DE1669157A1 - Pigmentpraeparation fuer die Anwendung in nichtwaessrigen Systemen und Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents
Pigmentpraeparation fuer die Anwendung in nichtwaessrigen Systemen und Verfahren zu deren HerstellungInfo
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Description
FARBWERKE HOECHST AG.t vormals Meister Lucius & Brüning '
Aktenzeichen: P 16 69 157.9 ■- HOE 67/F 260 (Fw 5^83)
Frankfurt (Main)-Höchst den - Dr.Cz/St I?. April 1970
Pigmentpräparationen für die Anwendung in nichtwäßrigen
Systemen und Verfahren zu deren Herstellung
Di.e Pigmentierung von nichtwäßrigen Systemen, wie beispielsweise
Lacken, Kunststoffen und Schaumstoffen, wird im allgemeinen so vorgenommen, daß man das trockene Pigmentpulver
mit einem Teil oder einer Komponente des eir. zufärbenden Mediums auf einem Dreiwalzenstuhl abreibt und die
entstandene Pigmentpaste anschließend im Anwendungsmedium verteilt. Durch die Behandlung auf dem Dreiwalzenstuhl
werden die*Agglomerate in dem Pigmentpulvern, die sich bei
der Herstellung und beim Trocknen der Farbstoffe zwangsläufig ergeben haben, wieder weitgehend zerstört. Aufgrund
dieser Maßnahme wird ein erheblicher Gewinn an Farbstärke
bei der Anwendung der Pigmente erreicht. Das Dispergiermedium
hat dabei die Aufgabe, die Zerstörung der Pigmentagglomerate zu erleichtern und die hohe Feinverteilung des
Pigments zu stabilisieren, d. h. eine Reagglomeration der Pigmentteilchen in den Zubereitungen zu verhindern.
Unter den vorstehend genannten Bedingungen erhaltene Pasten
weisen aber noch wesentliche Nachteile auf, welche die Verwendbarkeit in der Praxis beeinträchtigen. So besitzt das
in diesen Fällen benutzt· Dispergierniedium keine breite
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BAD ORIGINAL
Verträglichkeit mit anderen Anwendungsmedien, d. h. die
Möglichkeit, »it solchen Pasten Systeme zu pigmentieren, die auf einer fremden Basis beruhen, ist gering. Darüber
hinaus sind die Pasten oft nicht lange genug lagerfähig, da das eingesetzte Dispergiermedium das Pigment unter
Farbstärke verlust en anlöst. Dies gilt insbesondere für die
im Zusammenhang mit der Kunststoffpigmentierung häufig verwendeten Weichmacher Dibutyl- und Dioctylphthalat.
Schließlich entfaltet das Pigment In den hier in Frage
kommenden Dispergiermedien seine volle Parbstärke meist
£ nicht ohne Anwendung hoher Scherkräfte.
Es hat deshalb ein großes Interesse an einer'Pigmentpräparation
bestanden, die ein Dispergiermedium enthält, wobei die geschilderten Nachteile nicht auftreten. So ist
bereits bekannt, daß ümsetzungsprodükte von Alkylphenolen,
langkettigen Fettalkoholen oder Fettsäuren mit Äthylenoxyd aufgrund der Anwesenheit der polaren Polyglykoläfcherkette
günstige Dispergiere1genschaften besitzen und daß sich bei
Verwendung dieser Verbindungen als Dispergiermedium Pigmentpräparationen herstellen lassen, die zum Pigmentieren
mehrerer nichtwäßriger Systeme geeignet sind (britische Patentschrift 841,519).
Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß einkernige Alkylphenole
der allgemeinen Formel *
(D,
worin R1 einen Alkylrest mit k bis 18 Kohlenstoffatomen, '
vorzugsweise ait 8 bis 12 Kohlenstoffatomen darstellt, und R- und R-. Wasserstoff atome oder Alkylreste mit 1 bis 18
Kohlenstoffatomen, vorzugsweise Wasserstoff atome oder Alkylreste mit 8 bis 12 Kohlenstoffatomen, bedeuten und wobei
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gegebenenfalls die Alkylreste geradkettig oder verzweigt
sein können, nicht nur selber hervorragende Dlspergiermedien
für Pigmente darstellen, sondern daß.diese auch
gegenüber den bereits für diesen Zweck vorgeschlagenen äthoxylierten Produkten sogar noch eine Ftölhe wesentlicher
Vorteile besitzen. Ebenso kommen Gemische aus den betreffenden
Alkylphenolen in Präge. Für die Anwendung als D.1epergiermedium können die Alkylphenole gegebenenfalls
geringe Mengen an nicht umgesetzten Ausgangsprodukten
der Alkylierungsreaktion zur Herstellung dieser Verbindungen,
z. B. Phenol, enthalten. Als Beispiel für ein besonders geeignetes Alkylphenol ist Nonylphenol zu nennen.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind somit Pigmentpräparat
ionen, vorzugsweise Pigmentpasten, aus einem feinverteilten Pigmentfarbstoff in einem Dispergiermedium, die
für die Anwendung in nichtwäßrigen Systemen geeignet sind,
dadurch gekennzeichnet, daß das Dispergieraedium aus einkernigen
Alkylphenolen der allgemeinen Formel (l) oder aus Mischungen davon besteht.
Für die erfindungsgemäßen Pigmentpräparationen können die
bekannten anorganischen und vor allem organischen Pigmentfarbstoffe
angewandt werden. Beispielsweise seien genannt: Eisenoxydhydrate, weiterhin Azopigmente, wasserunlösliche Küpen-,
Phthalocyanin-* Dioxazin-, Chinacridon- und Perylentetracarbonsäurefarbstoffe.
Unter Azopigmenten sind solche Azofarbstoffe
zu verstehen, die durch Kupplung der Diazo- bzw. Tetrazoverbindungen vr Aminen ohne wasserlösiichmachende
Gruppen mit den in der Pigmentchemie üblichen Kupplungskomponenten
erhalten werden.
Die Herstellung der erfindungsgemäßen Pigaentpräparationen
erfolgt durch einfaches Einarbeiten der Pigmente in das
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BAD
Dispergiermedium. Dabei können gebräuchliche Apparaturen, wie beispielsweise Planetenrührer, Mixgeräte, Dissolver,
Kugel-, Perl- oder SandmUhlen, Knetwerke, Dreiwalzenstühle
usw. zuw Einsatz gelangen. Im Zuge dieser Maßnahme wird im
allgemeinen von den trockenen Pigmentpulvern ausgegangen; sie werden zweckmäßig zunächst in dem Dispergiermedium ange-■ischt
und sodann mit Hilfe des Dispergiergeräts auf den erwünschten
homogenen Verteilungsgrad gebracht. Die Einarbeitungstemperatur
bei der Herstellung der Präparationen richtet sich aiaclJ dem verwendeten Pigment und der angewandten Trägersubstanz.
Sie liegt im allgemeinen bei Raumtemperatur;^in
speziellen Fällen können auch höhere Temperaturen, angewandt
ο
werden, die jedoch 100 C nicht überschreiten sollen.
werden, die jedoch 100 C nicht überschreiten sollen.
In den erfindungsgemä3en Pigmentpräparat ionen kann das Verbältnis
zwischen Dispergiermedium und Pigment in weitem üafang schwanken. Dieses Verhältnis richtet sich in erster
Linie nach der Beschaffenheit des zu präparierenden Pigments, der geforderten Konsistenz der Pasten und nach dem vorgesehenen
Einsatz der Zubereitungen. Im allgemeinen wird der Pigmentgehalt der Präparation im Bereich von etwa 10 bis
8O Gewichtsprozent gehalten. Fin wesentliches Merkmal der
erflniungsgemä£en Pigmentpräparationen besteht auch darin,
daß sie Im Hinblick auf ihre Anwendung in nichtwäßrigen
Medien bequea dosiert und ohne Schwierigkeiten untereinander
kombiniert werden können.
Der Flnsatz von Alkylphenclen der Formel (l), insbesondere
τοπ Konyl phenol, oder von Gemischen solcher Alkylphenole als
DispergiermediUin im Hahmen der erfindungsgemfe'Sen PigmentprSparationen
bringt gegenüber den bereits für diesen Zweck vorgeschlagenen äthoxylierten Produkten eine Reihe wesentlicher
Vorteile mit sich:
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&λι;5Γ
- 5 - Fw 5*83
So wurde gefunden, daß der Pigment gehalt der in dieser
Weise hergestellten Präparationen im fließfähigen und damit bequem und einwandfrei verarbeitbaren Zustand - abhängig
vom eingesetzten Pigment - um einen Faktor bis zu 1,6 höher
ist.-Dadurch ist der Anteil an systemfremder Substanz (Dispergiermedium), der beim Pigmentieren in das Anwendungsmedium eingeschleppt, wird, entsprechend geringer.
Darüber hinaus lassen sich organische Pigmente bei der Verwendung
von Alkylphenolen als Dispergiermedium entsprechend einer besonders vorteilhaften und wertvollen AusfUhrungs-"form
des erfindungsgemäßen Verfahrens auch durch Flushen der wäßrigen Pigmentpreßkuchen in das Dispergiermedium
überführen. ^
Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Pigmentpräparationen kann darin erblicke werden, daß diese außer zum Pigmentieren
von Polyäther- und Polyesterschaumstoffen, ungesättigten
Polyesterharzen,PVC-Streichpasten und anderen hydrophoben
Systemen auch zum Abtönen von Einbrennlacken geeignet sind. Hierbei macht sich die Eigenschaft der Alkylphenole - insbesondere
von Nonylphenol - vorteilhaft bemerkbar, beim Einbrennvorgang aus der Lackschicht zu entweichen. Dadurch
wird eine Verringerung"'der Härte und Wette rechtheit der Lackschichten
auch bei höherem Pastenzusatz (stärkerer Pigmentierung) vermieden. .
Schließlich sind die mittels dieser Alkylphenole hergestellten
Präparationen nicht hygroskopisch# Dies wirkt sich
Insofern günstig aus» als bereits die Anwesenhelc von kleinen
Wassermengen Störungen hinsichtlich der Verträglichkeit des Dispergiermediums bei der Einarbeitung in nichtwäßrige Systeme
hervorrufen kann.
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BADORlßlNAt.
Als weitere günstige Gesichtspunkte, insbesondere beim Vorliegen von Nonylphenol als Dispergierpedium, sind
zu erwähnen, daß man bei vielen Pigmenten zu einem ausreichenden
Disperglergrad bereits mit Hilfe eines Planetenrührers
gelangt. Zur Dispergierung von sehr kornharten Pigmenten auf dem Dreiwalzenstuhl genügt für die Erreichung
' einer Kornfeinheit von < 5M meist eine einzige Passage
des angeteigten Pigments auf diesem Gerät, wozu nach den
herkömmlichen Verfahrensweisen sonst mehrere Passagen erforderlich sind. Zudem entfallen durch den geringen
φ Dampfdruck bei Zimmertemperatur alle Schwierigkeiten, die
bei der Verwendung leichtflüchtiger, brennbarer Lösungsmittel zur Herstellung von Pigmentpräparationen auftreten.
Schließlich ist das Anlösevermögen des Dispergiermediums
für das inkorporierte Pigment gering.
Das Dispergiermedium aus den genannten Alkylphenolen oder
Alkylphenolgemischen kann, falls erforderlich, mit einem
Weichmacher, einem inerten organischen Lösungsmittel, einer
Lösung eines Harzes in einem derartigen Lösungsmittel oder auch mit einem flüssigen Harz verdünnt werden. Dies kann zurr.
Beispiel wünschenswert sein, wenn die Pigmentpräparation
^ in ein System eingearbeitet werden soll, in dem die Anwesenheit
größerer Anteile des Dlspergiermediursstören.
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BAD
■ - 7.- Pw 5*83
200 g trockenes Pulver des Pigments C.I. Vat Orange 7 (Colour Index Nr. 71 105} werden mit 52IO g technischem,
vorwiegend mit Dinonylphenol (etwa 15-20 Gew. %) verunreinigtem
Nonylphenol angemischt und das Gemisch wird ι 2 Stunden mit einem Planetenrührer gerührt. Nach Zugabe
von weiteren 93 g technischem Nonylphenol wird eine
fließfähige Paste erhalten, deren Pigmentgehalt 24 Gew.%
beträgt.
210 g trockenes Pulver des Pigments CI. Pigment Yellow 1>
(Colour Index Kr. 21 100)^ werden tr.it 390 g .technischem
Nonylphenol angemischt und das Gemisch wird 2 Stunden
mit einem Planetenrllherer gerührt. Nach Zugabe von weiteren 173 g technischem Nonylphenol wird tine fließfähige Paste
erhalten, deren Pigmentgehalt 27 Gew.ii beträgt.
550 g trockenes Pulver des Pigments CI. Pigment Red
(Colour Index Nr. 77 ^91) werden mit 310 g technischem
Nonylphenol angemischt und das Gemisch wird 2 Stunden mit einem Planetenrührer gerührt. Nach Zugabe von weiteren
90 g technischem Nonylphenol wird «ine flieBfähige Paste
erhalten, deren Pigmentgehalt 58 Gew.£ beträgt.
211 g trockenes Pulver des besonders kornharten Pigments C.I. Pigment Violet 19 (Colour Index Nr. 46 500) werden mit 448 g
technischem Nonylphenol angemischt und das Gemisch wird
/8 109813/1903
BAD
Stunden mit einem Planetenrührer gerührt. Nach Zugabe
von weiteren 257 g technischem Nonylphenol wird eine fließfähige Paste erhalten, deren Pigmentgehalt 23 Gew.%
beträgt.
Als Grindometerwert einer solchen Paste (gemessen mit einen
Hegmann-Grindometer) wurden 35/J ermittelt, der nach einer
einmaligen Passage auf dem Dreiwalzenstuhl bereits unterhalb 5/U lag. (Erforderliche Kornfeinheit für den Lacksektor),
Beispiel 5 ·
150 g trockenes Pulver des Pigments C.I. Vat Orange 7
(Colour Index Nr. 71 I05) werden mit 320 g technischem
Cctylphenol angemischt Und das Gemisch wird 2 Stunden
mit einem PlanetenrUhrer gerührt. Nach Zugabe von weiteren
120 g technischem Octylphenol wird eine fließfähige Paste
erhalten, deren-Pigmentgehalt 25 Gew.;S beträgt.
515 g trockenes Pulver des Pigments Cl. Vat Orange 7
(Colour Index Nr. 71 105) werden mit 1 185 g technischem Nonylphenol angemischt und das Gemisch wird I5 Minuten
mit einem Dissolver gerührt. Es resultiert eine fließfähige Paste mit einem Pigmentgehalte von 21 Gew.jß.
500 g wäßriger Preßkuchen des Pigments C-I. Pigment Yellow
17 (Colour Index Nr. 21 105) «nit einem Pigmentgehalt von
25 Gew.£ werden etwa 1 Stunde mit 3^0 g technischem Nonylphenol
geknetet. Dann wird das bis dahin abgeschiedene Wasser abgegossen.
Man fügt erneut 220 g wäßrigen Preßkuchen und 80 g technisches Nonylphenol hinzu und knetet etwa 2 Stunden weiter.
/9 109013/1903
BAD
Fw 5^83
Hierauf wird das abgeschiedene Wasser wiederum abgetrennt.
Insgesamt lassen sich auf diesem Wege etwa 75 Gew.^ des durch
den Wassergehalt des Preßkuchens eingebrachten Wassers entfernen. Die Paste wird über Nacht int Vakuum trockengeknetet.
Der Pigmentgehalt der Paste beträgt 30 Gew.%.
364 g trockenes Pulver des Pigments CI. Pigment Red I08
(Colour Index Nr. 77196) werden mit 196 g gereinigtem
(phenol- und dinonylphenolfreiem) Nonylphenol angemischt
und das Gemisch wird 30 Minuten mit dem Dissolver (Sägezahnrührer) gerührt. Nach Zugabe von weiteren 47 g gereinigtem
Nonylphenol wird eine gut fließfähige Paste mit einem Pigment·1· gehalt von 60 Gew.-# erhalten.
308 g trockenes Pulver des Pigments C.I. Pigment Yellow 37
(Colour Index Nr. 77*99) werden mit 252 g gereinigtem
Nonylphenol ahgemischt und das Gemisch wird 30 Minuten mit
dem Dissolver (Sägezahnrührer) gerührt. Nach Zugabe von
weiteren 43 g gereinigtem Nonylphenol wird eine gut fließfähige
Paste mit einem Pigmentgehalt von 51 Gew.-?6 erhalten.
520 g trockenes Pulver des Pigments CI. Pigment Yellow 3**
(Colour Index Nr. 77600) werden mit I80 g gereinigtem Nonyl·?
phenol angemischt und das Gemisch wird 30 Minuten mit dem
Dissolver (Sägezahnrührer) gerührt. Nach Zugabe von weiteren
65 g gereinigtem Nonylphenol wird eine gut fließfähige Paste
nit einem Pigraentgehalt von 68 Qevr.-% erhalten»
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Claims (1)
- Fw 5*83 Patentansprüche1» Pigmentpräparationen aus einem feinverteilten Pigmentfarbstoff in einen Diapergiermedium, die für die Anwendung in nichtvräßrigen Systemen geeignet sind, dadurch gekennzeichnet, daß das Dispergiermediuni aus Verbindungen der allgemeinen Formel(D,worin R1 einen Alkylrest mit k bis l8 Kohlenstoffatomen dar-r stellt, und R0 und R. Wasser stoff a tome oder Alky Ir es te mit 1 bis l8 Kohlenstoffatomen bedeuten und wobei gegebenenfalls die Alkylreste geradkettig oder verzweigt sein können, odor aus Mischungen davon besteht.2. Pignientpräparationen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Diaper gier medium aus' Verbindungen der Formel Cl), worin R. einen Alkylrest mit 8 bis 12 Kohlenstoffatomen darr stellt, und R und R Wasserstoff atome oder Alkylreste mit 8 bis 12 Kohlenstoffatomen bedeuten, oder aus Mischungen davon besteht.3· Piginentpräparationen nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Diapergiermedium aus t&ehnischem Nonylphenol besteht..k. Pigmentpräparationen nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Dispergieriaediuin aus gereinigtem, phenol- und dinonylphenolfreieis Nonylphenol besteht.«
5· Verfahren zur Herstellung der Pigmentpräparationen nach Ansprüchen 1 bis Λ, dadurch gekennzeichnet, daß man ein trockenes Pulver eines Pigmentes unter Anwendung gebräuchlicher Diapergiergeräte in einem Di sp er giermedium dispergiert, das aus Verbindungen der Formel (1) oder Mischungen davon besteht.- 11 -108813/1903 BAD54836. Verfahren zur Herstellung der Pigmentpräparationen nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß man als Diapergiergeräte Planetenrührer, Mixgeräte, Dissolver, Kugel-, Perloder Sandmühlen, Knetwerke oder Dreiwaisenstühle verwendet,7. Verfahren zur Herstellung; der Pigmentpräparationen nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man wäßrige Preßkuchen von Pi^mentfarbstoffen durch Flushen in ein Dispergiermedium überführt-, das aus Verbindungen der Formel (l) oder Mischungen davon besteht.109813/1903BAD OFUGINAL
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| FR2413448A1 (fr) * | 1977-12-31 | 1979-07-27 | Hoechst Ag | Dispersions de pigments et leur utilisation pour pigmenter des milieux hydrophiles et hydrophobes |
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1970
- 1970-12-09 US US96603A patent/US3684542A/en not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2413448A1 (fr) * | 1977-12-31 | 1979-07-27 | Hoechst Ag | Dispersions de pigments et leur utilisation pour pigmenter des milieux hydrophiles et hydrophobes |
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