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F. = 77 bis 9O⁰C), daß in einer dünnflüssigen Schmelze Die Temperatur des Harzes und die Zeit, in der das

gearbeitet wird. Pigment in das Harz eingearbeitet wird, sind wesent-

Nach der britischen Patentschrift 893 821 erfolgt lieh. Um Pigmentklumpen zu vermeiden, muß das

das Flushen von wasserfeuchten Pigmentpreßkuchen Harz im heißen, plastischen Zustand vorliegen und

bei höheren Temperaturen in bestimmten Weich- 5 eine Temperatur von mindestens mehr als etwa 104⁰C,

machern, die bei diesen Temperaturen dünnflüssig sind. vorzugsweise mehr als 12O⁰C, aufweisen. Die ge-

Weiterhin ist aus der schweizerischen Patentschrift wünschte Temperatur wird in erster Linie durch das 307 983 ein Verfahren zur Herstellung einer Pigment- Durcharbeiten des thermoplastischen Harzes erzeugt, dispersion in einem natürlichen oder synthetischen Im optimalen Temperaturbereich zwischen etwa 120 Harz bekannt, bei dem von trockenen Pigmenten aus- io und 150° C hat das Harz eine Viskosität, die einerseits gegangen wird, die in einem Gemisch aus Wasser und den notwendigen Widerstand zum Einarbeiten des einem Lösungsmittel mit dem Harz vermählen werden. Pigments ergibt, die aber andererseits eine gute Ver-Hierbei handelt es sich nicht um ein Flush verfahren, teilung des Harzes gestattet. Unter Berücksichtigung da das Wasser nicht aus dem Pigment entfernt werden aller Faktoren, wie der Größe des Ansatzes, der Mischsoll. Im übrigen gibt es eine Reihe von Pigmenten, bei 15 vorrichtung und der Menge des Lösungsmittels soll die denen eine vorherige Trocknung vermieden werden Durchschnittszeit, während der das Harz mit dem muß, um eine Klumpenbildung zu vermeiden. Pigment durchgearbeitet wird, zwischen 1 und 2 Stun-

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die den den liegen.

bekannten Flushverfahren anhaftenden Nachteile, Vorzugsweise werden thermoplastische Harze mit

insbesondere die Pigmentklumpenbildung, zu besei- 20 einem Schmelzpunkt von 100⁰C oder darüber ver-

tigen und mit Harz überzogene Pigmente mit einer wendet, die bei der Lagerung nicht oxydieren. Das

hohen Pigmentkonzentration und Färbekraft sowie Harz wird vorzugsweise in granulierter Form, z. B. in

mit guten Dispergiereigenschaften zu schaffen, die sich Form von Flocken, verwendet, vorzugsweise in

insbesondere zur Herstellung von Druckfarben eignen. Pfenniggröße. Geeignete Harze sind in den Beispielen

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren der ein- 25 angegeben.

gangs erwähnten Art, das dadurch gekennzeichnet ist, Im allgemeinen wird nur eine kleine Menge Lösungs- »d^ß man ein Pigment in Form eines wasserfeuchten mittel verwendet, die ausreicht, um das Harz zu erPreßkuchens mit einem thermoplastischen Harz, das weichen. Bei der Auswahl des Lösungsmittels sind das bei Temperaturen von mindestens etwa 104⁰C in Harz sowie der Siedepunkt des Lösungsmittels zu beForm einer steifen, teigartigen Masse vorliegt, ver- 30 rücksichtigen. Als Lösungsmittel können beispielsweise einigt, den pigmenthaltigen Preßkuchen bei diesen Toluol, Schwerbenzin (z. B. mit spezifischem Gewicht Temperaturen mit dem Harz durcharbeitet und das 0,757, Siedebereich 117 bis 145), Lackbenzin, Trichlor-Gemisch aus Pigment und Harz nach dem Entfernen äthylen, Perchloräthylen, Tetrachlorkohlenstoff, Alkodes Wassers abkühlt. hole oder ähnliche organische Flüssigkeiten verwendet

Der wasserfreie, pigmenthaltige Preßkuchen wird 35 werden.

vorzugsweise mindestens 1 Stunde mit dem thermo- Die Herkunft wasserfeuchten Preßkuchens ist nicht

plastischen Harz durchgearbeitet. ausschlaggebend; man kann beispielsweise unmittelbar

Gegebenenfalls kann man das thermoplastische Harz aus einer chemischen Umsetzung, durch ein Pastiermit einem Lösungsmittel in einer zur Erweichung des verfahren mit Säure oder durch einen Mahlvorgang Harzes ausreichenden Menge versetzen und das Lö- 40 erhaltene Preßkuchen verwenden. Der Preßkuchen ■ sungsmittel zusammen mit dem Wasser aus dem Ge- kann eine tonartige Beschaffenheit haben oder er kann misch entfernen. Auf der ersten Stufe des Verfahrens wäßrig sein. In allen Fällen kann das Pigment schnell trennt sich das Wasser vom Gemisch und wird dann in das Harz eingearbeitet werden, wenn sich dieses in daraus entfernt. Häufig kann man das Wasser wirk- einem steifen, teigartigen, plastischen Zustand besamer entfernen, wenn man den Preßkuchen in min- 45 findet.

destens zwei Anteilen zusetzt und das Wasser, das sich Hinsichtlich der zu verwendenden Pigmente bestehen

von der aus dem organischen Lösungsmittel und dem ebenfalls keine Beschränkungen. Es können Phthalo-

Harz bestehenden organischen Phase abscheidet, in cyaninpigmente, z. B. chloriertes oder unchloriertes

zwei Stufen abtrennt. Etwa noch im Wasser ver- Kupferphthalocyaninblau, andere Metallphthalocya-

bleibendes Pigment kann daraus durch Zugabe einer 50 nine,'wie Nickel-, Kobalt- und Eisenphthalocyanine,

kleinen Menge Lösungsmittel entfernt werden. Nach metallfreie Phthalocyanine und Polychlor-Kupfer-

der Entfernung des Wassers bildet sich' eine steife, Phthalocyaningrün sowie Küpenfarbstoffpigmente, wie

teigartige Masse, die dann so lange durchgearbeitet Idanthron, halogenierte Idanthrone, Flavanthrongelb,

wird, bis genügend Wärme entsteht, um den Rest des Dibenzanthrongrün, Dichlorisoviolanthron, Dibrom-

Wassers und das Lösungsmittel azeotrop zu entfernen, 55 anthranthron, Pyranthron, bromierte Pyranthrone

wobei sich die Temperatur des Harzes auf mehr als (orange und Scharlach), Perylenrot, Acridon- und Oxa-

etwa 104⁰C erhöht. zolrot, Thioindigo- und halogeniertes Thioindigorot

Die teigartige Masse wird bei dieser höheren Tem- und -braun sowie andere organische Pigmente, wie peratur eine Zeitlang durchgearbeitet, wobei das Carbazoldioxazinviolett und rote bis violette China-Pigment vollständig entklumpt und im ganzen Harz 60 cridonpigmente verwendet werden. Auch Azopigmente verteilt wird und eine heiße, trockene plastische und Metallchelat-Azopigmente können verwendet Pigment-Harz-Dispersion zurückbleibt, die leicht zu werden. Man kann aber auch mit Vorteil anorganische einem Pulver zerkrümelt, wenn sie abgekühlt wird. Pigmente, wie Titandioxyd und Ruß, verwenden.
Das Pulver wird noch weiter zerkleinert und löst sich In den Beispielen sind gewisse Pigmente in Form dann beim bloßen Einmischen leicht in einem Lösungs- 65 ihrer wasserfeuchten Preßkuchen angegeben. Die oder Dispergiermittel auf. Man erhält eine stabile, Mengen an Pigmenten und ihre chemische Zusammennichtverklumpte Druckfarbe, die sich mit einer hohen setzung sind wie folgt: Ein wasserfeuchter Benzidin-Farbstärke augenblicklich im Lösungsmittel löst. gelb-Preßkuchen enthält 21,4% Pigment (Kupplungs-

produkt aus Acetessigsäureanilid und tetrazotiertem aus Permanentrot-2B gefüllt. Man mischt so lange, bis j

Dichlorbenzidin); ein wasserfeuchter Permanentrot- sich das Wasser aus dem Gemisch abscheidet. Dann ι

2D-Preßkuchen enthält 23,5 % Pigment (CalciumsaLz gießt man das Wasser ab, gibt nochmals 637 g Preßdes Kupplungsproduktes aus diazotierter 6-Amino- kuchen und 35 g Toluol hinzu und mischt so lange, 4-chlor-m-toluolsulfosäure und ß-Oxynaphthoesäure); 5 bis sich das Wasser wieder vom Gemisch trennt. Man »Red Lake C«-Brei enthält 20,3 % Pigment (Barium- gießt das Wasser ab und wäscht das Gemisch mit salz des Kupplungsproduktes aus diazotierter 2-Chlor- 1 Liter sauberem Wasser. Dann wird der Mischer bis 5-amino-toluol-4-sulfonsäure und /S-Naphthol); ein auf etwa 585 mm Hg evakuiert und nochmals in Be-Kupferphthalocyanin-Preßkuchen enthält 25,0 % Pig- trieb gesetzt, bis praktisch das gesamte Wasser und das ment; ein wasserfeuchter Phloxin-Preßkuchen ent- _i0 Toluol abgedampft sind. Das Harz-Pigment-Gemisch hält 22,7% Pigment (Bleipigment von Eosin); »Cal- wird bei einer Temperatur von etwa 138°C etwa ciumlithol«-Preßkuchen enthält 18,3 % Pigment (CaI- 1 Stunde durchgearbeitet. Dann wird die aus Pigment ciumsalz des Kupplungsproduktes aus diazotierter und Harz bestehende Masse' abgekühlt, aus dem 2-Naphthylamin-l-sulfosäure und ^-Naphthol). Mischer herausgenommen und gepulvert.

Ein gründliches Durcharbeiten des thermoplasti- 15 Das so erhaltene Pulver wird wie nach Beispiel 1 mit sehen Harzes im teigartigen Zustand beim angegebenen einer ausreichenden Menge Öl Nr. 470 vermischt, Temperaturbereich von etwa 104 bis 150°C ist für die wobei man eine Druckfarbe mit hervorragender Qualivollständige Verteilung des Pigments aus dem Preß- tat erhält.

kuchen im Harz erforderlich. Vorzugsweise verwendet Beisüiel 3

man einen Baker—-Perkins-Mischer, doch kann man 20

auch andere Vorrichtungen, mit denen Massen mit Ein Baker—Perkins-Mischer mit einem Fassungs-

teigartiger Konsistenz vermischt werden können, ver- vermögen von etwa 2,6 Liter wird mit 100 g eines wenden. Beispiele hierfür sind der Werner-Pfleiderer- nichtpolaren thermoplastischen Polymerisats aus alky-Mischer, der Banbury-Mischer, der Zweiwalzenstuhl lierten aromatischen Kohlenwasserstoffen mit einem und die sogenannten »Ko-Kneter« (kontinuierliche se Erweichungspunkt von 110⁰C, einem spezifischen Ge-Mischvorrichtung der Firma Baker—Perkins). wicht von 1,06, einer Jodzahl von 110 und einer Säure-

Die nachstehenden Beispiele dienen zur Erläuterung zahl von weniger als 1 und 985 g »Red Lake C«-Brei der'Erfindung. _r gefüllt. Der Mischer wird in Betrieb gesetzt und erhitzt,

Beispiel 1 bis der Inhalt etwa 70°C erreicht hat, worauf man

30 nochmals 50 g des gleichen Harzes und 75 g Toluol

In einen Baker—Perkins-Mischer mit einem Fas- zusetzt. Das abgeschiedene Wasser wird abgegossen, sungsvermögen von etwa 2,6 Liter gibt man als Harz worauf man nochmals 985 g Preßkuchen sowie 25 g 600 g eines Maleinsäureanhydrid-Additionsproduktes Toluol und 20 g des gleichen Harzes zusetzt. Dann mit einer Säurezahl von 18 bis 20 und einem Schmelz- setzt man den Mischer nochmals in Betrieb, bis sich punkt von 125 ⁰C, vermischt mit 50 g eines alipha- 35 wieder Wasser aus der thermoplastischen Masse abtischen Kohlenwasserstoffdestillats mit einem Siede- scheidet. Dieses Wasser wird ebenfalls abgegossen, bereich von etwa 93 bis 103⁰C und einem spezifischen und die Masse wird im Mischer mit reinem Wasser geGewicht von 0,745 g/cm³. Das Harz und das Lösungs- waschen. Dann legt man an den Mischer ein Vakuum mittel werden im Mischer miteinander vermischt, bis von etwa 585 mm Hg an, dampft das restliche Wasser das Harz ein steifes, sahnebonbonartiges Aussehen hat. 40 und das Toluol aus dem Gemisch ab und arbeitet die Zu dem so behandelten Harz gibt man 891 g eines Harz-Pigment-Masse bei einer Temperatur von etwa wasserfeuchten Preßkuchens aus Benzidingelb. Man 138° C 1 Stunde lang durch. Dann wird das Produkt mischt weiter, bis sich das Wasser abscheidet. Dann aus dem Mischer entfernt und gepulvert. . (i

gießt man das gebildete Wasser ab und fügt nochmals 1 Gewichtsteil des so erhaltenen Pulvers wird mit "J

890 g Preßkuchen hinzu, mischt weiter, bis sich wieder 45 1,1 Teilen eines Erdöldestillats mit einem Siedebereich Wasser aus dem Gemisch abscheidet, und gießt das von etwa 157 bis 213⁰C und einem spezifischen GeWasser ab. Die gebildete Masse wird dann zweimal wicht von 0,930 g/cm³ vermischt, wobei man eine mit je 1 Liter sauberem Wasser gewaschen. Die Misch- Druckfarbe mit ausgezeichneter Qualität erhält,
vorrichtung wird dann bis auf etwa 585 mm Hg evaku- . .

iert und so lange in Betrieb gehalten, bis alle Wasser- 50 B e 1 s ρ 1 e 1 4

und Lösungsmittelreste abgedampft sind. Die zurück- 650 g des nach Beispiel 1 verwendeten Harzes, 100 g

bleibende, teigartige Masse, die im wesentlichen aus Toluol und 1400 g eines Kupferphthalocyanin-Preß-Pigment und Harz besteht, wird bei einer Temperatur kuchens werden in einen Baker—Perkins-Mischer mit von etwa 138⁰C etwa 1 Stunde durchgearbeitet, worauf einem Fassungsvermögen von etwa 2,6 Liter einsie aus dem Mischer entfernt und gepulvert wird. 55 getragen, worauf man den Mischer in Betrieb setzt, bis

360 g des so erhaltenen Pulvers werden 10 Minuten sich das Wasser aus dem Brei ausscheidet und das unter mechanischem Rühren mit 140 g eines Erdöl- Pigment in die organische Phase übergeht. Dann gießt destillats mit einem Gehalt an aliphatischen Kohlen- man das Wasser ab und wäscht das Gemisch mit gewasserstoffen, einem Siedebereich von etwa 242 bis wohnlichem Wasser.

266° C und einem spezifischen Gewicht von 0,806 g/cm³ 60 Dann legt man an den Mischer ein Vakuum von (Öl Nr. 470) vermischt. Man erhält eine qualitativ etwa 585 mm Hg an, verdampft das restliche Wasser hochwertige Druckfarbe mit ausgezeichnetem Glanz. und das Toluol aus der Masse und arbeitet die Masse . -IT 1 Stunde bei einer Temperatur von etwa 116⁰C durch,

Beispiel 2 worauf man sie aus dem Mischer entfernt und pulvert.

Ein Baker—Perkins-Mischer mit einem Fassungs- 65 1 Gewichtsteil des so erhaltenen Pulvers wird mit vermögen von etwa 2,6 Liter wird mit 300 g eines ¹J₂ Gewichtsteil des im Beispiel 1 beschriebenen Erdöl-Pentaerythritesters von dimerisiertem Holzharz, 50 g destillates (Öl Nr. 470) gemischt; man erhält eine Toluol und 638 g eines wasserfeuchten Preßkuchens Druckfarbe mit ausgezeichneter Qualität.

Beispiel 5

In einen Baker—Perkins-Mischer mit einem Fassungsvermögen von etwa 2,6 Liter trägt man 500 g des nach Beispiel 1 verwendeten Harzes und 1763 g eines wasserfeuchten Preßkuchens aus Phloxin ein. Der Mischer wird, wie im Beispiel 4 beschrieben, in Betrieb gesetzt, mit der Abweichung, daß die Betriebstemperatur der Harz-Pigment-Masse etwa 110⁰C beträgt. Nach dem Durcharbeiten wird das pigmentierte Harz entfernt und gepulvert.

Eine Druckfarbe mit ausgezeichneter Qualität erhält man, wenn man das so erhaltene Pulver noch 10 Minuten mit 75 g des im Beispiel 1 angegebenen Erdöldestillats verrührt.

Beispiel 6

Ein Baker—Perkins-Mischer mit einem Fassungsvermögen von etwa 2,6 Liter wird mit 700 g eines Maleinsäureadduktes von Harzsäuren mit einer Säurezahl von 245 bis 260 und einem Schmelzpunkt von 135 bis 145 ⁰C, 50 g Toluol, 1640 g Calcium-Lithol und 10 g Lecithin beschickt. Dann wird der Mischer, wie im Beispiel 4 angegeben, in Betrieb gesetzt, mit der Abweichung, daß man bei etwa 132° C arbeitet. Nach dem Durcharbeiten wird das pigmentierte Harz aus dem Mischer entfernt und gepulvert. Man erhält eine 'fe\ichtigkeitsfeste Druckfarbe mit ausgezeichneter Qualität, wenn man 100 Teile des so erhaltenen Pulvers mit 83 Teilen Dipropylenglykol vermischt.

Beispiel 7

Ein Baker—Perkins-Mischer mit einem Fassungsvermögen von etwa 2,6 Liter wird mit 435 g des nach Beispiel 1 verwendeten Harzes, 15 g Lecithin, 1050 g Titandioxyd und 40 g Toluol beschickt. Der Mischer wird so lange in Betrieb gehalten, bis der Inhalt gut durchgemischt erscheint, worauf man ein Vakuum von etwa 510 mm Hg anlegt, bis alles Toluol verdampft ist. Das pigmentierte Harz wird 1 Stunde bei etwa 119°C durchgearbeitet und dann aus dem Mischer entfernt und gepulvert. Eine Druckfarbe mit ausgezeichneter Qualität erhält man durch mechanisches Einrühren von 300 g des so erhaltenen Pulvers in 100 g des Erdöldestillats nach Beispiel 1.

B e i s	Pi	el 8	Mengen in kg
Bestandteile			100 27,2 218 6,4
Benzidingelb-Preßkuchen Toluol	als	Pigment
Harz nach Beispiel 6 ...
Triäthylenglykol

Die Gesamtmenge Harz (etwa 218 kg) wird in einen Baker-Perkins-Mischer mit einem Fassungsvermögen von etwa 570 Liter eingetragen, worauf man etwa <5,8 kg Toluol zu dem Harz gibt. Dann wird ohne Erhitzen vermischt, bis eine Staubbildung eintritt. Dann gibt man eine ausreichende Menge Wasser hinzu, um die Staubbildung zu verhindern. Nachdem man etwa 10 bis 15 Minuten gepulvert hat, leitet man Dampf in die Masse ein und gibt noch eine kleine Menge Toluol hinzu, die zum Durcharbeiten der Masse ausreicht, ohne daß die Stromstärke am Mischer zu stark ansteigt. Ist das Gemisch ganz durchgearbeitet, so schaltet man den Dampf ab und arbeitet die Harzmasse so lange durch, bis die Temperatur auf etwa 93° C ansteigt und das Gemisch ein glänzendes faseriges, sahnebonbonartiges Aussehen annimmt. Durch Zugabe

ίο kleiner Mengen Eis verhindert man, daß die Temperatur von 93° C nennenswert überschritten wird. Man mischt weiter, bis die Harzmasse frei von groben Körnern ist.

Dem so hergestellten Harz setzt man in Anteilen von

jeweils einem Zwölftel der Gesamtmenge feuchten Pigment-Preßkuchen zu. Das dickflüssige Harz wird bei Zugabe jedes Anteils dünnflüssiger, und es scheidet sich Wasser aus. Bevor man mehr Preßkuchen hinzugibt, soll das Harz-Pigment-Gemisch so durchgearbeitet werden, daß es ein faseriges, sahnebonbonartiges Aussehen annimmt. Nach Zugabe der Hälfte des Preßkuchens fügt man ausreichend Toluol hinzu, um das Wasser pigmentfrei zu machen. Der Ansatz wird durchgearbeitet, bis er klar ist, worauf man das Wasser abgießt. Dann werden die restlichen Anteile Preßkuchen in der vorstehend angegebenen Weise zu dem geklärten Harz-Pigment-Gemisch gegeben, worauf man in der gleichen Weise klärt. Das aus dem gebildeten Gemisch abgeschiedene Wasser wird abgegossen, worauf Triäthylenglykol hinzugegeben wird. Die gebildete Masse wird IV₂ Stunden durchgearbeitet, wobei zeitweise ein Vakuum von etwa 585 mm Hg angelegt wird. Während der Durcharbeitung des Pigment-Harz-Gemisches steigt dessen Temperatur auf etwa 138⁰C, wobei die gesamte Feuchtigkeit und das Toluol azeotrop entfernt werden. Es ist wichtig, daß man das Vakuum periodisch anlegt, so daß die Temperatur nicht so weit abfällt, daß die Masse erhärtet und krümelig wird. Nachdem man die Harz-Pigment-Masse 1V₂ Stunden durchgearbeitet hat, erhält man ein Produkt, das frei von harten Körnern ist und das dann nach dem Abkühlen aus dem Mischer entfernt und gepulvert wird.

Das körnerfreie Produkt kann dann wie im Beispiel 1 zu einer Druckfarbe weiterverarbeitet werden.

In den Beispielen wurden gewisse Zusätze zum Pigment und zum thermoplastischen Harz, wie Lecithin und Triäthylenglykol, verwendet. Das Lecithin dient zum Befeuchten des Pigments, während das Triäthylenglykol (vgl. Beispiel 8) zum Plastifizieren des Harzes dient.

Die üblichen Flushverfahren, bei denen der wasserfeuchte Preßkuchen mit einer flüssigen organischen Phase vermischt wird, dauern normalerweise durchschnittlich etwa 18 Stunden. Nach dem vorliegenden Verfahren kann der wasserfeuchte Preßkuchen in etwa 6 Stunden in ein festes Harz eingearbeitet werden. Das Verfahren nach der Erfindung ist in erster Linie auf die Herstellung von pigmentierten Harzen mit einer hohen Pigmentkonzentration im Bereich von etwa 50 bis 80 %, bezogen auf das Gesamtgemisch Harz—Pigment, anwendbar. Man kann jedoch auch geringere Konzentrationen von 25 bis 50% ^m einem Dispergiermittel für Anstriche verwenden.

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Claims

1 2 haltigem Harz, wie sie nach der USA.-Patentschrift j Patentansprüche: 2 000 003 erhalten werden, vermieden werden. Viele Pigmente müssen nach ihrer Herstellung einer

1. Verfahren zur Herstellung von mit Harz über- Nachbehandlung unterzogen werden, um die Pigmentzogenen, leicht in einem Dispergiermittel disper- 5 eigenschaften zu verbessern. Hierzu gehören das begierbaren, Pigmenten durch Flushen von Pigmen- kannte Pastierverfahren mit Säure und die Vermahten mit Kunstharzen und Entfernen des abgeschie- lung mit Salz, wobei neben dem Salz ein Nachbehanddenen Wassers aus dem Gemisch, dadurch lungsmittel verwendet werden kann (vergleiche z. B. geke η η ζ ei ch net, daß man ein Pigment in USA.-Patentschrift 2 982 660); beide müssen dann Form eines wasserfeuchten Preßkuchens mit einem io mit Wasser ausgewaschen werden. Bei beiden Verthermoplastischen Harz, das bei Temperaturen fahren liegt das gewonnene Pigment in Form eines von mindestens etwa 104° C in Form einer steifen, wasserfeuchten Preßkuchens vor. Dies gilt auch für teigartigen Masse vorliegt, vereinigt, den pigment- solche Pigmente, bei denen eine Vermahlung oder haltigen Preßkuchen bei diesen Temperaturen mit Nachbehandlung nicht nötig ist, weil sie nach einer dem Harz durcharbeitet und das Gemisch aus 15 chemischen Umsetzung unmittelbar in Form eines Pigment und Harz nach dem Entfernen des Wassers wasserfeuchten Preßkuchens anfallen. Um den feuchabkühlt. ten Preßkuchen in ein festes thermoplastisches Harz

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- einzuarbeiten, war es bisher nötig, das Pigment zu zeichnet, daß man den wasserfeuchten, pigment- trocknen und fein zu vermählen, was einmal umständhaltigen Preßkuchen mindestens 1 Stunde mit dem 20 Hch war und zum anderen zu Produkten führte, die thermoplastischen Harz durcharbeitet. noch Pigmentklumpen enthielten und die ohne eine

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch weitere Vermahlung nicht für Druckfarben geeignet r gekennzeichnet, daß man das thermoplastische waren. -i Harz zusätzlich mit einem Lösungsmittel in einer Nach einem anderen bekannten Verfahren werden

zur Erweichung des Harzes ausreichenden Menge 25 zur Herstellung von Druckfarben geflushte pastenversetzt und das Lösungsmittel zusammen mit dem förmige Dispersionen verwendet. Beim Flushen wird Wasser aus dem Gemisch entfernt. der wasserfeuchte Pigmentpreßkuchen durch Kneten , Q. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch ge- aus der wäßrigen Phase in ein flüssiges organisches kennzeichnet, daß man den wasserfeuchten pigment- Dispergiermittel übergeführt. Der beim Flushen erhaltigen Preßkuchen in mindestens zwei Anteilen 30 haltene Träger ist ein flüssiges oder pastenförmiges dem thermoplastischen Harz und dem Lösungsmittel Produkt, der als Dispergiermittel einen flüssigen Lack, zusetzt. ein Öl oder ein anderes flüssiges organisches Medium

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch enthält. Damit sie verarbeitet werden können, müssen gekennzeichnet, daß man zuerst die Hauptmenge diese geflushten Träger mit verhältnismäßig niedrigen des Wassers aus dem Gemisch aus Pigment und 35 Pigmentgehalten angesetzt werden, d. h., sie müssen Harz entfernt und dann den Rest des Wassers verhältnismäßig große Mengen an Lösungs- bzw. Ver- und das Lösungsmittel unter gründlichem Durch- dünnungsmittel enthalten. Auch unter diesen Bedinmischen der steifen, teigartigen Masse azeotrop gungen sind sie schmierig und schwer zu verarbeiten, abdestilliert. wodurch die dem Druckfarbenhersteller zur Verfügung

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekenn- 40 stehenden Rezepturmöglichkeiten eingeschränkt werzeichnet, daß man zur azeotropen Abdampfung den.

des Restwassers und des Lösungsmittels die Masse Eine zusammenfassende Darstellung der bekannten

bei einer Temperatur von etwa 104 bis 150°C etwa Flushverfahren findet sich beispielsweise in »Fette

1 bis 2 Stunden durcharbeitet. Seifen, Anstrichmittel«, Bd. 57, 1955, S. 1034 und

7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch ge- 45 1035. Hier ist auch angegeben, daß zum Flushen kennzeichnet, daß man ein granuliertes thermo- Kunstharzkombinationen geeignet seien, doch ist über plastisches Harz verwendet. die anzuwendenden Temperaturen und über die Konsistenz der Kunstharzkombinationen nichts gesagt. Es

findet sich lediglich eine Angabe über das Flushen in

50 der Schmelze eines Hartharzes, deren Viskosität nur etwa der eines Öls entspricht, wodurch der zur Erzie-

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung lung einer homogenen Konsistenz erforderliche Ma-

von mit Harz überzogenen, leicht in einem Dispergier- terialwiderstand nicht erzielt wird,

mittel dispergierbaren Pigmenten durch Flushen von Eine weitere Darstellung des Flushprozesses unter

Pigmenten mit Kunstharzen und Entfernen des ab- 55 Verwendung von Kunstharzen findet sich in »Farbe

geschiedenen Wassers aus dem Gemisch. und Lack«, Bd. 66, 1960, S. 689 bis 692. Hier ist aber

Ein Verfahren zur Herstellung von mit Kunstharzen ebenfalls nichts über die Temperatur und die Konüberzogenen Pigmenten ist in der USA.-Patentschrift sistenz des Harzes bei einer bestimmten Temperatur 000 003 beschrieben. Hierbei wird ein trockenes und gesagt. Da beispielsweise Leinöl und Alkydharze feinteiliges Pigment, wie Titanoxyd und Ruß, einem 60 nebeneinander angegeben sind, ist anzunehmen, daß thermoplastischen Kunstharz einverleibt. Das er- bei Verwendung von Alkydharzen die Temperatur so haltene Gemisch dient als Träger für das Pigment, das gewählt wird, daß die Viskosität von Leinöl erhalten dann in filmbildenden Substanzen, wie Anstrichen, wird.

Emails, Lacken und Firnissen verteilt wird. In der In der Reissued-Patentschrift 21 032 zur USA.-Pa-

USA.-Patentschrift 2 613 158 ist ein in einer Harz- 65 tentschrift 1 965 764 ist angegeben, daß ein wasser-

masse dispergierbares Pigment für Anstrichmischungen feuchter Pigmentkuchen bei höheren Temperaturen,

beschrieben, wobei jedoch das Pigment gesondert ver- z. B. bei 130°C, mit Harzen gefmsht wird, doch zeigt

mahlen werden muß, damit Klumpen von pigment- die Art der verwendeten Harze (z. B. Schellack