DE1618867A1 - Verfahren zur Herstellung von Harnstoff - Google Patents

Description

DR. ELISABETH JUNQ UND DR. VOLKER VOSSIUS -1 Ci O Q 57

PATENTANWÄLTE • MÖNCHEN 23 · *IEOΕββΤΛΑΙβί1« ■ TELEPON i4§6S7 · tCLEQH AMM-AONSSSE: INVENT/MONCHEN

28. Harz ICt

C 596 fVo/kä« . . .

POS-10236 SUMlTOKO

SUMITOM) CHEMICAL COMPANY, Osaka, Japan

"Verfahren zur Herstellung von Harnstoff"

Priorität: 29. März 1966, Japan, Anmelde-Nr.: 19832/66 .

Technisch stellt man Harnstoff aus Ammoniak und Kohlendioxyd über Ammoniumcarbaminat bei Temperaturen zwischen etwa 160 und 230 C und Drücken von etwa 140 bis 400 at her. Die Reaktion verläuft nach folgenden Gleichungen:

(1) 2üH₃ * CQ₂ * NK₂COOIiH

₂ * NK₂

(2) SH₂C(KiItIi₄ NH₂COJiH^ <■

In der ersten Stufe dar Umsetzung bildet sich Ammoniuiaoartaminat la exothermer Heaktion» In der zweiten Stufe , dio unter gewöhn-

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BADORlGtNAl. ,:

lichen Temperatur- und Drude bedingungen verhältnisiaässig lang» an und endotherm verläuft und eine reversible Reaktion ist, spaltet Ammoniumcarbaminat Wasser ab und geilt in Harnstoff über. Aufgrind der letztgenannten Gleichgewichtareaktion beträft der Kohlendioxydurasatz zu Harnstoff gewöhnlich etwa 50 bis 80 #«, Seinentspreche id enthält das Reaktionsprodukt der Harristüxfsynthesestufe noch varhältnismäasig grosse-Kengen an nichtumgesetzten Bestandteilen,, wie Ammoniumcarbaminat und überschüssiges Ammoniak. Es wurden daher bereits zahlreiche Verfahren entwickelt, um die nicht urgesetzten Bestandteile aus der. Reakfclonsprcdukt abzutrennen und in die Harastoff-Syivthöaeotufe. wieder zuriiekzufuhren«

So beschreibt die japanische Patentschrift 5 269/63 ζ·Β. ein ^1; 2.?- fahren, bei deia man den Druck des Heaktionsproduktes aus der Harnstof f-Synthesestuf e auf 10 bis 35 at verringert und gleich -

63 in zeitig das Reaktionsprodukfc erhitzt_P um/einen flüssigen 'ieil und einen gasförmigen Seil auf au trennen _β 'Während des Erhitzens vir.i der abgetrennte flüssige Teil mit einem Inertgas, wie Stickstof f₍ behandelt, um einen gröaseren Teil das nicht umgesetzten Ammoniuttcarbaminats zu Annoniak und Kohlendioxyd zu zersetzen und diese Gase zusammen mit nicht «is^eaetztem Ammoniak ataustreifen. Man erhält eine wässrige Harnstoff lösung» und die at gastreiften Gaee werden von dem Inertgas abgetrennt und als wässrige ArMaoniuncarbaminatlÖ3ung wieder verwendet, während das Inertgas im Kreislauf geführt wird.

Weiterhin ist in der japanischen Patentschrift 19964/63 ein Verfahren beschrieben? bei dea daa lieaktionsprodukt aus der Harn ßtoff«Synthesestufe mit Kohlendioxid unter einem Brück von

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BAD

mindestens 10 atü behandelt ViLrU₅.um das Ammoniumcarbaminat zu zersetzen und die Zersetzungaprodukte aus dem Reaktionsprodukt abzuetreifen» und die abgestreiften Gase wieder in die Harnstoff-Synthesestufe zurückzuführen·

Bei diesem Verfahren wird jed⁰⁰** die bei der Harnstoff-Synthese erzeugte Wärme nicht als Wäriiequelle zur Zersetzung des Ammonium» carbaminats verwendete das im iiealttioneprodukt. enths:iten ist, sondern axe wird im ForavonJ&iLcf wiedergewonnen* Wenn die Abtrennung der nicht-umgesetztenBestandteile saxa dera üeaktions^ produkt bei einem mit tierej-i Drueii. von IC bis 35 atü bewirkt wird, muss man weiterhin die Jieinperatur bei der Absorption der abgetrennten nicht uagesetztenBeetaÄdt8ileverhältnisraäes2^ niedrig hai ten» was zur Folge hat _s dass die Ausnützung der Absprptions*- wärme als wirksame Wärmeqtuelie schwierig wird« Wenn das .ieaktionsprodukt mit kohlendioxyd unter dem Harnstoff-Synthesereaktions" druck behandelt wird, wird ausserdea Hocharuckdaiapf gesondert als Wärnieq.uelle verwendet*

Zweck der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Harnstoff zur Verfügung zu stellen, bei dem die abgetrennten nicht umgesetzten Bestandteile _t nämlich Aniiaoniak und^^ Kohlendioxydy vollständig im Kreislauf geführt werden, und wobei die nicht umgesetzten 'Bestandteile_r die im Heaktionsprodükt aus der HarnstoXf-Synthesestüfe enthalten sind, mit Hülfe der ±n der Harnstof f=>Syöthesereak ti on erzeugten Wärme thermisch behandelt und gleichzeitig mit einem Inertgas behandelt werden,wobei die nicht umgesetzten Beatanateile aus dem Reaktionsprodukt abgetrennt vrerdeno Kan erhält απSer dem Reaktionsdruck der Harnstoffe

Synthese eine wässrige Harnstofflösung, die praktisch frei von nicht umgesetzten Bestandteilen ist. JJi e Absorptions behandlung , , und die Kreislaufführung der nicht umgeaetzten, abgetrennten Beetandteile wird ebenfalls unter dem Hainstoff-Synthesedruok durchgeführt.

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung von Harnstoff durch Umsetzung von Ammoniak mit Kohlendioxyd bei erhöhter Temperatur und unter Druck₉ welches dadurch gekennzeichnet iet₉ dass man das Ammoniak und Kohlendioxyd in eine erste Synthese-Heaktionszonee die bei 140 bis 400 kg/cm und zwischen 160 und 250⁰C gehalten wird, und hierauf in eine zweite Synthese-Reaktionszone einleitet, die bei dem gleichen oder etwas niedrigerem Druck gehalten wird, hierbei die Harnstoff-Synthese bewirkt, das Reaktionsprodukt aus der zweiten Syntheae-Reaktionezone »it Hilfe der in der ersten Syntheee-Reaktionszone erzeugten Wärme thermisch behandelt und gleichzeitig zur Abtrennung nicht umgesetzter Bestandteile und but Gewinnung einer wässrigen Harnstoff löeung unter dem Druck der zweiten Syntheee-Re&ktionszone nit einem Inertgas behandelt, die abgetrennten gasförmigen Bestandteile unter im wesentlichen dem gleichen Druck wie in der zweiten Syntheß®~R«atetion8z©n@ in einer wässrigen Absorptionsflüssigkeit absorbiert, die erhaltene wässrig- amaoniakalisehe Amaoniufflcarbaminatlösung oder -aufechläsiaiung, die gegebenenfalls

Harnstoff enthält, zur üauptsache in die zweite Syntaeee-Re- ^! aktionszone zurückführt» und das abgetrennte inertgas wieder zur Behandlung des Reaktionsproduktes surückleitet.

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Nach der* erf indungsgemäaeen Verfahren wird die Harnstoff-Synti »e«t in zwei Stufen durchgeführt, und in diesem Pali wird die in at ersten Stufe entwickelte Warme als Wärmesuelie zur Zersetzung des JtofficmiuingarljaiBinats veiiwendiet, daör im Keaktioaspröiiukt uei zweiten Synthese-Keaktionszone enthalten ist. Dies hat zur Foi i«v dass Iceine gesonderte Wäjpiite^uelle eyfordejRÜcli^ istJ'Weiterhin wird in Kombination mit der tiiermiBcti^n Behandlung eine Abetr* Lfbehandlung mit einem Inertgas unter Ausnutzung der Keaktionswärme durchgeführt* eodaes die Abtrennung der nicht umgesetzt< Bestandteile_p die im Reactionsprodukt enthalten sind» leicht ι id vollständig bewirkt werden kann, sodass es unter dem Druck de3 Harnstoff^Synthese möglioh ist, eine wäasrißQ Harnstofflösung zu erhalt en;, die praktisch frei von liicht ÜjageS9tzten Bestandteilen ist» üecientepreohenü sind Im erjJndungegenäsaen Verfani m im Gegensatz zum herkömmlichen Verfahren die Stufen für die Z« rsetzunß und Abtrennung von Ammoniumcarbaminat, üiö duroh Erhitzen des Heaktionsprqduktes der Harnstoff-Synthesestufe unt< c allmählicher Druckverminderung bewirkt werden, nicht mehr erforderlich· üb kann jedoch eine Stufe zur Abtrennung uer niclr umgesetzten Bestandteile aus dem Reaktionsprodukt unter einem Druck angeschlossen werden, der niedriger liegt als der Druck der Harnstoff-Synthese„ und gewöhnlich zwischen 1 und 30 atü 1 3 -trägt· In diesem Fall, oder wenn ein Teil der nicht umgesetzte Bestandteile für andere Zwecke verwendet werden soll· kann aai unter dem Druck der Harnstoff-Synthese auch eine wässrige Han -Stofflösung abziehen, die einenTeil der nicht umg·»·taten Beet 1 idteile enthält.

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BADOFIK3INÄL-.

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Weiterhin wird die gesamte Abtrennung der nicht uageavtzten Be standteile aus dem Heaktionsprodukt, das bei der Harnatoff-Syntheaestufe erhalten wird, und die AbBorptionsbehandlung d%x abgetrennten, nicht ttogesetetexi Bestandteile unter praktisch den gleichen Druokbedingungen durchgeführt » wie bei der Harnetoff-Synthese» und deshalb lässt sioh die Wän-e sehr gut und wirke« auenützen und wiedergewinnen. Z.B. wird die Abeorptionawärme b t der Hoohdruck-Abeorptionsstufe bei einer verhältnisnäaaig hohe Temperatur, wie 100 bis 13Q°C, erzeugt, deshalb Kann sie wirksa» r auegenutzt werden. Gleichzeitig wird die Absorpti«»behandlung dar abgetrennten» nicht umgesetzten Bestandteile wirksamer und vollständiger durchgeführt» und aueeerdeu ist die für die Absorptionsvorrichtung erforderliche Abeorptioneflüasigkeit geri g, sodass die in die liamstoff-Syntheeestufe eingeführt· Waaeerae ^e besonders klein wird.

Einer der Nachteile des bekannten Torf ahrens unter Verwendung eines Inertgaees zur Abtrennung der nicht umgesetsten Beetandt ile war dar» dass das in Kreislauf zu führende Inertgas in grosser Menge erforderlich 1st. Mach dem erfindungsgenässen Verfahren ann jedoch die Menge des Xnertgases auf «in Kindestmaaa besohrttnkt werden, indem stan die Behandlung der nioht umgesetsten Bestand teile bei verhältnieiaäeeig hoher Temperatur infolge der wirk·« en Ausnutsung der Ueaktionswärne der Haniatoff-Syntheee durohfUhr Infolgedessen lässt sich die KreialauffUhrung von Inertgas, da: keine abgetrennten» nioht umgesetzten Bestandteile enthält» le.cht bewirken· Kan kann daa Verfahren auch so durchfuhr·», das» «an aus einer wässrigen Harnstofflösung, die unter daa Druck der Harnetoff-Synthese gebildet wird» «ine Energiequelle erhält.

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BAD ORIGINAL

Pig. 1 aelfet schematisch eine Ausführungsfom ues erfindungegc rnäseen Verfahrens in technischem Maßstab· ·

Durch die Leitung 1 wird gasfuxoiBer oder flüssige? Asuaoiiia*. eingeleitet und ait Hilfe einer Pumpe 2 verdichtet, B«i Term i« dung von flüssigen Ammoniak ist in die Leitung 3 ein Verdampft :.· und Vorerhitzer eingeschaltet· Jiarch. die Leitung 4 wird gaeföi :aigee Kohlendioxid eingeleitet und csit Hilfe des Kompressors $ verdichtet· JDuroh die Leitungen 3 und 6 werden die verdichteten Ströme in Wärsieauetauecher S eingeleitet, die auf Platten 13 Ji dem Behälter 7 angeordnet sind. Me Wärraeaustauseher 8 etellez die erste Synthese~Reaktionesc2iie dar· In diesen Ball iat das Molverhttltnis von Airaoniak su Kehlendiozyd das tÄ«eoretieehe Mc L-verhältnie oder es liegt in eineis Bereich nah® susi theoretisol -m Kolverhältnia· Bas bevorzugte HoXverhfiltnis vom AaaoniaJk au Kohlendioxyd liegt »wischen 1*9 Ms 2_el s 1. HStigenfalle wir« ein Teil dee Kohlendioxyde unnittelhar durch di@ Leitung 42, das Steuerventil 43 und die Leitung 44 in die zweite Syntheeelieaktionezone IO eingeleitet. Biese !lassnanme ulm&t eur Steuerung der Temperaturen der Heaktioncstrum® iß des W&mesttt -tauscher 8 der ersten Syatli*se«"H«aktioziezosie T· Bie Meng« an Kohlendioxid, die duroh die Leitusig 44 in Sie swsite S^ntfeee«- Eeaktionssone 10 eingeleitet wird_a betragt O bis SO f£_g beeogti auf die Qssantaeng· aa Kohlendioxid, die durch Sie Leitung 4 sugeftthrt wird. ΏΙ& erste Syntkese-Reaktionsssne ? uad die sweite Synthese-Reafctlonasone W können la eisiem Behalt«? angeordnet seia.«

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BAD ORIGiNAt V

Die erste Synthese-Reaktion wird unter einem Druck von 140 bis 400 kg/cm und bei einer Temperatur zwischen 160 und 230 C dur hgeführt. Eine geeignete Syntheeo-Reaktionezone 7 besitzt 5 bis 20 Platten 13» auf denen schlangenförmig«» Wärmeaustauscher 8 ageordnet sinn· Man kann auch einen Doppelroantelwärmeaustausohe anstelle des auf den Platten 1? angeordneten Schlangenwärmeaus tauschers 8 verwenden. In diesem Fall werden die Beschiekungescröme aus verdichtetem Ammoniak und Kohlendioxyd vorzugsweise in den kantelraum des Wärmeaustauschers geführt. Als Platte 1? werden im allgemeinen Perl-Platten, Siebplatten oder ähnliche Platten verwendet, wie sie zur Destillation, zur Absorption od r zum Abstreifen verwendet werden· Der Wärmeaustauscher 8 wird a d«r oberen Oberfläche der Platten angeordnet. Das Reaktionepro dukt aus der ersten Synthese-Reaktionszone (dem Wärmeaustausch r 8) wird durch die Leitung 45, die Drucksteuereinrichtung 41 un die Leitung 9 in die zweite Synthese-Reaktionszone 10 eingelei et und dort welter unigesetzt· Gleichzeitig werden wiedergewonnene nicht umgesetzte Bestandteile, die in einer Absprptionsflüesig ice it absorbiert wurden» durch die Leitung 40 In die zweite Synthese-Reaktienszone in Form einer wässrig-ammonialcalleohen Amaonlumcarbaminatlösung oder r-aufschläoming eingeleitet» die gegebenenfalls Harnstoff enthält. Die zweite Synthese-Reaktion wird unter dem gleichen oder etwas niedrigerem Druck durohgefU rt als die erste Synthese-Reaktion* Weiterhin ist die Temperatur der zweiten Synthese-Reaktion vorzugsweise die gleiche wie die der ersten Synthese-Reaktion. Mit Hilfe der Drucksteuereinrich tung 41 lässt sich der Druck in der zweiten Synthese-Reaktions zone 10 leicht auf einen niedrigeren Wert einstellen als im V/ä aeaustauscher 8. Durch diese Massnahme ist es möglich, glelohzei ig

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BAD ORIGINAL

den Reaktionsdruoic im Wärmeaue tauscher θ welter su erhöhen, wan eine weitere Erhöhung der «aaktionsteraperatur zur Folge hat. Hierdurch ist es möglich, die erforderliche Wärmeübertragung fcänneauetauBChers 8 in der Vorrichtung 7 zu verringern. Wenn zweite Synthese-Reaktion unter einem niedrigeren iiruck durchgeführt wird als die erste Synthese-Reaktion» ao wird der Druck der zweiten Synthese-Reaktion gewöhnlich auf einen solchen Wert ei-igs» stellt, der um 1 bis 50 kg/cm niedriger liegt als der Druck i:i der ersten Synthese-Reaktion. Die .Reaktionswärme in d&x zweite:: Synthese-Keaktionazone vdrd mit Hilfe eines Wärmeaustauschers abgeführt, der durch die Leitungen 17 und 19 an die zweite Synthese-Reaktionszone 10 angeschlossen ist. Der Wärmeaustauscher 18 kann entweder ein Mantelrohraus tauscher oder ein Behälter s«iin, der mit einer einfachen Schlange im inneren versehen ist» durcli die ein Kühlmedium strömt, wenn der Wänneauetaue©her 18 ein Autkocher ist_f wird durch die Leitung 20 Wasser eingeleitet und Kitteldruckdampf durca die Leitung 21 abgezogen*, Bei der zweiten Syntnese-Reaktion liegt das Molverhältnis von Ammoniak uu Kohlindioxyd im Bereich von 2 bis 5 s 1· Daß Reaktionsprodukt aus dec zweiten Syntheee-Reaktionszone 10 wird durch die Leitung 11 in den Kopf der Vorrichtung 7 eingeleitet und mit Hilfe einer Verteilerplatte 12 auf die Platten 13 geführt. Xn diesem Fall wir: d@m ßeaktionsprodukt aus der zweiten Synth@se~Ii®aktionszone 10 UIe Keaktionewäru© der ersten Harnstoff-Syntfeesereaktion mit Hilfe dar Wäraeaust&iieelie^ 8 zugeführt« ^ob©i da® AsuiioniiiisQarb.j'« ffi£nat versetzt wird_e da®-im H@aktiöxi®produkt enthalte» ist» Id.:-

b©i d©^ tiiesaisohea [email protected] das Eesktione-liegt g©wötolieh swis@lÄ©n 110 tsmd 180 Oo Bm,& auf den Platten 13 -WQShrniü&nM RtaktioEispEOayJst tfisd im Sagsastros wit

BAD ORIGINAL

einem Inertgas zusammengebracht und behandelt, das durch die Leitung 28 eingeleitet wird. Hierbei werden die nicht um^e setzen Bestandteile abgestreift und in itorm einer wässrigen Harnstofflösung unter dem Druck der Vorrichtung 7 durch die Leitung 14 abgezogen. Diese wässrige Harnstofflöaung wird mit Hilfe dee Reduaierventiles 15 entspannt und dann durch die Leitung 16 abgezogen. Andererseits wird der Inertgasstroia im Gegenstrom auf den Platten der Vorrichtung 7 mit dem thermisch behandelten Re aktionsprodukt zusammengebracht_s um die nicht unbesetzten Bestandteile abzustreifen* Dieser Inertgasetrom wird dann durch die Leitung 22 als ein nicht umgesetzte Bestandteile enthaltener Gasstrom in den unteren Teil einer Hochdruck-Absorptionskolonr» = 23 geführt. Die wirksame Menge des verwendeten Inertgases liegt gewöhnlich im Bereich von 0.2 bis 2,0 Mol je KoI der nicht umgesetzten Bestandteile. Als Inertgase können die verschiedensten Gase verwendet werden, die gegenüber dem Reaktionaprodukt der Harnstoff-Synthesestufe inert sind. In der Technik werden jedoch hierfür im allgemeinen Luft und Stickstoff verwendet. In den Kopf der Hochdruck-Absorptionskolonne 23 wird durch die Leituni 29, die Pumpe 30 und die Leitung 31 eineAbsorptionsflüasigkeit eingeleitet. Der Kontakt von Gas und Flüssigkeit wird zur Haup sache in den gepackten Betten 24 und 25 bewirkt, und die nicht umgesetzten Bestandteile, die im Inertgas enthalten sind, werden in der Absorptionsflüssigkeit absorbiert. i& die HoeMruck-Absorption8i..olonneant«rprakf;iseh dea gleichen Druck betrieben wird, wie üie-zweite SynthesQ-üeaktioaiszone 10, Scann die erfoicerlifglie Menge einer ÄbaorptlönsfLüsaigkeit verhältnissiässig gering sein. Alii Absorptionsflüssigkeit werden Wassar, eine wäse'.'ige Amraoniumcarbamina^ioaufi^ ^fIer eiii@ wässrige Harnetdfflöaun£

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BAD ORIGtNAb; -^

verwendete Man erhält in d©r Absorptionskolonne eine wässrig» ammoiiiakalisclie AmmoniimcaE&SEiinatlösung oder «aufeohl&nmung, ö.e gegebenenfalls Harnstoff; enthält. Diese Lösung wird durch die Leitung 32 _r- die J?urape 35 vmä die LeitungEriH und 40 in die zweit© Synthese»lleaktionssoii© IO zurückgeführt und wieder in diu Harnstoff»Synthese eingesetzt« Bin feil der wässrigen Lösung oder Aufschlämmung wird zvae Abführung der Abs orpti oaswärme in den Kühler 36 geführt. Biese wässrige Lösung oder Aufschlämmung wird dann in den mittleren Teil der Hochdruck=Abaorptionskolonr·; 23 durch die Leitung 37 wieder zurückgeführt und zusammen mit c.ir Absorptionsflüssigkeit aus der Leitung 29 wieder zur Absorption von nicht umgesetzten Bestandteilen verwendet* Die vorgenannte Lösung aus der Leitung 40 wird nicht immer vollständig in die zweite Syntheae-Reaktionesons eingeleitet sondern kann in eini^m Fällen auch zum leil in den. Wärmeaustauscher 8 eingeleitet wertisn« Diese Massnahme richtet sich, nach den Betriebsbedingungen, die zur Hauptsache die Wänaebiianz erzielen, Die Leitungen 38 und 39 sind BeechickungBleitungen bzw. Auslaseleitungen des Kühlmediums für den Kühler 36« Her Kühler 36 ist gewöhnlich mit ein sin Dampfkocher versehen«. Vom Kopf der HoChdruck-Absorptionskolonno 23 wird das Inertgas abgezogen, aus dem die nicht umgesetzten Bestandteile durch Absorption mit der Absorptionsflüssigkeit agetrennt wurden und durch die Leitung 26, den Kompressor 27 und die Leitung 28 im Kreislauf geführt. Mit Hilfe des Kompressors 27 wird der Druck des Inertgases gewöhnlich auf einen Wert von weniger als 1 kg/cm erhöht, der zur Kreislaufführung erforder·« licn ist.

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BAD ORiGfNAL

Die Erfindung· wird durch das Beispiel weiter erläutert.

Beispiel

In den Wärmeaustauscher 8, der unter einen Druck von 250 kg/cni und bei 2OO⁰C betrieben wird, werden 34 kg/Stunde Ammoniak und 44 kg/Stunde Kohlendioxyd, beide auf 200°C vorerhitzt, durch die Leitung 3 bzw. 6 eingeleitet. Das Reaktionsprodukt wurde durch die Leitung 45? die Drucksteuervorrichtung 41 und die Leitung 9 in die zweite Synthese-lteaktionszone 10 eingeleitet, die bei einem Druck von 200 kg/cm und bei 180 C gehalten wurde. In diesem Fall wurden gleichzeitig durch die Leitung 40 116 kg/Stunde einer wässrigen Lösung eingeleitet_p die etwa 15,5 GeWo-5-β Harnstoff, etwa 30„0 Gew.-^ Ammoniak und etwa 51,7 Gewv=$ Ammoniumcarbaminat enthielt. Das Reaktionsprodukt wurde dann durch die Leitung 11 in den Kopf der Vorrichtung 7 eingeleitet und durch die Verteilerplatte 12 auf die Platten 13 verteilt. In diesem Fall wird das auf den Platten 13 verweilende Reaktionsprodukt mit der vom Wärmeaustauscher 8 zur Verfügung gestellten Wärme thermisch behandelt und gleichzeitig im Gege;;-= strom mit 123 kg/Stunde Stickstoff behandelt, der durch die Leitung 28 eingeleitet wurde. Aus der Leitung 14 werden 99»2 feg/. Stunde einer wässrigen Harnstofflösung in einer Konzentration von 78ρ5 Gew.-5» abgezogen, die höchstens 0,5 Gew,«# nicht umgesetzte Bestandteile enthielt. Die nicht umgesetzten_p abgetrenrten Bestandteile werden zusammen mit dem Stickstoff durch die Leitung 22 in den unteren feil der Hochdruck-Absorptionekolonr.e 23 eingeleitet, die bei einem Druck von 200 kg/cm und bei 130⁰C gehalten wird. In der Absorptionskolonne 23 werden die nicht umgesetzten Bestandteile in Gegenstrom mit 21,2 kg/Stunc.e

BAD OF

einer wässrigen Harnetofflösung einer Konzentration von 85ρO Gew.-56 zusammengebracht, Biese Harrtstofflösung wird durch die Leitung 29» die Pumpe 30 und die Leitung 31 in den Kopf dec Absorptionskolonne eingespeist. Die wässrige .harnstoffhaltige ammoniakalische Ammoniumcarbaminatlösung wird vom unteren Teil der Absorptionskolonne In die zweite Synthese-Reaktionszone IC durch die Leitung 32, die Pumpe 33 und die Leitungen 34 und 4-0 zurückgeführt« Bin feil dieser wässrigen Lösung wird jedoch duich die Leitung 35 abgezogen und durch den Kühler 36 und die Leiturg 37 wieder in den mittleren Teil der Hochdruck-Absorptionskolonne 23 eingeleitet» Der vom Kopf der Absorptionskolonne 23 abgezogene Stickstoff wird durch die Leitung 26, den Kompressor 27 und die Leitung 23 im Kreislauf geführt. In diesem Fall werden 3 kg/Stunde Kitteldruckdampf -von 4 atü aus dem Wärmeaustausche:* 18 und 28 kg/Stunde Niederdruckdarapf von 1 atü aus dem Kühler 36 gewonnene,

Patentanspruch

20 9814/174

BAD ORIGINAL

Claims (1)

1. Pa t en tans ρ r u c Ii

   Verfahren zur Herstellung von Harnstoff durch Umsetzung von Ammoniak alt Kohlendioxyd bei erhöhter Temperatur und unter Druck,, dadurch ge kennzeichne t_p dass man άε,Β Ammoniak und Kohlendioxyd in eine erste Synthese-Reaktionszone_£

   2 ο

   die bei 140 bis 400 kg/cm und zwischen 160 und 230 C gehalten wird j, und hierauf in eine zweite Synthese-Reaktionszone ein« leitet, die bei dem gleichen oder etwas niedrigerem Druck gehalten wird ρ hierbei die Harnstoff-Synthese bewirkt, das Reaktionprodukt aus der zweiten Synthese-Reaktionszone mit Hilfe der in der ersten Synthese-Reaktionszone erzeugten Wärme thermisch behandelt und gleichzeitig zur Abtrennung nicht unigesetzter Bestandteile und zur Gewinnung einer wässrigen Harnstoff lösung unter dem Druck der zweiten Synthese-Reaktionszone mit einem Inertgas behandelt, die abgetrennten gasförmigen Bestandteile unter im wesentlichen dem gleichen Druck wie in der zweiten Synthese-Reaktionszone in einer wässrigen Absorptionsflüssigkeit absorbiert» die ernaltene wäserig-ammoniakalische Ammoniumcarbamlnatlö'sung oder -aufschlämmung, die gegebenenfalls Harnstoff enthalte zur Hauptsache in die zweite Synthese-Reaktlonezone zurückführt, und das abgetrennte Inertgas wieder zur Be-Handlung des Reaktionsproduktes zurückleitet.

   209B U/17
   BAD ORIGINAL