DE1619728C3 - Tieftemperaturrektifikations verfahren zum Trennen von Gasgemischen aus Bestandteilen, deren Siedetemperaturen weit auseinanderliegen - Google Patents

Tieftemperaturrektifikations verfahren zum Trennen von Gasgemischen aus Bestandteilen, deren Siedetemperaturen weit auseinanderliegen

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Description

Die Erfindung betrifft ein Tieftemperaturrektifikatipnsverfahren zum Trennen von Gasgemischen aus Bestandteilen, deren Siedetemperaturen weit auseinanderliegen, wie· Methan und Äthylen, bei dem zur Verstärkung der Rektifikation der Kolonnensumpf mit einem verdichteten Kreislaufgas beheizt und der Kolonnenkopf mit dem entspannten Kreislaufgas gekühlt und das entspannte Kreislaufgas sodann erneut verdichtet wird. ■„■'.·"'
Die Trennung von Gasgemischen, die sich aus verschieden siedenden Bestandteilen zusammensetzen, in ihre Einzelbestandteile mittels Rektifikation ist bekannt. Hierzu ist es erforderlich, den Kolonnensumpf zur Erzeugung des Dampfaustriebes, der schwerer siedenden Bestandteile zu beheizen und den Kolonnenkopf zur Erzeugung des erforderlichen Rücklaufes der verflüssigten leichter siedenden Bestandteile zu kühlen. Diese Heizung und Kühlung wird im allgemeinen mit einem oder mehreren offenen oder geschlossenen Gaskreisläufen bewirkt. So kann z. B.
die Heizung des Kolonnensumpfes mittels eines offenen oder geschlossenen, die schwerer siedenden Bestandteile enthaltenden Kältekreises und die Kühlung des Kolonnenkopfes mittels eines ähnlichen, die leichter siedenden Bestandteile enthaltenden Kältekreises durchgeführt werden. Beide Kältekreise können auch im Wärmeaustausch zueinander stehen, so daß sich eine Kältekaskade ergibt.
Bei der Rektifikation von Gemischen aus Einzelbestandteilen, deren Siedepunkte weit auseinanderliegen, wie z. B. bei der Rektifikation eines CH1-C2H4-Gemisches, bei dem über den ganzen Druckbereich hinweg eineTemperaturdifferenz zwischen den Dampfdruckkurven der beiden Bestandteile von etwa 57 0C bei 1 ata bis zu etwa 86 0C bei 45 ata besteht, sind diese Verfahren jedoch mit erheblichen Nachteilen behaftet.
So muß für den Fall, daß die Heizung des Kolonnensumpfes und die Kühlung des Kolonnenkopfes mittels eines einzigen, die leichter siedenden Bestandteile, z. B. das CH4 enthaltenden Kreislaufes durchgeführt wird, der Kreislaufverdichter die Druckdifferenz schaffen, die sich aus dem Temperaturunterschied zwischen Sumpf heizung und Kopf kühlung ergibt und die bei einem CH4-C2H4-Gemisch mindestens 30 ata beträgt, wobei der Kolonnendruck in diesem Falle 3 ata nicht überschreiten darf. Dieser Druck ist hoch und erfordert demzufolge einen hohen Leistungsaufwand und somit einen hohen Energiebedarf. Weiter sind die Verdampfungs- bzw. Kondensationswärmen bei dem niedrigen Druck p, wesentlich größer als bei dem höheren Druck p2 = p, + 30 ata. Daraus ergeben sich schlechtere C?-7-Diagramme für die Sumpfheizung der Kolonne, die Tiefkühlung des Kreislaufmediums sowie die Kopfkühlung der Kolonne. Um bei der geringen Kondensationswärme in der Sumpfheizung noch die notwendige Heizleistung zu erbringen, muß eine größere Kreislaufmenge zur Verfügung gestellt werden als für die Kopfkühlung erforderlich ist, wo das Kreislaufmedium eine größere Verdampfungswärme besitzt. Die Tiefkühlung der kondensierten Flüssigkeit ist nur möglich durch isotherme Verdampfung oder die Anwärmung des kalten Gasstromes aus der Kopfkühlung oder eine Kombination von beiden Möglichkeiten. Auch dafür ergibt sich ein schlechtes ö-^-Diagramm, da hier eine spezifische Wärme cp = 0,36 bis 0,38 kcal/Nm3 pro 0C für gasförmiges Methan einer spezifischen Wärme cp = 0,57 bis 1,10 kcaI/Nms 0C für flüssiges Methan gegenübersteht.
Die gleichen Nachteile besitzt auch ein Kältekreis, der die schwer siedende Komponente, z. B. das C2H4, enthält.
Um diese Nachteile zu vermeiden, wurde bereits
eine Kältekaskade, ζ. B. aus einem CFTi-KreisIauf odereinem Cstti-Kreisläuf vorgeschlagen. Da jedoch zur Übertragung von Kälte aus einem Äthylenkreislauf auf einen Methankreislauf' ein Druckniveau des Methankreislaufes von etwa 30 ata erforderlich ist, ist auch hier der Energiebedarf erheb^h. Außerdem müssen bei der Kältekaskade zwei Kreisläufe mit zwei Verdichtereinheiten und doppelter Meß- und Regeltechnik betrieben und gewartet werden.
Mehrkomponentengemischkreisläufe sind bisher nur gelegentlich angewendet worden. In der französischen Patentschrift 1 302 289 wird ein Verfahren» zur fraktionierten Kondensation von Erdgas beschrieben, bei dem ein offener Mehrkomponentengemischkreislauf verwendet wird. Bei diesem Verfahren ist jedoch eine zweistufige Verdichtung notwendig, weil das Kreislaufgas auf zwei verschiedene Drücke entspannt werden muß.
Die Anwendung eines geschlossenen Mehrkomponentengemischkreislaufes für allgemeine Kühlzwecke zeigt die USA.-Patentschrift 2 581 558.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Rektifikationsverfahren zur Trennung eines Gasgemisches mit weit auseinanderliegenden Siedepunkten der einzelnen Bestandteile zu entwickeln, dessen Energiebedarf niedrig ist.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß als Kreislaufgas in an sich bekannter Weise ein Gemisch aus mindestens zwei Bestandteilen dient, welches nach bei der Beheizung des Kolonnensumpfes erfolgender Teilkondensation in eine flüssige Phase mit überwiegend schwerer siedenden Bestandteilen und in eine dampfförmige Phase mit überwiegend leichter siedenden Bestandteilen getrennt wird, welche durch Wärmeaustausch mit der entspannten und verdampfenden - flüssigen Phase kondensiert wird und nach der Entspannung den Kolonnenkopf kühlt, wonach die entspannten Teilströme vermischt werden, und das so wieder erhaltene Kreislaufgas der Verdichtung zugeführt wird. ■
Das erfindungsgemäße Verfahren besitzt folgende Vorteile:
Durch die Verwendung eines Gemischkreislaufes zur Heizung des Kolonnensumpfes und Kühlung des Kolonnenkopfes ist das erforderliche Druckverhältnis kleiner als beim Stand der Technik und somit der Energiebedarf des Kreilaufverdichters geringer. So braucht z. B. bei der Rektifikation eines CH4-C2H4-Gemisches das Kreislaufmedium nur auf maximal 18 ata verdichtet zu werden. Die Verdampfungs- bzw. Kondensationswärmen, die ja in einem Kreislauf vorzugsweise genützt werden, sind relativ groß, entsprechen sich bei den verschiedenen Druckhöhen und werden voll genützt, so daß für große transportierte Kältemengen nur kleine Mengen an Kreislaufgas umgewälzt zu werden brauchen. Darüber hinaus ermöglicht es der Kreislauf, Wärmemengen möglichst reversibel über weite Temperaturbereiche zu transportieren. Ingesamt ergeben sich somit für die Sumpfheizung, Zwischenkondensätion und Tiefkühlung sowie für die Kopfkühlung günstig ausgelegteö-^-Diagramme.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung kann die. Kondensation der nach einer ersten Abscheidestufe anfallenden Dampfphase in mehreren Stufen durchgeführt werden, wobei die zur Kondensation zur Dampfphase in den weiteren Stufen erforderliche Kälte durch Entspannen und Verdampfen von bereits kondensierter Phase erzeugt wird, bis schließlich in einer letzten Stufe eine letzte flüssige Phase vorliegt.'. die zur Kühlung des Kolonnenkopfes herangezogen wird. Diese Verfahrensvariante der mehrstufigen Kondensation des Kreislaufgases bringt den Vorteil, daß innerhalb der einzelnen Wärmeaustauscher die Temperaturdifferenzen klein gehalten werden können, was zu einer besseren Ausnützung der Energie führt,-
Schließlich kann mit den gleichen Vorteilen auch die Kälteabgabe an die Kolonne in mehreren Stufen auf verschiedenen Temperaturniveaus erfolgen.
Ein Teil der abgeschiedenen flüssigen Phase kann entspannt und zur Teilkondensation des rohen Gasgemisches herangezogen werden.
Eine besonders einfache und zweckmäßige Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß der Mehrkomponentengemischkreislauf geschlossen ausgebildet ist und nach einem weiteren Merkmal aus Bestandteilen des zu zerlegenden Gasgemisches besteht.
Es kann aber auch für den Fall, daß das Kreislaufgas aus den gleichen Bestandteilen besteht wie das zu rektifizierende Rohgas, der Mehrkomponentengc-·
*5 mischkreislauf als offener Kreislauf ausgebildet sein. bei dem die letzte oder eine Zwischenfraktion in die Kolonne gegeben und der so verbrauchte Kreislaufbestandteil durch ein entsprechendes Zerlegungsprodukt ersetzt wird.
Zwei Ausführungsbeispiele der Erfindung sollen anhand der Zeichnungen erläutert werden.
Es zeigt
Fig. 1 das Verfahrensschema der Rektifikation eines Methan-Äthylen-Gemisches mit einem Mehrkomponentengemischkreislauf mit einstufiger Teilkondensation, der den Kolonnensumpf erwärmt und den Kolonnenkopf kühlt, und
F i g. 2 das Verfahrensschema der Rektifikation eines Methan-Äthylen-Gemisches mit einem Mehrkomponentengemischkreislauf, bei dem der Kreislauf eine zusätzliche Kälteabgabe an die Kolonne auf einem mittleren Temperaturniveau ermöglicht.
Bei dem Verfahren gemäß Fig. 1 strömt das aus einem CH4-C2H4-Gemisch bestehende Rohgas über Leitung 1 nach Abkühlung und Teilkondensation im Wärmeaustauscher 2 zur Kolonne 3, wo es unter einem Druck von 2.5 bis 5 ata rektifiziert wird. Der größtmögliche Rektifikationsdruck ist hier also um 2 ata größer als bei einem einzigen CHU-Kreisläuf.
Über den Kopf der Kolonne 3 geht über Leitung 4 bis 4 α durch den Wärmeaustauscher 2 im Gegenstrom zum abzukühlenden Rohgas das Kopfprodukt CH4 ab. Aus dem Sumpf der Kolonne 3 wird ein Flüssigkeits-Dampfgemisch an reinem C2H4 über Leitung 5 abgezogen, im Wärmeaustauscher 2 verdampft und im Gegenstrom zum Rohgas angewärmt und dann abgegeben. Kopfkühlung und Sumpfheizung der Kolonne 3 werden von einem Kreislauf übernommen, dessen Kreislaufmittel aus einem Gemisch von CH4 und C2H4 besteht. Im Verdichter 6 wird das Kreislaufgas von 1 ata auf 15 bis 18 ata verdichtet, über Leitung 7 zum Wärmeaustauscher 8 geführt, wo es sich im Gegenstrom zum kalten Gas abkühlt, und weiter zur Sumpfheizung 9, wo es teilweise kondensiert. Der Sumpfheizung 9 wird Sumpfflüssigkeit über Leitung 10 zugeführt und wieder in den Kolonnensumpf zurückgeführt. Das in der Sumpfheizung 9 teilkondensierte Kreislaufgas fließt weiter über Leitung 7
zum Trenner 11, wo es in eine methanreiche Dampfphase und eine äthylenreiche Flüssigphase getrennt wird. .. ',.·. ... . ·. ,.. ..'.., .■> ,.-. ... .... .;. , ,-..· ■-:*.
Über -Leitung 12 wird die Flüssigphase aus dem Trenner 11 abgezogen, im Wärmeaustauscher 13 tiefgekühlt, im Drosselventil 14 entspannt und schließlich im Gegenslrom zur kondensierenden Dampfphase im Wärmeaustauscher 13 verdampft. Letztere verläßt den Trenner 11 über Leitung 15, kondensiert im Wärmeaustauscher 13, wird im Drosselventil 16 entspannt und im Wärmeaustauscher 17 verdampft. Diesem fließt über Leitung 4 bis 4 b Kopfprodukt zu. welches in ihm kondensiert und als Rücklaufflüssigkeit, in die Kolonne 3 gegeben wird. Die im Wärmeaustauscher 17 verdampfte methanreiche Fraktion wird schließlich im Wärmeaustauscher 13 erwärmt und mit der ebenfalls verdampften äthylenreichen Fraktion wiedervereinigt. Das Kreislaufgas fließt nun in seiner ursprünglichen Zusammensetzung über Leitung 18 zum Wärmeaustauscher 8, wo es sich erwärmt, und zurück zuni Verdichter.
Bei. dem Verfahren gemäß F i g. 2 handelt es sich um eine Erweiterung des eben beschriebenen Verfahrens. Hierbei liefert das Krcislaufgas noch zusätzliche Kälte auf einem mittleren Temperaturniveau an die Kolonne. Die Bezugsziffern 1 bis 18 von Fig. 1 sind wiederverwendet worden und bezeichnen die gleichen Anlagenteile.
Das zu zerlegende Rohgas, ein CHi-CsH^Gemisch, wird.über Leitung 1 durch den Wärmeaustauscher2 geführt, wo die schweren Bestandteile zum größten Teil kondensieren. Diese werden im Abscheider 19 abgetrennt. Die hauptsächlich CsH4 enthaltende Flüssigkeitsfraktion wird über Leitung 20 und Drosselventil 21 in die Kolonne 3 gegeben. Die Gasphase aus dem Abscheider 19 wird über Leitung 22 durch die Wärmeaustauscher 23 und 24 in den Abscheider 25 geführt. Auf diesem Weg kondensieren die schweren Bestandteile des Gasgemisches, und es ergibt sich im Abscheider 25 eine Flüssigphase mit CsHU und sehr viel CHj. während in der Gasphase nur noch Spuren von'CsHU verbleiben. Um in der Kolonne 3 eine energiesparende Rektifikation durchführen zu können, also die Arbeitslinien dem Linienzug der Gleichgewichtslinie anzupassen, wird die Flüssigfraktion aus dem Abscheider 25 als Flüssigkeits-Dampfgemisch der Kolonne 3 zugeführt. Sie wird daher über Leitung 26 aus dem Abscheider 25 entfernt, im Drosselventil 27 entspannt, im Wärmeaustauscher 24 teilweise verdampft und in die Kolone 3 gegeben.
ίο Eine Kältebilanz um die Anlagengruppe 23, 24, 25, d. h. die zweite Abscheidestufe, ergibt jetzt ein Defizit, da Flüssigkeit aus dieser Stufe abgezogen wird. Dieses Defizit wird durch den Mehrkomponentengemischkreislauf gedeckt. Aus dem Abschei-
»5 der 11 wird ein Teil der flüssigen Phase von Leitung 12 abgezweigt und fließt über Leitung 28 und Entspannungsventil 29 in den Wärmeaustauscher 23. Hier wird sie über der Temperatur gleitend verdampft, dem Temperaturverlauf des kondensierenden
so Rohgases angepaßt. Die Dämpfe fließen über Leitung 28 zurück und werden mit den anderen entspannten Komponenten des Gaskreislaufes wiedervereinigt.
Über Leitung 30 wird das äthylenfreie Restgas, über Leitung 4 bis 4 α das äthylenfreie Kopfprodukt
as der Kolonne 3 durch die Wärmeaustauscher 23, 24 und 2 aus der Anlage herausgeführt. Der übrige Teil der Anlage und der weitere Einsatz des Mehrkomponentengemischkreislaufes entspricht dem in F i g. 1 dargestellten Fall.
3» Die Ausführungsbeispiele zeigen den Fortschritt des Verfahrens nach der Erfindung gegenüber den bekannten Verfahren:
Die vom Verdichter aufzubringende Druckdifferenz beträgt maximal 18 ata, während bisher bei nur einem Kreislauf zur Sumpfbeheizung und Kopfkühlung mindestens 30 ata aufgebracht werden mußten. Wegen der gut zueinander proportionierten Verdampf ungs- bzw. Kondensationswärme kann die umgewälzte Gasmenge kleiner gehalten werden.
Für Sumpfheizung, Zwischenkondensation und Tiefkühlung sowie für die Kopfkühlung ergeben sich günstig ausgelegte Ö-IT-Diagramme.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (7)

Patentansprüche:
1. Tieftemperaturrektifikationsverfahren zum Trennen von Gasgemischen aus Bestandteilen, deren Siedetemperaturen weit auseinanderliegen, wie Methan und Äthylen, bei dem zur Verstärkung der Rektifikation der Kolonnensumpf mit einem verdichteten Kreislaufgas beheizt und der Kolonnenkopf mit dem entspannten Kreislaufgas gekühlt und das entspannte Kreislaufgas sodann erneut verdichtet wird, dadurch gekennzeichnet, daß als Kreislaufgas in an sich bekannter Weise ein Gemisch aus mindestens zwei Bestandteilen dient, welches nach bei der Beheizung des Kolonnensumpfes erfolgender Teilköndensation in eine flüssige Phase mit überwiegend schwerer siedenden Bestandteilen und in eine dampfförmige Phase mit überwiegend leichtersiedenden Bestandteilen getrennt wird, weiche durch Wärmeaustausch mit der entspannten und verdampfenden flüssigen Phase kondensiert wird und nach der Entspannung den Kolonnenkopf kühlt, wonach die entspannten Teilströme vermischt werden und das so wieder erhaltene Kreislaufgas der Verdichtung zugeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach einer ersten Abscheidestufe die dampfförmige Phase durch Wärmeaustausch mit entspannter und verdampfender flüssiger Phase teilweise kondensiert wird, wonach die teilweise kondensierte Phase in einer zweiten Abscheidestufe in eine dampfförmige und in eine flüssige Phase getrennt und so weiter wie in der ersten Stufe verfahren wird, bis nach einer letzten Stufe eine letzte flüssige Phase auf dem kältesten Temperaturniveau vorliegt, mit der der Kolonnenkopf gekühlt wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kälteabgabe an die Kolonne in mehreren Stufen auf verschiedenen Temperaturniveaus erfolgt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche Ibis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil der abgeschiedenen flüssigen Phase entspannt wird und zur Teilkondensation des rohen Gasgemisches dient.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche Ibis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Kreislaufgas in einem geschlossenen Kreislauf umläuft.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Kreislaufgas aus Bestandteilen des zu zerlegenden Gasgemisches besteht.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Kreislaufgas in einem offenen Kreislauf umläuft, bei dem die letzte oder eine Zwischenfraktion in die Kolonnen gegeben und der so verbrauchte Kreislaufbestandteil durch ein entsprechendes Zerlegungsprodukt ersetzt wird.
DE1619728A 1967-12-21 1967-12-21 Tieftemperaturrektifikations verfahren zum Trennen von Gasgemischen aus Bestandteilen, deren Siedetemperaturen weit auseinanderliegen Expired DE1619728C3 (de)

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