DE1660289B2 - Verfahren zur Entfernung von Monomeren und niedermolekularen Anteilen aus Polyamidfäden, -fasern oder -drähten - Google Patents

Verfahren zur Entfernung von Monomeren und niedermolekularen Anteilen aus Polyamidfäden, -fasern oder -drähten

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DE1660289B2 DE1965F0045798 DEF0045798A DE1660289B2 DE 1660289 B2 DE1660289 B2 DE 1660289B2 DE 1965F0045798 DE1965F0045798 DE 1965F0045798 DE F0045798 A DEF0045798 A DE F0045798A DE 1660289 B2 DE1660289 B2 DE 1660289B2
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    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/52—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/53—Cooling; Steaming or heating, e.g. in fluidised beds; with molten metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G69/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
    • C08G69/46—Post-polymerisation treatment
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    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D10/00—Physical treatment of artificial filaments or the like during manufacture, i.e. during a continuous production process before the filaments have been collected
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    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
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    • D01F6/58—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
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Description

hält, bei 162° C behandelt. Jeweils durch 1 kg Faser werden dabei 300 m3 Gasgemisch geschickt, dabei wird folgendes erreicht:
% Gesamtextrakt % Monomeres
Vor der !Behandlung: 4,4 1,1
Nach der Gasbehandlung: 3,1 0,14
Beispiel 2
Fasermaterial aus Polycaprolrctam mit dem Einzeltiter 6 den wird mit einem Gemisch von Luft und Wasserdampf, das 10% Wasserdampf enthält, bei 161° C behandelt. Durch die 1 kg Faser werden 1000 m3 Gasgemisch geleitet. Dabei erzielt man folgendes Ergebnis:
% Gesamtextrakt % Monomeres Vor der Behandlung: 4,4 1,1
Nach der Gasbehandlung: 2,9 0,04
Beispiel 3
Fasermaterial aus Polycaprolactam mit dem Einzeltiter 15 den wird mit einem Gemisch von Luft und Wasserdampf, das 20% Wasserdampf enthält, bei 165° C behandelt. Je kg Fasermaterial werden 1500 m3 Gasgemisch verwendet. Dabei erhält man folgendes Ergebnis:
Vor der Behandlung:
Nach der Behandlung:
% Gesamtextrakt 2,4 · 1,7
, Monomeres 0,15 0,02

Claims (4)

thanol, Äthanol, Isopropylalkonol, Aceton, Patentansprüche: Methylenchlorid, Benzol, Chlorbenzol, Benzin, waschen oder extrahieren. Auch durch
1. Verfahren zur Entfernung von Monomeren Erhitzen im Vakuum läßt sich wenigstens bei und niedermolekularen Anteilen aus Polyamid- 5 Gebilden mit großer Oberfläche, insbesonfäden, -fasern oder -drahten durch thermische dere Kunstseide, ein großer Teil des Lactam-Behandlung derselben bei Temperaturen ober- gehalts verflüchtigen.
halb 100° C und unterhalb des Erweichungspunkts der Polyamide, dadurch gekenn- Das Verfahren nach Ziff. 1 und 2 hat den Nachzeichnet, daß die thermische Behandlung in io teil, daß wegen der sofort einsetzenden Rückbildung Gegenwart einer Mischung von überhitztem von Niedrigpolymeren und Monomer"· aus dem Wasserdampf und Inertgasen erfolgt. gereinigten Polycaprolactam in der L~amelze die
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- Fertigprodukte wiederum niedrigpolymere und mokennzeichnet, daß die Mischung von überhitztem nomere Stoffe enthalten, deren Menge davon ab-Wasserdampf und Inertgasen 80 bis 9On/o an *5 hängt, wie lange die Polyamidschmelze vor dem Ver-Inertgasen enthält. spinnen auf Schmelztemperatur gehalten wurde. Die
Behandlung nach Ziff. 3 und 4 hat den Nachteil, daß das gewaschene Fertigprodukt anschließend wie-
der getrocknet und neu präpariert werden muß. Die
so unter Ziff. 4 genannte Methode weicht nicht nur von dem unten beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahren ab, sondern ist offensichtlich nur begrenzt
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfer- anwendbar bei Gebilden mit möglichst großer Ober-
aung von Monomeren und niedermolekularen An- fläche.
teilen aus Polyamidfäden, -fasern oder -drähten 25 Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein
durch thermische Behandlung derselben bei Tempe- Verfahren bereitzustellen, welches die vorgenannten
faturen oberhalb 100" C und unterhalb des Erwei- Nachteile nicht aufweist und mit dessen Hilfe man
chungspunkts der Polyamide. Fäden, Fasern, Drähte und Borsten aus Polyamid
Bei der Polymerisatici von Lactamen verläuft herstellen kann, die so wenig niedrige Polymere und
der Umsatz teilweise unvollständig, z. B. werden von 3° Caprolactam enthalten, daß die Weiterverarbeitung
100% eingesetztem Caprolactam nur 9O°/o in Poly- völlig störungsfrei verläuft.
caprolactam umgewandelt. Die restlichen lOn/o be- Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einem
stehen aus niedrigpolymeren Stoffen und aus Mono- Verfahren zur Entfernung von Monomeren und nie-
meren. Diese Substanzen stören die Weitcrverarbci- dermolekularen Anteilen aus Polyamidfäden, -fasern
tung der Fertigprodukte, und zwar insbesondere stört 35 oder -drähten durch thermische Behandlung dersel-
das Monomere. Das monomere Caprolactam diffun- ben bei Temperaturen oberhalb 100° C und unter-
diert während der Lagerung an die Oberfläche, da- halb des Erweichungspunkts der Polyamide dadurch
durch entsteht eine klebrige oder rauhe Faser-, gelöst, daß die thermische Behandlung in Gegenwart
Draht- oder Borstenoberfläche. Um diese uner- einer Mischung von überhitztem Wasserdampf und
wünschte Erscheinung, die die Weiterverarbeitung 4° Inertgasen erfolgt.
sehr erschwert bzw. unmöglich macht, zu beseitigen, In einer bevorzugten Ausführungsform wird die
kann man verschiedene Wege gehen. Bekannt ist fol- thermische Behandlung mit einem Gasgemisch, das
gendes: 10 bis 20°/0 an überhitztem Wasserdampf und 80 bis
900O an Inertgasen enthält, durchgeführt.
1. Die Polyamidschnitzel, stammend aus einer 45 Als Inertgase kann man z. B. Stickstoff, Kohlen-Gleichgewichtspolymerisatior, werden vor $\o\\& oder Luft verwenden. Für die Wirksamkeit dem Verspinnen durch eine Wäsche von den dieser Behandlung ist es gleichgültig, ob das Material niedrigpolymeren und monomeren Substan- je nach Herstellungsprozeß mehr oder weniger Restzen befreit. monomeres und niederpolymere Stoffe enthält. Die
2. Vor dem Verspinnen werden beispielsweise 5° thermische Behandlung wird bei Temperaturen zwinach der schweizerischen Patentschrift 2Sl 096 sehen 100" C und der Erweichungstemperatur der aus der Schmelze durch eine Vakuumbehand- Polyamide, vorzugsweise zwischen 150 und 200° C, lung oder durch die Behandlung mit Inert- vorgenommen.
gasen niedrigpolymere und monomere Sub- Das erfindungsgemäße Verfahren wird an Hand
stanzen entfernt. 55 der folgenden Beispiele erläutert.
, ., ..,,··. · ,_,·. ■ Der in den Beispielen angegebene Gesamtextrakt
3. Man wascht beispielsweise nach der osterrei- wird bestimmt durch erschöpfende Extraktion des ch.schen Patentschrift 175 965 aus den ge- Polymercn mit hciBem Methanol. Dieser Extrakt entformten Gebilden aus Polyamid nach dem hä,/die niedri oiigomeren und Dimeren des Ca-Spmnprozeß die unerwünschten Beständige 6o prolactams sowie Monomeres. Das Monomere wird
eraus- aus dem Methanolextrakt isoliert.
4. Zur Entfernung und Rückgewinnung mono- . .
merer Lactame kann man nach der Lehre der B e 1 s ρ 1 e 1 1
deutschen Patentschrift 970 066 die Fäden, In einem Trockenschrank mit perforierten Trom-
Folien, Bänder vor oder meist zweckmäßiger 65 mein, über die der Faserstrang geleitet: wird, wird
nach dem Recken mit Lactamlösenden Mit- Fasermaterial aus Polycaprolactam mit dem Einzel-
teln, z. B. Wasser oder wäßrigen Lösungen titer 6 den mit einerr. Gemisch aus Luft und über-
oder organischen Lösungsmitteln, wie Me- hitztem Wasserdampf, das lO°/o Wasserdampf ent-
DE1965F0045798 1965-04-13 1965-04-13 Verfahren zur Entfernung von Monomeren und niedermolekularen Anteilen aus Polyamidfäden, -fasern oder -drähten Granted DE1660289B2 (de)

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