DE172931C - - Google Patents
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- DE172931C DE172931C DENDAT172931D DE172931DA DE172931C DE 172931 C DE172931 C DE 172931C DE NDAT172931 D DENDAT172931 D DE NDAT172931D DE 172931D A DE172931D A DE 172931DA DE 172931 C DE172931 C DE 172931C
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- acetic acid
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Classifications
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/34—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping with one or more auxiliary substances
- B01D3/40—Extractive distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C51/43—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation
- C07C51/44—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of the physical state, e.g. crystallisation by distillation
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
KAISERLICHES
PATENTAMT
Bei der Gewinnung von Essigsäure aus essigsauren Salzen, z. B. essigsaurem Calcium
und· Säure, wie Schwefelsäure, hat sich gezeigt, daß aus den Zersetzungsgemischen die
freigewordene Essigsäure schwierig zu entfernen ist. Bei dem Übertreiben durch direkte
Feuerung tritt leicht eine Zersetzung und hierdurch ein Verlust ein. Bei dem weiter
angewendeten Erhitzen durch indirekten Dampf
ίο unter Anwendung des Vakuums ist eine verhältnismäßig
teure Apparatur notwendig, deren Instandhaltung Schwierigkeiten bietet. In beiden Verfahren ist ferner der Ubelstand
vorhanden, daß eine ziemlich hohe Temperatur angewendet " werden muß, weil das
Reaktionsgemisch ein schlechter Wärmeleiter ist.
Das vorliegende Verfahren umgeht die angeführten Übelstände dadurch, daß Dämpfe
eines mit Wasser bezw. wässeriger Säure nicht mischbaren Stoffes, der bei gewöhnlicher
Temperatur zu kondensieren ist, ein- , geleitet werden. Besonders haben sich zu
diesem Zwecke organische Körper, welche zwischen 130 bis 1700C. sieden, geeignet.
Am geeignetsten ist Xylol. Man kann aber
■· auch Petroleumdestillate oder Chlorbenzol und dergl. anwenden.
Die Ausführung des Verfahrens geschieht
derartig, daß man in die Mischung von essigsaurem Kalk und Schwefelsäure nach Vollendung der Reaktion unter Rühren die
Dämpfe von .Xylol so lange einleitet, als noch Essigsäure übergetrieben wird. Das
Destillat wird kondensiert. Man erhält in dieser Weise zwei Schichten, welche einerseits
aus einer Mischung von Xylol und Essigsäure und andererseits aus wässeriger
Essigsäure bestehen. Man trennt die Schichten. Die Mischung von Xylol und wässeriger
Essigsäure wird der fraktionierten Destillation unterworfen. Es geschieht dies vorteilhaft
in einem Kolonnenapparat in der Art, wie er bei der Rektifikation bezw. Dephlegmation
von Alkohol oder Benzol benutzt wird. Es hat sich hierbei gezeigt, daß zunächst Wasser und Xylol übergehen.
Als niedrigst siedendes Gemisch geht eine Mischung von Wasser und Xylol im ungefähren
Verhältnis von 2 zu 1 über. Darauf geht eine geringe Menge eines Zwischenlaufes,
bestehend aus Xylol, Essigsäure und Wasser über, und dann kommt eine Mischung
von Essigsäure und Xylol im ungefähren Verhältnis von 2 zu 1. Schließlich erhält
man reines Xylol, welches in den Prozeß zurückkehren kann.
Die wässerige Essigsäure wird wiederum der fraktionierten Destillation unterworfen,
wobei zunächst eine in der wässerigen Essigsäure gelöste geringe Menge Xylol mit
Wasser gemischt übergeht.
Bei der weiteren Destillation geht der größte Teil des Wassers über, und es hinterbleibt
eine etwa 98- bis o.o,prozentige Essigsäure.
Zu dieser wird das vorher erhaltene Gemisch von Xylol und Essigsäure hinzugegeben
, wodurch bei weiterer Destillation
die geringe Menge Wasser mit Xylol- abgetrieben wird. Ist dann noch Xylol vorhanden,
so geht dieses mit Essigsäure im konstanten Verhältnis gemischt über, und es
hinterbleibt reine, völlig wasserfreie Essigsäure.
Man kann 79 kg essigsauren Kalk und 50 kg Schwefelsäure von 66° Be. in einem
Rührkessel mischen und so lange Xylol einleiten, bis in das Destillat keine Essigsäure
mehr übergeht. Im allgemeinen wird man 100 kg Xylol brauchen. Die Menge läßt
sich aber nicht vorher bestimmen, da sie von den Dimensionen des gebrauchten Apparates,
der Schnelligkeit der Destillation und dergl. abhängt.
Das Verfahren ist auch derartig auszuführen, daß wässerige Essigsäure an Stelle
des Gemisches von essigsauren Salzen und Säuren dem gleichen Verfahren der fraktionierten
Destillation nach Zusatz der mit Wasser oder wässeriger Essigsäure nicht mischbaren, vergasbaren und kondensierbaren
Stoffen unterworfen wird.
Das Verfahren ist von der Gegenwart der Mineralsalze nicht abhängig, doch hat das
Verfahren für die Gewinnung von Essigsäure in Gegenwart von Salzen besonderes Interesse, weil die Essigsäure durch direkte
Abdestillation schwer vollständig zu entfernen ist, oder man müßte eine erhebliche
Überhitzung gegenüber der Temperatur, bei welcher unter dem betreffenden Drucke ein
Sieden stattfinden soll, anwenden. Für die Entfernung der Essigsäure aus dem' Gemische
kommt in Betracht, daß Xylol und Essigsäure ein Siedepunktsminimum bilden, was nicht vorauszusehen war, da eine Voraussage
über derartige Verhältnisse auf Grund der heutigen theoretischen Kenntnisse überhaupt nicht möglich ist.
Es ist bekannt, wasserhaltige Alkohole zusammen mit einer mit Wasser nicht mischbaren,
kondensierbaren Flüssigkeit der fraktionierten Destillation zwecks Gewinnung von
wasserfreiem Alkohol zu unterwerfen. Durch dieses Verfahren konnte aber die Gewinnung
von Essigsäure nach dem vorliegenden Verfahren nicht vorausgesagt werden. Essigsäure
und Alkohol sowie Essigsäure (bezw. Alkohol) einerseits und Xylol andererseits
sind durchaus nicht miteinander verwandt. Eine Vorausberechnung der Zusammensetzung
des Dampfes bei der Destillation ist nun nur in bestimmten Fällen möglich. Young
»Fractional Distillation«, London 1903, er-, klärt ausdrücklich, daß die Zusammensetzung
des Dampfes bei Substanzen, welche nicht eng miteinander verwandt sind, nur unter
bestimmten, ausnahmsweise eintreffenden Voraussetzungen berechnet werden kann (S. 110
Nr. 3).' Besonders läßt sich eine Voraussage
dann nicht treffen, wenn es sich um ein Gemisch von drei Komponenten handelt
(Young, S. 145). In diesem Falle sind die Verhältnisse derartig kompliziert, daß eine
Voraussage über die tatsächlich eintretenden Verhältnisse nicht gemacht werden kann
(Young, S. 251). Unter diesen Umständen war nach dem Verhalten des Xylols zu
Alkohol und Wasser nicht das Verhalten des Xylols zu Essigsäure und eventuell
Wasser vorauszusagen.
Claims (1)
- Patent-Anspruch :Verfahren zur Gewinnung von Essigsäure durch Destillation von wässeriger, eventuell salzhaltiger Essigsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man die Destillation in Gegenwart von mit wässeriger Essigsäure nicht mischbaren, flüchtigen Flüssigkeiten ausführt.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US598211A US1477076A (en) | 1922-10-31 | 1922-10-31 | Process for separating organic acids from aqueous solutions thereof |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE172931C true DE172931C (de) |
Family
ID=24394673
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DENDAT172931D Active DE172931C (de) | 1922-10-31 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US1477076A (de) |
DE (1) | DE172931C (de) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US2509539A (en) * | 1950-05-30 | Direct recovery of concentrated | ||
US4729818A (en) * | 1987-04-16 | 1988-03-08 | Lloyd Berg | Dehydration of acetic acid by extractive distillation |
-
0
- DE DENDAT172931D patent/DE172931C/de active Active
-
1922
- 1922-10-31 US US598211A patent/US1477076A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US1477076A (en) | 1923-12-11 |
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