DE1645066A1 - Verfahren zur Herstellung von wasserloeslichen Polyakrylamiden - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von wasserloeslichen PolyakrylamidenInfo
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Description
UT.
ETaauhno-Issledovatelsky Fizikokhimichesky
institut imeni Z.J.Karpova, Moskau / UdSSR
Verfahren zur Herstellung von wasserlöslichen Polyakrylamiden.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von wasserlöslichen Polyakrylamiden, die bekanntlich als Ausflockungsmittel
zur Beschleunigung der Klär- und Filtriervorgänge
technischer Suspensionen, zur Wasserreinigung,
zur Strukturbildung von Böden, als Klebstoff und auch für andere Zwecke in der chemischen,Papier-, Lebensmittel- und
anderen Industrie zur breiten Anwendung gelangen.
Bekannt sind Verfahren zur Herstellung von Polyakrylamid durch Polymerisation von Akrylamid in wäßriger Lösung unter
Einwirkung von Kernstrahlen oder unter Einwirkung von
en,
Peroxyden oder Oxydations-Reduktions-System/als Initiatoren,
In allen diesen Fällen wird jedoch die Polymerisation des Akrylämids bei verhältnismäßig geringen Konzentrationen
an Monomerem, nämlich nur bis zu 15 %, durchgeführt;
man erhält deshalb das Polyakrylamid in Form von gelartigen Lösungen, welche bis zu 90 P Wasser enthalten· Sine
209817/1028 ...2
ORIGINAL INSPECTED
unmittelbare Verwendung eines solchen Produktes in der Industrie ist mit einer Heihe von Nachteilen verbunden,
von denen die wichtigsten sind: Verhältnismäßig geringe Stabilität, Abweichen von Standardanforderungen sowie
mangelhafte Versandfähigkeit·
Die Isolierung der Polymeren aus den gewonnenen Lösungen
in fester Form ist zwar möglich, erfordert jedoch zusätzt
liehe Maßnahmen, wodurch das Verfahren naturgemäß erschwert
wird.
Wesentlich ist auch, daß die bekannte Polymerisation von Akrylamid in verdünnten wäßrigen Lösungen nur zur Bildung
von Polymeren von verhältnismäßig geringem Molekulargewicht führt· Ss wurde zwar versucht, die Polymerisation von Akryljl*
amid bei höheren Konzentrationen durchzuführen; es entstehen aber in diesem Falle vernetzte wasserunlösliche Polymere·
Ferner wurde ein Verfahren zur Herstellung von wasserlöslichem
Polyakrylamid durch Polymerisation von Akrylamid in wäßrig-alkoholischen Gemischen bei einer Monomerkonzentration
von 30-50% vorgeschlagen; aber auch dieses Verfahrenlist
durch die Verwendung von Methylalkohol mit einem Nachteil behaftet·
Bekannt ist schließlich ein Verfahren zur Polymerisation
209817/1028 ...3
von Acrylamid in einer wäßrigen iiösung bei einer Monomerkonzentration
von 5 bis 75% in Gegenwart eines Zusatzes
von Ammoniak und/oder von aliphatischen Aminen in einer Menge von 0,2 bis 1 Gew.%, bezogen auf das Ausgangsakrylamid.
In diesem Falle werden aber Polymere von verhältnismäßig niedrigem Molekulargewicht gewonnen; die in 1%-iger
wäßriger Lösung gemessene Polymerviskosität beträgt nur
1 bis 90 Zentipoisen«
Das Ziel der vorliegenden Erfindung besteht in der Beseitigung der genannten Nachteile, welche zur Aufgabe stellen,
ein Verfahren zur Polymerisation von Akrylamid unter Ein wirkung
von Kernstrahlen oder Initiatoren vom Radikal-Typ (Peroxyden oder Oxydations-Reduktions-Systemen) in Gegenwart
solcher Zusätze zu entwickeln, diö es ermöglichen, einerseits die zor Bildung von wasserunlöslichem Polymeren
führende Reaktion zu verhindern, andererseits wasserlösliche Polymere mit höheren Ausflockungseigenschaf ten zu erhalten.
Die Aufgabe wurde dadurch gelöst, daß die Polymerisation von Akrylamid zu wasserlöslichen Polyacrylamiden in wäßrigalkoholischer Lösung unter Einwirkung der Kernstrahlen oder
von Radikal-Initiatoren, nämlich Peroxyden oder Oxydations-Reduktions-Systemen;
erfindungsgemäß in einer Hydroxyde der Alkalimetalle oder Aminosäuren bzw. deren Salze oder Ammoniaksalze
enthaltenden wäßrigen Lösung durchgeführt wird.
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Diese Zusätze verhindern die Vernetzung der polymeren Ketten.
Alkalimetallxydroxyde, vorzugsweise Natrium- oder Kaliumhydroxyde
verwendet man vorzugsweise in einer Menge von etwa 0,3 bis 10 Gew.%, Aminosäuren und deren Salze und
Ammoniaksalze vorzugsweise in einer Menge von etwa 0,2 bis 24 Gew.%, bezogen auf das Ausgangsakrylamid. Die Konzentration
an Akrylamid in der wäßrigen Lösung kann 20 bis 95 % betragen·
Die Polymerisation kann in einem Temper at ur bereich von
etwa -25 bis +50° C bei Verwendung von Kernstrahlen und
von etwa 15 bis 50 C bei Verwendung von Peroxyden oder
Oxydations-Reduktions-Systemen durchgeführt werden.
Die Erfindung ermöglicht die Herstellung von in Wasser
gut lösliche«, Polyakrylamiden mit höheren AusfloGkungs-.
eigenschaften gegenüber den bekannten Produkten. Die Viskosität einer 1%-igen wäßrigen Lösung der erhaltenen Polymere
beträgt 100 bis 2000 Zentipoise und mehr.
Die aus den konzentrierten wäßrigen Lösungen gewonnenen
festen Produkts sind baaser versandfähig und wirtschaftlicher lagerfähig, als die nach vorbekannten Verfahren
hergestellten Produkte.
Zur näheren Erläuterung der Erfindung warden nachstehend
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folgende Ausführungsbeispiele angeführt. In allen Beispielen ist das Molekulargewicht des Polymeren nach Formel
»•4. O 66 Γ *1
» 3»73; 10-Tä * berechnet, worin [/^J die Viskosität
und M das Molekulargewicht sind.
0,57 g Akrylamid löst man in 0,14 g einer 20%-igen wäßrigen
Ammoniumkarbonatlösung bei einer Temperatur von 65° C;
dann wird die Lösung bei O0 C abgekühlt, wobei sie in den
festen Zustand überseht· Die Polymerisation wicd in einer
Glasampulle in Abwesendeit von Luft unter Einwirkung von
Gamma-Strahlen von Co einer Dosisleistung von 6,3 rad/sek bei einer Temperatur von 20° C durchgeführt· Die Bestrahl·
lungsdauer beträgt 30 Minuten, die Ausbeute am erhaltenen
Polymer beträgt 100%, dessen Viskosität 18, das Molekulargewicht 12>9·1Ο · Das Polymer ist quantitativ in Wasser
löslich,
Zu 0,58 c Akrylamid gibt man 0,058 ml einer 3%-igen wäßrigen
Aminopropionsäure-Lösung zu. Das Gemisch wird geschmolzen
und bei 0° C rasch kristallisiert. Die Polymerisation wird in Glasampullen ohne Luft unter Einwirkung von Gammastrahlen
von Co einer Dosisleistung von 17 rad/sek bei
einer Temperatur von 25° G durchgeführt· Die Ausbeute an Polymer bei einer Bestrahlungsdauer von 5 Minuten beträgt
6 %, dessen Viskosität 13,5, das Molekulargewicht 8,4*10 · Das Polymer ist quantitativ in V/asser löslich.
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3,31 S Akrylamid löst man in 2,7 nü. einer 2,6%-igen wäßrigen
Ätznatronlösung und gibt zu dieser Lösung 1 ml einer °»35%-isen wäßrigen Ammoniumperoxydisulfat-Lösung hinzu.
Bas Polymerisationsgemisch enthält 47,2 % Akrylamid, 1,0%
Ätznatron, 0,55% Per sulfat, Rest Wasser. Die Polymerisation
wird ohne Luft während 40 Minuten bei £0° C durchgeführt·
Die Ausbeute an Polymer beträgt 96 %, dessen^P?isko<sität
80-90. Das Polymer ist völlig wasserlöslich.
0,84 g Akrylamid löst man in 0,22 g ein^r 6,33%-igen wäßrigen
Ätanatronlösung bei einer Temperatur von 65° Cj dann
wird die Lösung bei 0° C abgekühlt, wobei sie in den festen Zustand übergeht. Die Polymerisation wird unter den im
Beispiel 1 beschriebenen Bedingungen durchgeführt. Die Aus-
die beute an Polymer beträgt 100%, fäfäfiyL Viskosität des Polymeren
92. Das Polymer ist quantitativ in Wasser löslich.
2,37 g Akrylamid löst man in 2,65 ml einer 0,97%-iäen wäßrigen
Ätznatronlösung. Das Polymerisationsgemisch enthält:
47,2 Gew.% Akrylamid, 0,51 Gew*% Ätznatron, Rest Wasser.
Die Polymerisation wird unter Einwirkung von Gamma-Strahlen
ohne Luft während 40 Minuten bei 20° C und bei einer Dosisleistung
von 3 rad/sek durchgeführt. Die Ausbeute an Polymer beträgt 98,5%, dessen Viskosität 32. Das Polymer ist in
Wasser völlig löslich·
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0,95 g Acrylamid löst man in 0,26 g einer 4,68^-igen wäßrigen
Ätzkalilösung bei einer Temperatur von 65° 0; dann' wird die Lösung bei O0 C abgekühlt, wobei sie in den festen
Zustand überseht. Die Polymerisation wird in einer Glasampulle ohne Luft unter Einwirkung von Gamma-Strahlen
von Oo einer Dosisleistung von 6,3 rad/sek bei einer 'I'emperatur von 0° C durchgeführt· Die Bestrahlungsdauer be-
dia
trä^t JO Minuten^. Viskosität des erhaltenen Polymeren beträgt
32, das Molekulargewicht 21,4*10 . Das Polymer ist quantitativ in Wasser löslich.
Das nach Beispiel 1 erhaltene Polyakrylamid wurde in folgender
Weise als Fällmittel erprobt:
Man benutzt eine Tonsuspension mit einem Verhältnis von flüssiger Phase zur festen Phase von 20:1· Die flüssige
Phase enthielt geringe Mengen an Phosphaten, Hitrate£^Sulfaten
der Alkalimetalle· Der p^-Wert der flüssigen Phase betrug etwa 5,0. Die Fällmittel wurden in die Suspensionen
in Form einer wäßrigen Lösung eingeführt, die 1 g/l Polyakrylamid enthielt. Die disperse Phase der Suspension enthielt
85 % Teilchen von 0,074 mm Durchmesser. Die Fällwirkung
wurde nach, der üblichen Methodik bestimmt· Zum Vergleich
wurde als ein bekanntes Fällmittel das USA-Präparat
"Separan - 2610" verwendet· Alle Versuche wurden unter genauen
gleichen Bedingungen durchgeführt· Die Unt^rsuchungsergebnisse der Fällwirkung werden in der
Tabelle I und II angeführt·
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Ver- Klärdauer Fällmittel· Höhe der Klarschicht in mm
sucks- der Suspen- verbrauch h - ± ., nSaDaran(.
reihe sion in min. in g/m5 ■ spiel 1 26IO»
A 1 20 78 8
2 118 10
5 148 12
10 166 52
15 ' 175 90
20 180 IO5
30 186 122
40 191
50 193
196 145
B 1 30 130 10
2 156 14
5 165 34
10 185 87
15 192 110
20 195 124
30 200 137
40 202 148
50 203 157
60 206 162
C 1 40 137 10
2 160 22
5 177 73
15 . 195 I30
200 140
f 30 202 154
40 205 162
50 208 169
60 211 173
Dl 50 147 12
2 173 42
5 183 102
10 195 132
15 200 147
20 204 157
30 206 167
40 209 172
50 213 177
60 214 181
209817/1028 ...9
3 Fällmittelverbrauch in g/m
Fällmittel 20
Klärgeschwindiskeit in m/st.
nach Beispiel 1 1,15 1S78 198O 2,20
nach Beispiel 3 I930 1,50
mit "Separan - 2610» 0f20 0,29 Os39 0,63
Ähnliche Ergebnisse, die auf eine hohe Fällwirkung der neuen
Fällmittel hinweisen, werden beim Verarbeiten von hydrometallurgischen Pulpen verschiedener Zusammensetzung der festen
und flüssigen Biase erhalten·
209817/1023
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von wasserlöslichen PoIyakrylamiden
durch Polymerisation von Akrylamid in wäßrig» alkalischer Lösung unter Einwirkung von Kernstrahlen
oder Radikal-Initiatoren, daduröh gekennzeichnet,
daß di© Polymerisation in einer Alkalihyd/axyde, Aminosäuren
bzw. deren Salze oder Ammoniaksalze enthaltenden wäßrigen Lösung durchgeführt wird.
2» Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß Alkalimetallhydroxyde in einer Menge von 0,3 bis
10 G»w.%, bezogen auf das Ausgangsakrylamid verwendet
werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet»
daß Aminosäuren bzw· deren Salze in einer Menge von 0,2 bis 24- Gew.%, bezogen auf das Ausgangsakrylamid,
verwendet werden.
4· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß Ammoniaksalze in einer Mentje von 0,2 bis 24· Gew.%,
bezogen auf das Ausgangsakrylamid, verwendet werden.
209817/1028
5· Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeich·-
net, daß die Zusätze in 20 bis 95%-ige wäßrige Akrylamidlösungen
eingeführt werden.
209817/1028
Priority Applications (3)
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Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
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| DE1645066B2 DE1645066B2 (de) | 1973-08-23 |
| DE1645066C3 DE1645066C3 (de) | 1974-05-02 |
Family
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| Country | Link |
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| DE (1) | DE1645066B2 (de) |
| GB (1) | GB1139917A (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2545007A1 (de) * | 1975-10-08 | 1977-04-14 | Wolff Walsrode Ag | Hilfsmittel zur verbesserung der retention, entwaesserung und aufbereitung unter anderem in der papierindustrie, verfahren zu seiner herstellung und seine verwendung |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5427874B2 (de) * | 1973-09-29 | 1979-09-12 | ||
| GB2138829B (en) * | 1982-08-27 | 1986-04-23 | Marathon Oil Co | Apparatus and method for the continuous production of aqueous polymer solutions |
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-
1951
- 1951-01-28 DE DE19511645066 patent/DE1645066B2/de active Granted
-
1966
- 1966-03-23 GB GB1281566A patent/GB1139917A/en not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2545007A1 (de) * | 1975-10-08 | 1977-04-14 | Wolff Walsrode Ag | Hilfsmittel zur verbesserung der retention, entwaesserung und aufbereitung unter anderem in der papierindustrie, verfahren zu seiner herstellung und seine verwendung |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB1139917A (en) | 1969-01-15 |
| DE1645066B2 (de) | 1973-08-23 |
| DE1645066C3 (de) | 1974-05-02 |
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