DE1648805A1 - Massenspektrometer - Google Patents
MassenspektrometerInfo
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Description
Patentanwalt
Parksiraße 13 5289
Associated_Electricai_lndustrie_s Limited, london_S.W^ 1_»„England
Die Erfindung bezieht sich auf Massenspektrometer und befaßt
sich insbesondere mit dem Problem, die durch Änderungen der
Empfindlichkeit der Ionenquelle oder des Einlaßgasdruckes verursachten Veraerrungen des Massenspektrums zu vermindern.
Bei einem bekannten Verfahren zum Analysieren komplizierter
chemischer Mischungen werden die Bestandteile zunächst ganz oder teilweise mit Hilfe eines in der Dampfphase arbeitenden
Chromatografen getrennt und anschließend mit Hilfe eines
Massenspektrometers identifiziert. Die gasförmigen (dampfförmigen) Bestandteile, die aus dem Chromatografen austreten,
können gesammelt und nacheinander in das Massenspektrometer eingeführt werden, oder man kann diese beiden Geräte direkt
koppeln, so daß die aus dem Chromatografen austretenden getrennten
Bestandteile unmittelbar dem Einlaß des Massenspektrometers zugeführt werden. Die letztere Methode wird vorgezogen,
da sie schneller ist und eine minimale manuelle Handhabung der Proben erfordert.
Bei dieser Metiode treten jedoch zwei Schwierigkeiten auf, die
den Betrieb des Massenspektrometers betreffen. Erstens ist e3
notwendig, das Massenepektrum während derjenigen Zeitspannen
abzutasten, während deren die Gasstöfie aus dem Chromatografen
austreten. Da die Abtastzeit ein merklicher Bruchteil der Stoßdauer sein kann* ändert sich der Einlaßdruck am Massenspektrometer
fortlaufend, was eine Verzerrung des Massenspektrums zur Folge hat. Um ein Spektrum in einer sehr kurzen
Zeitspanne zu erzeugen, wie es für Mikrosäulen erforderlich ist, muß zweitens die Abtastung häufig anstatt durch eine
Änderung des Magnetfelds im magnetischen Analysator des Spektro-
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meters durch eine fortschreitende Änderung der Beschleunigungsspannung
für die Ionen (Spannungsabtastung) vorgenommen werden.
Da sich die Empfindlichkeit der Quelle mit der Beschleunigungsspannung für die Ionen ändert, ergibt sich auch hierdurch
eine Verzerrung des Massenspektrums.
Beide Nachteile können erheblich dadurch vermindert werden, daß man das Massenspektrometer gemäß der Erfindung mit einer
automatisch arbeitenden Empfindlichkeitssteuerung ausrüstet. Hierzu wird zwischen der Quelle und dem magnetischen Analysator
des Massenspektrometer ein Überwachungskollektor angeordnet, mit dem ein konstanter Bruchteil des gesamten, aus
der Quelle austretenden Ionenstrahls gesammelt wird. Der Kollektorstrom dieses Überwachungskollektors ist daher ein Maß
sowohl für die Empfindlichkeit der Quelle als auch für den Einlaßgasdruck. Die im magnetischen Analysator voneinander
getrennten Ionenstrahlen werden in üblicher Weise aufgefangen und mit Hilfe eines Elektronenmultipliers verstärkt, dessen
variable Verstärkung in Abhängigkeit vom Kollektorstrom des Überwachungskollektors derart gesteuert wird, daß das Produkt
aus diesem Strom und dem Verstärkungsfaktor konstant bleibt„
Auf diese Weise kann man die Gesamtempfindlichkeit des Meßteils des Massenspektrometer über einen weiten Bereich im
wesentlichen unabhängig von der Empfindlichkeit der Quelle und der Strömungsgeschwindigkeit der Proben machen.
Wenn die Verstärkung des Multipliers, wie üblich, eine Funktion seiner Gesamtbeschleunigungsspannung, d. h. der an ihm
liegenden Hochspannung ist, dann ist es zweckmäßig, die Verstärkung durch Steuerung dieser Spannung zu steuern. Gewöhnlich
ist die Verstärkung des Multipliers eine nichtlineare, annähernd logarithmische Funktion seiner Beschleunigungsspannungo In
diesem Fälle würde die Ausgangsgröße des Überwachungskollektors oder eines ihm nachgeschalteten Verstärkers durch einen Funktionsgenerator
geleitet» dessen als entsprechende Funktion seiner Eingangsgröße gelieferte Ausgangsgröße zur Steuerung der Multi-
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plierspannung und daher dessen Verstärkung verwendet wird, und zwar komplementär zur Änderung der Intensität des überwachten
Ionenstrahls.
Die hohe Kapazität zwischen den Dynoden und dem Kollektor eines Elektronenmultipliers wirkt sich dahingehend aus, daß
eine sich kontinuierlich ändernde Beschleunigungsspannung in einem dem Multiplier nachgeschalteten Verstärker ein Gleichnpannungssignal
erzeugt. Dies kann dadurch vermieden werden, daß man das die Verstärkung steuernde Signal, d. h. die gegebenenfalls
durch den Funktionsgenerator geleitete Ausgangsgröße des Überwachungskollektors, auch dem Kollektor des
Multipliers über eine geeignete Kapazität zuführt, die einen sehr hohen Leckwiderstand besitzt, wodurch ein Gleichspannungssignal erzeugt wird, das dem unerwünschten Signal entgegengesetzt
gleich ist und dieses daher neutralisiert.
Wenn man der Einfachheit halber annimmt, daß die Verstärkung des Multipliers genau exponentiell von der Beschleunigungs-
K V spannung des Multipliers abhängt, dann ist G = elm, worin
G die Verstärkung, V die Beschleunigungsspannung (HT) und K-, eine Konstante bedeuten*
Der Kollektorstrom (i) des Überwachungskollektors ist ein Maß
für d.e kombinierte Wirkung des Gasdrucks der Proben und der Empfindlichkeit der Quelle.
Bei konstanter Empfindlichkeit muß das Produkt I*G eine Konstante
(Ko) sein.
I.eKlVm = K2
oder KlVm = loS K2/l
= log K2 -log I.
1 O 9 8 3 3 / O A U
Daher ist Vm = K, - φ- log I, worin K, = 4- log K9 ist.
m > K1 3 K1 d
BAD OFtIGiNAL
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Diese Gleichung sagt aus, daß die Beschleunigungsspannung V
des Elektronenmultipliers dann unendlich wird, wenn der Kollektorstrom des tiberwachungskollektors Null ist, was natürlich/zweckmäßig
ist. Die Anfangsbedingungen können jedoch derart gewählt werden, daß die Multiplierspannung "bei Kollektorströmen
bis zu einem vorgewählten Wert von Z. B. λα/ο von deren
Maximalwert auf irgendeinen maximalen-Wert eingestellt ist und
daß die Beschleunigungsspannung des Multipliers beim Ansteigen des Kollektorstroms über den vorgewählten Wert hinaus entsprechend
der obigen Gleichung abnimmt. Wenn 1% Ift max., dann
befinden sich die Beschleunigungsspannung V des Multipliers
und daher auch dessen Verstärkung G auf ihrem Maximalwert. K7. stellt die Spannung dar, die zu dieser Verstärkung des Multipliers
führt. Die Verstärkung nimmt in erwünschter Weise ab, wenn man von K^ eine Spannung abzieht, die dem Logarithmus des
Kollektorstroms des Überwachungskollektors proportional ist und .,^--'log I dem Ausd
Gleichung entspricht.
Gleichung entspricht.
und .,^--'log I dem Ausdruck in der oben für V_ angegebenen
K-] m
Wenn der Kollektorstrom des Überwachungskollektors durch einen hohen Widerstand fließt und die an diesem abfallende Spannung
mit Hilfe eines Elektrometerverstärkers verstärkt wird, dann erhält man am Ausgang dieses Verstärkers eine Spannung, die
der kombinierten Wirkung der Empfindlichkeit der Quelle und des Einlaßgasdrucks proportional ist. Die Ausgangsspannung
kann einem Punktionsgenerator zugeführt werden, dessen Ausgangsspannung im einfachsten Fall proportional dem Logarithmus
seiner Eingangsspannung ist. Da jedoch log 0 - ^ und eine
logarithmische Ausgangsgröße daher keinen wahren Nullwert haben kann, ist der Funktionsgenerator derart ausgelegt, daß
er auf den ersten Bruchteil des Gesamtbereichs der Eingangsgröße, z. B. auf die ersten 1$, nicht anspricht, im restlichen
Bereich jedoch eine Aufgangsspannung abgibt, die jeweils dem
Logarithmus der Eingangs spannung proportional ist. Legt man wie hier den Anfangsbereich auf 1$ fest, dann ist die Ausgangs^«
spannung über zwei Dekaden logarithmisch.
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Wenn der speziell verwendete Elektronenmultiplier eine Verstärkung/Spannung-Kennlinie aufweist, die über zwei oder
drei Dekaden nahezu exponentiell ist, und wenn die Spannung in üblicher Weise von einem Spannungsstabilisator abgenommen,
wird, dessen Spannung proportional einer Referenzspannung ist, dann ist folglich die Verstärkung des Multipliers proportional
einer Exponentialfunktion dieser Referenzspannung. Die logarithmische
Ausgangsgröße des Funktionsgenerators kann daher zu einer derartigen Änderung dieser VergleichSEpannung verwendet werden,
daß das Produkt aus Kollektorstrom des Überwachungskollektors und Verstärkung des Multipliers in der erwünschten Weise konstant
ist. ti
Die Erfindung wird nun auch anhand der beiliegenden Abbildungen ausführlich beschrieben, wobei alle aus der Beschreibung und
den Abbildungen hervorgehenden Einzelheiten oder Merkmale zur Lösung der Aufgabe im Sinne der Erfindung beitragen können
und mit dem Willen aur Patentierung in die Anmeldung aufgenommen wurden.
Die Pig. 1 zeigt ein Ausführungsbeispiel der Erfindung.
Die Fig. 2 zeigt einen Punktionsgenerator, der in dem Ausführungsbeispiel
nach der Fig. 1 verwendet werden ^j kann.
Gemäß der Fig. 1 wird mit Hilfe eines Spannungsstabilisators VS eine negative Beschleunigungsspannung an einen Elektronenmultiplier
EM gelegt, mit dem die vom Massenspektrometer MS getrennten Ionenstrahlen gesammelt und verstärkt werden. Es
wird eine negative Spannung verwendet, damit der Ausgang des Multipliers geerdet werden kann, was die Speisung des nachgeschalteten
Elektrometerverstärkers AMP erleic.htert. Ein konstanter Bruchteil der Multiplierspannung (im gezeigten Ausführungebeispiel
die gesamte Spannung) wird mittels zweier Wider-Btände RA1 und RA2 in bekannter Weise mit einem positiven, primären
Referenzpotential, das an die Anschlußklemme PR i
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BAD
gelegt ist, verglichen. Das sich ergebende Fehlersignal wird im Spannungsstabilisator VS verstärkt und dazu verwendet,
die dem Multiplier EM zugeführte Spannung derart zu steuern, daiä diese proportional zur Referenzspannung ist, wenn diese
nicht in irgendeiner Weise modifiziert ist.
Der Kollektorstrom, der mittels eines Ütierwachungskollektors
MC gesammelt wird, der an einer Stelle vor dem magnetischen Analysator MA den Ionenstrahl im Massenspektrometer MS teil- ·
weise auffängt, wird mittels eines Verstärkers MCA verstärkt. Ein Funktionsgenerator FG, dem das Ausgangesignal dieses Verstärkers
als Eingangssignal zugeführt wird, ist derart ausgelegt, daß sein Ausgangssignal Null ist, solange das Ausgangssignal
des Verstärkers MCA kleiner als 1$ seines Maximalwertes
ist, während sein Ausgangssignal bei umgekehrtem Vorzeichen
gleich einem Viertel der primären Referenzspannung ist, wenn das Ausgangssignal des Verstärkers maximal ist. Über einen
dritten Widerstand RA3 wird das negative Aufgangssignal des
Funktionsgenerators FG, der dem bereits erwähnten Zweck=dient,
zu dem an der Anschlußklemme PR liegenden, primären Referenzpotential
addiert. Wenn der Widerstand RA3 einen halb so großen Widerstandswert wie der Widerstand RA2 besitzt, an dem das
Referenzpotential liegt, dann ist die effektive Referenzspannung
gleich der Hälfte der primären Referenzspannung. Unr,er diesen
Umständen wird die durch den Spannungsstabilisator VS zugeführte
Multiplierspannung halbiert und die Verstärkung des Multipliers fällt um zwei Dekaden bezüglich dem vorgewählten maximalen Verstärkungswert
ab.
Da die Multiplierspannung negativ ist, bedeutet die Verringerung
eine positiver werdende Spannung. Daher induziert die zwischen den Dynoden d und dem an den nachfolgenden Verstärker AMP geschalteten
Kollektor c 4ea? bestehende Kapazität eine positive
Spannung am Verstärkereingang, die proportional der Änderungsgeschwindigkeit der Multiplierspannung ist. Um jedoch eine Verringerung
der Multiplierspannung zu erhalten, muß die Ausgangs»
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840
spannung des Funktionsgenerator FG negativer werden. Wenn
man daher die Ausgangsspannung des Funktionsgenerators FG
über eine Kapazität C dem Eingang des Verstärkers AMP zuführt, dann wird durch die Kapazität C am Verstärkereingang eine
negative Spannung induziert, die proportional der Änderungsgeschwindigkeit der Ausgangsspannung des Funktionsgenerators
und d.er Kapazität ist. Bei geeigneter Wahl der Kapazität kann man die beiden induzierten Spannungen so groß machen,
daß sie sich gegenseitig ausl-öschen.
Eine geeignete Schaltungsanordnung für den Funktionsgenerator
ist in der Fig. 2 dargestellt. Die erforderliche logarifciimische
Funktion wird dadurch erzeugt, daß man einen dem Kollektorstrom des Überwachungskollektors proportionalen Strom durch
eine Halbleiterdiode leitet, die eine logarithmische Spannung/ Strom-Kennlinie aufweist.
Das eine Ende der Diode D1 ist an eine feste, aber einstellbare Spannungsquelle angeschlossen, die mit Hilfe eines Widerstandes
R3 und eines Potentiometers R4 gebildet ist, die zwischen Erde und den positiven Pol einer Hochspannungsquelle
geschaltet sind. Wenn eine negative Eingangsspannung an die
Schaltungsanordnung gelegt wird, dann fließt von dieser Spannungsquelle ein Strom durch die Diode D1 und Widerstände RI
und R2, wobei nie Stromstärke nahezu vollständig durch die widerstandswerte der Widerstände R1 und R2 bestimmt ist, so daß
der Strom durch die Diode proportional der Eingangsspannung ist
Die Spannung an der Diode D1 ist daher proportional dem Logarithmus der Eingangsspannung des Verstärkers MGA.
die Eingangsspannung einen vorgewählten Minimalwert aufweist, dann wird der Spannungsabfall an der Diode D1 durch geeignete
Einstellung des Potentiometers R4 verringert, so daß dem nachgeschalteten Verstärker kein Eingangssignal zugeführt
wird. Bei allen größeren Eingangsspannungen bis zur Maximalspannung,
die für diese Schaltungsanordnung möglich ist, wird
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BAD ORIGINAL
die an der Diode D1 abfallende Spannung durch einen Schaltkreis
verstärkt, der Transistoren Q1, ®2 und Q3 sowie diesen
zugeordnete Widerstände R7-R12 enthält. Ein Transistor Q4 und
Widerstände R13 und R14 dienen dazu, die richtige Gleich- .
spannung für den Emitter des Transistors Q3 herzustellen.
Die Ausgangsspannung ergibt sich am Widerstand R12, dem Widerstand
RH und dem Potentiometer R13. Ein fester, durch R13 vorgewählter
Bruchteil der Ausgangsspannung wird zur zweiten Basis des Doppeltransistors Q1 zurückgeführt, so daß die Gesamtverstärkung
nahezu unabhängig von Transistoreigenschaften ist und entsprechend den Parametern des speziell verwendeten Elektronenmultipliers
und dessen Spannungszufuhr eingestellt werden kann.
Zwei Widerstände R16 und R17 bilden zusammen den oben erwähnten
Widerstand RA3, mittels dessen die Ausgangsspannung des Punktions·
generators zur Steuerung der effektiven Eeferenzspannung für den Spannungsstabilisator verwendet wird, der die Speisespannung
für den Elektronenmultiplier liefert.
Eine Diode D2 dient dazu, die Ausgangsspannung des Punktionsgenerators
auf Null zu halten, wenn die Eingangsspannung des Punktionsgenerators kleiner als die oben erwähnte, vorgewählte
Mindestspannung ist. Mit Widerständen R5 und R6 wird der erforderliche
Basisruhestrom des Transistors Q1 eingestellt, so daß dieser Strom nicht durch die Diode fließt. Die zur Spannungszufuhr und Spannungsregelung dienenden Dioden D3» D4 und D5
liefern die für die Schaltungsanordnung erforderlichen positiven und negativen Spannungen.
Der Verstärker MCA in dem Ausführungsbeispiel nach der Pig. 1 kann irgendeine bekannte und geeignete Form besitzen. Auch der
Punktionsgenerat dir PG kann in anderer Weise aufgebaut sein,
als in der Pig. 2 dargestellt ist«,
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BAD
Claims (9)
1. Massenspektrometer, dadurch gekennzeichnet , daß zwischen der Ionenquelle und dem
magnetischen Analysator (MA) ein Überwachungskollektor (MC) angeordnet ist, von dem ein Bruchteil des gesamten, aus der
Ionenquelle austretenden Ionenstrahls aufgefangen wird, daß dem magnetischen Analysator (MA) ein Elektronenmultiplier (EM)
mit variablen Verstärkungsfaktor nachgeschaltet ist, von dem die im magnetischen Analysator getrennten Teilstrahlen aufgefangen
und verstärkt werden, und daß eine Einrichtung (FG, VS) vorgesehen ist, mit der zur AufreAchterhaltung eines konstanten
Produkts aus Kollektorstrom des Überwachungskollektors und Verstärkungsfaktor des Elektronenmultipliers der Verstärkungsfaktor
des Elektronenmultipliers in Abhängigkeit von einem Steuersignal gesteuert wird, das aus dem Kollektorstrom des
Elektronenmultipliers abgeleitet ist.
2. Massenspektrometer nach Anspruch 1,dadurch ge kennzeich.net
, daß der Verstärkungsfaktor des Elektronenmultipliers, wenn er von der Beschleunigungsspannung des
Multipliers abhängt, mittels der Einrichtung (FG, VS) durch Steuerung der Bes chi eurngioigs spannung gesteuert ist.
3. Massenspektrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß bei einem Elektronenmultiplier,
dessen Verstärkungsfaktor etwa logarithmisch von der Beschleunigungsspannung abhängt, die Einrichtung zum Steuern des
Verstärkungsfaktors einen funktionsgenerator (PG),der als
Steuersignal ein Ausgangssignal abgibt, das etwa logarithmisch
vom Kollektorstrom des Überwachungskollektors abhängt, und eine Einrichtung aufweist, mit der eine Änferung des Kollektorstroms
in eine inverse Änderung des Verstärkungsfaktors des Elektronenmultipliers umgewandelt wird.
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4. Massenspektrometer nach. Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet
, daß der Punktionsgenerator (PG) eine Diode (D1) mit einer logarifchmischen Sρannung/ütrom-Kennlinie,
enthält, die von einem dem Kollektorstrom proportionalen Strom durchflossen ist, und daß das Ausgangs signal des Punktionsgenerators
von der Spannung an dieser Diode abgeleitet ist.
5. Massenspektrometer nach Anspruch 3 oder 4, dadurch,
gekennzeichnet, daß eine Einrichtung vorgesehen ' ist, mit der die Beschleunigungsspannung des Multipliers innerhalb
eines kleinen Anfangsbereichs des KollektDrstroms des Überwachungskollektors (MC) auf einem konstanten Maximalwert
gehalten wird, während im restlichen Bereich die Beschleunigungsspannung
bei steigendem Kollektorstrom abnimmt.
6. Massenspektrometer nach Anspruch 3 oder 4, d a d u r ch
gekennzeichnet , daß der Punktionsgenerator (PG) eine Einrichtung aufweist, durch die er innerhalb eines kleinen
Anfangsbereichs auf seine Eingangsgröße nicht anspricht, während sein Ausgangssignal im restlichen Teil dieses Bereiches proportional
dem Logarithmus des Eingangssignals ist.
7· Massenspektrometer nach, einem oder mehreren der Ansprüche
2 bis 7» dadurch gekennzeichnet , daß eine Einrichtung vorgesehen ist, mittels der an den Kollektor
(c) des Multipliers ein Gleichspannungssignal gelegt ist, das aus dem Steuersignal für den Verstärkungsfaktor abgeleitet und
entgegengesetzt gleich demjenigen Gleichspannungssignal ist, das aufgrund der dem Multiplier eigenen Kapazitäten bei Änderungen
der Beschleunigungsspannung des Multipliers erzeugt wird.
8. Massenspektrometer nach Anspruch 7, dadurch. gekennzeichnet
, daß die Einrichtung zum Anlegen des Gleichspannungssignals einen Kondensator (C) mit hohem Leckwiderstand
enthält, der zwischen den Kollektor des Multipliers und einen Punkt geschaltet ist, an dem des Steuersignal für den
Verstärkungsfaktor erscheint«
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9. Massenspektoiiieter nach einem oder mehreren der Ansprüche
2 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß ein Spannungsstabilisator (VS) vorgesehen ist, mittels dem
dem Multiplier eine Beschleunigungsspannung zugeführt wird, die eine Punktion einer durch das Steuersignal modifizierten und
amEingang des Spannungsstabilisators liegenden Referenzspannung
ist.
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BAD ORIGINAL
Leers ei te
■ -* i.
Applications Claiming Priority (1)
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GB (1) | GB1150207A (de) |
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