DE1667274A1 - Verfahren zur Aufarbeitung eines bei der Oxydation von Alkoholen zu Aldehyden eingesetzten verbrauchten Katalysators - Google Patents

Verfahren zur Aufarbeitung eines bei der Oxydation von Alkoholen zu Aldehyden eingesetzten verbrauchten Katalysators

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Pietro Baratella
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Description

Priorität: 26. Oktober 196^Italien Anmelde-Kr.t 29 292 - A / 66
Bei der Oxydation von Alkoholen zu Aldehyden, insbesondere bei der Oxydation von Methanol zu, ]?anaaldehyd, werden Katalyaatoren verwendet, welche Molybdän- und Eisenoxycle enthalten« Es ist bekannt, dass man solche Katalysatoren aus dan verdünnten Lösungen der entsprechenden Metallsalze in ]?orm von komplexen alkalihaltigen Kiederschlagen herstellen kann, welche nach dem Waschen, Abfiltrieren und Irocknen zu der gewünschten Form und Grosse gepresst und bei hoher lemperatur konditioniert werden«
BAD
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Ein schwerwiegender liachteil solcher Katalysatoren "besteht in ihrer ausgesprochenen ITeigung zum Zerfallen, Man hat daher auch Herstellungsverfahren entwickelt, mittels deren ein Produkt von angemessener mechanischer Festigkeit erhalten wird, welches jedoch die günstigen Eigenschaften hinsichtlich der Wirksamkeit und Selektivität aufweist„
Gemäss einem Vorschlag der Anmelderin (vergleiche Patentanmeldung S 110 153 IVa/i2g) lässt sich ein Katalysator ohne trägermaterial herstellen., welcher Molybdän- und Eisenoxyde enthält9 eine sehr hohe spezifische Oberfläche und eine hohe mechanische Festigkeit aufweist, so dass er auch für längeren Gebrauch bei der Oxydation von Alkoholen zu Aldehyden und insbesondere bei der Oxydation von Methanol zu formaldehyd geeignet ist,
" Gemäss einem weiteren Vorschlag der Anmelderin (vergleiche Patentanmeldung S 110 784 IVa/i2b) lässt sich ein Katalysator ohne !Trägermaterial9 der Molybdän- und Eisenoxyde enthält, durch Zusatz kleinerer Mengen einer Verbindung modifizieren, welche in der Zusammensetzung praktisch Kobalt- und/oder Nickelmolybdat entspricht ο Die spezifische Oberfläche eines solchen modifizierten Katalysators ist um etwa das Zwei- bis Dreifache grosser als diejenige eines nichtmodifizierten Katalysators o Ausserdem kann der modifizierte Katalysator in Porm
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Hohlkugeln hergestellt werden, welche eine hohe mechanische Festigkeit aufweisen und daher während der Reduktion nur einen sehr verminderten Druckabfall hervorrufen«
Erfindungsgemäss ist es nun möglich, derartige Katalysatoren, nachdem sie etwa 6 "bis 12 Monate in Gebrauch gewesen sind, so aufsuarbeiten, dass ihre Komponenten und insbesondere das Molybdän in 3?orm eines Produktes wiedergewonnen werden·. welches sich für die erneute Herstellung eines Katalysators eignet« Insbesondere lassen sich erfindungsgemäss aueh die Katalysatoren aufarbeiten» deren Herstellung in den beiden vorstehend erwähnten Patentanmeldungen beschrieben wirde
Das erfindungsgemässe Verfahren zur Aufarbeitung eines bei der Oxydation von Alkoholen zu Aldehyden eingesetzten verbrauchten Katalysators, der Eisen- und Molybdänoxyde enthält, ist dadurch gekennzeichnet, dass der verbrauchte Katalysator gemahlen und caleiniert wird, dass das Calcinat mit einem Überschuss an Ammoniak behandelt und dass Ammoniak aus der gebildeten Lösung eines Molybdänsalzes abdestilliert wird9 bis sich ein HH, s MoO* Mol-Verhältnis zwischen Q„9 und 1,1 einstellt, worauf diese Lösung zur Herstellung eines frischen» Eisen- und Molybdänoxyde enthaltenden Katalysators eingesetzt wirdo
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Das erfindungsgemäsae Verfahren ist von besonderer Bedeutung, weil die WirtschaftHenkelt des Oxydationeprozesses der Alkohole zwecks Bildung von Aldehyden von der Art und Weise der Wiedergewinnung des Katalysators bestimmt wird, insbesondere von der Ausbeute an wiedergewonnenem Molybdän, da dieses Metall einen sehr hohen Preis hat«
Erfindungsgemäss lässt sich nun das Molybdän in praktisch hundertprozentiger Ausbeute wiedergewinnen· Das neue Verfahren lässt sich ausserdem sehr einfach und wirtschaftlich durchführen, wie anhand der Beispiele noch näher beschrieben wird ο
Die Calcinierung wird bei dem erfindungsgemässen Verfahren bevorzugt bei Temperaturen zwischen 350 und 450 0C während 15 bis 30 Stunden durchgeführte Diese Behandlung erfolgt zweckmässig In einem Ofen, duroh den ein leichter Luftstrom geschickt wird und in welchem der Katalysator in Schichten mit einer Tiefe von nicht über 4 cm angeordnet ist*
Nach der Calcinierung wird das Katalysatorpulver mit einer wässrigen Ammoniaklösung behandelt, wobei der Ammoniakgehalt so eingestellt wird, dass sich ein KIU t MoO* -Molverhältnis zwischen 3 und 15 einstellte
Diese Umsetzung lässt sich in einem gerührten Reaktor durchführen, wobei das Katalysatorpulver zu der wässrigen
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ammoniakalischen Lösung zugesetzt und die !Temperatur auf Zimmertemperatur oder etwaa höheren Werten gehalten wirde In der Praxis wird diese Umsetzung hei Temperaturen zwischen 20° und 40 0C durchgeführt« Die Dauer der Zugabe des Katalysatorpulvers richtet sich nach der eintretenden Wärmetönung der Heaktion und nach der gewünschten Temperature Es schliesst sich dann eine Alterungsperiode an9 welche vorzugsweise mehr als zwei Stunden dauert« Während des ' Auflösungsvorganges in der wässrigen ammoniakalischen lösung leitet man vorzugsweise Luft oder ein anderes sauerstoffhaltiges Gras durch die in Reaktion befindliche Masse o
Aufgrund der vorstehend beschriebenen Wärmebehandlung des Katalysatorpulvers und des Durchströmens eines sauerstoffhaltigen Gases durch die reagierende Masse bilden sich Lösungen der Molybdänverbindungen, welche nicht durch Eisenverbindungen verunreinigt sind. g
Der nichtgelöste Rückstand wird dann abfiltriert, der Filterkuchen wird wiederholt mit einer verdünnten wässrigen ammoniakalischen Lösung gewaschene
Die verschiedenen filtrate werden vereinigt und dann längere Zeit zum Sieden erhitzt, um Ammoniak abzudestillieren. Vorzugsweise erfolgt diese Mas anahme, während gleichzeitig ein leichter Gasstrom,wie Luft,durch die Masse geleitet wird} ausserdem ist es möglich, bei überatmosphärischen
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- 6 Drucken zu arbeiten, falls das gewünscht wird.,
Sie in dieser Verfahrens stufe aus der Lösung entweichenden Dämpfe werden kondensiert und wiedergewonnen» wodurch eine wässrige ammoniakalisohe Lösung erhalten wird, die bei einer erneuten Purchführung des Verfahrens sum Auswaschen des Pilterkuchens verwendet werden kann. Während dee Abdestillieren^ von Ammoniak werden der siedenden Lösung vorteilhaft weitere Wassermengen zugesetzt und zwar entweder kontinuierlich oder diskontinuierlich, um ein Abdampfen bis zur !Erockne zu vermeiden.
Dieses Abdestillieren wird fortgesetzt, bis sich ein NHa t MoO, -Molverhältnis in der Lösung zwischen 0*9 und 1,1 eingestellt hat. Ih der Praxis wird ein solcher Wert erreicht, wenn sich in einer wässrigen Lösung des Molybdän-
. salzes mit einer Konzentration an MoOa von etwa 4» 9 ein pH-Wert zwischen etwa 5» 6 und 5,9 eingestellt hat»
Die so erhaltene Molybdänsalzlösung wird direkt zur Herstellung von frischem Katalysator verwendet, beispielsweise bei den Verfahren, wie sie in den vorstehend genannten Patentanmeldungen beschrieben sind *
Falls ein Katalysator aufgearbeitet werden soll, der durch Zusatz kleiner Mengen einer Verbindung modifiziert worden ist, welche praktisch Kobalt- oder Kickelmolybdat entspricht,
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so wird der gepulverte Katalysator nach der Öaloinierung zusätzlich mit einer verdünnten wässrigen Lösung von Salzsäure während 1 bis 3 Stunden bei Siedetemperatur behandelt«
Die hierbei verwendete Menge an Salssäure soll grosser sein als sie stßohiometrisch für die Bildung der entsprechenden Kobal'5- oder Nickelchloride erforderlich ist, aber sie soll kleiner sein als diejenige Menge, welche zusätzlich für die Bildung der Eisenohloride erforderlich wäre«
Nach, der Salzsäurebehandlung lässt man die Suspension abkühlen, filtriert sie und wäsoht den Pilterkuohen mit entionisiertem Wasser, bis der Gehalt an Ohlorionen in dem Wasser unterhalb 0,01 Gewe# liegt„
Die weitere Behandlung ist die gleiche, wie sie vorstehend für Katalysatoren beschrieben ist, welche nur Molybdän- und Eisenoxyde enthalten«
Mittels des erfindungsgemässen Verfahrens werden Ausbeuten an Molybdän bei modifizierten Katalysatoren von über 96 # und bei Katalysatoren, welche nur Eisen- und Molybdänoxyde enthalten, von über 97 $> erhalten«,
Ausführungsbeispiel ι
300 kg eines verbrauchten Katalysators, welcher Eisen- und Holybdänoxyde enthält, v/obei der Gehalt an MoO, 8 Grew«# be-
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trägt, werden fein gemahlen und in Schichten von 3 cm Dicke in einem Ofen 24 Stunden lang in einem leichten luftstrom auf etwa 420 0C erhitzte Nach dem Abkühlen wird das Katalysatorpulver während eines Zeitraumes von etwa 2 Stunden in eine gerührte wässrige ammoniakalische Lösung eingetragen, welche aus 1300 Litern etwa 30 #-igen Ammoniaks besteht, die mit 1300 Litern Wasser verdünnt worden iste Die Temperatur der Lösung wird während der Zugabe des Katalysatorpulvers durch Kühlen auf etwa 30 0C gehalten«, Die Mischung wird dann noch weitere 3 Stunden unter fortgesetztem Rühren auf der gleichen !Temperatur gehaltena Während dieser Alterungsperiode wird Luft durch die Mischung geblasene Diese wird anschliessend filtriert und der Filterkuchen wird mit 6 Anteilen von jeweils 400 Litern wässriger ammoniakalischer Lösung gewaschen, deren Ammoniakgehalt etwa 2 <xewo?S beträgt.
Die vereinigten Filtrate werden bei Atmosphärendruok destilliert, bis das Flüssigkeitsvolumen auf etwa 1300 Liter abgesunken ist« Dann wird unter allmählichem Zusatz von Wasseranteilen von jeweils 400 Liter weiter zum Sieden erhitzt und vor jeder neuen Wasserzugabe jedesmal so weit verdampft, dass das Volumen der Lösung etwa 1300 Liter beträgt ο Diese Behandlung wird insgesamt 16 mal wiederholte
Zum Schluss werden 1250 Liter einer Lösung mit einem MoO^-Gehalt von 17-5 tf> erhalten«·. Dm-ch Verdünnen einer
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BAD ORiGlNAt.
kleinen. Probe "bis bu einem MoO^-Gehalt von 4S9 # wird eine lösung mit einem pH-Wert von 5975 erhalten«, Die Hauptmenge der Lösung wird jedoch direkt für die Synthese von frischem Katalyaatox1 eingesetzt o
Patentansprüche s
1 0 9 8 fi 2 / 1 3 0 ü

Claims (1)

  1. - ίο -
    Patentansprüche
    Verfahren zur Aufarbeitung eines bei der Oxydation von Alkoholen zu Aldehyden eingesetzten verbrauchten Katalysators, der Eisen- und Molybdänoxyde enthält« dadurch gekennzeichnet, dass der verbrauchte Katalysator gemahlen ^ und caloiniert wird, dass das Oalcinat mit einem Überschuss an Ammoniak behandelt und dass Ammoniak aus der gebildeten Lösung eines Molybdänsalzes abdestilliert wird, bis sich ein SH^ χ MoO^ -Molverhältnis zwischen 0,9 und 1,1 einstellt, worauf diese lösung zur Herstellung eines frischen. Eisen- und Molybdänoxyd enthaltenden Katalysators eingesetzt wirdo
    2ö Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
    dass die Caloiniening während 15 bis 30 Stunden bei * {Demperaturen im Bereich von 350° bis 450 0G durchgeführt wirdt
    3; Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass der gemahlene und calcinierte Katalysator bei einer Temperatur zwischen 20° und 40 0C mit wässrigem Ammoniak bis zur Erzielung eines NH» ι MoO* -Molverhältnisses zwischen 3 und 15 behandelt wird«
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    4» Verfahren nach Anspruch 1-3» dadurch gekennzeichnet, dass während der AnmoniakbehandXung ein Luftstrom oder der Strom eines anderen sauerstoffhaltigen Gases durch die Mischung geleitet wird«
    5c Verfahren nach Anspruch 1-4 zur Aufarbeitung eines Katalysators, welcher zusätzlich eine kleinere Menge einer Verbindung enthält, welche praktisch Kobalt- oder lfiekelmolybdat entspricht, dadurch gekennzeichnet» dass der ealcinierte Katalysator zusätzlich mit wässriger Salzsäure behandelt und die gebildeten wasserlöslichen Chloride des Kobalts oder Nickels entfernt werdene
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DE19671667274 1966-10-26 1967-10-24 Verfahren zur Aufarbeitung eines bei der Oxydation von Alkoholen zu Aldehyden eingesetzten verbrauchten Katalysators Pending DE1667274A1 (de)

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