DE1771911A1 - Verfahren zum Stabilisieren von Aluminiumoxyd-(Tonerde-) Zementen,danach erhaltene stabilisierte Zemente und ihre Anwendung - Google Patents
Verfahren zum Stabilisieren von Aluminiumoxyd-(Tonerde-) Zementen,danach erhaltene stabilisierte Zemente und ihre AnwendungInfo
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Description
DIPL.-ING. H. MARSCH
PATEN T AN WALT
MNDEMAIiNSTHASSK 31 TELEFON
L e ε e Ii r e i b u η g
zum Patentgesuch
eier Ciments Lafarge Societe Anonyme, 28 rue lLraile Henier,
Paris / Frankreich
betreffend:
''Verfahren zum Stabilisieren von Aluminiumoxyd-(Tonerde-)
Zementen/ danach erhaltene stabilisierte Zemente und ihre
Anwendung!i -
Die Erfindung, betrifft ein Verfahren zum Stabilisieren
von aluminiumoxyühaltigen bzw. Tonerde-Zementen sowie die
Verwendung dieser stabilisierten Zemente, außerdem betrifft
sie noch axe erhaltenen stabilen alumxniumoxydhaltigen Zemente
und ihre verschiedenen Verwendungen einschließlich der aluminiumoxycihaltigen
Beton- und Mörtelsorten, die aus diesen Zementen hergestellt worden sind.
Im Gegensatz zu den Portlandzementen, die sich im
wesentlichen aus Calciumsilikaten zusammensetzen, sind die aluminiumoxydhaltigen Bindemittel notwendigerweise aus
Aluminaten des Calciumanhycirids zusammengesetzt, gemischt mit einer gewissen Menge von Silikaten, Silikoaluminaten,
Alumino-Ferriten und Perriten des Calciums, die mit der
Qualität aer zur Herstellung benutzten Rohstoffe schwankt.
Sie zeichnen sich einmal durch eine sehr schnelle Erhärtung, der eine normale Abbindung folgt, aus und aann
durch eine ausgezeichnete Widerstandsfähigkeit gegen aggressive Wässer, da ihre Hydratation nicht zur Bildung des Calciumhydroxyds
209812/1341
Ca(OH)2 führt. Gewisse Qualitäten enthalten noch geringe
Eisengehalte, die eine sehr gute FeuerLostündirkeit besitzen.
Die Hydratation der Aluminate des Calciumanhydrids, welche"den aktivsten Bestandteil dieser hydraulischen bindemittel
bilden, führt zur Bildung von Aluminaten des hyaratisierten
Calciums, eine Bildung, die endgültig verantwortlich für das Abbinden und die Härtung der Zemente dieses Typs ist.
Das Studium des das. System CaO-AIpOx-K2O darstellenden
Diagramms zeigt, daß die einzige stabile Phase, aie in diesem
System erscheint, der hydratisierte Kalk ist oder Calciumhydroxyd Ca(OH)2, hydratisiertes Aluminiumoxyc' oc.er
Aluminiumhydroxyd 41(OE)^, in der Form von Gibbsit, und
das hydratisierte Aluminat mit drei Calciumoxydgruppen *-
oder kubisches Aluminat gemäß der Formal 3 CaO, Al2O-,, 6 ;Ί,.Ο.
Spezielle Studien im Rahmen der Erfindung haben nun gezeigt, daß die exakte Formel dieser Verbindung Ca-, /Al(OH)g /2
lautet. Es handelt sich nicht um ein Lydrat, sondern um ein
Hydroxyd oder noch genauer um ein Hydroaluminat, veLches sich einerseits von anderen Aluminaten des Calciumhydrates hexagonal
oder pseudo-hexagonal unterscheidet, und es ähnelt außerdem logischerweise anderen stabilen ausgefallenen Phasen Ca(OE)2
und Al(OHK, welche gleichfalls Lydroxyde sind.
Die anderen weiter oben genannten hexagonalen oder pseudohexagonalen
hydratisierten Aluminate sind das Monocalciumhydrat-Aluminat CaO, Al2O-,, 7-10 H2O, das hydratisierte Dicalciurn-Aluminat
2 CaO, Al2O,, 8 H2O und das hydratisierte Tetracalciumaluminat
k CaO, Al2O^, 13 K0O: diese verschiedenen Aluminate
sind alle metastabil gegenüber Ca- /Al(OH)6J 2, Ca(OH)2 und
Al(OH)3.
Bei Temperaturen unterhalb 300C sind es diese hexar.onalen
Aluminate, welche durch Hydratation aluminiumoxydhaltige
209812/1341 BAD original 3 ,
Bindemittel· bilden. Oberhalb JO0C und in einer Atmosphäre
genügend erhöhter feuchtigkeit bilden sie sich in kubische
Aluminate und hydratisiertes Aluminiumoxyd oder hydratisieren
KaIIc3 wobei 0.ie Geschwindigkeit dieser Umwandlung mit dem
Grad der Terv-eratur, der diese unterworfen sind, variiert.
Ls ist zu beachten, daß außerdem selbst oberhalb 30 C die hexagoiialen Aluinate in einem metastabilen Zustand gegenüber den stabile.: Phasen des Systems CaO-Al2O7-H2O bleiben
und daß ihre Unn/ax-ellung in kubisches Aluminat normalerweise
unvermeidbar ist, u;:ri noch dazu kann sie sehr langsam erfolgen
und wird dicr in den meisten Füllen auch tun.-
Dieses Phänomen, -enannt Evolution der Aluminiumoxyd- -
Semente3 erfolgt sicher!:c\ durch Wiederauflösung des oder
der primitiv ausgebildeten hexagonalen Aluminate, was zur
Bildung einer übersättigter Lösung führt bezüglich der stabilen Phasen -Ca-, I Al(OE)^j 2 oder Oa(OIi2 und Al(OH), und deren Umfällung
bewirkt.
Unter den normalen Verartoitungsbedingungen der Aluminiumoxydzemente
ist das hydratisierte Aluminat, welches sich bildet, das lionocalciumaluminat Ca^. Al9O-, 7 - 10 IuO. Seine
Umwandlung in kubisches Aluminat odej· in jedem Fall die Abnahme der Festigkeiten des Zements wird dürcl·.- die folgenae chemische M
Gleichung wiedergegeben:
3 CaO, Al2O3, 7 - 10 H2O
»-.Ca... [Al(OH)6I 2
+2 Al(OH)3 + 9-18
Diese Umwandlung ist mit einer Volumenverringerung des Hydrates um mehr als 50$ des Ausgangsvolumens verbunden sowie
mit dem Auftreten eines großen Volumens an freiem \7asser. Wenn folr.-lich ein Mörtel oder ein Beton aus alumini8Maltir;em Zement
209612/134 1 bad 0R,GINA1_
der Ort einer solchen Evolution ist, ergibt sich die Bildung einer gewissen Porosität in der Bindemittelmasse, welche
die mechanischen Qualitäten herabsetzt. Es ergibt sich daraus, daß die mechanischen Festigkeiten, die zuerst durcli
Ausbildung des Monocalciumaluminats erhalten wurden, einen unerwünschten merklichen Abbau erleiden. Andererseits setzt
sich die einmal ausgelöste Evolution bis zum Ende fort, denn das freigesetzte Wasser begünstigt die Wiederauflösung neuer
' !feigen hexagonalen Aluminates und seine Wiederausfällung unter Bildung kubischen Aluminates.
Man weiß, daß man diesen unbefriedigenden Zustand oberflächlich beheben kann, indem man die Menge des aluminiumoxydhaltigen
Zements im Verhältnis zur Menge des Anmachwassers erhöht. Unter diesen Bedingungen wird das Anmachwasser durch
Hydratation gebunden, bevor der ganze anhydrierte Zement umgesetzt wird. Darüber hinaus, wenn die Arbeitsbedingungen so
sind, daß die Evolution ausgelöst wird, bindet sich das gebildete Wasser dann vorzugsweise an den überschüssigen anhydrierten
Zement, und es kann nicht mehr die Wiederauflösung neuer Mengen hydratisierten Monocalciumaluminats begünstigen.
Eine solche Behandlung ist kostspielig und kann zu wenig plastischen Mörteln oder Betontypen führen, die dann schwierig
aufzubringen sind, ohne von besonderen Arbeitstechniken Gebrauch zu machen, wie die Vibrationsverfahren.
Andererseits kennt man eine ganze Reihe von Aluminatkomplexen, in denen ein Teil des Kalkes mit anderen ein- oder
zweiwertigen Anionen als dem Al2O, gebunden ist. Diese Aluminat-
komplexe sind vollkommen stabil und wandeln sich nicht in kubisches Aluminat um. Die bekanntesten dieser Reihe sind das
Monocarboaluminat des hydratisierten Calciums (1I CaO, Al2O,,
CO2, 11 H2O) und das Trisulfoaluminat des hydratisierten Calciums
(6 CaO, Al2O,, 3 SO,, 32 H2O) oder das Candlot-Salz, Aber man
erkennt außerdem das Monosulfo- und das Tricarboaluminat sowie die Chloro-, Bromo-, Jodo-, Nitro-, Aceto-, Mangano- und Wolframo·
aluminate. =
BAD ORIGINAL .. c „
209812/1341 '
.. - 5 ■-.■-■
Aufgabe der Erfindung ist es, ein einfaches Verfahren zu finden, diese Evolution der hexagonalen Aluminate in kubische
Aluminate zu verhindern, wenn sie den üblichen Verarbeitungsbedirgingen
der aluminlumoxydhaltigen Zemente unterworfen werden, gegebenenfalls bei Temperaturen, die 50 bis 7O0C erreichen
können. Gemäß der Erfindung hat sich gezeigt, daß es möglich ist, durch gewisse Zusätze die genannte Evolution zu verhindern
und das Aufbringen von Beton und Mörteln, deren Wasser/Zement-'
Verhältnis niedrig ist, zu verbessern.
In einer ersten Reihe von Versuchen konnte festgestellt
werden, daß- eine Zugabe des Calciumcarbonats die Bildung des
Monocarboaluminats hervorruft. Jedoch ist diese Reaktion sehr langsam: Man kann sie beispielsweise nach einer gewissen Zeit
bei Aluminiumoxyd-Zement-Beton beobachten!, dem Kalk zugesetzt ist, und zwar nur an dessen Peripherie, Sie findet in gleicher
Welse durch Einwirkung atmosphärischen Kohlendioxydgases statt j
obwohl sie hier viel schneller als im vorigen Fall erfolgt» bleibt die Raktion doch auf die Bereiche geringer Tief© dee
Mörtels oder Betons beschränkt und ist praktisch nicht auswertbar.
Weiterhin wurde gefunden, daß eine Zugabe des Magnesiumcarbonates oder eines magnesiumreichen Kalksteines
(Dolomit oder dolomitischer Kalkstein),in einem hinreichend
feinen Mahlungsgrad dem aiuminiumoxydhaltigen Zement zugesetzt,
bei dessen Hydratation ein schnelles Auftreten eines Carbo-■ aluminates hervorruft, welches ganz analog dem ausgefällten
Monoearboaluminat des Calciums ist, wobei jedoch anzunehmen ist, daß ein Teil des Calciums durch Magnesium ersetzt ist,
was durch die FormelCCaO, MgO)^9 Al2O3, CO2, 11 H2O ausgedrückt
werden kann: denn man stellt fest, daß die Zugabe einer Menge oberhalb der dem stöchiometrischen Verhältnis entsprechenden
Menge zur Bildung des Calcits CaCO^ neben dem Aluminatkomplex
führt. Dieses Aluminat wandelt sich bis zu Temperaturen oberhalb 300C nicht um, bei welchen man normalerweise die Umwandlung des
hexagonalen Aluminates in das kubische Aluminat beobachtet.
-.6 209612/1341 BAD ORiGiNAL
Eine weitere Reihe von Untersuchungen hat ergeben, daß die Zugabe von organischen Verbindungen, im allgemeinen
Komplexbildner für das Aluminiumion, die Verwachsung der Kristalle der Calciumaluminate begünstigt; man kann entweder
annehmen, daß sie etwas ihre Löslichkeit im Wasser erhöhen und demgemäß eine Verzögerung ihrer Ausfällung bewirken, was zu
besser ausgebildeten Kristallen führt, oder daß sie die Löslichkeit des hydratisieren Aluminiumoxyds erhöhen, welches zugleich
mit den Aluminaten auftritt, womit also die Wiederauflösung der hexagonalen Aluminate und konsequenterweise ihre Umwandlung
in kubische Aluminate verhindert wird, oder es kann sein, und sehr wahrscheinlich ist es so, daß sich beide Phänomene überlagern,
wobei ihre Wirkungen sich summieren.
In einer dritten Reihe von Versuchen wurde gefunden, daß die gleichen Ergebnisse erhalten werden können, wenn
man zu dem fcnhyidrierten aluminiumoxydhaltigen Zement natürliche
oder künstlich« Calciumborate zusetzt, denn es scheint, daß sie Boro-Altudktiate mit dem Aluminat bilden.
Ausgehend von ditsen Ergebnissen, Feststellungen und
Resultaten dtr vorstehend genannten Untersuchungen besteht das Verfahren sum Stabilisieren von Aluminiumoxyd-Zement
grundsätzlich geaäß der vorliegenden Erfindung darin, daß
man mindestens eine Verbindung zufügt, die die Bildung kubischen Aluminates verhindert und aus den Substanzen ausgewählt
ist, die Carbonate bilden können, oder Substanzen, ""
die Carbonat odtr Hydroxycarbonat des Magnesiums enthalten,
oder auch organische Substanzen, die allgemein das Aluminiumionkomplex binden, oder schließlich natürliche oder synthetische
Calciumborate.
Als mineralische Substanzen kann man das Magneslumcarbonat
oder Dolomit oder dolomitischen Kalkstein in solchen
2 0 9812/1341 bad original
Mengen verwenden, die einer Zugabe des MgCO^5 von etwa 10 Gew, %
des Zementes oder 2 bis 5 Gew.% der Calciumborate entsprechen.
Als gemäß der Erfindung brauchbare organische Verbindungen kann man unter anderem nennen:
Aluminiumkomplexbildende Verbindungen, wie Aurintricarboxylsäure,
Salicylsäure,
Brenzkatechin, '
Verbindungen, die unter bestimmten Bedingungen Aluminium^
komplex binden: o-Phthalsäure, naphthenische Säure, Dinaphthol,
die Nichtkomplexbildner: Diaminobenzol, o-Aminophenol.
Man kann, nachdem die einzelnen, vorzugsweise zu verwendenden
optimalen Zusätze in Laboratoriumstesten festgestellt
worden sind, alle organischen Verbindungen verwenden, die einen oder mehrere Benzolkerne, sei es getrennt, sei es verbunden, unter
Bildung von naphthenisehen oder anthracenischen Gruppierungen
besitzen, und Träger der Gruppen funktioneller Phenole (-0H), Carboxyl (-COOH) oder Amino (-NHp)-Gruppen, vorzugsweise
in Orthostellung, oder für die komplexen mehrkanigen Verbindungen in entsprechenden Stellungen oder mindestens genügend benachbart,
um in vergleichbarer Weise zu wirken, wobei die genannten Kerne zwei identische Gruppen oder zwei verschiedene Gruppen von
den schon genannten aufweisen können.
Die Äther, Ester, Ammoniumsalze, Anhydride oder Chlorhydrate
der genannten Produkte gestatten auch,die gewünschten
Ergebnisse gemäß der Erfindung zu erhalten. Die Menge der zugefügten organischen Verbindungen ist vorteilhafterweise in der
Größenordnung von 0,1 bis 0,5 Gew.JS, bezogen auf den Zement. Die Zugabe kann in Form einer Lösung in einem geeigneten
- 8 209812/1341 **° 0R^
1771311
organischen Lösungsmittel vor oder nach dem Mahlen oder bei der Zugabe des Anmachwassers erfolgen, um das aluminiumoxydhaltige
Bindemittel bei der Beton- oder Mörtelbildung zu verarbeiten.
Gemäß der Erfindung kann man auch Kohlendioxyd COp
enthaltendes Gas in die Betonmassen einführen, wo die aluminiumoxydhaltigen Zemente umgewandelt werden. Die Menge des Kohlendioxyds
soll 3,5 Gew.%, bezogen auf dnfe Zement, betragen,
gemessen unter normalen Druck- und Temperaturbedingungen.
Die Zusätze gemäß der Erfindung verbessern merklich die Plastizität der Mörtel und des Betons mit alumlniumoxydhaltigem
Zement und gestatten dessen Aufbringen bei niedrigem Wasser/Zement-Verhältnis, d.h. unterhalb 0,3. Wenn die den
aluminiumoxydhaltigen Zementen zugefügten Zusätze k bis 5%
Calciumborat betragen bei normalem Wasser/Zement-Verhältnis von 0,4 bis 0a5j ergibt sich trotzdem eine Verbesserung der
Festigkeiten der genannten Zemente s insbesondere bei Kompression,
denn die Hydrate, de\J bei der Umgebungstemperatur gebildet
werden, sind im wesentlichen CaO, AIgO^ - 7 - 10 HpO, hexagonal.
Die aluminiumoxydhaltigen Zemente, die gemäß der Erfindung behandelt worden sind, ergeben Deton und Mörtel, der seine guten
Eigenschaften bis 50 - 550C bewahrt mit organischen Zusätzen und
sogar bis 700C mit mineralischen Zusätzen. In allen Fällen ist
die mechanische Widerstands&higkeit der Beton- und Mörtelsorten
dieser aluminiumoxydhaltigen Zemente wesentlich verbessert gegenüber den Mörtel- und Betonsorten aus aluminiurnoxydhalti^en
Zementen ohne Zusätze bei gleichen Temperaturen.
Es ist so möglich, Betonierarbeiten ohne die sonst allgemein
vorgescMebenen VorSichtsmaßnahmen durchzuführen, auszuschalen,
sobald nur möglich, und durch eine Wasserbesprengung abzukühlen.
- 9 2 0 9 812/1341 BAD original
Es wurde festgestellt;, daß die Behandlung gemäß der
Erfindung manchmal zu einer Verzögerung des Abbindens führt, insbesondere bei Temperaturen unterhalb 300C mit mineralischen
.Zusätzen und mit organischen ZusHtzmengen, die deutlich über
Oj5/6 liegen. Diese Verzögerung des Abbindens wird verhindert oder
herabgesetzt, indem den Zementen eine gewisse Menge eines Abbindebeschleunigers zugegeben wird, vorteilhaft in der Größenordnung
von 0,10 Gew. % 5 bezogen auf den Zement, wie LipO-, ,das eventuell
ergänzt wird durch Natriumeitrat mit etwa 0,20 Gew.%t bezogen
auf den Zement, wobei das Natriumeitrat zugesetzt wird, um die
Versteifung zu verhindern, die durch den Beschleuniger bewirkt wird.
Patentansprüche :
- 10 -
209812/134 1 BAD
Claims (14)
- - 10 Patentan.SprücheI)) Verfahren zum Stabilisieren von aluminiumoxydhaltigen Zementen, dadurch gekennzeichnet, daß man mindestens eine Verbiridng zufügt, die die Bildung kubischen Aluminate verhindert und aus den Substanzen ausgewählt ist, die Carbonate bilden können, oder Substanzen, die Carbonat oder Hydroxycarbonat des Magnesiums enthalten, oder auch organische Substanzen, die allgemein das Aluminiumion komplex binden, oder schließlich natürliche oder synthetische Calciumborate.
- 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Magnesiumcarbonat oder Dolomit oder dolomitischen Kalkstein in einer solchen Menge verwendet, die einer Zugabe des HgCO^ von etwa 10 Gew.% des Zements entspricht.
- 3) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Calciumborat in Zusatziaengen von 2 bis 5 Gew.% des Zements verwendet.
- 4) Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man verwendet:Aluminiumkomple'abildende Verbindungen, wie Aurintricarboxyl· säure,Salicylsäure,Brenzkatechin,Verbindungen, die unter bestimmten Bedingungen Aluminiumkomplexe bilden: o-Phthalsäures naphthenische Säure, Dinaphthol,die Nicht komplexbildner: Diaminobenzo], o-Aminophenol, sowie ihre Äther, Ester, Ammoniumsalze, Anhydride oder Chlorhydrate.- 11 209812/1341BAD ORIGINAL
- 5) Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis ^5 dadurch gekennzeichnet^ daß man organische Verbindungen verwendet, die einen oder mehrere Benzolkerne, sei es getrennt, sei es verbunden, unter Bildung von naphthenischen oder anthraζenisehen Gruppierungen besitzen, und Träger der Gruppen funktioneHer Phenole (-0H), Carboxyl- (-C00H) oder Amino- (-NHp)-Gruppen, vorzugsweise in Orthostellung, oder für die komplexen mehrkernigen Verbindungen in entsprechenden Stellungen oder.mindestens genügend benachbart, um in vergleichbarer Weise zu wirken, wobei die genannten Kerne zwei identische Gruppen oder zwei verschiedene Gruppen unter den schon genannten sowie deren A'ther, Ester, Ammoniumsalze, Anhydride oder Chlorhydrate enthalten.
- 6) Verfahren nach einem der Ansprüche 4 oder 5» dadurch gekennzeichnet, daß man O3I bis 0,5$ der organischen Verbindungen zusetzt.
- 7) Verfahren nach einem oder mehreren der ÄEEprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Zugabe entweder in Form einer Lösung in einem geeigneten organischen Lösungsmittel vor oder nach dem Mahlen erfolgt oder in Form eines Zusatzes au dem Anmachvjasser beim Anwenden des aluminiumoxydhaltigen Bindemittels bei der Beton- oder MörtelbiMung.
- 8) Verfahren"nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet, daß die Zugabe zu alurniniumoxydhaltigern Zement erfolgt.
- 9) Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8S dadurch gekennzeichnet 3 daß die Zugabe bei unterhalb 033 liegenden niedrigen Wasser/Zement-Verhältnissen erfolgt*
- 10) Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9S dadurch gekennzeichnet,, daß man einen Abbindebeschleuniger einsetzt.209812/1341BAD ORJGiNAL
- 11) Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß als Abbinde-Beschleuniger Li2CO^in Ilengen von etwa 0,10 Gew. %s bezogen auf den Zement, zugefügt wird.
- 12) Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man als Beschleuniger etwa 0,20 Gevi.% Uatriumcitratj bezogen auf den Zement, zufügt.
- 13) Aluminiumoxyd-(Tonerde-)Zementej die nicht das Phänomen der Evolution aufweisen und hexagonale Aluminate enthalten, hergestellt nach einem Verfahren gemäß einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 12.
- 14) Beton und Mörtel, hergestellt aus Zementen gemäß Anspruch 13.2 0 9 812/1341 BAD ORIGINAL
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