DE1667161A1

DE1667161A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Gasfuehrung in katalytischen Hochdrucksyntheseanlagen

Info

Publication number: DE1667161A1
Application number: DE19681667161
Authority: DE
Inventors: Helmut Dr Hinrichs; Johann Dipl-Ing Niedetzky
Original assignee: Lentia GmbH
Current assignee: Lentia GmbH
Priority date: 1968-02-08
Filing date: 1968-02-12
Publication date: 1971-06-16
Also published as: DE1667161B2; DE1667161C3; GB1204634A; NL6901698A; FR2001518A1; DK141842B; BE728143A; DK141842C

Description

Lentia Gesellschaft mit beschränkter Haftung 1667161 Chem· u· pharm.Erzeugnisse - Industriebedarf 2 München 15, Schwanthalerstraße 39

Verfahren und Vorrichtung zur Gasführung in katalytischen Hochdrucksyntheseanlagen

Bei katalytischen Ammoniak-Hochdrucksyntheseanlagen mit mehre ren hintereinander angeordneten axial durchströmten Katalysatorlagen ist bekannt, im Sinne der Strömungsrichtung des zur Umsetzung gelangenden Gases eine Endkatalysatorlage zu schalten, die im Verhältnis zu den vorhergehenden Lagen besonders lang ausgebildet ist. Dadurch wird eine noch befriedigende NH~-Bildung erreicht, obwohl die NHo-Bildungsgeschwindigkeit an dieser Stelle infolge des hohen NH^-Gehaltes des Synthesegases schon sehr niedrig ist.

da ist weiters bekannt, daß der Druckverlust in einem solchen Syntheseofen in erster Linie vom Katalysator verursacht wird und daß die lange Endkatalysatorlage maßgeblich an dem Druckverlust des Ofens beteiligt ist.

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Andererseits sind auch Öfen mit 2 Katalysatorlagen beschrieben, die vom Synthesegas nur radial durchströmt werden, um den Druckverlust des Katalysatorbettes herabzusetzen. Bei dieser Bauweise strömt das Synthesegas radial vom Zentrum nach außen und in der nächsten Schicht von außen nach innen durch das Katalysatorbett.

Durch diese Gasführung treten aber bei der Formierung des Kontaktes unangenehme Nebenerscheinungen auf. Durch die Strömung ^ des Gases von außen nach innen bilden sich innen viel größere Gasgeschwindigkeiten aus, dadurch wird in der Zeiteinheit eine wesentlich größere Menge an Wasserstoff mit dem Katalyrator in Berührung gebracht, so daß auch bei etwas geringerer Temperatur eine beträchtliche Reduktion des Kontaktes stattfindet· Da dadurch die Reduktion teilweise auch gegen die Gasströmungsrichtung erfolgt, ist der innen liegende Kontakt bereits aktiv, während der in der Außenschicht noch reduziert werden muß· Durch die Formierung des äußeren inaktiven Katalysators entsteht aber Wasser, das dann mit dem Formierungsgas nach innen strömt, wodurch der innen liegende, bereits reduzierte Kontakt eine starke Schädigung seiner Aktivität erfährt.

Der Einsatz des Radialstromes käme außerdem infolge der kurzen radialen Weglänge nur für sehr große Einheiten in Frage und abgesehen von den Formierungsgeschwindigkeiten des Katalysators wäre der konstruktive Aufwand für diese Bauart besonders hoch.

Es wurde nun gefunden, daß durch die Kombination von Axialstrom in den ersten Katalysatorlagen und Radialstrom in der Endkatalysatorlage eine schädliche Gasführung von außen nach innen vermieden werden kann und trotzdem ein geringerer Druck-

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verlust gegenüber den bekannten, nur axial durchströmten Öfen zu verzeichnen ist. Auf diese Weise gelingt es auch hier, den Umsatz wesentlich zu erhöhen, da es durch den Radialstrom in der Bndkatalysatorlage möglich wird, dort Katalysatoren mit geringerer Korngröße und daher größerer Aktivität zur Ausreaktion des Gasgemisches einzusetzen, ohne den Druckverlust zu erhöhen und ohne zu Beginn der Reaktion auf die axiale Durchströmung von Katalysatorlagen mit zwischengeschalteten Kühlzonen verzichten zu müs- ^ sen.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist demnach ein Verfahre η zur Gasführung in katalytischen Hochdrucksyntheseanlagen, beispielsweise für die Ammoniaksynthese mit zwei oder mehreren voneinander getrennten, im Gasweg hintereinander angeordneten Katalysatorlagen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das in einer oder mehreren vorangehenden, in Axialrichtung durchströmten Katalysatorlagen teilweise ausreagierte Synthesegasgemisch durch eine besonders lange Endkatalysatorlage im Radialstrom von innen nach außen geführt wird.

Um den Reaktionsablauf schneller und vollständiger zu ge- f stalten, wird allgemein, wie schon erwähnt die Verwendung einer möglichst geringen Katalysatorkorngröße in der Endkatalysatorlage angestrebt. Der Einsatz von Katalysatoren mit kleinen Korngrößen ist aber nur deshalb möglich, weil beim Radialstrom der Druckverlsut wesentlich geringer ist als beim Axialstrom und daher der durch den feineren Katalysator verursachte höhere Druckverlust geduldet werden kann.

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Durch die Gasführung in Radialrichtung von innen nach außen treten bei der Formierung des Katalysators keine Schwierigkeiten auf, da das Gas den Kontakt so durchströmt, daß die Formierung gleichmäßig erfolgt und das entstehende Wasser mit dem Gas nur auf noch nicht reduzierten Kontakt auftrifft.

Die Länge der radial durchströmten Endkatalysatorlage beträgt in der Regel das 4-6 fache des inneren Ofen-φ durchmessers.

Das erfindungsgemäße Verfahren soll an Hand der beiliegenden Zeichnung, die Beispiele für eine geeignete Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens darstellt, erläutert werden.

Das teilweise ausreagierte Synthesegasgemisch kommt aus den axial durchströmten vorangeschalteten Katalysatorlagen, tritt bei dem achsennahen Gasdurchlaß 7 in die lange Endkatalysatorlage ein und durchströmt diese dann radial von innen nach außen. Die Endkatalysatorlage befindet sich im Ringraum zwischen zwei konzentrisch anfc geordneten gelochten Blechmänteln 1 und 2 und ist oben mit dem Behälterboden 3 und unten mit dem Behälterboden 4 abgeschlossen·

Das völlig ausreagierte Synthesegas tritt dann bei 8 aus der Endkatalysatorlage aus und durchströmt den angeschlossenen Wärmetauscher. In der Zeichnung bedeutet 6 ein zentrales Gasführungsrohr für das im Hauptwärmetauscher vorgewärmte Frischgas, das zur Eingangskatalysatorlage geführt wird.

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Außerdem sind in den Figo 1-3 weitere Möglichkeiten angedeutet, wie das Reaktionsgas zwischen den einzelnen Katalysatorlagen abgekühlt werden kann· Dadurch wird gezeigt, daß die erfindungsgemäße Gasführung und die hiezu dienende apparative Anordnung unabhängig von verschiedenen Betriebsweisen eines solchen Mehrschichtenreaktors anwendbar sind· Prinzipiell kann jede übliche Ausgestaltung, wie sie bei bekannten axial durchströmten Ammoniak-Syntheseöfen angewendet wird, auch für die oberen axial durchströmten Katalysatorlagen dienen. Um beim Radialstrom einen möglicherweise, durch das Absinken des Katalysators in der Endkatalysatorlage auftretenden Gaskurzschluß zu vermeiden, sind erfindungsgemäß unterhalb des oberen Behälterbodens 3 konzentrisch zur Achse ein oder mehrere in sich geschlossene Blechringe 5 angeordnet, die nach Maßgabe der zu erwartenden Setzung in die Katalysatorschicht eintauchen.

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Beispiel;

Unter Verwendung einer Vorrichtung für die Ammoniaksynthese der in Fig. 3 gezeigten Art werden 70.000 Nm3/h eines Synthesegasgemisches durch die ersten beiden Katalysatorlagen axial und durch die Endkatalysatorlage radial von innen nach außen geführt. Die Ammoniak-Synthese wird bei 300 atm, unter Verwendung eines Katalysators mit einer durchschnittlichen Korngröße von 6 mm und bei einer Temperatur von 400 - 500° C vorgenommen.

Das Gasgemisch weist vor Eintritt in die Endkatalysatorlage, die mit 1,7 m3 Katalysator gefüllt ist, einen Inertgasgehalt von 9 Vol% und einen Ammoniak gehalt von 12,0 V:l°<d auf. Die Temperatur des Gasgemisches vor Eintritt in das 3. Katalysatorbett beträgt 440° C. Am Ofenausgang enthält das Gas 16,5 Vol& NH₃.

Wird nun die Endkatalysatorlage, während in den vorangeschalteten axial durchströmten Katalysatorlagen ein Katalysator mit einer Korngröße von 6 mm beibehalten wird, mit einem Katalysator, der eine durchschnittliche Korngröße von 2 mm aufweist, gefüllt, so erhält man bei den | angeführten Bedingungen am Ofenausgang ein Gas mit 18,5 NH₃.

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Claims

Patentansprüche :

1· Verfahren zur Gasführung in katalytischen Hochdrucksyntheseanlagen, beispielsweise für die Ammoniaksynthese mit zwei oder mehreren voneinander getrennten, im Gasweg hintereinander angeordneten Katalysatorlagen, dadurch gekennzeichnet, daß das in einer oder mehreren vorangehenden, in Axialrichtung durchströmten Katalysatorlagen teilweise ausreagierte Synthesegasgemisch durch eine besonders lange Endkatalysatorlage im Radialstrom von innen nach außen geführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Länge der Endkatalysatorlage etwa das 4-6 fache des inneren Ofendurchmessers beträgt.
3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sich die an die axial durchströmten Katalysatorlagen anschließende lange Endkatalysatorlage im Ringraum zwischen zwei um das Zentralrohr (6) konzentrisch angeordneten gelochten Blechmänteln (1,2) befindet, wobei der obere Behälterboden (3) einen achsennahen (7) und der untere einen wandnahen (8) Gasdurchlaß aufweist.

4· Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß unterhalb des oberen Behälterbodens (3) des Katalysatorbehälters ein oder mehrere senkrechte, in sich geschlossene Blechringe (5) konzentrisch mit dem Boden (3) gasdicht verbunden sind, die auch nach erfolgter Setzung des Katalysators noch in diesen eintauchen.

Lenti Chem.

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ORIGINAL

Seilschaft mit beschränkter Haftung u.\pharnuErzeugnisse - Industriebedarf

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