DE1745532B2 - Polykondensaüonsreaktor - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Durchführung von Polykondensationsreaktionen bei der
kontinuierlichen Herstellung von linearen Hochpolymeren, insbesondere für die abschließende Polykondensationsreaktion
bei der Herstellung von Polyestern.
Die Herstellung von film- und fadcnbildcnden
Polyestern hat bekanntlich Anfang der 40er Jahre ihren Ausgang von einer Erfindung genommen, die
z. B. in der deutschen Patentschrift 972 503 beschrieben ist. Hiernach werden hochpolymere Polyester
durch Umsetzung eines Glykols der allgemeinen Formel HO (CH2),, OH mit Terephthalsäure oder einem
niedrigen aliphatischen Ester der Terephthalsäure und
4" anschließende Polykondensation des entstandenen
Zwischenproduktes erhalten. Besondere wirtschaftliche Bedeutung hat das aus Äthylenglykol und Dimethylterephthalat
über das Umesterungszwischenprodukt Bis-l-hydroxy-äthyl-tercphthalat hergestellte
Polyethylenterephthalat erlangt.
Inzwischen ist es aber gelungen, auch die Terephthalsäure in für die Erzeugung hochwertiger Polyesterfäden
und -filme genügender Reinheit im technischen Maßstab herzustellen, so daß nunmehr auch
die hinsichtlich der Rohstoffkosten wirtschaftlichere Direktveresterung möglich ist.
Während die chargenweise Herstellung von Polyestern im großtechnischen Maßstäbe heute im wesentlichen
beherrscht wird und daher die weithin bevorzugte Methode ist, hat die wegen der offensichtlichen
Nachteile des Chargenbetriebes an sich wünschenswerte Überführung des Verfahrens in eine kontinuierliche
Arbeitsweise sehr erhebliche Schwierigkeiten bereitet. Erst in jüngster Zeil finden sich Ansalze
ZUi Benutzung kontinuierlicher Verfahren im technischen Maßstab. Als ursächlich hierfür ist das
Erfordernis anzusehen, eine Reihe von Reaktionsparametern, die zum Teil sogar — wie z. B. Druck
und Temperatur — mit fortschreitendem Polykondcnsationsgrad nach einem bestimmten Programm zu
ändern sind, 'Hier eine lange Zeit exakt einzuhalten,
um ein Produkt von gleichbleibend hoher Oualität zu erzielen. Schwierigkeiten ersehen sich insbesondere
auch durch die Notwendigkeit, möglichst konstante Verweilzeiten bei engem Verweilzeitspektrum im
Interesse eines möglichst einheitliehen Kondensationsgrades einzuhalten, das Ausdampf·?··; frei werdender
Reaktionsprodukte in kurzer Zeit zu ermöglichen, eine gute Durchmischung der Reaktionsmasse unter
ständiger Oberfiächenerneuerung, vornehmlich während der Polykondensation, vorzusehen und eine
gleichbleibende Reaktanten- und Katalysatorkonzenmuion
aufrechtzuerhalten.
•\us der USA.-Patentschrift 3 248 180 ist ein mit
einem konzentrisch im Reaktormantel angeordneten Käfigrührer ausgerüsteter Polykondensationsreaktor
bekannt, der wegen des querschnittsfüllenden Käfigrührers
keine Trennwände aufweist und daher als einstufiger Reaktor anzusehen ist. Derartige Reaktoren
verfügen nur über ein sehr breiter Verweilzeitspcktrum,
so daß das aus dem Reaktor austretende Zwischen- bzw. Endprodukt hinsichtlich des Reaktion
grades der Produktteilchen sehr inhomogen ist.
Außerdem wird auch bei diesem Reaktor keine definierte Zwangsströmung für die Reaktionsmassc erzielt,
was zu einer weiteren Verschlechterung des Verweilzeitspeklrums führt. Weiterhin ist es von
Nachteil, daß ein erheblicher Teil der Reaktionsmasse von dem rotierenden Käfigrührer erfaßt und dem
Koniakt mil der beheizten Reaktorwandung entzogen wird, wodurch Temperalurabweichungcn in de: Reakiiuiismassc
zu erwarten sind. Der Käfigrührer begünstigt außerdem die Bildung von Polymerablagerungen,
welche als thermisch abgebautes Produkt wieder in den Hauptstrom gelangen und zu den
hinlänglich bekannten Störungen bei der Weiterverarbeitung des aus dem Reaktor austretenden Produkts
Anlaß geben können.
Derartige Polykondensationsreaktorcn sind bereits in verschiedenen Bauformen, die zwar jeweils einer
oder mehreren der gestellten Forderungen genügen, dal in jedoch andere Forderungen auf Grund ihrer
konstruktiven Konzeption schlechthin vernachlässigen. Diesen Vorrichtungen ist die Verwendung eines
horizontal angetriebenen Wellenpaares mit zusammenwirkend darauf angeordneten Scheiben- oder
Rührelcmcnten gemeinsam (USA.-Patentschrift 2 758 915. deutsche Auslegcschriit 1 213 115). Dieser
Reaktorgattung ist auch die beispielsweise aus der französischen Patentschrift 1 351 484 bekannte Doppelschncckenvorrichtung
zugehörig, die trotz ihrer unbestreitbaren Vorzüge den Nachteil beträchtlicher
Aufwendigkeit besitzt.
Die Nachteile bekannter Polykondensationsvorrichtungen sucht die französische Patentschrift
1 207 349 durch eine Vorrichtung zu überwinden, die im wesentlichen aus einer liegend angeordneten, um
ihre Längsachse drehbar gelagerten zylindrischen Trommel. Hetzeinrichtungen für die Trommel, einem
Vorkondcnsateinlaß an einem Trommelendc, einem Produklaiislaß am anderen Trommelcnde. einem
Anschluß /ur Verbindung mit einer Vnkuumi|ucllc und Trennwänden zur Schaffung einer Mehrzahl von
miteinander bei Trommelrolalion kommunizierenden Reaklionszonen besteh). Die Trennwände sind bei
dieser kaskadenarligen Vorrichtung entweder geschlossene Kreisringscheiben. die von der Reaktionsmasse überströmt werden, oder mit einem für den
l'iodukidurchtritt vorgesehenen radialen Schlitz ausgebildete
Kreisringscheiben.
Bei diesem bekannten kaskadenartig! Reaktor
sind zwischen den einzelnen Trennwänden kugelförmige Rollkörper vorgesehen, welche die wa.idnahen
Schichten der Reaktionsmar.se durch ihre Mischwirkung ständig erneuern sollen. Diese Aufgabe erfüllen
die Kugeln aber höchst unvollständig, weil sie bei der Trornmelrotation lediglich auf Umfangslinien
abrollen, deren Lage darüberhinaus dem reinen Zufall überlassen bleibt. Bei der geringen Umfangsgeschwindigkeit
der Trommel können die Kugeln keine
ίο nennenswerte Mischwirkung ausüben, da sie sich
auch infolge der hohen Viskosität der Reaktionsmasse nur sehr träge bewegen. Darüber hinaus findet
kein Zwangtransport der Reaktionsmasse von Reaktionszone zu Reaktionszone statt, ein Nachteil, der
den meisten bekannten Polykondensationsreaktoren anhaftet. Das Fehlen einer Zwangsförderung führt
aber zu unkontrollierbar langen Verwcilzeiten der Masseieilchen in den einzelnen Zonen und damit
zu breiten Verweilzeitspektren, die einen einheitliehen Kondensationsgrad des Produktes ausschließen. In
die gleiche Richtung wirkt die Tatsache, daß die von der Trommelwand bei der Rotation unvermeidbar aus
der Reaktionsmasse gezogene Schicht nach dem Trommelumlauf und dem Wiedereintauchen in die
Reaktionsmasse nicht von der Trommelwand entfernt wird. Aus diesem Grund ist bei dem bekannten
Reaktor vorgesehen, daß oberhalb des Spiegels der Reaktionsmassc, soweit dieser sich bei den in Betracht
kommenden Viskositäten überhaupt einstellen kann, die Wärmezufuhr ausgesetzt wird. Ganz abgesehen
davon, daß dieses eine besonders umständliche Heizeinrichtung erfordert und zu unerwünschten
Wärmespannungen im Trommelkörper führen kann, muß damit der Nachteil eines Verzichts auf die hochwirksame
Polykondensation in dünner Schicht in Kauf genommen werden.
Der Erfindung, die als von der Gattung der deutschen Auslcgeschrift 1 207 349 ausgehend angesehen
werden kann, liegt die Aufgabe zugrunde, die Nachteile dieses, Reaktortyps zu beseitigen, insbesondere
einen Trommelreaktor mit engem Verweilzeitspektrum und guter Durchmischung der Reaktionsmasse
zu erzielen, dessen innere Trommeloberfiächc für die
Reaktion in dünner Schicht ausgenutzt wird, ohne daß eine partielle Unterbrechung der Wärmezufuhr
notwendig ist.
Die Erfindung löst diese Aufgabe dadurch, daß die Trennwände als im unteren Bereich der Trommel
der Trommelinnenwand anliegende ortsfeste Leitbleche ausgebildet sind, die zum Trommelumfang
pHugscharähnlich angestellt sind. Bei diesem Reaktor wird die als Schicht auf der einbaulos glatten Innenwand
der Trommel haftende Reaktionsmasse durch die Trommelrotation an den orstfestcn Lcitblechen
nacheinander von Reaktionszone zu Reaktionszone zwnngsgcl'ördert, wobei die Begrenzung der Reaktionszonen
im wesentlichen von den pHugscharähnlich schräggeslcllten Leitblechen auf der Trommclinnenwand
vorgegeben ist. Die Leitblcche streifen zu-
6<> sätzlich zu ihrer Transporll'unktion die Innenwand
der Trommel bei jedem Umlauf ab, so daß die Schicht der Reaktionsmasse ständig erneuert und
durchmischt wird und daher Oberhitzungen vollkommen ausgeschlossen sind.
Vorteilhaft sind die schräggcstellten Leitblcche in solchen Abstünden voneinander angeordnet, daß benachbarte
Pflugscharbahnen auf der Trommelinnenwand unmittelbar aneinanderlicgcn, vorzugsweise sich
überlappen. Hierdurch wird sichergestellt, daß die in nen abstreichen, wie Fig. 2 verdeutlicht, wenn von
Schicht an der Trommelinnenwand haftende Reak- den Blechenden, ausgehend zu der Trommelachse,
tionsmasse nach jedem Trommelumlauf durch das in senkrechte Linien gezogen werden. Die schräggestell-
Fördcrrichtung benachbarte Leitblech auf die in For- ten Leitbleche 6 sind an ihren Kanten, soweit sie die
derrichtung benachbarte Pflugscharbahn wcitcrtrans- 5 Trommelinnenwand berühren, Ellipsenabschnitte. Die
portiert wird. Diese konsequente Zwangsförderung Verbindung der Lcitbleche untereinander und mit
führt zu vorteilhaft engen Verweilzeiten. dem feststehenden Hcizmantel 5 übernimmt eine aus-
Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfin- legerartige Konstruktion, die in die Trommel 1 von
dung ist die Trommel an ihrem Produktauslaßende deren offener Seite 3 her hineinreicht. Diese besteht
offen und ist allseitig von einem im wesentlichen ent- io im wesentlichen aus einem Rohr 7, das vorteilhaft
sprechend geformten ortsfesten Heizmanlei umgeben. beheizt sein kann, um die Leilbleche durch Wärme-Der
Heizmantel, der selbstverständlich in einem sol- leitung aufzuheizen. Diese Aufheizung kann noch
dien Abstand von der äußeren Trommelwand ange- wirksamer gestaltet werden, wenn die Leitblcche
ordnet ist, daß die Trommel rotation nicht gehindert doppelwandig ausgeführt sind und ihre Hohlräume
wird, überträgt hierbei die für die Reaktion benötigte 15 mit dem Heizraum des Auslegerohres 7 in Verbin-Wärme
sehr gleichmäßig durch Strahlung. dung stehen. Zur zusätzlichen Aussteifung der Leit-
Weitere Erfindungsmerkmale sind aus den Unter- bleche gegeneinander können eine oder mehrere Ver-
ansprüchen ersichtlich. bindungsstangen 8 vorgesehen werden. Die Leitbleche
Die Erfindung wird nun nachfolgend an Hand der können weiterhin durch Stäbe 9, Bleche od. dgl. mil-
Ausführungsbeispiele darstellenden Zeichnungen so einander verbunden sein, die wenigstens teilweise in
näher erläutert. die Reaktionsflüssigkeit eintauchen, um diese beim
Darin zeigt Umfließen zusätzlich zu durchmischen und die Ober-
F i g. 1 einen vertikalen Miltelschnitt durch einen flächenerneuerung zu begünstigen. Aus Gründen der
erfindungsgemäßen Reaktor, Vereinfachung sind diese Stäbe, Bleche od. dgl. Ie-
F i g. 2 einen Schnitt entlang der Linie H-II in 25 diglich in F i g. 3 dargestellt.
Fig. Ϊ. Die Trommel 1 ist an ihrem Produkteinlaßende
Fig. 3 einen Schnitt entlang der Linie I1I-I1I in mit einer Antriebswelle 10 fest verbunden, die über
Fig. 1, eine vakuumdichte Lageranordnung 11 durch dui
F i g. 4 einen der F i g. 1 ähnlichen Schnitt, jedoch Heizmantel 4 hindurchreicht. An ihrem anderen Ende
mit einer anderen Ausbildung der Vorkondensatzu- 30 ist die Trommel in der Nähe ihres Produktauslasses
führung, von einer Mehrzahl auf ihrem Außenumfang verteil-
Fig. 5 einen vertikalen Mittelschnitt durch ein ter Tragrollen 12 geführt, von denen im dargestellten
weiteres Aiisführungsbcispiel des erfindungsgemäßen Beispiel (vgl. F i g. 3) drei Tragrollen mit einem je-
Reaktors, weiligen Winkelabstand von 120° vorgesehen sind.
F i g. 6 einen Schnitt entlang der Linie VI-VT in 35 Der Vorkondensateinlaß ist ein durch den Heiz-
F i g. 5, mantel 5 hindurchgeführtes und in die Trommel 1
Fig. 7 einen Schnitt entlang der Linie VII-VII in von deren offener Seite 3 her hineinreichendes Zu-
Fig. 5, Iaufrohrl3, das vor dem ersten Leitblech endet. Da;
F i g. 8 einen der F i g. 5 ähnlichen Schnitt, jedoch Zulaufrohr 13 ist an seinem freien Ende auf der Aus-
mit zusätzlich vorgesehenen Rührelementen, 40 legeranordnung 7, 8 mittels eines Stabes 14 abge-
F i g. 9 einen Schnitt entsprechend der F i g. 8. aber stützt,
mit einer modifizierten Ausführung der Rührelemente, Der Heizmantel 5 ist unterhalb des offenen Trom-
Fig. 10 einen Schnitt entlang der Linie X-X in melendes3 zu einer Produktaufnahme- und Aus-
F i g. S und tragsvertiefung 15 von im wesentlichen sich kegel-
Fig. 11 einen Schnitt entlang der LinieXI-XI in 45 förmig verjüngender Gestalt geformt, an die eine an
Fig. 9. sich bekannte Produktaustragsschnecke 16 (Fig. 1]
Zur Erläuterung des grundsätzlichen Aufbaues des angeflanscht ist. Der Vertiefung 15 liegt im Heizerfindungsgemäßen
Polykondensationsreaktors wird mantel diametral gegenüber der Vakuumanschlußzunächst
auf die F i g. 1 bis 3 Bezug genommen. Die stutzen 17. der die Verbindung mit einer Vakuumliegende
Trommel 1, die an ihrem Produkteinlaß- 50 quelle zur Erzeugung des Betriebsunterdrucks und
ende durch einen Boden 2 geschlossen und an ihrem zur Absaugung der freigesetzten Reaktionsprodukte
Produktauslaßende 3 offen ist, wird allseitig von dem z. B. des restlichen Spaltglykols, herstellt,
im wesentlichen entsprechend zylindrisch geformten Bei dem in F i g. 4 gezeigten \usführungsbeispiel doppelwandigen Heizmantel umgeben, der aus zwei ist der Vorkondensateinlaß ein durch die Antriebs-Teilen 4 und 5 zusammengeflanscht ist. Die Behei- 55 welle 10' über eine vakuumdichte Stopfbuchsenanzung erfolgt durch ein geeignetes dampfförmiges oder Ordnung 18 geführtes Zulauf rohr 13'. Der in Fig. 4 flüssiges Wärmeübertragungsmittel, das durch die in gezeigte Heizmantel 4 ist zur Bildung zweier unabden Zeichnungen dargestellten, aber nicht näher be- hängiger Heizräume unterteilt, so daß insgesamt drei zeichneten Stutzen zu- und abgeführt wird. Die Be- Heizmantelabschnitte, nämlich zwei im Heizmantelheizung kann aber auch allein oder zusätzlich durch 6o teil 4 und einer im Heizmantelteil 5, vorgesehen sind. Widerstandsheizbäder erfolgen, die um den Mantel die eine Beheizung mit unterschiedlicher Temperatur herumgeführt sind, der dann bei ausschließlicher ermöglichen. Selbstverständlich können auch eine Widerstandsheizung nicht doppelwandig auszubilden größere Zahl getrennter Heizmantelabschnitte vorist. Andere bekannte feststehende Wärmestrahler sind gesehen sein, und zwar nicht nur auf die in Fig. 4 für die Beheizung ebenfalls geeignet. 65 gezeigte Reaktorvariante, sondern allgemein für alle
im wesentlichen entsprechend zylindrisch geformten Bei dem in F i g. 4 gezeigten \usführungsbeispiel doppelwandigen Heizmantel umgeben, der aus zwei ist der Vorkondensateinlaß ein durch die Antriebs-Teilen 4 und 5 zusammengeflanscht ist. Die Behei- 55 welle 10' über eine vakuumdichte Stopfbuchsenanzung erfolgt durch ein geeignetes dampfförmiges oder Ordnung 18 geführtes Zulauf rohr 13'. Der in Fig. 4 flüssiges Wärmeübertragungsmittel, das durch die in gezeigte Heizmantel 4 ist zur Bildung zweier unabden Zeichnungen dargestellten, aber nicht näher be- hängiger Heizräume unterteilt, so daß insgesamt drei zeichneten Stutzen zu- und abgeführt wird. Die Be- Heizmantelabschnitte, nämlich zwei im Heizmantelheizung kann aber auch allein oder zusätzlich durch 6o teil 4 und einer im Heizmantelteil 5, vorgesehen sind. Widerstandsheizbäder erfolgen, die um den Mantel die eine Beheizung mit unterschiedlicher Temperatur herumgeführt sind, der dann bei ausschließlicher ermöglichen. Selbstverständlich können auch eine Widerstandsheizung nicht doppelwandig auszubilden größere Zahl getrennter Heizmantelabschnitte vorist. Andere bekannte feststehende Wärmestrahler sind gesehen sein, und zwar nicht nur auf die in Fig. 4 für die Beheizung ebenfalls geeignet. 65 gezeigte Reaktorvariante, sondern allgemein für alle
Im unteren Bereich der Trommel 1 sind die orts- erfindungsgemäßen Reaktorbeispiele,
festen Leitbleche 6 erkennbar, die bei der Trommel- Die Leitbleche 6 bei den in den F i g. 1 bis 4 gedrehung die Trommelinnenwand in Pflugscharbah- zeigten Reaktoren haben zweckmäßig eine Länge
festen Leitbleche 6 erkennbar, die bei der Trommel- Die Leitbleche 6 bei den in den F i g. 1 bis 4 gedrehung die Trommelinnenwand in Pflugscharbah- zeigten Reaktoren haben zweckmäßig eine Länge
|EICH
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von Vn bis 1Zs, vorzugsweise 1A bis Va, des Zylinder- schließlich von der inneren Trommeloberfläche, der
durchmesser. Zur Vermeidung von Ablagerungen Umfangsgeschwindigkeit der Reaktionsmasse, die bei
der Reaktionsmasse an den Leilblechen können deren der aufsteigenden Bewegung durch Rücklauf hinter ^
Höhe und die Schichtdicke der Reaktionsmasse auf der Trommcldrehung zurückbleibt, der Leitblech- J
der Trommelinncnwand so aufeinander abgestimmt 5 Hinge und dem Leitblechanstellwinkel ab. Durch
werden, daß ein teilweises Überströmen der Leit- Drehzahleinstellung der Trommel kann die Schicht- \
bleehe in axialer Richtung der Trommel als Folge der dicke, nicht aber die Verweilzeit, beeinflußt werden.
Stauung der Reaktionsmasse an den Leilblechen ein- Die größtmöglichen Schichldicken ergeben sich bei
tritt. Aus dem gleichen Grunde kann auch das Ver- geringen Umfangsgeschwindigkeiten. ,
bindungsrohr 7 in die Reaktionsmasse eintauchend io Für den Fall, daß längere Verweilzeiten gewünscht 1
angeordnet sein. weiden, kann der erfindungsgemäße Reaktor auf die _,
Der Antrieb der Trommel 1 an der Welle 10, 10' aus den Fig. 5 bis 11 ersichtliche Weise kaskaden- |
erfolut durch einen Elektromotor 19 unter Zwischen- artig ausgebildet werden, indem zwischen benachbar- ·|
schaltung eines Rcgelgetriebcs 20 bzw. 20'. Der Re- ten Leitblechen Staubleche 21 befestigt sind, die zwi- ,|
aktormantel I und die Motor-Getriebcanordnung 15 sehen sich und der Trommelinnenwand jeweils einen 'J
ruhen auf geeigneten stationären Auflagern. die Schichtdicke der Reaktionsmasse bestimmenden 5
Zur Fiiäutcrung der Betriebsweise des bisher be- Spalt 22 (Fi g. 7) frei lassen. Bei dieser erfindungsge- A
schriebcnen Reaktors wird nun nachfolgend auf ein mäßen Reaktorvariante sind die Leitbleche höher W
,Anwendungsbeispiel für den erfindungsgemäßen Poly- ausgeführt, so daß ihre Länge etwa dem halben 1'
kondcnsationsrcaktor Bezug genommen. 20 Trommeldurchmesser entspricht. Dadurch entstehen Jf
In einem Reaktor gemäß der Fig. 1 bis 3 von 3 m in Verbindung mit den Leitblechen Reaktionskam- %
Trcmmcllänge, 1 m Trommeldurchmesser, einer Leit- mein, die ein größeres Volumen an Reaktionsmasse *"
blechlänge von 0.3 m und einem Anstellwinkel der fassen. Bekanntlich nimmt mit steinendem Kammer- «j
Lcitblcche 6 zu der Trommelachse von 80° wurden volumen auch die Verweilzeit zu. ΐ
durch das Zulaufrohr 13 stündlich 46kg eines Vor- 25 Die Wirkungsweise des in den Fig. 5 bis 7 dar-
kondensates des Polyäthylenterephthalats mit einer gestellten Reaktors ist derjenigen, die mit Bezug auf
l.ösuncsv'skt^ität >,,,,., ■-" 0,47 eingespeist (Mcßme- die Fig. 1 bis 4 beschrieben wurde, ähnlich. Durch J
thode: Konzentration 0,5 g VorkondcnsatZlOO ml die Rotation der Trommel wird die Schmelze wie-
Lösur.gsmittcl: Meßtemperatur 20" C: Lösungsmittel dcrum in dünner Schicht nach oben und anschlic-
Phcnol und Tetrachloräthan im Verhältnis 60:40: 30 ßend nach unten geführt und an dem jeweils in Strö-
Mcßgerät Oslwald-Viskosimeter). Die Wandtempe- mungsrichtung benachbarten Leitblech pflugschar-
ralur der Trommel 1 betrug in ihrer ersten Hälfte artig in axialer Richtung auf die nächste Pfiugschar-
275" C und in ihrer zweiten Hälfte 280° C. Die bahn, die durch das nächste Leitblech überstrichen
Trommel rotierte mit einer Umfangsgeschwindigkeit wird, zwangsweise gefördert, bis sämtliche Lcitblechc -::
von 3,8 m min und die sich an der Trommclinnen- 35 und sämtliche Reaktionskammern von der Reaktions- %t
wand einstellende Schichtdicke, die wegen der gerin- masse passiert sind. Zwischen den einzelnen Leit- %■■
gen Umfangsgeschwindigkeit der Trommel nur durch blechen verweilt jedoch die Reaktionsmasse für eine ;
die zugeführte Vorkondensatmenge bestimmt wurde, längere Zeit, bevor sie durch den Spalt 22 hindurch- ^'
betrug 1,5 cm. Während der Nachkondensation tritt und den nächsten Umlauf durchführt. \
wurde ein Vakuum von etwa 1 Torr aufrechterhalten. 40 Zur Erhöhung der Mischwirkung können zweck- i
Das Vorkondensat wurde durch die Rotation der mäßig zwischen den Leitblechen horizontal undZoder :*
Trommel auf etwa kreisförmigen Bahnen nach oben vertikal wirksame Rühreiernente mit Gruppen- oder ■
und schließlich wieder nach unten eeführt und so- Einzelantrieb vorgesehen sein. Fig. 8 und 10 zeigen ''
dann von dem ersten schräggestellten Leitblech in als Flügelrührer 23 ausgebildete Rührelemente, "die :
axialer Richtung um etwa Leitblechbreite (in Projek- 45 gruppenweise durch eine Antriebswelle 24 und Kegel- '
tionsrichtung gesehen) nach rechts auf die nächste radpaare 25 angetrieben werden. Die Antriebswelle i
Pflugscharbahn geschoben, worauf sich der Vorgang 24 ist hierbei über eine vakuumdichte Stopfbuchse 26 I
entsprechend der Anzahl der vorgesehenen Leitbleche durch den Heizmantel 5 hindurch nach außen se- S
so lange wiederholte, bis die gesamte Trommellänge führt. e i
zurückgelegt war. Nach einer Verweilzcit von 4 Stun- 5° Bei dem Reaktor gemäß der F i g. 9 und 11 kom-
den wurde das Produkt von dem an der Trommel- men als Rührelemente auf einer Welle 27 befestigte
Öffnung 3 befindlichen Leitblech ausgeschoben, der Scheibenrührer 28 zur Anwendung, die ebenfalls Ππ
Aufnahmevertiefung 15 zugeführt und von dort mit- ein zusätzliches Rühren der Reaktionsmasse zum
tels der Austragschnecke 16 dem Reaktor entnommen. Zwecke der Durchmischung von Teilchen höheren
Die Lösungsviskosität am Reaktorausgang betrug 55 Polykondensationsgrades mit solchen niederen PoIy-
'Jintr. = 0.85. Das Produkt konnte sofort zu hochwer- kondensationsgrades sorgen. Auch in dieser. Fall ist
tigen Fäden versponnen und versteckt werden. die Welle 27 über eine vakuumdichte Sli'^fouchse 29 ^
Die Verweilzeit der Reaktionsmasse hängt aus- nach außen geführt. j
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (13)
1. Vorrichtung zur Durchführung von Polykondensationsreaktionen
bei der kontinuierlichen Herstellung linearer Hochpolymerer, insbesondere
für die abschließende Polykondensationsreaktion bei der Herstellung von Polyestern, besiehend
aus einer liegend angeordneten, um ihre Längsachse drehbar gelagerten zylindrischen
Trommel, Heizeinrichtung für die Trommel, einem Vorkcndensateinlaß an einem Trommelende,
einem Produktauslaß am anderen Trommelende, einem Anschluß zur Verbindung mit einer
Vakuumquelle und Trennwänden zur Schaffung eine'- Mehrzahl von miteinander bei Trommelrotation
kommunizierenden Reaktionszonen, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennwände als im unteren Bereich der Trommel
(1) der Trommelinnenwand anliegende ortsfeste Leitbleche (6, 6') ausgebildet sind, die zum
Troirimelumfang pflugscharähnlich angestellt sind.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß benachbarte Pflugscharbahnen auf der Trommelinnenwand unmittelbar aneinanderlicgen,
vorzugsweise sich überlappen.
3. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Trommel (1) an
ihrem Produktauslaßende (3) offen und allseitig von einem ortsfesten Heizmantel (4. 5) umgeben
ist.
4. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Leitbleche (6, 6')
an einem Ausleger befestigt sind, der seinerseits am Heizmantel (5) angebracht ist und in die
Trommel (1) von deren offener Seite (3) her hineinreicht.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Ausleger ein beheiztes
Rohr (7) ist.
6. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Leitbleche doppelwandig
ausgeführt sind und ihre Hohlräume mit dem Heizraum des Auslegerrohres (7) in Verbindung
stehen.
7. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen benachbarten
Leitblechen in die Reaktionsflüssigkeit wenigstens teilweise eintauchende Stäbe (9).
Bleche befestigt sind.
8. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,. daß zwischen benachbarten
Leitblechen (6') Staubleche (21) befestigt sind, die zwischen sich und der Trommelinnenwand
jeweils einen Spalt (22) zur Bestimmung der Schichtdicke der Reaktionsflüssigkeit an der
Trommelwand frei lassen (Fig. 5 bis 11).
9. Vorrichtungen nach Anspruch S, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den Leitblechen
(6') horizontal und'oder vertikal wirksame Rührelemcnlc (23. 28) mit Gruppen- oder Einzelantrieb
vorgesehen sind.
10. Vorrichtung nach tion Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Trommel an
ihrem Produkteinhißendc mit einer Antriebswelle
(10) verbunden ist. die über eine vakuumdichte Lageranordnung (H) durch den Hcizmantcl
(4) hindurchrcicht, und daß die Trommel (!) in der Nähe ihres Produktauslaßendes (3) von
einer Mehrzahl auf ihrem Außenumfang verteilter Tragrollen (12) geführt ist.
1 ]. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Vorkondensateinlaß
ein durch den Heizmantel (5) hindurchgeführtes und in die Trommel (1) von deren offener Seite (3) her hineinreichendes Zulaufrohr
(13) ist, das vor dem ersten Leitblech endet.
12. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Vorkondensateinlaß
ein durch die Antriebswelle (10') der Trommel (1) geführtes Zulaufrohr (13') ist.
13. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Heizmantel
(5) unterhalb des offenen Trommelendes (3) zu einer Produktaufnahme- und Austragsvertiefung
(15) geformt ist, weicher der Vakuumanschlußstutzen (17) etwa diametral am Heizmantel gegegenüberliegt.
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