DE1667274A1 - Verfahren zur Aufarbeitung eines bei der Oxydation von Alkoholen zu Aldehyden eingesetzten verbrauchten Katalysators - Google Patents
Verfahren zur Aufarbeitung eines bei der Oxydation von Alkoholen zu Aldehyden eingesetzten verbrauchten KatalysatorsInfo
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Description
Priorität: 26. Oktober 196^Italien
Anmelde-Kr.t 29 292 - A / 66
Bei der Oxydation von Alkoholen zu Aldehyden, insbesondere bei der Oxydation von Methanol zu, ]?anaaldehyd,
werden Katalyaatoren verwendet, welche Molybdän- und
Eisenoxycle enthalten« Es ist bekannt, dass man solche
Katalysatoren aus dan verdünnten Lösungen der entsprechenden Metallsalze in ]?orm von komplexen alkalihaltigen
Kiederschlagen herstellen kann, welche nach dem Waschen,
Abfiltrieren und Irocknen zu der gewünschten Form und Grosse gepresst und bei hoher lemperatur konditioniert
werden«
BAD
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Ein schwerwiegender liachteil solcher Katalysatoren
"besteht in ihrer ausgesprochenen ITeigung zum Zerfallen,
Man hat daher auch Herstellungsverfahren entwickelt, mittels deren ein Produkt von angemessener mechanischer
Festigkeit erhalten wird, welches jedoch die günstigen Eigenschaften hinsichtlich der Wirksamkeit und Selektivität
aufweist„
Gemäss einem Vorschlag der Anmelderin (vergleiche
Patentanmeldung S 110 153 IVa/i2g) lässt sich ein Katalysator
ohne trägermaterial herstellen., welcher Molybdän-
und Eisenoxyde enthält9 eine sehr hohe spezifische Oberfläche
und eine hohe mechanische Festigkeit aufweist, so dass er auch für längeren Gebrauch bei der Oxydation
von Alkoholen zu Aldehyden und insbesondere bei der Oxydation von Methanol zu formaldehyd geeignet ist,
" Gemäss einem weiteren Vorschlag der Anmelderin
(vergleiche Patentanmeldung S 110 784 IVa/i2b) lässt
sich ein Katalysator ohne !Trägermaterial9 der Molybdän-
und Eisenoxyde enthält, durch Zusatz kleinerer Mengen einer Verbindung modifizieren, welche in der Zusammensetzung
praktisch Kobalt- und/oder Nickelmolybdat entspricht
ο Die spezifische Oberfläche eines solchen modifizierten
Katalysators ist um etwa das Zwei- bis Dreifache grosser als diejenige eines nichtmodifizierten Katalysators
o Ausserdem kann der modifizierte Katalysator in Porm
rad ORIGINAL
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Hohlkugeln hergestellt werden, welche eine hohe mechanische Festigkeit aufweisen und daher während der
Reduktion nur einen sehr verminderten Druckabfall hervorrufen«
Erfindungsgemäss ist es nun möglich, derartige Katalysatoren,
nachdem sie etwa 6 "bis 12 Monate in Gebrauch gewesen sind, so aufsuarbeiten, dass ihre Komponenten
und insbesondere das Molybdän in 3?orm eines Produktes wiedergewonnen werden·. welches sich für die erneute
Herstellung eines Katalysators eignet« Insbesondere lassen sich erfindungsgemäss aueh die Katalysatoren
aufarbeiten» deren Herstellung in den beiden vorstehend erwähnten Patentanmeldungen beschrieben wirde
Das erfindungsgemässe Verfahren zur Aufarbeitung eines
bei der Oxydation von Alkoholen zu Aldehyden eingesetzten verbrauchten Katalysators, der Eisen- und Molybdänoxyde
enthält, ist dadurch gekennzeichnet, dass der verbrauchte Katalysator gemahlen und caleiniert wird, dass das
Calcinat mit einem Überschuss an Ammoniak behandelt und dass Ammoniak aus der gebildeten Lösung eines Molybdänsalzes
abdestilliert wird9 bis sich ein HH, s MoO* Mol-Verhältnis
zwischen Q„9 und 1,1 einstellt, worauf
diese Lösung zur Herstellung eines frischen» Eisen- und Molybdänoxyde enthaltenden Katalysators eingesetzt wirdo
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Das erfindungsgemäsae Verfahren ist von besonderer Bedeutung, weil die WirtschaftHenkelt des Oxydationeprozesses
der Alkohole zwecks Bildung von Aldehyden von der Art und Weise der Wiedergewinnung des Katalysators bestimmt wird,
insbesondere von der Ausbeute an wiedergewonnenem Molybdän, da dieses Metall einen sehr hohen Preis hat«
Erfindungsgemäss lässt sich nun das Molybdän in praktisch
hundertprozentiger Ausbeute wiedergewinnen· Das neue Verfahren lässt sich ausserdem sehr einfach und wirtschaftlich
durchführen, wie anhand der Beispiele noch näher beschrieben wird ο
Die Calcinierung wird bei dem erfindungsgemässen Verfahren
bevorzugt bei Temperaturen zwischen 350 und 450 0C während
15 bis 30 Stunden durchgeführte Diese Behandlung erfolgt
zweckmässig In einem Ofen, duroh den ein leichter Luftstrom
geschickt wird und in welchem der Katalysator in Schichten mit einer Tiefe von nicht über 4 cm angeordnet ist*
Nach der Calcinierung wird das Katalysatorpulver mit einer wässrigen Ammoniaklösung behandelt, wobei der Ammoniakgehalt
so eingestellt wird, dass sich ein KIU t MoO* -Molverhältnis
zwischen 3 und 15 einstellte
Diese Umsetzung lässt sich in einem gerührten Reaktor durchführen, wobei das Katalysatorpulver zu der wässrigen
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ammoniakalischen Lösung zugesetzt und die !Temperatur auf Zimmertemperatur oder etwaa höheren Werten gehalten wirde
In der Praxis wird diese Umsetzung hei Temperaturen zwischen 20° und 40 0C durchgeführt« Die Dauer der Zugabe des Katalysatorpulvers
richtet sich nach der eintretenden Wärmetönung der Heaktion und nach der gewünschten Temperature Es
schliesst sich dann eine Alterungsperiode an9 welche vorzugsweise
mehr als zwei Stunden dauert« Während des ' Auflösungsvorganges in der wässrigen ammoniakalischen lösung
leitet man vorzugsweise Luft oder ein anderes sauerstoffhaltiges
Gras durch die in Reaktion befindliche Masse o
Aufgrund der vorstehend beschriebenen Wärmebehandlung des Katalysatorpulvers und des Durchströmens eines sauerstoffhaltigen
Gases durch die reagierende Masse bilden sich Lösungen der Molybdänverbindungen, welche nicht durch
Eisenverbindungen verunreinigt sind. g
Der nichtgelöste Rückstand wird dann abfiltriert, der
Filterkuchen wird wiederholt mit einer verdünnten wässrigen ammoniakalischen Lösung gewaschene
Die verschiedenen filtrate werden vereinigt und dann längere
Zeit zum Sieden erhitzt, um Ammoniak abzudestillieren.
Vorzugsweise erfolgt diese Mas anahme, während gleichzeitig ein leichter Gasstrom,wie Luft,durch die Masse geleitet
wird} ausserdem ist es möglich, bei überatmosphärischen
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- 6 Drucken zu arbeiten, falls das gewünscht wird.,
Sie in dieser Verfahrens stufe aus der Lösung entweichenden
Dämpfe werden kondensiert und wiedergewonnen» wodurch eine wässrige ammoniakalisohe Lösung erhalten wird, die bei
einer erneuten Purchführung des Verfahrens sum Auswaschen
des Pilterkuchens verwendet werden kann. Während dee Abdestillieren^
von Ammoniak werden der siedenden Lösung vorteilhaft weitere Wassermengen zugesetzt und zwar entweder
kontinuierlich oder diskontinuierlich, um ein Abdampfen bis zur !Erockne zu vermeiden.
Dieses Abdestillieren wird fortgesetzt, bis sich ein
NHa t MoO, -Molverhältnis in der Lösung zwischen 0*9 und
1,1 eingestellt hat. Ih der Praxis wird ein solcher Wert
erreicht, wenn sich in einer wässrigen Lösung des Molybdän-
. salzes mit einer Konzentration an MoOa von etwa 4» 9
ein pH-Wert zwischen etwa 5» 6 und 5,9 eingestellt hat»
Die so erhaltene Molybdänsalzlösung wird direkt zur Herstellung von frischem Katalysator verwendet, beispielsweise
bei den Verfahren, wie sie in den vorstehend genannten Patentanmeldungen beschrieben sind *
Falls ein Katalysator aufgearbeitet werden soll, der durch Zusatz kleiner Mengen einer Verbindung modifiziert worden
ist, welche praktisch Kobalt- oder Kickelmolybdat entspricht,
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so wird der gepulverte Katalysator nach der Öaloinierung zusätzlich mit einer verdünnten wässrigen Lösung von Salzsäure
während 1 bis 3 Stunden bei Siedetemperatur behandelt«
Die hierbei verwendete Menge an Salssäure soll grosser sein
als sie stßohiometrisch für die Bildung der entsprechenden
Kobal'5- oder Nickelchloride erforderlich ist, aber sie soll
kleiner sein als diejenige Menge, welche zusätzlich für die Bildung der Eisenohloride erforderlich wäre«
Nach, der Salzsäurebehandlung lässt man die Suspension abkühlen,
filtriert sie und wäsoht den Pilterkuohen mit entionisiertem
Wasser, bis der Gehalt an Ohlorionen in dem Wasser unterhalb 0,01 Gewe# liegt„
Die weitere Behandlung ist die gleiche, wie sie vorstehend für Katalysatoren beschrieben ist, welche nur Molybdän-
und Eisenoxyde enthalten«
Mittels des erfindungsgemässen Verfahrens werden Ausbeuten
an Molybdän bei modifizierten Katalysatoren von über 96 #
und bei Katalysatoren, welche nur Eisen- und Molybdänoxyde enthalten, von über 97 $>
erhalten«,
Ausführungsbeispiel
ι
300 kg eines verbrauchten Katalysators, welcher Eisen- und Holybdänoxyde enthält, v/obei der Gehalt an MoO, 8 Grew«# be-
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trägt, werden fein gemahlen und in Schichten von 3 cm Dicke
in einem Ofen 24 Stunden lang in einem leichten luftstrom auf etwa 420 0C erhitzte Nach dem Abkühlen wird das Katalysatorpulver
während eines Zeitraumes von etwa 2 Stunden in eine gerührte wässrige ammoniakalische Lösung eingetragen,
welche aus 1300 Litern etwa 30 #-igen Ammoniaks besteht, die mit 1300 Litern Wasser verdünnt worden iste
Die Temperatur der Lösung wird während der Zugabe des Katalysatorpulvers
durch Kühlen auf etwa 30 0C gehalten«,
Die Mischung wird dann noch weitere 3 Stunden unter fortgesetztem Rühren auf der gleichen !Temperatur gehaltena
Während dieser Alterungsperiode wird Luft durch die Mischung geblasene Diese wird anschliessend filtriert und der Filterkuchen wird mit 6 Anteilen von jeweils 400 Litern wässriger
ammoniakalischer Lösung gewaschen, deren Ammoniakgehalt etwa 2 <xewo?S beträgt.
Die vereinigten Filtrate werden bei Atmosphärendruok
destilliert, bis das Flüssigkeitsvolumen auf etwa 1300 Liter abgesunken ist« Dann wird unter allmählichem Zusatz von
Wasseranteilen von jeweils 400 Liter weiter zum Sieden erhitzt und vor jeder neuen Wasserzugabe jedesmal so weit
verdampft, dass das Volumen der Lösung etwa 1300 Liter beträgt ο Diese Behandlung wird insgesamt 16 mal wiederholte
Zum Schluss werden 1250 Liter einer Lösung mit einem MoO^-Gehalt von 17-5 tf>
erhalten«·. Dm-ch Verdünnen einer
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BAD ORiGlNAt.
kleinen. Probe "bis bu einem MoO^-Gehalt von 4S9 # wird eine
lösung mit einem pH-Wert von 5975 erhalten«, Die Hauptmenge
der Lösung wird jedoch direkt für die Synthese von frischem
Katalyaatox1 eingesetzt o
Patentansprüche s
1 0 9 8 fi 2 / 1 3 0 ü
Claims (1)
- - ίο -PatentansprücheVerfahren zur Aufarbeitung eines bei der Oxydation von Alkoholen zu Aldehyden eingesetzten verbrauchten Katalysators, der Eisen- und Molybdänoxyde enthält« dadurch gekennzeichnet, dass der verbrauchte Katalysator gemahlen ^ und caloiniert wird, dass das Oalcinat mit einem Überschuss an Ammoniak behandelt und dass Ammoniak aus der gebildeten Lösung eines Molybdänsalzes abdestilliert wird, bis sich ein SH^ χ MoO^ -Molverhältnis zwischen 0,9 und 1,1 einstellt, worauf diese lösung zur Herstellung eines frischen. Eisen- und Molybdänoxyd enthaltenden Katalysators eingesetzt wirdo2ö Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,dass die Caloiniening während 15 bis 30 Stunden bei * {Demperaturen im Bereich von 350° bis 450 0G durchgeführt wirdt3; Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass der gemahlene und calcinierte Katalysator bei einer Temperatur zwischen 20° und 40 0C mit wässrigem Ammoniak bis zur Erzielung eines NH» ι MoO* -Molverhältnisses zwischen 3 und 15 behandelt wird«109882/13924» Verfahren nach Anspruch 1-3» dadurch gekennzeichnet, dass während der AnmoniakbehandXung ein Luftstrom oder der Strom eines anderen sauerstoffhaltigen Gases durch die Mischung geleitet wird«5c Verfahren nach Anspruch 1-4 zur Aufarbeitung eines Katalysators, welcher zusätzlich eine kleinere Menge einer Verbindung enthält, welche praktisch Kobalt- oder lfiekelmolybdat entspricht, dadurch gekennzeichnet» dass der ealcinierte Katalysator zusätzlich mit wässriger Salzsäure behandelt und die gebildeten wasserlöslichen Chloride des Kobalts oder Nickels entfernt werdene109882/ 1392
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