DE1622867B1 - R¦ntgenstrahlgoniometer - Google Patents
R¦ntgenstrahlgoniometerInfo
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- DE1622867B1 DE1622867B1 DE1968A0058432 DEA0058432A DE1622867B1 DE 1622867 B1 DE1622867 B1 DE 1622867B1 DE 1968A0058432 DE1968A0058432 DE 1968A0058432 DE A0058432 A DEA0058432 A DE A0058432A DE 1622867 B1 DE1622867 B1 DE 1622867B1
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
- G01N23/205—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials using diffraction cameras
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Description
1 .... 2
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Rönt- einheit, die die translatorische Bewegung des FiImgenstrahlgoniometer
zum Bestimmen von Kristall- behälters bewirkt, verbunden ist und sie steuert, Strukturen und insbesondere auf ein Gerät, das wodurch das vollständige Beugungsbild eines Kristalls
einerseits eine drehbare Halterung für einen Kristall mit einem Minimum an störenden überlappenden
besitzt, der während seiner Prüfung der Strahlung 5 Reflexionen aufgezeichnet werden kann,
einer Strahlungsquelle ausgesetzt wird, und das an- Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nundererseits eine Kassette für photographischen Film mehr ausführlicher unter Bezugnahme auf die Zeichbesitzt, die dazu bestimmt ist, eine translatorische nungen beschrieben, in denen
Bewegung relativ zu der Strahlungsquelle und der Fig. 1. ein Beugungsbild zeigt, das zusammenfal-Kristallhalterung auszuführen. io !ende Reflexionen enthält,
einer Strahlungsquelle ausgesetzt wird, und das an- Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nundererseits eine Kassette für photographischen Film mehr ausführlicher unter Bezugnahme auf die Zeichbesitzt, die dazu bestimmt ist, eine translatorische nungen beschrieben, in denen
Bewegung relativ zu der Strahlungsquelle und der Fig. 1. ein Beugungsbild zeigt, das zusammenfal-Kristallhalterung auszuführen. io !ende Reflexionen enthält,
Unter den bekannten Verfahren zum Bestimmen Fig. 2 ein Bild zeigt, das mit Hilfe eines gemäß
von Kristallstrukturen herrschen jene vor, die auf der vorliegenden Erfindung gebauten Goniometers
der Beugung von Röntgenstrahlen basieren. Um eine gewonnen wurde, ...
vollständige Analyse durchzuführen, ist es notwen- Fig. 3 schematisch ein gemäß der Erfindung ge-
dig, die sogenannte Einkristalltechnik anzuwenden, 15 bauten Goniometer zeigt und
die die Prüfung eines einzigen gut orientierten Fig. 4 ein Blockdiagramm ist, daß einem Teil
die die Prüfung eines einzigen gut orientierten Fig. 4 ein Blockdiagramm ist, daß einem Teil
Kristalls benutzt. Das Beugungsbild wird im allge- der in Fig. 3 gezeigten Anordnung entspricht,
meinen auf einem photographischen Film aufgezeich- Die Punkte in F i g. 1 entsprechen Reflexionen
meinen auf einem photographischen Film aufgezeich- Die Punkte in F i g. 1 entsprechen Reflexionen
net, der später entweder visuell oder automatisch der Art, wie sie erzeugt werden, wenn ein Kristall
geprüft und ausgewertet wird. ' 20 in dem Strahl einer Röntgenstrahlquelle um 180°
Dementsprechend erhält man ein Beugungsbild gedreht wird. Diese Abbildung stellt jedoch nicht
durch Drehen (Hin- und Herbewegen) des Kristalls genau das Kristallschema dar, weil einige der Punkte
in dem Röntgenstrahlverlauf, und die erzeugten mehrfach sind, d.h. entsprechend mehr als einer
Reflexionen werden auf einem Film aufgezeichnet, Reflexion erzeugt worden sind. Die untere Punkt-
der den Kristall umgibt. Um sicherzustellen, daß man 25 reihe entspricht der Schichtlinie 0, die mittlere der
alle möglichen Reflexionen erhält, ist es notwendig, Schichtlinie 1 und die obere Reihe der Schichtlinie 2.
den Kristall um 180° zu drehen. Es kann jedoch Der Punkt 10 in der Schichtlinie 0 entspricht zwei
vorkommen, daß hierbei mehrere Reflexionen in zusammenfallenden- (überlagerten) Reflexionen, der
dem Beugungsbild zusammenfallen, was aber im Punkt 11 in Linie 1 drei und Punkt 12 in Linie 2
Hinblick auf die nachfolgende Auswertung desselben 30 zwei zusammenfallenden Reflexionen,
nicht zugelassen werden kann. Bisher sind zwei Ver- Fig. 2 zeigt eine Aufnahme, die durch Anwen-
nicht zugelassen werden kann. Bisher sind zwei Ver- Fig. 2 zeigt eine Aufnahme, die durch Anwen-
fahren zur Vermeidung solcher nachteiliger Koinzi- dung der Erfindung gewonnen wurde. Es gibt keine
denzen bekanntgeworden. Gemäß dem ersten wird zusammenfallenden Punkte, und die Auswertung
der maximale Winkel berechnet, innerhalb dessen der Aufnahme erfordert keine Kombination von
ein Zusammenfallen von Reflexionen auftreten kann, 35 Teilaufnahmen.
worauf getrennte Filme für jedes der entsprechend Die in F i g. 3 gezeigte Anordnung besitzt eine
notwendigen Intervalle der Hin- und Herbewegung Strahlungsquelles, eine drehbare Halterung & und
aufgenommen werden. Wie leicht einzusehen ist, einen Behälter d für photographischen Film. Die von
erfordert dies eine dritte Tätigkeit, nämlich das der Quelle s ausgesandte Strahlung läuft durch einen
Zusammensetzen jener Teilaufnahmen zu einer voll- 40 Kollimator e zu dem zu untersuchenden Kristall,
ständigen. der innerhalb des Filmbehälters d angeordnet ist.
Das zweite Verfahren, die sogenannte Weissenberg- Die Halterung b wird zusammen mit dem Behälter d
technik, geht davon aus, daß die Schichtlinien eine ■ von einem Rahmen g getragen, der relativ zu der
nach der anderen nacheinander geprüft werden, daß Strahlungsquelle so geneigt werden kann, daß die
die übrigen Linien ausgeblendet werden und daß der 45 Strahlung bei jeder Neigung auf den Kristall geFilm
synchron mit der Kristalldrehung parallel zur richtet bleibt, der am Ende der Halterung & ange-Drehachse
des Kristalls verschoben wird. Auch in ordnet ist. Der Filmbehälter d ist mit Hufe einer
diesem Fall gibt es mehrere Aufnahmen für jede Gewindestange c längs verschiebbar.
Kristallstruktur, die die eben beschriebenen Kompli- Am äußeren Ende der Halterung b befindet sich kationen im Hinblick auf die Auswertung zur Folge 5° eine Nockenscheibe /, die während der Drehung der haben. Halterung in gleichbleibenden Winkelabständen elek-
Kristallstruktur, die die eben beschriebenen Kompli- Am äußeren Ende der Halterung b befindet sich kationen im Hinblick auf die Auswertung zur Folge 5° eine Nockenscheibe /, die während der Drehung der haben. Halterung in gleichbleibenden Winkelabständen elek-
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht irische Impulse an eine elektrische Schaltung ρ liedeshalb
darin, ein Goniometer zu schaffen, bei dem fert. Der Ausgang der Schaltung ρ ist mit einer Imbei
Kenntnis der Kristallstruktur ein Zusammenfallen pulsunterdrÜGkungsschaltungr verbunden, die gewisse
der Reflexionsprodukte vermieden werden kann. 55 vorbestimmte Impulse unterdrückt und auf diese
Erfindungsgemäß wird dies dadurch erreicht, daß Weise eine abgewandte Reihe von äquidistanten
die Kristallhalterung so mit einer-elektrischen Schal- Impulsen mit einem größeren Abstand erzeugt. Die
tung gekoppelt ist, daß während ihrer Drehung Anzahl der unterdrückten aufeinanderfolgenden Imäquidistante
Impulse erzeugt werden, daß eine Im- pulse ist veränderbar, um sie der individuellen
pulsunterdrückungsschaltung mit dem Ausgang der 60 Beschaffenheit des zu untersuchenden Kristalls anelektrischen
Schaltung verbunden ist, um einige der zupassen. Daher wird die entsprechende Einstellung
Impulse zu unterdrücken und eine zweite Folge der Unterdrückungsschaltung vor Beginn einer Aufäquidistanter
Impulse mit größerem Abstand zu nähme von Hand vorgenommen,
bilden, daß die Unterdrückungsschaltung einstellbar Die nach der selektiven Unterdrückung verbleiist, um die Anzahl der fortlaufend unterdrückten 65 benden Impulse werden einer Schrittmotorantriebsimpulse zu verändern und an die Eigenschaften der schaltung k zugeführt, die einen Motor h steuert, zu prüfenden Kristallstruktur anzupassen, und daß der über ein Getriebe die Stange c zur schrittweisen die Unterdrückungsschaltung mit einer Antriebs- Bewegung des Filmbehälters d antreibt. Bei Drehung
bilden, daß die Unterdrückungsschaltung einstellbar Die nach der selektiven Unterdrückung verbleiist, um die Anzahl der fortlaufend unterdrückten 65 benden Impulse werden einer Schrittmotorantriebsimpulse zu verändern und an die Eigenschaften der schaltung k zugeführt, die einen Motor h steuert, zu prüfenden Kristallstruktur anzupassen, und daß der über ein Getriebe die Stange c zur schrittweisen die Unterdrückungsschaltung mit einer Antriebs- Bewegung des Filmbehälters d antreibt. Bei Drehung
1 922
der Halterung b in der einen Richtung, z. B. im Uhrzeigersinn,
wird der Behälter d abwärts verschoben. Ein Weg dies zu erreichen besteht darin, eine Drehung
im Uhrzeigersinn hervorzurufen, um positive Impulse in der Schaltung ρ und eine Erregung des
Motors h in der einen Richtung zu erzeugen, wogegen eine Drehung der Halterung b entgegen dem
Uhrzeigersinn bewirkt, daß negative Impulse in der Schaltung ρ und eine entgegengesetzte Erregung des
Motors h Zustandekommen.
F i g. 4 zeigt schematisch, wie die Nockenscheibe / einen Schalter betätigt, der positive oder negative
Impulse in der Schaltung ρ erzeugt. Sie zeigt außerdem die Impulsfolgen am Ausgang der Schaltung/?
bzw. der Schaltung r. Durch Einstellen der Schaltung r ist es möglich, den Abstand zwischen den
aufeinanderfolgenden Impulsen zu vergrößern oder zu verkleinern. Vom Ausgang der Schaltung k wird
dem Motor h über ein Kabel m ein geeigneter Strom oder eine geeignete Spannung zugeführt. Dies geht
auch aus F i g. 3 hervor.
Wenn die oben beschriebene Anordnung in Betrieb ist, nimmt der Filmbehälter d in jedem Hin-
und Herbewegungszyklus des Kristalls gleiche Lagen an. Die Anzahl der schrittweisen Bewegungen des
Behälters während eines Meßvorganges hängt von dem Abstand zwischen den verschiedenen Schichtlinien
ab, d. h. ist für jede Kristallstruktur individuell bestimmt — vgl. Fig. 1.
Die Forderung, daß die Punkte auch in einer Aufnähme
gemäß F i g. 2 genügend voneinander getrennt sein sollen, bildet eine untere Grenze für die translatorische
Bewegung des Filmbehälters. Die entsprechende Bewegung könnte z. B. in der Größenordnung
von 1 mm liegen, wenn die Schichten z. B. 3 mm voneinander entfernt sind; es ist dann möglich,
nur mit einer dreischrittigen Verschiebung zu arbeiten, was theoretisch Drehintervallen von 3 X 60°
entspricht. In der Praxis muß man im allgemeinen 3 X65° wählen. Eine Vergrößerung der Anzahl
der Intervalle ergibt eine entsprechende Verringerung
des Risikos der Überlappung. Wenn eine Registrierung des vollständigen Beugungsbildes mit Hilfe
von schrittweisen Verschiebungen des Filmbehälters d durchgeführt wird, so ist es damit nicht notwendig,
die Zonen abzudecken. Es ist jedoch auch möglich, das Goniometer als gewöhnliche Schwenkungskamera oder mit Zonenabdeckung als übliche
Weissenbergkamera zu verwenden.
Claims (1)
- Patentanspruch:Röntgenstrablgoniometer zum Bestimmen von Kristallstrukturen mit einer drehbaren Halterung für einen Kristall, der während seiner Prüfung der Strahlung einer Strahlungsquelle ausgesetzt ist, und einem Behälter für photographischen Film, der dazu bestimmt ist, eine translatorische Bewegung relativ zu der Strahlungsquelle und der Kristallhalterung auszuführen, dadurch gekennzeichnet, daß die Kristallhalterung (δ) so mit einer elektrischen Schaltung (p) gekoppelt ist, daß während ihrer Drehung äquidistante Impulse erzeugt werden, daß eine Impulsunterdrückungsschaltung (r) mit dem Ausgang der elektrischen Schaltung (p) verbunden ist, um einige der Impulse zu unterdrücken und eine zweite Folge äquidistanter Impulse mit größerem Abstand zu bilden, daß die Unterdrückungsschaltung (?-) einstellbar ist, um die Anzahl der fortlaufend unterdrückten Impulse zu verändern und an die Eigenschaften der zu prüfenden Kristallstruktur anzupassen, und daß die Unterdrückungsschaltung (f) mit einer Antriebseinheit (k bis h), die die translatorische Bewegung des Filmbehälters (d) bewirkt, verbunden ist und sie steuert, wodurch das vollständige Beugungsbild eines Kristalls mit einem Minimum an störenden überlappenden Reflexionen aufgezeichnet werden kann.Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Applications Claiming Priority (1)
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---|---|---|---|
SE03470/67A SE327573B (de) | 1967-03-13 | 1967-03-13 |
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1622867B1 true DE1622867B1 (de) | 1971-01-14 |
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ID=20262192
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1968A0058432 Pending DE1622867B1 (de) | 1967-03-13 | 1968-03-13 | R¦ntgenstrahlgoniometer |
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GB (1) | GB1207426A (de) |
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US3714426A (en) * | 1970-08-18 | 1973-01-30 | Stoe & Cie Gmbh | Method of x-ray analysis of crystal structure an x-ray goniometer for carrying out said method |
AT346629B (de) * | 1972-01-28 | 1978-11-27 | Efanov Valery P | Verfahren zur roentgendiffraktionstopographier- ung von einkristallen und einrichtung zur durchfuehrung desselben |
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JP3027361B2 (ja) * | 1998-07-17 | 2000-04-04 | 科学技術振興事業団 | イメージングプレートx線回折装置 |
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US3340396A (en) * | 1964-10-26 | 1967-09-05 | Robert L Prickett | Universal x-ray crystallography camera with specific means for movably supporting a specimen in the x-ray beam path |
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1967
- 1967-03-13 SE SE03470/67A patent/SE327573B/xx unknown
-
1968
- 1968-03-11 US US711984A patent/US3466438A/en not_active Expired - Lifetime
- 1968-03-12 GB GB01995/68A patent/GB1207426A/en not_active Expired
- 1968-03-13 FR FR1601087D patent/FR1601087A/fr not_active Expired
- 1968-03-13 DE DE1968A0058432 patent/DE1622867B1/de active Pending
Non-Patent Citations (1)
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SE327573B (de) | 1970-08-24 |
GB1207426A (en) | 1970-09-30 |
US3466438A (en) | 1969-09-09 |
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