammensetzung besitzt,
und die Registriereinheit mit einem Szintillations- bzw.
-
Proportionalzöhler mis zugehörigem Selektivfilter und elektrischer
Speisenchaltung für die Registrierung und Analyse der Sekundärstrahlung von dem
zu untersuchenden muster versehen ist (s. 1.3. das Buch von Jatubowitsch A.L.
-
"Beschleunigte Analyse vom Mineralrohstoff unter Anwendung von Szintillationsgeräten",
Moskau, 1936, 5.103).
-
Die genannten Vorrichtungen haben eine geringe Leistung, dadurch
hervorgerufen, daß das Me#signal wegen einer niedrigen Strahlungsintensität des
radioaktiven Isotops so schwach ist, daß die Anwendung eines Intensitätsmessers
unmöglich ist, und deshalb die Messung zwecks Bestimmung eines einzelnen Elementes
minimal 10 Minuten in Anspruch niramt; darüber hinaus ist es unmöglich, mit deren
Hilfe die Objekte auf einen ausreichend breiten Kreis von Elementen zu analysieren,
weil
die spektrale Zuflammensetzung der Strahlung einer jeden Isotopenquelle nur die
Erregung der Atome von nicht mehr als 5 bis 6 Elementen ermöglicht, die nach ihren
Atomnummern nah zueinander sind. Zur effektiven Anregung der Atome einer Reihe von
Elementen des periodischen Systems gibt es überhaupt keine radioaktiven Isotope,
und eine Analyse dieser Elemente mit Hilfe der genannten Vorrichtungen wird praktisch
nicht durchgeführt, Diesen Vorrichtungen haften außerdem solche Mängel, wie eine
verhältnismäßig geringe Genauigkeit und Empfindlichkeit der durchuführenden Analyse
an, die in bedeutendem Maße auf das Fehlen einer Vorrichtung zur Monochromatisierung
der Ausstrahlung der Isotopenquellen zurückzuführen sind, in deren Spektren außer
einer für die unmittelbare Erregung des zu untersuchenden Musters benötigten charakteristischen
Röntgenstrahlung meistens verschiedene Komponenten enthalten sind, welche die Erregungsvorgänge
in dem zu untersuchenden Muster komplizieren und die Ergebnisse der Analyse beeinträchtigen
(Korpuskul ar- und Wellenstrahlung, Gamma-, Beta- und Alphastrahlen verschiedener
Intensität und Energie).
-
Zweck der vorliegenden Erfindung ist es, die obengemannten Mängel
zu überwinden.
-
Der vorliegenden Erfindung wurde die Aufgabe zugrunde gelegt, eine
tragbare Vorrichtung zur Röntgenspektralanalyse zu entwickeln, die sowohl in Labor-,
als auch in Betriebs-
Verhältnissen eingesetzt werden kann, und
es ermöglicht, eine Schnellanalyse auf einen breiten Kreis von Elementen mit hoher
Genauigkeit Empfindlichkeit und Leistungsfähigkeit bei geringer Abhängigkeit von
der chemischen Zuss-ensetzung des vorliegenden Mediums durchzuführen.
-
Diese Aufgabe wird mit Hilfe einer Vorrichtung zur Röntgenspektralanalyse
gelöst, die einen Energiestrahler mit einem bestimmten Spektrum der Ausstrahlung
enthält und in der erfindungsgemäß mindestens noch ein Strahler enthalten ist, der
die Strahlung mit einem anderen Spektrum erzeugt und zusammen mit dem erstgenannten
Strahl er die eigentliche Strahlungsquelle bildet, die imstande ist, das zu untersuchende
Objekt den Strahlungen verschiedener vorgegebener Spektren nacheinander auszusetzen,
wobei vor dem Objekt ein Satz von monochromatisierenden Filtern angeordnet ist,
der die Möglichkeit ausschließt, daß eine Störstrahlung auf das zu untersuchende
Objekt fällt.
-
Es ist sinnvoll, die Strahlungsquelle in Form einer Röntgenröhre
auszuführen, deren Anode Uberzuge hat, deren jede eine Strahlung des vorgegebenen
Spektrums erzeugt, während zur nacheinandermtolgenden Bestrahlung des zu untersuchenden
Objekts durch die Strahlungen verschiedener Spektren eine Vorrichtung vorgesehen
ist, welche die Anode bezüglich des Xlektronenatrahls der Röhre bewegt (z.B. ein
Magnet).
-
Die Erfindung soll nachstehend an Hand von konkreten
Ausführungsbeispielen
näher erläutert werden. In den zugehörigen Zeichnungen zeigen : Fig. 1 - das Gesamtschaltbild
der erfindungsgemä#en Vorrichtung; Fig. 2 - das Gesamtschaltbild der Strahlungsquelle
der vorliegenden Vorrichtung nach der ersten Ausführungsvariante; Fig. 3 - das Gesamtschaltbild
der Strahlungsquelle derselben Vorrichtung nach der zweiten Ausführungsvariante;
Fig. 4 - das Gesamtschaltbild der erfindungsgemaßen Strahlungsquelle nach der dritten
Ausführungsvariante; Fig. 5 - das Gesamtschaltbild der Strahlungsquelle der vorliegenden
Vorrichtung nach der vierten Ausführungsva-Variante; Fig. 6 - das Gesamtschaltb£ld
der Strahlungsquelle derselben Vorrichtung nach der fünften Ausführungsvariante;
Fig. 7 - das Gesamtschaltbild der Strahlungaquelle der Vorrichtung erfindungsgemä#
nach der sechsten Ausführungsvariante; Fig. 8 - die analytischen Kennlinien für
Zinkbeatimmung, die mit Hilfe der Vorrichtung nach der ersten Ausführungsvariante
erhalten sind; Fig. 9 - Spektrum der Strahlung, erzeugt durch die Röntgenröhre der
erfindungsgemä#en Vorrichtung.
-
Die Vorrichtung für die Röntgenspektralanalyse enthält erfindungsgeiäß
eine Stranlungsquelle 1 (Fig. 1), eine ein richtung zur Fizierung der Lage des zu
untersuchenden Objekts
bezüglich der Vorrichtung, die in Gestalt
von Führungen 2 ausgeführt ist, einen Analysator der Sekundärstrahlung, der einen
Satz von Seiektivfiltern 3 darstellt, die von Hand bewegt werden, eine Blende 4,
die es verhindert, daß die Primär- (Erreger-) strahlung auf die Einheit 5 der Registrierung
des Signals fällt, das durch die Sekundärstrahlung des zu untersuchenden-Obåekts
erzeugt wird, wobei diese Einheit einen eigentlichen Detektor, einen Generator für
dessen Stromspeisung, Verstärker, Diskriminatoren und ein Gerät zur unmittelbaren
Registrierung des Signals - einen Selbstschreiber(nicht dargestellt) einschließt.
-
Die Strahlungsquelle 1 in der Vorrichtung nach der ersten Ausfuhrungsvariante
enthält eine Röntgenröhre 6 (Fig. 2) mit regulierbarem Strahlungsspektrum, welche
eine Elektronenquelle 7 und eine bewegliche Anode 8 einschließt und Anodenüberzüge
9 aus verschiedenen Stoffen hat, deren jede eine Strahlung des vorgegebenen Spektrums
erzeugt. Auf diese Weise wird die Strahlungsquelle aus einigen Energiestrahlern
mit bestimmten Spektren gebildet. Im Boden 10 der Röhre 6 gibt es ein Fenster 11
aus dünnem Beryllium zum Ausgang der Strahlung nach außen. Zur Schwenkung der Anode
8 um die Achse dient der Magnet 12 mit der Handkurbel. Darüber hinaus enthält die
Strahlungsquelle 1 einen Generator 13 zur Stromspeisung der Röntgenröhre 6, ein
Gerät 14 zur Kontrolle der Strahlungsintensität der obengenannten Röhre, Qas einen
Fstowiderstand eine Batterie und ein Galvanometer einschlie#t,
sowie
einen Satz der monochromatisierenden Filter 15 mit der Kurbel zu deren Verschiebung
von Hand (nicht gezeigt).
-
Die Strahlungsquelle I der Vorrichtung nach der zweiten Ausführungsvariante
enthält eine Röntgenröhre 16 (Fig. 3) mit regulierbarem Spektrum und unbeweglicher
Anode 17 aus dünnem Beryllium, auf der die Anodenüberzüge 9 aus verschiedenen Stoffen
in Form von Streifen aufgetragen sind, deren jede eine Strahlung mit vorgegebenem
Spektrum erzeugt, sowie eine Einrichtung zur Verschiebung des Elektronenstrahls
über die Fläche der Anode 17, die in Form eines Elektromagneten 18 ausgeführt ist.
-
Die Strahlungsquelle 1 in der Vorrichtung nach der dritten Ausführungsvariante
enthält eine Röntgenröhre 6 (Fig.
-
4) mit stirnseitigem Strahlungsausgang, einen Satz der Sekundärstrahler,
die in Porm eines vieiflächigen Prismas 19 mit den auf seinen Flächen aufgetragenen
Anodenüberzügen 9 aus verschiedenen Stoffen ausgeführt ist, die deren jede eine
Strahlung mit vorgegebenen Spektrum erzeugt. Der Satz der Sekundärstrahler besitzt
eine Kurbel (nicht gezeigt) zu deren Schwenkung.
-
Die Strahlungsquelle 1 in der Vorrichtung nach der vierten Ausführungsvariante
enthält zwei Röntgenröhren 20 und 21 (Fig. 5) mit stirnseitigem Ausgang der Strahlung
und verschiedenen Anoden, die Energiestrahler mit verschiedener Spektren darstellen,
sowie einen Generator 13 zur Stromapeisung der Röhren. Der Satz der monochromatisierenden
Filter 15 und
der Bleischieber 22 (nicht gezeigt) sind in der Art
durch einen Rahmen fest verbunden, daß bei der Schließung des Ausganges einer der
Röhren 20 durch den Schieber 22 der Satz der monochromatisierenden Filter 15 sich
in den Weg der Strahlung der anderen Röhre 21 bzw. umgekehrt stellt. Auf solche
Weise trifft auf das zu untersuchende Muster die Strahlung nur einer der Röhren,
die eins der monochromatisierenden Filter 15 passiert hat.
-
Die Strahlungsquelle 1 in der Vorrichtung nach der fünften Ausführungsvariante
enthält als Strahler zwei radioaktive Isotope-Quellen 23 und 24 (Fig. 6) weicher
Gammastrahlung, die in einem Bleigehäuse 25 mit einem Kollimator 26 liegen, welches
das Bedienungspersonal vor der Strahlungswirkung schützt, sowie eine Vorrichtung
zur manuellen Verschiebung der Quellen 23 und 24 bezüglich des Kollimators 26, die
in Form einer Stange 27 ausgeführt ist.
-
Die Strahlungsquelle 1 in der Vorrichtung nach der sechsten Ausführungsvariante
enthält ein im Bleigehäuse 25 befindliches radioaktives Isotopen-Quelle 28 (Fig.
7) der Betastrahlung, sowie einen Satz der Sekundärstrahler, die in Form eines Prismas
19 ausgeführt ist, auf dessen Stirnflächen die Anodenüberzüge 9 aufgetragen sind,
die bei Einwirkung auf jede von ihnen seitens der Strahlungsquelle 28 als unmittelbare
Energiestrahler mit bestimmten Spektren auftreten.
-
In der obenbeschriebenen zweiten, dritten und vierten Ausführungsvariante
gelangen erfindungsgemäß ebenso wie auch in der ersten Variante Generator 13, Gerät
14 und Satz der monochromat&sieranden Filter 15, und in der fünften und sechsten
Variante- nur der Satz der motochromatisierenden Filter 15, zur Anwendung.
-
Die Vorrichtung für die Röntgenspektralanalyse arbeitet erfindungsgemäß
wie folgt: Zur Bestimmung des Vorhandenseins und des Gehalts des zu untersuchenden
Objekts an gesuchtem Element fixiert man das Objekt bezüglich der Vorrichtung für
die Röntgenspektralanalyse mittels Führungen 2 (Fig. 1), schaltet die Xöntgenröhre
6 (Fig. 2) und schwenkt mit Hilfe des Magneten 12 die Anode 8 der Röhre 6 in die
Stellung, wo unter Einwirkung des Elektronenstrahls der Uberzug9Gerät, der aus Stoff,
welcher die zur Erregung des gesuchten Elementes effektivste Strahlung erzeugt (es
wird Spektrum des Elementes mit der Atomnummer benötigt, welche die des gesuchten
um drei bis vier Einheiten übertrifft). Zur Verhinderung des Auftreffens der anderen
Strahlungskomponenten auf das zu untersuchende Objekt, die im Strahlungsspektrum
enthalten sind, wird zwischen die Röhre 6 und das Objekt das erforderliche monochromatisierende
Filter 15 aus demselben Stoff wie der Uberzug 9 gestellt. Der Satz der monochromatisierenden
Filter wird mittels Handkurbel verschoben. Die in dem zu untersuchenden Objekt entstandene
sekundäre Röntgenstrahlung geht
- 9 -durch des selektivfilter 3
(Fig. 1) durch, das nur die Sekundärstrahlung des gesuchten Elementes diirchläßt,
die dann durch die Registriereinheit 5 fixiert wird. Die Intensität des fixierten
Signals ist dem Gehalt des gesuchten Elementes in dem zu untersuchenden Objekt proportional,
jedoch hängt diese Intensität gleichfalls von der Zusammensetzung des vorliegenden
Mediums ab; daher wird zur genaueren Bestimmung der gesuchten Konzentration das
zu untersuchende Objekt der Wirkung der Erregerstrahlung mit einem anderen Spektrum
unterzogen, das dem Spektrum der charakteristischen Strahlung des gesuchten Elementes
selbst entspricht. Zu diesem Zweck wird die Anode 8 der Röhre 6 mit Hilfe des Magneten
12 in der Art geschwenkt, daß unter Einwirkung des Elektronenstrahls ein anderer
Strahler (nodenüberzug 9) aus dieselbe charakteristische Strahlung wie auch das
gesuchte Element aufweisendem Stoff gelengt. Diese Strahlung wird auch auf das zu
untersuchende Objekt gerichtet, dessen Sekundärstrahlung dann ebenso wie bei der
ersten Erregung durch die Registrieri einheit 5 fixiert wird. Dabei wird das in
dem zu untersuchenden Objekt enthaltene Element nicht erregt, und die SekuadCrstrahlung
charakterisiert das vorliegende Medium. Das Verhältnis der Signale, die bei der
ersten sowie bei der zweiten Erregung erhalten sind, bestimmt den Gehalt des gesuchten
Elementes praktisch uni;bhängig vom vorliegenden Medium. Damit die Anzeigen der
Registriereinheit 5 unmittelbar in Konzentrationseinheiten dieses oder jenes der
gesuchten Elemente anzugeben
sind, wird die Vorrichtung für die
Röntgenspektralanalyse mittels Vergleichsmuster geeicht, die bekannte Konzentrationen
der Elemente enthalten, auf welche geeicht wird.
-
Ein Beispiel der Ergebnisse von der Analyse, die mit Hilfe der Vorrichtung
für die Röntgenspektralanalyse nach der ersten Ausführungsvariante durchgefuht't
wurde, zeigt die Fig. 8, wo die analytischen Kennlinien für die Zinkbestimmung dargestellt
sind und wo in Richtung der Abszissenachse der Zinkgehalt in den zu untersuchenden
Objekten (in Prozent) und in Richtung der Ordinatenachse die Anzeigen der Registriereinheit
5 (in bedingten Einheiten N) aufgetragen sind. Die Kurve 29 entspricht dem Medium,
nmmlich dem Siliziummonoxid, die Erregung ist durch die Germaxiiumstrahlung erreicht.
Die Kurve 30 entspricht dem Kalziumsulfat-Medium, die Erregung wurde ebenfalls durch
die Germaniumstrahlung vorgenommen. Die Kurve 31 ist nach den Punkten gezeichnet,
die bei den Messungen mit den Mustern des zu untersuchenden Objektes und den beiden
Medien unter nacheinanderfol g enden Erregung durch Germanium- und Zinkstrahlung
erhalten sind; als Ergebnis wird das Verhältnis der Anzeigen der Registriereinheit
5 angesehen, die bei verschiedenen Erregungen erhalten sind. Das Beispiel zeigt,
daß eine selektive nacheinanderfolgende Erregung des zu untersuchenden Objektes
durch monochromatisierte Strahlungen mit verschiedenen Spektren es nicht nur gestattet,
die Effektivität der
Erregung des gesuchten Elementes wesentlich
zu erhöhen, sondern auch die Fehler zu vermindern, die bei den Änderunen der chemischen
Zusammensetzung des Mediums auftreten.
-
In der Fig. 9 sind die Spektren der Röntgenröhre 6 mit der Kupferanode
8 bei der Anodenspannung 18 kV dargestellt, wo in Richtung der Abszissenachse die
Wellenlängen (in Angström ) und in Richtung der Ordinatenachse die Strahlungsintensität
(in bedingten Einheiten j) aufgetragen sind. Die Kurve 52 stellt das Spektrum der
Strahlung ohne dem monochromatisierenden Filter 15 und die Kurve 33 eine solche
mit dem monochromatiesierenden Filter 15 aus einer Kupferfolie mit der Stärke von
20 Mikrometer dar.
-
Das in der Fig. 9 dargestellte Beispiel der Arbeitsweise des monochromatisierenden
Filters 15 ze zeigt, daß durch eine zulässige Verminderung der Intensität vom K-Spektrum,
das zur Erregung des zu untersuchenden Objekts unmittelbar verwandt wird, die kurzwellige
Komponente, deren Vorhandensein einen bedeutenden Fehler in den Ergebnissen der
Analyse verursacht, aus dem Spektrum der Quelle praktisch völlig ausgeschlossen
werden kann.
-
Bei der Durchführung der Analyse desselben Objekts auf ein anderes
Element werden aie obenE;enannten Operationen entsprechend mit den anderen Strahlern
und Filtern wiederholt.
-
Im Falle der Ausführung der Strahlungsquelle 1 nach der zweiten Variante
wird der Meßvorgang nicht geändert, das
Spektrum der erregenden
Strahlung aber wird durch die Verschiebung des Elektronenstrahls der Röhre 16 (Fig.
3) mit Hilfe des Elektromagneten 18 gewechselt. Die dabei auftretende Verstellung
des Brennpunktes der Röhre 16 wird in den Berechnungen auf Grund der bekannten Angaben
hinsichtlich der Lage eines jeden konkreten Strahlers (nodenüberzug 9) in Bezug
auf das zu untersuchende Objekt berücksichtigt.
-
Bei der Ausführung der Strahluagsquelle 1 nach der dritten Variante
bleibt der Meßvorgang ebenfalls so wie er war, nur daß die Änderung des Spektrums
der erregenden Strahlung durch die Auswechselung des Strahlers, gegebenenfalls des
Anodenüberzuges 9 (Fig. 4), mittels Schwenkung des Satzes der Sekundärstrahler erreicht
wird.
-
Bei der Ausführung der Strahlungsquelle 1 nach der vierten Variante
wird die Änderung des Spektrums der erregenden Strahlung mit Hilfe von zwei Röntgenröhren
20 und 21 (Fig. 5) mit verschiedenen Anoden erreicht.
-
Zur Einwirkung auf das zu untersuchende Objekt mit fortlaufender
Strahlung nur einer der beiden Röhren wird der bleischieber 22 mit dem Satz der
monochromatisierenden Filter 15 so verbunden, daß bei der Schließung der Anode einer
der Röhren 20 durch den Schieber 22 die Anode der anderen Röhre 2I vom monochromatisierenden
Filter 15 abgedeckt wird und umgekehrt. Auf solche Weise wird das zu untersuchende
Objekt der Strahlung der Röhren 20 und 21 unter Ausnutzung des entsprechenden monochromatisierenden
Filters
15 abwechselnd ausgesetzt.
-
Falls die Strahlungsquelle 1 nach der fünften Variante ausgeführt
ist, wird die Änderung des Spektrums der auf das zu untersuchende Objekt wirkenden
erregenden Strahlung durch die Verlagerung der Quellen 25 und 24 (Fig. 6) bezüglich
des Kollimators 26 im Bleigehäuse 25 mittels Stange 27 erreicht, wobei die Strahlung
einer beliebigen dieser Quellen auf das Objekt gerichtet werden kann. Das erforderliche
monochromatisierende Filter I5 zur Vermeidung einer die Analyse störenden Strahlung,
die im Spektrum des umittelbar einzusetzenden isotop enthalten ist, wird, wie obenbeschrieben,
dem Satz entnommen.
-
Bei der Ausführung der Strahlungsquelle 1 nach der sechsten Variante
wird die Änderung des Spektrums der erregenden Strahlung ähnlich der-in der dritten
Ausführungsvariante durchgeführt, namlich durch die Schwenkung von Hand des Satzes
der Sekundärstrahler, die durch die Betastrahlung der in der Sicherheitsabschirmung
25 montierten radioaktiven Quelle 28 (Fig. 7) unmittelbar erregt werden.
-
Bei der Ausführung der Strahlungsquelle 1 nach der erstein, zweiten,
dritten und vierten Variante wird dieser das Cerät 14 zur Kontrolle der Strahlungsintensität
der Röntgenröhren beigefügt, welches es gestattet, die Fehler auszuschließen, die
bei den unvorhergesehenen Schwankungen der Verhältnisse der Röhrenstromversorgung
entstehen.
-
Die Vorrichtungen für die Röntgenspektralaaalyse mit einer Strahlungsquelle
nach der ersten, zweiten, dritten und vierten Variante haben erfindungsgemäß eine
Leistung von cirka I00 Elementenbestimmungen pro Stunde, eine Empfindlichkeitsgrenze
in der Größenordnung von Tausendstel Prozent, einen relativen Fehler von cirka 3
Prozent und können zur Analyse der Elemente von der Atomnummer I4 bis zum Ende des
periodischen Systems eingesetzt werden. Bei der Ausführung der Strahlungsquelle
nach der fiinften und sechsten Variante beträgt die Leistung etwa 5 Elementenbestimmungen
in einer Stunde, die übrigen Daten bleiben ungefähr dieselben. In allen Varianten
wird praktisch eine völlige Unabhängigkeit der Ergebnisse der Analyse von den Änderungen
der Zusammensetzung des Mediums gesichert.