DE1644045A1 - Elektrolumineszierende Bauelemente und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents
Elektrolumineszierende Bauelemente und Verfahren zu ihrer HerstellungInfo
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Description
vJESTERK ELECTRIC COMPaHY, Incorporated Lynch-Asraas H-5
Hew York, N.Y. Iooo7, USA "
Elektrolumineszierende Bauelemente und Verfahren
zu ihrer Herstellung.
Die Erfindung befaßt sich mit Verfahren zur Kristallzüchtung
von Verbindungen, düe ffir elektrolumineszierende Bauelemente
brauchbar sind und mit solchen Geräten selbst. Insbesondere befaßt sich die Erfindung mit einem Verfahren zur Züchtung
von mit Stickstoff dotierten Verbindungen der III - V-Gruppe, insbesondere mit Stickstoff dotiertem Galliumphosphid.
Die schnell sich ausdehende Entwicklung mancher Arbeitsgebiete, die optische Nachweisgeräte oder Indikatoren erfordern,
wie z.B. die Arbeitsgebiete der Rechenmaschinen- und Nachrichten-Technik, haben eine Suche nach neuen, Licht
emifcierenden Geräten erzwungen, die darch verhältnismäßig
lange Lebensdauer, intensive Lichtbildung, Zuverlässigkeit und Einfachheit gekennzeichnet sind. Verschiedene elektrolumineszierende
Halbleiter-Bauelemente versprechen die Befreidigung der vorstehend aufgestellten Wünsche.
Es ist neuerlich ein Interesse an einer Klasse von Bauelementen mit pn-übergangsflachen entstanden, die die soitgenannten
"isoelektronischen Fallen" zeigen, die ihrerseits als Strah lungsZentren wirken und dabei Lumineszenz im pn-übergang
beim Anlegen eines elektrischen Feldes zeigen, über die genaue
Natur dieser Fallen sind Spekulationen angestellt worden, doch wird allgemein angenommen, daß es Verunreinigungs-Zentren
sind, die das Charakteristikum der Bindung eines Defekt-Elektrons
und eines Elektrons mit einer bestimmten Energie zeigen, obgleich sie weder selbst eine Nettoladung noch ein
Defekt-Elektron oder Elektron besitzen und in der Lage sind, eine Möglichkeit für die Rekombination unter Strahlung
des eingefangenen Defekt-Elektrons und des Elektrons zu bieten.
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Mit der vorliegenden Erfindung werden Verfahren zur
Züchtung von rait Stickstoff datierten Stoffen der III V-Gruppe
beschrieben, insbesondere Galliumphosphid, bei
Iß 19 dem die Stickstoff-Konzentration zwischen IO und IO
Atomen je ecm liegt. Solche Stoffe einittierfcen bei Einverleibung
in eine Diode mit pn-Zone grünes Licht bei Raumtemperatur bei Anlegen einer Spannung von etwa 2 V. Die zu
beschreibenden Verfahren haben die Verringerung oder Beseitigung eines restlichen Stickstoff-Gehaltes in den
Stoffen gemeinsam, die bie der Herstellung der Kristalle bennutzt werden, sowie bei der schließlichen Züchtung der
Kristalle unter kontrolloerten Bedingungen, um Stickstoff-Verunreinigung zu verhüten.
Die Erfindung wird durch die nachfolgende, ins einzelne
gehende Beschreibung und in Verbindung mit der beigefügten Zeichnung leichter verständlich sein.
Fig. IA bis IC sind Querschnittsbilder in aufeinanderfolgenden
Herstlelungsstufen eines elektro-Imraineszierenden
Halbleiterbauelements gemäß Erfindung;
Fig. 2 ist ein Diagramm der Beziehung von dotierendem Stoff zur endgültigen Konzentration an Verunreinigung;
Fig. IA zeigt einen mit Stickstoff dotierten Galliumphosphid-Kristall
11, der nach dem Verfahren gemäß Erfindung hergestlellt worden ±t.
Bei der Herstellungdes Kristalls 11 ist es notwendig, eine Stickstoff-Verunreinigung zu verhüten und vor der
Dotierungsstufe äußeren Stickstoff von den Ausgangsmaterialien ,aus denen der Kristall gezüchtet wird, fernzuhalten.
Wenn die Stickstoffverunreinigung unterdrückt oder beseitigt wird, so zeigt die Konzentration an Stickstoff im Kristall
11 eine praktisch lineare Beziehung zu der Menge des während des Züchtungsverfahrens zugesetzten Betrags an Dotierstoff.
Auf der anderen Seite ist die schließliche St ickäo ff konzentration
zur vorhandenen Verunreinigung keine lineare 109839/1256
Funktion des Dotierstoffs und kann daher nicht mit
irgendeinem Grad von Genauigkeit vorausgesagt werden. Die vorliegende Erfindung ist auf den Erhalt und die
Aufrechterhaltung einer praktisch linearen Beziehung zwischen dem zugefügten Dotierstoff und der schließlidben
Stickstoff-Konzentration abgestellt. Zu diesem Zweck wird ein Tonerde-Schiffchen mit Gallium in einem Temperaturgefällehahe
lloo°C in einem Ofen mit Tonerdeauskleidung
gehalten, während Phosphor-Wasserstoff (PH,), der mit
Wasserstoff verdünnt ist, darübergeleitet wird. Das Temperaturgefälle liegt vorzugsweise zwischen 85O°C bis
lloo°C. Unter diesen Bedingungen tritt der Phosphor in die Schmelze im heißen Teil ein und GaP schlägt sich im
kühleren Teil ohne Bildung einer undurchdringen Haut nieder. Auf diese Weise wird alles Gallium in eine polykristalline
Masse von GaP verwandelt, die praktisch frei von Verunreinigung mit Stickstoff ist, d.h. frei von einer
Stidrkstoffkonzentration von weniger als 2 χ 10 /cm .
Das so hergestellte GaP wird als Ausgangsmaterial im zu züchtenden Kristall 11 verwendet.
Gallium wird im Vakuum auf etwa HOO0C für eine Zeit von
1 bis 2 Stunden erhitzt und dann das hergestellte GaP, wie vorstehend beschrieben, unter Ausschluß des Galliums
von der Luft eingeführt. Das Verhältnis des Ga zum GaP ist typischerweise 10:1. Zur selben Zeit wird A
GaI1J in einer Menge zugegeben, die durch die schließlich
gewünschte Stickstoffkonzentration bestimmt ist. In Fig.
wird die praktisch lineare Beziehung zwischen der Menge des zugegebenen GaN und der schließlichen Stickstoffkonzentration
gezeigt, wenn man dem Verfahren nach vorliegender Erfindung folgt.
Die Lösung von Ga, GaP und GaN wird in einem ouarzgefäß dicht verschlossen und auf 1200°C erhitzt, dann von
12OO°C auf 3OO°C in einem Zeitabschnitt von etwa 10 Stunden creküit. Unregelmäßig geformte Einkristalle
v/erden dann aus dem Gallium durch Waschen in konzentrierter Salztsäure herausgeholt, wonach sie auf Größe
und Form geschliffen und noliert i/erden. .«
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Mand wird es besonders würdigen, daß jeder der wohlbekannten
Donatoren dem Galliumphosphid zugesetzt werden kann, beispielsweise Tellur, Schwefel, Selen u.dgl., um den
Leitfähigkeitstyp des entstehenden Kristalls zu regeln. Wie hier beschrieben, ist das Verfahren auf die Herstellung
von n-Typ-Kristallen abgestellt, doch können Kristalle vom p-Typ gleichfalls durch Zusatz des geeigneten Materials
hergestellt werden.
Das der Schmelze zugesetzte Galliumnitrid kann nach verschiedenen Verfahren hergestellt werden, doch wurde ein
wirksames Verfahren in der Erhitzung von Ga3O3 bei einer
Temperatur von etwa 800°C für mehrere Stunden in strömendem Ammoniak (NH3) bei etwa einer Atmosphäre gefunden.
Nachdem ein geeigneter Kristall hergestellt worden ist, besteht die nächste Verfahrensstufe in der Hersxtellung
einer Diode mit pn-Halbleiterzone.
Der Kristall 11 wird zunächst durch IO bis 15 Sekunden langes
Ätzen in Königswasser präpariert, um ihn zu entfetten und die Oberfläche zu säubern. Danach wird eine dünne Schicht
von p-Typ GaP auf einer Fläche des Kristalls 11, etwa der in Pig. IB gezeigten oberen Fläche, niedergeschlagen.
Die p-Typ-Schicht kann nach einer Anzahl geeigneter Verfahren nfedergeschlagen werden, doch wurde gefunden, daß
pn-übereränge hoher Qualität durch praktisch die gleiche
Technik verwendet werden können, die in der schwebenden deutschen Patentanmeldung W 44 062 von D.L. Klein und
K.L.Lawley, eingereicht am 27.Mai 1967, offenbart und beschrieben worden ist. Bei Anpassung dieses Verfahrens auf das
Material vorliegender Erfindung wird eine Schmelze von GaP mit Zink, die in einem Schiffchen mit Kristall 11 enthalten
ist, bei einer Temperatur von 10000C über den Kristall
11 gekippt, so daß die obere Fläche davon bedeckt und gekühlt und zurückgekippt wird, so daß eine dünne epitaktische
^-Typ-Schicht auf der n-Typ-Oar-Unterlage
hinterblcibt.
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Als Schlußstufe wird das Halbleiterelement jnit pn-Zone der pig>
lß gegäubert υηά Kontakte an die
p- und η-Bereiche durch geeignete Vorrichtungen angebracht und ergeben ein Halbleiter-Bauelement mit
pn-Zone als Diode in der Fig. IC.
Das -erstehende Verfahren zur Herstellung Stickstoff
dotierter Kristalle aus III - V-Materialr wie Galliumphosphid,
ist für das Verfahren gemäß Erfindung nur illustrativ.
Es ist selbstverständlich, daß verschiedene Änderungen
oder Abwandlungen vom Fachmann getroffen werden können, ohne vom Erfindungsgedanken und -umfang
abzuweichen.
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Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von mit Stickstoff dotierten
Verbindungen der III - V - Gruppe wie GaP mit 10
19
bis 10 Atomen Stickstoff je ecm der Verbindung und für die Verwendung in Bauelementen mit pn-Zone bestimmt, unter Herstellung von polykristallinem Gallium-* phosphid durch Schmelzen von Gallium und Aufrechterhalten der Galliumschmelze in einem Temperaturgefälle von 85O°C bis 1150°C, während man Phosphorwasserstoff über die Schmelze streichen läßt, gekennzeichnet durch Vorwärmen des Galliums im Vakuum von etwa 11000C für ein bis zwei Stunden, Zusatz des GaP zum Gallium unter Ausschluß der Luft im Verhältnis von etwa 1 : und GaH in einer von der schBeßlichen Stickstoffkonzentration gewünschten Menge, dichtem Einschließen der Schmelze und Erhitzung auf 12OO°C und danach Abkühlung auf 8000C in einem Zeitabschnitt von etwa 10 Stunden und Herausholen der so mit Stickstoff dotierten GaP-Kristalle aus der Lösung.
bis 10 Atomen Stickstoff je ecm der Verbindung und für die Verwendung in Bauelementen mit pn-Zone bestimmt, unter Herstellung von polykristallinem Gallium-* phosphid durch Schmelzen von Gallium und Aufrechterhalten der Galliumschmelze in einem Temperaturgefälle von 85O°C bis 1150°C, während man Phosphorwasserstoff über die Schmelze streichen läßt, gekennzeichnet durch Vorwärmen des Galliums im Vakuum von etwa 11000C für ein bis zwei Stunden, Zusatz des GaP zum Gallium unter Ausschluß der Luft im Verhältnis von etwa 1 : und GaH in einer von der schBeßlichen Stickstoffkonzentration gewünschten Menge, dichtem Einschließen der Schmelze und Erhitzung auf 12OO°C und danach Abkühlung auf 8000C in einem Zeitabschnitt von etwa 10 Stunden und Herausholen der so mit Stickstoff dotierten GaP-Kristalle aus der Lösung.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Galliumschmelze im Temperaturgefälle in einem
Tonerde-Schiffchen erhalten wird und in einem Ofen mit einer Tonerdeauskleidung erhitzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Galliumnitrid durch Erhitzen von Ga3O3 auf
eine Temperatur von etwa 8000C hergestellt wird
und daß man Ammoniak hei. etwa einer Atmosphäre mehrere Stunden lang überströmen läßt.
109839/1256.
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