DE1745680B1 - Verfahren zur Herstellung von weichmacherhaltigen Amylose-Filmen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von weichmacherhaltigen Amylose-FilmenInfo
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Description
1 2
Eines der größten Probleme, das den technischen Im Sinne der Erfindung bedeutet der Ausdruck
Einsatz von Amylosefilmen behindert hat, liegt darin, »Amylose« Amylosen, die durch Trennung der
daß die Flexibilität und Dehnbarkeit von Amylose- Amylose- und Amylopektinkomponenten der Stärke
filmen von ihrem Wassergehalt abhängig ist. Bei erhalten werden oder Gesamtstärke, die zu minde-
niedriger relativer Feuchtigkeit wird Wasser durch 5 stens 50% Amylose enthält. Im Handel erhältliche
Verdunstung verloren, der Film wird außerordentlich »Amylosen« sind z.B.: eine Amylosefraktion der
brüchig, und seine prozentuale Dehnbarkeit sinkt. Maisstärke, eine Amylosefraktion der Kartoffelstärke,
Bisher wurden noch kein Weichmacher oder keine viel Amylose enthaltende Maisstärke mit ungefähr
Weichmacherkombination für Amylose gefunden, die 54% Amylose, viel Amylose enthaltende Maisstärke
bei niedriger relativer Luftfeuchtigkeit eine ausreichen- io mit bis zu 70% Amylose.
de Wirkung haben. Die Amylosefilme, die aus einer Maisstärke mit Verschiedene Versuche, Weichmacher für Amylose einem hohen Amylosegehalt erhältlich sind, können
zu finden, richteten sich auf Anfeuchter, die Wasser nachgebildet werden, indem entsprechende Mengenbei
niedriger relativer Feuchtigkeit zurückhalten soll- Verhältnisse von abgetrennter Amylose und abgetrennten.
Im allgemeinen ist Glyzerin als der beste Amylose- 15 tem Amylopektin gemischt werden. Vorzugsweise
Weichmacher angesehen worden. Glyzerin ist jedoch liegt der Amylopektingehalt des Amylosematerials
sehr unzureichend. Bei niedriger relativer Feuchtig- unter 20 Gewichtsprozent, da die Zugfestigkeit des
keit haben mit Glyzerin weichgemachte Amylose- Films um so größer ist, je höher der Amylosegehalt
filme ungefähr denselben Elastizitätsmodul und die ist. Weiterhin können Derivate der Amylose (ζ. Β.
gleiche prozentuale Dehnung wie nicht weichgemachte 20 Amyloseacetat und Hydroxyäthylamylose), wie sie
Amylosefilme. Bei etwa 50% relativer Feuchtigkeit z. B. in der britischen Patentschrift 871 634 beschriebesitzt
ein mit Glyzerin weichgemachter Amylose- ben sind, für die Zwecke der Erfindung verwendet
film eine anfängliche prozentuale Dehnung und einen werden.
Elastizitätsmodul, der besser ist als der von nicht Der Polyvinylalkohol muß in einer Konzentration m
weichgemachter Amylose. 25 von mindestens 5 Gewichtsteilen pro 95 Gewichts-Mit diesem Anstieg in der prozentualen Dehnung teile Amylose verwendet werden, bezogen auf das
und Abfall des Elastizitätsmoduls ist aber ein merk- Gewicht der Trockensubstanz. Unter dieser Konlicher
Abfall in der Reißfestigkeit und ein Verlust zentration ist der Polyvinylalkohol als alleiniger
der Einreißfestigkeit verbunden. Darüber hinaus sind Amylosefilmweichmacher unwirksam. Die besten Erdie
Verbesserangen, die durch Anfeuchter wie Glyzerin 30 gebnisse bei größter Wirtschaftlichkeit wurden ererhalten
werden, nur vorübergehend. Nach Alterung halten, wenn Mischungen aus 10 bis 30 Gewichtskehren die Elastizitätsmodule und die prozentualen teilen Polyvinylalkohol und entsprechend 90 bis
Dehnungen von Amylosefilmen, die mit Glyzerin 70 Gewichtsteilen Amylose verwendet werden. Wenn
weichgemacht sind, auf Werte zurück, die nicht gewünscht, können auch höhere Konzentrationen
merklich besser als die von nicht weichgemachten 35 an Polyvinylalkohol verwendet werden, ohne daß
Filmen sind. die Amylosefilme unverträglich werden. Beispiels-Es war außerdem bereits bekannt, Formkörper weise wurden klare Filme gegossen aus Mischungen
aus Amylose, die in wäßrigem Alkali gelöst ist, her- mit einem Gehalt an Polyvinylalkohol über den gezustellen.
Als Weichmacher wurden bei diesen be- samten Bereich von 5 bis 90 Gewichtsteilen auf entkannten
Verfahren ebenfalls mehrwertige Alkohole, 4° sprechend 95 bis 10 Gewichtsteile Amylose,
wie Glyzerine und Sorbit, verwendet. Den bekannter- Die Amylosefilme können nach an sich bekannten
maßen hergestellten Formkörpern konnte zwar neben Verfahren hergestellt werden, wie sie z. B. in den
anderen Stoffen, wie Cellulosefasern, flüssigem Paraf- USA.-Patentschriften 2 608 723, 2 903 336, 2 973 243
fin, wasserlöslichen Weichmachern, Protein und Vis- und 3 030 667 beschrieben sind. Bei Anwendung
kose, auch Polyvinylalkohol in einem bestimmten, 45 dieser Verfahren wird der Polyvinylalkoholweich- Λ
eingeschränkten Anteil zugesetzt werden, der alleinige macher (entweder in trockener oder in einem Lösungs- *
Zusatz von Polyvinylalkohol zu Amylose war jedoch mittel wie Wasser gelöster Form) zu einer geeigneten
daraus nicht zu entnehmen. Amyloselösung, beispielsweise in Wasser bei pH 7, Es wurde nun gefunden, daß Polyvinylalkohol ein in wäßrigem Alkohol, in wäßrigem Formaldehyd
sehr geeigneter Weichmacher für Amylose ist. 5° oder in Dimethylsulfoxyd gegeben.
Gegenstand der Erfindung ist demnach ein Ver- Die Amyloselösung wird dann auf eine geeignete
fahren zur Herstellung von weichmacherhaltigen Unterlage gegossen, z. B. ein Band, oder durch eine
Amylose-Filmen, wobei ein Gemisch aus Amylose geeignete Düse in ein koagulierendes Bad (Säure
und Weichmachern sowie gegebenenfalls Lösungs- oder Salz) gepreßt. Auf diese Weise wird die Amylose
mitteln für die Amylose zu einem Film geformt und 55 in Form eines Films aus der wäßrigen Lösung durch
das gegebenenfalls vorhandene Lösungsmittel entfernt Verdampfen des Lösungsmittels oder durch Ausfällen
wird. Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, des Amylosefilms erhalten.
daß das Gemisch als einzigen Weichmacher Poly- Diese Verfahren können zur Herstellung von selbst-
vinylalkohol in einer Menge von mindestens 5 Ge- tragenden Filmen angewendet werden, die in zwei
wichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht von 60 Dimensionen groß und in der dritten Dimension
Polyvinylalkohol und Amylose, enthält und das klein sind. Die so hergestellten Filme können auch
Gemisch etwa neutral ist. auf eine geeignete Unterlage laminiert werden.
Bevorzugt werden Polyvinylalkohole, bei denen Die Amylosefilme können auch hergestellt werden,
weniger als 20 Molprozent der Monomereinheiten indem oberflächlich trockene Amylose und PoIydes
Polyvinylalkohole Acetylgruppen enthalten. Je 65 vinylalkohol durch einen Extruder ausgepreßt werden,
höher die Konzentration der Acetylgruppen ist. In den nachfolgenden Beispielen sind die ange-
desto schlechter ist die Verträglichkeit des Polyvinyl- gebenen Meßwerte Mittelwerte von jeweils 5 Be-
alkohols mit der Amylose. Stimmungen.
Eine wäßrige Lösung von entfetteter Maisamylose wird dadurch hergestellt, daß ein wäßriger Brei aus
8 g entfetteter Maisamylose, berechnet auf das Gewicht der Trockensubstanz, in 22 g Wasser durch
eine auf 1500C erhitzte 10,5 m lange Schlange mit
einem inneren Durchmesser von 3,2 mm und einem äußeren Durchmesser von 6,4 mm geleitet wird,
wobei die Verweilzeit 2 Minuten beträgt. Die wäßrige Lösung wird auf 95° C abgekühlt und in einen vorgewärmten
Dewar gegeben, der 2 g Polyvinylalkohol (mit weniger als 2% Acetyl), gelöst in 48 g Wasser
(950C), enthält. Die Lösung wurde 60 Sekunden
IO gerührt und dann auf eine mit Lecithin beschichtete, auf 300C erwärmte Glasplatte gegossen, wobei ein
auf 95° C vorgewärmtes 0,5-mm-Abstreichmesser verwendet wird.
Der Film geliert bei Zimmertemperatur schnell. Nach dem gleichen Verfahren wurde ein weichmacherfreier
Amylosefilm hergestellt und ein solcher, der 2 g Glyzerin und 8 g Amylose enthält. Die Filme
wurden von den Glasplatten abgenommen. Nachdem die Filme 1 Woche lang bei 23° C gealtert wurden,
und zwar jeweils bei 50 und 23% relativer Feuchtigkeit, wurden sie auf ihre Zugfestigkeit, die prozentuale
Dehnung und die Einreißfestigkeit untersucht. Die Ergebnisse sind in der Tabelle I wiedergegeben.
Weichmacher
Filmdicke in μ
. Zugfestigkeit in kg/cm2
50%
% Dehnung
bei relativer Feuchtigkeit
50% 23%
Einreißfestigkeit in kg
50%
23%
Kein Weichmacher
Glyzerin
Polyvinylalkohol .
20,3 22,1
25,4
635
227 598
1040
12
13
13
8
6
6
0,427 0,336 0,781
0,422 0,441 0,955
Diese Werte zeigen, daß Polyvinylalkohol ein außerordentlich wirksamer Weichmacher für Amylosefilme
ist, wobei die Einreißfestigkeit und die prozentuale Dehnung der Amylosefilme erhöht wird, ohne
daß eine bemerkenswerte Verminderung der Zugfestigkeit eintritt. Die Werte zeigen außerdem, daß
Glyzerin, das im allgemeinen als der beste Amyloseweichmacher betrachtet wird, bei niedriger relativer
Feuchtigkeit unwirksam ist.
Dieses Beispiel illustriert den Alterungseffekt von Amylosefilmen. Die Filme wurden in der im Beispiel
1 beschriebenen Weise hergestellt und dann bei 50% relativer Feuchtigkeit und 230C gealtert.
Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle II wiedergegeben.
Weichmacher
Zugfestigkeit in kg/cm2
% Dehnung
Alter des Films in Wochen 1 8 1
Kein Weichmacher
Glyzerin
Polyvinylalkohol .
20,3 bis 25,4 22,9 bis 25,4 25,4 635
227
599
227
599
571
342
562
342
562
12 13
15
Die obige Tabelle zeigt,. daß der Weichmachereffekt des Polyvinylalkohol unabhängig von dem
Alter des Amylosefilms ist, während der Weichmachereffekt des Glyzerins mit dem Alter des Amylosefilms
abnimmt.
60
Dieses Beispiel illustriert den Weichmachereffekt des Polyvinylalkohols bei einem Polyvinylalkoholgehalt
von 5,5 bzw. 9,5 Gewichtsprozent im Amylosefilm. Die Amylosefilme wurden in der im Beispiel 1
beschriebenen Art hergestellt. Das Ergebnis ist in der Tabelle III wiedergegeben.
Gewichts | Filmdicke | Zugfestigkeit in kg/cm2 |
% Dehnung | 50% | 23% |
prozent | in μ | 6 | 5 | ||
Polyvinyl alkohol |
bei | relativer Feuchtigkeit | 7 | 7 | |
35,6 | 50% | 23% | 12 | 8 | |
0 | 33,0 | 610 | 916 | ||
5,5 | 40,6 | 600 | 980 | ||
9,5 | 570 | 950 | |||
Eine Serie von Amylose-Polyvinylalkohol-Filmen wurde nach der im Beispiel 1 beschriebenen Art
hergestellt. Die Ergebnisse sind in Tabelle IV wiedergegeben.
Gewichtsprozent
Polyvinylalkohol
Polyvinylalkohol
20
30
40
50
60
70
80
90
30
40
50
60
70
80
90
Zugfestigkeit in kg/'cnr
% Dehnung
bei relativer Feuchtigkeit
bei relativer Feuchtigkeit
Einreißfestigkeit in kg cm
50% | 20% | 50% | 20% | 50% | 20% |
571 | 900 | 6 | 12 | 257 | 1,002 |
546 | 923 | 8 | 9 | 290 | 1.07 |
514 | 886 | 12 | 14 | 367 | 1.195 |
481 | 908 | 32 | 22 | 353 | 1,276 |
453 | 801 | 23 | 18 | 358 | 1,276 |
484 | 871 | 77 | 39 | 355 | 1,405 |
481 | 746 | 49 | 22 | 337 | 1,002 |
439 | 746 | 110 | 13 | 274 | 0.965 |
Die obigen Werte zeigen, daß Polyvinylalkohol in fast allen Verhältnissen mit Amylose verträglich
ist. Das ist besonders überraschend, da in der gewerblichen Literatur ausgeführt wird, daß wäßrige
Mischungen von angepasteter Maisstärke und Polyvinylalkohol nur verträglich sind, wenn der PoIyvinylalkoholanteil
weniger als 10% oder mehr als 80%, bezogen auf die Trockensubstanzen, beträgt. In der Literatur ist außerdem ausgeführt, daß die
gleiche Unverträglichkeit beim Auftragen von überzügen aus Maisstärke und Polyvinylalkohol gefunden
wurde.
Dieses Beispiel illustriert das Trockenstraiigpressen
eines Amylose-Polyvinylalkohol-Films. 400 Gewichtsteile Mais-Amylose (300 Gewichtsteile Trockensubstanz)
und 100 Teile Polyvinylalkohol wurden in einem Hobart-Mischer 15 Minuten lang vermischt.
Zu dieser Mischung wurden allmählich 250 Gewichtsteile Wasser gegeben. Das weiße Pulver wird
kontinuierlich unter geringem Druck in einen üblichen, mit einer Schraube ausgestatteten Extruder für plastische
Massen eingeführt. Im vorliegenden Fall wurde das Modell 5012 der National Rubber-Machinery-Company
verwendet. Die Schraube dieses Apparates ist 30,5 cm lang, hat einen Durchmesser von 2,45 cm
und ein Kompressionsverhältnis von 1,56:1. Die Einwirkung der Schraube, die mit etwa 60 Umdrehungen
pro Minute rotierte, auf die Amylose-Mischung entwickelte genug Wärme, um die Mischung in eine
flüssige Masse zu überführen und auf eine Temperatur von etwa 160cC zu erwärmen. Die auf 135=C abgekühlte
flüssige Reaktionsmasse wird dann durch eine Folienmatritze mit einer 0,381-mm-öffnung gepreßt,
die allmählich auf 0,0762 mm geschlossen wird. Unmittelbar nach dem Auspressen hat der
Film eine Stärke von 0.127 mm und konnte um 200% gestreckt werden. Nach Alterung war der
Film außerordentlich zäh.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von weichmacherhaltigen Amylose-Filmen. wobei ein Gemisch
aus Amylose und Weichmachern sowie gegebenenfalls Lösungsmitteln für die Amylose zu einem
Film geformt und das gegebenenfalls vorhandene Lösungsmittel entfernt wird, dadurch gekennzeichnet,
daß das Gemisch als einzigen Weichmacher Polyvinylalkohol in einer Menge von mindestens 5 Gewichtsprozent, bezogen
auf das Gesamtgewicht von Polyvinylalkohol und Amylose, enthält und das Gemisch etwa neutral ist.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch 10 bis 30 Gewichtsteile
Polyvinylalkohol und entsprechend 90 bis 70 Gewichtsteile Amylose enthält.
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