DE1671459A1 - Elektrolysezelle - Google Patents
ElektrolysezelleInfo
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Description
telefon. 55547« oooo MÖNCHEN 15, 21. Juni 1967
W. 13 186/6? 13/Nte
Monsanto Company
St. Louis, Missouri (V.3t,A.) ä
Elektrolysezelle
Die Erfindung bezieht sich auf eine Zelle *ur Aueführung
von elektrolytiachen Reaktionen und insbesondere auf eine Zelle
mit einer Einrichtung für die Erzeugung von Produkten hoher
Reinheit mit erhöhter Membranlebens- oder -gebrauchsdauer.
Bei bestimmten Arten von Elektrolysezellen wird eine
permselektjve Membran verwendet, um die Zelle in getrennte
Anoden- und Kathodenräume zu unterteilen und auf diese Weise
eine Trennung der Anolytflüssigkeit^md der KathoIytflüssigkeit
zu.ermöglichen. Zellen dieser Art und geeignete Membranmaterlalien
sind in der deutschen Patentschrift (Patentanmeldung
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59 73X/6ll) beschrieben. In Abhängigkeit von der Art der
Membran und dbr Umgebung, welcher sie ausgesetzt wird,
ist in einigen Fällen die Membrangebrauchsdauer unbefriedigend. Ein Beispiel für strenge Umgefoungsbedingungen ist
bei der Umwandlung von quarternären Arainoniuiahalogeniden zu quarternären Ammoniumhydroxyd/Vorhanden. Gemäß der Erfindung
wird die Haltbarkeit oder die brauchbare Nutzungcdauer der Membran durch die ZuftLgung von Schätztüchern
wesentlich erhöht.
Eine Hauptaufgabe der Erfindung ist die Schaffung einer
Einrichtung zum Schutz einer Ionenaustauschmeabran vor Abnutzung
oder Anfressen. Ferner bezweckt die Erfindung die Erhöhung der Haltbarkeit einer Membran und auf diese WeiBe
die Ermöglichung der Herstellung von Produkten Iioher Reinheit
während längerer Zeitdauern.
Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnung näher erläutert.
Fig. 1 zeigt in schematischer Darstellung ein senkrechtes
Schnittbild einer Zellenanordnung und
Fig. 2 zeigt in perspektivischer Darstellung mit weggebrochenen Teilen die Kathodenseite der bevorzugten Membrananordnung
gemäß der Erfindung.
Fig. I erläutert schematisch ein System von Zellen, bei
welchem der elektrische Strom durch die Zellen in Reihe geführt wird, während die Anolyt- und Kathol7tflüssigkeit
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parallel durch die Zellen geleitet werden. Das System
umfaßt eine Anordnung von geeigneten Blättern, die zusanraengesetzt und unter einem ausreichenden Druck festgeklemmt sind, um ein Lecken von Flüssigkeit zu verhindern.
Dae in Fig. 1 dargestellte System umfaßt ein Anodenendblatt
20 mit einer darauf angebrachten Anode 22, ein Mittel- oder Zwischenblatt 24, das auf Aelner linken Außenseite eine
Kathode 26 aufweist« die, wie in Fig. 1 dargestellt, «it
einer Anode 28 auf der rechten Außenseite des Blattes elek- ä
trisch verbunden ist, und ein Kathodenendblatt 30 einschließlich einer Kathode 22. Das Merabranblatt 34 umfaßt einen Umfangsrahmen 36, der in abdichtendem Eingriff mit den Umfangsteilen der ggentiber liegenden (proposed) Oberflächen
der Blittter 20 und 24 steht, um daalt eine erste Zelle
zu begrenzen. Die von dem Umfangarahaen 36 getragene Membran
38 unterteilt die erste Zelle in einen die Anode 22 umgebenden Anodenraum und in einen die Kathode 26 umgebenden Kathodenraum. Ein zweites'Membranblatt 40 begrenzt mit seiner
Membran 42 und mit den gegenüber liegenden Oberflächen der '
Blätter 24 und 20 in ähnlicher Weise eine zweite Zelle mit
Anoden- und Kathodenräumen, die Jeweils die Anode 28 bzw. die Kathode 32 umgeben. Durch die Zufügung von weiteren
Zwischenblättern und Merabranblättern zwischen die Endblätter
20 und 30 kann die Anzahl von Zellen auf eine gewünschte Anzahl erhöht werden.
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Der Anolyt wird durch eine Anoly.tpumpe 44 aus einem
Zwischenbehälter 46 gepumpt und für eine parallele Kreislauf führung durch die verschiedenen Anodenräune rerteilt.
In ähnlicher Weise wird der Katholyt durch eine Katholytpumpe 48 aus einem Zwischenbehälter 30 für einen parallelen
Umlauf durch die verschiedenen Kathodenräume gepumpt.
Mit Bezug auf Fig. 2, die im wesentlichen maßetab«-
getreu ist, umfaßt der bevorzugte Membranblattaufbau 354
rechteckige Umfangsrahmen 52 und 54, die aus Polypropylen
gebildet sein können, zum Tragen der Membran 38 und um die Elektrodenblätter 20 und 24 in einem geeigneten Abstand zu
halten. Geeignete Membranen sind in der deutschen Patentschrift (Patentanmeldung 59 731/64) beschrieben,
wobei da« auf einem Glasfasergewebe-Substrat getragene
sulfonierte Styrol-Divinyl-Polymerisat bevorzugt wird.
Gemäß der bevorzugten Ausführungsform umfaßt das
Blatt 34 ferner eine Einrichtung zur Verhinderung einer
Berührung der Membran 38 mit der Anode 23 oder der Kathode im Falle von Druckschwankungen innerhalb der Zeil« und
eine Einrichtung zur Verstärkung der Rahmen $2 und 54 gegenüber einer Verformung nach außen aufgrund des Hüssigkeitsdrucks innerhalb der Zelle. Diese beiden Wirkungen können von Monofädenpolypropylentüchern mit einer Gitter- oder
Netzstruktur von 0,635 on» x 0,635 cm 56 und 58 erhalten
werden, die an die Innenränder der Rahmen 52 und 54 Jeweils
angeschmolzen oder in anderer Weise befestigt sind. Andere
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BAD ORiGiNAL
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Gebilde oder Ausführungsformen mit großen freien Öffnungen
und einer hohen Zugfestigkeit senkrecht zu den Rahmenseiten können zur Anwendung gelangen·
Mit dem vorstehend beschriebenen Membranaufbau wird
in Verbindung mit einer geeigneten Abdichtung zur Verhinderung eines Leckens von Flüssigkeit eine bemerkenswerte Verbesserung
in der Reinheit des quarternÄren Ammoniumhydroxyds
erreicht. Unter Verwendung einer 25 Gew.-Jfigen wäßrigen
Lösung von Tetraäthylammoniumchlorid als Anolyt wird eine f
wirksame Umwandlung in Tetraäthylammoniumhydroxyd in dem
KathoIyt bei Verwendung von Kathoden aus rostfreiem Stahl
und von Graphitanoden erreicht.
Stromdichten in einer Höhe von 0,45 A/cm Kathodenoberfläche
wurden in zufriedenstellender Welse angewendet und es kann eine etwa J #lge Tetraäthylammoniumhydroasydlösung
mit einem Gehalt von 10 Teilen/Million an Chloridionen oder weniger gewonnen werden. Dies stellt eine beachtliche
Verbesserung gegenüber den angenähert 200 Teilen/Million an Chloridionen dar, die nach der bisherigen Arbeitsweise
erhalten werden, wobei ein Asbesttuch ο. dgl. anstelle der
Kationen-durchlvässigen Membran verwendet wurde. Die Kationendurchlässige Membran erlaubt den Durchgang von Tetraäthylammoniumionen
.während sie den Durchgang von Chloridionen verhindert. Während der Durchführung wird Chlorgas an der Anode
und Wasserstoff an der Kathode entwickelt. Diese Gase werden
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aufgrund des aufwärts gerichteten Flüssigkeitsstroms bei
der bevorzugten Ausftitarungsform der Erfindung aus der Zelle
heraus gespült.
Während des Betriebs der Zelle, wobei Oraphitanoden
verwendet werden, findet ein allelhliohes Anfressen der
Anoden statt, wodurch Abriebeteilden in den Anolytatroni
eingebracht werden. Eine wesentliche Verbesserung der Membranhaltbarkeit wird durch die ZufUgung eines verhältnismäßig
feinmaschigen Schutztuches 60 zwischen die Membran jj8
und das offene Maschen- oder Qittertuch 56 erhalten· Das
Schfctztuch 60 verhindert im wesentlichen einen Abrieb der Membran 38 durch die festen Teilchen in dem Anolytstroa.
Ein angemessen feinmaschiges Tuch, das aus gegenüber der AnolytflUssigkeit Inerten Materialien hergestellt ist, ist
zufriedenstellend. Bei Ausführung der vorstehend angegebenen
Reaktion erwies sich ein gewöhnliches fein gewebtes ülastuen
als zufriedenstellend. Im allgemeinen soll das Taeh 60 la
wesentlichenfteine freien Öffnungen mit ainlmalen Abaessiingen
oberhalb 0,318 cn und vorzugsweise keine solchen mit minimalen
Abmessungen oberhalb 0,139 cm enthalten;
Eine weitere Verbesserung in d»r Heubraninistungafähigköit
wird durch die Zufügung eines zweiten feinmaschigen Schutztuches 62 zwischen die Membran 38 und das grobmaschige
Tuch 58 erreicht. Obgleich die Kattolytflüssigkeit in deai
vorstehend beschriebenen Beispiel kein Abriebssiaterial enthielt,
neigte das Ionenaustauschharz auf der Membran zum
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BAD
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Zerfall und zum Abtrennen aus dem Membransubstrat. Das Schutztuch 62 hält anscheinend bei Anbringung in Mähe der
Membran 38 die so gelockerten oder gelösten Ionenaustauschharz
teilchen fest« wodurch praktisch das Tuch 62 in eine neue Kationen-durchlässige Membran übergeführt wird. Optimale
Ergebnisse werden erreicht, wenn das Tuch 62 eine ausreichend niedrige Porosität aufweist ,. um eine Fräsier-Luftdurchlässigkeit
von weniger als 3,11 nr/min bei Aussetzung an einen Druckunterschied gleich demjenigen einer 1,27 cm Wasser- λ
säule zu ergeben. Der bevorzugte Bereich der Luftdurchlässigkeit
liegt zwischen etwa 0,232 und 3,11 m-Vmin. Das Tuch
soll zweckmäßig gegenüber dem Katholyt inert sein, und ein
gewebtes Polytetrafluoräthylentuch erwies sich als zufriedenstellend.
Die Zufügung der Tücher 60 und 62 erhöhte die mittlere Gebrauchsdauer der Membran 38 um einen Faktor von etwa dem
5- bis 15-fachen.
Zur Verhinderung' eines Leckens von Flüssigkeit können
geeignete Abdichtungen 6h und 66 in Nähe des Jeweiligen Um- '
fangs der Schutztücher 60 und 62 vorgesehen sein, um eine Abdichtung gegen die gegenüber liegenden Oberflächen der
Rahmen 52 und 54 zu ergeben, wenn das Membranblatt 3^ zusammengebaut
und mit Schrauben 68 zusammengehalten wird. Ähnliche Dichtungen können vorgesehen sein, um das Blatt
mit den jeweiligen Umfang der Blöcke 20 und 24 abzudichten.
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Der Druck in den Anodenraum ist vorzugsweise etwas
höher als in dem Kathodenraum , um die osmotische Diffusion
von Katholytwasser zu dem konzentrierteren Anolyt zu verringern. Ein Druckuntersclied von etwa 0,454 kg (X pound)
ist gewöhnlich zufriedenstellend.
Der hier verwendete Ausdruck "tuch" umfaßt gewebte,
gestrickte, gewirkte, verfilzte und andere Tuchausbildungsformen.
Außer auf die vorstehend beschriebene spezifische Umwandlung von Teträthylararaoniuaohloriü in Tetraäthy!ammoniumhydroxyd ist die vorliegende Erfindung auoh auf die Umwandlung
von anderen Halogeniden zu den entsprechenden Hydroxyden anwendbar. So 1st das Verfahren insbesondere auf quarternäre
Ammoniumhalogenide anwendbar, bei welchen die 4 organischen
Substltuenten Haste mit weniger als 5 Kohlenstoffatomen sind.
Verschiedene Aspekte der Erfindung sind auf unterteilte Zellen allgemein anwendbar, wie z.B. die Schutztücher und der höhere
Anolytdruck.
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BAD ORIGINAL
Claims (1)
- Patentansprüche1. Elektrolysezelle, dadurch gekennzeichnet, daß sie In Kombination(a) eine Einrichtung zur Begrenzung einer llektrolyeezelle mit parallel dem Abstand gehaltenen Anoden« und Kathodenelektroden, und(b) einen die Zelle in Anoden- und Xathodenräuee unterteilenden Menbranaufbau ™ umfaßt, wobei der Membranaufbau(1) eine Ka t.-ionen-dur chi aasige Membran und(2) ein zwischen die Membran und die Anode, zwischen die Membran und die Kathode oder zwischen die Kernten und sowohl die Anode als auch die Kathode angeordnetes Schutztuch einschließt.2. Elektrolysezelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Membran und der Kathode ein erstes Schutztuch angeordnet ist, das eine Luftdurchlässig- i keit von weniger als J>,\X nr/min je m bei Aussetzung an einen Druckunterschied gleich demjenigen einer 1,27 cm Wassersäule aufweist.j5. Elektrolysezelle nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Merübranaufbau ferner ein zweites, zwischen der Membran und der Anode angeordnetes Schutztuch umfaßt.109839/1275167U59- ίο -4. Elektrolysezelle nach einen der Anspruch« 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das erste Schutztuch ein· Luftdurchlässigkeit von oberhalb 0,233 B^/min Je a bei Aussetzung an einen Qnckunterschied gleich denjenigen einer 1,27 cm Wassersäule aufweist.5. Elektrolysezelle nach eine» der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet« daß sie eine Einrichtung für die Schaffung einer Flüssigkeit unter höimrem Druck auf der Anodenseite der Membran als auf der Kathodenseite der Membran umfaßt.6. Elektrolysezelle nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Membran und der Anode ein Schutztuch angeordnet 1st, das im wesentlichen keine freien Öffnungen mit minimalen Abmessungen von oberhalb 0,318 cm aufweist.7. Verfahren zur Herstellung von quarternären Ammoniumhydroxyden aus den entsprechenden quartemären Ananoniumchloriden unter Anwendung der Elektrolysezelle nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß nan(a) eine Seite einer Kationen-durohläasigen Meaibran mit einer wäßrigen, ein quarternäres Anjaofliuraehlorid enthaltenden Anolytlösung in Berührung bringt,(b) die gegenüber liegende Seite der Membran mit einer wäßrigen, im wesentlichen von quarternärem Ammoniumchlorid109839/1275- li -freien Katholytlosimg in Berührung bringt und(c) einen Gleichstrom zwischen einer den Anolyt berührenden Anode und einer den Katholyt berührenden Kathode durchführt.109839/1275Leerseite
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