DE1771243C3 - Verfahren zum Leimen von Papiererzeugnissen in der Masse und durch Oberflächenbehandlung - Google Patents
Verfahren zum Leimen von Papiererzeugnissen in der Masse und durch OberflächenbehandlungInfo
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Description
ίJie Erfindung beschreibt ein neuartiges Verfahren
zu.TTi Leimen von Pap.'frerzeugnissen in der Masse und
durch Oberflächenbehandlung, Es beruht auf der Anwendung
hochmolekularer Umsetzungsprodukte von .<"■ midoamineri polymerer höherer Fettsäuren mit u»Merochiometrischen
Mengen EpicMorhydnn oder analog reagierender Verbindungen und unterscheidet sich dadurch
von den zahlreichen bekannten Leimungsverfahren.
Umsetzungsprodukt« kurzkettiger, unverzweigter
Dicarbonsäuren mit 3 bis 8 Kohlenstoffatomen mit
Polyalkylenpolyamineri und Epichlorhydrin sind aus
öcT USA.-Patentschrift 2 926 154 als Naßfestmittel für
Papicrerzeugnisse bereit* bekannt. Zur Herstellung dieser Produkte wird Dicarbonsäure in sol~her Menge
angewandt, daß zunächst sämtliche primären Aminogruppen des Amins praktisch restlos amidiert werden :
die sekundären Aminogruppen werden danach mit
einem Überschuß von Epichlorhydrin in tertiäre bzw. quarlare umgewandelt Die erhaltenen Lösungen eignen
sich, im Gegensatz zu den erfindungsgemäßen
Produkten aus dimercn langkettigcn Fettsäuren und
unterstochiometrischer Menge Epichlorhydrin. ausschließlich
zur Erhöhung der Naßfestigkeit von Papier, nicht aber /um Leimen. Dtrartige Produkte, wie sie
bci.pielsweise unter tier Handelsbezeichnung >Kymene«
bekannt sind, besitzen keine leimende Wirkung, weshalb man sie für die Naßfestausrüstung von saugfahigcn
Papicrerzeugnisscn, 1. Ii. Taschentüchern, verwendet,
deren Saugfähigkeit sie, im Gegensat/ zu I orriiüldchydhar/cn, nicht b'cinträi litigen.
Die Herstellung von Papicrleimungsmittcln durch
I'msi'l/iini', von Dicarbonsäuren, /. H. auch Polymcrfettsäurt
11. !int Polyaminen, Epihalohydrin und zu-
:« Amin in r*ei getrennten Reaktiormtufen
*ini aaeh bereits in der iJSA.-Patenistrrnft 3 269 890
bescisrieöen- Dabei wird in erster Reaktson^ufe ein
hoher Überschuß von mindestens 2 b« /u 7 Mo4 Epi-S
iniohyann pro Mol Amifi in Form von Haloaikanoignippen
angefarert um die f..imaren Aminogruppen
an beiden Wasserstoffen praktisch restlos ur./J außerdem
noch die sekundären Aminogruppen sr, restlot
sis möglich zu substituieren. Um die^e Produkte, dse
;q reichlich Haloalkanoigruppen, ahcr nur noch einen
Rest von !rninogruppen enthalten, durch Weiterreaktiort
vernetzen za lassen, ist eine Umsetzung "nit zusätzlichem
Amin bzw. Poivamin mit mindestens zwei freien Aminowasserstoffen unerläßlich. Ohne dieses
zusätzliche Vernetzungsmittel ist die Haloalkanol-Ko.Tiponinte
nicht in der Lage, ein Polymer zu bii'ien,
das zum Leimen von Papier verwendbar wäre. Ein
weseniüches Merkmal dieses Verfahrens ist daher, daß
die Umsetzung grundsätzlich zweistufig erfoigen muß,
so andernfalls wird nur ein minderwertiges, zum Leimen
v.■-, Papier ungeeignetes Produkt erhalten Die Herstellung
dieser Papierleimungsmittel erfoigt ferner in
Lösemittel unter längerem Erhitzen und Abdestillieren überschüssiger Mengen Lösemittel und Epichlorhydrin.
as Wasser als Lösemittel und Medium ist hierfür ungeeignet
Es wurde nun überraschend gefunden, daß sich
P-ipiererzeugmsse in der Masse und durch Obeifiächenberu,.Jlung
mit Umsetzungsprodükten polyamidarti-
2r- ger Kondensationspiodukte aus polymeren Fettsäuren
und Poharruien ausgezeichnet leimen lassen, die dadurch
gekennzeichnet sind, daß die Kondensationsprodukte die hjNische Komponente im Überschuß
enthaiün und m:t einer gegenüber den primären
3S Aminogruppen de> Kondensationsproduktes unter-
>UKhiometrischen Menge Epichlorhydrin oder analog
reagierender Verbindungen wie a-Dichlorhydnn in
wäßriger Lösung umgesetzt wurden.
Voraussetzung fur die leimende Wirkung ist, daß
die aii Aiivgangsmateru! eingesetzten Polyamid-Veroi
lid urge r: unter Verwendung polmycrer F:ttsäuren
mit längerer Alkyikeue (z. B. 18 Kohlenstoffatomen)
hergestellt worden sind und basische Komponenten in stöchiomctnschem Überschuß zu den vorhandenen
Carboxylgruppen enthalten Sie sind durch Erhitzen poK merer Fettsäuren mit Polyaminen leicht herstellbar
und können als Fettsäure-Amid-Amin-Kondensationsprodukte
bezeichnet werden. Sie können durch eine Aminzahl. d. h durch die Millligramm KOHg. die
5" den titnerbaren basischen Gruppen der Polyamide
äquivalent sind, charakterisiert werden Die Aminzahl
der verwendeten Kondensationsprodukte liegt bei einem Wert von über 150.
Die zur Herstellung der Polyamid-Ausgangsstoffe verwendeten polymeren Fettsäuren, auch handelsüblich
»dimere« Fettsäuren genannt, werden aus unp'sattigten
I ettsauren gewonnen, wie sie in trocknenden
ölen, beispielsweise in Leinöl, Oiticicaöl und Holzöl,
vorkommen. Sie bestehen vornehmlich aus dimeren 6fi FetKiiuren, enthalten jedoch auch Anteile höherpolymerisierter
Fettsäuren.
Die Herstellung bestimmter Zusammensetzungen von Polymerfettsüuren, wie sie z. 13. in der USA,-Patentschrift
3 097 220 zur Erzielung eines hohen °5 Trimerengehaltes durch zweistufige Polymetisation
unier Verwendung zweier Katalysatoren beschrieben wird, ist bereits bekannt und nicht Gegenstand der
Anmeldung.
i 771 243
Die bei der Herstellung der Leimungsmittel einge- zusätzliches Amin bzw. Polyamin an der Umsetzung
setzten Polyamine sind beispielsweise Älhylendiamin, teilnehmen lassen. Dieses hat dann eine verdünnende
Diäthylentriamin, Propylendiamin, Dipropylentriamin Funktion, indem es das Aminangebot gegenüber Epi-
und deren höhermolekulare Homologe, Hexamethylen- chlorhydrin und damit den Fpichlorhydrin-Unter-
diamin. 5 schuß noch vergrößert.
Die polyamidartigen Kondensationsprodukte wir- Für die Herstellung der Amidoamin-Epichiorhydrinken
als solche kaum leimend. Sie lassen sich jedoch Umsetzungsprodukte ist ferner die einstufige Um-"
mit Epichlorhydrin zu hochmolekularen Komplexen Setzung und das Arbeiten in wäßrigem Medium kennumsetzen
und vernetzen. Die leimende Wirkung dieser zeichnend. Die einbadig ablaufende, doppelte Anlage-Umsetzungsprodukte
hängt nun davon ab, mit welcher io rung ist stark exotherm, so daß gekühlt werden muß.
Menge Epichlorhydrin bzw. analog reagierender Ver- Die Reaktion ist bei etwa 60 C in etwa einer halben
bindung und mit welchem Umsetzungsgrad derselben Stunde beendet; in der Praxis werden 1 bis 2 Stunden
die vernetzende Kondensationsreakiion durchgeführt Zeit gelassen. Sie verläuft damit wesentlich spontaner
wird. und rascher als bei einer Chloralkanolierung mit Epi-
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch ge- 15 chlorhydrin-Überschuß, wo in Lösemittel unter Rückkennzeichnet,
daß durch Einhaltung bestimmter Um- fluß erhitzt werden muß. Das wäßrige Reaktionsgesetzungsverhältnisse,
nämlich Umsetzung von basi- misch reagiert durch das eingesetzte Amidoamin alkaschen
Polyamiden mit einer unterstöchiometrischen lisch, d, h., die angewendete unterstöchiometrische
Menge Epichlorhydrin, die Reaktion in wäßriger Epichlorhydrinmenge ist so begrenzt, daß bis zum
!Lösung einstufig in Richtung von Produkten verläuft, 10 Ende der Umsetzung basische Gruppen vorhanden
4it unmittelbar als hochwirksame Leimungsmittel ein- bleiben, die durch den bei der Adduktbildung frei
ietzbar sind. werdenden Chlorwasserstoff nicht neutralisiert worden
Die unterstöchiometrische Menge Epichlorhydrin sind. Oie gelartigen, praktisch wasserunlöslichen basi-
liegt in einem Bereich bis zu etwa 65",, derjenigen sehen Umsetzungsprodukte werden erst durch nach-
Menge, die für eine vollständige Anlagerung an beide »5 träglichen Säurezusatz neutralisiert und in Lösung
primären Wasserstoffatome der vorhandenen primären gebracht, wobei mit Vorteil flüchtige Säuren wie
Aminogruppen erforderlich wäre. Infolge dieses Unter- Ameisensäure oder Essigsäure verwendet werden. Die
»chusses enthält das Addukt neben Chloralkanolgrup- wäßrige Lösung des Produktes kann mit Wasser un
pen noch so reichlich primäre, und zusätzlich auch mittelbar zu einer Leimungslösung von ausgezeichneter
noch die sekundären Aminowasserstoffatome daß 30 Leimungswirkung verdünnt werden,
diese innerhalb des Adduktes miteinander unter Vcr- Die beschriebenen, neuartigen Leimungsmittel er-
retzung weiterreagieren können. Zusätzliches äußeres weitern die technischen Möglichkeiten zur Leimung
Vernetzungsmittel in Form zusätzlicher Aminoverbin- von Papier, insbesondere bei der Herstellung von
düngen ist dafür nicht erforderlich. Die erhaltenen praktisch neutral reagierendem Papier. Sie gestatten
produkte sind in neutraler oder alkalischer Lösung 35 die Verwendung von Füllstoffen, wie z. B. CaCO3, die
wenig, in Säuren dagegen leicht löslich und stellen in bei Leimungsverfahren, die eines sauren Mediums be-
dieser Form wertvolle und wirkungsvolle Leimungs- drüfcn wie die Harzleimung, nicht anwendbar sind.
mittel dar. Sie fördern die Retention des Papierstoffes und crleich-
In Anbetracht der unüberschaubaren Konstitution tern die Reinigung der Abwasser auf Grund ihres
der Ausgangsmaterialien können optimal wirkende 4° kationischen, hochmolekularen Charakters.
Kondensationsprodukte nicht durch Vorherberechnung von Mengenverhältnissen, sondern nur durch
Reihenversuche mit verschiedenen Mengen Epichlor- Beispiel 1 hydrin ermittelt werden. Bei niedrigem Umsetzungsgrad ist die Leimungswirkung gering. Bei zu weit- 45 20 Teile eines Polyamides, das aus »dimerer« Fettgehender
Reaktion entstehen dagegen hochmolekulare säure und Diäthylentriamin hergestellt wurde und eine
Produkte, die eine verminderte Leimung hervorrufen. Aminzahl von 320 besitzt, werden mit 200 Teilen
Durch Probenahme während der Reaktion läßt sich Wasser gemischt. Unter Rühren werden bei 30 C
die Entwicklung der Leimungswirkung rasch und 5 Teile Dipropylentriamin sowie portionsweise 12 Teile
routinemäßig beobachten. So werden bei den im Bei- 5° Epichlorhydrin zugegeben. Das entstehende, weißlich
spiel 1 beschriebenen Bedingungen und Mengenver- schaumige Reaktionsgemisch wird mit Ameisensäure
hältnissen mit 12 Teilen Epichlorhydrin, entsprechend unter gleichzeitigem Zusatz von Wasser gelöst. Es
einem Unterschuß von 56,5 °,„ gut leimende Produkte entstehen schließlich 370 Teile einer leicht viskosen,
erhalten. Werden unter den beschriebenen Verhält- gelblichen Lösung.
nissen aber z. B 8 oder andererseits z. B. 14 Teile 55 Zur Oberflächenbehandlung werden 15 Teile der
Epichlorhydrin, entsprechend einem stöchiomeirischen beschriebenen Leimungsmittellösung mit Wasser zu
Unterschuß von 37 bzw. 66°,;. angewandt, so entstehen 1000 Teilen verdünnt. Ein saugfähiges Papier, auf das
weniger wirksame Produkte. Bei der Umsetzung nach diese stark verdünnte Lösung aufgebracht wurde, war
Beispiel 3 werden 35%der stöchiometrischen Epichlor- nach Trocknung bei 100 C mit Tinte beschreibbar.
hydrin-Menge eingesetzt. 60 In gleicher Weise wirkte eine Lösung, die 50 g/l Stärke
An Stelle von Epichlorhydrin können auch andere und 20 g/l des Leimungsmittel:; enthielt,
analog reagierende Verbindungen, wie z. B. «-Dichlor-
hydrin, verwendet werden. Beispiel 2
Obwohl die erhaltenen Epichlorhydrin-Addukte infolge
der unterstöchicn-ietrischen Menge Epichlor- 65 Zur Masseleimung werden 10 Teile der nach Beihydrin
miteinander weiterreagieren und vernetzen, ohne spiel 1 hergestellten Leimungsmittellösungauf 100 Teile
daß dazu zusätzliches Vernetzungsmittel mit primären Papierstoff (atro) angewandt Eine Zugabe von AIu-Aminogruppen
erforderlich wäre, kann man trotzdem miniumsulfat ist nicht notwendig, da eine neutrale
Reaktion die Wirkung des Lcimungsmittels begünstigt.
Nach üblicher Verarbeitung des Papierstoffes entsteht ein geleimtes Papier.
20 Teile eines aus dimerer Ftusäure und Dipropylentriamin
durch Erhitzen auf 1803C hergestellten polyamidartigen
Kondensationsproduktes, das eine Aminzahl
von 340 besitzt, werden in 150 Teilen Wasser bei 50 C mit 8 Teilen Epichlorhydrin zur Reaktion gebracht.
Nach Zusatz von Ameisensäure bis zum pH-Wen von etwa 5,0 sowie von Wasser entstehen 280
Teile einer gelblichen, schäumenden Lösung, die Papier und Papierstoff gut leimt.
Claims (3)
- L Verfahren zum Lamerf van PapiererzeugBissen in der Masse und durch Oberflacfteabehandiung unter Verweruiaiig son Umsetzimgsprcdukten von potyanwdartifeo KonderiiÄtiöiisprodoJcten, dk aus poiynsere7i Fettsäuren und Polyaminen hsTgesieite wurden, dadurch gekennzeichnet, daß die Konäensationspfodukte die basische Kontponente im Überschuß enthalten und mit einer gegenüber den primären Aminognrppen des Kondeniatifjp.sproduktes unterstochiorriirischen Menge Epichlorhydrtn oder analog reagierender Verfcindungen wie n-Dichlorhjdnn in wiöriger Lösung umgesetzt wurden.
- 2 Verfahrer, nach Ar.ipruch i, dadurch gekennzeichnet, daß dis Umsetzung mit Epichlorhydrin oder analog reagierenden Verbindungen wie a-Dichförhydrin in Gegenwart von Ammoniak oder Aminen durchgeführt wird.
- 3 Verfahren nach Ar.pruch I1 dadurch gekenn-/eichnst. daß die Konder.sationsprodukte in Form ihrer wasserlöslichen Säureverbindungen aneewan<:! werden
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Applications Claiming Priority (1)
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| DE19681771243 DE1771243C3 (de) | 1968-04-25 | 1968-04-25 | Verfahren zum Leimen von Papiererzeugnissen in der Masse und durch Oberflächenbehandlung |
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Family Applications (1)
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