DE1667194A1 - Hydrierkatalysator und Verfahren zur Herstellung desselben - Google Patents
Hydrierkatalysator und Verfahren zur Herstellung desselbenInfo
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Description
JO· Ii Cl)
Pl 2000 Hamburg 50"
It
It 1219
MBLIi-BBZONS
Salnt-lager-les-Hille (Beux-Sevres), frsnkreloh
Salnt-lager-les-Hille (Beux-Sevres), frsnkreloh
Tür di··· Anaeldung werden die Priori täten tob 27. februar und
18· Deseaber 1967 aus den franaöeieohen Pmtentamaeldtanfen
los. 96 599 und 132 692 in Anspruch, genossen.
Die Erfindung betrifft Hydrierkatalyeatoren, di· fiokel,
lupfer oder Kobalt auf eines Kieeeleiureträger enthalten, und
el» Yerfehren sur Herstellung derselben«
Is wurde gefunden, dass es laöglioh iet, fiydrierkatalyeatorea
der genannten Art sit sehr hoher Aktivität hersustellen·
wenn san elneraeite einen Träger verwendet, der aus sehr reine«
eilioiusdioaqrd alt einer speeifisohen Oberfläche too sis4esf«M
80 «2/g besteht, und wenn aas andererseits die Metallkospoasmte
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(Ilokel, Kupfer oder Kobalt) in Yerhältniaaäeelg
auf den trieur aufbringt, eo dass der fertig· Katalysator am
alndeetene 70 Oew.-Jt, besoge* «of di· Geeaataenge aus
viii träger, «na der Ketallkoaponente bestallt·
IrJTt niinnmajMii betritt di· Heinheit dea «la friger
nendeo Bilioiuadioxyde alndestene 95 G*w.-^ und Tor
■ehr ale 99 Gew.-*. Ia Yergleioh daau beträgt der gevtBmlloae
Beinheitafrad dea Silioiuedioxyd· bei Kieselgur nur 60 bie 90
Oew.-ji« Dia epeslflaohe Oberfläche dee Xatalyaatora kann eogsr
380 β2/! °&·τ noob aenr betragen. Man kann a.B· flookenfOralgea
Sllioiuadlosard Terwenden, daa eine epesiflaohe Oberfläoh· Me
etwa 380 a2/g aowle einen Heinheitegrad In besug auf daa 8111-oiuadioxyd
ble etwa 99,β Gew.-Jt aufweisen kann.
Der Anteil der Metallkosponents an dem geaasten· aue mtall
und Träger bestehenden Katalyoator kaiin sogar 90 Gew.-^t betragen
und liegt Torzugewoiae in der Grössenordnung von etwa 80 Gev.-jC.
Die Bedeutung der epezlfisohen Oberflfioh© dee Katalysatorträgere
und biw. oder dee Yerhältnisaea der Metallkoaponente
sua Katalysatorträger ergibt sieh aus den folgenden Vertan, die
bei der Hydrierung τοη Bensol cu Oyelohexan erhalten wurden·
Alle dieae Targleiobrrersuohe wurden anaatsveiae (diekontinuierlioh)
la flüssiger Phase alt rereohiedenen Katalysatoren, aber
unter sonst glelohen B«dingungen, durchgeführt*
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A. Mit einen Katalysator gemäse der Erfindung au· 80 Qewichtsteilen
Kickel auf 20 Gewichtsteilen Siliciumdioxid mit einer
Reinheit τοη 99,8 Gew. ^ und einer spezifischen Oberfläche Ton
130 »2/g waren nach 1 Stunde 56 £ des ale Auegangegut verwendaten
Bensole hydriert worden.
6. Hit einen Katalysator bud 50 Gewichteteilen Nickel und 50
Oewiohtsteilen dee gleichen Trägers wie beim Versuch A waren
nach 1 Stunde nur 36 Jt dee als Ausgangegut verwendeten Bensole
hydriert worden. Die Aktivität dieses Katalysatore betrug daher nur 64,5 £ derjenigen dee im Versuch A verwendeten Katalysators·
C. Mit einem Katalysator aue 80 Gewichteteilen Hiokel auf 20
Gewientstellen Kieoelgur (dieser Siliciumdiozydträger hat eine
spezifische Oberfläche von mir 30 m /g) waren nach 1 Stunde nur
17 4> des als Auegangsgut verwendeten Benzole hydriert worden.
Die Aktivität diese« Katalysators beträgt also nur 30,5 £ derjenigen
des im Tersuoh A verwendeten Katalysators.
Do Mit einem Katalysator aus 50 Gewichtsteilen Nickel und 50
Gewiohtsteilen der in Versuch C verwendeten Kieoelgur waren nach
1 Stunde nur 10 Jt des als Ausgangηgut verwendeten Bensole hydriert
worden. Die Aktivität dieses Katalysators beträgt daher nur 18 f0 der jenigen des 5.n Versuch A vorwendeten Katalysatore.
Die erfindungagemasaen Katalysatoren können mit Torteil ««τ
Durchführung sämtlicher Bydrierverfahren verwendet werden, Ale
in an eich bekannter Weise duroh liokel, Kupfer oder Kobalt ka-
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talyeitrt wtrden, gleich ob die Hydrierung In fltieeiger Phase
oder In der Dampfphase durchgeführt wird. Di· Katalysator·» eignen
«ion s.B. besonders für die Hydrierung von Carbonylgruppen
und/oder Olefinbindungen, «.Β, für die Hydrierung τοη furfurol
«u Furlurylalkohol, von Furfurylalkohol au TetrahydrofurfurylaXkobol,
von Grotonaldehyü zn Butanol, von Mesityloxyd oder
Metaylisobutylkeion zu Methylisobutyloarbinol, von Olefinen,
wie Propylen, au Paraffinen, wie Propan, oder auch rir Hydrierung
von aromatischen Kohlenwasser stoff en, wie Bensol, zu oyoloaliphatiechen
ICohlenwasseratoffen, wie Cyclohexan, »ur Hydrierung von Jfitrc- oder Nitrogruppen zu Aminogruppen, eur üanrandlung
von Irainen iu Gegenwart von Ammoniak und Wasserstoff in
Araire und dergleichen.
Zur Herstellung der erfinduiigsgcriäaöen Katalysatoren wird
die Metallkomponentc vorKugswoise auf dem !Präger niedergesohlagen,
indeio man eine wäuarige Löoung sines wasserlöslichen SaIies
dea Ifetalles in Gegenwart des Trägers mit einer wässrigen Lösung
eines alkalischen Reagens umsetzt, dae imstande ist, eine wasserunlösliche
Verbindung des betreffenden Metalles, wie ein Hydroxyd, ein Oxyd odor ein basisches Carbonat. aussufallen.
Als alkalisches Reagens kann man s.B. Natriumhydroxyd, latriu»-
oarbonat oder Geaisohe derselben verwenden.
Ia Falle von Nickel kann man in gleloher Weise die Lösung
des alkalischen Reagens bu einem Gemisch aus der Hiokelsals-
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BAD
lusung und de« Träger susetsen, oder Man kann umgekehrt die
Metallsalslösung stt einem Gemisch aue der Lösung des alkollsehen
Beagens und de» Träger srasetsen« Ia Falle τοη Kupfer
liefert die erstgenannte dieeer beiden Verfahrensweisen la der
Praxis keine sehr suf riedenstellenden Ergebnisse, so dass die letztgenannte Methode bevorsugt wird* In beiden Fällen kann Mn
aber auch ein Gemisch aus dor Metallealslöeuag und. de» Träger
BU der !Lösung des alkalische» Reagenz zusetzen.
Das Gemisch aus dem Träger und dem darauf abgeschiedenen
Niederschlag wird dann mit Wasser gewaschen, xm die alkalische
Reaktion so weit wie möglich au beseitigen, dann filtriert,
gang oder teilweise entwässert und scblieeelich vorzugsweise in
eine geeignete For», a.B, in die Form von Katalysatorpillen,
gebracht. All« diese Arbeitsvorgänge weräea nach Methoden durchgeführt,
die für die Herstellung τοη Jfiokel-Trägerkatalysatoren,
Sapfer»TrMgerk&talysatoren oder Kobalt~Trägerkatalysato~
T9U an sioh bekannt sind» Tor der Verwendung wird der so hergestellte Katalysator bei höheren Temperaturen ssit Wasserstoff
reduslert. Ib Pelle des Hlokel- oder Kobaltkatalysators liegen
diese Temperaturen ewisohen 320 und 520° 0, voreugsweiee «wischen
450 und $00° C, in Falle des Kupferkatalysatore liegen
sie swischen 120 und 200° C, vorzugsweise swisohen 150 und
170° 0.
5 -
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Ein mit RÜ&rer versehene» Gefäee aus rostfreie» Stahl
wird mit 60 g reinea Sllloiumdicxyä (spezifisch·
Oberfläche 130 B2/g) und einer Lösung von 1200 g kristallisier»
tea Hickelnitrat, (HO5I2Hi^ H2O, in 12 1 Wasser, entsprechend
242 g Hiokel, beschickt.
Daß Genisoh wird unter Rühren auf 95° C erhitst und i»
Verlaufe einer Stunde »it 1,06 1 wässriger Natronlauge (300 g
NaOH/1) versetzt, Hierdurch steigt der pH-Wert des Gemisches
auf 8,2. BIe Temperatur wird 15 Minuten unter Rühren auf 95° C
gehalten, worauf man das Gemisch erkalten lässt*
Pas durch die Ausfällung erzeugte Feststoffgemisch wird
darm in einer trichterförmigen Waschvorrichtung 24 Stunden Bit 8 1 Wasser je Stunde gewaschen. Man lässt das Produkt 5 Stunden
in dem Trichter absetzen und filtriert es dann. Der Pilterkuohen
wird in einem Trockenraua bei 150° 0 su einen Produkt eit
eineia Wassergehalt von 18 bis 20 Grew„-5& getrocknet. Dieses Produkt
wird vermählen und in an sich bekannter Weise su Kat&lysatorpillen
von 11 κ Durchmesser und It as Höhe verarbeitet. Di»
Katalyeatorpillen werden dann im Ofen bei 480° C mit Wasserstoff
reduziert.
Der so hergestellte Katalysator wird in ein Reaktionsrohr von 80 on Länge und 28 xm liohter Weite eingebracht» des von
eines Mantel umgeben ist, durch den heisses Wasser unter Druck
geleitet wird, so dass die bei der Umsetzung entwickelte Wäroe
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abgeführt und das Reaktionsrohr gleichzeitig auf einer fttr die
Uaeetsung geeigneten Temperatur gehalten wird. De» Eeaktionerohr
iet ein Terdaapfer Torgeechaliet, der die su hydrierende
Terblndung enthält, und durch den ein Wasserstoffstrom geleitet
wird, der eich Bit den Dämpfen der su hydrierenden Verbindung belädt, bevor er in das Reaktionerohr eintritt. Hinter des
Reaktionsrohr befindet sich ein Kühler, in des die Dämpfe des
Beaktloneproduktes bzw. der Reaktionsprodukte kondensiert werden,
während der überschüssige Wasserstoff nach Zuaischung ron PriBohwasaerstoff mittels eines Gebläses ist Kreislauf in den
Verdampfer zurückgeleitet wird. Die Reinheit des Wasserstoffe in diese» Wasserstoffkreislauf wird dadurch auf der gewünsohten
Höhe gehalten, dass »an einen Teil des im Kreislauf geführten
Wasserstoffs ständig von einer Stelle hinter dem Kühler und ror dem Zuführungspunkt des FrischwasserStoffs aus des Kreislauf
abzieht.
Durch das auf 160° 0 gehaltene Reaktionsrohr werden je
Stunde 4 »5 Wasserstoff, dessen Reinheit auf 95 Vol.-* gehalten
wird, und 550 g Bensoldämpfe geleitet, mit denen sich der Wasserstoff
ie Verdampfer belädt. Unter diesen Bedingungen erfolgt
eine praktisch vollständige Umwandlung des Benzols in Cyolohexan,
und das erhaltene Cyolohoxan enthält nur 0,22 Gew.
Benzol.
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Wenn die gleiche Hydrierung bei der gleichen Teaperatur
und ait im Kreislauf geführtem Waaoerstoff τοπ gleichen Beinheitegrad, jedoch Bd.t dem Unterschied' durchgeführt wird, dass
die Kreislaufgeschwindigkeit des Wasserstoff β auf 1500 1/8 td.
und die Zufi&rungegeeonwlndlgkeit des Bensole auf 180 g/Std.
herabgesetzt wird, er sielt nan eine noch vollständigere Umwandlung dee Bensole, und das erhaltene Cyolohexan enthält
nur 0,01 Gew.-ίί Beneol.
Zu Yergleiohsawecken wird day Verfahren Bit einen JTlokelauf-Kieselgur-Katalysator
durchgeführt, der nach den oben beeohriebenen
Verfahren hergestellt ist. Bei einer Kreislaufgeschwindigkeit das V/asseratoffs τοη 2 mvStä. und einer ZufUhrungsgesohwindigkeit
des Benzols von 220 g/Std» orsielt man nur
eine 80 #ige Umwandlung des Eenssolo, Bei einer Kreislauf geschwindigkeit
des Wasserstoffs von 1500 1/Std. und einer Zuführungegeschwindigkeit
des Benuolo Ten 100 g/std. betragt der Umdes
Benzole nur 9b ^.
Ale Katalysator wird ein nach Beispiel 1 hergestellter
liokeUcatalyeator verwendet. Die Katalysatorpillen werden naoh
der Reduktion rentablen, eo dass der Katalysator in feinteiliges
Zustande in Suspension in der flüssigkeit verwendet werden kann ο Auf diese Yeiee wird die Hydrierung τοη furfurylalkohol
■u fetrahydrofurfurylalkohol in flüssiger Phase durchgeführt.
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BAD ORIGINAL
Das flüssige Reaktlonsbad hat ein Volumen τοη 3 I9 enthält den Katalysator in Suspension und vrird bei AtBOSphärtndruok
auf einer Temperatur τοη 150° C gehalten. Durch dl····
Bad wird ständig ein Vaeeerstoffstroia mit einer Stärke τοη
4*5 »Vstd. hindurchgeleitet, während 220 g flüssiger furfuryl*
alkohol je Stunde zugesetzt werden.
Unter diesen Bedingungen beträgt der Umwandlungβgrad de·
iurfurylalkohole 99,8 $ und die Ausbeute an Tetrahydrofurfurylalkohol
39 t*
Wenn das gleiche Hydrierverfahren Bit eines auf die gleiche
Weise, jedoch »it Kieselgur hergestellten Katalysator
durchgeführt wird, erhält man bei einer ZuführungegeechwiBdigkeit
des Furfurylalkohol von nur 100 g/Std. einen Itawandlungegrad von 94 f>
und eine Ausbeute an Tetrahydro furfurylalkohol τοη 85 £. Me Produktivität des Bades beträgt also nur 41 £
derjenigen dee erstgenannten Bades, das den erfindungsg«säaeen
Katalysator enthält.
Jian arbeitet Bit einem naoh Beispiel 1 hergestellten
Xiokelkatalyeator, der in diesen Falle jedoch aus 30 g rein·»
SiliciUBdioxyd alt einer spezifischen Oberfläche von 380 ·2/β
und 595 g kristallisierten Hickelnitrat, (HO5J2Ii^ H2O, entsprechend
120 g Hickel, hergestellt wird.
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lach dein Reduzieren und Vermählen der Katalysatorplllen
wird der Katalysator au einem Gemisch aue gleichen Gewioht»-
teilen Benzol und Cyclohexan zugesetzt, das eich in eines Rtthrautoklav
befindet, in welchen der Wasserstoff druck auf 10 Bas
und die Temperatur auf 100° 0 gehalten wird. Haoh 2-stündiger
Urneetsung unter diesen Bedingungen hinterbleiben veniger al·
0,01 Gew.,-^ nickt-ufflgewtmdeltee Benzol.
Venn da« gleich· Verfahren ait eines Katalysator wiederholt wird, dessen Trager aue reinen Silioiuedioxyd eit einer
epeslfisehen Oberfläche von nur 130 η /g besteht, benötigt nan
2 Stunden und 30 RLnuten, bis das Reaktionegenisoh veniger ale
0,01 Gew.-jG nicht-uiagewandeltee Benzol enthält.
Venn das gleiche Verfahren mit einen in ähnlicher Veise,
aber unter Verwendung von Kieselgur hergestellten Katalysator durchgeführt wird, werden im Verlaufe von 2 Stunden nur 30 £
und ia Verlaufe τοη 5 Stunden nur 60 $ des Benzole hydriert.
Ein nit Rührer versehenes Gefäss aus rostfreiem Stahl wird
alt 120 g reinen Silioiuadioxyd mit einer spezifischen Oberfläche
von 130 »2/gt 2,2 1 wässriger natronlauge (300 g IaOD/1)
und 12 1 Wasser beschickt.
Das Genisoh wird unter Ruhren auf 9i>° C erhitzt und denn
innerhalb 15 Minuten Bit 2,2 1 einer wässrigen Lösung versetzt,
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BAD ORIGINAL
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die 620 g Iupfernitrat Je Liter enthält, wae 462 g Kupfer entspricht. Sie temperatur wird 4 Stunden auf 95° 0 gehalten, vorauf Man dae Oeuiach erkalten lässt.
Sas bei der Ausfällung gewonnene ?eetstoffgtaiech wird Sa
einer trlohterf ureigen Waschvorrichtung 20 Standen alt 10 1
Wasser je Stunde gewasohen. Bann lässt man dae Produkt in Aem
Trichter 5 Stunden absiteen und filtriert es. Ser filterkuchen
wird bei 130° C eu eines 15 Gew.-* Wasser enthaltenden Produkt
getrocknet. Das Produkt wird nass vernahlen und dann nach Beispiel 1 au Katalysatorpillen verarbeitet.
Die Katalysator pillen werden in ein Reaktionsrohr eingegeben,
wie es in Beispiel 1 beschrieben ist, das jedooh eine Länge von 1,6 m aufweist. Dieses Reaktionsrohr bildet einen feil
des in Beispiel 1 beschriebenen Reaktionskreislaufeο Sie Katalysatorpillen
werden in dem Reaktionsrohr bei 160° 0 mit Wasserstoff redusiert.
Hach der Reduktion wird das Reaktionsrohr auf 160° 0 gehalten,
und es werden stündlich 1500 1 Wasserstoff, der auf einer Reinheit von 85 Vol.-fli gehalten wird, und 300 g 2-Xthylhexenaldäspfe,
alt denen sich der Wasserstoff in den Verdampfer beladen hat, durch das Rohr geleitet. Der Umwandlungsgrad des
2-Xthylhexenals *u 2-üthylhexanoi beträgt 99,5 Jb.
Venn dae gleiche Verfahren «it einem Katalysator durchgeführt
wird, der in der gleichen Weise» jedoch aus Kieselgur
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hergestellt let, beträgt der Uawandlungsgrad dee 2-Xthylhexenale
sa 2-Ithylhexanol nur 96 l·, und wenn «an einen Oewandlungsgrad
τοη 99,5 % erreichen will, nuss Ben die iuführungsgeeohwindigkeit
dee 2-ithylhexenals auf 200 g/Std. herabsetsen,
wae eine Yereindenmg der Produktivität dee Reaktion*-
gefaase» ua ein Drittel bedeutet.
Beiapial 5
Han arbeitet mit eines im wesentlichen genäse Beispiel 4
hergestellten Eupferkatalyeator, jedoch Bit den Unterschied,
dass die Ausfällung durohgeftlhrt wird, indes «an au eines Ge-■ieoh
aus Katriushydroxyd und Wasser ie Verlaufe von 15 Hinuten
eine Suspension dee Siliciumdioxyde in der wässrigen
Kupfemitratlöeung zusetzt. Nach dor Reduktion werden die Katalysatorpillen
verssahlen, und der feinteilige Katalysator wird in Suspension sur Hydrierung τοη Furfurol zu Furfurylalkohol
in der flüssigen Phase verwendet0
Das tfliisßigkGitsbad hat ein Volumen von 3 1» enthält den
feinteiligen Katalysator in Suspension und wird bei Atnosphärendruok
auf 133° C gehalten. 5,5 rc5 Wasserstoff ^e Stunde werden ständig durch das Bad geleitet, währond flüssiges Furfurol
eit einer Geschwindigkeit von 320 g/StcU zugeeetat wird.
Der ÜBwandlungsgrad des Furfurols beträgt 99 jfc. Der Unwandlungegrad
zu Furfurylalkohol beträgt 96,5 £, derjenige «u
Methylfüren 2,5 £.
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BAD ORIGINAL
Venn dae gleiche Verfahren alt eine» Katalysator durehgeftihrt
vlrd, der nach desselben Verfahren, jedoch alt Kieselgur
hergestellt let, MiBB dl· Hydrierung bei 175° 0 durchgeführt
werd«nf ua einen hohen UBwandlungsgrad su erilslen. Srotsdea
hinterbleiben dabei 4 l· nloht-uagewandeltes furfurol. Se 1st
nicht a&gllob, alt dieeea Katalysator so niedrige Seaperaturen
ansuwenden, wie sie bei dea erfindungsgealseen Katalysator aöglich
sind» da bei einer feaperatur τοη 150° C 20 ft des furfurole
In nloht-uagewandeltea Zuetande rerblelben·
»ach dea Verfahren des Beispiele 1 wird ein Katalysator
unter Verwendung von 20 g reines Silioluadläsyd alt einer ape-Blfleohen
Oberfläche von 130 m /g und 80 g lobalt in fore einer
dee krietallielerten Nitrate 00(HO^)3*6 H2°
Wasser hergestellt.
Die Auefällung erfolgt bei 97° 0, indea wässrige latronlauge
alt einer Vatriuahydrozydkonsentration von 300 g/l sagesetst
wird» bis der pH-Wert des Reaktionsgeaieohea 8» 2 betrigt.
Öle übrigen Arbeltsging# für die Herstellung des lättalysator*
werden naeh Beispiel 1 durohgeführt alt der Äu@BabJi«$ dass die
Beduktion nicht bei 480° O9 sondern bei 460° Q erfolgt.
Der fertige Katalysator (100 g) wird in eines Autoklaven
eingebracht» der dann alt 400 g ifcmobwfcfXlaiJi, ile 20 g Wasser
enthalten, d*h· 5,35 Hol X^lii» und 1000 ι «iksMti lthsaol als
besohlo&t irird<» Bas @©üi@©h wiM 2 itiaadea bsi
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BAD
10O0C unter tiaia WtMtXctoXfdruofc τοη 20 b \uat*r
hydriert,
Aufltr d»Ä Wfte»«rt d«i Alkohol und dta
du ijydritrte
0,38
tritutylnmin 0,0?
0,39 0,03 O106
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Di« Heat· an nlahfe**fegr&vl«rt*& Pro4ukt«x («α
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* 14 ·
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Claims (16)
1. Hyüri «katalysator, bestehend aua Nickel, Kupfer oder Kobalt auf Kieselsäure als Träger, dadurch gekennzeichnet, dass
der Katalysatorträger aus sehr reinem Si] ioiumdioxyd mit einer
ο spezifischen Oberfläche von mindestens 80 a /g besteht und die
Xetallkosponente in einer Menge von mindestens 70 Gew,-£, be-■ogen
auf das Oesantgewicht aus Metall und Träger, vorliegt·
2» Hydrierkatalyeator naoh Anspruch 1, dadurch gekenneeiohnet,
dass der Träger aus Siliciumdioxid alt einer Reinheit von ■Indestens 95 β·*.-)' besteht.
3. Hydrierkatalysetor nach Ansprach 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Träger aue Siliciumdioxyd mit einer Reinheit yon «indeetens
99 Geif.-?t besteht.
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Jl
4. Hydrlerkatalysator naoh Anspruch 1 tie 3, dadurch gekettttseiohnet,
dass die spezifische Oberfläche des B11iciuadloxydträgere
380 a2/g erreicht oder Überschreitet.
5. Hydrierkatalyeator naoh Anspruch 1 bie 4, dadurch gekennzeichnet, daae der Träger aus Silioiuadioxyd alt einer spezifischen
Oberfläche τοπ etw 130 bis 380 »2/β besteht.
6. Hydrierkatalysator nach Anspruch 1 bis 5, daduroh gekennzeichnet,
dass er die Metallkomponente in Kengen von 70 bis 90
Gew.~#, bezogen auf d&a Gosaiatgewiolit aus Metall und Trfigerf
enthält.
7ο Hydricrkatalysator naoh Anspruch 6, daduroh gekennzeichnet,
dass er die Metallkomponente In einer Menge von etwa 80 Gew.-9(,
besogen auf das Gesamtgewicht aus Metall und Träger, enthält.
8. Verfahren zur Herstellung von Hydrierkatalysatoren naoh
Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass nan eine wässrige
Lösung eines wasserlöslichen Salzes der Hetallkoaponente in Gegenwart
dee Trägers mit einer wässrigon Lösung eines alkalischen
Reagens unsetet, das lastaade ist, eine wasserunlösliche
Verbindung des betreffenden Metalles auszufällen, worauf san das
so erhaltene feste Gemisch wäscht, es vollständig oder teilweise trocknet, in eine geeignete Form bringt und bei höheren Temperaturen alt Wasserstoff reduziert.
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BAD ORiGWAL
9« Verfahren nach Anspruch. 8, dadurch gekennzeichnet, das·
da» getrocknete feste Gemisch au Katalysatorpillen verarbeitet
10. Terfahren nach Anspruch 3 oder 9» dadurch gekennzeichnet,
dass ale alkalisches Reagens Natriuinhydroxyd* Natriumcarbonat
oder ein Geaisch aus diesen Verbindungen verwendet wird.
11. Verfahren nach Anspruch 8 bia 10, dadurch gekennzeichnet,
dass zur Ausfällung einer wasserunlöslichen Nickelverbindung die Lösung des alkalischen Reagenz zu einem Gemisch aus einer
HißkeloalKlÖBung und dem Träger ssugeeetst wird.
12· Verfahren nach Anspruch B bis 10, dadurch gekennzeichnet,
dass but Auefällung einer wasserunlöslichen Metallverbindung eine Lösung des betreffenden Metallsalze zu einen Geaisoh aus
der Lösung des alkalischen Reagenz und dem Träger zugesetzt
wird.
13· Verfahren nach Anspruch 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet,
daea sur Ausfällung einer wasserunlöslichen Meta!!verbindung
•in eealneh aua dt» Träger und einer lösung dee betreffenden
Ketalloalzes au der Lösung den alkalischen Reagens zugeeetst
wird.
14· Verfahren nach Anspruch θ bis 13» dadurch gekermaeiohnet,
das« die Reduktion /alt Wasserstoff ±m falle «Ir^s ffiok·!-* oder
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» 17 »
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Kobeltfcatalysators bei Temperaturen τοη 320 bis 520° 0 durchgeführt wird.
15. Verfahren nach in3pruch U, dadurch gekennzeichnet, dass
die Reduktion bei Temperaturen von 450 bis 500° C durchgeführt
wird«,
16. Verfahren nach Anspruch 8 bis 10 und 12 bis 13» dadurch
gekennzeichnet, dass die Reduktion alt Wasserstoff im Falle
eines Kupferkatalysators bei Tempera türen von 120 bis 200° C
durchgeführt wird.
17· Verfahren naoh Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass
die Reduktion bei Temperaturen τοπ 150 b:l.s 170° C durchgeführt
wird.
16. Verfahren zur Durchführung von Hydrierungsreaktionen, dadurch gekennseiehnet, dass die Hydrierung von Carbonylgruppen
und/oder Olefinbindungen, wie die Hydrierung τοη Furfurol au
Furfurylalkohol; Ton Furfurylalkohol eu !etrahydrofurfurylalkohol,
τοη Orotonaldehyd zu Butanol, τοη Heaitylozyd su
Jfethylisobutyloarblnol, τοη Msthylisobutylketon zu Methylieobutyloaroinol,
die Hydrierung eines Olefins, wie Propylen, su •inta Paraffin, wie Propan, die Hydrierung eines aromatischen
Kohlenwasserstoffe, wie Benzol, au einem cycloaliphatische
Xöhlenwftsaeretoff, wie Cyolohexan, die Hydrierung τοη nitrogruppen zu Aminogruppen oder τοη Kltrilgruppen su Aminogruppen
oder die Umwandlung eines Imine in Gegenwart τοη Ammoniak: und
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Ji
Wasserstoff au einem Aain, in Segenwart eines Katalysator· genäse Anspruch 1 bis 7 durohgefUhrt wird.
19· Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekenn*elehntt, dass
ein naoh Anapruoh 8 bis 17 hergestellter Katalysator verwendet wird.
09812/1243
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