DE1667443A1 - Verfahren zur Herstellung feinteiliger,organisch modifizierter Silikate - Google Patents

Verfahren zur Herstellung feinteiliger,organisch modifizierter Silikate

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DE1667443A1 DE19671667443 DE1667443A DE1667443A1 DE 1667443 A1 DE1667443 A1 DE 1667443A1 DE 19671667443 DE19671667443 DE 19671667443 DE 1667443 A DE1667443 A DE 1667443A DE 1667443 A1 DE1667443 A1 DE 1667443A1
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Description

DEUTSCHE GOLD-UND SILBER-SCHEIDEANSTALT VORMALS ROESSLER Prankfurt/Main, Veissfrauenstr. 9
Verfahren zur Herstellung feinteiliger, organisch modifizierter
Silikate.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung feinteiliger, organisch modifizierter Silikate der Erdalkali- bzw. Erdmetalle durch Fällung aus Alkalisilikat-Lösungen und Behandlung mit organischen Stoffen, welches zu Produkten führt, die einer Vielzahl weiterer organischer Reaktionen zugänglich sind und damit Füllstoffe mit variablen Eigenschaften ergeben.
Es ist bekannt, Kieselsäure in Gegenwart von Suspensionen nicht wasserlöslicher org. Polymerer, z.B. Kautschuklatices, aus Wasserglaslösungen mit Säuren zu fällen, wobei sog. Copraezipitate erhalten werden, in welchen die Einzelkomponenten derartig innig miteinander vermischt sind, dass sie sich leicht z.B. in ein KautschUkfeil einarbeiten lassen. Der organische Bestandteil kann jedoch durch Behandlung mit den entsprechenden Lösungsmitteln wieder, entfernt werden.
Es ist weiterhin bekannt, feinteiligen Kieselsäuren oder Silikaten durch Behandlung mit flüssigen oder dampfförmigen organischen niedrig molekularen Stoffen, wie z.B. organischen Siliciumverbindungen oder mit anderen hydrophob bzw. organophil wirkenden Stoffen durch Coatung an der Oberfläche hydrophobe bzw. hydrophile Eigenschaften zu verleihen, deren organische, an der Oberfläche adsorptiv gebundenen Gruppen im allgemeinen keiner weiteren Reaktion mehr zugänglich sind.
Nach dem Hauptpatent DBP »*ϊ·«ν* »*»... (Patentanmeldung D 5o IV a/12 i) wird ein Verfahren zur Herstellung feinteiliger,, organisch modifizierter Kieselsäuren durch Fällung aus Silikatlösungen
..■'■' - 2 -
109882/13 96 .original MSH=CTfD
mit anorganischen oder organischen Säuren, vorzugsweise bei erhöhten Temperaturen angegeben, nach welchem die Fällung aus
/bauren ..
den Silikatlösungen mit in Gegenwart wasserlöslicher reaktionsfähiger organischer polymerer Stoffe vorgenommen wird, wobei Produkte erhalten werden, deren organische Bestandteile weder durch Wasser noch organische Lösungsmittel ausgewaschen werden können und welche einer Vielzahl weiterer organischer Reaktionen zugänglich sind. Der polymere Stoff kann sowohl in der Fällungslösung vor Beginn der Fällung gelöst als auch eine wässrige Lösung des polymeren Stoffes während der Fällung nach und nach der Fällungslösung zugegeben werden.
Als wasserlösliche organische Polymere können Polyvinylalkohol, Polyäthylenimin, Polyacrole4.n, Polymethacrylsäure, Polyäthylenoxyd, Polyvinylpyrrolidon, Polyvinyl-3-methyl-pyrrolidon, Vinylpyrrolidon-Vinylacetat-Mischpolymerisate, Polyacrylamid, ferner Polykondensate und Polyadditionsprodukte sowie deren Homologen und wasserlöslichen Reaktionsprodukte Verwendung finden.
Es wurde nun weiterhin gefunden, dass sich nach den wesentlichen Merkmalen dieses Verfahrens auch die Herstellung feinteiliger, organisch modifizierter Silikate der Erdalkali- oder Erdmetalle oder Mischsilikate durch Fällung aus wässrigen Alkalisilikatlösungen mit wässrigen Lösungen von Erdalkalimetall- oder Erdmetallsalzen und Behandlung mit organischen Stoffen ermöglichen lässt, wobei infolge der Fähigkeit der organischen Komponente, weitere organische-Reaktionen einzugehen, Produkte mit variablen Eigenschaften erhalten werden.
Das Kennzeichnende der Erfindung ist darin zu sehen, dass die Fällung, gegebenenfalls unter Zugabe von anorganischen oder organischen Säuren, in Gegenwart wasserlöslicher organischer polymerer:Stoffe vorgenommen wird.
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Durch die zusätzliche Verwendung von wasserlöslichen organischen Polymeren in der Fällungslösung werden als Fällungsprodukte wasserunlösliche, polymer-organisch modifizierte Silikate erhalten, welche nicht nur die bekannten, technisch verwertbaren Eigenschaften der Metallsilikate aufweisen, sondern darüber hinaus neue Eigenschaften besitzen, die sich durch den Einbau der organischen Polymeren in den Feststoff ergeben.
Die Fällung erfolgt zweckmässigerweise bei Temperaturen im Bereich von etwa 1o° bis 9°° C» Während der Fällung kann sowohl alkalische als auch saure Reaktion aufrechterhalten werden. Als wasserlösliche organische Polymere können z.B. Polyvinylalkohol, PoIyäthylenimin, Polyacrolein, Polymethacrylsäure, Polyäthylenoxyd, kationische und anionische Stärke, Polyvinylpyrrolidon, Polyvinyl-3-methyl-pyrrolidon, Vinylpyrrolidon-, Vinylacetat-Mischpolymerisate, Polyacrylamid und andere wasserlösliche Polymerisate, Polykondensate und Polyadditionsprodukte sowie ihre Homologen und wasserlöslichen Reaktionsprodukte Verwendung finden.
Als wasserlösliche Silikate werden vorzugsweise Natronwasserglas, aber auch Kaliumsilikate und kolloidal gelöste Kieselsäure und als Metallsalzlösungen vorzugsweise wässrige Löungen von Metallsalzen der Erdalkali- und Erdmetallreihe, wie z.B. Magnesiumsulfat, Calciumchlorid, Bariumchlorid, Aluminiumsulfat verwendet.
Man kann das Verfahren in der Weise durchführen, dass man den polymeren Stoff vor Beginn der Fällung in der Fällungslösung löst. Bj,ei der Fällung erfolgt dann ein gleichmässiger Einbau des organischen Polymeren in die ausfallenden Silikatteilchen. Es ist aber auch vorteilhafterweise möglich, eine wässrige Lösung des polymeren Stoffes während der Fällung nach und nach zuzugeben, um auf diese Weise den gleichmässigen Einbau in die ausfallenden und langsam wachsenden Silikatteilchen zu
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gewährleisten. Vorzugsweise ist dies dann zwetokmässig, wenn bereits bei der Keimbildung der Silikatteilchen so grosse Mengen an organischem Stoff gebunden werden, dass die wässrige Lösung vorzeitig verarmt, wodurch, bei weiterem Wachstum der modifizierten Silikatteilchen eine praktisch reine Silikathülle um den organisch modifizierten Kern der Teilchen gebildet wird. Man kann die Zugabe der polymer-organischen Lösung auch so steuern,, dass die resultierenden Teilchen vorzugsweise aus einem reinen Silikat-Kern und einer organisch modifizierten Hülle bestehen. Für das erfindungsgemässe Verfahren können die üblichen Apparaturen für Silikatfällungen ohne zusätzliche Vorrichtungen, Lösungsmittel oder Arbeitsvorgänge verwendet werden.
Die erfindungsgemässen organisch modifizierten Silikate zeichnen sich durch einen festen Einbau der organischen Polymeren in die Silikatteilchen aus. Weder durch organische Lösungsmittel noch durch Wasser oder Säuren kann der organische Anteil ausgewaschen werden. Die reaktiven Gruppen der organischen Polymeren, z.B. Amino-, Hydroxyl-, Carboxyl-, Amid-,Ketogruppen, bleiben voll reaktionsfähig. Demzufolge sind die modifizierten Silikate einer grossen Zahl von Reaktionen zugänglich, z.B. Substitutionen, Additionen, Salzbildungen, die zu weiteren organisch modifizierten Silikaten führen. In dieser Fähigkeit der Verfahrensprodukte, einer Vielzahl organischer Reaktionen zugänglich zu sein, besteht ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens. Diese Reaktionen können, entsprechend der Zugänglichkeit der reaktiven Gruppen an den verwendeten Polymeren, nicht nur nach der Isolierung des Fällungsproduktes, sondern bereits in der Fällungssuspension nach oder während der Fällung, oder sogar bereits vor der Fällung durchgeführt werden.
Die erfindungsgemässen Produkte eignen sich-für alle Anwendungsgebiete der Pigmente, insbesondere als Lackhilfsmittel und Papierfüllstoffe. Sie sind der. reaktiven und Substantiven Anfärbung,
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auch mit Leukofarbstoffen, zugänglich. Die dem Pigment eingebauten reaktiven Gruppen ermöglichen auch die Vernetzung mit polyvalenten Reagentien.
Diese Eigenschaften machen die erfindungsgemässen Produkte insbesondere für den Einsatz bei der PapaLerhersteilung interessant. Die bisher bekannten Papierfüllstoffe, z.B. die natürlichen Erden und auch unsubst. gefällte Silikate verhalten sich gegen Farbstoffe indifferent, die Cellulose selbst ist aber mit den meisten Farbstoffen anfärbbar. Da die Füllstoffverteilung im Papierblatt als Folge des Herstellungsprozesses ungleichmässig ist, führt dies zu einer deutlichen Zweiseitigkeitj die füllstoffärmere "Siebseite" des Papiers wird stärker gefärbt als die mit Füllstoff angereicherte "Filzseite". Diese Erscheinung tritt auch bei Anfärbung mit den heute sehr verbreiteten optischen Aufhellern auf, sie stellt also ein wirkliches Problem dar. Durch Verwendung eines Füllstoffes, der in gleicher Stärke wie Cellulose Farbstoff bindet, lässt sich diese Zweiseitigkeit vermeiden. Pigmente entsprechend der Erfindung sind dafür geeignete Produkte. Das Problem der Pigmentfärbung tritt auch beim Oberflächenanstrich von Papier auf. Auch hier bieten Pigmente entsprechend der Erfindung einen Weg, den Farbstoff im Strich fest zu binden.
Es ist ein bekannter Nachteil von Füllstoffen, dass sie das Festigkeitsgefüge von Papier stören. Pigmente "nach der obigen Erfindung besitzen reaktive Gruppen, die einer Vernetzung zugänglich sind. Durch eine Behandlung des Papiers mit geeigneten polyvalenten Reagentien kann man feste Verbindungen zwischen Füllstoff und Faser herstellen und so die Festigkeit des Papiers deutlich verbessern.
Eine weitere Verbesserung ergibt sich, wenn man Polymere einbaut, die den Ladungszustand des Pigmentteilchens verändern. Das Pigment zeigt dann im Papier eine wesentlich verbesserte Retention und ist auch in der Lage, die Retention anderer, gemeinsam mit ihm verwendeter Füllstoffe zu erhöhten.
109882/1396 - - 6"-
Beispiel 1; · .. f/
5o g Polyvinylpyrrolidon K 9o werden in 1 1/z Liter Wasser und 54 g konz. Wasserglas gelöst. Bei 6o° C werden in diese Lösung unter Rühren gleichzeitig 2,75 Liter Wasserglas der Dichte 1,14 (hergestellt aus 1,46 kg konz. Wasserglas und 1,67 Liter Wasser) und 2,8o Liter Aluminiumsulfatlösung der Dichte 1,05! zugetropft. Die Aluminiumsulfatlösung wird dabei auf ca. 8o C vorgeheizt. Die Dauer des Zutropfens beträgt 1o5 Minuten. Anschliessend.werden weitere 4io ml Aluminiumsulfatlösung der Dichte 1,o51 zugetropft, bis der pH = 8,3 in der Fällungssuspension erreicht wird.
Nun wird abgesaugt und sorgfältig ausgewaschen. Der Filterkuchen wird bei 8o° C getrocknet. Man erhält 588 g eines modifizierten Aluminiumsilikates mit den Analysendaten:
Cs 3,79 £ H ί 1,97 1» N : o,5o % Glührückstand: 8o,94 # pH-Wert der 4 $igen Suspension: 9,3 Weissgrad (Elrepho Filter 6) : R^: 98,2
RF : 98,6
Beispiel 2;
Man verfährt analog dem Beispiel 1 und gibt unmittelbar nach beende-
ter Fällung 1,5g Blancophor P in die Fällungslösung. Dann rührt man eine Stunde nach, saugt ab, wäscht gründlich aus und trocknet bei 8o° C.
Man erhält 59° g eines optisch aufgehellten modifizierten Aluminium-Silikates mit den Analysendaten:
G : k,66 $>
H : 1 ,88 ^ ..'■'■■.
N : o,63 %
Glührückstand: 86,47 %
pH-Wert der k #igen Suspension: 9,3
Weissgrad (Elrepho Filter 6) : R^i 99,ο
10 9882/1396 *F '' 1o2'°
Beispiel 3:
Man arbeitet wie im Beispiel 1, schlämmt nach, dem Absaugen und Auswaschen den Filterkuchen in der zehnfachen Menge Wasser auf und gibt 1,5 Blaneophor P zu. Nach einstündigem Rühren wird abgesaugt, ausgewaschen, bei 8o C getrocknet und der Weiaagrad
gemessen.
Man erhält 575 g aufgehellte Substanz.
Analysendaten: 4 ^
C : 4, (Elrephö 5o ^ 6) R^ 5 99,2
II : 2, 12 $> : 1o3,ο
N : ο, 77 %
G1uhrüeks t and: 81, 82 fi
Weissgrad Filter
Färbt man in gleicher Weise das vorher getrocknete und gemahlene Produkt von Beispiel 1, so erhält man folgende Weissgrade (Elrepho Filter 6)s
R00! 99,ο
Beispiel
In einer Vorlage, bestehend aus einer Lösung von 465 g Wasserglas konz., 1 Liter Wasser und 12 g Polyvinylpyrrolidon K 9o, wird eine Lösung aus 6oo ml Wasser, 8^ ml konz. Salzsäure und 12 g Calciumchlorid zugegeben. Die Zugabe erfolgt bei 7o° C unter Rühren; sie dauert 9o Minuten und wird bei pH s 8,1 beendet. Nach dem Absaugen, Waschen und Trocknen bei 8o° C werden 145 g eines Galciumsilikates mit etwa 5 # CaO erhalten.
* Blancophor P der Farbenfabriken Bayer, Leverkusen ist ein Derivat der 4,U'-Diamino-Stilben-2,2'-disulfonsäure
- 8 ■ -
10 9 8 8 2/1396
1867443
Die Analyse ergibt folgende Daten:
C : 3,68 $
H : 1,47 $>
N : o,78 %
Glührückstand: 84,57 $>
Ein Teil der Substanz wird in der. zehnfachen Menge Wasser mit o,3 fo Blancophor P 1 Stunde behandelt, abgesaugt, gewaschen und getrocknet. Es werden folgende Weissgrade gemessen}
Elrepho (Filter 6) R . , R
nicht aufgehellt: 97,4 97,6 aufgehellt: 97,2 1o1,o
Beispiel 5?
Verfährt man wie in Beispiel 4, ersetzt jedoch die 12 g Calciumchlorid in der salzsauren Lösung durch 26,4 g Bariumchlorid, so erhält man ein organisch modifiziertes Bariumsilikat in einer Ausbeute von I6o g. Auch hier wird wie in Beispiel 4 ein Teil des Produktes mit o,3 $ Blancophor optisch aufgehellt.
Die Analysendaten werden wie folgt gefunden:
C 2,56 %
H 1,38 9& R RF
N °, 91 # 99,ο 99, o
Glührückstand : 88,o5 % loo, ο 1o3,6
Weissgrad Elrepho (Filter 6)
nicht aufgehellt
aufgehellt
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1667U3
Beispiel 6;
Man arbeitet wie im Beispiel 1, setzt jedoch anstelle von 5o g Polyvinylpyrrolidon entsprechend folgenden Angaben geringere Mengen Polyvinylpyrrolidon bzw. verschiedene andere'polymere Stoffe (a) zu und erhält dabei Aluminiumsilikate (b) mit den nachstehenden analytischen Daten:
a) As 5o S 5o/6 iges Polyäthylenxmin BiCi 3,56 i>\ Hs 2,24 #; Ni 1,22 $> Glührückstandi 82,1t #
b) Ai 51O g' kationische Stärke Posamyl S
Bx Cs 4,8© $>\ Hi 1,71 i>\ Glührückstand:75»35 %
c) Ai 25 g Polyvinylpyrrolidon K -9.0 Bi Gi 3,3ο %\ Hi 2,o4 $>\ N: o,81 # Glührückst and t 82,89 $>
d) A; 12,5 g Polyvinylpyrrolidon K 9o Bi Ci 1,96 i>\ H: 1,91 #5 Ni 0,52 ^ Glührückstandί 84,8o ^
«")■ Aj 5 g Polyvinylpyrrolidon K 90 · Bi Cs 1,1o #; Hi lr8o ^i Ni o,54 ^ Glührückstandi 86,27 ^
Beispiel 7i
Arbeitet man wie im Beispiel 1, gibt aber die polymere Substanz nicht in die Vorlage, sondern löst die polymere Substanz in-etwa der 1o-fachen Menge Wasser und tropft dieseLösung während der Fällung gleichmässigin der Zeit von ο - 1o5 Minuten zu, so erhält man bei Verwentiung von 5o g 5o9» igem Polyäthyleniinin ein Aluminiumeilikat mit folgenden Analysendaten:
C ; 3,65 $>
H i 1,82 #
■ K i 1,28^
Glührüekatancii 82, Π %
Beispiel 8; ;
Man verfährt wie im Beispiel 4, verwendet jedoch anstelle der g Polyvinylpyrrolidon K °o andere polymere Stoffe (a) und erhält Calciumsilikate mit den,analytischen Daten (b):
a) A: 24 g 5o$iges Polyäthylenimin
Bj C! 5,42 #; Hs 2,33 %', N: 2,59 #; Glührückstand! 81,71 %
b) At 12 g kationische Stärke Posamyl S Bs C: 3,oö ^; H: 1,57 ^i Glührückstands 86,o3 ^
c) A: 12 g Polyäthylenglykol 15ooo Bs Cs 1,47 ί>\ H: 1,52 % Gl uhrückst and t 88,87 $>
d) As 12 g anionische Stärke Farinex B: Ci 1,45 ^J Hs 1,22 # Glührückstand: 89,87^
e) As 71g I? ^iges Polyacrolein, als Bisulfit—Verbindung in Wasser gelöst B; C: 2,77 P, Hi 1,33 ^i Glührückstands 86,o3 %
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Claims (6)

T6'6?U3 Patentansprüche
1.) Verfahren zur Herstellung feinteiliger, organisch modifizierter Silikate der Erdalkalimetalle oder Erdmetalle oder Mischsilikate durch Fällung aus wässrigen Alkalisilikatlösungen mit wässrigen Lösungen von Erdalkalimetall- oder Erdmetallsalzen und Behandlung mit organischen Stoffen nach Patent DBP
(Patentanmeldung D 5o 3^3 IV a/12 i), dadurch gekennzeichnet, dass die Fällung der Silikate, gegebenenfalls unter Zugabe von anorganischen oder organischen Säuren, in Gegenwart wasserlöslicher reaktionsfähiger organischer polymerer Stoffe vorgenommen wird, und gegebenenfalls durch organische Reaktionen der polymeren Stoffe eine zusätzliche Modifizierung der Silikate erzielt wird.
2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der polymere Stoff vor dem Fällungsproζess in der Fällungslösung gelöst wird.
3·) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass eine wässrige Lösung des polymeren Stoffes während des Fällungsprozesses der Fällungslösung zugegeben wird.
4.) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3> dadurch gekennzeichnet, dass als wasserlösliche organische Polymere Polyvinylalkohol, Polyäthylenimin, Polyäcrolein, Polymethacrylsäure, Polyä.thylenoxid, kationische und anionische Stärke, Polyvinylpyrrolidon, Polyvinyl-3-methyl-pyrrolidon, Vinylpyrrolidon-, Vinylacetat-Mischpolymerisate, Polyacrylamid, Harnstoffharze, Melaminharze und andere wasserlösliche Polymerisate, Polykondensate und Polyadditionsprodukte sowie ihre Homologen und wasserlöslichen Reaktionsprodukte verwendet werden.
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16674Λ3
Ai
5·) Verfahren nach Anspruch T, dadurch gekennzeichnet, dass als wasserlösliche Silikate Natriumsilikat oder Kaliumsilikat verwendet werden.
6.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Erdalkalimetall- oder Erdmetallsalzlösungen wässrige Lösungen von Magnesiumsulfat oder Calciumchlorid oder Bariumchlorid oder Aluminiumsulfat oder deren Gemische verwendet werden.
7·) Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Silikate durch organische Reaktion der organopolymeren Komponenten der Silikate, wie z.B. durch Salzbildung oder Substitution oder Addition oder koordinative Bindung oder • Adsorption von Farbstoffen oder Vernetzung mit polyvalenten Reagentien, vor oder während oder nach der Fällung zusätzlich modifiziert werden.
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109882/1396
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