DE1768524A1 - Zellulosetriacetat mit neuen Charakteristiken und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Zellulosetriacetat mit neuen Charakteristiken und Verfahren zu seiner Herstellung

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DE1768524A1 DE19681768524 DE1768524A DE1768524A1 DE 1768524 A1 DE1768524 A1 DE 1768524A1 DE 19681768524 DE19681768524 DE 19681768524 DE 1768524 A DE1768524 A DE 1768524A DE 1768524 A1 DE1768524 A1 DE 1768524A1
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ether
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aqueous
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Description

30CIETE RHODIACETA, Paris / Prankreich
Zellulosetriacetat mit neuen Charakteristiken und Verfahren
seiner Herstellung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Zellulosetriacetat mit geringen Gehalt an gebundener Schwefelsäure und einer besonders guten Löslichkeit in seinen üblichen Lösungsoitteln* Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zu seiner Herstellungο
Es ist bekannt, daß Zelluloeetrlacetat la allgemeinen durch AcβtyHβrung von Zellulose in Fora von Zellstoff oder BauBwoll-Lintera mit Easlgsaureanhydrid In Anwesenheit von Essigsäure als Verdünnungsmittel und Schwefelsäure als Katalysator hergestellt wird· Man erhält ein homogenes viskoses Oeoisch, das im'folgenden als «TriaoetatrohlOeung" bezeichnet wird* au· Ut dan Triacetat durch Ausfällung abgetrennt wird»
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BAD ORIGINAL
Diese Ausfüllung wird la allgemeinen nlt Wasser vorgenoosen, was su einen Triaoetat mit geringen Sohwefeleättregehalt, jedoch auch von geringer Löslichkeit iUhrt. Bs 1st Jedoch auch bekannt, sie nlt gewissen organieohen Produkten, iss· besondere Äthylalkohol, Xther» Tetrachlorkohlenstoff oder Benzol, durchzuführen. Wenn diese organische Flüssigkeit ein gutes lösungsmittel für den verwendeten Katalysator ist, führt sie diesem aus den ausgefällten Triaoetat nlt ab. Zn den speziellen Fall der Ausfällung eines mit Schwefelsäure als Katalysator hergestellten Triacetate nit Xther« der ein schlechtes Lösungsmittel für Schwefelsaure 1st, erhält nan ein Produkt, das reich an Schwefelsäure - sowohl an freier als auch an gebundener Schwefelsaure - 1st« die sehr schwierig zu entfernen 1st· Diese Schwefelsäure, deren Menge In der arOeenordnung swisohen etwa 4000 und 12000 Oewiohtstellen Je Million und sogar darüber variieren kann« nacht das Triaoetat zumindest für gewiss· Anwendungsswecke» insbesondere zum Verspinnen» unbrauchbar.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Triacetat, das weniger als 150 Gewichtstolle Je Million an gebundener Schwefelsäure enthält und einen Auflusungsfaktor von zumindest 90 in 10 Minuten aufweist.
Die vorliegende Erfindung betrifft auch ein Terfahren zur Herstellung dieses neuen Produkts« gemäß welchen nan das Zellulosetriacatat aus einer mit Schwefelsäure als Katalysator hergestellten Triaoetatrohiesung «it bekannten Mitteln mit Wasser oder verdünnter Essigsäure ausfällt und dann die Inprägnlermags-
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BAD ORIGINAL
flüssigkeit des ausgefällten Triacetate mit einen aliphatischen Xther, gegebenenfalls fiber eine Verdrängungsswischenfltissig" keit, verdrängt und daa erhaltene Produkt trocknet.
Das erfindungegemäße Produkt enthält eine eo niedrige Menge an gebundener Schwefelsäure* daß es für die späteren Arbeitsgänge, wie beispieleweise eüm Verspinnen, geeignet ist,und weist eine große AufltSsungsgesohwin&igkeit auf, die sehr viel höher als diejenige von üblicherweise verwendeten, einfach mit Wasser ausgefällten Triacetaten ist·
Der Auflöaungafalrtor wird durch die folgende Prüfung bestimmt: 2»5 g pulverförmiges Trockenprodukt werden in eine Pulverisiervorrichtung von 100 al eingebracht, die 5 Glaskugeln und 75 ml eines Lösungsmlttelgemisehs aus Methylenchlorid und Methanol in eine« Verhältnis von 90:10 Gewichtsteilen enthält, Der verschlossene Behälter wird auf eine dreidimensionale Mischvorrichtung gebracht, die mit 150 Zyklen je Minute gedreht wird« In regelmäßigen Zeitabständen entnimmt man rasch 3 ml Lösung, Die entnommene Probe wird in ein Becherglas gegessen, das siedendes Wasser enthält. Der Hiederschlag wird abfiltriert, getrocknet und gewogen·
Wenn ρ das Gewicht des der n-ten Entnahme entsprechenden niederschlage in Gramm 1st, wird der Gewichtsproeentsatz an gelöstem Triacetat durch die folgende Formel gegeben:
P Γ75 - 3 (n-ij)
-Js d · 100
* 3 x 2,5
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BAD ORIGINAL
Di· für diesen ProKentsatβ erhalten« Zahl stellt den Auflösungefaktor dar«
Die erfindungsgemöQe \u3f&llong den Zelluloeetriao*taiü aut? der MaoetatrohXesung kann entweder durch direkte Ausfällung, daa beißt dnrch Einbringen der TrlaortatrablSeung in die Hill· flUssigkeit, oder durch indirekte Ausfällung» das heifit durch Eingießen der FällflUaaigkeit in die Trlacetatrohllkwnc, vorgenoaaen werden.
Ale besondere Interessantes Mittel für die erfindungegemäfie Verdrängung der InprägnlerungeflUssigkelt des ausgefallenen Trlaoetats kann nan Xthyläther und Ieopropyläther nennen, doch können auoh andere allphatlsehe Äther Temendet werden· ohne aus dem Bereich der Erfindung so gelangen·
Da die aliphatischen Xther alt Wasser wenig niechbar sind, let es !■ allgemeinen su brvoräugen, die wäßrige Iapragnlerungsfltieslgkelt des auegefallenen Triacetate Bunäohet durch ein· Zwischenflüssigkeit eu verdrängen und anschllefiend eine aweite Verdrängung dieser dritten PlUsslgkeit oit dee Xther roreunebaen.
Als Zwischenflüssigkeit kann man unter anderen Methanol oder eine wäßrige BesJgsKurelttsung einer solchen Konsentration verwenden,, daß diese In allen Mengenverhältnissen alt dw aliphatischen Xther wieohbar ist, den man für dis 1et»tHohe Yerdrängung vorgesehen hat. Diese Konzentration sollt· bei«
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iAO ORIGINAL
spielsweise über 55 f° an Essigsäure betragen, wenn vorgesehen iat, X thy lather zu verwenden, während sie zumindest 75 i> im Falle eines Ersatzes mit Isoprcpylather betragen sollte.
Außerdem kann es besonders vorteilhaft sein» das ausgefallene • Triaeetat einmal oder mehrere Male mit einer wäßrigen Essigsäurelösung, bia keine Extraktion von Schwefelsäure mehr auftritt, vor der Verdrängung mit der Zwischenflüssigkeit au waschen.
Die Essigsäurekonzentration der flüssigen Phase nach der Ausfällung sowie diejenige der wäßrig-essigsauren Waschflüssigkeiten, die vor dem letzten Waschen mit wäßriger Essigsäure, die als VerdrängungszwiachenflUseigkeit dient* liegen, kann in weiten Grenzen variieren und sollten In allen Fällen 65 % niaht übersteigen· Bs kann jedoch vorteilhaft sein» die Ausfällung unter solohen Bedingungen vorzunehmen, dass die flüssig« Phase am Ende der Ausfällung eine Konzentration zwischen 45 und 65 % aufweist» Ebenso ist es besonders vorteilhaft« für die Wasonvorgänge des Niederschlags eine wäßrige Lösung mit einem Gehalt von 45 bis 65 $> Essigsäure zu verwenden,,
Die folgenden Beispiele, in denen die Teile und Prozentangaben auf das Gewicht bezogen sind, erläutern die Erfindung, ohne sie su beschränken..
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BAD ORIGlNAt.
Beiapiel 1
Man verwendet eine Triaeotatrohieeittif, dit in bekannter Weiae durch Ao e ty Ii er u ng von Zellstoff in Anwesenheit von Schwefelsäure erhalten lat und 82 Teile Essigsäure, 13 Teile Zelluloeetriacetat, 4 TelIo Wasser und 1 Teil Sshwefelsäore (frei oder am Triacetat gebunden) enthält·
Diese durch Zugaho einer geringen Menge Triäthanolamin stabilisiert j Ronlösung wird eunäohst mit Es ε ig säure bis Bur Erzielung einer Lösung mit etwa 3»75 ^ verdünnt.
Man bringt 732 Teile dieser verdünnten RofclSsong In ein alt einer Vorrichtung zum Bewegen ausgestattetes Gefäß und set afc 1100 Teile Wasser innerhalb von einer Stunde eu.
Sann filtriert man den erhaltenen Niederschlag und w&scht ihn sorgfältig zunächst «it Wasser und dann nit Methanol und schließlich mit Xthylätber.
Ein Seil A des Niederschlags wird in einem Exalkkator sun&chst über Silicagel und dann über Phosphorpentoxyd unter einen Vakuum in der Größenordnung von 10~2 mm Hg getrooknet.
Ein anderer Teil B des Ni ed er sob lage wird in einem belüfteten Trockenschrank bei 76,50C getrocknete
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BAD ORJGJNAl
Diese verschiedenen getrockneten Proben Λ und B enthalten jeweils 59,7 1> gebundene Essigsäure und 34 GewichtsteiIe Je Million gebundene Schwefelsäure, während eine Probe, die direkt mit Äther unter den gleichen Bedingungen wie die oben beschriebene Ausfällung mit Wasser ausgefällt wurde, bei einem vorßleiuhbaren Gehalt an gebundener Essigsäure von 59,67 i> 4230 GewichtsteiIe je Million gebundene Schwefelsäure enthält«
Durch Prüfung der ^roben A und B nach der oben beschriebenen Auf168UHgBprtifung erhält man als Funktion der Bauer des Bewegene die folgenden Auflösungsfaktoren:
Zeit doe Bewegens 1 ,2 2 5 5 8 10 7
in Minuten ,9 8 6
Probe A 63 74, 96,
Probe B 40 7t, 89. 94,
Zu Vergleicbszweoken wird der mit Wasser erhaltene und mit Methanol gewaschene Niederschlag ohne Verdrängung mit Xthyläther getrocknet.
Ein Teil C wird wie die Probe A und ein Teil £ wie die Trobe B getrocknet.
Die Auflösungsfaktoren dieser Proben C und E sind dann die folgenden:
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BAD ORIGINAL
Zelt dee Beweg ens C 1 .1 2 ,7 5 2 to 15 20
in Minuten D • 6 ,4 8
Probe 24 33 53, 76,3 89,2 96,4
Probe 17 31 ♦9, 75,5 87,9
Beiepiel 2
Die gleiche Rohlöeung wie In Beispiel 1 wirrt In der gleichen Weise wie in Beispiel 1 verdünnt und mit Wasser auegefällt·
Nach mehrmaligem Waschen zunächst mit Wasser und dann Bit Methanol wird der Niederschlag schließlich sorgfältig mit Ieopropyläther gewaschen*.
Ein Teil £ des eo erhaltenen Niederschlage wird in Vakuum in der gleichen Weise wie der Teil A von Beispiel 1 getrocknet, und ein anderer Tell P wird in einen belüfteten Trockenschrank bei 76,50C getrocknet.
Diese Proben enthalten jeweils 59»70 $> gebundene Essigsäure und 42 Gewichtsteile je Million gebundene Schwefelsäure, während eine direkt mit Isopropyläther unter den gleichen Bedingungen wie die Ausfällung mit Wasser ausgefällte Probe 59,84 ?5 gebundene Essigsäure und 5900 Gewichteteile je Million gebundene Schwefelsäure enthält.
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BAD ORIGINAL
cr oben beschriebene AufIö3ung3prüfung ergibt für die Proben E und P die folgenden Auflöaungsfaktoren:
Zeit dea Bewegena
in Minuten		 1 8 2 9 5 ,3
Probe E 54, 2 81 f 5 98 ,7
Probe P 57, 86,. 96
Zu Vergleichszwecken wird da3 mit Wasser wie in Baispiel 1 beschrieben ausgefällte Triacetat nach sorgfältigem Waschen mit Wasser ohne Verdrängung getrocknet. Ein -Teil G wird in der gleichen Weise wie die ?robe A getrocknet, und ein anderer Teil H wird in einem belüfteten Trockenschrank bei 76,5°C getrocknet.
Diese Proben, die Jeweils 59,70 # gebundene Essigsäure und 34 Gewicht steile je Million gebundene Schwefelsäure enthalten, wurden der oben beschriebenen Auflösungsprüfling unterzogen. Bfan erhält die folgenden Auflösungsfaktoren:
Zeit des Bewegens 2 1 7 2 5 ,0 10 1 15 .3 20 5 30 3
in Minuten 3 5 ,2 8 .7 8 5
Probe G ,6 .2 19 36, 48 72, 88,
Probe H v4 ,7 23 41, 47 76, 94,
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht somit, ein neues Produkt zu erhalten, das bei einem geringen Gehalt an gebundener Schwefelsäure und eomit einer guten Eignung fUr Spinn-
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BAD ORIGINAL
arbeitsgänge eine Auflösungegeschwindigkeit besitst, die sehr viel höhor als die blehor für mit Wasser ausgefällte Triacetate bekannten ist, was einen beträchtlichen wirtschaftlichen und technischen Vorteil bedeutet·
Beispiel 3
Man geht von der gleichen TrlaoetatrohUteUBg wie In Beispiel 1 aus und bringt nach Zugabe einer kleinen Men^e Trläthanolantin zur Stabilisierung 1200 Teile in ein mit einem Rührer ausgestattetes Gefäß ein. Man setzt fortschreitend 980 Teile einer 12$ ig en Essigsäurelösung eu, wobei die Temperatur bei 230C gehalten wird.
Pie Konzentration der Flüssigkeiten am Ende der Ausfällung beträgt 55 f> an Essigsäure. Sie sind mit K thy lot her vollständig mischbar*
Die Ausfällung wird auf einem PiIter gesammelt und alt einer wäßrigen 55jiigen Essig säur elösung bei 250C bis zum praktischen Verschwinden der Sulfationen im Abfluß gewaschen.
Schließlich wird der Niederschlag ohne eine swiecbendurch vorgenommene Trocknung und ohne -Behandlung mit einem dritten Lösungsmittel direkt mit Xthyläther bis zur Neutralität gewaschen und an der Luft getrocknet.
Biese Probe I enthält nur 90 Teile je Million gebundene Schwefelsäure,
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BAD ORIGINAL
Zu Vergleichszweoken wird eine andere vollständig mit W&iear nach dan Üblichen Methoden ausgefällte Probe der gleichen Trlao«tatratiltSmttig bereitet, die 30 Teile je Million Schwefelsäure enthält. Dieses Produkt J wird ebenfalls an der luft getrocknet.
Bei der Prüfung dieser Proben nach der oben beschriebenen Auf * lösungsprüfung erhält man die folgenden Ergebnisse:
Zeit des Bewegena 1 9 2 ,5 5 10 • 95 15
in Minuten ,9 71
Probe I 20 43 68 100
Probe J 14, 35 48,8 75
Beispiel 4
Man geht von der gleichen Menge der TrlacetatrohlOevDg wie in Beispiel 3, die in d«r gleichen Weise mit Triftthanolaein behandelt ist, aua und fällt sie in der gleichen Welse, wobei die Temperatur jedoch 300C beträgt. Die Ausfällung wird auf einem Filter gesammelt und mit einer wäßrigen, 65^igen Essigsäurelösung bei 100C bis «um praktisch vollständigen Verschwinden der Sulfationen im Abfluß gewaschen.
Ohne eine Zwischentrocknung und ohne eine Behandlung Bit einem dritten lösungsmittel wird die Ausfällung direkt mit Kthyläther bis zur Neutralität gewaschen und dann an der Luft getrocknet. Diese Probe enthält nur 60 Teile je Million gebundene Schwefelsäure und weist den folgenden Auflösungsfaktor als Funktion der
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BAD ORIGINAL
Zeitspanne des Bewegend auf:
Seit 4·β Bewegen* la Miauten
10
26,2
64
78,5
93,5
Beispiel 5
Man geht von der gleichen Menge der gleichen tie in Beispiel 3, die in der gleichen Weise mit IrlUtlnnol behandelt ist, aus und fällt in der gleichen Weise, wobei die Temperatur j ed ο ah 100C betrügt. Die Ausfällung wird auf einetn Tilter geeannelt und alt einer wäßrigen 55£lgen EssigsäurelBsung bei 1O0C bis cun praktisch vollständigen Vereohwlnden der SuIf ationen In Abfluß gewaschen.
Ohne Zwlichcntrocknung und ohne eine Behandlung mit eine« dritten Löeungeaittel wird die Ausfällung direkt alt Xthylftther hie eur Weutralität gewaschen und dann an der luft getrocknet. Diese Probe enthält nur 55 Teile je Million gebundene Schwefelsäure und welat den folgenden Auflösungsfaktor als Punktion der Zeitspanne des Bewegens auf»
Zeit des Beweg en β in Minuten
10
33,4
55
90
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BAD ORiGINAL
Beispiel 6
Man geht von der gleichen Menge der gleichen Trlaoetatrohlösung wie in Beispiel 3t die in der gleichen Weise mit Triäthanolamin behandelt ist,aus und fällt in der gleichen Weise,, wobei man jedoch 600 Teile 12$ige E33ignäure verwendet und die Temperatur bei 250C hält. Die Konzentration der Flüssigkeiten am Ende der Ausfällung beträgt 65 # an Essigsäure,, Die Ausfällung wird auf einem Pilter gesammelt und mit einer wäßrigen 65#iiier< Essigsäurelösung bei 100C bis zum praktisch vollständigen Verschwinden der Sulfationen im Abfluß gewaschen. Die Ausfällung wird dann erneut mit einer wäßrigen 75$igen Easig3äurelosung bei 100C gewaacheno
Anschließend wird die Ausfällung ohne Zwischentrocknung direkt mit Isopropyläther bis zur Neutralität gewaschen und dann an der Luft getrocknet.
Diese **robe enthält nur 100 Teile je Million gebundene Schwefelsäure und weist den folgenden Auflösungsfaktor als Funktion der Zeitspanne des Bewegens auf:
Zeit des Bewegens
in Minuten		 1 2 5 10 15
63,5 93 97 98 100
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6AD ORiGiNAi.

Claims (1)

  1. Fat entan3prüche
    1. Zelluloaetrlacetat mit einem Gehalt von weniger ala 1^0 Gewichtateilen je Million an gebundener Schwefelsäure und einem Auflöaungsfaktor von zumindest 90 in 10 Hinuten.
    2« Verfahren zur Herateilung eines Zelluloaetriacetats nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Zellulcaetriacetat aus einer mit Schwefelsaure ala Katnlyaator hergestellten Triacetatrohlösung durch bekannte Mittel mit Waae*»r verdünnter Easigaäure ausfällt und anschließend die IrnprägnierungaflUaaigkeit der Ausfällung, gegeben*nfalla über eine VerdrängungazwiachenflUssigkeit, mit einem aliphatischen Äther verdrängt und daa ao erhaltene Produkt trocknet·
    5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dafl man A" thy lather verwendet.
    4· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man Iaopropyläther verwendet.
    5» Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bia 4t dadurch gekennzeichnet, daß man ala Verdrängungaswischenfltieaigkelt eine wäßrig-eas ig saure Lösung verwendet.
    109847/U38
    BAD ORIGINAL
    6» Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnett daß man das Zellulosetriacetat unter solchen Bedingungen ausfällt» daß die Essigsäurek onaentration der flüssigen Phase ao Ende der Ausfällung 65 $> nicht übersteigt, die Ausfällung mit einer wäßrig-essigsauren lösung des gleichen Merkmals wäscht, bis keine Extraktion von Schwefelsäure mehr statt* findet, das Waschen mit einer wäßrig-essigsauren Lösung ölt einer solchen Konzentration beendet,, daß diese in allen Mengenverhältnissen mit einem aliphatischen Äther mischbar ist, diese Lösung durch den Äther verdrängt und das mit Äther imprägnierte Produkt trocknet«
    7e Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4» dadurch gekennzeichnet, daß man als Verdrängungszwischenflttssigkeit Methanol verwendet.
    109847/1438
    BAD ORIGINAU
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